JP2001181882A - 電解槽 - Google Patents
電解槽Info
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- JP2001181882A JP2001181882A JP36390499A JP36390499A JP2001181882A JP 2001181882 A JP2001181882 A JP 2001181882A JP 36390499 A JP36390499 A JP 36390499A JP 36390499 A JP36390499 A JP 36390499A JP 2001181882 A JP2001181882 A JP 2001181882A
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- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 電解液中でのニッケル錯塩スラッジ生
成を抑制し、長期安定操業を可能ならしめる。 【解決手段】 電解槽に用いる陰極浸漬部のエッジ部
が半円形又は楕円形であること、又は電解槽に用いる陰
極浸漬部が円筒状で、かつ先端部を球形とし、エッジ部
が半円形又は楕円形であること。
成を抑制し、長期安定操業を可能ならしめる。 【解決手段】 電解槽に用いる陰極浸漬部のエッジ部
が半円形又は楕円形であること、又は電解槽に用いる陰
極浸漬部が円筒状で、かつ先端部を球形とし、エッジ部
が半円形又は楕円形であること。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高純度三フッ化窒素
（ＮＦ3）ガス製造用の電解槽に関する。更に詳しく
は、フッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）−フッ化水素（Ｈ
Ｆ）系溶融塩の電解による三フッ化窒素（ＮＦ3）ガス
の製造用の電解槽に関する。
（ＮＦ3）ガス製造用の電解槽に関する。更に詳しく
は、フッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）−フッ化水素（Ｈ
Ｆ）系溶融塩の電解による三フッ化窒素（ＮＦ3）ガス
の製造用の電解槽に関する。
【０００２】
【従来の技術】三フッ化窒素ガスは電子情報材料向け、
特にＣＶＤ装置のクリーニングガスとして、また半導体
のドライエッチング剤やＴＦＴ液晶分野における枚葉式
装置のクリーニング用として、近年注目され、その生産
量は著しく伸びている。これらの用途に使用されるＮＦ
3ガスは、近年、益々高純度のものが要求されている。
特にＣＶＤ装置のクリーニングガスとして、また半導体
のドライエッチング剤やＴＦＴ液晶分野における枚葉式
装置のクリーニング用として、近年注目され、その生産
量は著しく伸びている。これらの用途に使用されるＮＦ
3ガスは、近年、益々高純度のものが要求されている。
【０００３】ＮＦ3ガスの製造方法は大きく化学法と電
解法とに分けられる。化学法は第一段階として、電解に
よりフッ素（Ｆ2）ガスを製造し、第二段階において得
られたＦ2と窒素含有原料とを反応させることによりＮ
Ｆ3ガスを製造するものである。一方、電解法は窒素分
およびフッ素分を含有する非水溶液系溶融塩を電解液と
し、これを電解することによりＮＦ3ガスを製造するも
のである。
解法とに分けられる。化学法は第一段階として、電解に
よりフッ素（Ｆ2）ガスを製造し、第二段階において得
られたＦ2と窒素含有原料とを反応させることによりＮ
Ｆ3ガスを製造するものである。一方、電解法は窒素分
およびフッ素分を含有する非水溶液系溶融塩を電解液と
し、これを電解することによりＮＦ3ガスを製造するも
のである。
【０００４】電解法は化学法と比較した場合、一段階で
かつ高収率でＮＦ3ガスを製造できる利点を有してい
る。化学法では四フッ化炭素（ＣＦ4）ガスが多量に含
まれるＦ2を原料とするため、必然的に多量のＣＦ4がＮ
Ｆ3ガス中へ混入する。ところが、このＣＦ4はＮＦ3と
物性が極めて似ており、高純度のＮＦ3ガスを得るに
は、工業的にコストの嵩む高度の精製技術を適用せざる
を得ない。これに対して、電解法では合成の過程でＣＦ
4が生成、あるいは混入することが殆ど無いため、容易
に高純度のＮＦ3を得られる利点を有している。
かつ高収率でＮＦ3ガスを製造できる利点を有してい
る。化学法では四フッ化炭素（ＣＦ4）ガスが多量に含
まれるＦ2を原料とするため、必然的に多量のＣＦ4がＮ
Ｆ3ガス中へ混入する。ところが、このＣＦ4はＮＦ3と
物性が極めて似ており、高純度のＮＦ3ガスを得るに
は、工業的にコストの嵩む高度の精製技術を適用せざる
を得ない。これに対して、電解法では合成の過程でＣＦ
4が生成、あるいは混入することが殆ど無いため、容易
に高純度のＮＦ3を得られる利点を有している。
【０００５】電解法ＮＦ3の工業的合成の概要は次の通
りである。電解液はアンモニアや酸性フッ化アンモニウ
ム（ＮＨ4ＨＦ2）と無水フッ化水素（ＨＦ）よりなるＮ
Ｈ4Ｆ−ＨＦ系溶融塩を使用する。これをニッケル製の
陽極で電解する。溶融塩電解法によるＮＦ3の製造にお
いては、陽極からは主にＮＦ3と窒素（Ｎ 2）ガス及びそ
の他の不純物ガスが発生し、陰極からは水素（Ｈ2）ガ
スが発生する。精製操作後のＮＦ3純度は９９．９９容
量％を超える。
りである。電解液はアンモニアや酸性フッ化アンモニウ
ム（ＮＨ4ＨＦ2）と無水フッ化水素（ＨＦ）よりなるＮ
Ｈ4Ｆ−ＨＦ系溶融塩を使用する。これをニッケル製の
陽極で電解する。溶融塩電解法によるＮＦ3の製造にお
いては、陽極からは主にＮＦ3と窒素（Ｎ 2）ガス及びそ
の他の不純物ガスが発生し、陰極からは水素（Ｈ2）ガ
スが発生する。精製操作後のＮＦ3純度は９９．９９容
量％を超える。
【０００６】陽極のニッケル電極は電解により、通電量
の２〜４％程度を消費しながら、徐々に電解液中に溶解
していく。溶解したニッケルの一部は陰極に析出する
が、残りは電解液と反応して固体のニッケル錯塩スラッ
ジとして電解液中に析出し、該電解液を汚染する。
の２〜４％程度を消費しながら、徐々に電解液中に溶解
していく。溶解したニッケルの一部は陰極に析出する
が、残りは電解液と反応して固体のニッケル錯塩スラッ
ジとして電解液中に析出し、該電解液を汚染する。
【０００７】ニッケル錯塩スラッジが増加すると電解液
の粘度が増加し、電解液自体の対流を阻害する。通常、
電解槽は外部ジャケットによる加熱または冷却により電
解液温度を一定に保つ構造となっている。しかし、ニッ
ケル錯塩スラッジの発生により電解液の対流が阻害され
ると、電解槽内で局所的な温度分布が徐々に発生してく
る。またニッケル錯塩スラッジを含んだ電解液は見かけ
上、比熱が増大するため電解液の加熱または冷却による
温度制御は、該スラッジの発生量の増加に伴い、一層困
難になっていく。このような現象により、最終的には温
度制御不能となるとともに、陽極の消耗により操業が不
可能となる。操業続行限界に到達する前に、電解運転を
停止せざるを得なくなる。
の粘度が増加し、電解液自体の対流を阻害する。通常、
電解槽は外部ジャケットによる加熱または冷却により電
解液温度を一定に保つ構造となっている。しかし、ニッ
ケル錯塩スラッジの発生により電解液の対流が阻害され
ると、電解槽内で局所的な温度分布が徐々に発生してく
る。またニッケル錯塩スラッジを含んだ電解液は見かけ
上、比熱が増大するため電解液の加熱または冷却による
温度制御は、該スラッジの発生量の増加に伴い、一層困
難になっていく。このような現象により、最終的には温
度制御不能となるとともに、陽極の消耗により操業が不
可能となる。操業続行限界に到達する前に、電解運転を
停止せざるを得なくなる。
【０００８】以上の理由により、該現象の発生により運
転停止した後には、消耗した電極および汚染された電解
液の更新が必要となるが、これらの作業は大変煩雑で、
工業的には操業効率を低下させる最大の原因である。
転停止した後には、消耗した電極および汚染された電解
液の更新が必要となるが、これらの作業は大変煩雑で、
工業的には操業効率を低下させる最大の原因である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、電解
液中でのニッケル錯塩スラッジ生成を抑制し、長期安定
操業を可能ならしめる構造を有する電解槽を提供するこ
とにある。
液中でのニッケル錯塩スラッジ生成を抑制し、長期安定
操業を可能ならしめる構造を有する電解槽を提供するこ
とにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意、この
課題解決に向け検討を続けてきた。その結果、陰極の形
状を特定することにより、陰極へのニッケル析出率を向
上させることが可能であることを見いだし、本発明を完
成したものである。
課題解決に向け検討を続けてきた。その結果、陰極の形
状を特定することにより、陰極へのニッケル析出率を向
上させることが可能であることを見いだし、本発明を完
成したものである。
【００１１】即ち、本発明はフッ化アンモニウム（ＮＨ
4Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系溶融塩を電解液として用
いる三フッ化窒素ガス製造用の電解槽において、該電解
槽に用いる陰極浸漬部のエッジ部が半円形又は楕円形で
あること、又は該電解槽に用いる陰極浸漬部が円筒状
で、かつ先端部を球形とし、エッジ部が半円形又は楕円
形であることを特徴とする三フッ化窒素ガス製造用の電
解槽に関する。
4Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系溶融塩を電解液として用
いる三フッ化窒素ガス製造用の電解槽において、該電解
槽に用いる陰極浸漬部のエッジ部が半円形又は楕円形で
あること、又は該電解槽に用いる陰極浸漬部が円筒状
で、かつ先端部を球形とし、エッジ部が半円形又は楕円
形であることを特徴とする三フッ化窒素ガス製造用の電
解槽に関する。
【００１２】
【発明の実施の形態】更に、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いる電解液はフッ化アンモニウム（ＮＨ
4Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系溶融塩を使用する。調製
方法としては、例えば、アンモニアガスと無水フッ化水
素より調製、一水素フッ化アンモニウムと無水フッ化水
素より調製、フッ化アンモニウムと無水フッ化水素より
調製する等の方法がある。
本発明に用いる電解液はフッ化アンモニウム（ＮＨ
4Ｆ）−フッ化水素（ＨＦ）系溶融塩を使用する。調製
方法としては、例えば、アンモニアガスと無水フッ化水
素より調製、一水素フッ化アンモニウムと無水フッ化水
素より調製、フッ化アンモニウムと無水フッ化水素より
調製する等の方法がある。
【００１３】電解液溶融塩の組成モル比（ＨＦ／ＮＨ4
Ｆ）としては１〜３が好ましい。工業的実施のため、よ
り高い組成安定性を求めるならば１．５〜２．５の範囲
が好ましく、更に好ましくは１．６〜１．８の範囲が好
適である。モル比が１未満の電解液は熱分解性を帯びる
ため好ましくない。また、モル比が３を超えるとＨＦの
蒸気圧が増大し、ＨＦの損失量が増加するため電解液組
成の変動が大きくなり、やはり好ましくない。
Ｆ）としては１〜３が好ましい。工業的実施のため、よ
り高い組成安定性を求めるならば１．５〜２．５の範囲
が好ましく、更に好ましくは１．６〜１．８の範囲が好
適である。モル比が１未満の電解液は熱分解性を帯びる
ため好ましくない。また、モル比が３を超えるとＨＦの
蒸気圧が増大し、ＨＦの損失量が増加するため電解液組
成の変動が大きくなり、やはり好ましくない。
【００１４】陽極にはニッケルを使用するが、モネル合
金（ニッケル分６５重量％前後）では、不働態化するた
め好ましくない。概ね、ニッケル分９０重量％を超える
ニッケルであれば問題はない。尚、工業的には汎用品の
使用が好都合であり、いわゆる純ニッケル（ニッケル含
有量は概ね９９重量％以上）やＤｕｒａｎｉｃｋｅｌａ
ｌｌｏｙ３０１（ニッケル含有量９４重量％、ＩＮＣＯ
製）が挙げられる。
金（ニッケル分６５重量％前後）では、不働態化するた
め好ましくない。概ね、ニッケル分９０重量％を超える
ニッケルであれば問題はない。尚、工業的には汎用品の
使用が好都合であり、いわゆる純ニッケル（ニッケル含
有量は概ね９９重量％以上）やＤｕｒａｎｉｃｋｅｌａ
ｌｌｏｙ３０１（ニッケル含有量９４重量％、ＩＮＣＯ
製）が挙げられる。
【００１５】電解電流密度は好ましくは３Ａ・ｄｍ-2以
上である。電流密度の上限について、電極近傍で発生す
る熱は電流密度にほぼ比例し、電流密度が著しく高くな
ると電解液の温度が局部的に高くなる、組成が安定しな
くなる等の不都合が生じる。本発明の効果に対して影響
は無いものの、安定的な運転を行うための電流密度の上
限として３０Ａ・ｄｍ-2程度が推奨される。
上である。電流密度の上限について、電極近傍で発生す
る熱は電流密度にほぼ比例し、電流密度が著しく高くな
ると電解液の温度が局部的に高くなる、組成が安定しな
くなる等の不都合が生じる。本発明の効果に対して影響
は無いものの、安定的な運転を行うための電流密度の上
限として３０Ａ・ｄｍ-2程度が推奨される。
【００１６】尚、電解に用いられる陰極としては一般に
ＮＦ3ガスの電解製造に用いられる材料、例えば、鉄、
鋼、ニッケル、モネル等を使用することができる。本発
明の陰極浸漬部のエッジ部とは、陰極浸漬部の端部が鋭
角であることをいう。したがって、本発明では該エッジ
部が半円形又は楕円形であることが必要である。
ＮＦ3ガスの電解製造に用いられる材料、例えば、鉄、
鋼、ニッケル、モネル等を使用することができる。本発
明の陰極浸漬部のエッジ部とは、陰極浸漬部の端部が鋭
角であることをいう。したがって、本発明では該エッジ
部が半円形又は楕円形であることが必要である。
【００１７】本発明は陰極エッジ部に電流の集中を防ぐ
ために、電解槽に用いる陰極浸漬部のエッジ部が半円形
又は楕円形であること、又は陰極浸漬部が円筒状で、か
つ先端部を球形とし、エッジ部が半円形又は楕円形であ
ることで陰極へのニッケルの析出効率を向上させること
を可能ならしめる。
ために、電解槽に用いる陰極浸漬部のエッジ部が半円形
又は楕円形であること、又は陰極浸漬部が円筒状で、か
つ先端部を球形とし、エッジ部が半円形又は楕円形であ
ることで陰極へのニッケルの析出効率を向上させること
を可能ならしめる。
【００１８】通常、陰極へのニッケル析出は陰極表面全
体に生じないで、陰極エッジ部に集中して生じる。陰極
エッジ部には電流の局所的な集中を示唆するデンドライ
ト状（樹枝状）の析出が観察される。本発明者らの検討
によれば、陰極へのニッケル析出率は経時的に低下する
傾向を有する。その機構は定かではないが、前述のデン
ドライト状析出物の発生により、陰極の表面積が増大、
見かけの電流密度および単位面積当たりの陰極過電圧が
低下するため、電気化学的にみて水素の発生反応に比べ
て不利なニッケルの析出反応が生じづらくなるためと推
察している。
体に生じないで、陰極エッジ部に集中して生じる。陰極
エッジ部には電流の局所的な集中を示唆するデンドライ
ト状（樹枝状）の析出が観察される。本発明者らの検討
によれば、陰極へのニッケル析出率は経時的に低下する
傾向を有する。その機構は定かではないが、前述のデン
ドライト状析出物の発生により、陰極の表面積が増大、
見かけの電流密度および単位面積当たりの陰極過電圧が
低下するため、電気化学的にみて水素の発生反応に比べ
て不利なニッケルの析出反応が生じづらくなるためと推
察している。
【００１９】本発明者らは上記の推察に基づき、陰極エ
ッジ部への電流の集中を抑制することによって、陰極へ
のニッケル析出率を向上させることが可能であると考察
し、検討を重ねた。その結果、陰極エッジ部に電流の集
中を防ぐために、陰極先端形状を球形にすることによっ
て、陰極エッジ部そのものを無くし、陰極へのニッケル
析出率の飛躍的向上を実現することが可能であることを
見出した。
ッジ部への電流の集中を抑制することによって、陰極へ
のニッケル析出率を向上させることが可能であると考察
し、検討を重ねた。その結果、陰極エッジ部に電流の集
中を防ぐために、陰極先端形状を球形にすることによっ
て、陰極エッジ部そのものを無くし、陰極へのニッケル
析出率の飛躍的向上を実現することが可能であることを
見出した。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。尚、特記しない限り％は重量基準を表す。 実施例１ 予め、アンモニアと無水フッ化水素を混合し、モル比
（ＨＦ／ＮＨ4Ｆ）が１．７のフッ化アンモニウム（Ｎ
Ｈ4Ｆ）−フッ化水素系溶融塩２２ｋｇを調製し、容量
２０Ｌの内面をフッ素樹脂コーティングした電解槽に投
入し、電解を行った。電極には陽極、陰極とも純度９
９．９％のニッケル製電極（表面積３２０ｃｍ2）を使
用した。このうち、陰極には図１に示すように先端部を
球形にした棒状の物を使用した。電解は電解温度１２０
℃、電解電流２５Ａ（電流密度７．８Ａ・ｄｍ-2）にて
行った。３６０時間の電解終了後、電極の重量を測定し
たところ、陽極のニッケル溶解量は２１３ｇ、陰極への
ニッケル析出量は２０８ｇで陰極へのニッケル析出率
（陰極析出量／陽極溶出量）は９７．７％であった。
明する。尚、特記しない限り％は重量基準を表す。 実施例１ 予め、アンモニアと無水フッ化水素を混合し、モル比
（ＨＦ／ＮＨ4Ｆ）が１．７のフッ化アンモニウム（Ｎ
Ｈ4Ｆ）−フッ化水素系溶融塩２２ｋｇを調製し、容量
２０Ｌの内面をフッ素樹脂コーティングした電解槽に投
入し、電解を行った。電極には陽極、陰極とも純度９
９．９％のニッケル製電極（表面積３２０ｃｍ2）を使
用した。このうち、陰極には図１に示すように先端部を
球形にした棒状の物を使用した。電解は電解温度１２０
℃、電解電流２５Ａ（電流密度７．８Ａ・ｄｍ-2）にて
行った。３６０時間の電解終了後、電極の重量を測定し
たところ、陽極のニッケル溶解量は２１３ｇ、陰極への
ニッケル析出量は２０８ｇで陰極へのニッケル析出率
（陰極析出量／陽極溶出量）は９７．７％であった。
【００２１】実施例２ 実施例１で用いた陰極を図２に変更した以外は、実施例
１と同様に行なった。その結果、陽極のニッケル溶解量
は２２６ｇ、陰極へのニッケル析出量は２１７ｇで陰極
へのニッケル析出率は９６．０％であった。
１と同様に行なった。その結果、陽極のニッケル溶解量
は２２６ｇ、陰極へのニッケル析出量は２１７ｇで陰極
へのニッケル析出率は９６．０％であった。
【００２２】比較例１ 陰極を陽極同様の平板状を用いたほかは、実施例１と同
様に行った。その結果、陽極のニッケル溶解量は２２６
ｇ、陰極へのニッケル溶出量は１４２ｇで、陰極へのニ
ッケル析出率は６２．８％であった。
様に行った。その結果、陽極のニッケル溶解量は２２６
ｇ、陰極へのニッケル溶出量は１４２ｇで、陰極へのニ
ッケル析出率は６２．８％であった。
【００２３】
【発明の効果】電解法は高純度の三フッ化窒素ガスを容
易に得られる優れた方法であるが、ニッケル錯塩スラッ
ジの生成により早期に操業停止を余儀なくされる点が、
工業的実施の上で重大な問題となっていた。本発明の方
法によれば、電解槽の構成、具体的には陰極の先端部形
状を球形に変更するという、軽微な装置変更のみで、長
期安定運転の妨げになるニッケル錯塩の電解液中での析
出を抑えることができる画期的な発明である。また、電
極や電解液の交換頻度を下げることができるので製造コ
ストを低減させることもできる。工業的生産における効
果は極めて大きいものといえる。
易に得られる優れた方法であるが、ニッケル錯塩スラッ
ジの生成により早期に操業停止を余儀なくされる点が、
工業的実施の上で重大な問題となっていた。本発明の方
法によれば、電解槽の構成、具体的には陰極の先端部形
状を球形に変更するという、軽微な装置変更のみで、長
期安定運転の妨げになるニッケル錯塩の電解液中での析
出を抑えることができる画期的な発明である。また、電
極や電解液の交換頻度を下げることができるので製造コ
ストを低減させることもできる。工業的生産における効
果は極めて大きいものといえる。
【００２４】
【図１】 本発明の実施に好適な陰極形状の一例
【図２】 本発明の実施に好適な陰極形状の正面図、平
面図、側面図の一例
面図、側面図の一例
【図３】 比較例で用いる陰極形状の正面図、平面図、
側面図の一例
側面図の一例
【符号の説明】 １ 陰極板 ２ 接合棒
Claims (2)
- 【請求項１】 フッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）−フ
ッ化水素（ＨＦ）系溶融塩を電解液として用いる三フッ
化窒素ガス製造用の電解槽において、該電解槽に用いる
陰極浸漬部のエッジ部が半円形又は楕円形であることを
特徴とする三フッ化窒素ガス製造用の電解槽。 - 【請求項２】 フッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）−フ
ッ化水素（ＨＦ）系溶融塩を電解液として用いる三フッ
化窒素ガス製造用の電解槽において、該電解槽に用いる
陰極浸漬部が円筒状で、かつ先端部を球形とし、エッジ
部が半円形又は楕円形であることを特徴とする三フッ化
窒素ガス製造用の電解槽。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36390499A JP2001181882A (ja) | 1999-12-22 | 1999-12-22 | 電解槽 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36390499A JP2001181882A (ja) | 1999-12-22 | 1999-12-22 | 電解槽 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001181882A true JP2001181882A (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=18480486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36390499A Pending JP2001181882A (ja) | 1999-12-22 | 1999-12-22 | 電解槽 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001181882A (ja) |
-
1999
- 1999-12-22 JP JP36390499A patent/JP2001181882A/ja active Pending
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