TW201712054A - 具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法、聚醯亞胺膜的製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其是在支撐基材上具有一層以上的聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其特徵在於：包括使用長條狀的可撓性膜作為支撐基材，將聚醯胺酸溶液或聚醯亞胺溶液塗佈在支撐基材上而形成一層以上的塗佈層的塗佈步驟；一面搬送具有塗佈層的支撐基材一面進行加熱處理的加熱處理步驟；在加熱處理步驟中，藉由握持支撐基材的寬度方向的端部的機構，一面將具有塗佈層的支撐基材的寬度方向的端部固定或在寬度方向上拉伸，一面在傳送方向上搬送支撐基材，而形成聚醯亞胺層。

Description

具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法、聚醯亞胺膜的製造方法
本發明有關於一種具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法及使用該層疊體的聚醯亞胺膜的製造方法、以及在聚醯亞胺層上設置有功能層的層疊體的製造方法。
聚醯亞胺膜作為可撓性元件用聚醯亞胺膜優異。本發明適合作為觸控面板、阻隔膜、液晶顯示裝置、有機電致發光（Electroluminescence，EL）顯示器、有機EL照明、電子紙、彩色濾光片、電路基板、覆蓋層等可撓性元件中所使用的極薄聚醯亞胺膜的製造方法。
例如，液晶顯示裝置或有機EL顯示裝置等顯示裝置用於如電視機般的大型顯示器，或以手機、個人電腦、智慧型手機等小型顯示器為首的各種顯示器用途。其中，例如在有機EL顯示裝置中，在玻璃基板上形成薄膜晶體管（Thin Film Transistor ，TFT），進而依次形成電極、發光層、電極，最後另行利用玻璃基板或多層薄膜等進行氣密密封來製作。在有機EL裝置的結構中，具有從作為支撐基材的玻璃基板側取出光的底部發光結構、及從與作為支撐基材的玻璃基板相反側取出光的頂部發光結構，根據用途而區分使用。另外，在結構上，也可以採用外來光直接穿過的結構，因此也提出有可從外部透視TFT等電子元件的透明結構。均可藉由具有透明性的電極或基板材料的選定而實現。
在這些顯示裝置中，藉由將玻璃基板替換成樹脂基板，可實現比先前更薄型、輕量、可撓性化，可進一步擴大顯示裝置的用途或變化。但是，與玻璃相比，樹脂通常尺寸穩定性、透明性、耐熱性、耐濕性、阻氣性等欠佳，因此正進行各種用以改善這些特性的研究。
例如，在專利文獻1中揭示有使用在支撐基材上具備聚醯亞胺層的基材膜，藉由輥對輥方式等來形成功能層後，利用聚醯亞胺層與支撐材的界面將支撐材分離並去除，由此可獲得在包含聚醯亞胺層的薄的樹脂膜上具備功能層的層疊構件。
另外，在非專利文獻1及非專利文獻2中，提出有一種將透明性高的樹脂材料應用於支撐基板的有機EL顯示裝置。
在專利文獻2及專利文獻3中記載有使聚醯胺酸溶液在支撐體上流延，並進行加熱，由此獲得經部分醯亞胺化的自支撐性膜，將其從支撐體上剝離，利用延伸裝置使其在長度方向及寬度方向上延伸，並進行加熱處理而獲得完成醯亞胺化的聚醯亞胺膜。在該延伸中，使用具備在寬度方向上拉伸的機構的拉幅機。拉幅機具備握持寬度方向的端部的機構，由此具有使長條狀的膜等在長度方向上移動，並在寬度方向上拉伸，由此進行寬度方向的延伸的功能。通常伴隨在長度方向上移動的進行移動，逐漸擴大兩端側的握持機構的寬度來進行該寬度方向的延伸。 [現有技術文獻]
[專利文獻] [專利文獻1]日本專利特開2014-166722號公報 [專利文獻2]日本專利特開2013-82149號公報 [專利文獻3]日本專利特開2004-2880號公報
[非專利文獻] [非專利文獻1]S. An等人., “在塑料基板上使用高性能低溫多晶矽TFT的2.8英寸WQVGA可撓性AMOLED（2.8-inch WQVGA Flexible AMOLED Using High Performance Low Temperature Polysilicon TFT on Plastic Substrates）”, SID2010 DIGEST, p706（2010） [非專利文獻2]Oishi等人., “用於可撓性顯示器的透明聚醯亞胺（Transparent PI for flexible display）”, IDW'11 FLX2/FMC4-1
[發明所要解決的問題] 在支撐基材上具備聚醯亞胺層的層疊體提升薄的聚醯亞胺膜的操作性，但若支撐基材與聚醯亞胺層的線膨脹係數（Coefficient of thermal expansion，CTE）不同，則在硬化後的冷卻時產生翹曲，處理變得困難。
本發明的目的在於提供一種在獲得於支撐基材上具備薄的聚醯亞胺層的層疊體方面，簡化其乾燥、加熱處理步驟，且即便是CTE不同的組合，也抑制捲曲的製造方法。
[解決問題的技術手段] 本發明者等人為了解決所述課題而進行努力研究的結果，發現有利的是在保持將聚醯胺酸溶液或聚醯亞胺溶液塗佈於支撐基材上的支撐基材的兩端的狀態下進行硬化，優選一面進行延伸一面進行硬化，從而完成了本發明。
本發明是一種具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其是在支撐基材上具有一層以上的聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其特徵在於：包括使用長條狀的可撓性膜作為支撐基材，將聚醯胺酸溶液或聚醯亞胺溶液塗佈在支撐基材上而形成一層以上的塗佈層的塗佈步驟；一面搬送具有塗佈層的支撐基材一面進行加熱處理的加熱處理步驟；在所述加熱處理步驟中，藉由握持支撐基材的寬度方向的端部的機構，一面將具有塗佈層的支撐基材的寬度方向端部固定或在寬度方向上拉伸，一面在傳送方向上搬送支撐基材，以及以聚醯胺酸的醯亞胺化完成的溫度與時間或最高溫度變成200℃以上的條件來進行所述加熱處理，而形成聚醯亞胺層。
在所述具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法中，優選滿足下述的必要條件的1個或2個以上。 1）在加熱處理步驟中，當在傳送方向上搬送具有塗佈層的支撐基材時，在傳送方向上一面拉伸一面搬送。 2）在塗佈步驟中，在支撐基材的一面或兩面上形成一層以上的塗佈層。 3）可撓性膜為25 μm～200 μm厚的樹脂膜或金屬箔。 4）支撐基材為聚醯亞胺樹脂膜。 5）支撐基材與聚醯亞胺層的熱膨脹係數的差為1 ppm/K以上、或支撐基材與鄰接的聚醯亞胺層的熱膨脹係數的差為1 ppm/K以上。 6）在加熱處理步驟中，藉由在支撐基材的寬度方向上拉伸膜，而以寬度方向的延伸率變成100%～120%的方式進行延伸。
在加熱處理步驟之後，設置功能層形成步驟，而在聚醯亞胺層上設置功能層是本發明的層疊體的製造方法的優選的形態。
另外，本發明是一種聚醯亞胺膜的製造方法，其特徵在於：將藉由所述具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法所獲得的層疊體，在支撐基材層與聚醯亞胺層的界面上剝離聚醯亞胺層，而製成聚醯亞胺膜。
當藉由所述具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法所獲得的層疊體為具有多層的聚醯亞胺層者時，在所述聚醯亞胺層間的界面的至少1個界面上剝離聚醯亞胺膜層來製成聚醯亞胺膜是本發明的聚醯亞胺膜的製造方法的其他形態。
[發明的效果] 根據本發明的具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，不從具有經塗佈的聚醯亞胺層或前驅物層（塗佈層）的支撐基材上將塗佈層與支撐基材暫時分離，而直接進行加熱處理來完成硬化，因此製造步驟得到簡化。另外，一面在寬度方向上也進行延伸或者賦予張力或保持力，一面進行加熱處理，由此不僅可降低聚醯亞胺層的CTE，而且即便是層疊體的各層的CTE不同的組合，也可以減小捲曲，可防止輥搬送步驟中的聚醯亞胺層的剝離，並使層疊體或輥的處理變得容易。
若在加熱處理步驟之後，設置功能層形成步驟，而在聚醯亞胺層上設置功能層，其後在支撐基材層與聚醯亞胺層的界面上剝離聚醯亞胺層而製成具有功能層的聚醯亞胺膜，則可有效地獲得在薄的聚醯亞胺膜上具有功能層的撓性元件。
在本發明的具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法中，包括將聚醯胺酸溶液或聚醯亞胺溶液（以下稱為樹脂溶液）塗佈在支撐基材上而形成一層以上的塗佈層的塗佈步驟、一面搬送具有塗佈層的支撐基材一面進行加熱處理的加熱處理步驟。此處，塗佈層在加熱處理後變成聚醯亞胺層，但由於均為樹脂層，因此也以包含兩者的含義稱為樹脂層。
將選自聚醯胺酸溶液及聚醯亞胺溶液中的樹脂溶液塗佈在支撐基材上。該塗佈可為支撐基材的一面，也可以是兩面。若設置在兩面上，則可同時獲得2片聚醯亞胺膜。另外，樹脂溶液可塗佈一層，也可以塗佈成多層，對應於聚醯亞胺膜的用途來決定。若塗佈成多層，並在聚醯亞胺層間設為可剝離的層間，則藉由在該層間進行剝離，可同時獲得2片聚醯亞胺膜。
聚醯胺酸溶液或聚醯亞胺溶液中的聚醯胺酸或聚醯亞胺可為從作為原料的二胺與四羧酸二酐及/或三羧酸酐所獲得的聚醯胺酸或聚醯亞胺。所述二胺與四羧酸二酐及/或三羧酸酐分別可僅包含一種，也可以包含多種。
通常，聚醯亞胺是使作為原料的酸酐與二胺進行聚合而獲得，可由下述通式（1）表示。聚醯胺酸是聚醯亞胺的前驅物，可藉由將其交付至加熱處理等來製成聚醯亞胺。因此，可根據聚醯亞胺的說明來理解聚醯胺酸，因此由聚醯亞胺的說明來代表。
[化1]式中，Ar1 表示作為酸酐殘基的四價的有機基，Ar2 為作為二胺殘基的二價的有機基，就耐熱性的觀點而言，理想的是Ar1 、Ar2 的至少一者為芳香族殘基。
本發明中所使用的聚醯亞胺並無特別限制，作為第1例，可列舉具有下述重複結構單元（a）的聚醯亞胺。 [化2]
若為如該第1例般的具有重複結構單元（a）的聚醯亞胺，則可形成玻璃轉移溫度（Tg）為300℃以上的耐熱性聚醯亞胺層，而且藉由形成此種聚醯亞胺層，可使聚醯亞胺層與支撐材的界面上的分離變得容易。
另外，作為可適宜地使用的聚醯亞胺的第2例，可列舉含氟聚醯亞胺。此處，所謂含氟聚醯亞胺，是指在聚醯亞胺結構中具有氟原子者，且為在作為聚醯亞胺原料的酸酐及二胺的至少一種成分中，具有氟者。作為此種含氟聚醯亞胺，例如可例示：由所述通式（1）所表示者之中，式中的Ar1 為四價的有機基，Ar2 由以下述通式（2）或通式（3）所表示的二價的有機基表示者。 [化3]
所述通式（2）或通式（3）中的R1 ～R8 相互獨立地為氫原子、氟原子、碳數1～5的烷基或烷氧基、或氟取代烴基，通式（2）中，R1 ～R4 中的至少一個為氟原子或氟取代烴基，另外，通式（3）中，R1 ～R8 中的至少一個為氟原子或氟取代烴基。其中，作為R1 ～R8 的適宜的具體例，可列舉-H、-CH3 、-OCH3 、-F、-CF3 等，優選在式（2）或式（3）中，至少一個取代基為-F或-CF3 的任一者。
作為聚醯亞胺為含氟聚醯亞胺時的通式（1）中的Ar1 的具體例，例如可列舉如下的四價的酸酐殘基。 [化4]
在如所述般的含氟聚醯亞胺中包含透明性優異者，因此適合於期望透明性的聚醯亞胺膜的用途。例如，以液晶顯示裝置或有機EL顯示裝置等顯示裝置為首，適合作為獲得在這些顯示裝置中使用且要求透明性的層疊構件時的聚醯亞胺層。若考慮使其透明性變得更優異、或進一步提升聚醯亞胺層與支撐材的界面上的剝離性等，則以下表示提供通式（1）中的Ar2 的具體的二胺殘基的優選例。
[化5]
另外，當在此種含氟聚醯亞胺中，以80莫耳%以上的比例具有以下所列舉的由式（4）、式（5）或式（6）所表示的結構單元的任一者時，除透明性與剝離性優異以外，熱膨脹性低且尺寸穩定性優異，因此更優選。即，若為具有由下述通式（4）、通式（5）或通式（6）所表示的結構單元的聚醯亞胺，則在440 nm～780 nm的波長區域中的光線透過率顯示出70%以上，適宜的是顯示出80%以上，因此作為形成如顯示裝置等般要求透明性的層疊構件中的聚醯亞胺層者更有利。另外，可變成具有300℃以上的玻璃轉移溫度，並且使熱膨脹係數變成25 ppm/K以下，適宜的是變成10 ppm/K以下。因此，藉由使用此種聚醯亞胺，即便在製程中受到溫度變化，兩者的熱膨脹係數也接近，因此可防止翹曲或皺折集中。而且，使用聚醯亞胺樹脂膜作為支撐基材，並將該聚醯亞胺樹脂膜與形成在其上的聚醯亞胺層一同設為此種含氟聚醯亞胺，由此防止翹曲或皺折集中的效果進一步提升。
[化6]
包含所述第1例及第2例在內，聚醯亞胺可含有從脂環結構的二胺或酸酐中產生的單元，作為其例，可列舉：CBDA（環丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐）、CHDA（1,2,4,5-環己烷二羧酸酐）或反式-1,4-二胺基環己烷等。
包含所述第1例及第2例在內，可對聚醯胺酸進行醯亞胺化而獲得聚醯亞胺。此處，聚醯胺酸的樹脂溶液以藉由實質上等莫耳使用作為原料的二胺與四羧酸二酐及/或三羧酸酐，並在有機溶媒中進行反應來獲得為宜。具體而言，可藉由在氮氣氣流下，使二胺溶解在N,N-二甲基乙醯胺等有機極性溶媒中後，添加四羧酸二酐及/或三羧酸酐，並在室溫下反應5小時左右而獲得。就塗敷時的膜厚均勻化與所獲得的聚醯亞胺膜的機械強度的觀點而言，所獲得的聚醯胺酸的重量平均分子量優選1萬～30萬。再者，所獲得的聚醯亞胺層的優選的分子量範圍也為與該聚醯胺酸相同的分子量範圍。另外，聚醯亞胺層可由單層形成，也可以由多層形成。當由多層形成時，至少與支撐基材接觸的層以使用如作為所述第1例及第2例所列舉的聚醯亞胺為宜。
支撐基材以具有可撓性，並且可塗佈樹脂溶液，在加熱處理結束之前、或在其後的形成功能層等步驟結束之前不會剝落，結束後以固定以上的力容易地剝離者為宜。而且，合適的是在進行延伸時，可與所塗佈的樹脂一同進行延伸的聚醯亞胺樹脂或聚對苯二甲酸乙二醇酯（Polyethylene terephthalate，PET）等樹脂膜。另外，本發明中所述的可撓性膜包含銅箔或SUS箔等具有可撓性的金屬箔等，包括片狀。支撐基材的厚度以20 μm～500 μm的範圍為宜，優選25 μm～200 μm，更優選50 μm～100 μm的範圍。
作為支撐基材，優選聚醯亞胺樹脂膜。就使聚醯亞胺層與支撐基材的界面上的分離變得容易的觀點而言，優選與聚醯亞胺層接觸的支撐基材的表面的表面粗糙度Ra以100 nm以下為宜，優選30 nm以下。另外，當進行延伸時，支撐基材合適的是容易伸長者。
在本發明的製造方法中，以連續地進行塗佈步驟與加熱處理步驟為宜，因此，為了可利用輥連續地進行送出、卷取，且在輥移動的期間內設置塗佈步驟與加熱處理步驟，支撐基材必須為長條。所謂長條，為與支撐基材的一邊比較而另一邊較長的狀態，在形成輥時，以長邊側為傳送方向的方式形成輥。再者，在塗佈步驟與加熱處理步驟之間可具有乾燥步驟等其他步驟，乾燥步驟與加熱處理步驟的加熱可藉由不同的加熱爐來進行。
另外，在本發明的製造方法中，當支撐基材與聚醯亞胺層整體的熱膨脹係數的差為1 ppm/K以上時、或當支撐基材與鄰接的聚醯亞胺層的熱膨脹係數的差為1 ppm/K以上時效果大。若熱膨脹係數的差大，則容易產生捲曲，但在本發明的製造方法中，可減少捲曲。尤其，當聚醯亞胺層的熱膨脹係數大於支撐基材時，容易產生捲曲，但根據本發明的製造方法，抑制聚醯亞胺層的熱膨脹係數的增加，而防止捲曲。另外，藉由握持支撐基材的端部來防止加熱處理步驟中的翹曲。
在塗佈步驟中，塗佈層厚度並無特別限定，但為了應用於觸控面板、液晶顯示裝置、有機EL顯示器、有機EL照明、彩色濾光片等對聚醯亞胺層要求透明性的用途，而要求聚醯亞胺層的透過率為80%以上，因此聚醯亞胺層的厚度優選30 μm以下，更優選20 μm以下，因此以變成此種厚度為宜。
所塗佈的樹脂溶液的濃度優選5 wt%～30 wt%。作為塗佈方法，流延塗佈合適的是刮刀式塗佈機或唇式塗佈機、模塗機等。
塗佈步驟結束後，視需要進行乾燥後，交付至加熱處理步驟。例如以150℃～160℃左右進行加熱來進行乾燥，但在加熱處理步驟中可進行乾燥的一部分或全部。加熱處理是以在最高溫度變成300℃～450℃的溫度下完成聚醯胺酸的醯亞胺化的方式進行。在醯亞胺化時進行的加熱處理例如只要從160℃左右的溫度至400℃左右的溫度為止連續地或階段性地進行升溫即可。
在塗佈步驟中，當使用聚醯亞胺溶液作為樹脂溶液時，不需要醯亞胺化，但需要乾燥及加熱處理，在最高溫度變成200℃以上的條件下，優選在最高溫度變成300℃以上的條件下進行。若在比乾燥條件更高的溫度或時間等條件下進行加熱處理，則聚醯亞胺膜的特性提升。
在該加熱處理步驟中，藉由握持支撐基材的寬度方向的端部的機構，一面將具有塗佈層的支撐基材的寬度方向端部固定或在寬度方向上拉伸，一面在傳送方向上搬送膜。其結果，可獲得捲曲（也稱為翹曲量）或CTE小的聚醯亞胺膜。作為將寬度方向端部固定或在寬度方向上拉伸的裝置，可使用公知的拉幅機裝置。所謂將寬度方向的端部固定，是指不進行延伸，但施加保持力或拉伸力，對支撐基材賦予張力或將端部的位置（例如，水平位置）保持為固定的力。所謂在寬度方向上拉伸，包含在寬度方向上進行延伸。 藉由使用拉幅機，不僅可減小聚醯亞胺層的CTE，而且可增大聚醯亞胺膜的拉伸強度。
握持所述端部的機構或形狀並無特別限制，可例示握持兩端部的夾具或刺入兩端部的針等。
將寬度方向端部固定或在寬度方向上拉伸的操作優選設為如下的範圍：變成80℃以上，優選變成160℃以上的溫度，在達到最高溫度後，變成聚醯亞胺的玻璃轉移溫度以下為止的範圍。具體而言，優選為一面將支撐基材的握持或拉伸，一面升高最高溫度，在達到最高溫度後，降溫至構成聚醯亞胺層的聚醯亞胺的玻璃轉移溫度~玻璃轉移溫度減100℃的溫度範圍，同時將寬度方向的拉伸的力放鬆至升溫時的90%~50%，而形成聚醯亞胺層。藉由以此方法形成聚醯亞胺層，可獲得聚醯亞胺層的傳送方向的CTE與寬度方向的CTE的差小，且翹曲量小的層疊體。
長度方向的延伸可藉由調整卷取輥與送出輥的速度，在傳送方向上一面拉伸一面搬送來進行。因此，在本發明的製造方法中，優選以變成單軸延伸膜或雙軸延伸膜的方式進行延伸。作為延伸率，超過1倍，優選1.2倍的範圍。藉由長度方向的延伸而可獲得捲曲或CTE小的聚醯亞胺膜。
參照圖式對本發明的具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法進行說明。 圖1是表示製造該層疊體的裝置的一例的示意圖，藉由旋轉輥2而從輥8中抽出支撐基材4，利用2個塗佈裝置1將樹脂溶液塗佈在兩面上，而形成樹脂層5。形成有樹脂層的支撐基材由加熱爐61進行乾燥，經過多個旋轉輥22、旋轉輥23後由第2加熱爐6進行加熱處理，然後由卷取輥3卷取。從第2加熱爐6的入口跟前至出口的正後方為止，具備具有握持具7的拉幅機，藉由該拉幅機來保持形成有樹脂層的支撐基材的兩端，並進行固定或延伸。
圖2表示製造層疊體的裝置的另一例，與圖1共用的符號具有相同的含義。在該例中，不具有用於乾燥的加熱爐，而在第2加熱爐6中進行乾燥及熱處理。圖3是拉幅機的平面圖，配置在兩端的握持具7具有兩端的間隔（距離）朝向出口側為固定的部分、逐漸變大的擴大部、及成為固定的部分。而且，所述擴大部存在於第2加熱爐6內，並在其中進行延伸。再者，當不進行延伸時，不具有擴大部，但對形成有樹脂層的支撐基材賦予一定的張力來加以固定。
經過加熱處理步驟所獲得的具有聚醯亞胺層的層疊體與支撐基材剝離而製成聚醯亞胺膜。當具有多層聚醯亞胺層時，只要將聚醯亞胺層間設為可剝離者，便可在其中進行剝離。
在本發明中，藉由使用以上所例示的聚醯亞胺等，可適宜地將聚醯亞胺層與支撐基材的界面上的黏合強度變成0.1 N/m～20 N/m，例如可藉由人手而容易地剝離。從聚醯亞胺層上剝離支撐基材時的剝離強度的上限根據聚醯亞胺層的厚度、功能層的種類、剝離方法等而不同，並無特別限定。為了防止利用輥對輥方式搬送層疊體時的聚醯亞胺層與支撐基材的界面上的剝離，以設為0.1 N/m以上為宜。另一方面，為了容易剝離，以設為20 N/m以下為宜。
進而，當在聚醯亞胺膜上設置功能層時，只要在進行剝離前的層疊體設置功能層，則即便是薄的聚醯亞胺膜，功能層的形成也變得容易。
此處，所謂功能層，是指構成液晶顯示裝置或有機EL顯示裝置、電子紙、觸控面板等顯示裝置，蒸鍍遮罩，扇出晶圓級封裝（Fan-out Wafer Level Packaging，FOWLP）用基板，照明裝置，檢測裝置，或其構成零件的層或構成各種功能性材料層者，具體而言，是指如電極層、發光層、阻氣層、接著層、黏著層、薄膜晶體管、配線層、透明導電層等的一種或將兩種以上組合者。 設置有功能層的聚醯亞胺膜可在有機EL照明裝置中使用，或用作層疊有ITO等的導電性膜、防止水分或氧氣等的滲透的阻氣膜、可撓性電路基板的構成零件等具有各種功能的功能性材料。適宜的是用作可撓性元件。
將設置有功能層的聚醯亞胺膜稱為可撓性元件，其是具有可藉由人手而彎曲的程度的彎曲性的電子機器用元件或電子機器用構件。將可撓性元件搭載在電子機器中的形態可為使用時曲率變化的彎曲用途，可以是曲率不變化的固定曲面，另外，也可以是平面。
此處，若所述具有聚醯亞胺層的層疊體翹曲，則操作變得困難，不僅其製造變得困難，而且功能層的層疊或聚醯亞胺層的剝離等變得困難，因此重要的是捲曲小。為了抑制捲曲，有效的是使支撐基材與聚醯亞胺層的CTE一致，但支撐基材與聚醯亞胺的選擇受到限制，因此理想的是利用其他方法進行控制。因此，在加熱處理步驟中，為了減少聚醯亞胺層的CTE，並抑制捲曲，有效的是將寬度方向端部固定或朝寬度方向的拉伸操作。 [實施例]
以下，根據實施例對本發明進行詳細說明，但本發明並不受以下的實施例的範圍限定。
以下表示實施例中的略語及各種物性的測定方法與其條件。
TFMB：2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二胺基聯苯 6FDA：2,2'-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐 PMDA：均苯四酸二酐 DMAc：N,N-二甲基乙醯胺
・翹曲量 將具有聚醯亞胺層的層疊體以支撐基材側設為下方，切出成10 cm×10 cm的尺寸後放置在平坦的地方，並判斷層疊體的翹曲的狀況。將層疊體片的4角的浮起量（mm）的平均值的數值設為翹曲量。再者，在支撐基材側翹起時設為負值（-），在聚醯亞胺層翹起時設為設為正值（+）。
・熱膨脹係數：CTE 從具有聚醯亞胺層的層疊體中剝離聚醯亞胺層來製成聚醯亞胺膜，並設為將寬度方向（TD方向）作為長邊的3 mm×15 mm的尺寸，利用熱機械分析（Thermomechanical Analysis，TMA）裝置，一面施加5.0 g的負荷，一面以固定的升溫速度（10℃/min）在30℃～280℃的溫度範圍內對該聚醯亞胺膜進行拉伸試驗，並根據相對於溫度的聚醯亞胺膜的伸長量測定寬度方向的熱膨脹係數（ppm/K）。另外，設為將傳送方向（MD方向）作為長邊的3 mm×15 mm的尺寸，以相同的測定方法，測定傳送方向的熱膨脹係數（ppm/K）。
合成例1 在30 L的反應釜中使849 g的TFMB溶解於7 kg的DMAc中。其次，向該溶液中添加147 g的6FDA並進行攪拌，繼而添加504 g的PMDA，並以固體成分變成15 wt%的方式添加1.5 kg的DMAc，在室溫下攪拌5小時來進行聚合反應。反應後，獲得黏稠的透明的聚醯胺酸溶液A。
合成例2 在30 L的反應釜中使765 g的TFMB溶解於7 kg的DMAc中。其次，向該溶液中添加423 g的6FDA並進行攪拌，繼而添加311 g的PMDA，並以固體成分變成15 wt%的方式添加1.5 kg的DMAc，在室溫下攪拌5小時來進行聚合反應。反應後，獲得黏稠的透明的聚醯胺酸溶液B。
合成例3 在30 L的反應釜中使629 g的TFMB溶解於7 kg的DMAc中。其次，向該溶液中添加871 g的6FDA並進行攪拌，以固體成分變成15 wt%的方式添加1.5 kg的DMAc，在室溫下攪拌6小時來進行聚合反應。反應後，獲得黏稠的無色透明的聚醯胺酸溶液C。
在以下的實施例及比較例中，作為支撐基材，使用厚度為75 μm、CTE為56 ppm/K的聚醯亞胺樹脂膜（寬度方向520mm，傳送方向200m）。另外，除了實施例9以外，將卷出輥的速度以及卷取輥的速度設為0.5m/min。
實施例1 將合成例1中所獲得的聚醯胺酸溶液A塗佈在作為支撐基材的長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，一面將支撐基材的寬度方向的膜端部保持、固定，一面從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，由此形成聚醯亞胺層，而獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
實施例2 與實施例1同樣地，將合成例1中所獲得的聚醯胺酸溶液A塗佈在作為支撐基材的長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，一面利用握持具保持支撐基材的寬度方向的膜端部，一面將支撐基材搬入至加熱爐中，然後一面從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，一面使支撐基材在寬度方向上延伸2%來形成聚醯亞胺層。獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
實施例3 將合成例2中所獲得的聚醯胺酸溶液B塗佈在作為支撐基材的長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，一面將支撐基材的寬度方向的膜端部保持、固定，一面從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，由此形成聚醯亞胺層，而獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
實施例4 與實施例3同樣地，將合成例2中所獲得的聚醯胺酸溶液B塗佈在作為支撐基材的長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，一面利用握持具保持支撐基材的寬度方向的膜端部，一面將支撐基材搬入至加熱爐中，然後一面從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，一面使支撐基材在寬度方向上延伸2%來形成聚醯亞胺層。獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
比較例1 將合成例1中所獲得的聚醯胺酸溶液A塗佈在作為支撐基材的長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，不保持膜端部而從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，由此形成聚醯亞胺層，而獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
比較例2 將合成例2中所獲得的聚醯胺酸溶液B塗佈在作為支撐基材的長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，不保持膜端部而從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，由此形成聚醯亞胺層，而獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
實施例5 將合成例3中所獲得的聚醯胺酸溶液C塗佈在作為支撐基材的長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，一面將支撐基材的寬度方向的膜端部保持、固定，一面從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，由此形成聚醯亞胺層，而獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
實施例6 與實施例5同樣地，將合成例3中所獲得的聚醯胺酸溶液C塗佈在作為支撐基材的長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，一面利用握持具保持支撐基材的寬度方向的膜端部，一面將支撐基材搬入至加熱爐中，然後一面從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，一面使支撐基材在寬度方向上延伸2%來形成聚醯亞胺層。獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
實施例7 與實施例6同樣地，將合成例3中所獲得的聚醯胺酸溶液C塗佈在作為支撐基材的長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，一面利用握持具保持支撐基材的寬度方向的膜端部，一面將支撐基材搬入至加熱爐中，然後一面從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，一面使支撐基材在寬度方向上延伸5%來形成聚醯亞胺層。獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
實施例8 與實施例6同樣地，將合成例3中所獲得的聚醯胺酸溶液C塗佈在作為支撐基材的長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，一面利用握持具保持支撐基材的寬度方向的膜端部，一面將支撐基材搬入至加熱爐中，然後一面從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，一面使支撐基材在寬度方向上延伸10%來形成聚醯亞胺層。獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
實施例9 將合成例1中所獲得的聚醯胺酸溶液A塗佈在作為支撐基材的長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，藉由以比卷出輥的速度（0.5m/min）快2%的0.51 m/min卷取，一面在縱方向上延伸，一面從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，來形成聚醯亞胺層，而獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
實施例10 將合成例3中所獲得的聚醯胺酸溶液C塗佈在作為支撐基材的長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，握持寬度方向的兩端部，一面延伸20%，一面從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，然後降溫至250℃，放鬆寬度方向的延伸，以將延伸率設為16%來形成聚醯亞胺層。獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
比較例3 將合成例3中所獲得的聚醯胺酸溶液C塗佈在長條狀的聚醯亞胺樹脂膜上後，在120℃下進行加熱乾燥並去除溶劑。繼而，不保持膜端部而從180℃至360℃為止以約30℃/min的升溫速度進行熱處理，由此形成聚醯亞胺層，而獲得具備厚度為10 μm的聚醯亞胺層的層疊體。
將對實施例及比較例中所獲得的層疊體進行各種評價的結果示於表1及表2中。
[表1]
[表2]
1‧‧‧塗佈裝置
2‧‧‧旋轉輥
3‧‧‧卷取輥
4‧‧‧支撐基材
5‧‧‧樹脂層
6‧‧‧第2加熱爐
7‧‧‧握持具
8‧‧‧輥
22、23‧‧‧旋轉輥
61‧‧‧加熱爐：
圖1是表示製造本發明的層疊體的裝置的一例的示意圖。 圖2是表示製造本發明的層疊體的裝置的另一例的示意圖。 圖3是表示製造本發明的層疊體的裝置的另一例的平面圖。
1‧‧‧塗佈裝置
2‧‧‧旋轉輥
3‧‧‧卷取輥
4‧‧‧支撐基材
5‧‧‧樹脂層
6‧‧‧第2加熱爐
7‧‧‧握持具
8‧‧‧輥
22、23‧‧‧旋轉輥
61‧‧‧加熱爐

Claims (10)

  1. 一種具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其是在支撐基材上具有一層以上的聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其特徵在於：包括使用長條狀的可撓性膜作為支撐基材，將聚醯胺酸溶液或聚醯亞胺溶液塗佈在支撐基材上而形成一層以上的塗佈層的塗佈步驟；一面搬送具有塗佈層的支撐基材一面進行加熱處理的加熱處理步驟；在所述加熱處理步驟中，藉由握持支撐基材的寬度方向的端部的機構，一面將具有塗佈層的支撐基材的寬度方向的端部固定或在寬度方向上拉伸，一面在傳送方向上搬送支撐基材，以及以聚醯胺酸的醯亞胺化完成的溫度與時間或最高溫度變成200℃以上的條件來進行所述加熱處理，而形成聚醯亞胺層。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其中在加熱處理步驟中，當在傳送方向上搬送具有塗佈層的支撐基材時，在傳送方向上一面拉伸一面搬送。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其中在塗佈步驟中，在支撐基材的兩面上各形成一層以上的塗佈層。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其中可撓性膜為25 μm～200 μm厚的樹脂膜或金屬箔。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其中支撐基材為聚醯亞胺樹脂膜。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其中支撐基材與聚醯亞胺層的熱膨脹係數的差為1 ppm/K以上、或支撐基材與鄰接的聚醯亞胺層的熱膨脹係數的差為1 ppm/K以上。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其中在加熱處理步驟中，藉由在支撐基材的寬度方向上拉伸支撐基材，而以寬度方向的延伸率變成100%～120%的方式進行延伸。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法，其中在加熱處理步驟之後，設置功能層形成步驟，而在聚醯亞胺層上設置功能層。
  9. 一種聚醯亞胺膜的製造方法，其特徵在於：將藉由如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法所獲得的層疊體，在支撐基材層與聚醯亞胺層的界面上剝離聚醯亞胺層而製成聚醯亞胺膜。
  10. 一種聚醯亞胺膜的製造方法，其特徵在於：藉由如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的具有聚醯亞胺層的層疊體的製造方法所獲得的層疊體為具有多層的聚醯亞胺層的層疊體，在所述聚醯亞胺層間的界面的至少1個界面上剝離聚醯亞胺膜層來製成聚醯亞胺膜。
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