JP5857607B2 - 延伸装置およびそれを用いたポリイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
ポリイミド前駆体の溶媒溶液を支持体上にキャストし、自己支持性フィルムとする第1工程と、
自己支持性フィルムを搬送しながら加熱処理する第2工程とを有し、
第2工程は、延伸装置によって自己支持性フィルムをMD方向に延伸することを含むポリイミドフィルムの製造方法であって、
延伸装置は、上記本発明の延伸装置であり、フィルムとして自己支持性フィルムを延伸することを特徴とする。
図1を参照すると、フィルムFの製造工程においてフィルムFを搬送方向に延伸するのに用いられる、本発明の一実施形態による延伸装置1が示されている。
以下に、自己支持性フィルムのMD方向への延伸に上述した延伸装置を用いたポリイミドフィルムの製造方法の一例を説明する。
より具体的には、本発明のポリイミドフィルムの製造方法は、図6に示すように、ポリイミド前駆体の溶媒溶液を支持体上にキャストし(S101)、自己支持性フィルムとする第1工程と、この自己支持性フィルムを搬送しながら、イミド化及び/又は延伸を含む熱処理などを目的とする加熱する第2工程とを有する。第2工程は、自己支持性フィルムを搬送方向に延伸すること(S102)と、次いで幅方向に延伸すること(S103)と、熱キュアすること(S104)と、を含む。熱キュアにより最終的に製造されたポリイミドフィルムは、ローラに巻き取られる(S105)。上記においては、幅方向に延伸すること(S103)を説明したが、S103については省略することもできる。
第1工程において自己支持性フィルムを形成するためのポリイミド前駆体としては、公知の酸成分とジアミン成分とから得られるポリアミック酸などの公知のポリイミド前駆体を用いることができる。
(1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物及び1,4−ヒドロキノンジベンゾエート−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物より選ばれる成分を少なくとも1種含む酸成分、好ましくはこれらの酸成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含む酸成分と、
(2)ジアミン成分としてp−フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、3,4’−ジアミノジフェニルエーテル、m−トリジン及び4,4’−ジアミノベンズアニリドより選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミン、好ましくはこれらのジアミン成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含むジアミン成分とから得られるポリイミドなどを用いることができる。
1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)と、p−フェニレンジアミン(PPD)と、必要により4,4−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)を含む組み合わせ。この場合、PPD/DADE(モル比)は100/0〜85/15であることが好ましい。
2)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物及びピロメリット酸二無水物(PMDA)と、p−フェニレンジアミンと必要により4,4−ジアミノジフェニルエーテルを含む組み合わせ。この場合、BPDA/PMDAは0/100〜90/10であることが好ましい。PPDとDADEを併用する場合、PPD/DADEは、例えば90/10〜10/90が好ましい。
3)ピロメリット酸二無水物と、p−フェニレンジアミン及び4,4−ジアミノジフェニルエーテルの組み合わせ。この場合、DADE/PPDは90/10〜10/90であることが好ましい。
4)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミンとを主成分(合計100モル%中の50モル%以上)として得られるものを挙げることができる。
(1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルフィド二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物及び1,4−ヒドロキノンジベンゾエート−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物などの酸二無水物より選ばれる成分を少なくとも1種含む酸成分、好ましくはこれらの酸成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含む酸成分と、
(2)ジアミン成分としては、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、3,3’−ジアミノベンゾフェノン、4,4’−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル、4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]ケトン、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]ケトン、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルフィド、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルフィド、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、2,2−ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンなどのジアミンより選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミン、好ましくはこれらのジアミン成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含むジアミン成分とから得られるポリイミドなどを用いることができる。
(1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物及び2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物の酸二無水物より選ばれる成分を少なくとも1種含む酸成分、好ましくはこれらの酸成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含む酸成分と、
(2)ジアミン成分としては、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン4,4’−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]エーテル、2,2−ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパンなどのジアミンより選ばれる成分を少なくとも1種含むジアミン、好ましくはこれらのジアミン成分を少なくとも70モル%以上、さらに好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上含むジアミン成分とから得られるポリイミドなどを用いることができる。
第2工程においては、第1工程で製造した自己支持性フィルムを、加熱処理(延伸および熱キュア)して所望の物性を有するポリイミドフィルムとする。本発明では、自己支持性フィルムのMD方向への延伸の際に、前述の延伸装置を用いる。自己支持性フィルムのMD方向への延伸では、自己支持性フィルムのTD方向両端部を、前述のように斜めに配置された複数の上押えローラおよび下押えローラを有するフィルム押えユニットで挟持しながら延伸するので、ネックインの発生を良好に抑制することができる。自己支持性フィルムをMD方向に延伸する際のフィルムの温度は、100〜150℃の範囲であることが好ましく、110〜140℃の範囲がさらに好ましい。
実施例1では、様々な条件でポリイミドフィルム(自己支持性フィルム)をMD方向に延伸したときのネックイン率を求めた。
溶媒としてN,N−ジメチルアセトアミドを用いて、ジアミン成分としてのp−フェニレンジアミン(PPD)と、酸成分としての3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)とを重合反応させて、ポリアミック酸溶液(ポリイミド前駆体溶液)を得た。得られたポリアミック酸溶液を支持体(ステンレス板)上に流延し、加熱することにより部分イミド化された自己支持性フィルムを得た。自己支持性フィルムを支持体から剥離した。
下押えローラ46を、ばね47を介さずに支持したこと、および加熱炉30の加熱方式が赤外線の照射によるものであることの他は実施例1−1と同様に構成された延伸装置を用いて自己支持性フィルム(ポリイミドフィルム)を延伸し、実施例1−1と同様にして延伸率およびネックイン率を求めた。延伸の結果、延伸率は8.67%、ネックイン率は2.24%であった。
フィルム押えユニット40を備えていない延伸装置を用い、他の条件は実施例1−2と同じにして自己支持性フィルム(ポリイミドフィルム)を延伸し、実施例1−1と同様にして延伸率およびネックイン率を求めた。延伸の結果、延伸率は9.24%、ネックイン率は5.73%であった。
実施例2では、ポリイミドフィルム(自己支持性フィルム)を延伸したときの装置の設定延伸率と、自己支持性フィルムを延伸後に熱キュアを実施して得たポリイミドフィルムから計測した実延伸率と、熱線膨張係数との関係を調べた。線膨張係数は、セイコーインスツル株式会社製の熱機械的分析装置TMA/SS6100を使用し、20℃/分の速度で昇温したときの50〜200℃の平均線膨張係数を測定した。
製膜されたポリイミドフィルム(自己支持性フィルム)を、実施例1−1で用いたものと同じ延伸装置1を用いてMD方向に延伸した。延伸率は12%に設定した。上押えローラ43と下押えローラ46とにより自己支持性フィルム(ポリイミドフィルム)を挟持させるためにエアシリンダに導入したエアの圧力は0.06MPaに設定した。次いで、このMD方向に延伸された自己支持性フィルム(ポリイミドフィルム)を、テンター装置を用いてTD方向に延伸し、逐次二軸延伸フィルムを得た。このときの幅方向の延伸率は12%に設定した。延伸温度および時間は140〜170℃×143秒とした。
得られたポリイミドフィルムの線膨張係数を測定したところ、MDについては6.11ppm/℃、TDについては4.80ppm/℃であった。また、実施例1と同様にして求めた実延伸率は、MDについては11.8%、TDについては15.4%で、ネックイン率は0.18%であった。
フィルム押えユニット40を備えていない延伸装置を用い、他の条件は実施例2−1と同じにして自己支持性フィルム(ポリイミドフィルム)をMD方向およびTD方向に延伸し、逐次二軸延伸フィルムを得た。それぞれの延伸率の設定は12%とした。得られた二軸延伸フィルムの線膨張係数を測定したところ、MDについては4.33ppm/℃、TDについては11.22ppm/℃であった。また、実延伸率は、MD方向については11.9%、TD方向については8.0%で、ネックイン率は6.93%であった。
実施例3では、自己支持性フィルムの延伸率の異なる複数種のポリイミドフィルムを製造し、得られたポリイミドフィルムについてMD方向およびTD方向の線膨張係数を測定した。延伸は、MD方向およびTD方向、あるいは、MD方向のみについて実施し、MD方向への延伸に、図1等に示した、上押えローラ43および下押えローラ46を有する延伸装置を用いた。線膨張係数は、セイコーインスツル株式会社製の熱機械的分析装置TMA/SS6100を使用し、20℃/分の速度で昇温したときの50〜200℃の平均線膨張係数を測定した。
延伸前の自己支持性フィルムに、図11に示すように複数の標点Pをマークした。標点Pの間隔は、MD方向においては200mm、TD方向においては100mmとした。自己支持性フィルムの幅は1150mmであった。
実施例4では、図1に示した延伸装置1において、加熱炉30内に配置されたフィルム押えユニット40を、図7に示したような、MD方向に配列された2段のフィルム押えユニット40a、40bに置き換えた延伸装置を使用して、実施例1と同様にして得られたポリイミドの自己支持性フィルムをMD方向に延伸し、フィルム押えユニット40a、40bの配置(押えローラの傾き角度など)、および延伸温度がネックインにどのように影響するかを調べた。
実施例1で得られた自己支持性フィルムを、延伸装置にセットした。延伸装置としては、図10に示すように、フィルム押えユニット40a、40bをMD方向と平行に配置したもの、すなわち、TD方向外側への押えローラの回転軸の傾き角度を0°としたものを用いた。また、上流側のフィルム押えユニット40aおよび下流側のフィルム押えユニット40bは、MD方向において互いに同一直線上に位置するように配置した。フィルム押えユニット40a、40bの配置以外の、各フィルム押えユニット40a、40bの構成および加熱炉30(図1参照)の構成は、実施例1と同様とした。
図9に示すようにフィルム押えユニット40a、40bが配置されている他は、参考例4−1と同様に構成された延伸装置を用い、参考例4−1と同様にしてネックイン率を求めた。本例における、押えローラのTD方向外側への傾き角度は、上流側のフィルム押えユニット40aの押えローラが0°、下流側のフィルム押えユニット40bの押えローラが5°であった。
図7示すようにフィルム押えユニット40a、40bが傾けられた直線状配置されている他は参考例4−1と同様に構成された延伸装置を用いて自己支持性フィルムをMD方向に延伸し、参考例4−1と同様にしてネックイン率を求めた。各フィルム押えユニット40a、40bの、MD方向に対する傾き角度は3°とした。このようなフィルム押えユニット40a、40bの配置によって、押えローラのTD方向外側への傾き角度は、上流側のフィルム押えユニット40aの押えローラも下流側のフィルム押えユニット40bの押えローラも、ともに3°であった。
MD方向に対する各フィルム押えユニットの傾き角度を5°としたこと以外は実施例4−3と同様にして自己支持性フィルムをMD方向に延伸し、ネックイン率を求めた。本例では、フィルム押えユニット40a、40bを上記のように配置したことによって、押えローラのTD方向外側への傾き角度は、上流側のフィルム押えユニット40aの押えローラも下流側のフィルム押えユニット40bの押えローラも、ともに5°であった。
図8に示すようにフィルム押えユニット40a、40bが傾けられた階段状に配置されている他は参考例4−1と同様に構成された延伸装置を用いて自己支持性フィルムをMD方向に延伸し、参考例4−1と同様にしてネックイン率を求めた。各フィルム押えユニット40a、40bの、MD方向に対する傾き角度は5°とした。このようなフィルム押えユニット40a、40bの配置によって、押えローラのTD方向外側への傾き角度は、どちらのフィルム押えユニット40a、40bの押えローラも5°であった。
加熱炉内の温度を130℃に設定し、かつ、フィルム押えユニットにおいて複数の上押えローラを弾性的に支持するエアシリンダに導入されるエアの圧力を0.05MPaとしたこと以外は実施例4−5と同様にして自己支持性フィルムをMD方向に延伸し、ネックイン率を求めた。
加熱炉内の温度を120℃に設定したこと以外は実施例4−6と同様にして自己支持性フィルムをMD方向に延伸し、ネックイン率を求めた。
10 送り出しローラ
20 引き取りローラ
30 加熱炉
40 フィルム押えユニット
41 リニアアクチュエータ
42 上プレート
43 上押えローラ
45 下プレート
45a サブプレート
46 下押えローラ
47 ばね
50 フィルムニップローラ
Claims (19)
- フィルムを送り出すための送り出し機構と、
前記送り出し機構から送り出されたフィルムを、前記送り出し機構から送り出されるフィルムの速度よりも速い速度で引き取る引き取り機構と、
前記送り出し機構と前記引き取り機構との間で前記フィルムが実質的に延伸される区間である実延伸区間の前記送り出し機構側の半分の区間内に少なくとも一部分が位置するように、前記フィルムの幅(TD)方向両端部のそれぞれに少なくとも1つずつ配置されたフィルム押えユニットと、を有し、
前記フィルム押えユニットは、
フィルムの搬送経路の上方に、フィルムの搬送(MD)方向に間隔をあけて並列に配置された複数の上押えローラと、
前記複数の上押えローラと協働してフィルムを上下から挟むようにフィルムの搬送経路の下方に上押えローラと対向配置された複数の下押えローラと、
を有し、
前記上押えローラおよび前記下押えローラは、前記フィルムの面に平行な面上における、回転軸の方向に対する垂線方向をフィルムのMD方向下流側に向かってフィルムのTD方向外側に傾いて回転自在に支持され、
フィルムをTD方向から見たときの、対となる前記上押えローラと前記下押えローラとでそれぞれフィルムが挟み込まれる複数の範囲を考えたとき、フィルムのMD方向に隣接する2つの範囲は、フィルムのMD方向において互いに接しているかまたは部分的に重なるように、前記上押えローラおよび前記下押えローラの、長さ、間隔および前記回転軸の傾き角度が設定されていることを特徴とする延伸装置。 - 前記複数の上押えローラを支持する上プレートと、前記上プレートと対向配置されて前記複数の下押えローラを支持する下プレートとをさらに有する請求項1に記載の延伸装置。
- 前記上プレートおよび前記下プレートの少なくとも一方が上下方向に移動可能に支持されている請求項2に記載の延伸装置。
- 前記複数の上押えローラおよび前記複数の下押えローラの少なくとも一方が、複数の弾性部材を介して個々に上下に弾性変位可能に支持されている請求項2または3に記載の延伸装置。
- 前記送り出し機構と前記引き取り機構との間に、搬送中のフィルムを加熱する加熱炉をさらに有し、前記フィルム押えユニットの少なくとも一部分は前記加熱炉の内部に配置されている請求項1から4のいずれか1項に記載の延伸装置。
- 前記加熱炉はフィルムのための入口側開口部および出口側開口部を有し、前記入口側開口部および前記出口側開口部を介して、前記複数の上押えローラのうちの一部および前記複数の下押えローラのうちの一部が前記加熱炉の外部に配置されている請求項5に記載の延伸装置。
- 前記加熱炉は、熱風により前記フィルムを加熱する請求項5または6に記載の延伸装置。
- 前記上押えローラおよび下押えローラは、周面に粗面処理が施されている請求項1から7のいずれか1項に記載の延伸装置。
- 前記送り出し機構と前記引き取り機構とは、いずれもローラである請求項1から8のいずれか1項に記載の延伸装置。
- 前記送り出し機構および前記引き取り機構の少なくとも一方が吸引ローラである請求項9に記載の延伸装置。
- 前記上押えローラおよび前記下押えローラのTD方向外側への傾き角度は、0°を超え30°以下の範囲である請求項1から10のいずれか1項に記載の延伸装置。
- 前記MD方向に前記フィルム押えユニットが複数ずつ配置されている請求項1から11のいずれか1項に記載の延伸装置。
- 前記フィルム押えユニットとは異なる、複数の前記上押えローラおよび複数の前記下押えローラを有し、前記上押えローラおよび下押えローラが、前記フィルムの面に平行な面上における、回転軸の方向に対する垂線方向をフィルムのMD方向下流側に向かってフィルムのTD方向外側に傾いて回転自在に支持されている別のフィルム押えユニットが、前記実延伸区間の前記引き取り機構側の半分の区間内にさらに配置されている請求項1から12のいずれか1項に記載の延伸装置。
- MD方向における前記実延伸区間に占める、前記フィルム押えユニットのフィルムとの重なり長さの割合は、20〜100%である請求項1から13のいずれか1項に記載の延伸装置。
- 前記回転軸に垂直な方向における複数の前記上押えローラ間の距離および複数の前記下押えローラ間の距離は、いずれも0より大きく100mm未満である請求項1から14のいずれか1項に記載の延伸装置。
- 前記送り出し機構と前記引き取り機構との間に、搬送中のフィルムを加熱する加熱炉をさらに有し、
前記実延伸区間は、前記加熱炉の入口から出口までの区間である請求項1から15のいずれか1項に記載の延伸装置。 - ポリイミド前駆体の溶媒溶液を支持体上にキャストし、自己支持性フィルムとする第1工程と、
前記自己支持性フィルムを搬送しながら加熱処理する第2工程とを有し、
前記第2工程は、延伸装置によって前記自己支持性フィルムをMD方向に延伸することを含むポリイミドフィルムの製造方法であって、
前記延伸装置は、請求項1から16のいずれか1項に記載の延伸装置であり、フィルムとして前記自己支持性フィルムを延伸することを特徴とするポリイミドフィルムの製造方
法。 - 前記第2工程は、前記延伸装置を用いたMD方向に延伸の後に、前記自己支持性フィルムをTD方向に延伸することを含む請求項17に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 自己支持性フィルムの温度が100〜150℃の範囲でMD方向に延伸する請求項17または18記載のポリイミドフィルムの製造方法。
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