TW201643228A - 黏著膜、附黏著層之透明面材及顯示裝置 - Google Patents

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adhesive film
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Atsuo Okawara
Yuichiro Ogata
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Asahi Glass Co Ltd
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Abstract

本發明目的在於提供一種黏著膜，將該黏著膜用於貼合時貼合界面上所產生的氣泡可輕易地在常溫常壓下消失。 本發明之黏著膜之一態樣的特徵在於具有1層以上具備下述(a)~(c)之黏著層。(a)氮氣擴散係數在1.5×10-6cm2/秒以上。(b)在測定溫度25℃且頻率1Hz下的剪切彈性模數G’(1Hz)為5×102~1.0×105Pa。(c)在紅外線吸收光譜中，在800~820cm-1具吸收峰且在1000~1020cm-1不具吸收峰。

Description

黏著膜、附黏著層之透明面材及顯示裝置 發明領域
本發明係關於黏著膜、附黏著層之透明面材及顯示裝置。
發明背景
周知有一種將顯示面板與保護板藉黏著膜貼合而成的顯示裝置(參照專利文獻1)
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2009-263502號公報
發明概要
在利用以往的黏著膜將顯示面板與保護板貼合時，有在黏著膜與保護板或與顯示面板之界面產生氣泡而損傷顯示面板之顯示影像品質的疑慮。於是，以前為了消除氣泡，在透過黏著膜貼合後會將其放置在高溫加壓下進行處理(以下稱為高壓釜處理)。
但，進行高壓釜處理則有製造步驟的時間增長、 顯示面板受熱損傷等問題。
本發明係有鑑於上述問題而施行，其目的在於提供一種將黏著膜用於貼合時貼合界面上所產生的氣泡可輕易地在常溫常壓下消失的黏著膜。
本發明之黏著膜的特徵在於具有1層以上具備下述(a)~(c)要件之黏著層。
(a)氮氣擴散係數在1.5×10-6cm2/秒以上。
(b)在測定溫度25℃且頻率1Hz下的剪切彈性模數G’(1Hz)為5×102~1.0×105Pa。
(c)在紅外線吸收光譜中，在800~820cm-1具吸收峰且在1000~1020cm-1不具吸收峰。
本發明之附黏著層之透明面材的特徵在於在透明面材之一主面上具有1層以上具備下述(a)~(c)要件之黏著層。
(a)氮氣擴散係數在1.5×10-6cm2/秒以上。
(b)在測定溫度25℃且頻率1Hz下的剪切彈性模數G’(1Hz)為5×102~1.0×105Pa。
(c)在紅外線吸收光譜中，在800~820cm-1具吸收峰且在1000~1020cm-1不具吸收峰。 又，本發明之顯示裝置的特徵在於係由透明面材與顯示面板藉上述黏著膜積層而成。
依據本發明，可提供一種在用於貼合面材彼此時 即使於貼合界面產生氣泡也會在常壓下讓氣泡消失的黏著膜及附黏著層之透明面材。又可提供一種已抑制氣泡產生的顯示裝置。
10、11‧‧‧黏著膜
20、21、22、I‧‧‧黏著層
30、31、32、33‧‧‧保護膜
40、41‧‧‧塗覆模
50、51‧‧‧卷出輥
52‧‧‧卷取輥
53‧‧‧貼合輥
60、63‧‧‧硬化部
61、64‧‧‧硬化室
62、65‧‧‧光源
80‧‧‧附黏著層之透明面材
81‧‧‧透明面材
82‧‧‧遮光印刷部
90‧‧‧顯示面板
92、94‧‧‧透明基板
96‧‧‧液晶層
98‧‧‧偏光板
100、110‧‧‧製造裝置
1000‧‧‧顯示裝置
圖1係顯示一具有1層本實施形態之黏著層之黏著膜的俯視圖。
圖2係本實施形態之黏著膜在圖1的I-I截面圖。
圖3係顯示一具有2層本實施形態之黏著層之黏著膜的截面圖。
圖4係顯示用以製造黏著膜之製造裝置的概略構成圖，該黏著膜具有1層本實施形態之黏著層。
圖5係顯示用以製造黏著膜之製造裝置的概略構成圖，該黏著膜具有2層本實施形態之黏著層。
圖6係具有1層本實施形態之黏著層的附黏著層之透明面材的截面圖。
圖7係具有2層本實施形態之黏著層的附黏著層之透明面材的截面圖。
圖8係具有本實施形態之黏著層之顯示裝置的截面圖。
用以實施發明之形態
以下利用圖式說明本發明之實施形態。
又，本發明範圍不受以下實施形態限定，可在本發明之技術思想範圍內任意變更。另外，在以下圖式中，為了 便於了解各構成，實際構造與各構造的縮尺及數量等不盡相同。
在本實施形態之說明中，下述說明之具備(a)~(c)要件的黏著層稱為黏著層I，其它黏著層稱為黏著層II。此外，指黏著層I及黏著層II二者時，僅稱為黏著層。
(黏著膜)
本實施形態之黏著膜具有1層以上黏著層I。從易處置性的觀點來看，黏著膜可以下述構成處置：以1對保護膜夾持黏著層之構成、或於1片保護膜上具有黏著層且卷取成卷狀之構成等。藉此，可在不觸及黏著層的情況下將黏著層切出或搬送。
〔黏著層I〕
本發明之黏著層I具備下述(a)~(c)要件，即(a)~(c)特性。
(a)氮氣擴散係數在1.5×10-6cm2/秒以上。
(b)在測定溫度25℃且頻率1Hz下的剪切彈性模數G’(1Hz)為5×102~1.0×105Pa。
(c)在紅外線吸收光譜中，在800~820cm-1具吸收峰且在1000~1020cm-1不具吸收峰。
黏著層I之氮氣擴散係數為1.5×10-6cm2/秒以上，因此即使在貼合界面產生氣泡，氣泡也會在短時間內消失。
將黏著膜貼附於對象物時，有時會在貼合界面產生氣泡。本發明人等發現，在為數不少的氣體中將氮氣擴 散係數控制在上述範圍內，可令黏著膜貼合於貼合物時貼合界面上所產生的氣泡在短時間內消失。
在氣泡消失特性佳的觀點上，黏著層I之氮氣擴散係數在1.55×10-6cm2/秒以上為佳，在1.6×10-6cm2/秒以上尤佳。另一方面，黏著層I之氮氣擴散係數在3.0×10-6cm2/秒以下為佳。黏著層I之氮氣擴散係數超過3.0×10-6cm2/秒時，氣泡便容易進入黏著層I與貼合物之貼合界面，恐讓在貼合界面之密著力降低。
黏著層I之氮氣擴散係數係使用高溫高壓透氣率測定裝置(例如TRS公司製，裝置名K-315-H)，藉由式1由按下述條件1測得之非恆穩狀態下的延遲時間t0及黏著層厚度來算出。
(條件1)
‧以在厚度30μm之延伸聚丙烯基材單面上貼附有黏著層者作為試料。
‧將試料夾於槽(cell)內並從基材側導入氮氣。
‧以質量分析器分析穿透夾於槽內之試料的氮氣質量，測定質量的時間經過。
‧氮氣係使用高純度物，測定溫度為25℃，壓力為100kPa，槽則使用φ50mm。
‧式1：氮氣擴散係數DN2=L2/(6×t0)
惟，延遲時間t0係試料之穿透曲線在非恆穩狀態下的延遲時間t1減去僅有基材之穿透曲線在非恆穩狀態下的延遲時間t2之值(t0=t1-t2)，L為黏著層之膜厚(單位：cm)。
在黏著層I，空氣擴散係數宜為1.7×10-6cm2/秒以上。空氣擴散係數若在1.7×10-6cm2/秒以上，空氣在黏著層I中的擴散速度即快。於是，即使在黏著膜與貼合物之界面產生氣泡，氣泡也會在常壓下在較短時間內消失。空氣擴散係數在1.8×10-6cm2/秒以上較佳，在2×10-6cm2/秒以上更佳。另一方面，黏著層I之空氣擴散係數宜在3×10-6cm2/秒以下。黏著層I之空氣擴散係數一旦超過3×10-6cm2/秒，黏著層I在貼合界面的密著力恐降低。
空氣擴散係數係使用與氮氣擴散係數測定中採用者相同的裝置並採取下述條件2，除此以外在與測定氮氣擴散係數之條件相同的條件下進行測定。
(條件2)
‧使用空氣，測定溫度為25℃，壓力為100kPa，槽則使用φ50mm。
黏著層I的氧氣擴散係數為1.9×10-6cm2/秒以上較佳。氧氣擴散係數若在1.9×10-6cm2/秒以上，空氣中的大部分氣體便會快速擴散在黏著層I中，因此即使在黏著膜與貼合物之界面產生氣泡，氣泡也會在常壓下在短時間內消失。黏著層I之氧氣擴散係數在2×10-6cm2/秒以上更佳，在2.1×10-6cm2/秒以上尤佳。另一方面，黏著層I之氧氣擴散係數宜在3×10-6cm2/秒以下。黏著層I之氧氣擴散係數一旦超過3×10-6cm2/秒，黏著層I在貼合界面的密著力恐降低。
氧氣擴散係數係使用與氮氣擴散係數相同的裝置並採用下述條件3，除此以外在與測定氮氣擴散係數之條 件相同的條件下進行測定。
(條件3)
‧氧氣係使用高純度物，測定溫度為25℃，壓力為100kPa，槽則使用φ50mm。
黏著層I在測定溫度25℃且頻率1Hz下的剪切彈性模數G’(1Hz)為5×102~1×105Pa。黏著層I之剪切彈性模數G’(1Hz)落在上述範圍內，因此使用本實施形態之黏著膜進行貼合時，可維持黏著層I之形狀並可固定貼合物。前述剪切彈性模數G’(1Hz)低於5×102Pa時，黏著層I便容易變形，即使使用黏著膜進行貼合，恐無法固定貼合物。另一方面，黏著層I之剪切彈性模數G’(1Hz)一旦超過1×105Pa，黏著層I就會太硬，因此例如在貼合物具有高低差等凹凸時，黏著層I恐無法迎合凹凸而於凹凸殘留氣泡。
黏著層I之剪切彈性模數G’(1Hz)在1×103~8×104Pa較佳，在5×103~5×104Pa更佳。黏著層I之剪切彈性模數G’(1Hz)若在該範圍，便可抑制黏著層I之變形，同時也可抑制貼合時在對象物與黏著層之界面產生氣泡。
在紅外線吸收光譜中，黏著層I在800~820cm-1具吸收峰且在1000~1020cm-1不具吸收峰。在紅外線吸收光譜中，800~820cm-1之吸收峰為乙烯基C-H之面外變形振動的吸收帶。此外，1000~1020cm-1之吸收峰為Si-O-Si之伸縮振動的吸收帶(典型上，吸收峰為1010cm-1)。黏著層I若具有Si-O-Si鍵，在遇到具濕氣的空氣或水時，黏著層I恐呈白濁。例如，在將顯示面板與透明面材貼合時，黏著 層一旦白濁，顯示裝置之品質便會降低。
此外，上述800~820cm-1之吸收及1000~1020cm-1之吸收例如可利用將黏著層I貼附在試料夾上的試料進行紅外線吸收光譜測定來確認。
黏著層I之玻璃轉移溫度宜在-65℃以下。黏著層I之玻璃轉移溫度若在此範圍，便可提高常溫下與貼合物的密著力。黏著層I之玻璃轉移溫度在-70℃以下較佳。
黏著層I在測定溫度25℃且頻率1Hz下的tanδ宜為0.01~1.4。tanδ若在此範圍，即使將貼合物垂直配置也可讓貼合物彼此充分固定。而且，可防止因貼合物之本身重量使黏著層I發生塑性變形等以致貼合界面隨時間偏移。tanδ為0.05~1較佳，0.1~0.8更佳。
黏著層I的厚度並無特別限定，可因應黏著膜用途自由設計。例如，使用黏著膜將保護板與顯示裝置之顯示面板貼合時，其厚度為0.1~2mm左右為佳，0.15~1.5mm較佳。黏著層I之厚度只要在0.1mm以上，將保護板與顯示裝置之顯示面板貼合時，黏著層可有效地緩衝來自保護板側之外力的衝撃等，保護顯示裝置本體。此外，即使有小於黏著層厚度的異物混入保護板與顯示裝置之顯示面板之間，黏著層的厚度也不會因而大幅改變，對於透光性能的影響很少。黏著層的厚度只要在2mm以下，便可輕易透過黏著層將保護板貼合於顯示裝置之顯示面板，可減薄顯示裝置整體的厚度。另外，上述將保護板與顯示裝置之顯示面板貼合意指將上述保護板與顯示裝置之顯示面板的顯示 面即影像顯示面貼合，以下在本說明書中皆同。
〔樹脂組成物〕
黏著層I宜以下述說明之樹脂組成物硬化形成。以下針對樹脂組成物之成分加以說明。
樹脂組成物含有具光硬化性之硬化性成分I作為必要成分。硬化性成分I含有在與乙烯基C-H之面外變形振動吸收帶相當的800~820cm-1具吸收峰之化合物作為必要化合物。
樹脂組成物宜含有下述之非硬化性成分II及光聚合引發劑III。
(硬化性成分I)
硬化性成分I宜含有1種以上聚合物A1及1種以上單體A2，該聚合物A1具有硬化性基且數量平均分子量為1000~100000，該單體A2具有硬化性基且分子量為125~600。若使用這種硬化性成分I，便容易將樹脂組成物之黏度控制在適度範圍內，易於製造黏著層I。
聚合物A1或前述單體A2之硬化性基可列舉加成聚合性不飽和基(丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基等)及不飽和基與巰基之組合等。從硬化速度快及可獲得高透明性之黏著層I的觀點來看，硬化性基以丙烯醯氧基或甲基丙烯醯氧基為佳。
聚合物A1之硬化性基與單體A2之硬化性基可彼此相同亦可互異。
為了縮短硬化反應所需的時間，宜令聚合物A1與單體 A2之硬化性基為高反應性的丙烯醯氧基。
(聚合物A1)
聚合物A1之數量平均分子量在1000~100000為佳，在10000~70000較佳。聚合物A1之數量平均分子量若在此範圍內，便容易將樹脂組成物之黏度調整在前述範圍內。聚合物A1之數量平均分子量係藉由凝膠滲透層析術(GPC)測定求得之聚苯乙烯換算的數量平均分子量。至於在GPC測定出現未反應之低分子量成分(單體等)的峰值時，應排除峰值來求算數量平均分子量。
從控制樹脂組成物之硬化性及黏著層I之機械特性的觀點來看，聚合物A1以平均每1分子具有2個~4個硬化性基者為佳。
聚合物A1可列舉：具有胺甲酸乙酯鍵之胺甲酸乙酯聚合物、聚氧伸烷基多元醇的聚(甲基)丙烯酸酯、聚酯多元醇的聚(甲基)丙烯酸酯等。從可藉由胺甲酸乙酯鏈之分子設計等大幅調整硬化後樹脂的機械特性及與貼合物的密著性等觀點來看，以胺甲酸乙酯聚合物為佳。
胺甲酸乙酯聚合物可藉由下述方法合成：使多元醇與聚異氰酸酯反應獲得具有異氰酸酯基之預聚物後，使單體與預聚物之異氰酸酯基反應。多元醇、聚異氰酸酯可列舉公知化合物例如國際公開第2009/016943號小冊中作為胺甲酸乙酯系聚合物a之原料所記述之多元醇i、二異氰酸酯ii等，並納入本說明書中。
硬化性成分I中之聚合物A1的含有率在1~90質 量%為佳，在5~80質量%較佳。聚合物A1的比率若在1質量%以上，黏著層I之耐熱性即佳。聚合物A1的比率若在90質量%以下，樹脂組成物之硬化性及貼合物與黏著層I之密著性即佳。
(單體A2)
單體A2之分子量宜為125~600。單體A2之分子量若在此範圍，便可獲得密著性良好的黏著層I。單體A2之分子量宜為140~400。從控制樹脂組成物之硬化性及黏著層I之機械特性的觀點來看，單體A2以1分子具有1個~3個硬化性基者為佳。
硬化性成分I中之單體A2的含有率在10~99質量%為佳，在20~95質量%較佳。
單體A2可大致分類成具有硬化性基及羥基之單體A2’以及具有硬化性基但不具羥基之單體A2”。
具有硬化性基但不具羥基之單體A2”以選自具有碳數8~22之烷基的丙烯酸烷基酯及甲基丙烯酸烷基酯之1種以上為佳。單體A2具體上可列舉丙烯酸正癸酯、丙烯酸正十二酯、甲基丙烯酸正十二酯、丙烯酸異十八酯、甲基丙烯酸正十八酯、甲基丙烯酸正二十二基酯等，以丙烯酸正癸酯、丙烯酸正十二酯、甲基丙烯酸正十二酯為佳。
在本實施形態中，單體A2宜含有具有硬化性基及羥基之單體A2’。硬化性成分I中若含有單體A2’，當樹脂組成物中含有後述非硬化性成分II時，便可提高非硬化性成分II之相溶性。進而，若含有單體A2’，貼合物為玻璃時， 可提升黏著層I與玻璃之密著力，故為宜。
單體A2’可列舉丙烯酸2-羥丙酯、丙烯酸2-羥丁酯、丙烯酸4-羥丁酯、丙烯酸6-羥己酯、甲基丙烯酸2-羥丙酯、甲基丙烯酸2-羥丁酯、甲基丙烯酸4-羥丁酯、甲基丙烯酸6-羥己酯等。其中，又以具有碳數2~8之羥烷基的丙烯酸羥基酯為佳，丙烯酸4-羥丁酯尤佳。
硬化性成分I中之單體A2’的含有率在10~60質量%為佳，在20~50質量%較佳。單體A2’之含有率若在10質量%以上，便容易充分獲得提升樹脂組成物之穩定性及提升黏著層I與貼合物之密著性的效果。
此外，硬化性成分I中之單體A2”的含有率在10~60質量%為佳，在20~50質量%較佳。單體A2”之含有率若在10質量%以上，便容易提升樹脂組成物之穩定性及使黏著層I之剪切彈性模數G'落在5×102~1×105Pa之範圍內。
(非硬化性成分II)
非硬化性成分II係在使樹脂組成物之硬化性成分I硬化時不與硬化性化合物I起硬化反應的成分。在本實施形態中，非硬化性成分II以含有羥基之聚合物B為佳。
聚合物B之每1分子的羥基數在0.8~3個為佳，在1.8~2.3個較佳。聚合物B之數量平均分子量在400~8000為佳，在800~6000較佳。
聚合物B之數量平均分子量若在400~8000，即可提高與樹脂組成物中之硬化性成分I的相溶性。其結果，可讓樹脂組成物硬化而得的黏著層I呈透明。
聚合物B可單獨使用1種，亦可將2種以上併用。
聚合物B之例可列舉高分子量的多元醇等，以聚氧伸烷基多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇為佳。聚氧伸烷基多元醇可列舉聚氧伸乙二醇、聚氧伸丙二醇、具分枝結構之聚氧伸丙二醇、聚氧伸丁二醇等聚氧伸烷基二醇。
聚氧伸烷基多元醇可舉如具有乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇等脂肪族二醇之殘基與戊二酸、己二酸、癸二酸等脂肪族二羧酸之殘基的脂肪族系聚酯二醇。
聚碳酸酯多元醇可列舉具有1,6-己二醇等之二醇殘基的脂肪族聚碳酸酯二醇、脂肪族環狀碳酸酯之開環聚合物等脂肪族聚碳酸酯二醇。
在使硬化後之黏著層I的剪切彈性模數G’較低的觀點上，宜使用聚氧伸烷基多元醇作為聚合物B，尤以聚氧伸丙基多元醇為佳。此外，亦可以氧伸乙基取代聚氧伸丙基多元醇之氧伸丙基的一部分。例如，聚合物A1為使用聚氧伸烷基多元醇及聚異氰酸酯為原料所合成之胺甲酸乙酯聚合物且聚合物B為聚氧伸烷基多元醇時，可提高該等之相溶性，相當適宜。
樹脂組成物中若含有非硬化性成分II，便可發揮進一步縮短常壓下黏著層I與貼合物之貼合界面上所生氣泡之消失時間的效果。相對於硬化性成分I之合計質量(100質量份)，樹脂組成物中之非硬化性成分II的含有率在10~70質量份為佳。樹脂組成物中之非硬化性成分II含量若在此 範圍內，便可充分獲得氣泡消失的效果，且可使黏著層I充分硬化。至於使用2種以上之非硬化性成分II時，前述含有率係指非硬化性成分II之合計量比率。
(光聚合引發劑III)
樹脂組成物中所含光聚合引發劑III可列舉苯乙酮系、縮酮系、苯偶姻或苯偶姻醚系、膦氧化物系、二苯基酮系、9-氧硫系、醌系等光聚合引發劑。該等中，又以膦氧化物系、9-氧硫系的光聚合引發劑為佳，在光聚合反應後抑制著色的面向上則以膦氧化物系尤佳。藉由高強度的光照射進行光聚合反應時，使用苯乙酮系光聚合引發劑可提高硬化速度，故為適宜。相對於硬化性成分I之合計質量(100質量份)，樹脂組成物之光聚合引發劑III的含量在0.01~10質量份為佳，在0.1~5質量份較佳。
樹脂組成物除了含有硬化性成分I、非硬化性成分II及光聚合引發劑III以外，可因應需求含有鏈轉移劑、聚合抑制劑、光硬化促進劑、光穩定劑(紫外線吸收劑、自由基捕捉劑等)、抗氧化劑、阻燃劑、接著性增進劑(矽烷耦合劑等)、顏料、染料等各種添加劑。其中，又宜含有聚合抑制劑、抗氧化劑等。相對於硬化性成分I之合計質量(100質量份)，該等添加劑之合計質量在0~10質量份為佳，在0~5質量份較佳。
鏈轉移劑係從藉由自由基聚合成長的聚合物接收自由基而發揮抑制聚合物伸長之功效的化合物。所以，含有鏈轉移劑作為樹脂組成物之添加劑並調整鏈轉移劑之 含量，可調節硬化後硬化性成分的分子量。
鏈轉移劑可舉如具有巰基之化合物(正辛硫醇、正十二硫醇、1,4-雙(3-巰基丁醯氧基)丁烷、新戊四醇肆(3-巰基丁酸酯)等。
聚合抑制劑係從藉由自由基聚合成長的聚合物接收自由基而發揮停止反應之功效的化合物。含有聚合抑制劑作為樹脂組成物之添加劑並令其含量為少於聚合引發劑之量，可改善樹脂組成物的穩定性，亦可調整硬化後的分子量。
聚合抑制劑可舉如2,5-二-三級丁基氫醌、單三級丁基氫醌、對三級丁基兒茶酚等。
含有抗氧化劑作為樹脂組成物之添加劑，可提高硬化後樹脂組成物的穩定性。可添加於樹脂組成物的市售抗氧化劑可列舉BASF公司製Irganox1010、Irganox1035、Irganox1076、Irgastab PUR68、ADEKA公司製ADK STAB、PEP-8、PEP-36/36A等。
以下用圖說明本發明之黏著膜之一形態。圖1及圖2係顯示具有單層黏著層I的黏著膜之一形態。圖1係以保護膜30、31夾持黏著層20之形態的黏著膜10前視圖，圖2為圖1之I-I截面圖。
本發明之黏著膜中，黏著層至少1層為黏著層I即可，亦可具有2層以上之黏著層。若做成設有2層以上黏著層的構成，便可獲得例如密著力等物性在黏著層之表層及裏層有所不同的黏著膜。圖3係具有2層黏著層之形態的截面圖， 顯示以保護膜30、31夾持黏著層21、22之形態的黏著膜11。此時，黏著層21及22中至少一者為黏著層I即可，以二者為黏著層I為佳。
具有2層以上之黏著層時，黏著層整體的厚度可因應使用黏著膜進行貼合之用途自由設定。例如，使用黏著膜將保護板與顯示裝置之顯示面板予以貼合時，黏著層整體的厚度以0.15~2mm為佳，0.3~1.5mm較佳。黏著層整體的厚度只要在0.15mm以上，保護板與顯示裝置之顯示面板貼合時，黏著層可有效緩衝來自保護板側之外力的衝撃等，進而可保護顯示裝置本體。此外，即使有小於黏著層整體厚度的異物混入保護板與顯示裝置之顯示面板之間，黏著層之厚度也不會因而大幅改變，對於透光性能的影響很少。黏著層整體的厚度只要在2mm以下，便可輕易地透過黏著層將保護板貼合於顯示裝置之顯示面板，可減薄顯示裝置的整體厚度。
(保護膜)
在本發明之黏著膜中，黏著層宜作成與保護膜相接之形態或黏著層被保護膜夾持之形態。藉此，便可輕易地進行例如黏著層之加工、搬送及保管。
保護膜宜在基材之與黏著層相接之面具有脫模劑。脫模劑可舉如聚矽氧樹脂等。與黏著層之積層體的表層及裏層相接的保護膜可彼此相同亦可互異。為了在要貼合黏著膜時能將要進行貼合的表層側剝離，宜使用其它物作為保護膜以讓保護膜與黏著層之密著力有所差別。
讓密著力有所差別的方法可列舉改變保護膜之脫模層厚度的方法及改變保護膜之脫模劑種類的方法。該等可因應使用黏著膜之用途等自由設計。
保護膜之基材可使用PET(Polyethylene Terephthalate：聚對苯二甲酸乙二酯)、聚乙烯、聚丙烯、氟系樹脂等的薄膜。
保護膜之基材厚度因使用樹脂而異，使用PET薄膜時以0.025mm~0.175mm為佳，0.038mm~0.125mm更佳。使用聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜時則以0.04mm~0.2mm為佳，0.06mm~0.1mm更佳。
保護膜以能杜絕氣體(氧氣、氮氣、水蒸氣等)從外部穿透為佳。保護膜的透氣度在100cc/m2‧day‧atm以下為佳。例如，於基材設置氧化鋁等無機化合物膜之障壁層可減少氣體穿透。
<黏著膜之製造方法>
本實施形態之黏著膜之製造方法可列舉：使用1種樹脂組成物來製造單層黏著層I之方法、使用2種以上樹脂組成物來製造至少具有1層黏著層I之2層以上黏著層的方法等。
黏著層例如可於保護膜上塗佈樹脂組成物後，照射光使樹脂組成物硬化而製造。說明一使用圖4所示製造裝置100來製造具有1層黏著層I之黏著膜10的方法，以作為黏著膜之製造例。
如圖4顯示，製造裝置100具備第1卷出輥50、第2 卷出輥51、塗覆模40、貼合輥53、硬化部60及第1卷取輥52。
從卷出輥50依序卷出保護膜30並以塗覆模40於保護膜30上連續塗佈第1樹脂組成物。然後，從卷出輥51依序卷出保護膜31並藉由貼合輥53將保護膜31貼合於第1樹脂組成物。
接著，以硬化部60進行光照射使第1樹脂組成物硬化而形成黏著層(相當於圖6之黏著層20的黏著層)。藉此製造一黏著層20被保護膜30及保護膜31夾持的黏著膜10之卷材。
硬化部60具備硬化室61及配置在硬化室61內之光源62。在圖4所示之例中，光源只有1個，惟光源數亦可為2個以上。光源42係可照射紫外線之光源，例如可使用選自於由高壓水銀燈、金屬鹵素燈及LED所構成群組中之1種以上光源。此外，光源62之位置可在保護膜30側亦可在塗有樹脂組成物之面側。
硬化室61內之氣體環境無特別限定。令硬化室61內為惰性氣體環境，可在對上述樹脂組成物照射紫外線(光照射)進行硬化反應時，抑制樹脂組成物中藉由紫外線照射產生的自由基因氧失活的副反應，故為適宜。作為惰性氣體環境，宜例如以氮充填硬化室41內使氧濃度在100ppm以下。
說明一使用圖5所示製造裝置110來製造具有2層黏著層之黏著膜11的方法，以作為黏著膜之另一製造例。
如圖5顯示，製造裝置110具備第1卷出輥50、第2卷出 輥51、第1塗覆模40、第1硬化部60、第2塗覆模41、第2硬化部63及第1卷取輥52。
從卷出輥50依序卷出保護膜30並以第1塗覆模40於保護膜30上帶狀連續塗覆第1樹脂組成物。接著以第1硬化部60進行光照射使第1樹脂組成物硬化而形成黏著層(相當於圖7之黏著層21的黏著層)。
接下來以第2塗覆模41於黏著層21上帶狀連續塗覆第2樹脂組成物。接著從卷出輥51依序卷出保護膜31並藉由貼合輥53將保護膜31貼合於第2樹脂組成物。
接下來以第2硬化部63進行光照射使第2樹脂組成物硬化而形成黏著層(相當於圖7之黏著層22的黏著層)。藉此製造一黏著層21與黏著層22之積層體(黏著層20)被保護膜30及保護膜31夾持的黏著膜11之卷材。
在製造裝置110中，第1樹脂組成物及第2樹脂組成物可使用同一組成之物，亦可使用不同組成之物。將第1及第2樹脂組成物設為同一組成，可製造黏著層厚的黏著膜，使用不同組成則可製造在表層與裏層有不同物性的黏著膜。
此外，以第1塗覆模及第2塗覆模塗覆之樹脂組成物的塗覆厚度可相同亦可互異。藉由製造之黏著膜的設計可適宜調整塗覆厚度。
第1硬化部60及第2硬化部63的氣體環境及光照射條件與製造裝置100之硬化部相同。第1硬化部60及第2硬化部63的氣體環境及光照射條件可相同亦可不同。此外， 光源62、65之位置可在保護膜30側亦可在塗有樹脂組成物之面側。
再舉一方法作為膜的又另一個製造例：準備2個以上以圖4所示製造裝置100製成之黏著膜10，將各黏著膜10之其中一保護膜剝離並將該等進行積層。令準備之黏著膜的黏著層之樹脂組成物為同一組成，可藉單一物性加厚黏著層，使用不同組成則可製造在表層與裏層有不同物性的黏著膜。
黏著膜可因應用途裁切成期望大小作使用。黏著膜之裁切可使用雷射裁剪機或旋轉刀。由防止裁切後再附著的觀點來看，黏著膜較軟且剪切彈性模數小於100kPa者宜使用雷射裁剪機。
<附黏著層之透明面材>
如圖6或圖7顯示，本實施形態之附黏著層之透明面材80於透明面材81上具有1層以上黏著層20。圖6及圖7係顯示一使用透明面材81作為下述說明之顯示裝置之保護板的附黏著層之透明面材，其形態為透明面材81上具有1層以上之黏著層20，且黏著層20之與透明面材81相反之面上具有保護膜31，另外該透明面材81於周緣部具有遮光印刷部82。
本實施形態之附黏著層之透明面材的黏著層係至少1層為黏著層I。設置2層以上黏著層時，至少1層為黏著層I即可，且以全部為黏著層I為佳。此外，各黏著層可相同亦可互異。
〔透明面材〕
透明面材具有透明性，俯視形狀或截面形狀無限定。俯視形狀可因應使用用途設計為矩形、周邊為直線與曲線者等。截面形狀可列舉：直線形狀(即矩形截面形狀)、彎曲形狀、或是中央部為直線形狀且端部為彎曲形狀之類直線形狀與彎曲形狀之組合。
透明面材之材質可列舉玻璃、透明樹脂。玻璃材料可列舉鈉鈣玻璃、鋁矽酸鹽玻璃等。玻璃例如可使用高透射玻璃或強化玻璃，在使用特別薄的透明面材時，以施有化學強化之玻璃為佳。透明樹脂材料可列舉高透明性的樹脂材料(聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系樹脂等)。
從透明性觀點看，若透明面材為玻璃板，透明面材之厚度通常以0.5~25mm為佳，若為透明樹脂板，則以2~10mm為佳。
為了提升黏著層之與透明面材的界面接著力，亦可對透明面材施行表面處理。表面處理之方法可列舉：以矽烷耦合劑處理透明面材表面的方法、藉由火焰燃燒器之氧化焰形成氧化矽薄膜的方法等。
〔顯示裝置之保護板〕
前述透明面材適合用來作為保護顯示裝置之顯示面板使用的保護板。作為保護板使用時，從對來自顯示面板的射出光或反射光具有透明性之外還具有耐光性、低雙折射性、平面精度、耐表面擦傷性及高機械強度的觀點來看，保護板之材質以玻璃板為佳。
作為保護板使用時，為了提高顯示影像之對比，可在保護板之與形成有黏著層之面相反的面設置抗反射層。抗反射層可列舉：於保護板表面直接形成低折射率之無機薄膜的方法、將設有抗反射層之透明樹脂薄膜貼合於保護板的方法。
或可將保護板的一部分或整體著色，或將保護板表面的一部分或整體磨製製成玻璃狀使光散射，又或可於保護板表面的一部分或整體形成微細凹凸等使透射光折射或反射。此外，亦可將著色薄膜、光散射薄膜、光折射薄膜、光反射薄膜等貼著於保護板表面的一部分或整體上。
使用透明面材作為保護板時，在電視接收機、PC用顯示器等用途上，基於顯示裝置輕量化的觀點，保護板厚度以0.5~6mm為佳，在設置於屋外之公共顯示用途上保護板厚度則以3~20mm為佳。使用化學強化玻璃作為保護板時，保護板厚度以0.4~1.5mm左右為佳。
〔遮光印刷部〕
為使無法從保護板側看到顯示面板之影像顯示區域以外的部分，保護板上宜在保護板(透明面材)周緣設置遮光部，即如圖6及圖7於透明面材81之周緣部設置遮光印刷部82。藉此，可隱蔽連接在顯示面板的配線構件等。遮光部宜形成於保護板之將形成黏著層之面。
遮光部之形成方法可列舉：印刷含黑色顏料之陶瓷塗料的方法、貼附一預先設有遮光部之透明薄膜的方法等。
<附黏著層之透明面材的製造方法>
本實施形態之附黏著層之透明面材的製造方法可列舉：於透明面材上轉印黏著膜來製造之方法、於透明面材上直接塗覆樹脂組成物並使其硬化而形成黏著層之方法等。
關於在透明面材上轉印黏著膜之方法，欲於透明面材上設置複數層黏著層時，又可列舉：將本實施形態之黏著膜裁成期望大小並於透明面材轉印1遍以上的方法，或預先貼合本實施形態之黏著膜並將之裁成期望大小後轉印至透明面材的方法等。
於透明面材上直接塗覆樹脂組成物形成黏著層的方法可舉如模塗方式或使用灑佈器之方式等。於透明面材上塗覆樹脂組成物後，將保護膜貼合於樹脂組成物、照射紫外線並使其硬化而形成黏著層。照射紫外線之方法及條件宜以與本實施形態之黏著膜之製造方法中之紫外線照射相同的方法及條件進行。
<積層體>
本發明之黏著膜適合使用於將面材彼此貼合製造積層體的情況。例如，使用黏著膜將一組玻璃板貼合便可製造層合玻璃。此外，使用黏著膜將保護板與顯示面板貼合便可製造顯示裝置。
又，本發明之附黏著層之透明面材可用在例如貼合於顯示面板上來製造顯示裝置的情況。
以下，以使用黏著膜及附黏著層之透明面材之例來就顯示裝置加以說明。
圖8係顯示顯示裝置之實施形態一例的截面圖。
本實施形態之顯示裝置1000係透過黏著層20使顯示面板90與保護板81(即透明面材)貼合。本實施形態之黏著層20係使用黏著層I。
顯示面板90例如為一呈下述構成之液晶面板：透過液晶層96將設有濾色器之透明基板92與設有TFT(薄膜電晶體)之透明基板94貼合再以一對偏光板98將之包夾而成。
製造顯示裝置1000之方法可舉下述方法為例：準備一兩面具有保護膜之本實施形態之黏著膜，將其中一保護膜剝離後貼合至作為保護板81之透明面材上，再將另一保護膜剝離並貼合至顯示面板之顯示面上。還可舉一方法，係準備一本實施形態之附黏著層之透明面材，將保護膜剝離並貼合至顯示面板之顯示面上來進行製造。
實施例
以下，使用實施例及比較例說明本發明之實施形態。例1~5為本發明之實施例，例6及7為比較例。
(例1)
以下述方式製造出用以形成黏著層之樹脂組成物。
將分子末端已以環氧乙烷改質之2官能聚乙二醇(以羥值算出之數量平均分子量：4000)與異佛酮二異氰酸酯按4：5之莫耳比混合，並在錫化合物觸媒存在下在70℃下進行反應而獲得預聚物。將該預聚物與丙烯酸2-羥乙酯以大致1：2之莫耳比混合並在70℃下進行反應而獲得胺甲酸乙酯丙 烯酸酯聚合物(以下簡稱為UA)。UA之硬化性基數為2，數量平均分子量約24000，25℃下的黏度約830Pa‧s。
準備作為聚合物A1之上述UA、作為單體A2’之丙烯酸4-羥丁酯(大阪有機化學工業製、製品名4HBA)及作為單體A2”之丙烯酸正十二酯(共榮社化學製、製品名Lightacrylate L-A LA)。將該等按表1中記載之質量份比予以混合而獲得硬化性成分I。
接著，準備作為光聚合引發劑III(表1中以聚合引發劑III表記)之雙(2,4,6)-三甲基苯甲醯基)-苯基膦氧化物(BASF公司製、製品名IRGACURE819)、作為鏈轉移劑之正十二基硫醇(花王公司製、製品名THIOKALCOL 20)、作為抗氧化劑之新戊四醇肆[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯](BASF公司製、製品名IRGANOX1010)、作為聚合抑制劑之2,5-二-三級丁基氫醌(東京化成公司製、DTBHQ)、及紫外線吸收劑(BASF公司製、Tinuvin383-2)。相對於硬化性成分I之100質量份，以表1中記載之質量份比將該等混合於硬化性成分I內。
接著，就非硬化性成分II準備了分子末端已以環氧乙烷改質之2官能聚乙二醇(數量平均分子量：4000)、及分子末端已以環氧乙烷改質之2官能聚乙二醇(數量平均分子量：7000)。相對於硬化性成分I之100質量份，以表1中記載之質量份比將其加入前述混合物予以混合而獲得樹脂組成物1。
於作為保護膜之脫模PET薄膜(150mm×150mm、 厚度125μm)上載放一已挖去中心部的聚矽氧薄片(厚度0.5mm)後，於中心部以棒塗塗佈樹脂組成物1。於樹脂組成物1上疊放脫模PET薄膜(150mm×150mm、厚度75μm)。以水銀燈(累積光量1500mJ/cm2)對該積層物照射紫外線使樹脂組成物1硬化而獲得具有1層黏著層之黏著膜1。
黏著層之厚度為0.5mm。
(例2)
除了將樹脂組成物之各成分質量份比設定如同表1記載以外，以與例1同樣的方式製得樹脂組成物2。使用樹脂組成物2並以與例1同樣的方法製得具有1層黏著層之黏著膜2。
(例3)
將聚合引發劑III改為1-羥環己基苯基酮(BASF公司製、製品名IRGACURE184)，將抗氧化劑改為BASF公司製製品名IRGASTAB PUR68，未使用紫外線吸收劑及非硬化性成分II且將各成分質量份比設定如同表1記載，除此以外以與例1同樣的方式製得樹脂組成物3。使用樹脂組成物3並以與例1同樣的方法製得具有1層黏著層之黏著膜3。
(例4)
除了使用非硬化性成分II並設定為表1記載之質量份比以外，以與例3同樣的方式製得樹脂組成物4。使用樹脂組成物4並以與例1同樣的方法製得具有1層黏著層之黏著膜4。
(例5)
除了設定為表1記載之質量份比以外，以與例3同樣的方式製得樹脂組成物5。使用樹脂組成物5並以與例1同樣的方法製得具有1層黏著層之黏著膜5。
(例6)
將3片市售之厚度0.175mm的高透明黏著膜(3M公司製、商品名CEF03A07)重疊而獲得具有3層黏著層之黏著膜6。
(例7)
將3片市售之厚度0.175mm的高透明黏著膜(3M公司製、商品名CEF0507)而獲得具有3層黏著層之黏著膜7。
使用例1~7中製得之黏著膜1~7進行以下評估。結果顯示於表2。
(氣體擴散係數測定)
使用高溫高壓透氣率測定裝置(TRS公司製、製品名K-315-H)，以下述方法進行氮氣、氧氣及空氣的穿透係數測定。
測定試樣係將黏著膜之脫模PET剝離一片並將黏著膜貼合於厚度30μm之延伸聚丙烯(OPP)基材上，接著將另一片脫模PET剝離夾於φ50mm之槽中所製作。
測定中分別使用高純度物的氮氣及氧氣以及空氣。
在25℃且100kPa條件下，從OPP基材側導入氮氣、氧氣或空氣，以質量分析器測定穿透夾在槽中之試料進入的氮氣、氧氣及空氣的壓力時間變化，從而取得穿透曲線。
利用式2從獲得之穿透曲線在非恆穩狀態下的延遲時間t0分別算出氮氣、氧氣及空氣擴散係數D。又，延遲時間 t0係以黏著層上附有基材之試料的穿透曲線在非恆穩狀態下之延遲時間t1，減去只有OPP基材之試料的穿透曲線在非恆穩狀態下之延遲時間t2之值(t0=t1-t2)。
D=L2/(6×t0)...式2
惟，L為黏著層之膜厚(單位：cm)。
另外，表2中，各擴散係數(cm2/秒)係以「cm2/sec」之單位表記。
(剪切彈性模數測定及損失正切測定)
使用TA Instruments.Japan公司製、商品名ARES-G2流變儀，按以下方式測定黏著層之剪切彈性模數及損失正切(tanδ)。條件設為25℃、頻率0.01-100Hz、應變3%並使用平行板25mm。並以頻率1Hz下的剪切彈性模數及損失正切(tanδ)作為25℃之剪切彈性模數及損失正切(tanδ)。另外，因為黏著膜厚度不會影響剪切彈性模數及損失正切(tanδ)之值，所以例6及7未積層市售之高透明黏著膜而以1片(厚0.175μm)進行測定。
(玻璃轉移溫度測定)
使用IT計測控制公司製商品名DVA-200測定黏層薄膜1~7之黏著層的玻璃轉移溫度。在測定溫度-120~180℃、升溫速度3℃/分且頻率1Hz之條件下進行，並以拉伸動彈性模數E’之溫度變化圖中拉伸動彈性模數E’之低溫側接線與拉伸動彈性模數E’彈性模數急遽下滑區域之接線的交點為其黏著層的玻璃轉移溫度。
(消泡性評估)
準備一周邊部具有高80μm之遮光印刷部的玻璃板(尺寸：55mm×120mm×0.7mm、開口部49mm×90mm)。將黏著膜1~7之脫模PET剝離1片後貼附於其上而獲得附黏著層之玻璃板1~7。從附黏著層之玻璃板1~7剝離其它脫模PET，透過黏著層以轉矩0.4N‧m貼附於厚0.2mm之附偏光板之玻璃(53mm×96mm、厚度0.7mm)的偏光板該面而獲得評估用試樣。測定黏著層與偏光板之界面上所產生之氣泡消失的時間，並表記其時間作為消泡特性。氣泡消失之時間最大計測出168小時。
[表1]
[表2]
表中雖未記載，但例1~7之黏著膜的黏著層在紅外線吸收光譜中，皆在800~820cm-1具吸收峰且在1000~1020cm-1不具吸收峰。
例1~5之黏著膜的黏著層之氮氣擴散係數、剪切 彈性模數G’(1Hz)落在預定範圍內且氮氣擴散係數很高，因此黏著層與偏光板界面上產生的氣泡在短時間內消失了。另一方面，使用習知之黏著膜的例6黏著層之剪切彈性模數G’(1Hz)雖落在預定範圍內，但因為黏著層之氮氣擴散係數很低，所以黏著層與偏光板界面上產生的氣泡在經過168小時之時間點仍未消失。此外，例7的黏著層之氮氣擴散係數很低甚至黏著層之剪切彈性模數G’(1Hz)也很高，因此黏著層與偏光板界面上產生的氣泡在經過168小時之時間點仍未消失。
產業上之可利用性
依據本發明，可提供一種用於貼合面材彼此時即使在貼合界面有氣泡產生氣泡依舊可在常壓下消失的黏著膜及附黏著層之透明面材。此外，可提供一種已抑制氣泡產生之顯示裝置。
又，在此係引申已於2015年2月24日提申之日本專利申請案2015-033448號的說明書、申請專利範圍、圖式及摘要之全部內容並納入作為本發明之揭示。
10‧‧‧黏著膜
22‧‧‧黏著層
30、31‧‧‧保護膜

Claims (8)

  1. 一種黏著膜，其特徵在於具有1層以上具備下述(a)~(c)要件之黏著層；(a)氮氣擴散係數在1.5×10-6cm2/秒以上；(b)在測定溫度25℃且頻率1Hz下的剪切彈性模數G’(1Hz)為5×102~1.0×105Pa；(c)在紅外線吸收光譜中，在800~820cm-1具吸收峰且在1000~1020cm-1不具吸收峰。
  2. 如請求項1之黏著膜，其中前述黏著層的玻璃轉移溫度在-65℃以下。
  3. 如請求項1或2之黏著膜，其中前述黏著層在測定溫度25℃且頻率1Hz下的tanδ為0.01~1.4。
  4. 一種附黏著層之透明面材，其特徵在於具有透明面材及1層以上之黏著層，且該黏著層具備下述(a)~(c)要件：(a)氮氣擴散係數在1.5×10-6cm2/秒以上；(b)在測定溫度25℃且頻率1Hz下的剪切彈性模數G’(1Hz)為5×102~1.0×105Pa；(c)在紅外線吸收光譜中，在800~820cm-1具吸收峰且在1000~1020cm-1不具吸收峰。
  5. 如請求項4之附黏著層之透明面材，其中前述黏著層的玻璃轉移溫度在-65℃以下。
  6. 如請求項4或5之附黏著層之透明面材，其中前述黏著層在測定溫度25℃且頻率1Hz下的tanδ為0.1~1.4。
  7. 如請求項4至6中任一項之附黏著層之透明面材，該透明面材為顯示裝置之保護板。
  8. 一種顯示裝置，其特徵在於係由透明面材與顯示面板藉如請求項1至3中任一項之黏著膜積層而成。
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