JP6705441B2 - 粘着フィルム、粘着層付き透明面材、および表示装置 - Google Patents
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Description
(a))測定温度25℃、圧力100kPaにおける窒素ガスの拡散係数が1.5×10−6cm2/秒以上3.0×10 −6 cm 2 /秒以下。
(b)測定温度25℃、周波数1Hzにおけるせん断弾性率G’(1Hz)が5×102〜1.0×105Pa。
(c)赤外線吸収スペクトルにおいて、800〜820cm−1に吸収ピークを有し、1000〜1020cm−1に吸収ピークを有さない。
(a)測定温度25℃、圧力100kPaにおける窒素ガスの拡散係数が1.5×10−6cm2/秒以上3.0×10 −6 cm 2 /秒以下。
(b)測定温度25℃、周波数1Hzにおけるせん断弾性率G’(1Hz)が5×102〜1.0×105Pa。
(c)赤外線吸収スペクトルにおいて、800〜820cm−1に吸収ピークを有し、1000〜1020cm−1に吸収ピークを有さない。
また、本発明の表示装置は、透明面材と表示パネルとが上記粘着フィルムを介して積層されていることを特徴とする。
なお、本発明の範囲は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で任意に変更できる。また、以下の図面においては、各構成をわかりやすくするために、実際の構造と各構造における縮尺や数等が異なる場合がある。
本実施形態の粘着フィルムは、粘着層Iを1層以上有する。粘着フィルムは、取り扱い易さの観点から、1対の保護フィルムで粘着層が挟持された構成、または、1枚の保護フィルム上に粘着層を有しロール状に巻き取られた構成等で取り扱われる。これにより、粘着層に触れることなく粘着層の切り出しや搬送を行える。
本発明の粘着層Iは、下記(a)〜(c)の要件、すなわち(a)〜(c)の特性を備える。
(a)窒素ガスの拡散係数が1.5×10−6cm2/秒以上。
(b)測定温度25℃、周波数1Hzにおけるせん断断弾性率G’(1Hz)が5×102〜1.0×105Pa。
(c)赤外線吸収スペクトルにおいて、800〜820cm−1に吸収ピークを有し、1000〜1020cm−1に吸収ピークを有さない。
・厚さ30μmの延伸ポリプロピレン基材の片面に粘着層を貼り付けたものを試料とする。
・試料をセルに挟み、基材側から窒素ガスを導入する。
・セルに挟んだ試料を介して透過してきた窒素ガスの質量を質量分析器で分析し、質量の時間経過を測定する。
・窒素ガスは高純度品を使用し、測定温度は25℃、圧力は100kPa、セルはφ50mmを用いる。
・式1:窒素ガスの拡散係数DN2=L2/(6×t0)
ただし、遅れ時間t0は、試料の透過曲線の非定常状態での遅れ時間t1から、基材のみの透過曲線の非定常状態での遅れ時間t2を引いた値(t0=t1−t2)であり、Lは粘着層の膜厚(単位:cm)である。
(条件2)
・空気を使用し、測定温度は25℃、圧力は100kPa、セルはφ50mmを用いる。
(条件3)
・酸素ガスは高純度品を使用し、測定温度は25℃、圧力は100kPa、セルはφ50mmを用いる。
なお、上記800〜820cm−1の吸収、及び1000〜1020cm−1の吸収は、例えば粘着層Iを試料フォルダに貼付した試料を用いて赤外線吸収スペクトル測定を行うことで確認できる。
粘着層Iは、以下で説明する樹脂組成物を硬化して形成されることが好ましい。以下に、樹脂組成物の成分について説明する。
樹脂組成物は、光硬化性を有する硬化性成分Iを必須成分として含む。硬化性成分Iは、ビニル基C−Hの面外変角振動の吸収バンドに相当する800〜820cm−1に吸収ピークを有する化合物を必須化合物として含む。
樹脂組成物は、下記する非硬化性成分IIおよび光重合開始剤IIIを含むことが好ましい。
硬化性成分Iは、硬化性基を有し、数平均分子量が1000〜100000であるポリマーA1の1種以上と、硬化性基を有し分子量が125〜600であるモノマーA2の1種以上とを含むことが好ましい。このような硬化性成分Iを用いると、樹脂組成物の粘度を好ましい範囲に調整しやすく、粘着層Iを製造しやすい。
硬化反応に必要な時間を短縮させるため、ポリマーA1とモノマーA2の硬化性基を反応性の高いアクリロイルオキシ基とすることが好ましい。
ポリマーA1の数平均分子量は、1000〜100000が好ましく、10000〜70000がより好ましい。ポリマーA1の数平均分子量がこの範囲であると、樹脂組成物の粘度を前記範囲に調整しやすい。ポリマーA1の数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)の測定によって得られた、ポリスチレン換算の数平均分子量である。なお、GPCの測定において、未反応の低分子量成分(モノマー等)のピークが現れる場合は、ピークを除外して数平均分子量を求める。
ポリマーA1としては、ウレタン結合を有するウレタンポリマー、ポリオキシアルキレンポリオールのポリ(メタ)アクリレート、ポリエステルポリオールのポリ(メタ)アクリレート等が挙げられる。ウレタン鎖の分子設計等によって硬化後の樹脂の機械的特性、貼合物との密着性等を幅広く調整できる点から、ウレタンポリマーが好ましい。
モノマーA2の分子量は、125〜600が好ましい。モノマーA2の分子量がこの範囲にあれば、密着性が良好な粘着層Iが得られる。モノマーA2の分子量は、140〜400が好ましい。モノマーA2は、樹脂組成物の硬化性、粘着層Iの機械的特性を制御する観点から、硬化性基を1分子あたり1個〜3個有するものが好ましい。
硬化性成分I中のモノマーA2の含有割合は、10〜99質量%が好ましく、20〜95質量%がより好ましい。
硬化性基を有するが水酸基を有さないモノマーA2’ ’としては、炭素数8〜22のアルキル基を有するアルキルアクリレート、およびアルキルメタクリレートから選ばれる1種以上が好ましい。モノマーA2としては、具体的に、n−デシルアクリレート、n−ドデシルアクリレート、n−ドデシルメタクリレート、イソオクタデシルアクリレート、n−オクタデシルメタクリレート、n−ベヘニルメタクリレート等が挙げられ、n−デシルアクリレート、n−ドデシルアクリレート、n−ドデシルメタクリレートが好ましい。
モノマーA2’としては、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、2−ヒドロキシブチルアクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレート、6−ヒドロキシヘキシルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、2−ヒドロキシブチルメタクリレート、4−ヒドロキシブチルメタクリレート、6−ヒドロキシヘキシルメタクリレートなどが挙げられる。その中でも、炭素数2〜8のヒドロキシアルキル基を有するヒドロキシアクリレートが好ましく、4−ヒドロキシブチルアクリレートが特に好ましい。
また、硬化性成分I中のモノマーA2’ ’の含有割合は、10〜60質量%が好ましく、20〜50質量%がより好ましい。モノマーA2’ ’の含有割合が10質量%以上であると、樹脂組成物の安定性向上、および粘着層Iのせん断弾性率G´を5×102〜1×105Paの範囲にしやすい。
非硬化性成分IIは、樹脂組成物の硬化性成分Iを硬化させる時に硬化性化合物Iと硬化反応しない成分である。本実施形態においては、非硬化性成分IIは、水酸基を含有するポリマーBであることが好ましい。
ポリマーBの1分子当たりの水酸基数は、0.8〜3個が好ましく、1.8〜2.3個がより好ましい。ポリマーBの数平均分子量は、400〜8000が好ましく、800〜6000がより好ましい。
ポリマーBの数平均分子量が400〜8000であれば、樹脂組成物中の硬化性成分Iとの相溶性を高くできる。その結果、樹脂組成物を硬化して得られる粘着層Iを透明にできる。
ポリマーBは、1種を単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
ポリカーボネートポリオールとしては、1,6−ヘキサンジオールなどのジオール残基を有する脂肪族ポリカーボネートジオール、脂肪族環状カーボネートの開環重合体などの脂肪族ポリカーボネートジオールが挙げられる。
樹脂組成物に含まれる光重合開始剤IIIとしては、アセトフェノン系、ケタール系、ベンゾインまたはベンゾインエーテル系、フォスフィンオキサイド系、ベンゾフェノン系、チオキサントン系、キノン系等の光重合開始剤が挙げられる。これらの中でも、フォスフィンオキサイド系、チオキサントン系の光重合開始剤が好ましく、光重合反応後に着色を抑える面ではフォスフィンオキサイド系が特に好ましい。高強度の光照射による光重合反応を行う場合には、アセトフェノン系の光重合開始剤を用いると、硬化速度を高めることができるため好ましい。樹脂組成物における光重合開始剤IIIの含有量は、硬化性成分Iの合計質量(100質量部)に対して、0.01〜10質量部が好ましく、0.1〜5質量部がより好ましい。
重合禁止剤としては、例えば、2,5−ジ−tert−ブチルハイドロキノン、モノ−t−ブチルヒドロキノン、p−t−ブチルカテコール等が挙げられる。
本発明の粘着フィルムは、粘着層は少なくとも1層が粘着層Iであればよく、粘着層を2層以上有してもよい。粘着層を2層以上設ける構成にすると、例えば、粘着層の表層と裏層とで密着力等の物性が異なる粘着フィルムが得られる。図3は、粘着層を2層有する形態の断面図であり、粘着層21、22を保護フィルム30、31で挟持した形態の粘着フィルム11を示す。この場合、粘着層21および22の少なくとも一方が粘着層Iであればよく、両方が粘着層Iであることが好ましい。
(保護フィルム)
本発明の粘着フィルムにおいて、粘着層は、保護フィルムと接した形態又は粘着層が保護フィルムで挟持された形態とすることが好ましい。これにより、例えば粘着層の加工、搬送および保管が容易になる。
本実施形態の粘着フィルムの製造方法は、1種の樹脂組成物を用いて単層の粘着層Iを製造する方法、2種以上の樹脂組成物を用いて少なくとも1層の粘着層Iを有する2層以上の粘着層を製造する方法等が挙げられる。
製造装置110は、図5に示すように、第1の巻出しロール50、第2の巻出しロール51、第1の塗工ダイ40、第1の硬化部60、第2の塗工ダイ41、第2の硬化部63と、第1の巻取りロール52を備える。
また、第1の塗工ダイと第2の塗工ダイで塗工する樹脂組成物の塗工厚みは、同一でもよく、異なってもよい。製造する粘着フィルムの設計により、塗工厚みを適宜調整する。
本実施形態の粘着層付き透明面材80は、図6または図7に示すように、透明面材81上に粘着層20を1層以上有する。図6および図7は、下記説明する表示装置の保護板として透明面材81を使用する粘着層付き透明面材であり、周縁部に遮光印刷部82を有する透明面材81上に粘着層20を1層以上有し、粘着層20の透明面材81とは逆の面に保護フィルム31を有する形態を示す。
透明面材は、透明性を有し、平面視形状や断面形状は、限定されない。平面視形状は、矩形、周辺が直線と曲線のものなど、用いる用途に応じて設計される。断面形状は、直線形状(すなわち、矩形状断面形状)、湾曲形状、または、中央部が直線形状で端部が湾曲形状であるような直線形状と湾曲形状の組合せが挙げられる。
前記透明面材は、表示装置の表示パネルの保護に使用される保護板として好適に使用できる。保護板として使用する場合、表示パネルからの射出光や反射光に対して透明性を有することに加え、耐光性、低複屈折性、平面精度、耐表面傷付性、高い機械的強度を有する点から、保護板の材質は、ガラス板が好ましい。
保護板には、表示パネルの画像表示領域以外が保護板側から視認できないように、保護板(透明面材)の周縁に遮光部を設けること、すなわち、図6および図7のように、透明面材81の周縁部に遮光印刷部82を設けることが好ましい。これにより、表示パネルに接続されている配線部材等を隠蔽できる。遮光部は、保護板の粘着層が形成される面に形成することが好ましい。
本実施形態の粘着層付き透明面材の製造方法としては、透明面材に粘着フィルムを転写して製造する方法、透明面材上に樹脂組成物を直接塗工し、これを硬化して粘着層を形成する方法等が挙げられる。
本発明の粘着フィルムは、面材同士を貼り合わせて積層体を製造する場合に好適に使用される。例えば、粘着フィルムを用いて、一組のガラス板を貼り合わせることで、合わせガラスを製造できる。また、粘着フィルムを用いて保護板と表示パネルとを貼り合わせて、表示装置を製造できる。
また、本発明の粘着層付き透明面材は、例えば、表示パネルに貼り合わせて、表示装置を製造する場合に使用できる。
以下に、粘着フィルムおよび粘着層付き透明面材を使用する例として、表示装置について説明する。
本実施形態の表示装置1000は、表示パネル90と保護板81(すなわち、透明面材)が、粘着層20を介して貼り合わされている。本実施形態の粘着層20は、粘着層Iが使用されている。
粘着層を形成する樹脂組成物を以下のようにして製造した。
分子末端をエチレンオキシドで変性した2官能のポリプロピレングリコール(水酸基価より算出した数平均分子量:4000)と、イソホロンジイソシアネートとを、4:5のモル比で混合し、錫化合物の触媒存在下で、70℃で反応させてプレポリマーを得た。このプレポリマーと2−ヒドロキシエチルアクリレートとをほぼ1:2のモル比で混合し、70℃で反応させて、ウレタンアクリレートポリマー(以下、UAと略す。)を得た。UAの硬化性基数は2であり、数平均分子量は約24000であり、25℃における粘度は約830Pa・sであった。
粘着層の厚みは、0.5mmであった。
樹脂組成物の各成分の質量部割合を表1に記載のとおりとすること以外は例1と同様にして樹脂組成物2を得た。樹脂組成物2を使用して例1と同様の方法で粘着層を1層有する粘着フィルム2を得た。
重合開始剤IIIを1‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(BASF社製、製品名IRGACURE184)に変更し、酸化防止剤をBASF社製の製品名IRGASTAB PUR68に変更し、紫外線吸収剤と非硬化性成分IIを使用せず、各成分の質量部割合を表1に記載のとおりとすること以外は例1と同様にして、樹脂組成物3を得た。樹脂組成物3を使用して例1と同様の方法で粘着層を1層有する粘着フィルム3を得た。
非硬化性成分IIを使用し、表1に記載の質量部割合とすること以外は例3と同様にして、樹脂組成物4を得た。樹脂組成物4を使用して例1と同様の方法で粘着層を1層有する粘着フィルム4を得た。
表1に記載の質量部割合とすること以外は例3と同様にして、樹脂組成物5を得た。樹脂組成物5を使用して例1と同様の方法で粘着層を1層有する粘着フィルム5を得た。
市販されている厚さ0.175mmの高透明粘着フィルム(3M社製、商品名CEF03A07)を3枚重ねて、粘着層を3層有する粘着フィルム6を得た。
市販されている厚さ0.175mmの高透明粘着フィルム(3M社製、商品名CEF0507)を3枚重ねて、粘着層を3層有する粘着フィルム7を得た。
高温高圧気体透過率測定装置 (ツクバリカセイキ社製、製品名K−315−H) を用いて、以下の方法により、窒素ガス、酸素ガスおよび空気の透過係数測定を行った。
測定サンプルは、粘着フィルムの離型PETを一枚剥離し、厚さ30μmの延伸ポリプロピレン(OPP)基材に粘着フィルムを貼り合わせ、次に、もう一枚の離型PETを剥離し、φ50mmのセルに挟んで作製した。
測定に当たっては、高純度品の窒素ガスおよび酸素ガスと、空気をそれぞれ使用した。
25℃、100kPaでOPP基材側から、窒素ガス、酸素ガス、または空気を導入し、セルに挟んだ試料を介して透過してきた窒素ガス、酸素ガスおよび空気の圧力の時間変化を質量分析器で測定することにより透過曲線を得た。
得られた透過曲線の非定常状態での遅れ時間t0から式2により、窒素、酸素および空気の拡散係数Dをそれぞれ算出した。なお、粘着層に基材をつけた試料での透過曲線の非定常状態での遅れ時間t1から、OPP基材のみの試料での透過曲線の非定常状態での遅れ時間t2を引いた値(t0=t1−t2)を遅れ時間t0とした。
D=L2/(6×t0) … 式2
ただし、Lは粘着層の膜厚(単位:cm)である。
なお、表2において、各拡散係数(cm2/秒)は、「cm2/sec」の単位をもって表記されている。
ティー・エイ・インスツルメント社製、商品名ARES−G2レオメータを用いて粘着層のせん断弾性率および損失正接(tanδ)の測定を以下の通りに行った。25℃、周波数0.01−100Hz、歪3%とし、パラレルプレート25mmを用いた。周波数1Hzでのせん断弾性率および損失正接(tanδ)を25℃のせん断弾性率および損失正接(tanδ)とした。なお、せん断弾性率および損失正接(tanδ)の値には、粘着フィルムの厚さは影響しないことから、例6および7は、市販の高透明粘着フィルムを積層せず1枚(厚さ0.175μm)で測定した。
アイティー計測制御社製、商品名DVA−200を用いて粘層フィルム1〜7の粘着層のガラス転移温度を測定した。測定温度は−120〜180℃、昇温速度は3℃/分、周波数は1Hzの条件で行い、引張動的弾性率E’の温度変化のチャートで引張動的弾性率E’の低温側接線と引張動的弾性率E’弾性率が急激に下がる領域の接線の交点をその粘着層のガラス転移温度とした。
周辺部に高さ80μmの遮光印刷部を有するガラス板(寸法:55mm×120mm×0.7mm、開口部49mm×90mm)を準備した。これに、粘着フィルム1〜7の離型PETを1枚剥離して貼り付けて、粘着層付きガラス板1〜7を得た。粘着層付きガラス板1〜7から他の離型PETを剥離して、厚さ0.2mmの偏光板付きガラス(53mm×96mm、厚さ0.7mm)の偏光板の面に粘着層を介して、トルクは0.4N・mで貼り付けて評価用サンプルを得た。粘着層と偏光板との界面に発生した気泡が消失する時間を測定し、泡消え特性としてその時間を表記した。気泡が消失する時間は、最大168時間計測した。
なお、2015年2月24日に出願された日本特許出願2015−033448号の明細書、特許請求の範囲、図面および要約書の全内容をここに引用し、本発明の開示として取り入れるものである。
Claims (8)
- 下記(a)〜(c)の要件を備える粘着層を1層以上有することを特徴とする粘着フィルム。
(a)測定温度25℃、圧力100kPaにおける窒素ガスの拡散係数が1.5×10−6cm2/秒以上3.0×10 −6 cm 2 /秒以下。
(b)測定温度25℃、周波数1Hzにおけるせん断弾性率G’(1Hz)が5×102〜1.0×105Pa。
(c)赤外線吸収スペクトルにおいて、800〜820cm−1に吸収ピークを有し、1000〜1020cm−1に吸収ピークを有さない。 - 前記粘着層のガラス転移温度が−65℃以下である請求項1に記載の粘着フィルム。
- 前記粘着層の測定温度25℃、周波数1Hzにおけるtanδが0.01〜1.4である請求項1または2に記載の粘着フィルム。
- 透明面材と、下記(a)〜(c)の要件を備える粘着層を1層以上有することを特徴とする粘着層付き透明面材。
(a)測定温度25℃、圧力100kPaにおける窒素ガスの拡散係数が1.5×10−6cm2/秒以上3.0×10 −6 cm 2 /秒以下。
(b)測定温度25℃、周波数1Hzにおけるせん断弾性率G’(1Hz)が5×102〜1.0×105Pa。
(c)赤外線吸収スペクトルにおいて、800〜820cm−1に吸収ピークを有し、1000〜1020cm−1に吸収ピークを有さない。 - 前記粘着層のガラス転移温度が−65℃以下である請求項4に記載の粘着層付き透明面材。
- 前記粘着層の測定温度25℃、周波数1Hzにおけるtanδが0.1〜1.4である請求項4または5に記載の粘着層付き透明面材。
- 透明面材が、表示装置の保護板である請求項4〜6のいずれか1項に記載の粘着層付き透明面材。
- 透明面材と表示パネルとが、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着フィルムを介して積層されていることを特徴とする表示装置。
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