TW201611041A - 電沉積塗裝體及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種製造電沉積塗裝體之方法,其係使用電沉積塗料,藉由電沉積方法在被塗裝體的表面上形成絕緣層後,藉由烘烤處理而形成絕緣被膜,其中電沉積塗料包含含有聚醯胺醯亞胺的溶劑與添加於電沉積塗料中的有機溶劑,有機溶劑係沸點超過100℃且漢森(Hansen)溶解度參數與聚醯胺醯亞胺類似而相溶性高。
Description
本發明關於藉由電沉積塗裝,以聚醯胺醯亞胺在被塗裝體上被膜之電沉積塗裝體及其製造方法。再者,本國際申請案係以2014年8月26日申請的日本發明專利申請案171210號(特願2014-171210)為基礎而主張優先權,在本國際申請案中援用特願2014-171210之全部內容。
以往,作為於剖面扁平狀(以下亦僅稱為「扁平狀」)的導線上形成絕緣被膜之方法,進行將被塗裝體浸漬於塗料後,拉上後使塗料乾燥,重複塗裝直到指定的絕緣被膜厚為止之浸漬塗裝,於電沉積塗料中插入電極,通電流,沉積於以塗料粒子作為陽極之扁平狀的導線上,使所形成的絕緣被膜半硬化,壓延後,硬化而形成絕緣導線之電沉積塗裝(例如參照專利文獻1)。另一方面,有揭示作為電沉積塗裝,使扁平狀的導線通過充滿電沉積塗料的電沉積層中,其次使通過充滿有機溶劑的溶劑層,或通過有機溶劑的霧氣或蒸氣後,烘烤而形成絕緣被膜之方法(例如,參照專利文獻2)。再者,作為於扁平狀的導線上電沉積塗
裝電沉積塗料後,噴灑有機溶劑之方法,有揭示藉由超音波的有機溶劑之霧氣發生方法,或自噴射噴嘴來噴灑有機溶劑的蒸氣之方法(例如,參照專利文獻3、4)。
專利文獻1:特開平03-159014號公報(第1頁右欄~第2頁右上欄)專利文獻2:特開平03-241609號公報(第4頁左下欄~第5頁左上欄)
專利文獻3:特公平04-065159號公報(第2頁左欄)
專利文獻4:特開2012-160304號公報(段落[0006])
然而,於上述以往的專利文獻1記載之浸漬塗裝中,在扁平狀的導線之角部難以附著塗料,而發生塗裝不均,或為了得到指定的絕緣被膜厚,必須重複幾次的塗裝,而且於電沉積塗裝中,由於在扁平狀的導線之角部發生電場集中,而角部的絕緣被膜變厚,必須在半硬化的狀態下壓延。另一方面,於上述以往的專利文獻2記載之通過有機溶劑的方法中,雖然以均勻的絕緣被膜厚得到無針孔的絕緣被膜,但即使浸入有機溶劑的液體中,也因表面張力等而液體不浸透樹脂微粒子彼此之間隙,無法充分地溶解,於蒸氣或霧氣中有機溶劑的溫度或量之控制為困難。更且,上述以往的專利文獻3、4記載之藉由超音波的有機
溶劑之霧氣產生方法或自噴射噴嘴來噴灑有機溶劑的蒸氣之方法,雖然有機溶劑的溫度或量之調整為可能,但超音波產生裝置或噴嘴所致的蒸氣噴霧裝置、其他的控制裝置等複雜的裝置構成係必須控制,同時有使有機溶劑放出至空中之虞,而擔心對人體之影響,必須防火的考量。
本發明之目的在於提供一種電沉積塗裝體,其係在絕緣被膜中無針孔,絕緣特性優異。本發明之另一目的在於提供一種電沉積塗裝體之製造方法,其係無針孔,可簡便且在安全的環境下形成平坦的表面絕緣被膜。
本發明者們為了達成上述目的而專心致力地檢討,結果發現藉由電沉積塗裝在基材上塗布絕緣被膜時,於含有聚醯胺醯亞胺的電沉積塗料中添加聚醯胺醯亞胺溶解度高的有機溶劑而進行電沉積塗裝,可形成無針孔且為平坦表面之絕緣被膜。
本發明之第1觀點係一種製造電沉積塗裝體之方法,其係使用電沉積塗料,藉由電沉積方法在被塗裝體的表面上形成絕緣層後,藉由烘烤處理而形成絕緣被膜,其中電沉積塗料包含含有聚醯胺醯亞胺的溶劑與添加於電沉積塗料中的有機溶劑,有機溶劑之沸點係超過100℃且為以下式表示的D(S-P)<6者;D(S-P)=[(dDS-dDP)2+(dPs-dPP)S+(dHS-dHP)2]1/2 (1)
惟,dDS:有機溶劑的HSP值之分散成分,dDP:聚
醯胺醯亞胺的HSP值之分散成分,dPS:有機溶劑的HSP值之極化成分,dPP:聚醯胺醯亞胺的HSP值之極化成分,dHS:有機溶劑的HSP值之氫鍵成分及dHP:聚醯胺醯亞胺的HSP值之氫鍵成分。HSP(dD、dP、dH)係物質中固有的值,此等之值愈接近的物質,相溶性愈高。此等之值係可由分子構造來計算,即使不知分子構造之物質,也可藉由以下的本發明之第2觀點的方法來推斷。
本發明之第2觀點係基於第1觀點之發明,其中當前述聚醯胺醯亞胺與前述有機溶劑的混合液為透明化時,定為有前述聚醯胺醯亞胺溶解性的有機溶劑,當前述聚醯胺醯亞胺與前述有機溶劑的混合液為白濁化時,定為無聚醯胺醯亞胺溶解性的有機溶劑,將前述有機溶劑的dDS、dPS、dHS予以3次元圖形化,將有前述聚醯胺醯亞胺溶解性的有機溶劑之表示點皆進入內側的最小球之中心推斷為前述聚醯胺醯亞胺的dDP、dPP、dHP,選定滿足前述D(S-P)<6之關係的有機溶劑。
本發明之第3觀點係基於第1或第2觀點之發明,其中電沉積塗料係水分散系或水溶系,有機溶劑係親水系溶劑。
本發明之第4觀點係基於第1至第3觀點之發明,其中有機溶劑係N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、碳酸丙烯酯、二甲基亞碸、4-丁內酯或N-甲基-2-吡咯啶酮。
本發明之第5觀點係基於第1至第4觀點之發明,其
中被塗裝體係銅線。
本發明之第6觀點係一種電沉積塗裝體,其係在形成於被塗裝體的表面上之絕緣被膜中,藉由SEM觀察及計量被膜剖面之針孔,結果針孔數為50個/10μm□以下,而且依照JISC0601所計量的表面粗糙度Ra為40nm以下。
本發明之第7觀點係基於第6觀點之發明,其中被塗裝體係銅線。
於本發明之第1觀點中,藉由在含有聚醯胺醯亞胺的溶劑之電沉積塗料中添加有機溶劑,而不需要有機溶劑之槽或產生、噴灑霧氣‧蒸氣的裝置及控制裝置,而且由於不使有機溶劑成為蒸氣或霧氣,可減低放出至空中之虞,使製造環境成為安全,可簡便地製造。其次,由於有機溶劑之沸點為100℃以上,即使在烘烤步驟中成為100℃以上而電沉積塗料的水分蒸發,也由於有機溶劑殘留,故可長地期待有機溶劑對於樹脂所造成的聚醯胺醯亞胺之膨潤、溶解之效果。再者,使用漢森溶解度參數,以D(S-P)<6之式規定有機溶劑對於聚醯胺醯亞胺的溶解度。添加有與聚醯胺醯亞胺相溶性小的有機溶劑時,在形成聚醯胺醯亞胺粒子的高分子鏈中,由於有機溶劑分子難以進入而難以成為高分子鏈被解開的狀態,故造膜性不提高而發生裂痕或針孔,但是依照上述規定條件,選定與聚醯胺醯亞胺相溶性高的有機溶劑及添加,聚醯胺醯亞胺粒子成為膨潤狀
態,即於形成聚醯胺醯亞胺粒子的高分子鏈中,由於有機溶劑分子進入而成為高分子鏈被解開的狀態,在熱硬化時聚醯胺醯亞胺粒子彼此之熔黏變容易,造膜性升高,故可製造具有平坦的絕緣被膜之電沉積塗裝體,其無裂痕或針孔,且絕緣特性優異。
於本發明之第2觀點中,當聚醯胺醯亞胺與有機溶劑的混合液為透明化時,定為有聚醯胺醯亞胺溶解性的有機溶劑,當聚醯胺醯亞胺與有機溶劑的混合液為白濁化時,定為無聚醯胺醯亞胺溶解性的有機溶劑,可將有機溶劑的dDS、dPS、dHS予以3次元圖形化,將有聚合物溶解性的有機溶劑之表示點皆進入內側的最小球之中心推斷為聚醯胺醯亞胺的dDP、dPP、dHP,選定滿足前述D(S-P)<6之關係的有機溶劑。
於本發明之第3觀點中,藉由使電沉積塗料成為水分散系或水溶系,使有機溶劑成為親水系溶劑,成為分散或溶解於水中之物質,而可確實地在塗裝面上形成絕緣被膜。
於本發明之第4觀點中,作為有機溶劑,藉由使用N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、碳酸丙烯酯、二甲基亞碸、4-丁內酯或N-甲基-2-吡咯啶酮,特別地對於環氧‧丙烯酸之聚合物,可形成針孔少或無,且表面為均勻的絕緣被膜。
於本發明之第5觀點中,可在絕緣被膜上形成針孔少或無之絕緣銅線。
於本發明之第6觀點中,具有針孔少或無的絕緣被膜之電沉積塗裝體,係絕緣特性優異,可提供即使為電子射線、宇宙射線、紫外線等之照射為嚴酷的環境下,也可維持絕緣性能之電沉積塗裝體。
於本發明之第7觀點中,在絕緣被膜中針孔少或無,絕緣特性優異,且可提供即使在電子射線、宇宙射線、紫外線等之照射為嚴酷的環境下,也可維持絕緣性能之絕緣銅線。
100‧‧‧電沉積塗裝裝置
101a‧‧‧導線
101b‧‧‧導線
102‧‧‧電沉積塗料
103‧‧‧直流電源
104‧‧‧陽極
105‧‧‧箭號
106‧‧‧壓延輥
107‧‧‧電沉積槽
108‧‧‧陰極
109‧‧‧烘烤爐
圖1係示意地顯示本發明之實施形態的電沉積塗裝裝置之圖。
圖2係放大實施例1之絕緣銅線的絕緣部分之剖面後的SEM之照相圖。
圖3係放大比較例1之絕緣銅線的絕緣部分之剖面後的SEM之照相圖。
其次,以圖面為基礎,說明實施本發明用的形態。
本發明係一種為電沉積塗裝體的絕緣導線之方法,其係如圖1所示,藉由電沉積塗裝裝置100,將聚醯胺醯亞胺與有機溶劑塗布於扁平狀的導線101b上,熱處理扁平狀的導線101b,而在表面上形成已硬化的聚醯胺醯亞胺
之絕緣被膜。
本發明之特徵的構成在於:於含有聚醯胺醯亞胺的溶劑所成之電沉積塗料中,添加藉由使用後述之眾所周知的漢森溶解度參數之選定方法所選定的有機溶劑,將所調製的電沉積塗料102使用作為電沉積塗裝裝置100之塗料。如此地,藉由將含有有機溶劑的電沉積塗料102當作電沉積塗裝之塗料,可簡便地調製能形成所欲的絕緣被膜之電沉積塗料102,而且可於塗布步驟中不個別地設置塗布有機溶劑之步驟,進行電沉積塗裝。
參照圖1,詳細說明本發明之電沉積塗裝體之製造步驟。圖1係圖示在縱向中連續地進行電沉積、烘烤步驟等之方式,但本發明之電沉積塗裝係以在橫向中連續地進行各步驟之方法,或彙總一個步驟而進行後,進行其次之步驟的分批方式等任何的方式,皆可進行。
圖1係顯示藉由電沉積塗裝裝置100,在導線101上形成絕緣被膜的製造步驟之一例的圖。於捲入圓筒狀的剖面為圓形狀之導線101a中,設置與直流電源103之正極連接的陽極104。圓形狀之導線101a係在箭號105之方向中被拉上而經過各步驟。首先,作為第1步驟,圓形狀之導線101a係通過一對的壓延輥106,成為被壓延成扁平狀的剖面是長方形之扁平狀的導線101b。其次,作為第2步驟,扁平狀的導線101b係通過電沉積槽107,該電沉積槽係填充有在含有聚醯胺醯亞胺的溶劑中加有有機溶劑之電沉積塗料102。於電沉積槽107之電沉積塗料
102中,在所通過之扁平狀的導線101b之周圍,設置與直流電源103之負極連接的陰極108。於扁平狀的導線101b通過電沉積槽107之際,藉由直流電源103而在施加有直流電壓之扁平狀的導線101b之表面上,電沉積已溶解的聚醯胺醯亞胺。接著,作為第3步驟,自電沉積槽107所拉上之扁平狀的導線101b係通過烘烤爐109,所電沉積的聚醯胺醯亞胺係被烘烤附著於扁平狀的導線101b上而形成絕緣導線。再者,本說明書中所謂的「絕緣導線」,就是指在表面上形成絕緣被膜之導線。作為導線,可舉出銅線、鋁線、鋼線、銅合金線等。
較佳係電沉積塗料102之溫度為5~60℃,聚醯胺醯亞胺之濃度為1~40質量%,直流電壓為1~300V,通電時間為0.01~30秒,烘烤溫度為200~600℃。再者,有機溶劑之濃度只要是下限為在絕緣被膜中不發生裂痕之程度,上限為不會使電沉積塗料之導電性降低而電沉積的成膜變困難之程度的值即可,大約1~70質量%之範圍為合適。
此處,詳細說明本發明之有機溶劑的選定方法。
首先,作為有機溶劑,選定沸點為100℃以上者。由於使用含有水與聚醯胺醯亞胺之電沉積塗料,在烘烤時最初地使水蒸發,即若有機溶劑比水先蒸發,則在烘烤時無法期待聚醯胺醯亞胺因有機溶劑而膨潤‧溶解之效果。膨潤係有機溶劑進入構成聚醯胺醯亞胺的高分子鏈之間,聚醯胺醯亞胺膨脹而凝膠化,可期待黏度提高之效果。又,
由於有機溶劑進入高分子鏈之間,而分離高分子鏈之鍵結,亦可期待聚醯胺醯亞胺溶解之效果。此係因為聚醯胺醯亞胺被有機溶劑所溶解,而不自聚醯胺醯亞胺本來的硬化溫度80℃開始硬化,即使在水分蒸發後,於導線的表面上亦不硬化,已溶解的聚醯胺醯亞胺係成為流動體,以一樣地附著之狀態,可進行烘烤。
其次,根據漢森溶解度參數,對於聚醯胺醯亞胺,選定溶解性良好的有機溶劑。
首先,混合聚醯胺醯亞胺粉末與各種有機溶劑,而製作聚醯胺醯亞胺與有機溶劑一起的1質量%之溶液。各溶液係二分為粉末已凝膠化的透明液之群與粉末已沈澱的白濁液之群。其次,將各有機溶劑之漢森溶解度參數的分散項dDS、極化項dPS、氫鍵項dHS予以3次元圖形化,以成為透明液之群在內側,成為白濁液之群在外側的樣子之半徑作成最小之球,將該球的中心推斷為聚醯胺醯亞胺之漢森溶解度參數。將所推斷的聚醯胺醯亞胺之漢森溶解度參數與有機溶劑之漢森溶解度參數輸入下述之式(1)中,將所得之值為D(S-P)<6之有機溶劑選定作為聚醯胺醯亞胺之溶解性良好的有機溶劑。
D(S-P)=[(dDS-dDP)2+(dPs-dPP)S+(dHS-dHP)2]1/2 (1)
惟,dDS:有機溶劑的HSP值之分散成分,dDP:聚醯胺醯亞胺的HSP值之分散成分,dPS:有機溶劑的HSP值之極化成分,dPP:聚醯胺醯亞胺的HSP值之極化成分,dHS:有機溶劑的HSP值之氫鍵成分及dHP:聚醯胺
醯亞胺的HSP值之氫鍵成分。
其次,詳細說明本發明之實施例連同比較例。
將寬度2mm、厚度0.1mm之扁平狀的銅線當作電沉積之陽極,將此扁平狀之銅線置入於在固體成分5質量%的聚醯胺醯亞胺(水分散型聚醯胺醯亞胺清漆)中加有6質量%的DMF(N,N-二甲基甲醯胺)作為有機溶劑之電沉積塗料中,準備裝有該電沉積塗料之電沉積槽。其次,將直流電壓5V施加於扁平狀的銅線,於此狀態下以線速=15m/min通過電沉積槽中2秒鐘,接著使經電沉積之扁平狀的銅線通過300℃的環境中之烘烤爐,進行烘烤處理,製作絕緣被膜厚度0.01mm之絕緣銅線。
除了使有機溶劑成為6質量%的DMSO(二甲基亞碸)以外,與實施例1同樣地製作絕緣被膜厚度0.01mm之絕緣銅線。
除了使有機溶劑成為6質量%的4B(4-丁內酯)以外,與實施例1同樣地製作絕緣被膜厚度0.01mm之絕緣銅
線。
除了使有機溶劑成為6質量%的NMP(N-甲基-2-吡咯啶酮),與實施例1同樣地製作絕緣被膜厚度0.01mm之絕緣銅線。
除了使有機溶劑成為0.5質量%的DMF以外,與實施例1同樣地製作絕緣被膜厚度0.01mm之絕緣銅線。
除了使有機溶劑成為50質量%的DMF,與實施例1同樣地製作絕緣被膜厚度0.01mm之絕緣銅線。
除了不加有機溶劑,於電沉積槽通過後,將DMF的霧氣加到扁平狀之銅線以外,與實施例1同樣地製作絕緣被膜厚度0.01mm之絕緣銅線。
除了不加有機溶劑以外,與實施例1同樣地製作絕緣被膜厚度0.01mm之絕緣銅線。
除了使有機溶劑成為6質量%的甲醯胺以外,與實施例1同樣地製作絕緣被膜厚度0.01mm之絕緣銅線。
除了使有機溶劑成為6質量%的丙酮以外,與實施例1同樣地製作絕緣被膜厚度0.01mm之絕緣銅線。
對於各自的實施例與比較例所得之絕緣銅線,根據SEM照片,藉由針孔之個數、表面高低差計,評價表面粗糙度Ra(股份有限公司ULVAC公司製觸針式表面形狀測定器使用)、耐電壓(使用菊水電子公司製AC耐電壓試驗機TOS5000)。表1中顯示評價結果。
實施例1~6中,得到無裂痕、針孔,表面粗糙度為40~50nm,且耐電壓為1.5kV之絕緣特性優異的絕緣銅線。
於比較例1、3中雖然無裂痕,但表面粗糙度為200~250nm,針孔為16~50個/10μm□,耐電壓為0.3~1.5kV,相對於實施例,各評價項目為差之結果。
於比較例2、4中,皆發生裂痕,於其他的評價項目中,得不到比較評價的數據。
其次,對於實施例1與比較例1,以SEM照相觀察絕緣銅線之剖面組織的狀態。SEM照相係使用日立製作所的S-4300SE攝拍。圖2及圖3中顯示其結果。
如圖2及圖3所示,相對於實施例1中無針孔,比較例1中看到無數的針孔。
根據上述結果,使用沸點為100℃以上且根據漢森溶解度參數選定的有機溶劑所簡便調製的電沉積塗料,進行電沉積烘烤,確認可在安全的製造環境中得到緻密且具有平滑表面與無針孔的耐電壓高之絕緣被膜的絕緣銅線。
本發明之電沉積塗裝體係可使用於個人電腦、智慧型手機的電源用功率電感器、車載用換流器之轉換器等。
100‧‧‧電沉積塗裝裝置
101a‧‧‧導線
101b‧‧‧導線
102‧‧‧電沉積塗料
103‧‧‧直流電源
104‧‧‧陽極
105‧‧‧箭號
106‧‧‧壓延輥
107‧‧‧電沉積槽
108‧‧‧陰極
109‧‧‧烘烤爐
Claims (7)
- 一種電沉積塗裝體之製造方法,其係使用電沉積塗料,藉由電沉積方法在被塗裝體的表面上形成絕緣層後,藉由烘烤處理而形成絕緣被膜之製造電沉積塗裝體之方法,其特徵為:前述電沉積塗料包含含有前述聚醯胺醯亞胺的溶劑與添加於前述電沉積塗料中的有機溶劑,前述有機溶劑之沸點係超過100℃且為以下式表示的D(S-P)<6者;D(S-P)=[(dDS-dDP)2+(dPS-dPP)S+(dHS-dHP)2]1/2 (1)惟,dDS:有機溶劑的HSP值之分散成分,dDP:聚醯胺醯亞胺的HSP值之分散成分,dPS:有機溶劑的HSP值之極化成分,dPP:聚醯胺醯亞胺的HSP值之極化成分,dHS:有機溶劑的HSP值之氫鍵成分及dHP:聚醯胺醯亞胺的HSP值之氫鍵成分。
- 如請求項1之電沉積塗裝體之製造方法,其中當前述聚醯胺醯亞胺與前述有機溶劑的混合液為透明化時,定為有前述聚醯胺醯亞胺溶解性的有機溶劑,當前述聚醯胺醯亞胺與前述有機溶劑的混合液為白濁化時,定為無聚醯胺醯亞胺溶解性的有機溶劑,將前述有機溶劑的dDS、dPS、dHS予以3次元圖形化,將有前述聚醯胺醯亞胺溶解性的有機溶劑之表示點皆進入內側的最小球之中心推斷為前述聚醯胺醯亞胺的dDP、dPP、dHP,選定滿足前述D(S-P)<6之關係的有機溶劑。
- 如請求項1或2之電沉積塗裝體之製造方法,其中 前述電沉積塗料係水分散系或水溶系,前述有機溶劑係親水系溶劑。
- 如請求項1至3中任一項之電沉積塗裝體之製造方法,其中前述有機溶劑係N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、碳酸丙烯酯、二甲基亞碸、4-丁內酯或N-甲基-2-吡咯啶酮。
- 如請求項1至4中任一項之電沉積塗裝體之製造方法,其中前述被塗裝體係銅線。
- 一種電沉積塗裝體,其特徵係在形成於被塗裝體的表面上之絕緣被膜中,藉由SEM觀察所計量的被膜剖面之針孔數為50個/10μm□以下,而且依照JISC0601所計量的表面粗糙度Ra為40nm以下。
- 如請求項6之電沉積塗裝體,其中前述被塗裝體係銅線。
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