TW201602006A - 鈦酸鋇微粒子粉末、分散體及塗膜 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種適合於光學薄膜用途等，可將粒徑保持在小，介電常數大的鈦酸鋇粒子粉末、及有效率地製造前述鈦酸鋇粒子粉末之鈦酸鋇的製造方法。 本發明的鈦酸鋇微粒子粉末係一次粒子之平均粒徑為20~60nm，相對介電常數(Relative permittivity)為300~800，將一次粒子之粒度分布除以一次粒子之平均粒徑後之值為0.20~0.25。

Description

鈦酸鋇微粒子粉末、分散體及塗膜
本發明係提供一種微細而且具有高介電常數(相對介電常數)之鈦酸鋇微粒子粉末作為目的。
具有高介電常數之鈦酸鋇被廣泛作為層合陶瓷電容器等之介電材料使用。
另一方面，相對於各種顯示器等所使用之光學薄膜，添加氧化鋯等之無機粒子填料於透明樹脂，以調控介電常數或折射率來進行。
即使在液晶顯示器調控用TFT，因為低電力化，作為絕緣膜等之材料正尋求微粒子且高介電常數者。
因此，為了將鈦酸鋇用在前述光學用途，尋求確保作為微細化粒徑且含有鈦酸鋇之樹脂薄膜時薄膜的透明性，同時得到介電常數大之鈦酸鋇粒子粉末。
以往，已知有藉由進行500℃以上之熱處理，提高介電常數之鈦酸鋇粒子粉末(專利文獻1、2)、藉由水熱反應所得之微細鈦酸鋇粒子粉末(專利文獻3)等。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2002-211926號公報
[專利文獻2]日本特開2005-289668號公報
[專利文獻3]日本特開2007-137759號公報
滿足前述諸多特性之鈦酸鋇微粒子粉末雖然為目前所為需要的，但尚未得到。
即，前出專利文獻1及2中，雖記載有於500℃以上之溫度範圍熱處理鈦酸鋇粒子粉末，但因為熱處理溫度高，有粒子尺寸粗大化的情況。
又，於專利文獻3記載之藉由水熱反應所製造之鈦酸鋇粒子粉末，難以說是具有高介電常數。
因此，於本發明，將得到將粒徑保持在小，介電常數大的鈦酸鋇粒子粉末作為技術課題。
前述技術課題可藉由如以下之本發明達成。
即，本發明係一種鈦酸鋇微粒子粉末，其特徵係一次粒子之平均粒徑為20~60nm，相對介電常數為300~800(本發明1)。
又，本發明係如本發明1之鈦酸鋇微粒子粉末，其中，將一次粒子之粒度分布除以一次粒子之平均粒徑後之值為0.20~0.25(本發明2)。
又，本發明係如請求項1或2之鈦酸鋇微粒子粉末，其中，晶格常數比c/a未達1.003(本發明3)。
又，本發明係一種分散體，其係含有如本發明1~3中任一項之鈦酸鋇微粒子粉末(本發明4)。
又，本發明係一種塗膜，其係含有如本發明1~3中任一項之鈦酸鋇微粒子粉末(本發明5)。
有關本發明之鈦酸鋇微粒子粉末，由於是非常微細之粒子，而且具有高介電常數，適合作為光學材料用。
又，有關本發明使用鈦酸鋇微粒子粉末形成樹脂薄膜時，由於得到透明性優異之薄片，故適合作為光學材料用。
[圖1]係於實施例1所用之鈦酸鋇微粒子粉末(熱處理前)。
[圖2]係於實施例1所得之鈦酸鋇微粒子粉末(熱處理後)。
若詳述本發明的構成係如以下所述。
有關本發明之鈦酸鋇微粒子粉末的一次粒子的平均粒徑(x)為20~60nm。藉由將鈦酸鋇微粒子粉末之平均粒徑調控在前述範圍，製造含有鈦酸鋇微粒子粉末之樹脂薄膜時，可得到透明性優異之樹脂薄膜。較佳平均粒徑為22~58nm，更佳為25~55nm。
有關本發明之鈦酸鋇微粒子粉末，以後述之評價方法測定之相對介電常數為300~800。藉由將鈦酸鋇微粒子粉末之相對介電常數調控在前述範圍，可得到粒子成長被抑制之微粒子。更佳係相對介電常數為410~750。
將有關本發明之鈦酸鋇微粒子粉末的一次粒子的粒度分布(σ)除以一次粒子之平均粒徑(x)之值較佳為0.20~0.25。藉由前述數值調控在前述範圍內，成為粒度分布優異之鈦酸鋇微粒子粉末。更佳係範圍為0.205~0.248。
有關本發明之鈦酸鋇微粒子粉末的結晶性，以使用晶格常數之a軸長(a)及c軸長(c)之晶格常數比c/a表示時，較佳為晶格常數比未達1.003。晶格常數比c/a為1.003以上之鈦酸鋇微粒子粉末，於本發明的粒徑係難以進行工業性製造。
有關本發明之鈦酸鋇微粒子粉末的比表面積 較佳為10~80m2/g。未達10m2/g時，粒子粉末變粗大，於粒子相互間已成為產生燒結之粒子，混合黏結劑時，易損害分散性。比表面積值超過80m2/g之鈦酸鋇微粒子粉末係難以進行工業性生產。
有關從本發明之鈦酸鋇微粒子粉末的X光繞射峰值所算出之(111)面的半值寬度(FWHM)較佳為0.2~0.4。
有關本發明之鈦酸鋇微粒子粉末的粒子形狀較佳為球形或粒狀。
其次，針對有關本發明之鈦酸鋇微粒子粉末的製造方法進行描述。
有關本發明之鈦酸鋇微粒子粉末可預先將藉由水熱反應所製作之平均粒徑為10~50nm之鈦酸鋇微粒子粉末，以100~400℃之溫度範圍進行熱處理而得到。
在本發明，水熱反應雖然沒有特別的限定，但例如，將氫氧化鋇水溶液滴下、中和於氯化鈦水溶液而得到氫氧化鈦膠體，其次，將前述氫氧化鈦膠體投入氫氧化鋇水溶液，加熱所得之混合溶液而生成鈦酸鋇。冷卻、水洗後，可於100~250℃之溫度範圍進行水熱處理，再進行水洗、乾燥、粉碎而得到。
於水熱反應，可藉由使反應溫度、濃度、pH值等變化，製造大小不同之鈦酸鋇。
藉由水熱反應所得之鈦酸鋇的平均粒徑較佳為10~50nm。
藉由由水熱反應所製作之鈦酸鋇粒子(粒徑：10~50nm)於100~400℃之溫度範圍進行熱處理，可得到成為本發明的目的之鈦酸鋇微粒子粉末。藉由將熱處理溫度調控在前述範圍，可抑制鈦酸鋇微粒子之粒徑的成長，同時增大介電常數。熱處理溫度過高時，有粒子彼此融合的情況。
熱處理時間較佳為1~3小時。
其次，針對有關本發明之分散體進行描述。
作為在本發明之分散媒體，水系及溶劑系皆可使用。
作為水系分散體之分散媒體，可使用水、或是、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇等之醇系溶劑；甲基纖維素、乙基纖維素、丙基纖維素、丁基纖維素等之二醇醚系溶劑；二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚丙二醇等之氧乙烯或氧丙烯加成聚合物；乙二醇、丙二醇、1,2,6-己三醇等之伸烷基二醇；甘油、2-吡咯烷酮等之水溶性有機溶劑。此等之水系分散體用之分散媒體，可因應作為目的之用途混合1種或2種以上使用。
作為溶劑系分散體用之分散媒體，可使用甲苯、二甲苯等之芳香族烴；甲基乙基酮、環己酮等之酮類；N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮等之醯胺類；乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、二乙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚等之 醚醇類；乙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇單乙基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯等之醚乙酸酯類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯等之乙酸酯類；乳酸甲酯、乳酸乙基酯、乳酸丙基酯等之乳酸酯類；碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁內酯等之環狀酯類及各種單體等。此等之溶劑系分散體用之分散媒體可因應作為目的之用途混合1種或2種以上使用。
作為用以製造有關本發明之分散體所使用之分散機並未特別限定，較佳為可加入剪切力、衝擊力、壓縮力、及/或摩擦力於粉體層之裝置，例如可使用輥磨機、高速旋轉粉碎機、分級機內置型高速旋轉粉碎機、球磨機、媒體攪拌式粉碎機、氣流式粉碎機、壓密剪切粉碎機、膠體粉碎機、輥磨機等。
有關本發明之分散體相對於分散體構成基材100重量份，鈦酸鋇粒子粉末含有0.1~60重量份，較佳為0.5~50重量份，更佳為含有1~40重量份。作為鈦酸鋇粒子粉末之分散體的構成基材，除了上述鈦酸鋇粒子粉末之外，由分散媒體所成，如有必要亦可添加分散劑、添加劑(樹脂、消泡劑、助劑等)等。
作為在本發明之分散劑，可因應所使用之鈦酸鋇粒子粉末或分散媒體的種類適當選擇使用，可使用烷氧基矽烷、矽烷系偶合劑及有機聚矽氧烷等之有機矽化合物、界面活性劑或高分子分散劑等，此等可混合1種或2種以上使用。
作為上述有機矽化合物，可列舉甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、丙基三乙氧基矽烷、丁基三乙氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、四乙氧基矽烷及四甲氧基矽烷等之烷氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、N-(β-胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-氯丙基三甲氧基矽烷等之矽烷系偶合劑、聚矽氧烷、甲基氫聚矽氧烷、改質聚矽氧烷等之有機聚矽氧烷等。
作為上述界面活性劑，可列舉脂肪酸鹽、硫酸酯鹽、磺酸鹽、磷酸酯鹽等之陰離子性界面活性劑；聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯芳基醚等之聚乙二醇型非離子界面活性劑、山梨糖醇脂肪酸酯等之多價醇型非離子界面活性劑等之非離子性界面活性劑；胺鹽型陽離子系界面活性劑、第4級銨鹽型陽離子系界面活性劑等之陽離子性界面活性劑；烷基二甲基胺基乙酸甜菜鹼等之烷基甜菜鹼、烷基咪唑啉等之兩性界面活性劑。
作為高分子分散劑，可使用苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-馬來酸共聚物、聚羧酸及其鹽等。
分散劑的添加量雖然係依存分散媒體中鈦酸鋇粒子粉末之總表面積，同時因應鈦酸鋇粒子粉末之分散 體的用途及分散劑的種類適當調製即可，但一般而言，相對於分散媒體中之鈦酸鋇粒子粉末，藉由添加0.01~100重量%分散劑，可將鈦酸鋇粒子粉末均勻且微細分散於分散媒體中，同時亦可改善分散安定性。又，上述分散劑除了直接添加於分散媒體之外，亦可對鈦酸鋇粒子粉末進行預先處理。
其次，針對有關本發明之塗膜進行描述。
有關本發明之塗膜的作成係添加樹脂於前述之分散體，並混合後，使用棒塗機或旋塗機等之塗佈機形成於PET薄膜等之薄膜上。
所使用之樹脂一般係使用丙烯酸樹脂、矽樹脂、環氧樹脂、聚酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)等。
使用有關本發明之鈦酸鋇微粒子粉末之塗膜，藉由後述之方法評價時，全光透過率為85%以上，且霧度為0.65以上，透明性優異。
<作用>
於本發明，得到微細而且具有高介電常數之鈦酸鋇微粒子粉末。
在本發明，藉由將水熱反應後微細之鈦酸鋇粒子粉末，於難以產生粒子間之燒結的溫度範圍進行加熱處理，相對於熱處理前之鈦酸鋇粒子粉末，粒徑、晶格常數比c/a及(111)反射之半值寬度幾乎未變化，僅可提昇介電 常數。
作為對鈦酸鋇粒子之介電常數帶來影響之因子，被認為係粒子之尺寸效果。藉由發明者們之測定時，藉由水熱反應所得之粒徑175nm的鈦酸鋇粒子粉末之相對介電常數為130左右。
認為藉由在本發明之熱處理的粒子成長由於非常小，粒徑之增大僅對介電常數帶來影響，無法說明本發明的結果。
作為藉由熱處理所造成之介電常數增大之其他原因，認為係藉由去除羥基之粒子表層的改質。於低溫之熱處理，通常雖無法期待有特性之變化，但由於在本發明中，進行熱處理之鈦酸鋇粒子為奈米尺寸，故認為是一種表現表面積大，且介電常數大幅增大者。
尚，若可以更高溫進行熱處理，並使粒子內部進行改質，雖可期待介電常數的進一步提昇，但於高溫之熱處理，藉由粒子彼此之融合等，有導致粒徑為急速成長的可能性，不適合於光學薄膜用途鈦酸鋇粒子粉末的製造。
[實施例]
本發明的代表性實施的形態係如以下所述。
鈦酸鋇微粒子粉末之一次粒子的平均粒徑(x)對於藉由掃描型電子顯微鏡((股)日立製作所S-4300)觀察之照片(倍率5萬倍)，從約500個粒子計測粒子徑，同時求得粒度分布(σ)。尚，所謂一次粒子之 平均粒徑係對於各個粒子，將與從照片所求得之面積同等面積之圓的直徑作為粒子徑，係將其對於測定全粒子經平均之粒子徑。由於藉由視野的測定值的差幾乎沒有出現，以低倍率廣泛觀察各視野，在可視為是平均的視野進行測定。
對於鈦酸鋇微粒子粉末，以粉末X光繞射評價，測定晶格常數之c/a比、(111)面之半值寬度(FWHM)。
比表面積值係以藉由BET法所測定之值表示。
鈦酸鋇微粒子粉末之相對介電常數藉由下述評價方法測定。
即，將混合有鈦酸鋇微粒子粉末2.5g與濃度3wt%之聚乙烯基醇水溶液0.5g者，以100kg/cm2的壓力壓粉，製作直徑25mm、厚度1~2mm之圓盤狀壓粉體。壓粉體由於包含水分，故於50℃之乾燥空氣中放置12小時以上。
從乾燥後之壓粉體的重量與體積，求得鈦酸鋇粒子粉末、PVA及空隙之體積比率。尚，壓粉體係以鈦酸鋇微粒子粉末成為41~55vol%、PVA成為0.1~3vol%、殘餘變為空隙的方式調整。
對於所得之壓粉體，藉由Agilent公司製阻抗分析儀E4991A及介電常數測定夾具16453A，於室溫約25℃、濕度約40%RH的環境下測定在10MHz之相對介電常數。所得之相對介電常數的測定結果中，由於包含來自鈦酸鋇粒 子粉末、PVA及空隙之各成分的作用，故於本發明，從使用對數混合則之測定值估計是僅鈦酸鋇的作用。
實施例1：
將氫氧化鋇八水鹽(關東化學(股)製、97%Ba(OH)2．8H2O試劑特級)1.12kg溶解、純化於水者，滴下、中和於氯化鈦水溶液688g而得到氫氧化鈦膠體。其次，將氫氧化鋇八水鹽1.28kg溶解、純化於水者保持於溫度70℃、pH值12.5氮氛圍之反應容器中。其次，將前述氫氧化鈦膠體耗2分鐘投入前述氫氧化鋇水溶液。將該混合溶液於100℃耗0.5小時生成鈦酸鋇。冷卻至室溫後，以吸濾器於濾液水洗Ba離子至認不出為止，再進行過濾、乾燥而得到鈦酸鋇微粒子粉末。所得之鈦酸鋇微粒子粉末之平均粒徑為32nm。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末之電子顯微鏡照片示於圖1。
將所得之平均粒徑為32nm之鈦酸鋇粒子粉末使用電爐於400℃下在空氣中加熱2小時。將所得之熱處理粉由SEM觀察時，於400℃的燒成，一部分雖看得出是融合成數10nm左右大小的粒子，但粒徑為60nm以下且整體的粒子成長些微。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末之電子顯微鏡照片示於圖2。
實施例2：
變更水熱反應的條件，而得到平均粒徑為46nm之鈦 酸鋇粒子粉末，其次，藉由以與實施例1所記載相同的方法，於400℃之溫度下進行熱處理而得到鈦酸鋇微粒子粉末。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末之諸多特性示於表1。
實施例3：
變更水熱反應的條件，而得到平均粒徑為51nm之鈦酸鋇粒子粉末，其次，藉由以與實施例1所記載相同的方法，於400℃之溫度下進行熱處理而得到鈦酸鋇微粒子粉末。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末的諸多特性示於表1。
實施例4：
除了將熱處理溫度變更為300℃之外，其他與實施例1同樣進行而得到鈦酸鋇微粒子粉末。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末的諸多特性示於表1。
實施例5：
除了將熱處理溫度變更為300℃之外，其他與實施例2同樣進行而得到鈦酸鋇微粒子粉末。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末的諸多特性示於表1。
實施例6：
變更水熱反應的條件，而得到平均粒徑為20nm之鈦酸鋇粒子粉末，其次藉由以與實施例1所記載相同的方法，於300℃之溫度下進行熱處理而得到鈦酸鋇微粒子粉 末。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末的諸多特性示於表1。
實施例7：
藉由將平均粒徑為32nm之鈦酸鋇粒子粉末以與實施例1所記載相同的方法，於100℃之溫度下進行熱處理，並將相對介電常數、c/a比、半值寬度及比表面積以與實施例1所記載同樣的方法進行評價。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末的諸多特性示於表1。
比較例1：
將於實施例1所得之熱處理前的平均粒徑為32nm之鈦酸鋇粒子粉末之相對介電常數、c/a比、半值寬度及比表面積，以與實施例1所記載同樣的方法進行評價。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末的諸多特性示於表1。
比較例2：
將於實施例2所得之熱處理前的平均粒徑為46nm之鈦酸鋇粒子粉末之相對介電常數、c/a比、半值寬度及比表面積，以與實施例1所記載同樣的方法進行評價。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末的諸多特性示於表1。
比較例3：
將於實施例3所得之熱處理前的平均粒徑為51nm之鈦酸鋇粒子粉末之相對介電常數、c/a比、半值寬度及比 表面積，以與實施例1所記載同樣的方法進行評價。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末的諸多特性示於表1。
比較例4：
藉由將平均粒徑為32nm之鈦酸鋇粒子粉末以與實施例1所記載相同的方法，於700℃之溫度下進行熱處理，並將相對介電常數、c/a比、半值寬度及比表面積以與實施例1所記載同樣的方法進行評價。藉由於高溫之熱處理，雖相對介電常數大幅增加，但平均粒徑亦大幅增加。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末的諸多特性示於表1。
比較例5：
將未進行平均粒徑為62nm之熱處理的鈦酸鋇粒子粉末之相對介電常數、c/a比、半值寬度及比表面積，以與實施例1所記載同樣的方法進行評價。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末的諸多特性示於表1。
比較例6：
將未進行平均粒徑為64nm之熱處理的鈦酸鋇粒子粉末之相對介電常數、c/a比、半值寬度及比表面積，以與實施例1所記載同樣的方法進行評價。將所得之鈦酸鋇微粒子粉末的諸多特性示於表1。
比較例7：
對於由固相法所製作之鈦酸鋇粒子粉末，藉由以與實施例1所記載相同的方法，進行相對介電常數測定。結果於10MHz之相對介電常數約為170。
實施例8：
於實施例1所得之鈦酸鋇粒子粉末，將氧化鋯珠粒(粒徑50μm)以成為攪拌容器之70vol%的方式放入縱型珠磨機(壽技研工業股份有限公司製「Ultra apex mill UAM-05」)之氧化鋯製0.5升攪拌容器，作為分散劑，添加混合有ED153(楠本化成製)、溶劑之PGMEA的溶液，使其循環並且使其分散1小時，而得到鈦酸鋇粒子粉末之分散體。
實施例9：
將所得之分散體在丙烯酸樹脂(SB-193岐阜Shellac製)、與鈦酸鋇/黏結劑(包含分散劑)=6/4之比例混合，在棒塗佈機塗佈於LumirrorU-46(Toray製)上，製作膜厚3μm左右的塗膜。對於所得之塗膜，使用日本電色工業股份有限公司製「霧度計NDH 2000」測定全光透過率與霧度。
實施例10、11：
將實施例3、6之鈦酸鋇粒子粉末依實施例8、實施例9的方法進行薄片化。將所得薄片之諸多特性示於表 2。
比較例8、9：
將比較例1、2之鈦酸鋇粒子粉末依實施例8、實施例9的方法進行薄片化。將所得薄片之諸多特性示於表2。
由表2可清楚明白，使用有關本發明之鈦酸鋇粒子粉末(實施例)之塗膜(實施例9~11)，清楚全光透過率為85%以上，霧度亦為0.65以上，透明性優異。
[產業上之可利用性]
有關本發明之鈦酸鋇粒子粉末由於抑制凝聚之分散性優異，可適合用在各種介電材料。
有關本發明之鈦酸鋇粒子粉末認為由於具有高介電常 數，混合鈦酸鋇粒子粉末與透明樹脂時，較以往可更抑制鈦酸鋇粒子粉末之使用量，又，由於鈦酸鋇為微細之粒子，使光學薄膜用途所必要之透明性的確保變容易。

Claims (5)

  1. 一種鈦酸鋇微粒子粉末，其特徵係一次粒子之平均粒徑為20~60nm，相對介電常數為300~800。
  2. 如請求項1之鈦酸鋇微粒子粉末，其中，將一次粒子之粒度分布除以一次粒子之平均粒徑後之值為0.20~0.25。
  3. 如請求項1或2之鈦酸鋇微粒子粉末，其中，晶格常數比c/a未達1.003。
  4. 一種分散體，其係含有如請求項1~3中任一項之鈦酸鋇微粒子粉末。
  5. 一種塗膜，其係含有如請求項1~3中任一項之鈦酸鋇微粒子粉末。
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