JP6267908B2 - 分散液及びその製造方法並びに薄膜 - Google Patents
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Xが置換されていてもよいフェニル基又は炭素原子数4〜24、特に8〜18のアルキル基であるもの;Yが置換されていてもよい炭素原子数2〜6、特に2〜4のアルキレン基であるもの;nが1又は2であるもの;mが1〜30、特に1〜20であるもの。
なお、ここでいう炭素原子数は、X又はYが置換基を有する場合、置換基を含めた炭素原子数である。
(a)希土類元素源及びチタン源を含む水溶液と、酸又はアルカリを含む水溶液との混合を、両者を同時添加して行う。
(b)希土類元素源及びチタン源を含む水溶液中に、酸又はアルカリを含む水溶液を添加する。
(c)酸又はアルカリを含む水溶液中に、希土類元素源及びチタン源を含む水溶液を添加する。
1)チタン酸ルテチウム前駆体の製造
Lu2O3(日本イットリウム社製)35.68g、TiCl4溶液(和光純薬工業社製、CAS.No.7550−45−0)53.55g、35%塩酸(和光純薬工業社製)65.37g、純水845.4gを用いてA液(希土類元素源及びチタン源を含む水溶液)を調製し、水酸化ナトリウム(和光純薬工業社製)45.0g及び純水3955gを用いてB液(酸又はアルカリを含む水溶液)を調製した。次いで、A液及びB液をそれぞれ室温で撹拌し、A液とB液をそれぞれ送液ポンプにて10mL/minおよび40mL/minで高剪断混合装置であるホモジナイザーへ送液し、ホモジナイザー中に同時添加して混合して、チタン酸ルテチウム前駆体のスラリーを得た。ホモジナイザーの回転数は20000rpmに設定した。また得られたスラリーのpHは、8.0であった。得られたスラリーを、純水を用いて上澄みの導電率が100μS/cm以下になるまでリパルプ洗浄した後、濾過した。濾過後のケーキを120℃・6時間で乾燥し、チタン酸ルテチウム前駆体粉末を得た。
1)で得られたチタン酸ルテチウム前駆体粉末を、焼成炉にて大気中、750℃で3時間焼成した。得られた焼成粉末のXRD測定を行ったところ、Lu2Ti2O7で表される結晶質のチタン酸ルテチウムであることを確認した。また、得られた粉末のBET比表面積を上述した方法により測定した。その結果を以下の表1に示す。
チタン酸ルテチウム粉末の製造
製造例1の1)で得られたチタン酸ルテチウム前駆体のスラリーを5%に濃度調整したもの30gの中に、水酸化カリウム(和光純薬工業社製、純度85%以上)1.65gを溶解し、Parr社製高温加圧酸分解容器(Model 4744)に入れた。スラリー中の水酸化カリウム濃度は1mol/Lとなるように調整した。
次にこの容器を乾燥機に入れて230℃まで急速に加熱して、その後3時間保持して室温まで冷却した。得られたスラリーを、純水を用いて上澄みの導電率が100μS/cm以下になるまでリパルプ洗浄した後、濾過した。濾過後のケーキを120℃・6時間で乾燥した。得られた乾燥粉末のXRD測定を行ったところ、Lu2Ti2O7で表される結晶質のチタン酸ルテチウム粉末であることを確認した。また、得られた粉末のBET比表面積を上述した方法により測定した。その結果を以下の表1に示す。
チタン酸ルテチウム粉末の製造
超臨界水合成は、超臨界水ナノ粒子合成試験機MOMI超mini(アイテック社製)を用いて行った。製造例1の1)で得られたチタン酸ルテチウム前駆体のスラリーを5wt%に濃度調整したものを原料液とした。
まず、外径1/8インチのSUS316配管(スウェージロック社製)に超純水をプランジャポンプ(電装産業社製)を用いて30MPa、10mL/minにて送液(配管A)し、電気炉で420℃に予備加熱し、超臨界状態とした。原料液は、別の配管Bを通してスラリーポンプ(アイテック社製)を用いて30MPa、2mL/minにて送液(配管B)した。配管Bは、前記予備加熱された配管Aが電気炉から出てきた箇所に接続しており、配管B中の原料水は、配管Aの超臨界水と接触して加温され、超臨界水と当該原料液は混合されて再度電気炉内を流通し300秒ほど加熱されたのち、水冷ジャケットに通過させて室温まで急速に冷却された。冷却されたスラリーは、純水を用いて上澄みの導電率が100μS/cm以下になるまでリパルプ洗浄した後、濾過した。濾過後のケーキを120℃・6時間で乾燥した。得られた乾燥粉末のXRD測定を行ったところ、Lu2Ti2O7で表される結晶質のチタン酸ルテチウム粉末であることを確認した。また、得られた粉末のBET比表面積を上述した方法により測定した。その結果を以下の表1に示す。
1)チタン酸ガドリニウム前駆体の製造
Lu2O3の代わりにGd2O3(日本イットリウム社製)32.53gを用いた以外は、製造例1と同様にして、チタン酸ガドリニウム前駆体粉末を得た。
1)で得られたチタン酸ガドリニウム前駆体粉末を、焼成炉にて大気中、750℃で3時間焼成した。得られた焼成粉末のXRD測定を行ったところ、Ga2Ti2O7で表される結晶構造の回折ピークがわずかに観察されたものの全体としては非晶質のチタン酸ガドリニウムであることを確認した。また、得られた粉末のBET比表面積を上述した方法により測定した。その結果を以下の表1に示す。
1)チタン酸ランタン前駆体の製造
Lu2O3の代わりにLa2O3(日本イットリウム社製)32.53gを用いた以外は、製造例1と同様にして、チタン酸ランタン前駆体粉末を得た。
1)で得られたチタン酸ランタン前駆体粉末を、焼成炉にて大気中、750℃で3時間焼成した。得られた焼成粉末のXRD測定を行ったところ、La2Ti2O7で表される結晶質のチタン酸ランタンであることを確認した。また、得られた粉末のBET比表面積を上述した方法により測定した。その結果を以下の表1に示す。
1)チタン酸イットリウム前駆体の製造
Lu2O3の代わりにY2O3(日本イットリウム社製)32.53gを用いた以外は、製造例1と同様にして、チタン酸イットリウム前駆体粉末を得た。
1)で得られたチタン酸イットリウム前駆体粉末を、焼成炉にて大気中、750℃で3時間焼成した。得られた焼成粉末のXRD測定を行ったところ、Y2Ti2O7で表される結晶質のチタン酸イットリウムであることを確認した。また、得られた粉末のBET比表面積を上述した方法により測定した。その結果を以下の表1に示す。
1)油性分散液の製造
製造例1の2)で得られた、チタン酸ルテチウム粉1g、溶媒として1−メトキシ−2−プロパノール(和光純薬工業製)9g、分散剤としてフォスファノールRS−710(東邦化学工業社製)0.1gを量りとり、20mlの樹脂製容器に入れた。更に0.1mmΦのジルコニアビーズを30g入れ、容器を密閉した後、ペイントシェイカー(浅田鉄工製)にて12時間湿式粉砕した。最後に粉砕したスラリーを0.2μmのメンブレンフィルターに通して粗粒を除去し、目的とするチタン酸ルテチウムの油性分散液を得た。分散液中のチタンルテチウム粒子の粒度分布を以下のようにして測定し、また、分散液の屈折率を以下のように測定した。それらの結果を表2に示す。
分散液を1cc程度はかりとり、粒度分布測定装置(スペクトリス(株)製、Zetasizer)にて、累積体積50容量%の体積累積粒径D50及び累積体積99容量%の体積累積粒径D99を測定した。分散液の粒度分布測定結果および屈折率を以下の表2に示す。
屈折率の測定は、チタン酸ルテチウム粉体の濃度が5%となるように調整した分散液を対象に行い、前述した方法により測定した。測定波長は、588nmとした。また、分散媒として用いた有機溶媒である1−メトキシ−2−プロパノールの屈折率NDSは1.4022であった。
得られた油性分散液を180mg量り取り、2cm×2cm×1mmのソーダライムガラス基板上へスピンコートした。スピンコートの条件は、6000rpm、30秒で行った。得られた薄膜の屈折率を以下のようにして測定した。その結果を以下の表2に示す。
高速分光エリプソメーターM−2000(ジェー・エー・ウーラム・ジャパン社製)にて測定した。測定波長は、588nmとした。
油性分散液の製造および薄膜の製造
分散剤としてフォスファノールRS−710の代わりに、フォスファノールRS−610(東邦化学工業社製)0.1gを用いた以外は、実施例1の1)と同じように実施し、チタン酸ルテチウムの油性分散液を得た。得られた分散液の粒度及び屈折率を実施例1と同様の方法で測定した。その結果を表2に示す。
また、得られた分散液から、実施例1の2)と同様に薄膜を作製し、その屈折率を測定した。その結果を表2に示す。
油性分散液の製造および薄膜の製造
分散剤としてフォスファノールRS−710の代わりに、低級脂肪酸であるプロピオン酸(和光純薬工業社製)0.1gを用いた以外は、実施例1の1)と同じように実施し、チタン酸ルテチウムの油性分散液を得た。得られた分散液の粒度及び屈折率を実施例1と同様の方法で測定した。その結果を表2に示す。
また、得られた分散液から、実施例1の2)と同様に薄膜を作製し、その屈折率を測定した。その結果を表2に示す。
油性分散液の製造および薄膜の製造
製造例1の2)で得られたチタン酸ルテチウム粉の代わりに、製造例2の2)で得られたチタン酸ルテチウム粉1gを用いた以外は、実施例1の1)と同じように実施し、チタン酸ルテチウムの油性分散液を得た。得られた分散液の粒度及び屈折率を実施例1と同様の方法で測定した。その結果を表2に示す。
また、得られた分散液から、実施例1の2)と同様に薄膜を作製し、その屈折率を測定した。その結果を表2に示す。
油性分散液の製造および薄膜の製造
分散剤としてフォスファノールRS−710の代わりに、フォスファノールRP−710(東邦化学工業社製)0.1gを用いた以外は、実施例4と同じように実施し、チタン酸ルテチウムの油性分散液を得た。得られた分散液の粒度及び屈折率を実施例1と同様の方法で測定した。その結果を表2に示す。
また、得られた分散液から、実施例1の2)と同様に薄膜を作製し、その屈折率を測定した。その結果を表2に示す。
油性分散液の製造および薄膜の製造
製造例1の2)で得られたチタン酸ルテチウム粉の代わりに、製造例3の2)で得られたチタン酸ルテチウム粉1gを用いた以外は、実施例1の1)と同じように実施し、チタン酸ルテチウムの油性分散液を得た。得られた分散液の粒度及び屈折率を実施例1と同様の方法で測定した。その結果を表2に示す。
また、得られた分散液から、実施例1の2)と同様に薄膜を作製し、その屈折率を測定した。その結果を表2に示す。
油性分散液の製造および薄膜の製造
製造例1の2)で得られたチタン酸ルテチウム粉の代わりに、製造例4の2)で得られたチタン酸ガドリニウム粉1gを用いた以外は、実施例1の1)と同じように実施し、チタン酸ガドリニウムの油性分散液を得た。得られた分散液の粒度及び屈折率を実施例1と同様の方法で測定した。その結果を表2に示す。
また、得られた分散液から、実施例1の2)と同様に薄膜を作製し、その屈折率を測定した。その結果を表2に示す。
油性分散液の製造および薄膜の製造
製造例1の2)で得られたチタン酸ルテチウム粉の代わりに、製造例5の2)で得られたチタン酸ランタン粉1gを用いた以外は、実施例1の1)と同じように実施し、チタン酸ランタンの油性分散液を得た。得られた分散液の粒度及び屈折率を実施例1と同様の方法で測定した。その結果を表2に示す。
また、得られた分散液から、実施例1の2)と同様に薄膜を作製し、その屈折率を測定した。その結果を表2に示す。
油性分散液の製造および薄膜の製造
製造例1の2)で得られたチタン酸ルテチウム粉の代わりに、製造例6の2)で得られたチタン酸イットリウム粉1gを用いた以外は、実施例1の1)と同じように実施し、チタン酸イットリウムの油性分散液を得た。得られた分散液の粒度及び屈折率を実施例1と同様の方法で測定した。その結果を表2に示す。
また、得られた分散液から、実施例1の2)と同様に薄膜を作製し、その屈折率を測定した。その結果を表2に示す。
油性分散液の製造および薄膜の製造
分散剤としてフォスファノールRS−710の代わりに非イオン性界面活性剤であるポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレート(和光純薬工業社製)0.1gを用いた以外は、実施例1の1)と同様にして分散液の製造を試みたが、沈殿を生じたため油性分散液が得られず、このため、これを用いた薄膜も得られなかった。
油性分散液の製造および薄膜の製造
分散剤としてフォスファノールRS−710の代わりに非イオン性界面活性剤であるポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル(和光純薬工業社製)0.1gを用いた以外は、実施例1の1)と同様にして分散液の製造を試みたが、沈殿を生じたため油性分散液が得られず、このため、これを用いた薄膜も得られなかった。
Claims (9)
- Ln2Ti2O7(式中、Lnは希土類元素を表す。)で表される希土類チタン酸塩からなる粉体と、有機溶媒と、アニオン界面活性剤とを含む分散液。
- アニオン界面活性剤が、カルボン酸系界面活性剤、スルホン酸系界面活性剤又はリン酸系界面活性剤である請求項1に記載の分散液。
- アニオン界面活性剤が、下記一般式(1)で表される化合物又はその塩であるリン酸系界面活性剤である請求項1に記載の分散液。
- 前記希土類チタン酸塩からなる粉体の濃度が5質量%となるように調整したときの屈折率がNDS+1×10-5以上NDS+1×10-1以下(式中、NDSは有機溶媒の屈折率を表す)である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の分散液。
- 前記希土類チタン酸塩からなる粉体の累積体積50容量%の体積累積粒径D50が5〜300nmであり、且つ累積体積99容量%の体積累積粒径D99が30〜500nmである請求項1ないし4のいずれか一項に記載の分散液。
- 請求項1に記載の分散液の製造方法であって、Ln2Ti2O7で表される希土類チタン酸塩からなりBET比表面積が30m2/g以上120m2/g以下である粒子と、有機溶媒と、アニオン界面活性剤とを含むスラリーを湿式粉砕する工程を有する分散液の製造方法。
- Ln 2 Ti 2 O 7 (式中、Lnは希土類元素を表す。)で表される希土類チタン酸塩からなる粉体と、アニオン界面活性剤とを含む塗膜であり、屈折率が1.60〜2.00である薄膜。
- 透明基板又はレンズと、該透明基板又は該レンズの表面に形成された請求項7に記載の薄膜とを有する光学材料。
- 請求項1ないし5のいずれか一項に記載の分散液と樹脂とをブレンドする工程を有するナノコンポジットレンズの製造方法。
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