TW201545403A - 用於固態氧化物燃料電池（ｓｏｆｃ）堆疊之金屬互連的組合物及處理方法 - Google Patents

用於固態氧化物燃料電池（ｓｏｆｃ）堆疊之金屬互連的組合物及處理方法 Download PDF

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Abstract

本發明揭示一種鉻鐵互連，其包含該互連中之富Fe區域及該互連中之碳中之至少一者。

Description

用於固態氧化物燃料電池(SOFC)堆疊之金屬互連的組合物及處理方法
在高溫燃料電池系統(諸如固態氧化物燃料電池(SOFC)系統)中，氧化流穿過燃料電池之陰極側，而燃料流穿過燃料電池之陽極側。氧化流通常係空氣，而燃料流可係烴燃料(諸如甲烷、天然氣、戊烷、乙醇或甲醇)。以介於750℃與950℃之間的典型溫度操作之燃料電池能夠使帶負電荷氧離子自陰極流動流(flow stream)傳輸至陽極流動流，其中該離子與游離氫或烴分子中之氫組合以形成水蒸氣及/或與一氧化碳組合以形成二氧化碳。來自帶負電荷離子之過剩電子穿過在陽極與陰極之間完成之電路而被送回至燃料電池之陰極側，從而導致電流流動穿過該電路。
為了最佳化SOFC之操作，應精確調節氧化流及燃料流。因此，應精確製造燃料電池系統中之流動調節結構(諸如互連)。
實施例包含一種鉻鐵互連，其含有該互連中之富Fe區域及該互連中之碳中之至少一者。
1‧‧‧固態氧化物燃料電池
3‧‧‧陽極/燃料電極/燃料電池陽極
5‧‧‧固態氧化物電解質
7‧‧‧陰極電極/陰極/空氣電極
8‧‧‧氣流通路或通道/氣流通道
9‧‧‧互連/氣流分離器/氣流分離器板
10‧‧‧肋狀件
15a‧‧‧密封件
15b‧‧‧密封件
15c‧‧‧條帶狀密封件
15d‧‧‧周邊(窗狀)密封件
16a‧‧‧豎管通道/入口豎管通道/豎管
16b‧‧‧出口豎管通道/豎管
17a‧‧‧入口充氣部
17b‧‧‧出口充氣部
20‧‧‧保護塗層/保護層
29‧‧‧箭頭
44‧‧‧空氣流動
A-A‧‧‧線
併入本文中且構成此說明書之一部分之隨附圖式圖解說明本發明之實例性實施例，並與上文所給出之大體說明及下文所給出之實施 方式一起用以闡釋本發明之特徵。
圖1A圖解說明SOFC堆疊之側剖面圖。
圖1B及圖1C分別展示用於SOFC堆疊之互連之俯視圖及仰視圖。
圖2A及圖2B分別係用於製作用於燃料電池堆疊之互連之粉末冶金(PM)設備之側剖面圖及俯視圖。
將參考隨附圖式詳細地闡述各種實施例。在所有圖式中，將儘可能地使用相同參考編號來指代相同或類似零件。對特定實例及實施方案的參考是出於說明性目的，且並不意欲限制本發明或申請權利範圍之範疇。
圖1A圖解說明其中每一SOFC 1包括陰極電極7、固態氧化物電解質5及陽極電極3之SOFC堆疊。燃料電池堆疊經常由眾多SOFC 1以平坦元件、管狀件或其他幾何體之形式而構建。必須將燃料和空氣提供至可係較大之電化學活性表面。
在肋狀件10之間含有氣流通路或通道8之氣流分離器9(在作為平坦堆疊之部分時被稱作氣流分離器板)分離堆疊中之個別電池。板之相對側上之肋狀件10可彼此偏移，如以全文引用之方式併入本文中之第2008/0199738 A1號美國公開專利申請案(於2007年2月16日提出申請為序列號為11/707,070之美國申請案)中所闡述。氣流分離器板將流動至堆疊中之一個電池之燃料電極(亦即陽極3)之燃料(諸如烴燃料)與流動至堆疊中之毗鄰電池之空氣電極(亦即陰極7)之氧化劑(諸如空氣)分離。在堆疊之兩端處，可存在用於向端電極分別提供空氣或燃料之空氣端板或燃料端板(未展示)。
經常地，氣流分離器板9亦用作將一個電池之陽極或燃料電極3電連接至毗鄰電池之陰極或空氣電極7的互連。在此情形中，充當互連之氣流分離器板由導電材料製成或含有導電材料。圖1展示較低 SOFC 1位於兩個互連9之間。
圖1B及圖1C分別展示互連9之俯視圖及仰視圖。沿著圖1B及圖1C中之線A-A提供展示於圖1A中之側剖面中之互連9之部分。互連9在肋狀件10之間含有氣流通路或通道8。此項實施例中之互連9包含至少一個豎管通道16a以用於向SOFC 1之陽極側提供燃料，如由箭頭29所圖解說明。豎管通道16a通常包括在堆疊中延伸穿過至少一個層之燃料電池與互連的燃料入口豎管開口或孔。如圖1C中所圖解說明，燃料可穿過入口豎管通道16a流動至每一燃料電池之陽極側。在彼處，燃料可聚集在入口充氣部17a(例如，互連之表面中之凹槽)中，接著在燃料電池陽極3上方穿過形成於互連9中之氣流通道8流動至出口充氣部17b且接著穿過單獨的出口豎管通道16b而流出。
圖1B中所圖解說明之陰極側可在肋狀件10之間包含氣流通路或通道8，肋狀件10引導燃料電池之陰極電極上方之空氣流動44。密封件15a、15b可密封互連與燃料電池之陰極側上之各別豎管16a、16b以防止燃料到達燃料電池之陰極電極。該等密封件可具有如所展示之圓環或空心圓柱形狀，使得豎管16a、16b延伸穿過各別密封件15a、15b之空心中間部分。密封件15a、15b可包含用於與毗鄰SOFC 1之扁平表面接觸之經提升頂部表面。可沿著互連之兩個相對邊緣提供條帶狀密封件15c。周邊(亦即，窗狀)密封件15d可密封互連與燃料電池之陽極側以防止空氣到達燃料電池之陽極電極，如圖1C中所展示。
對於固態氧化物燃料電池堆疊而言，互連9通常由導電金屬材料製成且可包括藉由粉末冶金技術製成之鉻合金(諸如Cr-Fe合金)。粉末冶金技術可包含壓製及燒結Cr粉末與Fe粉末之混合物以形成期望大小及形狀(例如，「網狀形狀」或「接近網狀形狀」處理)之Cr-Fe合金互連。典型鉻合金互連可包括至少約80重量%之鉻，且較佳地約大於90重量%之鉻，諸如約94重量%至96重量%(例如，95重量%)之鉻。該 互連可含有小於約20重量%之鐵，且較佳地小於約10重量%之鐵，諸如約4重量%至6重量%(例如，5重量%)之鐵。該互連可含有小於約2%(諸如約零至1%)之其他材料(諸如釔或釔氧化物)以及殘餘的或不可避免的雜質。
在液壓機或機械壓機中壓製經混合之Cr與Fe元素粉末以產生具有所期望之互連形狀之零件。使Cr及Fe粉末與有機潤滑劑混合且使用習用粉末冶金技術壓製成所謂的「生坯件」。該等「生坯件」具有與成品的互連實質上相同之大小及形狀(亦即，「接近網狀形狀」)。在燒結零件之前將生坯件中之潤滑劑移除。在介於200℃至800℃之間的溫度之爐中以脫脂處理來移除潤滑劑。在脫脂之後，以高溫(例如，1150℃至1450℃)燒結經壓縮粉末Cr-Fe互連以促進Cr與Fe之相互擴散。在於堆疊中使用互連之前，該等互連可經歷單獨的可控式氧化處理，諸如藉由在燒結之後在高溫下將該等互連曝露至氧化環境(諸如空氣)。
在操作中曝露至氧化環境(例如，空氣)之互連9之表面(諸如互連之面向陰極側)可塗佈有保護塗層(圖1A中之20)以便減少互連上之氧化鉻表面層之生長速率且抑制可污染燃料電池陰極之鉻蒸氣物種之蒸發。通常，可使用噴塗或浸塗處理來形成塗層，該塗層可包括鈣鈦礦，諸如錳酸鑭鍶(LSM)。另一選擇係，替代LSM或除LSM之外，亦可使用其他金屬氧化物塗層(諸如尖晶石，諸如(Mn,Co)3O4尖晶石)。可使用具有Mn2-xCo1+xO4(0x1)或被寫作z(Mn3O4)+(1-z)(Co3O4)(其中(1/3z2/3))或被寫作(Mn,Co)3O4之組合物之任一尖晶石。保護塗層20通常在上文所闡述之燒結及可控式氧化步驟之後形成於互連9之表面上。互連9之表面在施加保護層20之前通常必須經預處理以移除表面氧化物(例如，經由噴砂處理)。
粉末冶金(PM)技術使用壓實成型壓機(compaction press)中之以下 三個組件來形成零件之形狀：上部衝頭、下部衝頭及模具。互連之設計必需由衝頭上之特徵模製之各種剖面厚度，亦即，存在沿壓實噸位(圖2A及圖2B)之方向之剖面厚度變化。此與使用其中衝頭係通常扁平的且模具係含有幾何特徵(亦即，沿壓實噸位之方向之剖面厚度係均勻的)之組件之PM技術來處理的大多數零件不同。
存在最佳效能之用於SOFC之金屬互連(IC)的數個要求，諸如熱膨脹係數(CTE)及低電子電阻。針對平坦SOFC之情形，使IC之CTE與包含電池之堆疊之其他組件匹配係通常有利的。在由粉末冶金製成之Cr-Fe互連之情形中，可基於總鐵含量及在固溶體相中Fe與Cr擴散至彼此中的量而修整CTE。鉻相中之鐵之量由總鐵含量、鐵粒子大小及零件之燒結期間之擴散能量(時間或溫度)之量而控制。可藉由開始使用較小的平均鐵粒子大小來增加針對給定之燒結時間及溫度鐵擴散至鉻中之量。舉例而言，與具有~50um之d50(中值粒子直徑)之粉末相比，含有具有~5um之d50之粒子大小分佈(PSD)之鐵粉末將具有較短擴散長度。此外，直至CTE之改變率減慢之前，用於細粉末之燒結時間比粗粉末短。因此，自均勻的CTE觀點，較小Fe粒子大小將係期望的。
除CTE之外，IC之表面處之電子電阻係IC之重要態樣且在與燃料電池接觸之IC之部分(諸如肋狀件尖端)處具有低電阻係較佳的。Cr-Fe IC之表面電阻(且更具體而言，IC對燃料電池之界面電阻)受表面附近之Fe之大小及量影響。此情況在曝露至燃料氛圍之互連之陽極側上尤其真實。舉例而言，在燃料側上或其附近之還原性氛圍中某些污染物更具化學反應性或更快速地經輸送。IC中之富Fe區域之大小及量由諸多因素判定，該等因素包含構成粉末中之Fe粒子大小及燒結處理中之能量(時間/溫度)。在針對較大Fe粒子為較高之臨界燒結能量下，Cr擴散至富Fe區域中達一程度使得該區域不再實質上富含Fe且在此區域內 Fe/Cr比率接近均勻。在此內容脈絡中，「富Fe」旨在意指實質上富含Fe之區域，諸如具有比互連之其他部分多至少50%(諸如100%至2000%)的Fe。舉例而言，對於5重量%之Fe百分比，「富Fe」意指含10%至100%(諸如大於20%)Fe之連續(或接近連續)區域。對於典型粉末冶金處理而言，小Fe粒子將形成較小富Fe區域且較大粒子將形成較大富Fe區域。因此，在以下說明中互換使用Fe粒子大小及富Fe區域大小，但藉以控制富Fe區域之大小及分佈的用於製造IC之任一程序被認為在本發明之範疇內。
在不受特定理論約束之情況下，據信，針對Fe粒子大小之燒結性與效能之間存在折衷。較小(例如，細)Fe粒子需要較少時間及較低溫度來達成給定量之Fe/Cr相互擴散，此降低製造成本。較小粒子具有低零件間變化性之額外優點：較小粒子更快速地燒結達一程度使得針對粒子大小或燒結時間或溫度之典型製造變化存在相對小CTE變化性。然而，較小粒子可具有次標準效能；舉例而言，其可更容易地累積來自粉末或互連製造程序之污染或具有高電阻或其他缺點。將粗粒子之經改良效能應用至個別大的連續粒子，而非細粒子之黏聚物。就表面區影響效能(舉例而言，自粉末或IC製造程序引入之污染)而言，與類似大小之連續大粒子相比，細粒子之黏聚物可具有次標準效能。
較大(例如，粗)Fe粒子可提供經改良效能，但需要較多燒結來達成目標CTE。較大粒子亦可具有CTE中較大的零件間變化。
燒結能量可由其他因素約束。舉例而言，可需要較高燒結能量來達成其他有益性質(諸如高密度、低孔隙度)，或閉合可致使燃料透過IC而洩漏之孔隙，或在既定操作環境中存在空氣之情況下允許氧化物或氮化物生長以導致機械變形。
因此，對於給定的燒結能量而言具有可控式PSD係有益的：呈較小粒子之形式之恰好足夠的Fe在快速/低溫度處理中達成目標CTE， 且剩餘部分作為較大粒子來滿足效能目標。舉例而言，自4%至6%之百分比之IC可係Fe(其餘部分係Cr)，諸如5.2% Fe。在彼Fe中，諸如10重量%至20重量%之分數可係較小粒子(諸如d50=7微米至40微米，諸如30微米)且其餘部分係較大粒子(諸如d50=60微米至150微米，諸如90微米)。其他Fe對Cr之比率或用來形成合金之其他金屬之添加或其他非金屬材料之添加被認為在本發明之範疇內。經添加之材料可包含任一過渡金屬或過渡金屬氧化物，諸如Mn、Co、Y或氧化釔(Y2O3)。
PSD可係多峰的，諸如雙峰的(帶有少數中間大小粒子之較小及較大粒子之不同群體)。其他實施例可包含三峰(3個峰值)或3個以上峰值。另一選擇係，粒子大小分佈可係單峰的，但足夠寬以使所期望之較小及較大大小或單峰處之所需要之粒子量具有「肩峰」，此皆在本發明之範疇內。
用以達成此效應之第二種方式將係由含有細Fe之Cr-Fe粉末形成零件，且然後故意地將粗鐵粒子放置於IC之表面(諸如IC之燃料表面)上或其附近。此可在具有兩種不同粉末之雙重填充且然後壓製之模具填充期間完成壓製。另一選擇係，零件可用含有細Fe之第一粉末(藉由任一適合方法(諸如濕噴或幹噴)施加至表面之粗鐵粉末)壓製，且然後隨之進行最終壓製。
在第三實施例中，粗Fe(亦即，富Fe區域)僅位於陽極肋狀件尖端處且較小量之細鐵位於空氣側處。在第四實施例中，PSD及重量分佈係「分級的」，使得較粗Fe在諸如燃料側之一側附近及/或重量上更多的Fe在諸如空氣側之第二側附近。以此方式，可修整PSD以使更多粗粒子在一側附近，同時藉由將重量上更多的Fe放置於粗粉末所位於之位置而補償不匹配的CTE。以此方式，IC將不會在熱循環中由於零件內之CTE非均勻性而變形。PSD分級可在填充程序期間完成，舉例 而言藉由在填充期間擾動粉末來改變模具中之細/粗粒子之相對分佈，或藉由執行連續填充(含有較粗粉末之第一填充及含有較細粉末之第二填充)，或藉由在填充已經完成(振動等)之後擾動模具來致使細粒子下沉，等等。
在第五實施例中，僅使用粗(亦即，較大)Fe粉末，不含有細Fe粉末。Fe粒子大小係d50=60微米至200微米，舉例而言70微米。
在進一步實施例中，細鐵粒子(d50=7微米至40微米，諸如30微米)對粗鐵粒子(d50=60微米至150微米，諸如90微米)之重量比介於自1：1至50：1(諸如4：1至10：1)之範圍。換言之，鐵粉末含有相同量之細粒子及粗粒子或細粒子多於粗粒子。下文係基於重量之例示性Fe PSD。
在一項實施例中，0.4%之粒子大於209um，4.5%大於148um，38%介於88um與148um之間，30%介於62um與88um之間，28%小於62um，4%小於26um及0%小於11微米。D50係大約80微米。
在另一實施例中，0.2%之粒子大於209um，2.2%大於148um，20%介於88um與148um之間，22%介於62um與88um，18%介於44um與62um之間，39%小於44um，3%小於8um及0%小於3微米。D50係大約55um。
在另一實施例中，0.6%之粒子大於249um，4%大於209um，24%介於148um與209um之間，24%介於105um與148um之間，24%介於74um與105um之間，25%小於74um及2%小於37微米。D50係大約110微米。
在另一實施例中，0.1%之粒子大於296um，5.5%大於176um，4.2%介於88um與176um之間，30.5%介於44um與88um之間，37%介於31um與44um之間，23%小於31um及3.3%小於18微米。D50係大約40微米。
在另一實施例中，已發現，Cr-Fe粉末中之碳之量影響陽極(亦即，燃料)側上之IC之表面及界面電子電阻。在不受任一理論約束之情況下，據信，在燒結程序期間粉末中及粉末上之碳與雜質產生反應，從而形成碳化物且將雜質約束於開始狀態中。舉例而言，雜質(諸如W、Ti、B及Si)可與碳產生反應以形成碳化物。理想地，系統中之碳之量應超過雜質反應物之量以確保完全反應；因此，可需要過剩碳。可藉由在壓製及燒結之前將石墨或其他形式之碳添加至粉末來修整粉末系統中碳之量。此外，可控制添加至粉末之基於碳之黏結劑或潤滑劑之量。在還原性氛圍中之高溫燒結期間，粉末零件中需要存在特定含量之碳以用於使雜質與碳產生反應及/或形成碳化物。因此，在加熱及燒結處理期間控制溫度速率及氛圍，使得在發生與碳的固態反應之前碳並不燃盡(經氧化成CO或CO2)。舉例而言，黏結劑或潤滑劑可在還原性氛圍(諸如氫氣)中燃盡，使元素碳留於零件內或可使揮發烴在冷卻期間再沈積於同一爐中。若除潤滑油/除蠟程序發生於單獨爐中，則碳之額外量可以噴式潤滑劑或類似有機材料之形式或作為元素碳添加。經添加碳之含量可高達0.2%(按重量計)，諸如0.05%至0.2%(包含0.08%至0.2%)。在完成全部製造程序之後(例如，在燒結程序之後)，互連零件中剩餘之碳(作為固溶體，或以化合物(諸如碳化物(例如，WC、TiC、SiC、BC等等))之形式)之量大於零且小於0.03重量%，諸如至少0.002重量%(包含至少0.005重量%、至少0.008重量%、至少0.009重量%或至少0.01重量%)，諸如0.002重量%至0.02重量%(包含0.005重量%、0.008重量%、0.009重量%或0.01重量%至0.02重量%)。
總而言之，本發明之一項實施例提供具有可控的Fe粉末量之互連，使得PSD具有特定分數之細粒子與粗粒子或全部粗粒子及零件內之細鐵及粗鐵之適當分佈，連同上文所闡述之Fe重量分佈從而使得該 零件在高溫下不變形。在另一實施例中，在製造期間將碳提供至互連中，無論經具體添加還是作為製造程序之副產品。
提供前述方法說明僅作為圖解說明性實例且並非意欲需要或暗指各種實施例之步驟必須以所呈現之次序執行。如熟習此項技術者將瞭解，可以任一次序執行前述實施例中之步驟之次序。諸如「其後」、「然後」、「接下來」等詞不必意欲限制步驟之次序；此等詞可用於透過方法之說明導引讀者。進一步地，以單數形式對申請專利範圍要素之任何提及(舉例而言，使用冠詞「一(a)」、「一(an)」或「該(the)」)不應理解為將要素限制為單數。
進一步地，本文中所闡述之任一實施例中之任一步驟可用於任一其他實施例。提供所揭示態樣之前述說明以使任一熟習此項技術者能夠製作或使用本發明。彼等熟習此項技術者將輕易明瞭對此等態樣之各種修改，且本文中所定義之一般原理可在不背離本發明之範疇之情況下應用於其他態樣。因此，並非意欲將本發明限制於本文中所展示之該等態樣，而欲賦予其與本文揭示之原理及新穎特徵相一致之最寬廣範疇。
1‧‧‧固態氧化物燃料電池
3‧‧‧陽極/燃料電極/燃料電池陽極
5‧‧‧固態氧化物電解質
7‧‧‧陰極電極/陰極/空氣電極
8‧‧‧氣流通路或通道/氣流通道
9‧‧‧互連/氣流分離器/氣流分離器板
10‧‧‧肋狀件
20‧‧‧保護塗層/保護層

Claims (26)

  1. 一種製作用於燃料電池堆疊之互連之方法，其包括：在粉末壓製設備之模穴中提供Fe粒子及Cr粒子；在該粉末壓製設備中壓縮該等粒子以形成該互連；及在壓縮該等粒子之後燒結該互連；其中該等Fe粒子具有含有具有7微米至40微米之d50的較小Fe粒子及具有60微米至150微米之d50的較大Fe粒子之多峰粒子大小分佈或寬單峰粒子大小分佈；其中在燒結之後該互連包括富Fe區域。
  2. 如請求項1之方法，其中該粒子大小分佈係多峰的。
  3. 如請求項2之方法，其中該多峰粒子大小分佈係雙峰粒子大小分佈。
  4. 如請求項3之方法，其中該雙峰粒子大小分佈包括具有7微米至40微米之該d50的該等較小Fe粒子及具有60微米至150微米之該d50的該等較大粒子。
  5. 如請求項4之方法，其中具有7微米至40微米之該d50的該等較小Fe粒子包括10重量%至20重量%之總Fe粒子，且具有60微米至150微米之該d50的該等較大粒子包括80重量%至90重量%之該等總Fe粒子。
  6. 如請求項4之方法，其中具有7微米至40微米之該d50之該等較小Fe粒子對具有60微米至150微米之該d50之該等較大粒子的重量比介於1：1與50：1之間。
  7. 如請求項1之方法，其中該等較大Fe粒子經選擇性地提供於該互連之燃料側處。
  8. 如請求項7之方法，其中該等較大Fe粒子經選擇性地僅提供於該 互連之該燃料側上之肋狀件尖端區域中。
  9. 如請求項1之方法，其中該粒子大小分佈包括含有具有7微米至40微米之該d50之較小Fe粒子及具有60微米至150微米之該d50之較大Fe粒子的該單峰粒子大小分佈。
  10. 如請求項1之方法，其中該互連包括至少約90重量%鉻及小於約10重量%鐵且該燃料電池堆疊包括固態氧化物燃料電池堆疊。
  11. 如請求項1之方法，其中將該等粒子與含有碳之潤滑劑材料一起提供至該模穴，使得該碳之至少一部分剩餘於經完成之互連中。
  12. 如請求項1之方法，其進一步包括將碳添加至該等粒子，使得該碳之至少一部分剩餘於經完成之互連中。
  13. 如請求項1之方法，其中該等富Fe區域包括比非富Fe區域多至少50%的Fe。
  14. 一種鉻鐵互連，其在該互連中包括富Fe區域。
  15. 如請求項14之互連，其中該等富Fe區域選擇性地位於該互連之燃料側處。
  16. 如請求項15之互連，其中該等富Fe區域僅選擇性地位於該互連之該燃料側上之肋狀件尖端區域中。
  17. 如請求項14之互連，其中該等富Fe區域包括比非富Fe區域多至少50%的Fe。
  18. 如請求項14之互連，其中該互連進一步含有碳。
  19. 一種鉻鐵互連，其含有大於0.002重量百分比之碳。
  20. 如請求項19之互連，其中含納於該互連中之該碳之至少一部分呈碳化物之形式。
  21. 如請求項19之互連，其中該互連中之該碳含量介於0.008重量%至0.02重量%之間。
  22. 一種製作用於燃料電池堆疊之互連之方法，其包括：在粉末壓製設備之模穴中提供Fe粒子及Cr粒子連同含碳材料；及在該粉末壓製設備中壓縮該等粒子以形成含有碳之該互連。
  23. 如請求項22之方法，其中含納於該互連中之該碳之至少一部分呈碳化物之形式。
  24. 如請求項22之方法，其中該互連中之該碳含量大於0.002重量%且添加至該模穴之碳係0.08重量%至0.2重量%。
  25. 如請求項22之方法，其中該含碳材料包括添加至該模穴之碳。
  26. 如請求項22之方法，其中該含碳材料包括隨後在還原性環境中退火以形成含有碳之該互連的潤滑劑。
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