TW201540773A - 反射材用聚酯樹脂組成物及含有其的反射材 - Google Patents

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Abstract

本發明的課題在於提供一種可獲得反射率高的反射材的反射材用聚酯樹脂組成物。為了解決該課題，本發明的反射材用聚酯樹脂組成物含有包含來源於脂環式二羧酸的脂環式二羧酸成分單元(a1)及來源於脂肪族二醇的脂肪族二醇成分單元(b1)的聚酯樹脂(A)、以及白色顏料(B)，並且相對於聚酯樹脂(A)的所有二羧酸成分單元(a)的量，所述脂環式二羧酸成分單元(a1)的量為50莫耳%以上，且相對於聚酯樹脂(A)的所有二醇成分單元(b)的量，所述脂肪族二醇成分單元(b1)的量為50莫耳%以上，所述脂環式二羧酸成分單元(a1)包含順式-反式異構物的順式體及反式體，由NMR所測定的所述順式體的比例為20莫耳%以上。

Description

反射材用聚酯樹脂組成物及含有其的反射材
本發明是有關於一種反射材用聚酯樹脂組成物及含有其的反射材。
發光二極體(Light Emitting Diode，以下簡稱為LED)或有機電致發光(Electroluminescence，EL)等光源發揮低電力或高壽命等特長而被廣泛用作照明及顯示器的背光，且今後的利用有擴大的傾向。為了有效率地利用來自該些光源的光，已將使來自光源的光反射的反射材用於各種方面。而且，對反射材要求於使用環境下顯示出高的反射率。
另外，近年來，由於對產品的成本降低(cost down)要求，而要求減少電視或顯示器等最終產品中搭載的光源(LED封裝)的個數。因此，要求提高反射材的反射性，更有效率地利用來自光源的光。
此種反射材用的材料例如已提出有於芳香族聚酯或芳香族聚酯醯胺等熔融加工性聚酯中調配玻璃纖維或氧化鈦而成的樹脂組成物(例如專利文獻1)。該樹脂組成物的耐熱性或尺寸穩 定性於某種程度上良好。然而，包含該樹脂組成物的反射材難以充分提高反射率。
相對於此，亦提出有如下反射材用的樹脂組成物，其含有包含來源於環己烷二羧酸的結構的聚醯胺樹脂、氧化鈦及強化材(專利文獻2)。根據該樹脂組成物，可獲得白色度高、且回焊耐熱性高的反射材。
另一方面，作為光學膜的材料，亦提出有如下全脂環族聚酯，其含有來源於環己烷二羧酸的結構單元、及來源於環己烷二甲醇的結構單元(專利文獻3)。該技術藉由提高來源於環己烷二羧酸的結構單元中的反式體的比率而提高所得的膜的耐熱性。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特公平6-38520號公報
專利文獻2：日本專利特開2011-21128號公報
專利文獻3：日本專利特開2005-154619號公報
然而，包含所述專利文獻2的樹脂組成物的反射材容易因加熱而變色，光反射率容易經時降低。另外，包含該組成物的反射材亦存在因吸水而尺寸變化、或剛性降低的課題。另一方面，專利文獻3的全脂環族聚酯雖然耐熱性或耐光性優異，但於應用於反射材時，無法提高光的反射率。
本發明是鑒於如上所述的情況而成。即，本發明提供一種可獲得反射率高的反射材的反射材用聚酯樹脂組成物。另外，亦提供一種含有該樹脂組成物的反射材。
本發明者等人鑒於此種狀況進行了潛心研究，結果發現，若於含有脂環式二羧酸成分單元及脂肪族二醇成分單元的聚酯樹脂中，脂環式二羧酸成分單元所含的順式體的比率為20莫耳%以上，則可提高由該組成物所得的反射材的反射率，從而完成了本發明。
而且進而亦發現，藉由將熔點或玻璃轉移溫度高的聚酯樹脂(G)、與含有來源於脂環式二羧酸的脂環式二羧酸成分單元的聚酯樹脂(H)組合；且將該聚酯樹脂(H)的含量設定為特定的範圍，可獲得耐光性非常高、反射率高、進而耐熱性高的反射材用聚酯樹脂組成物，從而完成了本發明。
即，本發明第一是有關於以下所示的反射材用聚酯樹脂組成物及含有其的反射材。
[1]一種反射材用聚酯樹脂組成物，含有包含來源於脂環式二羧酸的脂環式二羧酸成分單元(a1)及來源於脂肪族二醇的脂肪族二醇成分單元(b1)的聚酯樹脂(A)、以及白色顏料(B)，並且相對於聚酯樹脂(A)的所有二羧酸成分單元(a)的量，所述脂環式二羧酸成分單元(a1)的量為50莫耳%以上，且相對於聚酯樹脂(A)的所有二醇成分單元(b)的量，所述脂肪族二醇成 分單元(b1)的量為50莫耳%以上，所述脂環式二羧酸成分單元(a1)包含順式-反式異構物的順式體及反式體，由核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance，NMR)所測定的所述順式體的比例為20莫耳%以上。
[2]如[1]所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂肪族二醇成分單元(b1)包含來源於脂環式二醇的脂環式二醇成分單元(b1')，且所述脂環式二醇成分單元(b1')包含順式-反式異構物的順式體及反式體，由NMR所測定的所述順式體的比例為20莫耳%以上且50莫耳%以下。
[3]如[1]或[2]所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂環式二羧酸成分單元(a1)包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二羧酸成分單元(a1-1)、及0莫耳%~70莫耳%的除了所述環己烷二羧酸以外的脂環族二羧酸成分單元(a1-2)(所述環己烷二羧酸成分單元(a1-1)與所述脂環族二羧酸成分單元(a1-2)的合計為100莫耳%)，且所述脂肪族二醇成分單元(b1)包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二甲醇成分單元(b1-1)、及0莫耳%~70莫耳%的除了所述環己烷二甲醇以外的脂肪族二醇成分單元(b1-2)(所述環己烷二甲醇成分單元(b1-1)與所述脂肪族二醇成分單元(b1-2)的合計為100莫耳%)。
[4]如[1]至[3]中任一項所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂環式二羧酸成分單元(a1)包含來源於1,4-環己烷二羧酸的1,4-環己烷二羧酸成分單元，且所述脂肪族二醇成分單元(b1) 包含來源於1,4-環己烷二甲醇的1,4-環己烷二甲醇成分單元。
[5]如[1]至[4]中任一項所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，相對於所述反射材用聚酯樹脂組成物的總質量，所述聚酯樹脂(A)的含量為20質量%以上且小於80質量%，相對於所述反射材用聚酯樹脂組成物的總質量，所述白色顏料(B)的含量為5質量%以上且小於50質量%。
[6]如[1]至[5]中任一項所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述聚酯樹脂(A)不具有依據日本工業標準(Japanese Industrial Standards，JIS)-K7121由示差掃描熱量計所測定的熔點(Tm)。
[7]如[1]至[6]中任一項所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述聚酯樹脂(A)的極限黏度[η]為0.05dl/g~10dl/g。
[8]如[1]至[7]中任一項所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中相對於所述聚酯樹脂(A)100質量份，更含有0.1質量份~30質量份的過氧化物(E)及0.1質量份~50質量份的交聯助劑(F)。
[9]如[8]所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述交聯助劑(F)為於一分子內含有1個以上的乙烯性不飽和鍵的化合物。
[10]如[9]所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述交聯助劑(F)為於一分子內具有2個以上的乙烯性不飽和鍵、且具有三嗪骨架的化合物。
[11]一種反射材用交聯型聚酯樹脂組成物，含有將如所述[8] 至[10]中任一項所記載的反射材聚酯樹脂組成物熔融混練所得、所述聚酯樹脂(A)的至少一部分經交聯而成的交聯型聚酯樹脂(A')。
[12]一種反射材，含有如所述[1]至[10]中任一項所記載的反射材用聚酯樹脂組成物。
[13]如[12]所記載的反射材，其為發光二極體元件用的反射材。
[14]一種反射材，含有如所述[11]所記載的反射材用交聯型聚酯樹脂組成物。
[15]如[14]所記載的反射材，其為發光二極體元件用的反射材。
本發明第二是有關於以下所示的反射材用聚酯樹脂組成物及含有其的反射材。
[16]一種反射材用聚酯樹脂組成物，其為含有由示差掃描熱量計(Differential Scanning Calorimeter，DSC)所測定的熔點(Tm)或玻璃轉移溫度(Tg)為250℃以上的聚酯樹脂(G)、包含來源於脂環式二羧酸的脂環式二羧酸成分單元(h1)及來源於脂肪族二醇的脂肪族二醇成分單元(h2)的聚酯樹脂(H)(其中將所述聚酯樹脂(G)除外)、白色顏料(J)及無機填充材(K)的樹脂組成物，並且相對於所述聚酯樹脂(G)、所述聚酯樹脂(H)、所述白色顏料(J)及所述無機填充材(K)的合計100質量份，所述聚酯樹脂(H)的量為3質量份~30質量份。
[17]如[16]所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中相對於所述聚酯樹脂(G)、所述聚酯樹脂(H)、所述白色顏料(J)及所述無機填充材(K)的合計100質量份，所述聚酯樹脂(G)的含量為20質量份以上且小於50質量份，所述聚酯樹脂(H)的含量為3質量份以上且小於25質量份，所述白色顏料(J)成分的含量為10質量份以上且小於50質量份，所述無機填充材(K)的含量為5質量份以上且小於40質量份。
[18]如[16]或[17]所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂肪族二醇成分單元(h2)包含脂環式二醇成分單元(h2')。
[19]如[18]所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂環式二醇成分單元(h2')包含順式/反式異構物的順式體及反式體，且由NMR所測定的所述順式體相對於所述順式體及所述反式體的合計之比例為20莫耳%以上且50莫耳%以下。
[20]如[16]至[19]中任一項所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂環式二羧酸成分單元(h1)包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二羧酸成分單元(h1-1)、及0莫耳%~70莫耳%的除了所述環己烷二羧酸成分單元以外的脂環式二羧酸成分單元(h1-2)(所述環己烷二羧酸成分單元(h1-1)與所述脂環式二羧酸成分單元(h1-2)的合計為100莫耳%)，且所述脂肪族二醇成分單元(h2)包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二甲醇成分單元(h2-1)、及0莫耳%~70莫耳%的除了所述環己烷二甲醇成分以外的脂肪族二醇成分單元(h2-2)(所述環己烷二甲醇成分單元 (h2-1)與所述脂肪族二醇成分單元(h2-2)的合計為100莫耳%)。
[21]如[20]所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂環式二羧酸成分單元(h1)包含來源於1,4-環己烷二羧酸的1,4-環己烷二羧酸成分單元，且所述脂肪族二醇成分單元(h2)包含來源於1,4-環己烷二甲醇的1,4-環己烷二甲醇成分單元。
[22]如[16]至[21]中任一項所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述聚酯樹脂(H)不具有依據JIS-K7121由示差掃描熱量計所測定的熔點(Tm)。
[23]如[16]至[22]中任一項所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述聚酯樹脂(G)含有二羧酸成分單元(g1)及二醇成分單元(g2)，所述二羧酸成分單元(g1)包含30~100莫耳%的由對苯二甲酸所衍生的二羧酸成分單元(g1-1)、及0莫耳%~70莫耳%的對苯二甲酸以外的芳香族二羧酸成分單元(g1-2)，所述二醇成分單元(g2)包含碳原子數4~20的脂環式二醇成分單元(g2-1)及/或脂肪族二醇成分單元(g2-2)。
[24]如[23]所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂環式二醇成分單元(g2-1)具有環己烷骨架。
[25]如[23]所記載的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述二醇成分單元(g2)含有30莫耳%~100莫耳%的環己烷二甲醇成分單元(g2-1')、及0莫耳%~70莫耳%的所述脂肪族二醇成分單元(g2-2)。
[26]一種反射材，含有如所述[16]至[25]中任一項所記載的反 射材用聚酯樹脂組成物。
[27]如[26]所記載的反射材，其為發光二極體元件用的反射材。
根據本發明的反射材用聚酯樹脂組成物，可獲得具有高的反射率的反射材。另外，根據本發明的反射材用聚酯樹脂組成物，可獲得耐熱性及耐光性非常高、且反射率高的反射材。
圖1為表示反射材用聚酯樹脂組成物所含的聚酯樹脂(H)的比率與反射率(初始反射率、及經500小時UV照射後的反射率)的關係的圖表。
本發明的反射材用聚酯樹脂組成物是有關於2種樹脂組成物及含有其的反射材。因此，對該些物質分開加以說明。
A.關於第一態樣
A-1.關於反射材用聚酯樹脂組成物
第一態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中含有聚酯樹脂(A)及白色顏料(B)，視需要而含有玻璃纖維(C)或各種添加劑(D)、過氧化物(E)、交聯助劑(F)等。本發明的反射材用聚酯樹脂組成物的流動性、成形性優異，將該反射材用聚酯樹脂組成物成形所得的反射材的光的反射率高。
A-1-1.關於聚酯樹脂(A)
聚酯樹脂(A)中通常含有來源於二羧酸的二羧酸成分單元(a)及來源於二醇的二醇成分單元(b)；本態樣中，至少含有來源於脂環式二羧酸的脂環式二羧酸成分單元(a1)、及來源於脂肪族二醇的脂肪族二醇成分單元(b1)。
(二羧酸成分單元(a))
二羧酸成分單元(a)中至少包含脂環式二羧酸成分單元(a1)。相對於所有二羧酸成分單元(a)的量(莫耳數)，該脂環式二羧酸成分單元(a1)的量為50莫耳%以上，較佳為60莫耳%以上，更佳為70%以上。若脂環式二羧酸成分單元(a1)的量為50莫耳%以上，則所得的反射材的耐光性或韌性容易提高。
另外，該脂環式二羧酸成分單元(a1)中包含順式-反式異構物的順式體及反式體。相對於脂環式二羧酸成分單元(a1)的總量，脂環式二羧酸成分單元的順式體的比例(莫耳)為20莫耳%以上，較佳為35莫耳%以上，更佳為50莫耳%以上。順式體的比例是藉由核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance，NMR)來測定。若順式體的比例為20莫耳%以上，則所得的反射材的反射率容易提高。
先前，於含有脂環式二羧酸成分單元的聚酯樹脂中，脂環式二羧酸成分單元中的反式體的比例多。因此，若脂環式二羧酸成分單元中的反式體的比例多，則無法充分提高反射材的反射率。其理由如下。若將聚酯樹脂與白色顏料熔融混練來成形反射 材，則白色顏料均勻地分散。另一方面，於成形物的溫度降低時，若聚酯樹脂的脂環式二羧酸成分單元中的反式體的比例多，則聚酯樹脂結晶。而且，白色顏料難以進入至聚酯樹脂的結晶區域中，故若脂環式二羧酸成分單元中的反式體的比例多，則所得的反射材中，白色顏料的分散性降低，反射材的反射率容易降低。
相對於此，若如本態樣般聚酯樹脂的脂環式二羧酸成分單元中的順式體的比例多，則於反射材的成形時聚酯樹脂容易成為非晶質。而且，即便成形物的溫度降低，亦容易維持該非晶質狀態。因此，容易維持白色顏料的分散性，所得的反射材的反射率提高。
此處，所述脂環式二羧酸成分單元(a1)中，較佳為包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二羧酸成分單元(a1-1)、及0莫耳%~70莫耳%的除了所述環己烷二羧酸以外的脂環族二羧酸成分單元(a1-2)。環己烷二羧酸成分單元(a1-1)與脂環族二羧酸成分單元(a1-2)的合計為100莫耳%。脂環式二羧酸成分單元(a1)所含的環己烷二羧酸成分單元(a1-1)的量更佳為50莫耳%~100莫耳%，進而佳為70莫耳%~100莫耳%。環己烷二羧酸容易獲取，進而若脂環式二羧酸成分單元(a1)所含的環己烷二羧酸成分單元(a1-1)的量為30莫耳%以上，則無須過度提高聚酯樹脂(A)的聚合時的溫度，聚合時的溫度管理變容易。
環己烷二羧酸成分單元(a1-1)為來源於環己烷二羧酸的結構單元。環己烷二羧酸可為1,2-環己烷二羧酸、1,3-環己烷二 羧酸及1,4-環己烷二羧酸的任一種。聚酯樹脂(A)中，可僅含有一種來源於該些環己烷二羧酸的結構單元，亦可含有兩種以上。該些結構單元中，就聚合的容易程度、或所得的反射材的耐熱性或強度、剛性等觀點而言，尤佳為來源於1,4-環己烷二羧酸的結構單元。
環己烷二羧酸成分單元(a1-1)亦可經取代。取代基的例子中包含碳數1~6的烷基，例如可為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第三丁基、正己基等。
另一方面，環己烷二羧酸以外的脂環族二羧酸成分單元(a1-2)為來源於脂環族二羧酸(環己烷二羧酸除外)的結構單元。脂環族二羧酸只要為具有飽和或不飽和(其中，不具有芳香族性)的脂環式烴骨架、且於該骨架上鍵結有2個羧酸的化合物，則並無特別限制。脂環式烴骨架的碳數較佳為3~14，更佳為5~14。脂環族二羧酸的例子中包含：1,3-環戊烷二羧酸或1,4-十氫萘二羧酸、2,6-十氫萘二羧酸、9,10-十四氫蒽二羧酸、1,3-金剛烷二羧酸等。聚酯樹脂(A)中，可僅含有一種來源於該些脂環族二羧酸的結構單元，亦可含有兩種以上。
該脂環族二羧酸成分單元(a1-2)亦可經取代。取代基的例子中包含碳數1~4的烷基，例如包含甲基、乙基、正丙基、異丙基、第三丁基等。
此處，二羧酸成分單元(a)中亦可包含所述脂環式羧酸成分單元(a1)以外的結構單元。具體而言，亦可包含來源於 芳香族二羧酸的單元、或來源於脂肪族二羧酸(脂環族二羧酸除外)的結構單元。芳香族二羧酸的例子中包含：對苯二甲酸、間苯二甲酸、2-甲基對苯二甲酸、萘二羧酸等。另一方面，脂肪族二羧酸的例子中包含碳原子數較佳為4~20、更佳為6~12的脂肪族二羧酸。具體而言包含：己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、癸烷二羧酸、十一烷二羧酸、十二烷二羧酸等。聚酯樹脂(A)中，可僅含有一種來源於該些化合物的結構單元，亦可含有兩種以上。
另外，聚酯樹脂(A)中，亦可與所述二羧酸成分單元(a)一併而含有多元羧酸成分單元。多元羧酸成分單元例如為來源於偏苯三甲酸或均苯四甲酸等三元酸或多元酸的結構單元。
(二醇成分單元)
二醇成分單元(b)中至少包含脂肪族二醇成分單元(b1)。此處，脂肪族二醇中不僅包含非環狀的二醇，亦包含環狀的二醇、即脂環式二醇。相對於所有二醇成分單元(b)的量(莫耳數)，該脂肪族二醇成分單元(b1)的量為50莫耳%以上，較佳為60莫耳%以上，更佳為70莫耳%以上。若脂肪族二醇成分單元(b1)的量為50莫耳%以上，則所得的反射材的耐光性或韌性等容易提高。
另外，該脂肪族二醇成分單元(b1)中，較佳為包含來源於後述環己烷二甲醇等脂環式二醇的脂環式二醇成分單元(b1')。該脂環式二醇成分單元(b1')中，包含順式-反式異構物的順式體及反式體。相對於脂環式二醇成分單元(b1')的總量， 脂環式二醇成分單元(b1')的順式體的比例(莫耳)較佳為20莫耳%~50莫耳%，更佳為20莫耳%~40莫耳%。順式體的比例是藉由NMR(核磁共振)來測定。若順式體的比例為20莫耳%以上，則由反射材用聚酯樹脂組成物所得的反射材的反射率容易提高。
脂肪族二醇成分單元(b1)中，較佳為包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二甲醇成分單元(b1-1)、及0莫耳%~70莫耳%的除了環己烷二甲醇以外的脂肪族二醇成分單元(b1-2)。該些環己烷二甲醇成分單元(b1-1)與脂肪族二醇成分單元(b1-2)的合計為100莫耳%。脂肪族二醇成分單元(b1)所含的環己烷二甲醇成分單元(b1-1)的量更佳為50莫耳%~100莫耳%，進而佳為70莫耳%~100莫耳%。環己烷二甲醇容易獲取，且若脂肪族二醇成分單元(b1)中包含30莫耳%以上的環己烷二甲醇成分單元(b1-1)，則無須過度提高聚酯樹脂(A)的聚合時的溫度，聚合時的溫度管理變容易。
環己烷二甲醇成分單元(b1-1)為來源於環己烷二甲醇的結構單元。環己烷二甲醇可為1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇及1,4-環己烷二甲醇的任一種，較佳為1,4-環己烷二甲醇。聚酯樹脂(A)中，可僅含有一種來源於該些環己烷二甲醇的結構單元，亦可含有兩種以上。該些結構單元中，就聚合的容易程度、或所得的反射材的耐熱性、強度、剛性等觀點而言，尤佳為來源於1,4-環己烷二甲醇的結構單元。
環己烷二甲醇成分單元(b1-1)亦可經取代。取代基的例子中可列舉碳數1~6的烷基，例如可為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第三丁基、正己基等。
另一方面，環己烷二甲醇以外的脂肪族二醇成分單元(b1-2)為來源於脂肪族二醇(環己烷二甲醇除外)的結構單元。脂肪族二醇只要為具有飽和或不飽和的非環式或環式(其中，不具有芳香族性)的烴骨架、且於該脂環式烴骨架上鍵結有2個羥基的化合物，則並無特別限制。烴骨架的碳數較佳為4~20，更佳為5~16。脂肪族二醇包含：1,3-環戊二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,4-環庚二醇、1,4-環庚烷二甲醇、(十氫萘-1,4-二基)二甲醇、(十氫萘-2,6-二基)二甲醇、(十四氫蒽-9,10-二基)二甲醇、1,3-金剛烷二醇、1,3-金剛烷二甲醇等脂環族二醇；乙二醇、三亞甲基二醇、丙二醇、四亞甲基二醇、新戊二醇、六亞甲基二醇、十二亞甲基二醇等非環式脂肪族二醇。聚酯樹脂(A)中，可僅含有一種來源於該些脂肪族二醇的結構單元，亦可含有兩種以上。
脂肪族二醇成分單元(b1-2)亦可經取代。取代基的例子中可列舉碳數1~6的烷基，例如可為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第三丁基、正己基等。
另外，二醇成分單元(b)中，亦可包含所述脂肪族二醇成分單元(b1)以外的來源於二醇的結構單元、具體而言來源於芳香族二醇的結構單元。芳香族二醇的例子中包含：雙酚、對苯二酚、2,2-雙(4-β-羥基乙氧基苯基)丙烷類等。聚酯樹脂(A)中， 可僅含有一種來源於芳香族二醇的結構單元，亦可含有兩種以上。
(聚酯樹脂(A)的物性)
聚酯樹脂(A)較佳為實質上不具有依據JIS-K7121由示差掃描熱量計(DSC)所測定的熔點(Tm)。即，較佳為聚酯樹脂(A)為非晶質。如上文所述，若聚酯樹脂(A)為非晶質，則將樹脂組成物成形所得的反射材的光的反射率容易提高。
另一方面，由示差掃描熱量計所測定的玻璃轉移溫度(Tg)較佳為40℃以上，更佳為45℃以上。若玻璃轉移溫度為所述範圍，則由樹脂組成物所得的反射材的耐熱性容易提高。再者，反射材所含的樹脂的玻璃轉移溫度(Tg)亦可低於40℃，於該情形時，較佳為藉由聚酯樹脂(A)的交聯等來提高樹脂的玻璃轉移溫度(Tg)。提高樹脂的玻璃轉移溫度(Tg)的方法例如可為以下方法：利用具有可與聚酯樹脂(A)的分子末端的醇反應的官能基(例如環氧基)的交聯劑、或具有可與聚酯樹脂(A)的分子末端的羧酸反應的官能基(例如噁唑啉基、環氧基、碳二醯亞胺基、異氰酸酯基等)的交聯劑來進行交聯。另外，亦可為以下方法：藉由過氧化物(後述過氧化物(E))或電子束等而產生自由基，使聚酯樹脂的主鏈的C-H鍵形成自由基並進行交聯。尤其若使用後述過氧化物(E)或交聯助劑(F)來進行交聯，則聚酯樹脂的主鏈彼此交聯，故交聯密度容易提高，所得的反射材的機械強度或耐熱性容易提高。另外，進而反射材的長期穩定性亦容易提高。
聚酯樹脂(A)的極限黏度[η]較佳為0.05dl/g~10dl/g， 更佳為0.05dl/g~5dl/g，進而佳為0.1dl/g~2.0dl/g。於極限黏度在此種範圍內的情形時，反射材用聚酯樹脂組成物的成形時的流動性優異。聚酯樹脂(A)的極限黏度可藉由聚酯樹脂(A)的分子量等來調整。聚酯樹脂的分子量的調整方法可為以下方法等公知的方法：調整縮聚反應的進行程度，或者適量添加單官能的羧酸或單官能的醇等。
所述極限黏度為將聚酯樹脂(A)溶解於苯酚與四氯乙烷的50質量%/50質量%的混合溶劑中，使用烏氏黏度計(Ubbelohde viscometer)於25℃±0.05℃的條件下測定試樣溶液的流下秒數，由以下的算式所算出的值。
[η]=ηSP/[C(1+kηSP)]
[η]：極限黏度(dl/g)
ηSP：比黏度
C：試樣濃度(g/dl)
t：試樣溶液的流下秒數(秒)
t0：溶劑的流下秒數(秒)
k：常數(測定溶液濃度不同的樣品(3個以上)的比黏度，以橫軸為溶液濃度、縱軸為ηSP/C進行繪圖而求出的傾斜率)
ηSP=(t-t0)/t0
再者，本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，視需要亦可含有物性不同的多種聚酯樹脂(A)。
(聚酯樹脂(A)的製備方法)
聚酯樹脂(A)的製備方法並無特別限制，可與公知的聚酯樹脂的製備方法相同。例如可為以下方法等：於反應體系內調配分子量調整劑等，使二羧酸與二醇進行酯化反應，然後，使該酯化物進行縮聚反應直至達到所需的極限黏度(分子量)為止。
此處，所述脂環式二羧酸成分單元(a1)所含的順式體的比例大幅度地依存於作為原料的脂環式二羧酸的順式體與反式體之比率。因此，為了將脂環式二羧酸成分單元(a1)所含的順式體的量設定為20莫耳%以上，較佳為相對於所有脂環式二羧酸的量(莫耳)而將作為原料的脂環式二羧酸所含的順式型的脂環式二羧酸的量(莫耳)設定為20莫耳%以上。
同樣地，脂環式二醇成分單元(b1')所含的順式體的比例亦大幅度地依存於作為原料的脂環式二醇的順式體與反式體之比率。因此，為了將脂環式二醇成分單元(b1')所含的順式體的量設定為20莫耳%以上，較佳為相對於所有脂環式二醇的量(莫耳)而將作為原料的脂環式二醇所含的順式型的脂環式二醇的量(莫耳)設定為20莫耳%以上。
此處，於聚酯樹脂(A)的製備時，若於反應體系內調配分子量調整劑，則調整聚酯樹脂(A)的極限黏度。分子量調整 劑可列舉單羧酸或單醇等。所述單羧酸的例子中包含：碳原子數2~30的脂肪族單羧酸、芳香族單羧酸及脂環族單羧酸。再者，芳香族單羧酸及脂環族單羧酸亦可於環狀結構部分中具有取代基。脂肪族單羧酸的例子中包含：乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸及亞麻油酸等。另外，芳香族單羧酸的例子中包含苯甲酸、甲苯甲酸、萘羧酸、甲基萘羧酸及苯基乙酸等，脂環族單羧酸的例子中包含環己烷羧酸。
相對於所述二羧酸與二醇進行反應的反應體系中的二羧酸的合計量1莫耳，此種分子量調整劑較佳為添加0.07莫耳以下，更佳為0.05莫耳以下。
A-1-2.關於白色顏料(B)
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物所含的白色顏料(B)只要可藉由使樹脂組成物成為白色而提高將樹脂組成物成形所得的光反射功能，則並無特別限制。白色顏料(B)的具體例中包含：氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、鉛白、硫酸鋅、硫酸鋇、碳酸鈣、氧化鋁等。該些白色顏料於反射材用聚酯樹脂組成物中可僅含有一種，亦可含有兩種以上。另外，該些白色顏料亦可利用矽烷偶合劑或鈦偶合劑等進行處理。例如，白色顏料亦可利用乙烯基三乙氧基矽烷、2-胺基丙基三乙氧基矽烷、2-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷等矽烷系化合物進行表面處理。
白色顏料(B)尤佳為氧化鈦。若反射材用聚酯樹脂組 成物中含有氧化鈦，則所得的反射材的反射率或隱蔽性等光學特性提高。氧化鈦較佳為金紅石型。氧化鈦的平均粒徑較佳為0.1μm~0.5μm，更佳為0.15μm~0.3μm。平均粒徑可根據穿透式電子顯微鏡照片利用圖像繞射裝置(路澤斯(Luzex)IIIU)等來測定。
另外，關於白色顏料(B)，就為使將樹脂組成物成形所得的反射材的反射率變均勻等理由而言，較佳為縱橫比小、即接近球狀者。
A-1-3.關於玻璃纖維(C)
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中亦可含有玻璃纖維(C)。若含有玻璃纖維(C)，則所得的反射材的強度、剛性及韌性等提高。尤其玻璃纖維(C)越細，所得的反射材的機械物性(特別是薄壁彎曲強度)提高。另外，反射材的收縮亦得到抑制。
就保持良好的成形性及提高所得的成形品的機械特性或耐熱性的觀點而言，反射材用聚酯樹脂組成物所含的玻璃纖維(C)的平均長度較佳為1μm~20mm，更佳為5μm~10mm，進而佳為10μm~5mm。另外，玻璃纖維(C)的縱橫比較佳為5~2000，更佳為30~600。
玻璃纖維(C)的纖維剖面的縱橫比是如以下般測定。自含有玻璃纖維(C)的反射材用聚酯樹脂組成物或含有玻璃纖維(C)的成形體中，利用溶劑將樹脂成分溶解去除，或者對組成物或成形體進行煅燒，藉此將玻璃纖維(C)分離。對經分離的玻璃纖維(C)使用光學顯微鏡或電子顯微鏡來測定玻璃纖維(C)的 長徑及短徑，算出縱橫比。
所述玻璃纖維(C)亦可利用矽烷偶合劑或鈦偶合劑等進行處理。例如，玻璃纖維(C)亦可利用乙烯基三乙氧基矽烷、2-胺基丙基三乙氧基矽烷、2-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷等矽烷系化合物進行表面處理。
玻璃纖維(C)上亦可塗佈有集束劑。集束劑的較佳例中包含：丙烯酸系、丙烯酸/馬來酸變成系、環氧系、胺基甲酸酯系、胺基甲酸酯/馬來酸改質系、胺基甲酸酯/環氧改質系的化合物。集束劑可僅塗佈一種，亦可組合兩種以上進行塗佈。
進而，玻璃纖維(C)亦可藉由表面處理劑及集束劑兩者進行處理。若併用表面處理劑及集束劑，則玻璃纖維(C)與聚酯樹脂(A)等的結合性提高，所得的反射材的外觀變良好，或反射材的強度容易提高。
玻璃纖維(C)較佳為均勻地分散於反射材用聚酯樹脂組成物中，另外較佳為亦均勻地分散於作為成形體的反射材中。若於反射材用聚酯樹脂組成物中均勻地分散玻璃纖維(C)，則造粒性提高，成形體的機械特性亦提高。
A-1-4.關於添加劑(D)
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，亦可於不損及發明的效果的範圍內含有任意的添加劑(D)。添加劑(D)的例子中包含：抗氧化劑(酚類、胺類、硫類、磷類等)；耐熱穩定劑(內酯化合物、維生素E類、對苯二酚類、鹵化銅、碘化合物等)；光穩 定劑(苯并三唑類、三嗪類、二苯甲酮類、苯甲酸酯類、受阻胺類、草醯替苯胺(oxanilide)類等)；其他聚合物(聚烯烴類、乙烯．丙烯共聚物、乙烯．1-丁烯共聚物等烯烴共聚物、丙烯．1-丁烯共聚物等烯烴共聚物、聚苯乙烯、聚醯胺、聚碳酸酯、聚縮醛、聚碸、聚苯醚、氟樹脂、矽酮樹脂、液晶聚合物(Liquid Crystal Polymer，LCP)等)；阻燃劑(溴系、氯系、磷系、銻系、無機系等)；螢光增白劑；塑化劑；增稠劑；抗靜電劑；脫模劑；顏料；結晶成核劑；各種公知的調配劑等。
另外，本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，亦可含有含磷的抗氧化劑。含磷的抗氧化劑較佳為具有P(OR)3結構的抗氧化劑。此處，R為烷基、伸烷基、芳基、伸芳基等，3個R可相同亦可不同，2個R亦可形成環結構。含磷的抗氧化劑的例子中包含：亞磷酸三苯酯、亞磷酸二苯基癸酯、亞磷酸苯基二異癸酯、亞磷酸三(壬基苯基)酯、雙(2,4-二-第三丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯、雙(2,6-二-第三丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯等。若樹脂組成物中含有含磷的抗氧化劑，則於高溫環境下(特別是回焊步驟般超過250℃的條件下)，聚酯樹脂(A)的分解反應受到抑制。結果，抑制將樹脂組成物成形所得的反射材的變色等。
再者，於將本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物與其他樹脂組成物等組合使用的情形時，添加劑(D)較佳為選擇不與其他組成物所含的成分發生作用者(例如不成為觸媒毒的化合物)。
A-1-5.關於過氧化物(E)
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，亦可含有過氧化物(E)。若反射材用聚酯樹脂組成物中含有過氧化物(E)，則可如上文所述般使聚酯樹脂(A)的主鏈的C-H鍵形成自由基而使聚酯樹脂(A)交聯。結果，所得的反射材的耐熱性提高。
再者，該過氧化物(E)較佳為與後述交聯助劑(F)一併含有於反射材用聚酯樹脂組成物中。過氧化物(E)發生熱分解而生成自由基，由此發生自聚酯樹脂(A)的主鏈的奪氫反應。然而此時，若所生成的自由基彼此鍵結，或自由基與聚酯樹脂(A)以外的物質反應，則聚酯樹脂(A)的交聯效率明顯降低。結果，無法將聚酯樹脂(A)充分交聯，難以充分提高所得的反射材的耐熱性。相對於此，若含有後述交聯助劑(F)，則於生成自由基再結合之前，交聯助劑(F)與生成自由基反應而變穩定，穩定地進行聚酯樹脂(A)的交聯反應。
此處，過氧化物(E)可為公知的有機過氧化物。過氧化物(E)的例子中包含：過氧化二醯基、烷基過氧酯、過氧化二碳酸酯、過氧化碳酸酯、過氧化縮酮、過氧化二烷基、過氧化氫、過氧化酮等。此種過氧化物(E)較佳為由熱分解所得的半衰期達到1分鐘的溫度為100℃以上。若所述溫度為100℃以上，則組成物的穩定性容易提高。
更具體的過氧化物(E)的例子中包含：過氧化二月桂醯、過氧化二苯甲醯、1,1-二(第三丁基過氧化)-2-甲基環己烷、1,1-二(第三己基過氧化)環己烷、1,1-二(第三丁基過氧化)環己烷、雙 (丁基過氧化)三甲基環己烷、雙(丁基過氧化)環十二烷、雙(丁基過氧化)戊酸丁酯、過氧化二枯基、過氧化苯甲酸丁酯、過氧化二丁基、雙(丁基過氧化)二異丙基苯、二甲基二(丁基過氧化)己烷、二甲基二(丁基過氧化)己炔、丁基過氧化枯烯、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧化)己烷、1,1-二(第三戊基過氧化)環己烷、過氧化2-乙基己基碳酸第三丁酯、過氧化二-第三丁基等。市售品可列舉：路派羅斯(Luperox)LP、路派羅斯(Luperox)A、路派羅斯(Luperox)531、路派羅斯(Luperox)331、路派羅斯(Luperox)TBEC、路派羅斯(Luperox)230、路派羅斯(Luperox)DCP、路派羅斯(Luperox)101、路派羅斯(Luperox)DI(均為阿科瑪吉富(Arkema Yoshitomi)公司製造，「路派羅斯(Luperox)」為註冊商標)；帕海撒(Perhexa)MC、帕海撒(Perhexa)HC、帕布吉(Perbutyl)E(均為日本油脂公司製造，「帕海撒(Perhexa)」及「帕布吉(Perbutyl)」為註冊商標)等。
A-1-6.關於交聯助劑(F)
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，亦可如上文所述般與過氧化物(E)一併而含有交聯助劑(F)。藉由含有交聯助劑(F)，而促進聚酯樹脂(A)的交聯。
交聯助劑(F)的種類並無特別限制。交聯助劑的例子中包含：酯丙烯酸酯類、環氧丙烯酸酯類、丙烯酸胺基甲酸酯類、醚丙烯酸酯類、三聚氰胺丙烯酸酯類、醇酸丙烯酸酯類、矽丙烯酸酯類等丙烯酸酯類，或乙二醇二甲基丙烯酸酯類等(甲基)丙烯酸 酯系交聯助劑；氰脲酸三烯丙酯、異氰脲酸三烯丙酯等在一分子內具有至少2個乙烯性不飽和鍵的多官能單體系交聯助劑；多官能環氧系交聯助劑。反射材用聚酯樹脂組成物中，可僅含有一種交聯助劑(F)，亦可含有兩種以上。
所述交聯助劑(F)的市售品的例子中可列舉：大創達普(Daiso Dap)(註冊商標)(大創(Daiso)公司製造)；TAIC(註冊商標)或TAIC(註冊商標)-WH60(均為日本化成公司製造)；SR368、SR295、DPHA(均為沙多瑪(Sartomer)公司製造)等。
就耐光性的觀點而言，所述交聯助劑(F)較佳為於分子中不含芳香族環，更佳為二季戊四醇六丙烯酸酯等在一分子內含有至少1個乙烯性不飽和鍵的化合物。另外，尤其較佳為多官能單體系交聯助劑，具體而言，較佳為於一分子內具有至少2個乙烯性不飽和鍵、且具有三嗪骨架的多官能性單體。此種化合物可列舉：異氰脲酸三烯丙酯(TAIC(註冊商標)或TAIC-WH60，均為日本化成公司製造)或三(2-羥基乙基)異氰脲酸酯三丙烯酸酯(SR368，沙多瑪(Sartomer)公司製造)等。該些交聯劑與聚酯樹脂(A)的相容性良好，聚酯樹脂(A)的交聯容易均勻地進行。另外，所得的反射材的耐熱性及耐光性亦容易提高。
A-1-7.關於無機填充材
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，亦可含有玻璃纖維(C)以外的無機填充材。無機填充材例如可為纖維狀、粉狀、粒狀、板狀、針狀、布(cloth)狀、氈(mat)狀等具有高的縱橫比的形 狀的各種無機化合物。
無機填充材的平均長度較佳為10μm~10mm，更佳為10μm~5mm。就將樹脂組成物成形所得的反射材的強度或線膨脹係數的降低等觀點而言，無機填充材的縱橫比(縱橫比=長徑/短徑)較佳為1~500，更佳為5~200，進而佳為10~350。無機填充材的平均長度或縱橫比的測定可與玻璃纖維(C)的平均長度或縱橫比的測定方法相同。
無機填充材的具體例中包含：所述玻璃纖維(C)以外的玻璃纖維、具有羰基結構的無機化合物(例如碳酸鈣等碳酸鹽的晶鬚(whisker)等)、水滑石、鈦酸鉀等鈦酸鹽、矽灰石(wollastonite)、硬矽鈣石(xonotlite)等。該些無機填充材於反射材用聚酯樹脂組成物中可僅含有一種，亦可含有兩種以上。若將兩種以上的無機填充材組合，則有時可提高無機填充材於聚酯樹脂(A)中的分散性。若無機填充材的分散性提高，則有時不僅由樹脂組成物所得的反射材的耐熱性或機械強度等提高，而且白色顏料(B)的分散性提高。
平均長度或縱橫比大的無機填充材例如可列舉矽灰石(矽酸鈣)等矽酸鹽、鈦酸鉀晶鬚等鈦酸鹽等。另外，平均長度或縱橫比小的無機填充材的例子中，可列舉具有羰基的無機填充材(BW)。具體可列舉碳酸鈣等碳酸鹽的晶鬚等。
A-1-8.關於反射材用聚酯樹脂組成物的組成
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，較佳為相對於該反射 材用聚酯樹脂組成物的總量(100質量%)而含有20質量%~80質量%的聚酯樹脂(A)，更佳為30質量%~70質量%，進而佳為40質量%~60質量%。若聚酯樹脂(A)的含有率為所述圍，則可獲得成形性良好的反射材用聚酯樹脂組成物。
另一方面，較佳為相對於反射材用聚酯樹脂組成物的總量(100質量%)而含有5質量%以上且小於50質量%的白色顏料(B)，更佳為10質量%以上且小於50質量%，進而佳為10質量%~40質量%。若白色顏料(B)的量為5質量%以上，則所得的反射材的反射率提高。另外，若小於50質量%，則聚酯樹脂(A)的量相對變多，樹脂組成物的成形性變良好。
另外，於反射材用聚酯樹脂組成物中含有玻璃纖維(C)的情形時，相對於反射材用聚酯樹脂組成物的總量(100質量%)，較佳為含有10質量%~50質量%的玻璃纖維(C)，更佳為10質量%~40質量%，進而佳為10質量%~30質量%。若樹脂組成物中含有10質量%以上的玻璃纖維(C)，則即便於樹脂組成物的射出成形時或回焊步驟中成為高溫下(例如250℃~280℃)，成形物亦不會變形，另外，有反射率的經時穩定性提高的傾向。另外，若含有50質量%以下的玻璃纖維(C)，則可獲得成形性及外觀良好的成形品。
另外，於反射材用聚酯樹脂組成物中含有添加劑(D)的情形時，添加劑(D)的添加量是根據添加劑(D)的種類等而適當選擇，相對於聚酯樹脂(A)100質量%，較佳為0質量%~ 10質量%，更佳為0質量%~5質量%，進而佳為0質量%~1質量%的比例。
於反射材用聚酯樹脂組成物中含有過氧化物(E)的情形時，相對於所述聚酯樹脂(A)100質量份，過氧化物(E)的量較佳為0.1質量份~30質量份，更佳為0.1質量份~10質量份。若相對於聚酯樹脂(A)而含有所述範圍的過氧化物(E)，則聚酯樹脂(A)容易充分交聯，所得的反射材的耐熱性容易提高。
另外，於反射材用聚酯樹脂組成物中含有交聯助劑(F)的情形時，相對於聚酯樹脂(A)100質量份，交聯助劑(F)的量較佳為0.1質量份~50質量份，更佳為1質量份~35質量份。若交聯助劑(F)的量為所述範圍，則聚酯樹脂(A)容易充分交聯。
A-2.關於反射材用聚酯樹脂組成物、及反射材用交聯型聚酯樹脂組成物的製造方法
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物可藉由以下方法來製造：利用公知的方法例如亨舍爾混合機、V型摻合機、帶型摻合機、滾筒摻合機(tumbler blender)等將所述各成分混合的方法；或於混合後進而利用單軸擠出機、多軸擠出機、捏合機、班伯里混合機等進行熔融混練後，加以造粒或粉碎的方法。
另外，尤其於反射材用聚酯樹脂組成物中含有過氧化物(E)及交聯助劑(F)的情形時，藉由將所述各成分於混合後熔融混練，可獲得含有聚酯樹脂(A)交聯而成的交聯型聚酯樹脂(A') 的反射材用交聯型聚酯樹脂組成物。
所述熔融混練可為批次式或連續式的任一種。進行熔融混練的裝置可為擠出機、班伯里混合機、布氏混練機(Brabender)、輥、捏合機等的任一種。為了均勻地進行交聯，理想的是將各成分均勻地混合。
另外，使聚酯樹脂(A)進行交聯的情形的混練溫度較佳為「聚酯樹脂(A)的Tg+30℃」至「過氧化物(E)的由分解所致的半衰期成為1分鐘的溫度-20℃」為止的範圍內。另外，混練時間較佳為30秒鐘~20分鐘左右。若混練溫度過低，或混練時間過短，則混練或反應變得不充分，難以充分提高所得的反射材的耐熱性。另一方面，於混練溫度過高、或混練時間過長的情形時，聚酯樹脂(A)分解或著色，或過氧化物(E)分解，或過氧化物(E)與其他成分反應。
再者，於所述各成分均為固體的情形時，亦可將預先經乾式摻合者供給於混練裝置。另外，例如亦可利用粉體進料器等將各成分供給於混練裝置。另外，於所述各成分中含有液體狀者的情形時，亦可將預先將聚酯樹脂(A)或白色顏料(B)、視需要的玻璃纖維(C)等混合．分散所得者投入熔融混練機，並將液體成分另行供給於熔融混練機。另外，尤其過氧化物(E)或交聯助劑(F)等藉由分散於溶劑等中而投入至熔融混練機中，而容易與聚酯樹脂(A)等均勻混合。
混合過氧化物(E)或交聯助劑(F)的時序並無特別限 制，可與將聚酯樹脂(A)或白色顏料(B)供給於混練裝置的時序為同時，亦可於聚酯樹脂(A)或白色顏料(B)的混練過程中投入。
A-3.關於反射材用聚酯樹脂組成物、及反射材用交聯型聚酯樹脂組成物的用途
本態樣的反射材是將所述反射材用聚酯樹脂組成物或反射材用交聯型聚酯樹脂組成物成形為任意形狀而成的成形物。該反射材的光的反射率是根據聚酯樹脂(A)及白色顏料(B)的比率等而適當選擇，較佳為波長450nm的光的反射率為80%以上，更佳為94%以上，進而佳為95%以上。若所述光的反射率為85%以上，則可應用於需求高亮度的各種產品。所述反射率是利用分光測色計來測定。
本態樣的反射材由於機械強度高，反射率非常高，且反射率的經時降低少，故適於各種用途的反射材。特別適於將來自半導體雷射或發光二極體等光源的光線反射的反射材。另外，尤其反射材用交聯型聚酯樹脂組成物的耐熱性亦優異。因此，即便受到來自光源的熱等亦非常穩定。
此處，所謂反射材，通常包括至少放射光的方向的面經開放、或未經開放的罩殼(casing)或殼體(housing)。更具體而言，通常亦包含具有箱狀或盒狀的形狀者、具有漏斗狀的形狀者、具有碗狀的形狀者、具有抛物線狀的形狀者、具有圓柱狀的形狀者、具有圓錐狀的形狀者、具有蜂窩狀的形狀者等具有將光反射 的面(平面、球面、曲面等面)的三維形狀的成形體。
使用本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物所得的反射材由於耐熱性、反射率的經時穩定性優異，進而韌性亦優異，故可認為即便為薄壁形狀，可具有充分強度的可能性亦高。因此，可期待有助於LED元件等的輕量化、小型化。
本態樣的反射材的用途尤其可較佳地列舉發光二極體元件用的反射材。本態樣的發光二極體(LED)元件用反射材是藉由以下方式而獲得：藉由射出成形、特別是環箍成形(hoop forming)等金屬的嵌入成形、熔融成形、擠出成形、充氣成形、吹塑成形等加熱成形，將所述反射材用聚酯樹脂組成物賦形為所需的形狀。而且，可於該反射材中組入LED元件與其他零件，並藉由密封用樹脂進行密封、接合、接著等，而獲得發光二極體元件。
另外，本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物及反射材不僅適於LED用途，亦適於反射其他光線的用途。關於具體例，可用作各種電氣電子零件、室內照明、頂棚照明、室外照明、汽車照明、顯示設備、頭燈(headlight)等發光裝置用的反射材。
B.關於第二態樣
B-1.關於反射材用聚酯樹脂組成物
第二態樣的反射材用聚酯樹脂組成物含有兩種聚酯樹脂(G)及聚酯樹脂(H)、白色顏料(J)以及無機填充材(K)。
如上所述，現有的反射材用組成物存在難以獲得兼具耐 光性、反射性與耐熱性的反射材的課題。相對於此，本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，含有玻璃轉移溫度或熔點高的聚酯樹脂(G)。因此，反射材的耐熱性容易提高，進而尺寸穩定性亦提高。另一方面，本發明的反射材用聚酯樹脂中，亦含有包含脂環式二羧酸成分單元(h1)及脂肪族二醇成分單元(h2)的聚酯樹脂(H)。因此，反射材的反射性容易提高，進而即便長期間照射光，反射率亦不易降低。即，根據本態樣，可長期間獲得反射率高的反射材。
B-1-1.關於聚酯樹脂(G)
所謂聚酯樹脂(G)，是指由示差掃描熱量計(DSC)所測定的熔點(Tm)或玻璃轉移溫度(Tg)為250℃以上的聚酯樹脂。聚酯樹脂(G)的熔點(Tm)或玻璃轉移溫度(Tg)的下限值較佳為270℃以上，更佳為290℃。另一方面，熔點(Tm)或玻璃轉移溫度(Tg)的較佳上限值可例示350℃，更佳為335℃。若所述熔點或玻璃轉移溫度為250℃以上，則抑制回焊時的反射材(樹脂組成物的成形體)的變形。上限溫度原則上並無限制，若熔點或玻璃轉移溫度為350℃以下，則熔融成形時抑制聚酯樹脂(H)等的分解，故較佳。即，聚酯樹脂(G)的熔點(Tm)或玻璃轉移溫度(Tg)較佳為270℃~350℃，更佳為290℃~335℃。
此處，聚酯樹脂(G)只要為具有所述熔點(Tm)或玻璃轉移溫度(Tg)，且於主骨架中含有包含二羧酸成分單元(g1)及二醇成分單元(g2)的聚酯結構的樹脂，則其種類並無特別限 制。其中，若聚酯樹脂(G)中含有來源於芳香族二羧酸的成分單元、及來源於具有環狀骨架的二醇的成分單元，則所得的反射材的耐熱性容易提高，進而反射材用聚酯樹脂組成物的成型性容易提高。
(二羧酸成分單元(g1))
聚酯樹脂(G)中的二羧酸成分單元(g1)中，較佳為如上所述般包含來源於芳香族二羧酸的成分單元，尤其較佳為含有30莫耳%~100莫耳%的對苯二甲酸成分單元(g1-1)、及0莫耳%~70莫耳%的對苯二甲酸以外的芳香族二羧酸成分單元(g1-2)。二羧酸成分單元(g1)中的各二羧酸成分單元的合計量為100莫耳%。對苯二甲酸以外的芳香族二羧酸成分單元(g1-2)可列舉間苯二甲酸或2-甲基對苯二甲酸、萘二羧酸等。
相對於二羧酸成分單元(g1)的總量(莫耳數)，對苯二甲酸成分單元(g1-1)的量更佳為40莫耳%~100莫耳%，進而佳為40莫耳%~80莫耳%。另一方面，相對於二羧酸成分單元(g1)的總量(莫耳數)，對苯二甲酸以外的芳香族二羧酸成分單元(g1-2)的量更佳為0莫耳%~60莫耳%，進而佳為20莫耳%~60莫耳%。
另外，二羧酸成分單元(g1)中，亦可相對於二羧酸成分單元(g1)的總莫耳數而更含有10莫耳%以下的脂肪族二羧酸成分單元(g1-3)。該脂肪族二羧酸成分單元(g1-3)所含的脂肪族鏈的碳原子數並無特別限制，較佳為4~20，更佳為6~12。衍 生出脂肪族二羧酸成分單元(g1-3)的脂肪族二羧酸的例子可列舉：己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、癸烷二羧酸、十一烷二羧酸、十二烷二羧酸等，較佳為己二酸。
另外，二羧酸成分單元(g1)中，亦可相對於二羧酸成分單元(g1)的總莫耳數而含有10莫耳%以下的多元羧酸成分單元(g1-4)。多元羧酸成分單元(g1-4)例如可為偏苯三甲酸及均苯四甲酸等般的三元酸或多元酸。
進而，二羧酸成分單元(g1)中，亦可於不損及本態樣的效果的範圍內，含有由環己烷二羧酸等脂環式二羧酸所衍生的成分單元。
(二醇成分單元(g2))
聚酯樹脂(G)中的二醇成分單元(g2)中，較佳為如上文所述般含有具有環狀骨架的二醇成分單元。來源於具有環狀骨架的二醇的二醇成分單元可為來源於脂環式二醇的成分單元或來源於芳香族二醇的成分單元，就耐熱性或成形性的觀點而言，較佳為來源於脂環式二醇的成分單元(g2-1)。
脂環式二醇成分單元(g2-1)較佳為來源於碳數4~20的具有脂環式烴骨架的二醇的成分單元。具有脂環式烴骨架的二醇可列舉：1,3-環戊二醇、1,3-環戊烷二甲醇、1,4-環己二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,4-環庚二醇、1,4-環庚烷二甲醇等脂環式二醇。其中，就耐熱性或吸水性、獲取容易性等觀點而言，較佳為來源於具有環己烷骨架的二醇的成分單元，更佳為來源於環己烷二甲 醇的成分單元(g2-1')。
相對於二醇成分單元(g2)的總量(莫耳數)，脂環式二醇成分單元(g2-1)的量較佳為50莫耳%~100莫耳%，更佳為60莫耳%~100莫耳%。若脂環式二醇成分單元(g2-1)的量為所述範圍，則將反射材用聚酯樹脂組成物成形所得的反射材的耐熱性容易提高。
另外，脂環式二醇中，存在順式/反式結構等的異構物，就耐熱性的觀點而言，以反式結構為佳。因此，順式/反式比較佳為50/50~0/100，更佳為40/60~0/100。順式/反式比是使聚酯樹脂(G)溶解於氘代氯仿：三氟乙酸(體積比4：1)中，並藉由1H-NMR進行測定。1H-NMR測定例如可利用日本電子公司製造的ECA-500於條件50℃下進行。藉由對所得的資料進行分析，求出脂環式二二醇成分單元的順式/反式比。
二醇成分單元(g2)中，較佳為除了所述脂環式二醇成分單元(g2-1)以外，包含由脂肪族二醇所衍生的脂肪族二醇成分單元(g2-2)。若二醇成分單元(g2)中包含脂肪族二醇成分單元(g2-2)，則反射材用聚酯樹脂組成物的熔融流動性提高。脂肪族二醇例如可列舉：乙二醇、三亞甲基二醇、丙二醇、四亞甲基二醇、新戊二醇、六亞甲基二醇、十二亞甲基二醇等。
相對於二醇成分單元(g2)的總量(莫耳數)，脂肪族二醇成分單元(g2-2)的量較佳為0莫耳%~50莫耳%，更佳為0莫耳%~40莫耳%。若脂肪族二醇成分單元(g2-2)的量為所述範 圍，則反射材用聚酯樹脂組成物的熔融流動性充分提高。
二醇成分單元(g2)中，除了所述脂環式二醇成分單元(g2-1)以外，視需要亦可更包含芳香族二醇成分單元(g2-3)。芳香族二醇可列舉：雙酚、對苯二酚、2,2-雙(4-β-羥基乙氧基苯基)丙烷類等芳香族二醇等。
(聚酯樹脂(G)的物性)
聚酯樹脂(G)的極限黏度[η]較佳為0.3dl/g~1.0dl/g。於極限黏度在此種範圍內的情形時，反射材用聚酯樹脂組成物的成形時的流動性優異。關於聚酯樹脂(G)的極限黏度，可調整聚酯樹脂(G)的分子量等來進行調整。聚酯樹脂的分子量的調整方法可採用以下方法等公知的方法：調整縮聚反應的進行程度，或者適量添加單官能的羧酸或單官能的醇等。
所述極限黏度為使聚酯樹脂(G)溶解於苯酚與四氯乙烷的50質量%/50質量%的混合溶劑中，使用烏氏黏度計於25℃±0.05℃的條件下測定試樣溶液的流下秒數，由以下的算式所算出的值。
[η]=ηSP/[C(1+kηSP)]
[η]：極限黏度(dl/g)
ηSP：比黏度
C：試樣濃度(g/dl)
t：試樣溶液的流下秒數(秒)
t0：溶劑的流下秒數(秒)
k：常數(測定溶液濃度不同的樣品(3個以上)的比黏度，以橫軸為溶液濃度、縱軸為ηSP/C進行繪圖而求出的傾斜率)
ηSP=(t-t0)/t0
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物視需要亦可含有物性不同的多種聚酯樹脂(G)。
(聚酯樹脂(G)的製備方法)
聚酯樹脂(G)例如可於反應體系內調配分子量調整劑等，使二羧酸與二醇反應而獲得。另外，此時若於反應體系內調配分子量調整劑，則調整聚酯樹脂(G)的極限黏度。
分子量調整劑可使用單羧酸及單醇。所述單羧酸可列舉：碳原子數2~30的脂肪族單羧酸、芳香族單羧酸及脂環式單羧酸等。再者，芳香族單羧酸及脂環式單羧酸亦可於環狀結構部分中具有取代基。脂肪族單羧酸可列舉：乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸及亞麻油酸等。另外，芳香族單羧酸的例子中包含苯甲酸、甲苯甲酸、萘羧酸、甲基萘羧酸及苯基乙酸等，脂環式單羧酸的例子中包含環己烷羧酸。
相對於所述二羧酸與二醇的反應體系中的二羧酸的合 計量1莫耳，此種分子量調整劑通常是以0莫耳~0.07莫耳、較佳為0莫耳~0.05莫耳的量使用。
B-1-2.關於聚酯樹脂(H)
聚酯樹脂(H)為至少含有來源於脂環式二羧酸的脂環式二羧酸成分單元(h1)、及來源於脂肪族二醇的脂肪族二醇成分單元(h2)的聚酯樹脂。再者，本態樣中，將相當於所述聚酯樹脂(G)者視為不包括在聚酯樹脂(H)中。
(二羧酸成分單元)
聚酯樹脂(H)中的二羧酸成分單元中，如上所述般至少包含脂環式二羧酸成分單元(h1)。相對於二羧酸成分單元的總量(莫耳數)，脂環式二羧酸成分單元(h1)的量為50莫耳%以上，較佳為60莫耳%以上，更佳為70%以上。若脂環式二羧酸成分單元(h1)的量為50莫耳%以上，則所得的反射材的耐光性或韌性容易提高。
此處，脂環式二羧酸成分單元(h1)中存在順式/反式異構物的順式體及反式體。相對於脂環式二羧酸成分單元(h1)的總量(順式體及反式體的合計量)，脂環式二羧酸成分單元的順式體的比例(莫耳)較佳為20莫耳%以上，更佳為35莫耳%以上，進而佳為50莫耳%以上。脂環式二羧酸單元所含的順式體的比例是藉由NMR(核磁共振)來測定，且與所述聚酯樹脂(G)的脂環式二醇成分單元的順式/反式比同樣地求出。若順式體的比例為20莫耳%以上，則於反射材的成形時聚酯樹脂(H)容易成為非晶質。而且，即便成形物的溫度降低，亦容易維持該非晶質狀態。 因此，容易維持白色顏料的分散性，所得的反射材的反射率容易提高。
脂環式二羧酸成分單元(h1)中，更具體而言，較佳為包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二羧酸成分單元(h1-1)、及0莫耳%~70莫耳%的除了所述環己烷二羧酸以外的脂環式二羧酸成分單元(h1-2)。環己烷二羧酸成分單元(h1-1)與脂環式二羧酸成分單元(h1-2)的合計為100莫耳%。脂環式二羧酸成分單元(h1)所含的環己烷二羧酸成分單元(h1-1)的量更佳為50莫耳%~100莫耳%，進而佳為70莫耳%~100莫耳%。環己烷二羧酸的獲取容易，進而若脂環式二羧酸成分單元(h1)所含的環己烷二羧酸成分單元(h1-1)的量為30莫耳%以上，則無須過度提高聚酯樹脂(H)的聚合時的溫度，聚合時的溫度管理變容易。
環己烷二羧酸成分單元(h1-1)為來源於環己烷二羧酸的成分單元。環己烷二羧酸可為1,2-環己烷二羧酸、1,3-環己烷二羧酸及1,4-環己烷二羧酸的任一種。聚酯樹脂(H)中，可僅含有一種來源於該些環己烷二羧酸的成分單元，亦可含有兩種以上。該些成分單元中，就聚合的容易程度、或所得的反射材的耐熱性或強度、剛性等觀點而言，尤佳為來源於1,4-環己烷二羧酸的成分單元。
再者，環己烷二羧酸成分單元(h1-1)亦可經取代。取代基的例子中包含碳數1~6的烷基，例如可為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第三丁基、正己基等。
另一方面，環己烷二羧酸以外的脂環式二羧酸成分單元(h1-2)為來源於脂環式二羧酸(環己烷二羧酸除外)的成分單元。脂環式二羧酸只要為具有飽和或不飽和(其中，不具有芳香族性)的脂環式烴骨架，且於該骨架上鍵結有2個羧酸的化合物，則並無特別限制。脂環式烴骨架的碳數較佳為3~14，更佳為5~14。脂環式二羧酸的例子中包含：1,3-環戊烷二羧酸或1,4-十氫萘二羧酸、2,6-十氫萘二羧酸、9,10-十四氫蒽二羧酸、1,3-金剛烷二羧酸等。聚酯樹脂(H)中，可僅含有一種來源於該些脂環式二羧酸的成分單元，亦可含有兩種以上。
另外，脂環式二羧酸成分單元(h1-2)亦可經取代。取代基的例子中包含碳數1~4的烷基，例如可為甲基、乙基、正丙基、異丙基、第三丁基等。
此處，二羧酸成分單元中亦可包含所述脂環式二羧酸單元(h1)以外的成分單元。具體而言，亦可包含來源於芳香族二羧酸的單元、或來源於脂肪族二羧酸(脂環式二羧酸除外)的成分單元。芳香族二羧酸的例子中包含：對苯二甲酸、間苯二甲酸、2-甲基對苯二甲酸、萘二羧酸等。另一方面，脂肪族二羧酸的例子中包含碳原子數較佳為4~20、更佳為6~12的脂肪族二羧酸。具體而言包含：己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、癸烷二羧酸、十一烷二羧酸、十二烷二羧酸等。聚酯樹脂(H)中，可僅含有一種來源於該些化合物的成分單元，亦可含有兩種以上。
另外，聚酯樹脂(H)中，亦可與所述二羧酸成分單元 一併而含有多元羧酸單元。多元羧酸單元例如可為來源於偏苯三甲酸或均苯四甲酸等三元酸或多元酸的成分單元。
(二醇成分單元)
聚酯樹脂(H)中的二醇酸成分單元中，如上文所述般至少含有脂肪族二醇成分單元(h2)。本態樣中，脂肪族二醇中不僅包含非環狀的二醇，亦包含環狀的二醇、即脂環式二醇。相對於二醇成分單元的總量(莫耳數)，脂肪族二醇成分單元(h2)的量為50莫耳%以上，較佳為60莫耳%以上，更佳為70莫耳%以上。若脂肪族二醇成分單元(h2)的量為50莫耳%以上，則所得的反射材的耐光性或韌性等容易提高。
另外，該脂肪族二醇成分單元(h2)中，例如較佳為包含來源於後述環己烷二甲醇等脂環式二醇的脂環式二醇成分單元(h2')。此處，脂環式二醇成分單元(h2')中，存在順式/反式異構物的順式體及反式體。相對於脂環式二醇成分單元(h2')的總量，脂環式二醇成分單元(h2')的順式體的比例(莫耳)較佳為20莫耳%~50莫耳%，更佳為20莫耳%~40莫耳%。順式體的比例是藉由NMR(核磁共振)來測定，且與所述聚酯樹脂(G)的脂環式二醇成分單元的順式/反式比同樣地求出。若順式體的比例為20莫耳%以上，則由反射材用聚酯樹脂組成物所得的反射材的反射率容易提高。
脂肪族二醇成分單元(h2)中，更具體而言，較佳為包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二甲醇成分單元(h2-1)、及0 莫耳%~70莫耳%的除了環己烷二甲醇以外的脂肪族二醇成分單元(h2-2)。該些環己烷二甲醇成分單元(h2-1)與脂肪族二醇成分單元(h2-2)的合計為100莫耳%。脂肪族二醇成分單元(h2)所含的環己烷二甲醇成分單元(h2-1)的量更佳為50莫耳%~100莫耳%，進而佳為70莫耳%~100莫耳%。環己烷二甲醇容易獲取，且若脂肪族二醇成分單元(h2)中包含30莫耳%以上的環己烷二甲醇成分單元(h2-1)，則無須過度提高聚酯樹脂(H)的聚合時的溫度，聚合時的溫度管理變容易。
環己烷二甲醇成分單元(h2-1)為來源於環己烷二甲醇的成分單元。環己烷二甲醇可為1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇及1,4-環己烷二甲醇的任一種，較佳為1,4-環己烷二甲醇。聚酯樹脂(H)中，可僅含有一種來源於該些環己烷二甲醇的成分單元，亦可含有兩種以上。該些成分單元中，就聚合的容易程度、或所得的反射材的耐熱性、強度、剛性等觀點而言，尤佳為來源於1,4-環己烷二甲醇的成分單元。
環己烷二甲醇成分單元(h2-1)亦可經取代。取代基的例子中，可列舉碳數1~6的烷基，例如可為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第三丁基、正己基等。
另一方面，環己烷二甲醇以外的脂肪族二醇成分單元(h2-2)為來源於脂肪族二醇(環己烷二甲醇除外)的成分單元。脂肪族二醇只要為具有飽和或不飽和的非環式或環式(其中，不具有芳香族性)的烴骨架，且於該脂環式烴骨架上鍵結有2個羥 基的化合物，則並無特別限制。烴骨架的碳數較佳為4~20，更佳為5~16。脂肪族二醇可列舉：1,3-環戊二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,4-環庚二醇、1,4-環庚烷二甲醇、(十氫萘-1,4-二基)二甲醇、(十氫萘-2,6-二基)二甲醇、(十四氫蒽-9,10-二基)二甲醇、1,3-金剛烷二醇、1,3-金剛烷二甲醇等脂環式二醇；乙二醇、三亞甲基二醇、丙二醇、四亞甲基二醇、新戊二醇、六亞甲基二醇、十二亞甲基二醇等非環式脂肪族二醇。聚酯樹脂(H)中，可僅含有一種來源於該些脂肪族二醇的成分單元，亦可含有兩種以上。
脂肪族二醇成分單元(h2-2)亦可經取代。取代基的例子中可列舉碳數1~6的烷基，例如可為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第三丁基、正己基等。
另外，二醇成分單元中，亦可於不損及本態樣的效果的範圍內，包含所述脂肪族二醇成分單元(h2)以外的來源於二醇的成分單元、具體而言來源於芳香族二醇的成分單元。芳香族二醇的例子中包含雙酚、對苯二酚、2,2-雙(4-β-羥基乙氧基苯基)丙烷類等。聚酯樹脂(H)中，可僅含有一種來源於芳香族二醇的成分單元，亦可含有兩種以上。
(聚酯樹脂(H)的物性)
聚酯樹脂(H)較佳為實質上不具有依據JIS-K7121由示差掃描熱量計(DSC)所測定的熔點(Tm)。即，較佳為聚酯樹脂(H)為非晶質。如上文所述，若聚酯樹脂(H)為非晶質，則將本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物成形所得的反射材的光的反射率容易 提高。
另一方面，由示差掃描熱量計所測定的玻璃轉移溫度(Tg)較佳為40℃以上，更佳為45℃以上。若玻璃轉移溫度為所述範圍，則由反射材用聚酯樹脂組成物所得的反射材的耐熱性容易提高。另外，聚酯樹脂(H)的玻璃轉移溫度(Tg)可藉由聚酯樹脂(H)的交聯來提高。提高聚酯樹脂(H)的玻璃轉移溫度(Tg)的方法例如可為以下方法：利用具有可與聚酯樹脂(H)的分子末端的醇反應的官能基(例如環氧基)的交聯劑、或具有可與聚酯樹脂(H)的分子末端的羧酸反應的官能基(例如噁唑啉基、環氧基、碳二醯亞胺基、異氰酸酯基等)的交聯劑來進行交聯。另外，亦可藉由過氧化物或電子束等而產生自由基，使聚酯樹脂的主鏈的C-H鍵形成自由基並進行交聯。此時，亦可使用交聯助劑來促進交聯。
聚酯樹脂(H)的極限黏度[η]較佳為0.2dl/g~10dl/g，更佳為0.3dl/g~5dl/g，進而佳為0.4dl/g~2.0dl/g。若極限黏度在此種範圍內，則反射材用聚酯樹脂組成物的成形時的流動性優異。聚酯樹脂(H)的極限黏度可藉由聚酯樹脂(H)的分子量等來調整。聚酯樹脂的分子量的調整方法可為以下方法等公知的方法：調整縮聚反應的進行程度，或者適量添加單官能的羧酸或單官能的醇等。聚酯樹脂(H)的極限黏度的測定方法可與所述聚酯樹脂(G)的極限黏度的測定方法相同。
再者，本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，視需要亦 可含有物性不同的多種聚酯樹脂(H)。
(聚酯樹脂(H)的製備方法)
聚酯樹脂(H)的製備方法並無特別限制，可與所述聚酯樹脂(G)的製備方法相同。例如可為以下方法等：於反應體系內調配分子量調整劑等，使脂環式二羧酸與脂肪族二醇進行酯化反應，然後，使該酯化物進行縮聚反應直至達到所需的極限黏度(分子量)為止。
此處，所述脂環式二羧酸成分單元(h1)所含的順式體的比例大幅度地依存於作為原料的脂環式二羧酸的順式體與反式體之比率。因此，為了將脂環式二羧酸成分單元(h1)所含的順式體的量設定為20莫耳%以上，較佳為相對於脂環式二羧酸的總量(莫耳)而將作為原料的脂環式二羧酸所含的順式型的脂環式二羧酸的量(莫耳)設定為20莫耳%以上。
同樣地，脂環式二醇成分單元(h2')所含的順式體的比例亦大幅度地依存於作為原料的脂環式二醇的順式體與反式體之比率。因此，為了將脂環式二醇成分單元(h2')所含的順式體的量設定為20莫耳%以上，較佳為相對於脂環式二醇的總量(莫耳)而將作為原料的脂環式二醇所含的順式型的脂環式二醇的量(莫耳)設定為20莫耳%以上。脂環式二羧酸及脂環式二醇的順式/反式的比率可與所述聚酯樹脂(G)的脂環式二醇成分單元的順式/反式比同樣地求出。例如使脂環式二羧酸或脂環式二醇溶解於氘代氯仿：三氟乙酸(體積比4=1)中，進行1H-NMR測定。1H-NMR 測定可利用日本電子公司製造的ECA-500於條件50℃下進行。然後，藉由對所得的資料進行分析，求出脂環式二羧酸或脂環式二醇的順式/反式比。
此處，於聚酯樹脂(H)的製備時，亦是若於反應體系內調配分子量調整劑，則調整聚酯樹脂(H)的極限黏度。分子量調整劑可與所述聚酯樹脂(G)的製備時所用的分子量調整劑相同。相對於所述二羧酸與二醇進行反應的反應體系中的二羧酸的合計量1莫耳，此種分子量調整劑較佳為添加0.07莫耳以下，更佳為0.05莫耳以下。
B-1-3.關於白色顏料(J)
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，含有白色顏料(J)。白色顏料(J)只要可藉由使樹脂組成物成為白色而提高將反射材用聚酯樹脂組成物成形所得的光反射功能，則並無特別限制。白色顏料(J)的具體例中包含：氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、鉛白、硫酸鋅、硫酸鋇、碳酸鈣、氧化鋁等。反射材用聚酯樹脂組成物中，可僅含有該些白色顏料的一種，亦可含有兩種以上。另外，該些白色顏料亦可利用矽烷偶合劑或鈦偶合劑等來進行處理。例如，白色顏料亦可利用乙烯基三乙氧基矽烷、2-胺基丙基三乙氧基矽烷、2-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷等矽烷系化合物來進行表面處理。
白色顏料(J)尤佳為氧化鈦。若反射材用聚酯樹脂組成物含有氧化鈦，則所得的反射材的反射率或隱蔽性等光學特性 提高。氧化鈦較佳為金紅石型。氧化鈦的平均粒徑較佳為0.1μm~0.5μm，更佳為0.15μm~0.3μm。平均粒徑是根據穿透式電子顯微鏡照片利用圖像繞射裝置(路澤斯(Luzex)IIIU)等來測定。
另外，就使將反射材用聚酯樹脂組成物成形所得的反射材的反射率變均勻等觀點而言，白色顏料(J)較佳為縱橫比小、即接近球狀。
B-1-4.關於無機填充材(K)
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，含有無機填充材(K)。無機填充材(K)可提高由反射材用聚酯樹脂組成物所得的反射材的強度。無機填充材(K)例如可為纖維狀、粉狀、粒狀、板狀、針狀、布狀、氈狀等具有高的縱橫比的形狀的各種無機化合物。
無機填充材(K)的平均長度較佳為10μm~10mm，更佳為10μm~5mm。就將反射材用聚酯樹脂組成物成形所得的反射材的強度或線膨脹係數的降低等觀點而言，無機填充材(K)的縱橫比(縱橫比=長徑/短徑)較佳為1~500，更佳為5~200，進而佳為10~350。關於無機填充材(K)的平均長度或縱橫比的測定，自含有無機填充材(K)的反射材用聚酯樹脂組成物或成形體中，利用溶劑將樹脂成分溶解去除，或者對組成物或成形體進行煅燒，藉此將無機填充材(K)分離。對經分離的無機填充材(K)使用光學顯微鏡或電子顯微鏡來測定無機填充材(K)的長徑及短徑，算出縱橫比。
無機填充材(K)的具體例中，包含玻璃纖維、具有羰 基結構的無機化合物(例如碳酸鈣等碳酸鹽的晶鬚等)、水滑石、鈦酸鉀等鈦酸鹽、矽灰石、硬矽鈣石等。該些材料於反射材用聚酯樹脂組成物中可僅含有一種，亦可含有兩種以上。若將兩種以上的無機填充材組合，則無機填充材(K)於聚酯樹脂(G)及聚酯樹脂(H)中的分散性提高。若無機填充材的分散性提高，則有時不僅由反射材用聚酯樹脂組成物所得的反射材的耐熱性或機械強度等提高，而且白色顏料(J)的分散性提高。
平均長度或縱橫比大的無機填充材例如可列舉：矽灰石(矽酸鈣)等矽酸鹽、鈦酸鉀晶鬚等鈦酸鹽等。另外，平均長度或縱橫比小的無機填充材的例子中，可列舉具有羰基的無機填充材(BW)。具體而言可為碳酸鈣等碳酸鹽的晶鬚等。
此處，若含有玻璃纖維作為無機填充劑(K)，則所得的反射材的強度、剛性及韌性等尤其提高。尤其玻璃纖維越細，所得的反射材的機械物性(特別是薄壁彎曲強度)越提高。另外，亦抑制反射材的收縮。
就保持良好的成形性及提高所得的成形品的機械特性或耐熱性的觀點而言，本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物所含的玻璃纖維的平均長度較佳為1μm~20mm，更佳為5μm~10mm，進而佳為10μm~5mm。另外，玻璃纖維的縱橫比較佳為5~2000，更佳為30~600。
所述玻璃纖維亦可利用矽烷偶合劑或鈦偶合劑等進行處理。例如，玻璃纖維亦可利用乙烯基三乙氧基矽烷、2-胺基丙 基三乙氧基矽烷、2-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷等矽烷系化合物進行表面處理。
玻璃纖維上亦可塗佈有集束劑。集束劑的較佳例中包含：丙烯酸系、丙烯酸/馬來酸變成系、環氧系、胺基甲酸酯系、胺基甲酸酯/馬來酸改質系、胺基甲酸酯/環氧改質系的化合物。集束劑可僅塗佈一種，亦可組合塗佈兩種以上。
進而，玻璃纖維亦可藉由表面處理劑及集束劑兩者進行處理。若併用表面處理劑及集束劑，則玻璃纖維與聚酯樹脂(G)或聚酯樹脂(H)等的結合性提高，所得的反射材的外觀變良好，或反射材的強度容易提高。
玻璃纖維較佳為均勻地分散於反射材用聚酯樹脂組成物中，另外，較佳為亦均勻地分散於作為成形體的反射材中。若於反射材用聚酯樹脂組成物中均勻地分散有玻璃纖維，則造粒性提高，成形體的機械特性亦提高。
B-1-5.其他
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，亦可於不損及發明的效果的範圍內含有任意的添加劑。添加劑的例子中包含：抗氧化劑(酚類、胺類、硫類、磷類等)；耐熱穩定劑(內酯化合物、維生素E類、對苯二酚類、鹵化銅、碘化合物等)；光穩定劑(苯并三唑類、三嗪類、二苯甲酮類、苯甲酸酯類、受阻胺類、草醯替苯胺類等)；其他聚合物(聚烯烴類、乙烯．丙烯共聚物、乙烯．1-丁烯共聚物等烯烴共聚物、丙烯．1-丁烯共聚物等烯烴共聚物、聚 苯乙烯、聚醯胺、聚碳酸酯、聚縮醛、聚碸、聚苯醚、氟樹脂、矽酮樹脂、LCP等)；阻燃劑(溴系、氯系、磷系、銻系、無機系等)；螢光增白劑；塑化劑；增稠劑；抗靜電劑；脫模劑；顏料；結晶成核劑；各種公知的調配劑等。
另外，反射材用聚酯樹脂組成物中，亦可含有含磷的抗氧化劑。含磷的抗氧化劑較佳為具有P(OR)3結構的抗氧化劑。此處，R為烷基、伸烷基、芳基、伸芳基等，3個R可相同亦可不同，2個R亦可形成環結構。含磷的抗氧化劑的例子中包含：亞磷酸三苯酯、亞磷酸二苯基癸酯、亞磷酸苯基二異癸酯、亞磷酸三(壬基苯基)酯、雙(2,4-二-第三丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯、雙(2,6-二-第三丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯等。若樹脂組成物中含有含磷的抗氧化劑，則於高溫環境下(特別是回焊步驟般超過250℃的條件下)，聚酯樹脂(G)或聚酯樹脂(H)的分解反應受到抑制。結果，抑制將反射材用聚酯樹脂組成物成形所得的反射材的變色等。
再者，於將本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物與其他樹脂組成物等組合使用的情形時，添加劑較佳為選擇不與其他組成物所含的成分發生作用者(例如不成為觸媒毒的化合物)。
B-1-6.關於反射材用聚酯樹脂組成物的組成
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物中，相對於聚酯樹脂(G)、聚酯樹脂(H)、白色顏料(J)及無機填充材(K)的合計100質量份，含有3質量份~30質量份的聚酯樹脂(H)。聚酯樹脂(H) 較佳為3質量份以上且小於25質量份，更佳為5質量份~20質量份。若含有所述範圍的聚酯樹脂(H)，則由該樹脂組成物所得的反射材的反射性容易提高。然而，若聚酯樹脂(H)的量超過30質量份，則反射材的耐熱性容易降低。
另一方面，相對於聚酯樹脂(G)、聚酯樹脂(H)、白色顏料(J)及無機填充材(K)的合計100質量份，聚酯樹脂(G)的量較佳為20質量份以上且小於50質量份，更佳為30質量份~50質量份。若聚酯樹脂(G)的量為該範圍，則由該樹脂組成物所得的反射材的耐熱性或尺寸穩定性容易提高。
相對於聚酯樹脂(G)、聚酯樹脂(H)、白色顏料(J)及無機填充材(K)的合計100質量份，白色顏料(J)的量較佳為10質量份以上且小於50質量份，更佳為15質量份~40質量份。若白色顏料(J)的量為該範圍，則由該樹脂組成物所得的反射材的反射性容易提高。
相對於聚酯樹脂(G)、聚酯樹脂(H)、白色顏料(J)及無機填充材(K)的合計100質量份，無機填充材(K)的量較佳為5質量份以上且小於40質量份，更佳為5質量份~30質量份。若無機填充材(K)的量為該範圍，則由該樹脂組成物所得的反射材的強度容易提高。
B-2.關於反射材用聚酯樹脂組成物的製造方法
本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物可藉由以下方法來製造：利用公知的方法例如亨舍爾混合機、V型摻合機、帶型摻合機、 滾筒摻合機等將所述各成分混合的方法；或於混合後進而利用單軸擠出機、多軸擠出機、捏合機、班伯里混合機等進行熔融混練後，加以造粒或粉碎的方法。
B-3.關於反射材用聚酯樹脂組成物的用途
本態樣的反射材是將所述反射材用聚酯樹脂組成物成形為任意形狀而成的成形物。該反射材的光的反射率是根據白色顏料(J)的比率等而適當選擇，較佳為波長450nm的光的反射率為80%以上，更佳為94%以上，進而佳為95%以上。若所述光的反射率為80%以上，則可應用於需求高亮度的各種產品。所述反射率是利用分光測色計來測定。
另外，該反射材較佳為以輸出16mW/cm2照射500小時的紫外線後測定的波長450nm的光的反射率為75%以上，更佳為88%以上，進而佳為90%以上。若所述光的反射率為75%以上，則可將反射材應用於需求高亮度的各種產品。所述反射率是利用分光測色計來測定。再者，紫外線的照射例如可利用戴普拉溫特斯(Daipla Wintes)公司製造的超級溫米(Super Win Mini)等來進行。
本態樣的反射材由於耐熱性及耐光性高，進而反射率非常高，且反射率的經時降低少，故適於各種用途的反射材。特別適於將來自半導體雷射或發光二極體等光源的光線反射的反射材。
此處，所謂反射材，通常包括至少放射光的方向的面經 開放、或未經開放的罩殼或殼體。更具體而言，通常亦包含具有箱狀或盒狀的形狀者、具有漏斗狀的形狀者、具有碗狀的形狀者，具有抛物線狀的形狀者、具有圓柱狀的形狀者、具有圓錐狀的形狀者、具有蜂窩狀的形狀者等具有將光反射的面(平面、球面、曲面等面)的三維形狀的成形體。
另外，使用本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物所得的反射材由於耐熱性、耐光性、反射率的經時穩定性優異，進而韌性亦優異，故可認為即便為薄壁形狀，可具有充分強度的可能性亦高。因此，可期待有助於LED元件等的輕量化、小型化。
本態樣的反射材的用途尤其可較佳地列舉發光二極體元件用的反射材。本態樣的發光二極體(LED)元件用反射材是藉由以下方式而獲得：藉由射出成形、特別是環箍成形等金屬的嵌入成形、熔融成形、擠出成形、充氣成形、吹塑成形等加熱成形，將所述反射材用聚酯樹脂組成物賦形為所需的形狀。而且，可於該反射材中組入LED元件及其他零件，並藉由密封用樹脂進行密封、接合、接著等，而獲得發光二極體元件。
另外，本態樣的反射材用聚酯樹脂組成物及反射材不僅適於LED用途，亦適於反射其他光線的用途。關於具體例，可用作各種電氣電子零件、室內照明、頂棚照明、室外照明、汽車照明、顯示設備、頭燈等發光裝置用的反射材。
實施例
以下，參照實施例對本發明加以說明。本發明的範圍不 受到實施例的限定性解釋。
A.第一態樣的實施例
<聚酯樹脂(A)的製備>
利用以下方法來製備聚酯樹脂(A1)~聚酯樹脂(A7)。
[製造例A-1]
將143.8份的1,4-環己烷二羧酸(順式/反式比：59/41)(日興利卡(Nikko-Rica)公司製造)、與121.6份的1,4-環己烷二甲醇(順式/反式比：25/75)(東京化成工業公司製造)混合。於該混合物中添加0.083份的鈦酸四丁酯，自150℃用3小時升溫至200℃為止，於常壓下進行酯化反應。
所述酯化反應結束後，自常壓起用1小時緩緩減壓至1Torr為止，同時升溫至既定的聚合溫度250℃為止，進行縮聚反應。在保持溫度及壓力的狀態下繼續攪拌，於達到既定的攪拌力矩的時刻結束反應，取出所生成的聚合物(聚酯樹脂(A1))。
[製造例A-2]
除了使用143.8份的1,4-環己烷二羧酸(順式/反式比：90/10)(日興利卡(Nikko-Rica)公司製造)、及121.6份的1,4-環己烷二甲醇(順式/反式比：30/70)(東京化成工業公司製造)作為原料以外，與製造例A-1同樣地進行操作，獲得聚酯樹脂(A2)。
[製造例A-3]
除了使用143.8份的1,4-環己烷二羧酸(順式/反式比：10/90)(日興利卡(Nikko-Rica)公司製造)、及121.6份的1,4-環己烷 二甲醇(順式/反式比：22/78)(東京化成工業公司製造)作為原料以外，與製造例A-1同樣地進行操作，獲得聚酯樹脂(A3)。
[製造例A-4]
除了使用143.8份的1,4-環己烷二羧酸(順式/反式比：3/97)(日興利卡(Nikko-Rica)公司製造)、及121.6份的1,4-環己烷二甲醇(順式/反式比：30/70)(東京化成工業公司製造)作為原料以外，與製造例A-1同樣地進行操作，獲得聚酯樹脂(A4)。
[製造例A-5]
將106.2份的對苯二甲酸二甲酯、與94.6份的1,4-環己烷二甲醇(順式/反式比：30/70)(東京化成工業公司製造)混合。於該混合物中添加0.0037份的鈦酸四丁酯，自150℃起用3小時30分鐘升溫至300℃為止，進行酯交換反應。
於所述酯交換反應結束時，添加溶解於1,4-環己烷二甲醇中的0.066份的乙酸鎂．四水鹽，繼而導入0.1027份的鈦酸四丁酯進行縮聚反應。縮聚反應時，自常壓用85分鐘緩緩減壓至1Torr為止，同時升溫至既定的聚合溫度300℃為止。於保持溫度及壓力的狀態下繼續攪拌，於達到既定的攪拌力矩的時刻結束反應。取出所生成的聚合物。進而，將所得的聚合物於260℃、1Torr以下進行3小時固相聚合，獲得聚合物(聚酯樹脂(A5))。
[製造例A-6]
將143.8份的1,4-環己烷二羧酸(順式/反式比：59/41)(日興利卡(Nikko-Rica)公司製造)、與121.6份的1,4-環己烷二甲醇 (順式/反式比：25/75)(東京化成工業公司製造)混合。於該混合物中添加0.083份的鈦酸四丁酯，自150℃起用1小時升溫至200℃為止，進而於200℃下進行3小時縮聚反應。於保持溫度的狀態下繼續攪拌，於達到既定的攪拌力矩的時刻結束反應，取出所生成的聚合物(聚酯樹脂(A6))。
[製造例A-7]
除了使用143.8份的1,4-環己烷二羧酸(順式/反式比：10/90)(日興利卡(Nikko-Rica)公司製造)、及121.6份的1,4-環己烷二甲醇(順式/反式比=30/70)(東京化成工業公司製造)作為原料以外，與製造例A-1同樣地進行操作，獲得聚酯樹脂(A7)。
[評價]
對所得的聚酯樹脂(A1)~聚酯樹脂(A7)的脂環式二羧酸成分單元所含的順式體與反式體之比率(莫耳比)、及脂環式二醇成分單元所含的順式體與反式體之比率(莫耳比)、各聚酯樹脂的熔點、極限黏度及Tg進行測定。將結果示於表1中。各聚酯樹脂的熔點及極限黏度是依據JIS-K7121利用示差掃描熱量計進行測定。另外，順式體與反式體之莫耳比(順式/反式比)、及極限黏度是利用以下方法進行測定。
(順式/反式比的測定)
使聚酯樹脂(A1)~聚酯樹脂(A7)溶解於氘代氯仿：三氟乙酸(體積比4：1)中，進行1H-NMR測定。1H-NMR測定是利用日本電子公司製造的ECA-500於條件50℃下進行。對所得的資 料進行分析，求出脂環式二羧酸成分單元中的順式/反式比、及脂環式二醇成分單元中的順式/反式比。
(極限黏度的測定方法)
關於各聚酯樹脂的極限黏度，將聚酯樹脂(A1)~聚酯樹脂(A7)分別溶解於苯酚與四氯乙烷的50質量%/50質量%的混合溶劑中，使用烏氏黏度計，於25℃±0.05℃的條件下測定試樣溶液的流下秒數，由以下的算式來算出極限黏度。
[η]=ηSP/[C(1+kηSP)]
[η]：極限黏度(dl/g)
ηSP：比黏度
C：試樣濃度(g/dl)
t：試樣溶液的流下秒數(秒)
t0：溶劑的流下秒數(秒)
k：常數(測定溶液濃度不同的樣品(3個以上)的比黏度，以橫軸為溶液濃度、縱軸為ηSP/C進行繪圖而求出的傾斜率)
ηSP=(t-t0)/t0
<反射材用聚酯樹脂組成物的製備>
利用以下方法來製備反射材用聚酯樹脂組成物。各實施例中使用的聚酯樹脂(A1)~聚酯樹脂(A5)以外的材料如下。
(原料)
．白色顏料(B)：氧化鈦(粉末狀，平均粒徑*a為0.21μm)
．玻璃纖維(C)：長度3mm、平均直徑*b(平均纖維長)為6μm(日本電氣硝子(股)製造的ECS03T-790DE)
．抗氧化劑(D)：艾迪科斯塔波(Adekastab)PEP-36(艾迪科(Adeka)(股))
*a 白色顏料(B)的平均粒徑是根據穿透式電子顯微鏡照片利用圖像繞射裝置(路澤斯(Luzex)IIIU)進行測定。
*b 玻璃纖維(C)的平均纖維長是經由光學顯微鏡對100條玻璃纖維進行目測測定，並算出平均值。
[實施例A-1]
利用滾筒摻合機將54.5質量%的聚酯樹脂(A1)、35.0質量%的白色顏料(B)、10.0質量%的玻璃纖維(C)及0.5質量%的抗氧化劑(D)混合。對該混合物利用雙軸擠出機(日本製鋼所(股)製造的TEX30α)於料筒溫度130℃下將原料熔融混練後，以股線狀擠出。利用水槽將擠出物冷卻後，利用造粒機(pelletizer)抽取股線並切割，由此獲得顆粒狀組成物。
[實施例A-2]
將聚酯樹脂(A1)、白色顏料(B)、玻璃纖維(C)及抗氧化 劑(D)以表2所示的質量比放入至聚乙烯容器中進行混合。對混合物利用拉普磨機(Labo Plasto Mill)(東洋精機：4C150)，於溫度200℃下將原料熔融混練5分鐘而獲得樹脂組成物。
[實施例A-3]
除了將聚酯樹脂(A2)及白色顏料(B)設定為表2所示的質量比以外，與實施例A-2同樣地進行操作，獲得樹脂組成物。
[比較例A-1]
將聚酯樹脂(A3)、白色顏料(B)、玻璃纖維(C)及抗氧化劑(D)以表2所示的質量比放入至聚乙烯容器中進行混合。對混合物利用拉普磨機(Labo Plasto Mill)(東洋精機：4C150)，於溫度250℃下將原料熔融混練5分鐘而獲得樹脂組成物。
[比較例A-2]
除了將聚酯樹脂(A3)變更為聚酯樹脂(A4)以外，與比較例A-1同樣地進行操作，獲得樹脂組成物。
[比較例3]
使用滾筒摻合機將聚酯樹脂(A5)、白色顏料(B)、玻璃纖維(C)及抗氧化劑(D)以表2所示的組成比率混合。對混合物使用雙軸擠出機(日本製鋼所(股)製造的TEX30α)於料筒溫度300℃下將原料熔融混練後，以股線狀擠出。利用水槽將擠出物冷卻後，利用造粒機抽取股線並切割，由此獲得顆粒狀組成物(樹脂組成物)。
[評價]
利用以下方法對各實施例及比較例中製備的反射材用聚酯樹脂組成物的彎曲強度、韌性及初始反射率進行測定。將結果示於表2中。
(彎曲強度及韌性的測定方法)
利用射出成形機(沙迪克普拉斯特(Sodick Plustech)(股)，特帕爾(Tuparl)TR40S3A)將各實施例及比較例中所得的反射材用聚酯樹脂組成物於下述成形條件下成形，獲得試片。試片是設定為長度64mm、寬度6mm、厚度0.8mm。
將所得的試片於溫度23℃、氮氣環境下放置24小時。繼而，於溫度23℃、濕度50%Rh的環境下，利用彎曲試驗機(NTESCO公司製造的AB5)以跨距26mm、彎曲速度5mm/min進行彎曲試驗。測定此時的強度及韌性。
．成形條件
(i)實施例A-1~實施例A-3的成形條件
成形機料筒溫度：200℃
模具溫度：30℃
(ii)比較例A-1及比較例A-2的成形條件
成形機料筒溫度：250℃
模具溫度：100℃
(iii)比較例A-3的成形條件
成形機料筒溫度：300℃
模具溫度：150℃
(初始反射率的測定方法)
利用成形機(住友重機械工業(股)公司製造，SE50DU)將各實施例及比較例中所得的反射材用聚酯樹脂組成物於下述條件下射出成形，獲得試片。試片是設定為長度30mm、寬度30mm、厚度0.5mm。
利用柯尼克美能達(Konica Minolta)(股)公司製造的分光測色計CM3500d求出該試片的波長範圍380nm~740nm的反射率。將450nm的反射率作為代表值來評價初始反射率。
．成形條件
(i)實施例A-1~實施例A-3的成形條件
成形機料筒溫度：200℃
模具溫度：30℃
(ii)比較例A-1及比較例A-2的成形條件
成形機料筒溫度：250℃
模具溫度：100℃
(iii)比較例A-3的成形條件
成形機料筒溫度：300℃
模具溫度：150℃
如所述表2所示，與聚酯樹脂(A)中的脂環式二羧酸成分單元(a1)所含的順式體的比率為20莫耳%以上的情形(實施例A-1~實施例A-3)、順式體的比率小於20莫耳%的情形(比較例A-1及比較例A-2)相比較，波長450nm的光及波長550nm的光的初始反射率提高。可推測，該些實施例所含的聚酯樹脂(A1)及聚酯樹脂(A2)不具有熔點，為非晶性，故樹脂組成物的反射率提高。
<反射材用交聯型聚酯樹脂組成物的製備>
利用以下方法來製備反射材用交聯型聚酯樹脂組成物。各實施例中使用的聚酯樹脂(A6)及聚酯樹脂(A7)以外的材料如下。再者，關於白色顏料(B)、玻璃纖維(C)及抗氧化劑(D)，設定為與製備所述反射材用聚酯樹脂組成物時所用者相同。
(原料)
．過氧化物(E)：帕海撒(Perhexa)(註冊商標)HC(日本油脂股份有限公司製造)
．交聯助劑(F1)：TAIC(註冊商標)三異氰脲酸酯(日本化成公司製造)
．交聯助劑(F2)：SR295(沙多瑪(Sartomer)公司製造)
[實施例A-4]
將聚酯樹脂(A6)、白色顏料(B)、玻璃纖維(C)、抗氧化劑(D)、過氧化物(E)及交聯助劑(F1)以表3所示的質量比放入至聚乙烯容器中進行混合。對混合物利用拉普磨機(Labo Plasto Mill)(東洋精機：4C150)於溫度100℃下將原料熔融混練5分鐘。其後，利用壓製機製成片狀，獲得含有交聯型聚酯樹脂(A')的反射材用交聯型聚酯樹脂組成物的片。
[實施例A-5~實施例A-14及比較例A-4]
除了將聚酯樹脂(A)、白色顏料(B)、玻璃纖維(C)、抗氧化劑(D)、過氧化物(E)及交聯助劑(F1)或交聯助劑(F2)設定為表3所示的質量比以外，與實施例A-4同樣地獲得含有交聯型聚酯樹脂(A')的反射材用交聯型聚酯樹脂組成物。
[評價]
按以下基準來評價實施例A-4~實施例A-14及比較例A-4中所得的反射材用交聯型聚酯樹脂組成物的反射率、及評價回焊耐熱性。將結果示於表3中。
(初始反射率的測定方法)
使用熱壓機(神藤金屬工業公司製造)將所述片狀的反射材用聚酯樹脂組成物於下述條件下成形。試片是設定為長度45mm、寬度45mm、厚度0.5mm。繼而，使用美能達(Minolta)(股)CM3500d求出該試片的波長範圍360nm~740nm的反射率。然後，以450nm的反射率作為代表值來評價初始反射率。
．壓製條件
模具溫度：200℃
壓製時間：5分鐘
(紫外線照射後的反射率的測定方法)
於下述紫外線照射裝置內對測定了初始反射率的試片進行500小時紫外線照射。然後，利用與初始反射率相同的方法來測定所得的試片的反射率，作為紫外線照射後的反射率。
．紫外線照射條件
紫外線照射裝置：戴普拉溫特斯(Daipla Wintes)(股)的超級溫米(Super Win Mini)
輸出：16mW/cm2
(耐熱性評價)
將測定了初始反射率的試片於150℃的烘箱中放置1分鐘。緩慢冷卻後，目測觀察該試片，根據以下基準進行評價。
．評價基準
A：試片形狀於加熱步驟前後完全未變化
B：於加熱步驟後，在維持試片的骨架的狀態下局部變化
C：於加熱步驟後試片總體熔融，形狀大幅度地變化
如所述表3所示，不含過氧化物(E)或交聯助劑(F)、或僅含有任一者的實施例A-10~實施例A-12或過氧化物(E)或交聯助劑(F)少的實施例A-13及實施例A-14中，初始反射率優異，但容易因紫外線照射或耐熱性試驗而發生變形等。相對於此，含有過氧化物(E)及交聯助劑(F)、且聚酯樹脂(A)經交聯的反射材用交聯型聚酯樹脂組成物即便進行紫外線照射，反射率的降低亦少，進而耐熱性試驗的評價非常優異(實施例A-4~實施例A-9)。
另外，聚酯樹脂(A)的脂環式二羧酸成分單元中的順式體少的比較例A-4中，初始反射率亦低。
B.第二態樣的實施例
<聚酯樹脂(G)及聚酯樹脂(H)的製備>
利用以下方法來製備聚酯樹脂(G)及聚酯樹脂(H)。
[製造例B-1]
將106.2份的對苯二甲酸二甲酯與94.6份的1,4-環己烷二甲醇(順式/反式比：30/70)(東京化成工業公司製造)混合。於該混合物中添加0.0037份的鈦酸四丁酯，自150℃用3小時30分鐘升溫至300℃為止，進行酯交換反應。
於所述酯交換反應結束時，添加溶解於1,4-環己烷二甲醇中的0.066份的乙酸鎂．四水鹽，繼而導入0.1027份的鈦酸四丁酯進行縮聚反應。縮聚反應中，自常壓用85分鐘緩緩減壓至1Torr為止，同時升溫至既定的聚合溫度300℃為止。於保持溫度及壓力的 狀態下繼續攪拌，於達到既定的攪拌力矩的時刻結束反應。取出所生成的聚合物。進而，將所得的聚合物於260℃、1Torr以下進行3小時固相聚合，獲得聚合物(聚酯樹脂(G))。
[製造例B-2]
將143.8份的1,4-環己烷二羧酸(順式/反式比：59/41)(日興利卡(Nikko-Rica)公司製造)與121.6份的1,4-環己烷二甲醇(順式/反式比：25/75)(東京化成工業公司製造)混合。於該混合物中添加0.083份的鈦酸四丁酯，自150℃用3小時升溫至200℃為止，於常壓下進行酯化反應。
於所述酯化反應結束後，自常壓用1小時緩緩減壓至1Torr為止，同時升溫至既定的聚合溫度250℃為止而進行縮聚反應。於保持溫度及壓力的狀態下繼續攪拌，於達到既定的攪拌力矩的時刻結束反應，取出所生成的聚合物(聚酯樹脂(H))。
[評價]
利用以下方法來測定所得的聚酯樹脂(G)及聚酯樹脂(H)的熔點、Tg及極限黏度。各聚酯樹脂的熔點及Tg是依據JIS-K7121利用示差掃描熱量計來測定。另外，極限黏度是利用以下方法來測定。進而，利用以下方法來測定聚酯樹脂(H)的脂環式二醇成分單元所含的順式體與反式體之比率(莫耳比)。將結果示於表4中。
(熔點及Tg)
聚酯樹脂(G)及聚酯樹脂(H)的熔點及Tg的測定是依據 JIS-K7121來進行。準備X-DSC7000(SII公司製造)作為測定裝置。於其中設置封入有聚酯樹脂(G)或聚酯樹脂(H)的試樣的DSC測定用鍋(pan)，於氮氣環境下以升溫速度10℃/min升溫至320℃為止，於該溫度下保持5分鐘後，以10℃/min的降溫測定降溫至30℃為止。然後，將升溫時的吸熱峰的峰頂溫度作為「熔點」，將基線與拐點處的切線的交點作為「Tg」。
(極限黏度的測定方法)
關於各聚酯樹脂的極限黏度，將聚酯樹脂(G)及聚酯樹脂(H)分別溶解於苯酚與四氯乙烷的50質量%/50質量%的混合溶劑中，使用烏氏黏度計於25℃±0.05℃的條件下測定試樣溶液的流下秒數，由以下算式來算出極限黏度。
[η]=ηSP/[C(1+kηSP)]
[η]：極限黏度(dl/g)
ηSP：比黏度
C：試樣濃度(g/dl)
t：試樣溶液的流下秒數(秒)
t0：溶劑的流下秒數(秒)
k：常數(測定溶液濃度不同的樣品(3個以上)的比黏度，以橫軸為溶液濃度、縱軸為ηSP/C進行繪圖而求出的傾斜率)
ηSP=(t-t0)/t0
(聚酯樹脂(G)及聚酯樹脂(H)的脂環式二醇成分單元所含的順式體與反式體之比率(順式/反式比)的測定方法)
順式/反式比(莫耳比)是藉由以下方式進行測定：使聚酯樹脂(G)或聚酯樹脂(H)溶解於氘代氯仿：三氟乙酸(體積比4：1)中，進行1H-NMR測定。1H-NMR測定是利用日本電子公司製造的ECA-500於條件50℃下進行。對所得的資料進行分析，求出脂環式二醇成分單元的順式/反式比。
<反射材用聚酯樹脂組成物的製備>
利用以下方法來製備反射材用聚酯樹脂組成物。各實施例中使用的聚酯樹脂(G)及聚酯樹脂(H)以外的材料如下。
(原料)
．白色顏料(J)：氧化鈦(粉末狀，平均粒徑*a為0.21μm)
．無機填充材(玻璃纖維)(K)：長度3mm，平均直徑*b(平均纖維長)為6μm(日本電氣硝子(股)製造的ECS03T-790DE)
．抗氧化劑：豔諾斯(IRGANOX)1010(巴斯夫(BASF))季 戊四醇四[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]
*a 白色顏料(J)的平均粒徑是根據穿透式電子顯微鏡照片利用圖像繞射裝置(路澤斯(Luzex)IIIU)來測定。
*b 玻璃纖維(K)的平均纖維長是經由光學顯微鏡對100條玻璃纖維進行目測測定，並算出平均值。
[實施例B-1]
使用滾筒摻合機將利用所述方法製備的49.2質量份的聚酯樹脂(G)、利用所述方法製備的5.5質量份的聚酯樹脂(H)、35質量份的白色顏料(氧化鈦)(J)、10質量份的無機填充材(玻璃纖維)(K)及0.3質量份的抗氧化劑混合。對所得的混合物利用雙軸擠出機(日本製鋼所(股)製造的TEX30α)於料筒溫度300℃下將原料熔融混練。其後，將該混練物以股線狀擠出。利用水槽將擠出物冷卻後，利用造粒機抽取股線並切割，獲得顆粒狀的反射材用樹脂組成物。組成物的混合均勻性(複合性)良好。
[實施例B-2、實施例B-3及比較例B-1、參考例B-2]
除了變更為以下的表5所示的組成以外，與實施例B-1同樣地獲得顆粒狀的反射材用聚酯樹脂組成物。
[參考例B-3]
將料筒溫度變更為130℃，且變更為表5所示的組成，除此以外，與實施例B-1同樣地獲得顆粒狀的反射材用聚酯樹脂組成物。
[評價]
利用以下方法來評價各實施例及各比較例中所得的樹脂組成 物的各種反射率、彎曲強度、及評價回焊耐熱性。再者，於圖1中示出將實施例B-1~實施例B-3及比較例B-1的反射材用聚酯樹脂組成物所含的聚酯樹脂(H)的比率、及反射率(初始反射率及經500小時UV照射後的反射率)繪圖而成的圖表。
<反射率>
(初始反射率)
使用下述成形機將所得的顆粒狀的反射材用聚酯樹脂組成物於下述成形條件下進行射出成形。試片是設定為長度30mm、寬度30mm、厚度0.5mm。使用美能達(Minolta)(股)CM3500d，求出所得的試片的波長範圍360nm~740nm的反射率。繼而，以450nm的反射率作為代表值而設定為初始反射率。
成形機：住友重機械工業(股)公司製造，SE50DU
．成形條件
(i)實施例B-1~實施例B-3、比較例B-1、參考例B-2的成形條件
成形機料筒溫度：300℃
模具溫度：150℃
(ii)參考例B-3的成形條件
成形機料筒溫度：200℃
模具溫度：30℃
(紫外線照射後的反射率)
於下述紫外線照射裝置內對測定了初始反射率的試片照射 500小時紫外線。然後，利用與初始反射率相同的方法對所得的試片的反射率進行測定，作為紫外線照射後的反射率。
紫外線照射裝置：戴普拉溫特斯(Daipla Wintes)(股)的超級溫米(Super Win Mini)
輸出：16mW/cm2
<彎曲強度的測定方法>
利用射出成形機(沙迪克普拉斯特(Sodick Plustech)(股)，特帕爾(Tuparl)TR40S3A)將各實施例及比較例中所得的反射材用聚酯樹脂組成物於下述成形條件下成形，獲得試片。試片是設定為長度64mm、寬度6mm、厚度0.8mm。
將所得的試片於溫度23℃、氮氣環境下放置24小時。繼而，於溫度23℃、濕度50%Rh的環境下，利用彎曲試驗機(NTESCO公司製造的AB5)以跨距26mm、彎曲速度5mm/min進行彎曲試驗，測定此時的強度。
．成形條件
(i)實施例B-1~實施例B-3、比較例B-1、參考例B-2的成形條件
成形機料筒溫度：300℃
模具溫度：150℃
(ii)參考例B-3的成形條件
成形機料筒溫度：200℃
模具溫度：30℃
<回焊耐熱性評價>
對測定了初始反射率的試片使用空氣回焊裝置(八治機械(Eightech Tectron)(股)製造的AIS-20-82-C)，實施將試片的表面溫度設定為260℃、且於該溫度下保持20秒鐘的溫度分佈的熱處理(與回焊步驟相同的熱處理)。緩慢冷卻後，目測觀察該試片，按照以下基準進行評價。
．評價基準
A：試片形狀於回焊加熱步驟前後未變化
B：試片形狀於回焊加熱步驟前後未變化，但表面粗糙
C：回焊加熱步驟後試片局部熔融
D：回焊加熱步驟後試片熔融，形狀變化
如所述表5及圖1所示，於反射材用聚酯樹脂組成物中，若相對於聚酯樹脂(G)、聚酯樹脂(H)、白色顏料(J)及無機填充材(K)的合計100質量份，聚酯樹脂(H)的量為3質量份以上，則不僅初始反射率高，而且紫外線照射後的反射率為89.0%以上，顯示出相對於比較例1而大幅度地提高的值(實施例B-1~實施例B-3)。然而，若聚酯樹脂(H)的量超過30質量份(參考例B-2及參考例B-3)，則初始的反射率變高，但回焊耐熱性的評價結果變低，進而容易因紫外線照射而熔融。即，耐熱性容易降低。
[產業上之可利用性]
本申請案主張基於2014年3月31日提出申請的日本專利特願2014-072275、2014年8月25日提出申請的日本專利特願2014-170545及2014年12月10日提出申請的日本專利特願2014-250260的優先權。將該申請案說明書及圖式中記載的內容全部引用至本申請案說明書中。
本發明的反射材用聚酯樹脂組成物的成形物具有高的反射率。因此，可應用於各種照明裝置等的反射材。

Claims (27)

  1. 一種反射材用聚酯樹脂組成物，含有包含來源於脂環式二羧酸的脂環式二羧酸成分單元(a1)及來源於脂肪族二醇的脂肪族二醇成分單元(b1)的聚酯樹脂(A)、以及白色顏料(B)，並且相對於所述聚酯樹脂(A)的所有二羧酸成分單元(a)的量，所述脂環式二羧酸成分單元(a1)的量為50莫耳%以上，且相對於所述聚酯樹脂(A)的所有二醇成分單元(b)的量，所述脂肪族二醇成分單元(b1)的量為50莫耳%以上，所述脂環式二羧酸成分單元(a1)包含順式-反式異構物的順式體及反式體，且由核磁共振所測定的所述順式體的比例為20莫耳%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂肪族二醇成分單元(b1)含有來源於脂環式二醇的脂環式二醇成分單元(b1')，且所述脂環式二醇成分單元(b1')包含順式-反式異構物的順式體及反式體，且由核磁共振所測定的所述順式體的比例為20莫耳%以上且50莫耳%以下。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂環式二羧酸成分單元(a1)包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二羧酸成分單元(a1-1)、及0莫耳%~70莫耳%的除了所述環己烷二羧酸以外的脂環族二羧酸成分單元(a1-2)(所述環 己烷二羧酸成分單元(a1-1)與所述脂環族二羧酸成分單元(a1-2)的合計為100莫耳%)，所述脂肪族二醇成分單元(b1)包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二甲醇成分單元(b1-1)、及0莫耳%~70莫耳%的除了所述環己烷二甲醇以外的脂肪族二醇成分單元(b1-2)(所述環己烷二甲醇成分單元(b1-1)與所述脂肪族二醇成分單元(b1-2)的合計為100莫耳%)。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂環式二羧酸成分單元(a1)包含來源於1,4-環己烷二羧酸的1,4-環己烷二羧酸成分單元，所述脂肪族二醇成分單元(b1)包含來源於1,4-環己烷二甲醇的1,4-環己烷二甲醇成分單元。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中相對於所述反射材用聚酯樹脂組成物的總質量，所述聚酯樹脂(A)的含量為20質量%以上且小於80質量%，且相對於所述反射材用聚酯樹脂組成物的總質量，所述白色顏料(B)的含量為5質量%以上且小於50質量%。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述聚酯樹脂(A)不具有依據JIS-K7121由示差掃描熱量計所測定的熔點(Tm)。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述聚酯樹脂(A)的極限黏度[η]為0.05dl/g~10dl/g。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的反射材用聚酯樹脂組成物， 其中相對於所述聚酯樹脂(A)100質量份，更含有0.1質量份~30質量份的過氧化物(E)及0.1質量份~50質量份的交聯助劑(F)。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述交聯助劑(F)為於一分子內具有1個以上的乙烯性不飽和鍵的化合物。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述交聯助劑(F)為於一分子內具有2個以上的乙烯性不飽和鍵、且具有三嗪骨架的化合物。
  11. 一種反射材用交聯型聚酯樹脂組成物，含有將如申請專利範圍第8項所述的反射材聚酯樹脂組成物熔融混練所得、所述聚酯樹脂(A)的至少一部經交聯而成的交聯型聚酯樹脂(A')。
  12. 一種反射材，含有如申請專利範圍第1項所述的反射材用聚酯樹脂組成物。
  13. 如申請專利範圍第12項所述的反射材，其為發光二極體元件用的反射材。
  14. 一種反射材，含有如申請專利範圍第11項所述的反射材用交聯型聚酯樹脂組成物。
  15. 如申請專利範圍第14項所述的反射材，其為發光元件二極體用的反射材。
  16. 一種反射材用聚酯樹脂組成物，其為含有以下成分的樹脂組成物： 由示差掃描熱量計(DSC)所測定的熔點(Tm)或玻璃轉移溫度(Tg)為250℃以上的聚酯樹脂(G)、含有來源於脂環式二羧酸的脂環式二羧酸成分單元(h1)及來源於脂肪族二醇的脂肪族二醇成分單元(h2)的聚酯樹脂(H)(其中將所述聚酯樹脂(G)除外)、白色顏料(J)、及無機填充材(K)，且相對於所述聚酯樹脂(G)、所述聚酯樹脂(H)、所述白色顏料(J)及所述無機填充材(K)的合計100質量份，所述聚酯樹脂(H)的量為3質量份~30質量份。
  17. 如申請專利範圍第16項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中相對於所述聚酯樹脂(G)、所述聚酯樹脂(H)、所述白色顏料(J)及所述無機填充材(K)的合計100質量份，所述聚酯樹脂(G)的含量為20質量份以上且小於50質量份，所述聚酯樹脂(H)的含量為3質量份以上且小於25質量份，所述白色顏料(J)成分的含量為10質量份以上且小於50質量份，所述無機填充材(K)的含量為5質量份以上且小於40質量份。
  18. 如申請專利範圍第16項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂肪族二醇成分單元(h2)包含脂環式二醇成分單元(h2')。
  19. 如申請專利範圍第18項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂環式二醇成分單元(h2')包含順式/反式異構物的順式體及反式體，且由核磁共振所測定的所述順式體相對於所述順式體及所述反式體的合計之比例為20莫耳%以上且50莫耳%以下。
  20. 如申請專利範圍第16項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂環式二羧酸成分單元(h1)包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二羧酸成分單元(h1-1)、及0莫耳%~70莫耳%的除了所述環己烷二羧酸成分單元以外的脂環式二羧酸成分單元(h1-2)(所述環己烷二羧酸成分單元(h1-1)與所述脂環式二羧酸成分單元(h1-2)的合計為100莫耳%)，且所述脂肪族二醇成分單元(h2)包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二甲醇成分單元(h2-1)、及0莫耳%~70莫耳%的除了所述環己烷二甲醇成分以外的脂肪族二醇成分單元(h2-2)(所述環己烷二甲醇成分單元(h2-1)與所述脂肪族二醇成分單元(h2-2)的合計為100莫耳%)。
  21. 如申請專利範圍第20項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂環式二羧酸成分單元(h1)包含來源於1,4-環己烷二羧酸的1,4-環己烷二羧酸成分單元，且所述脂肪族二醇成分單元(h2)包含來源於1,4-環己烷二甲醇的1,4-環己烷二甲醇成分單元。
  22. 如申請專利範圍第16項所述的反射材用聚酯樹脂組成 物，其中所述聚酯樹脂(H)不具有依據JIS-K7121由示差掃描熱量計所測定的熔點(Tm)。
  23. 如申請專利範圍第16項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述聚酯樹脂(G)含有：二羧酸成分單元(g1)，包含30莫耳%~100莫耳%的由對苯二甲酸所衍生的二羧酸成分單元(g1-1)、及0莫耳%~70莫耳%的對苯二甲酸以外的芳香族二羧酸成分單元(g1-2)；以及二醇成分單元(g2)，包含碳原子數4~20的脂環式二醇成分單元(g2-1)及/或脂肪族二醇成分單元(g2-2)。
  24. 如申請專利範圍第23項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述脂環式二醇成分單元(g2-1)具有環己烷骨架。
  25. 如申請專利範圍第23項所述的反射材用聚酯樹脂組成物，其中所述二醇成分單元(g2)包含30莫耳%~100莫耳%的環己烷二甲醇成分單元(g2-1')、及0莫耳%~70莫耳%的所述脂肪族二醇成分單元(g2-2)。
  26. 一種反射材，含有如申請專利範圍第16項所述的反射材用聚酯樹脂組成物。
  27. 如申請專利範圍第26項所述的反射材，其為發光二極體元件用的反射材。
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