TW201529479A - 氫氧化銦粉之製造方法及陰極 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種抑制電極間之液溫與pH之上升、粒徑之均一性優異、粒度分佈寬度狹窄之氫氧化銦粉之製造方法。使用複數片之由金屬銦所成之陽極、與陰極，在電解液中電解而生成氫氧化銦粉之氫氧化銦粉之製造方法中，電解所使用之上述陰極之主面部形成為網狀。

Description

氫氧化銦粉之製造方法及陰極
本發明係關於以電解法進行之氫氧化銦粉之製造方法，及氫氧化銦粉之製造方法中使用之陰極。本申請案以日本2014年1月29日申請之日本專利申請編號特願2014-014405為基礎主張優先權，該申請案以參照援用於本申請案中。
近年來，透明導導電膜作為太陽電池用途或觸控面板用途之應用增加，伴隨於此，濺鍍鈀材等透明導電膜形成用材料之需求增加。該等透明導電膜形成用材料主要使用氧化銦系燒結材料，且使用氧化銦粉作為其主原料。
專利文獻1中做為製造銦粉之方法，記載有藉由電解處理金屬銦生成氫氧化銦粉之沉澱，且使之鍛燒而製造銦粉之方法，即所謂的電解法。
關於電解法，如專利文獻2所記載，有使用使陽極板與陰極板交替配置複數片，使電極面積增大之方法。
專利文獻2中，在實施例中將電極間距離固定為25mm~50mm。然而，電極間距離與電解電壓具有密切關係，基於利用電壓上升之電極間之液溫及pH控制之觀點而言，電極間距離期望極力靠近。
In(OH)3之電解晶析方法中之陰極與陽極之化學反應式係如式1-1、式1-2及式2所示。
陰極：(主)6NO3 -+24H++18e-→6NO+12H2O (式1-1)
(副)18H2O+18e-→9H2+18OH- (式1-2)
陽極：6In+18OH-→6In(OH)3+18e- (式2)
陰極附近之主反應因消耗H+使pH上升，但陽極附近因消耗OH-使pH下降。因此，發生H+濃度亦即pH自陰極朝向陽極上升。為使電極間之pH均一，必須攪拌電解液使H+濃度均一。然而，電極間距離愈大離子之移動愈難進行，故有若未充分攪拌則無法獲得效果之問題。
另一方面，縮短電極間距離時，離子之移動容易，故即使攪拌強度同樣亦能使H+濃度更均一化。因此，電極間之距離較短者較容易均一地控制pH值。
然而，電極間距離太短時，有容易發生電極間之接觸或短路，以及電極間之電解液未充分攪拌而滯留，使電極間之pH上升之虞。
且，增大電極間距離時，電極間電壓上升，故因液體電阻使液溫上升。陰極之化學反應式1-2相較於 式1-1之反應，標準電擊電位較低，故相較於式1-1之反應，引起式1-2之反應之比例較低。然而，電極間電壓上升時，陰極之表面電位偏移至負方向，故使引起式1-2之反應之比例變大。
因此，陰極附近之pH易於上升。另一方面，由於式2之OH-之消耗量沒變化，結果為使液體全體之pH上升。
亦即，藉由增大電極間距離，產生液溫與pH之上升，以致用以對應液溫控制之大容量冷卻設備之成本上升。
一般而言，氫氧化物粒子之晶析時，pH愈高，粒子之核生成愈容易。然而，在pH值高的區域之晶析反應中，核容易生成但另一面不易引起一次生成之核之溶解、再晶析。因此，殘留較多之易凝聚之小的微粒子，結果使二次粒子之粒徑及粒度分佈粗大化，粒度分佈寬度變廣。
另一方面，於pH值低的區域之晶析反應中，因核生成而消耗核周邊之OH-故使pH值降低，因此使小的核溶解，且促進殘留之核之成長。
因此，晶析反應中，期望在液溫與pH值低之區域進行反應，但難以一方面保持適度之電極間距離，一方面抑制液溫與pH之上升。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第2829556號
[專利文獻2]日本特開2013-36074號公報
本發明係鑑於如上述之以往情況而提案者，係提供一種抑制電極間之液溫與pH之上升、可獲得氫氧化銦粉之粒徑均勻性優異、粒度分佈寬度狹窄之氫氧化銦粉的氫氧化銦粉之製造方法以及於氫氧化銦粉之製造方法中使用之陰極。
本發明之氫氧化銦粉之製造方法之特徵係使用複數片之由金屬銦所成之陽極、與陰極，在電解液中電解而生成氫氧化銦粉之氫氧化銦粉之製造方法，其中電解所使用之陰極之主面部形成為網狀。
且，本發明之氫氧化銦粉之製造方法中，較好將陽極與陰極間之液溫控制在相對於電解裝置之設定溫度為±2℃之範圍，且將陽極與陰極間之電解液之pH控制在3.2~4.0之範圍。
又本發明之陰極係氫氧化銦粉之製造方法中使用之陰極，係陰極之主面部形成為網狀之陰極。
本發明可抑制電極間之液溫與pH之上升，可獲得粒徑之均一性優異、粒度分佈寬度狹窄之氫氧化銦粉。
1A、1B‧‧‧陰極
2A、2B‧‧‧接觸部
3A、3B‧‧‧主面部
4A、4B‧‧‧孔
圖1係顯示本發明應用之網狀陰極形狀之例之圖。圖1(A)係顯示施以車床加工時之網狀陰極之一例的圖，圖1(B)係顯示施以沖孔加工時之網狀陰極之一例的圖。
圖2係表示實施例及比較例中電解時之陽極及陰極間之液溫推移之圖。
圖3係表示實施例及比較例中電解時之陽極及陰極間之電解液之pH推移之圖。
圖4係表示由實施例及比較例獲得之氫氧化銦粉之粒度之圖。
以下，針對本發明應用之氫氧化銦粉之製造方法，及氫氧化銦粉之製造方法中使用之陰極，藉以下順序加以說明。
1.氫氧化銦粉之製造方法
2.陰極之構造
〈1.氫氧化銦粉之製造方法〉
氫氧化銦粉之製造方法係使用經調整濃度、pH及溶解度等之電解液，利用電解反應獲得氫氧化銦粉。該製造方法係將成為原料之金屬銦作為陽極(Anode)，對極之陰極(Cathode)則使用導電性金屬，將兩者浸漬於電解液中，使兩極間產生電位差而產生電流，藉此在陽極進行金屬溶解。再者，氫氧化銦粉之製造方法中，係以使電解液中生成之氫氧化銦粉之溶解度成為較低之狀態調整pH，而使氫氧化銦漿液晶析而產生沉澱。
陽極所使用之金屬銦並無特別限制，但為了抑制雜質混入鍛燒氫氧化銦粉所得之氧化銦粉中，宜為高純度者。金屬銦可列舉較佳者為純度99.9999%(通稱6N品)。
陰極只要是不因電解液而腐蝕之材質即可，可使用導電性之金屬等。陰極中可使用例如不溶性之鈦板等，且可使用以鉑包覆鈦板而成之不溶性電極、不銹鋼(SUS)板、In板等。又，陰極於主面部形成為網狀。
陽極與陰極間之電極間距離並無特別指定，但較好為10~25mm。超過25mm時，因液體電阻而使電壓上升，故電極間之液溫及pH上升，使氫氧化銦粉之粒徑變得不均而粒度分佈寬度變廣。且未達10mm時，容易發生電極間之接觸、短路。
電解液可使用水溶性之硝酸鹽、硫酸鹽、氯 化物鹽等一般之電解質鹽之水溶液。作為電解液，其中較好使用於氫氧化銦粉沉澱後之乾燥、鍛燒後，硝酸離子及銨離子以氮化合物被去除而不作為雜質殘留之硝酸銨的硝酸銨水溶液。
電解液較好為生成之氫氧化銦粉之溶解度為10-6~10-3mol/L之範圍。氫氧化銦粉之溶解度低於10-6mol/L時，自陽極溶出之銦離子易於核化，故一次粒徑過度微細化。一次粒徑過度微細化時，後續回收氫氧化銦粉之步驟中氫氧化銦粉之分離回收變得困難故不佳。
另一方面，氫氧化銦粉之溶解度高於10-3mol/L時，由於促進粒成長，故一次粒徑變大。因此，粒子越成長，成長之粒子與未成長之粒子間粒徑差異越大。由於粒徑差對於凝聚程度帶來影響，故結果使氫氧化銦粉之粒度分佈寬度變廣。氫氧化銦粉之粒度分佈寬度變廣時，緞燒氫氧化銦粉所得之氧化銦粉之粒度分佈寬度亦變廣，將其燒結所得之濺鍍鈀之密度難以成為高密度故不佳。
因此，電解液只要氫氧化銦粉之溶解度在10-6~10-3mol/L之範圍即可，可藉由硝酸銨之濃度、pH、液溫等控制溶解度。
電解液之濃度並無特別限制，較好為0.1~2.0mol/L。比0.1mol/L稀時電解時之電壓上升變大，在電極之接觸部等接觸電阻較高之部位發熱量變大。據此，發生因電極發熱而使電解液溫度上升，電力成本變高等之問 題而不佳。比2.0mol/L濃時，因電解使氫氧化銦粒子粗大化，粒徑偏差變大故不佳。
關於陽極與陰極間之電解液之pH並無特別限制，但較好為3.2~4.0。電解液之pH小於3.2時，不易產生氫氧化物沉澱，且大於4.0時，氫氧化物之析出速度過快於濃度不均一之狀態形成沉澱故粒徑不均一，會使粒度分佈寬度變廣而不佳。又，電解液全體之pH亦較好為3.2~4.0。藉由使陰極之主面部形成為網狀，電解液容易透過陰極之網狀孔而循環，使電解液整體均一混合而可抑制電極間之pH上升。
藉由將陽極與陰極間之電解液例如硝酸銨之濃度調整在0.1~2.0mol/L，pH調整在3.2~4.0，電極間之液溫調整在20~60℃之範圍，可將氫氧化銦粉之溶解度控制在10-6~10-3mol/L之範圍。pH可藉由硝酸銨之添加量調整。
陽極與陰極間之電解液液溫低於20℃時，析出速度過慢，又高於60℃時，析出速度過快而以濃度不均一之狀態形成沉澱故粒徑變得不均一，氫氧化銦粉之粒度分佈寬度變廣故而不佳。且，電極間之液溫較好控制在相對於電解裝置之設定溫度為±2℃之範圍。電極間之電解液之溫度範圍廣於±2℃時，氫氧化銦粉之粒徑分佈寬度會變廣。藉由將電極間之電解液液溫控制在相對於電解裝置之設定溫度為±2℃之範圍，可獲得粒徑均一性優異、粒度分佈寬度狹窄之氫氧化銦粉。藉由使陰極主面部形成為網 狀，使電解液容易透過陰極之網狀孔而循環，使電解液全體均勻混合而抑制電極間之液溫上升。
又，為了提高氫氧化銦粉之溶解安定性，電解液中亦可視需要添加檸檬酸或酒石酸、乙醇酸等含氧螯合物化合物或EDTA等含氮螯合物。
電解條件並無特別限制，但較好在電流密度為3A/dm2~24A/dm2下進行。電流密度低於3A/dm2時，氫氧化銦粉之生產效率降低。電流密度高於24A/dm2時電解電壓上升會使電極間之液溫及pH上升，使氫氧化銦粉之粒徑變不均一且粒度分佈寬度變廣。
如上述，氫氧化銦粉之製造方法中，藉由使電解所使用之陰極之主面部形成為網狀，使電解液容易透過陰極之網狀孔而循環。藉此，氫氧化銦粉之製造方法中，電解液全體均一混合，可抑制電極間之液溫與pH之上升，可獲得粒徑之均勻性優異、粒度分佈寬度狹窄之氫氧化銦粉。再者，藉由將電極間之液溫控制在相對於電解裝置之設定溫度為±2℃之範圍，將電極間之電解液之pH控制在3.2~4.0之範圍，可獲得粒徑之均一性更優異、粒度分佈寬度狹窄之氫氧化銦粉。
〈2.陰極之構造〉
上述氫氧化銦粉之製造方法中使用以下說明之陰極。陰極係於主面部形成為網狀。且，陰極主要為不溶性電極。
例如，如圖1(A)所示之陰極1A。陰極1A具有與電源之供電部電性連接之接觸部2A、及主要與電解液接觸且引起電解反應之主面部3A。而且，陰極1A係於陰極之主面部3A上以車床加工形成孔4A，而具有網狀之形狀。
陰極1A係於1.0mm厚之Ti板上交替形成多數狹縫，於與該狹縫平行之方向拉伸板材施以車床加工而加工成網狀者。藉由將陰極1A加工成網狀，不使電極間存在之電解液滯留而可在電極間循環。
車床加工時，網形狀並無特別限制，但使用1.0mm厚之Ti板時，較好以縱向尺寸3mm~4mm，橫向尺寸6mm~7mm之菱形孔之網形狀。
此外，作為陰極亦可為例如如圖1(B)所示之陰極1B。陰極1B具有與電源之供電部電性連接之接觸部2B、及主要與電解液接觸且引起電解反應之主面部3B。而且，陰極1B藉由在陰極之主面部3B上沖孔加工而形成孔4B，而具有網狀形狀。
此外，陰極只要不使電極間具有之電解液滯留而可循環即可，故藉沖孔板或蝕刻進行之孔加工亦有效。
又，圖1所示之陰極1A、1B為一例，孔之形狀、大小、數量、間隔等並不限於該等。
如上述之網狀陰極係與由金屬銦所成之陽極一起例如在電解液中複數片交替排列進行電解。該電解係 藉由將陰極之形狀設為網狀，不使電解液滯留在陽極與陰極間而通過網狀之陰極予以循環。藉此，使電解液全體均勻混合，可抑制電極間之液溫與pH之上升，可獲得粒徑之均一性優異、粒度分佈寬度狹窄之氫氧化銦粉。
[實施例]
以下，針對應用本發明之具體實施例加以說明，但本發明並不受限於該等實施例。
作為實施例及比較例共通之條件，電解液係使用1mol/L之硝酸銨水溶液。且，將電極間之液溫設定為40℃，將pH設定為3.5，以電流密度12A/dm2，以電解法電解作為陽極之金屬銦14片(尺寸30cm×30cm×4mm厚)，製作氫氧化銦漿液。又，電極間之液溫係以將溫度計浸在電極間之電解液中測定，電極間之pH係採取電極間之電解液，立即以pH計測定電解液之pH。
(實施例1)
實施例1係使用對1mm厚之Ti板以網間距1mm施以車床加工，形成縱向尺寸3.2mm、橫向尺寸6mm之菱形孔之30cm×30cm×1mm厚之網狀陰極板作為相對於陽極之陰極。將陽極與陰極之極間距離設為17mm進行電解，進行電解時之電極間之液溫及pH之推移，及所得氫氧化銦粉之粒度分佈之確認。
結果，電極間之液溫約40℃為大致固定。 且，電解液之pH亦約3.5為大致固定。
所得氫氧化銦粉之粒度之累積分佈為10%粒徑(D10)：0.626μm，50%粒徑(D50)：1.176μm，90%粒徑(D90)：1.864μm。
(實施例2)
實施例2係使用對1mm厚之Ti板以網間距1mm施以車床加工，形成縱向尺寸3.2mm、橫向尺寸6mm之菱形孔之30cm×30cm×1mm厚之網狀陰極板作為相對於陽極之陰極。將陽極與陰極之極間距離設為25mm進行電解，進行電解時之電極間之液溫及pH之推移，及所得氫氧化銦粉之粒度分佈之確認。
結果，電極間之液溫為約40℃為大致固定。此外，電解液之pH亦約3.5為大致固定。
所得氫氧化銦粉之粒度之累積分佈為10%粒徑(D10)：0.647μm，50%粒徑(D50)：1.345μm，90%粒徑(D90)：2.204μm。
(比較例1)
比較例1不使用網狀之陰極，而使用30cm×30cm×1mm厚之平板作為相對於陽極之陰極。將陽極與陰極之極間距離設為17mm進行電解，進行電解時之電極間之液溫及pH之推移，及所得氫氧化銦粉之粒度分佈之確認。
結果，電極間之液溫隨著時間經過而上升。 且，電解液之pH亦隨著時間經過而上升。
所得氫氧化銦粉之粒度之累積分佈為10%粒徑(D10)：0.796μm，50%粒徑(D50)：2.023μm，90%粒徑(D90)：3.624μm。
(比較例2)
比較例2不使用網狀陰極，而使用30cm×30cm×1mm厚之平板作為相對於陽極之陰極。將陽極與陰極之極間距離設為25mm進行電解，進行電解時之極間之液溫及pH之推移，及所得氫氧化銦粉之粒度分佈之確認。
結果，電極間之液溫隨著時間經過而上升。且，電解液之pH亦隨著時間經過而上升。
所得氫氧化銦粉之粒度之累積分佈為10%粒徑(D10)：0.814μm，50%粒徑(D50)：2.369μm，90%粒徑(D90)：4.432μm。
彙整該等之結果示於圖2~圖4。圖2顯示電極間之液溫推移，圖3顯示電極間之電解液之pH推移，圖4顯示所得氫氧化銦粉之粒度。
圖2中，使用網狀陰極之實施例1、2之電極間液溫為約40℃而大致固定，相對於此，使用平板狀陰極之比較例1、2之液溫隨著時間經過而上升。因此，可知藉由使用網狀陰極可抑制電極間液溫之上升。
又，圖3中，電解液之pH在實施例1、2中，pH亦為約3.5而大致固定，相對於此，比較例1、2 之pH值隨著時間經過而上升。因此，可知藉由使用網狀陰極可抑制電極間pH之上升。
再者，圖4中，10%粒徑在實施例1、2及比較例1、2中幾乎沒有差異，相對地，比較例1、2之90%粒徑與實施例1、2相較變大約2倍左右。亦即，可知應用實施例1或2之情況，相較於應用比較例1或2者，可獲得粒徑之均一性優異、粒度分佈寬度狹窄之氫氧化銦粉。
如上述，若應用本發明，可抑制電極間之液溫與pH之上升，可獲得粒徑均一性優異、粒度分佈寬度狹窄之氫氧化銦粉。

Claims (3)

  1. 一種氫氧化銦粉之製造方法，其特徵係使用複數片之由金屬銦所成之陽極、與陰極，在電解液中電解生成氫氧化銦粉之氫氧化銦粉之製造方法，其中上述電解所使用之上述陰極之主面部形成為網狀。
  2. 如請求項1之氫氧化銦粉之製造方法，其中將上述陽極與上述陰極間之液溫控制在相對於電解裝置之設定溫度為±2℃之範圍，且將上述陽極與上述陰極間之上述電解液之pH控制在3.2~4.0之範圍。
  3. 一種陰極，其係於如請求項1或2之氫氧化銦粉之製造方法中使用之陰極，其中該陰極之主面部形成為網狀。
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