TW201518572A - 合成纖維用處理劑，合成纖維之處理方法及合成纖維 - Google Patents

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Akira Miyano
Yuji Hongo
Chihiro MIYAMOTO
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Takemoto Oil & Fat Co Ltd
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Abstract

本發明提供一種合成纖維用處理劑、使用該合成纖維用處理劑之合成纖維之處理方法及藉由該處理方法所獲得之合成纖維，該合成纖維用處理劑於實施加熱處理之合成纖維之製造乃至加工中藉由維持優異之耐熱性而長期地抑制焦油之累積，又，藉由維持優異之極壓潤滑性而發揮優異之加工性(process passing ability)。 作為本發明之合成纖維用處理劑，係使用於平滑劑中調配特定之2種磷酸化合物而成者。

Description

合成纖維用處理劑，合成纖維之處理方法及合成纖維
本發明係關於一種合成纖維用處理劑、合成纖維之處理方法及合成纖維。近年來，於合成纖維之製造或加工步驟係朝高速化推進，隨之而對合成纖維進行高溫下之熱處理。尤其是用於經聚氯乙烯樹脂或聚丙烯樹脂等有機聚合物樹脂被覆之用途之工業材料用合成纖維，其成形體之尺寸穩定性較重要，且降低纖維之收縮率之要求度較高，而有於加熱延伸輥(熱輥)上實施更苛刻之高溫下之熱處理之傾向。其結果，因沈積於熱輥上之焦油(污垢)而導致張力變動頻繁發生，操作性(加工性，process passing ability)降低。因此，對於附著於合成纖維之處理劑，要求即便於將該合成纖維於高溫且高接觸壓力下進行紡絲之情形時亦可防止如上所述之熱輥上之污垢之產生或張力變動的高度之極壓潤滑性與耐熱性。本發明係關於一種合成纖維用處理劑、合成纖維之處理方法及合成纖維，該合成纖維用處理劑於伴有苛刻之高溫下之熱處理之合成纖維之製造或加工中亦維持優異之耐熱性，且抑制由極壓潤滑性不足所導致之張力變動，進而發揮優異之加工性。
先前，作為如上所述之合成纖維用處理劑，提出有含有具有硫醚基之酯化合物之合成纖維用處理劑(例如參照專利文獻1)、含有苯并咪唑化合物之合成纖維用處理劑(例如參照專利文獻2)，但於近 年來之紡絲速度之高速化、加熱溫度之高溫化中，由於耐熱性不足，故而存在焦油隨時間累積，誘發絨毛或斷絲，而使加工性變差之問題。為了降低絨毛或斷絲，亦提案有降低了最大水解黏度之合成纖維用處理劑(例如參照專利文獻3)，但由於極壓潤滑性不足，故而存在容易產生張力變動而加工性不充分之問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平09-188968號公報
[專利文獻2]日本專利特開平10-292261號公報
[專利文獻3]日本專利特開2012-92482號公報
本發明所欲解決之課題在於提供一種合成纖維用處理劑、使用該合成纖維用處理劑之合成纖維之處理方法及藉由該處理方法所獲得之合成纖維，該合成纖維用處理劑於實施加熱處理之合成纖維之製造乃至加工中藉由維持優異之耐熱性而長期抑制焦油之累積，又，藉由維持優異之極壓潤滑性而發揮優異之加工性。
本發明者等人為了解決上述問題進行了研究，結果發現：使用於平滑劑中調配特定之磷酸化合物A與特定之磷酸化合物B而成之合成纖維用處理劑確實較佳。
即，本發明係關於一種合成纖維用處理劑，其特徵在於：其係於平滑劑中調配下述磷酸化合物A與下述磷酸化合物B而 成。又，本發明係關於一種使用該合成纖維用處理劑之合成纖維之處理方法及藉由該合成纖維之處理方法所獲得之合成纖維。
磷酸化合物A為選自下述化1所表示之磷酸酯及下述化1所表示之磷酸酯之有機胺鹽中之一種或兩種以上。
於化1中，R1：自碳數8~24之脂肪族醇去除羥基而得之殘基、或自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與碳數8~24之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基
R2：氫原子、自碳數8~24之脂肪族醇去除羥基而得之殘基、或自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與碳數8~24之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基
n：2或3之整數
磷酸化合物B為選自下述化2所表示之磷酸酯、下述化2所表示之磷酸酯之有機胺鹽、下述化3所表示之磷酸酯及下述化3所表示之磷酸酯之有機胺鹽中之一種或兩種以上。
[化2]
於化2及化3中，R3、R4、R5：自碳數8~24之脂肪族醇去除羥基而得之殘基、或自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與碳數8~24之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基
首先，對本發明之合成纖維用處理劑(以下稱為本發明之處理劑)進行說明。本發明之處理劑係於平滑劑中調配上述磷酸化合物A與磷酸化合物B而成者。
作為磷酸化合物A，可列舉：1)上述化1所表示之焦磷酸單十二烷基酯、焦磷酸二(十二烷基)酯、焦磷酸單油基(oleyl)酯、焦磷酸二油基酯、焦磷酸十二烷基油基酯、聚磷酸二油基酯等磷酸酯；2)上述化1所表示之焦磷酸單十二烷基酯、焦磷酸二(十二烷基)酯、焦磷酸單油基酯、焦磷酸二油基酯、焦磷酸十二烷基油基酯、聚磷酸二油基酯等磷酸酯之有機胺鹽。由於焦磷酸單十二烷基酯、焦磷酸二(十二烷基)酯、焦磷酸單油基酯、焦磷酸二油基酯、聚磷酸二油基酯等磷酸酯之鹼金屬鹽會使耐熱性變差，故而欠佳。
作為化1中之R1，可列舉：1)自辛醇、2-乙基-己醇、壬醇、癸醇、2-丙基-庚醇、十一烷醇、十二烷醇、2-丁基-辛醇、十三烷 醇、肉豆蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇、二十烷醇、二十二烷醇、二十四烷醇等碳數8~24之脂肪族醇去除羥基而得之殘基；2)自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與辛醇、2-乙基-己醇、壬醇、癸醇、2-丙基-庚醇、十一烷醇、十二烷醇、2-丁基-辛醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇、二十烷醇、二十二烷醇、二十四烷醇等碳數8~24之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基。其中，作為R1，較佳為a)自十二烷醇、2-丁基-辛醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇等碳數12~18之脂肪族醇去除羥基而得之殘基；b)自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與十二烷醇、2-丁基-辛醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇等碳數12~18之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基。
作為化1中之R2，可列舉：1)氫原子；2)自辛醇、2-乙基-己醇、壬醇、癸醇、2-丙基-庚醇、十一烷醇、十二烷醇、2-丁基-辛醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇、二十烷醇、二十二烷醇、二十四烷醇等碳數8~24之脂肪族醇去除羥基而得之殘基；3)自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與辛醇、2-乙基-己醇、壬醇、癸醇、2-丙基-庚醇、十一烷醇、十二烷醇、2-丁基-辛醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇、二十烷醇、二十二烷醇、二十四烷醇等碳數8~24之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基。其中，作為R2，較佳為a)氫原子；b)自十二烷醇、2-丁基-辛醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇等碳數12~18之脂肪族醇去除羥基而得之殘基；c)自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與十二烷醇、2-丁基-辛 醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇、異硬脂醇、油醇等碳數12~18之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基。
作為磷酸化合物B，可列舉：1)磷酸二(十二烷基)酯、磷酸二2-丁基-辛酯、磷酸二(十三烷基)酯、磷酸二肉豆蔻酯、磷酸二鯨蠟酯、磷酸二硬脂酯、磷酸二異硬脂酯、磷酸二油基酯、磷酸十二烷基油基酯等上述化2所表示之磷酸酯；2)磷酸二(十二烷基)酯、磷酸二2-丁基-辛酯、磷酸二(十三烷基)酯、磷酸二肉豆蔻酯、磷酸二鯨蠟酯、磷酸二硬脂酯、磷酸二異硬脂酯、磷酸二油基酯、磷酸十二烷基油基酯等上述化2所表示之磷酸酯之有機胺鹽；3)磷酸單十二烷基酯、磷酸單2-丁基-辛酯、磷酸單十三烷基酯、磷酸單肉豆蔻酯、磷酸單鯨蠟酯、磷酸單硬脂酯、磷酸單異硬脂酯、磷酸單油基酯等上述化3所表示之磷酸酯；4)磷酸單十二烷基酯、磷酸單2-丁基-辛酯、磷酸單十三烷基酯、磷酸單肉豆蔻酯、磷酸單鯨蠟酯、磷酸單硬脂酯、磷酸單異硬脂酯、磷酸單油基酯等上述化3所表示之磷酸酯之有機胺鹽。由於磷酸二油基酯之鉀鹽、磷酸單十二烷基酯之鈉鹽、磷酸單油基酯之鈉鹽等磷酸酯之鹼金屬鹽會使耐熱性變差，故而欠佳。
化2或化3中之R3、R4及R5與上述關於化1中之R1所說明者相同。
作為本發明之處理劑，較佳為上述磷酸化合物B係選自化2所表示之磷酸酯及化2所表示之磷酸酯之有機胺鹽中之一種或兩種以上與選自化3所表示之磷酸酯及化3所表示之磷酸酯之有機胺鹽中之一種或兩種以上的混合物，且使由下述數1所求出之磷酸化合物A之P核積分比率成為10~99%者，更佳為成為25~75%者。
於數1中，P化1：歸屬於化1所表示之磷酸酯之鉀鹽的P核NMR(Nuclear Magnetic Resonance，核磁共振)積分值
P化2：歸屬於化2所表示之磷酸酯之鉀鹽的P核NMR積分值
P化3：歸屬於化3所表示之磷酸酯之鉀鹽的P核NMR積分值
關於磷酸化合物A之P核積分比率，可添加過量之氫氧化鉀來中和磷酸酯及/或磷酸酯鹽，並根據31P-NMR之測定值算出。通常大體上而言，歸屬於化1之波峰於0ppm以下出現，歸屬於化2之波峰於超過0ppm且未滿4ppm出現，歸屬於化3之波峰於4ppm以上出現，因此求出各波峰之積分值，並藉由上述數1算出。
由數1所求出之磷酸化合物A之P核積分比率較佳為10~99%，更佳為25~75%。
作為供至本發明之處理劑之平滑劑，可列舉：1)棕櫚酸辛酯、月桂酸油基酯、油酸油基酯、油酸異二十四烷基酯、聚氧乙烯辛基癸酸酯及聚氧乙烯月桂基芥子酸酯等脂肪族單醇與脂肪族單羧酸之酯化合物、以及使碳數2~4之環氧烷與該酯化合物加成而成之化合物；2)1,6-己二醇二癸酸酯、甘油三油酸酯、三羥甲基丙烷三月桂酸酯、季戊四醇四辛酸酯及聚氧丙烯1,6-己二醇二油酸酯等脂肪族多元醇與脂肪族單羧酸之完全酯化合物、以及使碳數2~4之環氧烷與該完全酯化合物加成而成之化合物；3)雙聚氧乙烯癸基己二酸酯、壬二酸二油基酯、硫代二丙酸二油基酯及雙聚氧乙烯月桂基己二酸酯等脂肪族單 醇與脂肪族多元羧酸之完全酯化合物、以及使碳數2~4之環氧烷與該完全酯化合物加成而成之化合物；4)油酸苄酯、月桂酸苄酯及聚氧丙烯苄基硬脂酸酯等芳香族單酚與脂肪族單羧酸之酯化合物、以及使碳數2~4之環氧烷與該酯化合物加成而成之化合物；5)雙酚A二月桂酸酯、聚氧乙烯雙酚A二月桂酸酯等芳香族多元酚與脂肪族單羧酸之完全酯化合物、以及使碳數2~4之環氧烷與該完全酯化合物加成而成之化合物；6)鄰苯二甲酸雙2-乙基己酯、間苯二甲酸二異硬脂酯、偏苯三酸三辛酯等脂肪族單醇與芳香族多元羧酸之完全酯化合物、以及使碳數2~4之環氧烷與該完全酯化合物加成而成之化合物；7)椰子油、菜籽油、葵花籽油、大豆油、蓖麻油、芝麻油、魚油及牛油等天然油脂等合成纖維用處理劑中所採用之公知之平滑劑。其中，作為平滑劑，較佳為三羥甲基丙烷三月桂酸酯、硫代二丙酸二油基酯、油酸油基酯等多元醇與一元羧酸之酯、一元醇與多元羧酸之酯及一元醇與一元羧酸之酯。
磷酸化合物A與磷酸化合物B之合計相對於供至本發明之處理劑之平滑劑的比率並無特別限制，較佳為將平滑劑設為95~99.9質量%，以合計0.1~5質量%(總合計100質量%)之比率含有磷酸化合物A與磷酸化合物B。
作為本發明之處理劑，較佳為進而調配非離子界面活性劑及抗氧化劑，且以平滑劑20~90質量%、磷酸化合物A與磷酸化合物B合計0.1~5質量%、非離子界面活性劑10~90質量%及抗氧化劑0.1~3質量%(總合計100質量%)的比率含有該等者。
作為供至本發明之處理劑之非離子界面活性劑，可列舉：1)使碳數2~4之環氧烷與有機酸、有機醇、有機胺及/或有機醯胺 分子加成而成之化合物，例如聚氧乙烯月桂酸酯、聚氧乙烯油酸酯、聚氧乙烯月桂酸酯甲醚、聚氧乙烯油酸二酯、聚氧乙烯辛醚、聚氧丙烯月桂醚甲醚、聚氧丁烯油醚、聚氧乙烯聚氧丙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯月桂基胺基醚、聚氧乙烯月桂醯胺醚等醚型非離子界面活性劑；2)山梨醇酐三油酸酯、甘油單月桂酸酯等多元醇部分酯型非離子界面活性劑；3)聚氧伸烷基山梨醇酐三油酸酯、聚氧伸烷基蓖麻油、聚氧伸烷基氫化蓖麻油三辛酸酯等聚氧伸烷基多元醇脂肪酸酯型非離子界面活性劑；4)二乙醇胺單月桂醯胺等烷基醯胺型非離子界面活性劑；5)聚氧乙烯二乙醇胺單油醯胺等聚氧伸烷基脂肪醯胺型非離子界面活性劑等，其中，較佳為醚型非離子界面活性劑。
作為供至本發明之處理劑之抗氧化劑，可列舉：1)1,3,5-三(3',5'-二第三丁基-4-羥基苄基)異氰尿酸、1,3,5-三(4-丁基-3-羥基-2,6-二甲基苄基)異氰尿酸、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二第三丁基-4-羥基苄基)苯、2,2'-亞甲基-雙(4-甲基-6-第三丁基苯酚)、1,1,3-三(2-甲基-4-羥基-5-第三丁基苯基)丁烷、四[亞甲基-3-(3',5'-二第三丁基-4'-羥基苯基)丙酸酯]甲烷等酚系抗氧化劑；2)亞磷酸辛基二苯酯、亞磷酸三(壬基苯基)酯、4,4'-亞丁基-雙-(2-第三丁基-5-甲基苯酚)二亞磷酸四-十三烷基酯等亞磷酸酯系抗氧化劑；3)4,4'-硫代雙-(6-第三丁基-3-甲基苯酚)、3,3'-硫代二丙酸二月桂酯等硫醚系抗氧化劑等。該等可單獨使用，又，亦可併用兩種以上。
本發明之處理劑可用於公知之合成纖維，對其種類或用途並無特別限定，其中，就可發揮本發明之處理劑之優異之耐熱性之方面而言，較佳為用於耐熱性之要求較苛刻之工業材料合成纖維。
其次，對本發明之合成纖維之處理方法(以下稱為本發明 之處理方法)進行說明。本發明之處理方法係使如上所說明之本發明之處理劑以成為0.1~3質量%、較佳為0.5~1.5質量%之方式附著於供至熱處理步驟之合成纖維長線絲線的方法。作為使本發明之處理劑附著於合成纖維之步驟，可列舉紡絲步驟、延伸步驟、同時進行紡絲與延伸之步驟等。又，作為使本發明之處理劑附著於合成纖維之方法，可列舉輥給油法、使用計量泵之導引給油法、浸漬給油法、噴霧給油法等。進而，作為使本發明之處理劑附著於合成纖維之形態，可列舉水性液、有機溶劑溶液、純淨物等。
最後，對本發明之合成纖維(以下稱為本發明之合成纖維)進行說明。本發明之合成纖維係藉由上述本發明之處理方法所獲得之合成纖維。作為合成纖維，可列舉：1)聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚乳酸酯等聚酯系纖維；2)尼龍6、尼龍66等聚醯胺系纖維；3)聚丙烯酸系樹脂、改質丙烯酸系樹脂等聚丙烯酸系纖維；4)聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴系纖維；5)聚胺基甲酸乙酯系纖維；6)聚苯硫醚(PPS)纖維等，其中，就可發揮本發明之處理劑之優異之耐熱性之方面而言，較佳為用於耐熱性之要求較苛刻之聚酯系纖維、聚醯胺系纖維等工業材料合成纖維。
根據以上所說明之本發明，具有如下效果：於實施加熱處理之合成纖維之製造或加工中，可藉由維持優異之耐熱性而長期抑制焦油之累積，又，可藉由維持優異之極壓潤滑性而發揮優異之加工性。
[實施例]
以下，為了使本發明之構成及效果更加具體而列舉實施例等，但本發明並不限定於該等實施例。再者，於以下之實施例及比較例中，份意指質量份，又，%意指質量%。
試驗分類1(磷酸化合物之製備) ‧磷酸化合物(P-1)之製備
於反應容器中添加油醇381份，並於120℃且0.05MPa以下之條件下進行2小時脫水處理後，恢復至常壓，一面攪拌一面於60±5℃下歷時1小時投入五氧化二磷81份。於80℃下熟化3小時後，於50℃下滴加二丁基乙醇胺543份進行中和，而製備磷酸化合物(P-1)。
‧磷酸化合物(P-1)之P核積分比率之算出
於磷酸化合物(P-1)中添加過量之KOH使pH值成為12以上，於該條件下，使用31P-NMR算出P核積分比率，結果化1所表示之磷酸酯為30%，化2所表示之磷酸酯為35%，化3所表示之磷酸酯為35%。
P核積分比率係使用31P-NMR(VALIAN公司製造之商品名MERCURY plus NMR Spectrometor System，300MHz，以下相同)之測定值根據上述數1算出。再者，溶劑係使用重水/四氫呋喃=8/2(體積比)之混合溶劑。
‧磷酸化合物(P-2~P-10及RP-1~RP-3)之製備
以與磷酸化合物(P-1)同樣之方式製備其他磷酸化合物(P-2~P-10 及RP-1~RP-3)。
‧磷酸化合物(RP-4)之製備
於反應容器中添加油醇327份及離子交換水3g，一面攪拌一面於60±5℃下歷時1小時投入五氧化二磷69份。於80℃下熟化3小時。添加離子交換水4g，並於100℃下水解2小時後，於50℃下滴加二丁基乙醇胺604份進行中和，而製備磷酸化合物(RP-4)。於磷酸化合物(RP-4)中添加過量之KOH使pH值成為12以上，於該條件下，使用31P-NMR算出P核積分比率，結果化1所表示之磷酸酯為0%，化2所表示之磷酸酯為45%，化3所表示之磷酸酯為55%。將以上所製備之各磷酸化合物之內容匯總示於表1~表3。
試驗分類2(合成纖維用處理劑之製備) ‧實施例1(合成纖維用處理劑(PT-1)之製備)
以作為平滑劑之三羥甲基丙烷三油酸酯(L-1)40份、甘油三月桂酸酯(L-2)17份及山梨醇酐單油酸酯(L-3)5份、作為磷酸化合物之表1~表3中記載之磷酸化合物(P-1)2份、作為非離子界面活性劑之相對於月桂醇1莫耳加成有EO(環氧乙烷，以下相同)5莫耳之醚單醇(S-1)5份、相對於氫化蓖麻油1莫耳加成有EO 8莫耳之聚氧伸烷基脂肪族多 元酯化合物(S-2)15份及相對於氫化蓖麻油1莫耳加成有EO 20莫耳之聚氧伸烷基脂肪族多元酯化合物(S-3)15份、作為抗氧化劑之1,1,3-三(2-甲基-4-羥基-5-第三丁基苯基)丁烷(AO-1)1份的比例將該等均勻混合，而製備實施例1之合成纖維用處理劑(PT-1)。
‧實施例2~12及比較例1~5(合成纖維用處理劑(PT-2)~(PT-12)及(RT-1)~(RT-5)之製備)
以與實施例1之合成纖維用處理劑(PT-1)同樣之方式製備實施例2~12及比較例1~5之合成纖維用處理劑(PT-2)~(PT-12)及(RT-1)~(RT-5)。將亦包含實施例1在內之以上所製備之各例之合成纖維用處理劑之內容匯總示於表4。
於表4中，L-1：三羥甲基丙烷三油酸酯
L-2：甘油三月桂酸酯
L-3：山梨醇酐單油酸酯
L-4：己二酸二油基酯
L-5：硬脂酸異硬脂酯
S-1：相對於月桂醇1莫耳加成有EO 5莫耳之醚單醇
S-2：相對於氫化蓖麻油1莫耳加成有EO 8莫耳之聚氧伸烷基脂肪族多元酯化合物
S-3：相對於氫化蓖麻油1莫耳加成有EO 20莫耳之聚氧伸烷基脂肪族多元酯化合物
AO-1：1,1,3-三(2-甲基-4-羥基-5-第三丁基苯基)丁烷(ADEKA公司製造之商品名Adekastab AO30)
AO-2：四[亞甲基-3-(3',5'-二第三丁基-4'-羥基苯基)丙酸酯]甲烷(ADEKA公司製造之商品名Adekastab AO60)
試驗分類3(合成纖維用處理劑對合成纖維之附著及評價) ‧實施例13
利用離子交換水將試驗分類2之實施例1中所製備之合成纖維用處理劑(PT-1)均勻地稀釋，而製成15%溶液。藉由加油輥給油法使上述 15%溶液附著於1100德士且192絲、固有黏度0.93之未給油之聚對苯二甲酸乙二酯長線絲線。
‧實施例14~16、18~23及比較例6~9
以與實施例13同樣之方式附著實施例2~4之合成纖維用處理劑(PT-2)~(PT-4)、實施例6~11之合成纖維用處理劑(PT-6)~(PT-11)及比較例1~4之合成纖維用處理劑(RT-1)~(RT-4)。
‧實施例17
利用礦物油將試驗分類2之實施例5中所製備之合成纖維用處理劑(PT-5)均勻地稀釋，而製成70%溶液。藉由使用計量泵之導引給油法使上述70%溶液附著於1100德士且192絲、固有黏度0.93之未給油之聚對苯二甲酸乙二酯長線絲線。
‧實施例24及比較例10
以與實施例17同樣之方式附著實施例12之合成纖維用處理劑(PT-12)及比較例5之合成纖維用處理劑(RT-5)。
‧合成纖維用處理劑之附著量之測定
依據JIS-L1073(合成纖維長線紗線試驗方法)，使用正己烷/乙醇=50/50(體積比)之混合溶劑作為萃取溶劑而測定處理劑對合成纖維之附著量(%)。將結果匯總示於表5。
‧緞紋鉻針(satin chrome needle)污垢試驗(表5中之針污垢試驗)
使自各例中附著有合成纖維用處理劑之絲餅採取之試驗紗線以初期張力1kg、紗線速度100m/min與表面溫度240℃之緞紋鉻針接觸並移行，以肉眼觀察於緞紋鉻針上產生之12小時後之焦油量，並利用下述基準進行評價。將結果匯總示於表5。
◎：未見污垢或略微可見污垢
○：可見少量污垢
×：明顯可見污垢
‧擦除試驗
利用浸透有5%氫氧化鈉甘油溶液之紗布擦除上述緞紋鉻針污垢試驗中獲得之於緞紋鉻針上產生之污垢，並利用下述基準對擦除性進行評價。將結果匯總示於表5。
◎：可藉由未滿10次之擦除而擦除污垢。
○：可藉由10次以上且未滿50次之擦除而擦除污垢。
×：藉由50次以上之擦除亦無法擦除污垢。
‧張力變動試驗
使自各例中附著有合成纖維用處理劑之絲餅採取之試驗紗線以初期張力1kg、紗線速度100m/min與表面溫度240℃之緞紋鉻針接觸並移行，對緞紋鉻針後之紗線之張力值以移行1小時後之張力值(F1)及移行12小時後之張力值(F12)進行測定，並使用該等根據數2而求出張力變動率，利用下述基準對該張力變動率進行評價。將結果匯總示於表5。
◎：張力值穩定，張力變動率未滿1%。
○：張力值略不穩定，張力變動率為1%以上且未滿3%。
×：張力值不穩定，張力變動率為3%以上。
[數1]張力變動率(%)=((F12-F1)/F1)×100
於數2中， F1：移行1小時後之張力值
F12：移行12小時後之張力值

Claims (13)

  1. 一種合成纖維用處理劑，其特徵在於：其係於平滑劑中調配下述磷酸化合物A與下述磷酸化合物B而成，磷酸化合物A為選自下述化1所表示之磷酸酯及下述化1所表示之磷酸酯之有機胺鹽中之一種或兩種以上， (於化1中，R1：自碳數8~24之脂肪族醇去除羥基而得之殘基、或自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與碳數8~24之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基R2：氫原子、自碳數8~24之脂肪族醇去除羥基而得之殘基、或自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與碳數8~24之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基n：2或3之整數)磷酸化合物B為選自下述化2所表示之磷酸酯、下述化2所表示之磷酸酯之有機胺鹽、下述化3所表示之磷酸酯及下述化3所表示之磷酸酯之有機胺鹽中之一種或兩種以上，[化2] (於化2及化3中，R3、R4、R5：自碳數8~24之脂肪族醇去除羥基而得之殘基、或自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與碳數8~24之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基)。
  2. 如申請專利範圍第1項之合成纖維用處理劑，其中，磷酸化合物B係選自化2所表示之磷酸酯及化2所表示之磷酸酯之有機胺鹽中之一種或兩種以上與選自化3所表示之磷酸酯及化3所表示之磷酸酯之有機胺鹽中之一種或兩種以上的混合物，且使由下述數1所求出之磷酸化合物A之P核積分比率成為10~99%， (於數1中，P化1：歸屬於化1所表示之磷酸酯之鉀鹽的P核NMR積分值P化2：歸屬於化2所表示之磷酸酯之鉀鹽的P核NMR積分值P化3：歸屬於化3所表示之磷酸酯之鉀鹽的P核NMR積分值)。
  3. 如申請專利範圍第1項之合成纖維用處理劑，其中，化1中之R1、化2中之R3、R4及化3中之R5為自碳數12~18之脂肪族醇去除羥基而得之殘基、自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與碳數12~18之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基，化1中之R2為氫原子、自碳數12~18之脂肪族醇去除羥基而得之殘基、自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與碳數12~18之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基。
  4. 如申請專利範圍第2項之合成纖維用處理劑，其中，化1中之R1、化2中之R3、R4及化3中之R5為自碳數12~18之脂肪族醇去除羥基而得之殘基、自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與碳數12~18之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基，化1中之R2為氫原子、自碳數12~18之脂肪族醇去除羥基而得之殘基、自使合計1~20莫耳之環氧乙烷及/或環氧丙烷與碳數12~18之脂肪族醇加成而成者去除羥基而得之殘基。
  5. 如申請專利範圍第4項之合成纖維用處理劑，其中，使由數1所求出之磷酸化合物A之P核積分比率成為25~75%。
  6. 如申請專利範圍第1項之合成纖維用處理劑，其中，平滑劑係選自多元醇與一元羧酸之酯、一元醇與多元羧酸之酯及一元醇與一元羧酸之酯中之一種或兩種以上。
  7. 如申請專利範圍第1項之合成纖維用處理劑，其中，以平滑劑95~99.9質量%及磷酸化合物A與磷酸化合物B合計0.1~5質量%(總合計100質量%)之比率含有者。
  8. 如申請專利範圍第1項之合成纖維用處理劑，其中，進而調配非離子界面活性劑及抗氧化劑，且以平滑劑20~90質量%、磷酸化 合物A與磷酸化合物B合計0.1~5質量%、非離子界面活性劑10~90質量%及抗氧化劑0.1~3質量%(總合計100質量%)之比率含有者。
  9. 如申請專利範圍第1項之合成纖維用處理劑，其係工業材料合成纖維用者。
  10. 如申請專利範圍第7項之合成纖維用處理劑，其係工業材料合成纖維用者。
  11. 如申請專利範圍第8項之合成纖維用處理劑，其係工業材料合成纖維用者。
  12. 一種合成纖維之處理方法，其特徵在於：使申請專利範圍第1至8項中任一項之合成纖維用處理劑以成為0.1~3質量%之方式附著於供至熱處理步驟之合成纖維長線絲線。
  13. 一種合成纖維，其係藉由申請專利範圍第12項之合成纖維之處理方法而獲得。
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