JP5586803B1 - 合成繊維用処理剤、合成繊維の処理方法及び合成繊維 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】合成繊維用処理剤として、平滑剤に特定のリン酸エステル及び該リン酸エステルの有機アミン塩から選ばれる一つ又は二つ以上を配合したものを用いた。
【選択図】なし
Description
R1:炭素数8〜24の脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数8〜24の脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基
R2:水素原子、炭素数8〜24の脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数8〜24の脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基
n:2又は3の整数
R3,R4,R5:炭素数8〜24の脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数8〜24の脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基
・リン酸化合物(P−1)の調製
反応容器にオレイルアルコール381部を仕込み、120℃で0.05MPa以下の条件下に2時間脱水処理した後、常圧に戻し、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐81部を1時間かけて投入した。80℃にて3時間熟成した後、ジブチルエタノールアミン543部を50℃で滴下して中和を行ない、リン酸化合物を調製した。続いて、シリカゲル(和光純薬工業株式会社製、ワコーゲルRC−200)を用い、展開溶媒にクロロホルム/メタノール=80/20の混合溶媒を用いたカラムクロマトグラフィーにて単離処理を実施して、リン酸化合物(P−1)を調製した。
リン酸化合物(P−1)と同様にして、その他のリン酸化合物(P−2)〜(P−4)及び(RP−1)〜(RP−3)を調製した。なお、リン酸化合物(RP−1)〜(RP−3)は、シリカゲルを用いた単離処理を行わずにそのまま用いた。
反応容器にオレイルアルコール327部及びイオン交換水3gを仕込み、撹拌しながら60±5℃で五酸化二燐69部を1時間かけて投入した。80℃にて3時間熟成した。イオン交換水4gを添加し、100℃で2時間加水分解を行なった後、ジブチルエタノールアミン604部を50℃で滴下して中和を行い、リン酸化合物(RP−4)を調製した。
P化1:前記の化1で示されるリン酸エステルのカリウム塩に帰属されるP核NMR積分値
P化2:前記の化2で示されるリン酸エステルのカリウム塩に帰属されるP核NMR積分値
P化3:前記の化3で示されるリン酸エステルのカリウム塩に帰属されるP核NMR積分値
・実施例1(合成繊維用処理剤(PT−1)の調製)
平滑剤としてトリメチロールプロパントリオレアート(L−1)を40部、グリセリントリラウラート(L−2)を17部及びソルビタンモノオレアート(L−3)を5部、リン酸化合物として表1に記載のリン酸化合物(P−1)を2部、ノニオン界面活性剤としてラウリルアルコール1モルに対してEO(エチレンオキサイド、以下同じ)5モルを付加したエーテルモノオール(S−1)を5部、硬化ひまし油1モルに対してEO8モルを付加したポリオキシアルキレン脂肪族多価エステル化合物(S−2)を15部及び硬化ひまし油1モルに対してEO20モルを付加したポリオキシアルキレン脂肪族多価エステル化合物(S−3)を15部、酸化防止剤として1,1,3−トリス(2−メチル−4−ハイドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン(AO−1)を1部の割合で均一混合して実施例1の合成繊維用処理剤(PT−1)を調製した。
実施例1の合成繊維用処理剤(PT−1)と同様にして、実施例2〜5及び比較例1〜5の合成繊維用処理剤(PT−2)〜(PT−5)及び(RT−1)〜(RT−5)を調製した。以上で調製した各例の合成繊維用処理剤の内容を、実施例1も含めて、表4にまとめて示した。
L−1:トリメチロールプロパントリオレアート
L−2:グリセリントリラウラート
L−3:ソルビタンモノオレアート
L−4:ジオレイルアジパート
L−5:イソステアリルステアラート
S−1:ラウリルアルコール1モルにEO5モルを付加したエーテルモノオール
S−2:硬化ひまし油1モルに対してEO8モルを付加したポリオキシアルキレン脂肪族多価エステル化合物
S−3:硬化ひまし油1モルに対してEO20モルを付加したポリオキシアルキレン脂肪族多価エステル化合物
AO−1:1,1,3−トリス(2−メチル−4−ハイドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン(ADEKA社製の商品名アデカスタブAO30)
AO−2:テトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(ADEKA社製の商品名アデカスタブAO60)
・実施例6
試験区分2の実施例1で調製した合成繊維用処理剤(PT−1)をイオン交換水にて均一に希釈し、15%溶液とした。1100デシテックスで192フィラメント、固有粘度0.93の無給油のポリエチレンテレフタラートフィラメント糸条に、前記の15%溶液を、オイリングローラー給油法にて付着させた。
実施例6と同様にして実施例2〜4の合成繊維用処理剤(PT−2)〜(PT−4)及び比較例1〜4の合成繊維用処理剤(RT−1)〜(RT−4)を付着させた。
試験区分2の実施例5で調製した合成繊維用処理剤(PT−5)を鉱物油にて均一に希釈し、70%溶液とした。1100デシテックスで192フィラメント、固有粘度0.93の無給油のポリエチレンテレフタラートフィラメント糸条に、前記の70%溶液を、計量ポンプを用いたガイド給油法にて付着させた。
実施例10と同様にして、比較例5の合成繊維用処理剤(RT−5)を付着させた。
JIS−L1073(合成繊維フィラメント糸試験方法)に準拠し、抽出溶剤としてノルマルヘキサン/エタノール=50/50(容量比)の混合溶剤を用いて、合成繊維に対する合成繊維用処理剤の付着量(%)を測定した。結果を表5にまとめて示した。
各例において、合成繊維用処理剤を付着させたケークから採取した試験糸を、初期張力1kg、糸速度100m/分で、表面温度240℃の梨地クロムピンに接触走行させ、梨地クロムピンに発生する12時間後のタールの量を肉眼で観察し、次の基準で評価した。
○:汚れが少し認められる
×:汚れが明らかに認められる
前記のピン汚れ試験で得た梨地クロムピン上に発生した汚れを、5%水酸化ナトリウムグリセリン溶液を染みこませたガーゼでふき取り、そのときのふき取り性を、次の基準で評価した。
○:10回以上50回未満のふき取りにより、汚れをふき取ることができる。
×:50回以上のふき取りによっても、汚れをふき取ることができない。
各例において、合成繊維用処理剤を付着させたケークから採取した試験糸を、初期張力1kg、糸速度100m/分で、表面温度240℃の梨地クロムピンに接触走行させ、梨地クロムピン後の糸の張力値を、走行1時間後の張力値(F1)と走行12時間後の張力値(F12)で測定し、これらを用いて下記の数4から求めた張力変動率を次の基準で評価した。結果を表5にまとめて示した。
○:張力値がやや不安定で、張力変動率が1%以上3%未満である。
×:張力値が不安定で、張力変動率が3%以上である。
F1:走行1時間後の張力値
F12:走行12時間後の張力値
Claims (8)
- 平滑剤に単離処理して得られる下記のリン酸化合物Aを配合して成ることを特徴とする合成繊維用処理剤。
リン酸化合物A:下記の化1で示されるリン酸エステル及び下記の化1で示されるリン酸エステルの有機アミン塩から選ばれる一つ又は二つ以上
R1:炭素数8〜24の脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数8〜24の脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基
R2:水素原子、炭素数8〜24の脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数8〜24の脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基
n:2又は3の整数) - 化1中のR1が、炭素数12〜18の脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数12〜18の脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基であり、また化1中のR2が、水素原子、炭素数12〜18の脂肪族アルコールから水酸基を除いた残基又は炭素数12〜18の脂肪族アルコールにエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを合計で1〜20モル付加したものから水酸基を除いた残基である請求項1記載の合成繊維用処理剤。
- 平滑剤が、多価アルコールと1価のカルボン酸とのエステル、1価のアルコールと多価カルボン酸とのエステル及び1価のアルコールと1価のカルボン酸とのエステルから選ばれる一つ又は二つ以上である請求項1又は2記載の合成繊維用処理剤。
- 平滑剤を95〜99.9質量%及びリン酸化合物Aを0.1〜5質量%(合計100質量%)の割合で含有する請求項1〜3のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
- 更にノニオン界面活性剤及び酸化防止剤を配合し、且つ平滑剤を20〜90質量%、リン酸化合物Aを0.1〜5質量%、ノニオン界面活性剤を10〜90質量%及び酸化防止剤を0.1〜3質量%(合計100質量%)の割合で含有する請求項1〜4のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
- 産業資材合成繊維用のものである請求項1〜5のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
- 請求項1〜6のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤を、熱処理工程に供する合成繊維フィラメント糸条に対し0.1〜3質量%となるように付着させることを特徴とする合成繊維の処理方法。
- 請求項7記載の合成繊維の処理方法により得られる合成繊維。
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