TW201429543A - 用於六氟化鎢的回收及再使用的系統及方法 - Google Patents

用於六氟化鎢的回收及再使用的系統及方法 Download PDF

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Heui-Bok Ahn
William Jack Casteel
Eugene Joseph Karwacki
John Francis Lehmann
David Charles Winchester
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Air Prod & Chem
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Abstract

可冷凝的材料，例如但不限於氟化鎢(WF6)，可用於化學氣相沉積(CVD)方法中沉積膜。本文所述的是收集並且再使用於生產程序中不會反應之可冷凝的材料，而不是把這些材料當作廢棄物處理。在一具體實施例中，當可冷凝的材料，例如氣態WF6，沒供應到該CVD反應器時，將其再引至供捕捉用的回收槽(recovery cabinet)。

Description

用於六氟化鎢的回收及再使用的系統及方法 相關申請案之相互參照
本案請求在2013年1月17日申請的美國臨時申請案第61/753,635號的優先權益。在此以引用的方式將此臨時申請案揭示內容的全文併入本文。
本文描述的是用於回收半導體製造材料，例如六氟化鎢(WF6)，的系統及方法。本文也有描述回收該等半導體製造材料而且接著再用於半導體製造的系統及方法。
六氟化鎢(WF6)係用於製造半導體裝置之可冷凝的材料。WF6係經製造以便用於半導體製程而且通常當成用於形成鎢膜的化學氣相沉積(CVD)中的反應物使用。常用以合成WF6的方式係藉由如以下反應(1)所示的元素氟(F2)和鎢金屬的高放熱反應：W(s)+3F 2=WF 6(g)(△H°=-418kcal/mol) 反應(1)
在CVD處理的期間，該WF6沒被有效率地利用。未反應的WF6被引導至反應器排氣管並且當成廢棄物處理。 通常，WF6係利用濕式洗滌器水解，產生含氫氟酸(HF(aq))及鎢氧化物(WOx)的廢水。此廢水必須接著在其能放流以前於廢水處理設施處做處理。
因此，必須提供用於捕捉WF6和其他要在生產程序中再使用及/或再循環之可冷凝的材料之方法、系統、設備或其組合。此技藝必須降低被輸送至生產工具，例如，CVD方法，之可冷凝的材料例如WF6的成本。此技藝也必須減少用於此生產程序之可冷凝的材料的浪費。
本文所述的方法、系統及設備實現此技藝之至少一需求。在一形態中，提供一種從使用可冷凝的材料之化學程序反應器捕捉並且回收該可冷凝的材料之設備，其包含：(a)一裝有一或更多管道的化學程序反應器，該一或更多管道係用於引進該可冷凝的材料並且與該程序控制器電氣連通；(b)一流出物管道，其係來自該化學程序反應器，能移除被引進該化學程序反應器之未反應的可冷凝的材料；(c)任意一逆止閥，其係於該流出物管道中，讓該未反應的可冷凝的材料從該化學程序反應器移除並且防止任何具有設定啟流壓力(set cracking pressure)的流出物實質流至該化學程序反應器；(d)一回收管道，其連接至化學程序反應器或該流出物管道，在該任意逆止閥的上游，能從該化學程序反應器或流出物管道移除該未反應的可冷凝的材料並且將其輸送至回收容器； (e)一自動閥，其係於該回收管道中，以信號連接至程序控制器；(f)一程序控制器；及(g)該回收容器另外包含與該程序空制器電氣連通並且能容置該未反應的可冷凝的材料的冷卻夾套(cooling jacket)。
在另一形態中，提供一種用於從使用該可冷凝的材料之化學程序反應器捕捉並且回收可冷凝的材料之系統，其包含：一裝有一或更多管道並且與程序控制器電氣連通的化學程序反應器，該一或更多管道係用於引進該可冷凝的材料；一流出物管道，其係來自該化學程序反應器，能移除被引進該化學程序反應器之未反應的可冷凝的材料；任意一逆止閥，其係於該流出物管道中，讓該未反應的可冷凝的材料從該化學程序反應器移除並且防止任何具有設定啟流壓力的流出物實質流至該化學程序反應器；一回收管道，其連接至化學程序反應器或該流出物管道，在該任意逆止閥的上游，能從該化學程序反應器或流出物管道移除該未反應的可冷凝的材料並且將其輸送至回收容器；一自動閥，其係於該回收管道中，以信號連接至程序控制器；一程序控制器；及該回收容器另外包含與該程序空制器電氣連通並且能容置該未反應的可冷凝的材料的冷卻夾套。
10‧‧‧WF6供應槽
20‧‧‧處理管道
30‧‧‧質流控制器
32‧‧‧雙通閥
35‧‧‧閥
40‧‧‧三通閥
50‧‧‧生產工具
60‧‧‧沉積反應器
70‧‧‧逆止閥
75‧‧‧真空泵
80‧‧‧雙通閥
85‧‧‧雙通閥
90‧‧‧製造室排氣管道
100‧‧‧回收槽
110‧‧‧程序控制器
200‧‧‧用於捕捉並且回收WF6的系統
201‧‧‧程序控制器
202‧‧‧背壓調節器
204‧‧‧管道
205A‧‧‧儲存容器
205B‧‧‧儲存容器
210‧‧‧緩衝槽
212‧‧‧緩衝槽
220‧‧‧壓縮器
230‧‧‧過濾器
235‧‧‧壓力傳感器
240A‧‧‧關斷閥
240B‧‧‧關斷閥
250A‧‧‧關斷閥
250B‧‧‧關斷閥
260A‧‧‧過濾器
260B‧‧‧過濾器
270A‧‧‧閥
270B‧‧‧閥
280A‧‧‧冷凝器
280B‧‧‧冷凝器
290A‧‧‧冷卻夾套
290B‧‧‧冷卻夾套
295A‧‧‧水位感測器
295B‧‧‧水位感測器
300‧‧‧處理管道
305‧‧‧洗淨管道
310‧‧‧真空管道
320‧‧‧冷卻水輸入裝置
330‧‧‧冷卻水回程
圖1提供用於回收可冷凝的材料例如WF6以供將來再使用之一具體實施例的流程圖。
圖2提供關於WF6的液體-蒸汽相圖。實線代表介於冷凝的WF6與氣態WF6之間的相邊界。關於該實線上方的狀態，WF6按照液體或固體形式存在。關於該實線以下的狀態，WF6按照氣體形式存在。
圖3提供用以捕捉並且回收可冷凝的材料例如WF6的裝備和系統之一具體實施例的實施例。
材料回收提供減少半導體製程產生的成本和廢棄物的機會。來自半導體製程的流出物，例如WF6或其他可冷凝的材料，可能包括有價值的材料，其能被回收以供再使用而非當成廢棄物處理。材料回收改善該製程的利用效率，並且減少該製程產生的廢棄物量。儘管本文所述的方法、系統及/或設備係用於捕捉並且再使用六氟化鎢(WF6)，咸相信這些方法、系統及/或設備能延伸至其他可冷凝的材料。
本文所述的是依照使生產廢棄物減至最少並且讓該等可冷凝的材料能被捕捉並儲存以便再使用於該製程之產量的方式回收想要的可冷凝的材料，例如但不限於WF6，之裝置。輸送至該生產工具，但是沒利用於鎢膜的CVD之 WF6被引導至該反應器排氣管並且當成廢棄物處理。本文所述的方法及系統讓該生產廢棄物或未反應的WF6能被捕捉於儲存容器例如儲存筒中並且接著再使用於將來的生產。預料有數種捕捉方法：冷凝、錯合及其組合。這些捕捉方法以冷凝相將該WF6儲存於容器中、擔體中或其組合中。隨後該WF6能藉由加熱該容器及/或在該容器內的擔體並且使該WF6而再使用。能使用所述的方法獲得而再使用的WF6或可冷凝的材料之示範產量包括以下端點中之其一或多者：以全部材料供應量為基準，10體積%或更多、20體積%或更多、30體積%或更多、40體積%或更多、50體積%或更多、55體積%或更多、60體積%或更多、65體積%或更多、70體積%或更多、75體積%或更多、80體積%或更多或90體積%或更多。本文也描述有效地捕捉供再用於生產的WF6之設備及系統。
圖1提供本文所述的方法之一具體實施例。如圖1舉例說明的，WF6係按照來自供應槽10的氣體之方式提供，該供應槽10可能另外包括一儲存容器例如儲存筒(沒顯示於圖1)以容納該WF6。該儲存筒(沒顯示)、回收筒(沒顯示)及處理管道20的建構材料較佳應該符合以下參數之其一或更多者：能耐腐蝕並且忍受達於大約111℃或232℉的處理溫度。關於能耐腐蝕，在某些應用中，最終使用者可能藉由引進氟氣，例如元素氟(F2)，以移除任何會與WF6反應的任何吸附濕氣或氫氧化物並且形成不想要的副產物例如HF而使處理管道20的一或更多部位鈍化。處理管道20及儲存筒及/或回收筒的適合材料包括不銹鋼。在某些具體實施例中，用於該處 理管道的材料可能包含鎳、鎳合金或鍍鎳的不銹鋼。供應槽10與生產工具50流體連通，該生產工具50另外包含一沉積反應器60，該WF6依照氣態經由處理管道20經由質流控制器30供應給該沉積反應器60，該質流控制器30能提供不中斷供應的WF6給該生產工具50和沉積反應器60。程序工具50有助於多個不同半導體製造步驟的實行，包括在沉積反應器60中藉由CVD將鎢膜沉積於半導體基材表面上。該程序工具50可能包含一或更多沉積反應器60。該基材可能包含一或更多半導體晶圓例如“船”或把一系列晶圓堆疊在邊緣上的載具。該基材能透過來自程序工具50中的裝載艙(沒顯示)的預載室(load lock)引進該反應器60。如圖1所示，質流控制器30將輸送至沉積反應器60的WF6流量控制於一定流速例如，舉例來說，如所示300標準位方釐米(sccm)。然而，WF6流至生產工具50和沉積反應器60的流速及其他WF6的流動特性能由最終使用者來控制。每次WF6(g)沒供應至該沉積反應器60，就能經由雙通閥32、三通閥40、雙通閥80和雙通閥85將其再引至回收槽100以便捕捉至儲存容器例如回收筒(沒顯示於圖1)中，藉以繞過程序工具50和沉積反應器60。
在處理的期間，把WF6(g)供應至沉積反應器60。任何未反應的WF6均能經由處理管道20引至自動閥40，通過二閥80和85並且收集於回收槽100中的一或更多儲存容器(沒顯示)。也可以，未反應的WF6或任何流出氣體例如保護氣體(passivation gas)或或洗淨氣體均能在經過真空泵75之後引至逆止閥70並且引至生產設施排氣管90以達到洗淨該 管道的目的。使通過該逆止閥70的流出物通過製造室排氣管道(fab exhaust line)90輸送至廢棄、洗滌和生產設施排氣系統(沒顯示)中以分解，燃燒或吸收毒性、危害性、腐蝕性或全球暖化氣體。
圖1另外顯示中央處理單元CPU或程序控制器110，其係如圖1的虛線所示與圖1所示的系統的任一或更多元件電氣連通：WF6供應槽10、質流控制器30、閥35、32、40、70、80及/或85、真空泵75、程序工具50、沉積反應器60及/或WF6回收槽100。在一具體實施例中，該程序控制器110能監測該程序工具50和沉積工具60並且調整其溫度，控制電漿條件並且保持壓力以調設參數。程序控制器110能藉由與質流控制器30電氣連通來監測及/或控制，以便使一定流速和連續的WF6引進該反應器60。
程序控制器110能經由電氣連通進一步控制閥35、32、40、70、80及/或85中任一或更多者。來自該反應器60的未反應的WF6能由程序工具50抽離進入排氣流出真空泵75，通過逆止閥70並且來到該製造室排氣管道90。在一特定具體實施例中，將逆止閥70調設為最低啟流壓力，其表示該逆止閥70會打開以便流動的壓力而且低於該壓力該逆止閥70會關閉以防朝該反應器60逆流。
如先前所述，圖1中的WF6回收槽10能藉由關閉閥35、32和40與該程序工具50和沉積反應器60隔離。從其連續流不連續地移走並且回收WF6的這個定時、依序和延遲的時間分段係藉由該程序控制器110透過連至該自動閥 85的一或更多信號連結(沒顯示)來監測及/或控制。
如前所述，本文所述的系統和設備可能使用以下數方法其中之一來捕捉可冷凝的材料：冷凝、錯合或其組合。在一具體實施例中，該可冷凝的材料例如WF6係經由冷凝來捕捉。參照圖2的相圖，冷凝涉及在該相圖顯示WF6為液體或固體的溫度及蒸汽壓力條件之下，其一般在圖2的實線上方的區域(例如，較高蒸汽壓力和較低溫度)，將WF6收集於儲存容器。藉由冷凝捕捉係藉由使該捕捉容器在按照其相圖指示使該可冷凝的材料成為液體或固體的溫度條件之下運轉而達成。本本文所述的方法和系統之一特定具體實施例中，該回收筒或收集容器的溫度係利用溫度感測器或熱電耦來測量。在各個不同的具體實施例中，該回收筒或該收集容器的壓力係藉由壓力傳感器來測量。關於WF6，於1000托耳的壓力下，該溫度必須低於21℃或70℉。較佳地，溫度和壓力的條件分別為13℃或55℉及700托耳。依此方式，能回收來自該程序的氣態WF6(g)以便藉由加熱該回收筒或收集容器以提高該WF6蒸汽壓而再使用。舉例來說，若該收集容器係暖化至室溫(21℃或70℉)，該蒸汽壓力係1000托耳。在這些條件之下，該經回收的WF6(g)便能被輸送至該程序工具或沉積反應器。
在一可供選用的具體實施例中，藉由錯合捕捉該可冷凝的材料係藉由給該回收筒或收集容器填充擔體例如，但不限於，活性氟化鉀(KF)，而達成。活性氟化鉀擔體會按照固態KWF7(s)和K2WF8(s)的混合物的方式捕捉氣態WF6(g) 材料。把該氣態WF6(g)回收起來以便藉由將該氟化鉀擔體加熱至大約100℃或212℉以釋出氣相WF6(g)而再使用。在另一具體實施例中，鋯或氧化鋁擔體能藉由提供錯合所需的較高表面積而用以促進吸附作用。在又另一具體實施例中，能使用細散的粉末。在前述具體實施例中，包含被捕捉的鎢之固體或擔體能在某些條件例如溫度及/或壓力之下加熱以將該包含被捕捉的鎢之固體或擔體轉變回WF6(g)。
圖3提供用於捕捉並且回收WF6的系統200之一具體實施例。來自該程序的未反應的WF6流出物係經由管道204通過緩衝槽210引進並且利用壓縮器220壓縮。該WF6(g)偏壓係利用壓力傳感器235來測量。背壓調節器202係選配性的。該氣相WF6通過過濾器230、關斷閥240A、250A、過濾器260A及閥270A運送至該儲存容器205A。有一冗餘備用系統，其中該WF6(g)能通過過濾器230，並且接著通過關斷閥240B和250B、過濾器260B和閥270B再引導至儲存容器205B。任意冷凝器280A或280B(取決於作用側)會在該WF6在以冷卻夾套290A冷卻的容器205A中冷凝以前冷卻該WF6氣體。約13℃或55℉溫度和700托耳壓力的條件較佳，因為這能利用與冷卻水供應源流體連通的冷卻水管道經由處理管道300和隔膜壓縮器(沒顯示)達成。標度或水位感測器295A或295B分別指示該容器205A或205B何時裝滿而且必需以另一容器加以替換。
中央處理單元或程序控制器201與圖3提供的元件中之任一或更多者電氣連通。舉例來說，在圖3所示的具 體實施例中，程序控制器201能與儲存容器205A及/或205B相關的一或更多感測器電氣連通以監測其溫度、壓力、容量或其他相關參數。然而，程序控制器201能與該圖形中沒顯示的系統200之其他元件電氣連通。
在圖3的系統之另一具體實施例中，可能需要另一壓縮器，例如任意的壓縮器220。在此系統中，容器205A及/或205B會被冷卻至約-10℃或14℉或更低。WF6於約-10℃或14℉及255托耳的蒸汽壓下為固體。按照此捕捉模式，將該回收的WF6引導至容器205A或205B而不需壓縮器。在此具體實施例中，於此階段時該進料管道壓力必須高於255托耳。一旦標度295A或295B指示容器205A或205B滿了，其便能藉由另一容器來替換。等到其裝滿以後，容器205A或205B便能暖化至室溫以提供純WF6的來源。
正常情況實行儲存筒更換及自動跨接(cross-over)技術以便能進行連續回收作業。圖3舉例說明包含兩個用於捕捉WF6的圓筒儲槽的系統之一具體實施例。當容器205A裝滿時，關閉筒閥250A並且將WF6引至容器205B。該未反應的WF6流出物係從進料管道200通過緩衝槽210引進並且使用壓縮器220壓縮。把另一緩衝槽212加於該管道以除去壓縮器220造成的任何壓力脈衝。該WF6(g)偏壓係利用傳感器235測量。使該氣相WF6通過過濾器230、關斷閥240B、250B、過濾器260B及閥270B運送至該儲存容器205B。任意冷凝器280B能使該WF6在藉著冷卻夾套290B冷卻的容器205B中冷凝以前冷卻該WF6氣體。約13℃或55℉溫度和700托耳壓 力的條件較佳，因為這能利用冷卻水和隔膜壓縮器達成。類似於“A”側，標度295B指示何時該容器裝滿並且必須以另一容器來替換。正常情況實行儲存筒更換及自動跨接技術以便能進行連續回收作業。
圖3也顯示，舉例來說，供在氣體輸送至程序反應器時一般會實行的儲存筒更換作業任意需要的多種不同效用(例如，真空管道310、洗淨管道305例如N2)之處理管道。冷卻水通過冷卻水輸入裝置320通過管道300和冷卻水回程330供應給冷凝器280A和280B及冷卻夾套290A和290B。
一旦該收集容器205A、205B或其組合裝滿，其便利用正常實施的洗淨和抽空技術從該回收槽系統移除以防止腐蝕及操作員暴露。這些技術可利用與該系統內的一或更多自動閥電氣連通的程序控制器201自動化。該收集容器205A及/或205B能接著移至用以將WF6供應給該程序反應器的供應槽例如，但不限於，圖1中的WF6供應槽10。
在本文所述的系統和具體實施例中，較佳為與液態WF6接觸的表面理想上應該係鎳製或鍍鎳以防止其受金屬污染。關此，不銹鋼合金的鉻組分可能按照鉻氟化物的方式揮發。鎳比不銹鋼更耐腐蝕。在圖3的系統之一具體實施例中，收集容器205A和205B能由鎳製成或鍍鎳。在各個不同的具體實施例中，使被捕捉到的WF6保持不受污染並且能接著再使用於原始製程而不需任何純化。
在一具體實施例中，該WF6回收槽和供應槽能併在一系統中。在此具體實施例中，整合的供應和回收槽能回 收並且再使用而不需要獨立形回收槽所需的儲存筒更換。氣相WF6能由該槽中的一容器供應並且回收當成其他容器中的液體。此系統可另外包含第三儲存筒以便能持續運作。在各個不同系統中，中央回收槽能從多重程序反應器回收WF6。該回收槽中的收集容器的尺寸能根據程序反應器的數目及其WF6應用來挑選。
儘管本文所示的具體實施例已經使用WF6當成該可冷凝的材料描述過，但是預料其他能回收並且再循環的可冷凝的材料可能是，舉例來說，沉積前驅物例如有機矽烷或有機金屬材料。在一具體實施例中，該化學程序反應器係沉積艙例如化學氣相沉積反應器或原子層沉積反應器。過量的沉積前驅物材料例如有機矽烷或有機金屬材料能利用本文所述的系統和方法從該沉積艙回收並且捕捉以供再使用。例示性有機矽烷材料包括，但不限於，二矽烷、四矽烷、五矽烷、二異丙基胺基矽烷或其組合。例示性有機金屬材料包括具有有機組分和一或更多以下金屬的任何材料：Ru、Ti、Zr、Hf、Cu、Al、Ta、Zn、W、Nb、Mo、Mn、Ce、Gd、Sn、Co、Mg、Sr、La及其組合。
10‧‧‧WF6供應槽
20‧‧‧處理管道
30‧‧‧質流控制器
32‧‧‧雙通閥
35‧‧‧閥
40‧‧‧三通閥
50‧‧‧生產工具
60‧‧‧沉積反應器
70‧‧‧逆止閥
75‧‧‧真空泵
80‧‧‧雙通閥
85‧‧‧雙通閥
90‧‧‧製造室排氣管道
100‧‧‧回收槽
110‧‧‧程序控制器

Claims (7)

  1. 一種從使用可冷凝的材料之化學程序反應器回收該可冷凝的材料之設備，其包含：(a)一程序控制器；(b)一裝有一或更多管道並且與該程序控制器電氣連通的化學程序反應器，該一或更多管道係用於引進該可冷凝的材料；(c)一流出物管道，其係來自該化學程序反應器，能移除被引進該化學程序反應器之未反應的可冷凝的材料；(d)任意一逆止閥，其係於該流出物管道中，讓該未反應的可冷凝的材料從該化學程序反應器移除並且防止任何具有設定啟流壓力(set cracking pressure)的流出物實質流至該化學程序反應器；(e)一回收管道，其連接至化學程序反應器或該流出物管道，在該任意逆止閥的上游，能從該化學程序反應器或流出物管道移除該未反應的可冷凝的材料並且將其輸送至回收容器；(f)一自動閥，其係於該回收管道中，以信號連接至該程序控制器；及(g)該回收容器另外包含與該程序空制器電氣連通並且能容置該未反應的可冷凝的材料的冷卻夾套(cooling jacket)。
  2. 如申請專利範圍第1項之設備，其中該可冷凝的材料包含 WF6。
  3. 如申請專利範圍第1項之設備，其中該可冷凝的材料包含有機矽烷。
  4. 如申請專利範圍第1項之設備，其中該可冷凝的材料包含有機金屬物質。
  5. 如申請專利範圍第1項之設備，其中收集該可冷凝的材料之回收容器另外包含KF當作錯合劑。
  6. 如申請專利範圍第1項之設備，其中該回收容器包含鎳。
  7. 如申請專利範圍第1項之設備，其中該回收容器包含鍍鎳材料。
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