JP5482282B2 - 載置台構造及び成膜装置 - Google Patents

Description

本発明は、半導体ウエハ等の被処理体に原料ガスを用いて成膜する際の成膜装置及びこれに用いる載置台構造に関する。

一般に、ＩＣなどの集積回路や論理素子を形成するためには、半導体ウエハ、ＬＣＤ基板等の表面に、所望の薄い成膜を施す工程やこれを所望のパターンにエッチングする工程が繰り返して行なわれる。

ところで、成膜装置にて行われる成膜工程を例にとれば、この工程においては、所定の処理ガス（原料ガス）を処理容器内にて反応させることによってシリコンの薄膜、シリコンの酸化物や窒化物の薄膜、或いは金属の薄膜、金属の酸化物や窒化物の薄膜等を被処理体の表面に形成するが、この薄膜は、被処理体の表面に堆積すると同時に、処理容器内の構成部品の表面にも不要な付着膜として付着してしまう。例えば図１６は成膜装置内に設けられた従来の載置台構造の一部を示す概略構成図であり、例えばセラミック材製の載置台２は容器底部より起立された支柱４により支持されている。

そして、この載置台２内に加熱ヒータ６が設けられており、この上に載置されている半導体ウエハＷを加熱するようになっている。また載置台２の上面の周辺部には、半導体ウエハＷの端面への成膜を抑制するためにリング状になされたカバーリング８が設けられている。そして、成膜時には、半導体ウエハＷのみならず、容器内の構成部品である上記カバーリング８や載置台２の側面や下面の一部も高温になることから、これらの部分に不要な付着膜１０が堆積してしまう。また上記成膜反応と同時に余分な反応副生成物が発生し、これが排気ガスと共に排出されてしまい、未反応の処理ガスも排出される。

また排気ガス中の反応副生成物や未反応の処理ガスは、そのまま大気中に放出されると環境汚染等の原因になることから、これを防止するために一般的には処理容器から延びる排気系にトラップ機構を介設し、これにより排気ガス中に含まれている反応副生成物や未反応の処理ガス等を捕獲して除去するようになっている。上記構成部品に付着した不要な付着膜は、例えば定期的に行われる塩素系やフッ素系のエッチングガスを用いたドライクリーニングや構成部品を処理容器内から取り外して行われるウェットクリーニングにより除去されて廃棄するようになっている。

このトラップ機構の構成は、捕獲除去すべき反応副生成物等の特性に応じて種々提案されているが、例えば常温で凝縮（液化）、凝固（固化）する反応副生成物を除去する場合には、このトラップ機構はその一例として排気ガスの導入口と排出口を有する筐体内に多数のフィンを設けて構成されている。そして、このフィンは、排気ガスの流れる方向に対して、順次配列してこれらのフィン間を排気ガスが通過する時に排気ガス中の反応副生成物等をフィン表面に付着させて捕獲するようになっている。また、このフィンを冷却媒体等により冷却して捕獲効率を上げることも行なわれている（例えば特許文献１）。

また、最近にあっては、配線抵抗やコンタクト抵抗の低減化等の目的のために銀、金、ルテニウム等の貴金属を含む有機金属化合物の原料（ソースガス）を用いて薄膜を成膜装置で形成することも行われており、この場合にも排気ガスを冷却してガスを凝縮等して未反応の原料を含む副生成物を回収し、更に、この副生成物を精製することにより未反応な原料を得る回収方法も提案されている（例えば特許文献２）。

特開２００１−２１４２７２号公報 特開２００１−３４２５６６号公報

ところで、上述したように従来の成膜装置にあっては、塩素系やフッ素系のエッチングガスを用いたドライクリーニングを定期的、或いは不定期的に行うようになっていることから、排気系で成膜時に捕獲した未反応の原料ガスが上記エッチングガスに晒されて変質してしまうことから、原料を得るための精製に時間とコストを必要としたり、或いは捕獲された原料をドライクリーニングに先立って排気ガス系から取り出したりしなければならず、非常に煩雑であった。また、この場合、ドライクリーニング時にエッチングガスのみを通流するためにトラップ機構を迂回させたバイパスラインを設けることも考えられるが、この場合には設備が複雑化する、といった問題もあった。

また、上述したように、半導体ウエハ以外の処理容器内の構成部品の表面に不要な薄膜が堆積してしまうことから、原料ガスが無駄に消費されてしまい、この点より原料の収率が低下してしまう、といった問題もあった。特に、最近にあっては、成膜材料としてＲｕ（ルテニウム）等の非常に高価な金属を用いる場合があり、原料自体を、或いは原料に含まれる金属を効率的に、且つ低コストで回収する方法が求められているのが現状である。

本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、ドライクリーニング処理回数を抑制したり、或いはドライクリーニング処理自体をなくして原料自体の回収や原料に含まれる金属の回収を効率的に且つ低コストで行うことが可能な載置台構造及び成膜装置を提供することにある。

請求項１に係る発明は、真空排気が可能になされた処理容器内で有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて薄膜を表面に形成するための被処理体を載置する載置台構造において、前記被処理体を載置すると共に内部に加熱ヒータが設けられた載置台本体と、前記載置台本体の側面と底面とを囲んだ状態で前記載置台本体を支持すると共に内部に冷媒を流す冷媒通路が設けられて、前記原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲に維持された基台とを有し、前記基台は、内部に前記冷媒通路が設けられて前記載置台本体を支持する金属製のベース部と、該ベース部の周縁部に前記載置台本体の側面を囲むように起立させて設けられると共に前記ベース部と一体的に結合された金属製のエッジリングとよりなり、前記ベース部と前記エッジリングとの間には、前記ベース部と前記エッジリングとを構成する金属よりも熱伝導性が低い金属よりなる熱伝導緩和部材が介設されていることを特徴とする載置台構造である。

このように、処理容器内で有機金属化合物の原料ガスを用いて薄膜を被処理体に形成する際の載置台構造において、被処理体を載置すると共に内部に加熱ヒータが設けられた載置台本体と、載置台本体の側面と底面とを囲んだ状態で載置台本体を支持すると共に内部に冷媒を流す冷媒通路が設けられて、原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲に維持された基台とを備えるように構成したので、基台側には不要な薄膜が堆積することを抑制して被処理体の表面である必要な部分のみに薄膜を堆積させることができ、ドライクリーニング処理回数を抑制したり、或いはドライクリーニング処理自体をなくして原料自体の回収や原料に含まれる金属の回収を効率的に且つ低コストで行うことが可能となる。

請求項１４に係る発明は、真空排気が可能になされた処理容器内で有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて薄膜を表面に形成するための被処理体を載置する載置台構造において、前記被処理体を載置すると共に内部に加熱ヒータが設けられた載置台本体と、前記載置台本体を支持すると共に内部に冷媒を流す冷媒通路が設けられた金属製のベース部と、前記載置台本体の外周側に、前記載置台本体を囲むようにして着脱可能に設けられると共に、薄膜形成時に前記原料ガスの分解温度以上の温度になされる周辺部品とを有し、前記周辺部品の一部は、前記ベース部の周縁部に前記載置台本体の側面を囲むように起立させて設けられた金属製のエッジリングよりなり、前記載置台本体と前記エッジリングとの間には、両者間の熱伝導性を向上させるために部分的に熱伝導性促進部材が介設されていることを特徴とする載置台構造である。

このように、真空排気が可能になされた処理容器内で有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて薄膜を表面に形成するための被処理体を載置する載置台構造において、被処理体を載置すると共に内部に加熱ヒータが設けられた載置台本体と、載置台本体を支持すると共に内部に冷媒を流す冷媒通路が設けられた金属製のベース部と、載置台本体の外周側に、載置台本体を囲むようにして着脱可能に設けられると共に、薄膜形成時に原料ガスの分解温度以上の温度になされる周辺部品とを備えるようにしたので、被処理体に対する成膜に寄与しなかった原料ガスを加熱されている周辺部品により積極的に熱分解させてこの周辺部品の表面に不要な薄膜として堆積させることができる。従って、後に周辺部品を取り外してこれより原料に含まれる金属を効率的に且つ低コストで回収することが可能になると共に、排気系に対する負荷を軽減することが可能になる。

請求項２９の発明は、被処理体の表面に有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて薄膜を形成する成膜処理を施すための成膜装置において、真空排気が可能になされた処理容器と、前記被処理体を載置する請求項１乃至２８のいずれか一項に記載の載置台構造と、前記処理容器内へガスを導入するガス導入手段と、前記ガス導入手段に接続されて前記原料ガスを供給する原料ガス供給系と、前記処理容器内の雰囲気を排気する排気系と、前記排気系に流れる排気ガス中から未反応の原料ガスを捕集して回収するトラップ機構と、を備えたことを特徴とする成膜装置である。

このように、被処理体の表面に有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて薄膜を形成する成膜処理を施すための成膜装置において、上記載置台構造を用いて回収ユニットで排気ガス中から未反応の原料ガスを回収するようにしたので、原料を無駄に消費することがなく、しかもドライクリーニング処理回数を抑制したり、或いはドライクリーニング処理自体をなくして原料自体の回収を効率的に且つ低コストで行うことができる。

本発明の関連技術は、真空排気が可能になされた処理容器内の載置台構造上に被処理体を載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて前記被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、前記載置台構造により前記被処理体を加熱すると共に前記被処理体が直接的に載置されて接している構成部品以外の構成部品の温度を前記原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲である低温に維持した状態で前記被処理体の表面に前記薄膜を形成する成膜工程と、前記処理容器から排出される排気ガス中に含まれる未反応の原料ガスを固化又は液化することにより原料を回収する回収工程と、を有することを特徴とする原料回収方法である。

このように、真空排気が可能になされた処理容器内の載置台構造上に被処理体を載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて前記被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、載置台構造により前記被処理体を加熱すると共に前記被処理体が直接的に載置されて接している構成部品以外の構成部品の温度を前記原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲である低温に維持した状態で前記被処理体の表面に前記薄膜を形成すると共に排気ガス中の未反応の原料ガスから原料を回収するようにしたので、原料を無駄に消費することがなく、しかもドライクリーニング処理回数を抑制したり、或いはドライクリーニング処理自体をなくして原料自体の回収を効率的に且つ低コストで行うことができる。

本発明の他の関連技術は、真空排気が可能になされた処理容器内の載置台構造上に被処理体を載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて前記被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、前記載置台構造により前記被処理体を加熱すると共に前記被処理体が直接的に載置されて接している構成部品の外周側に位置する周辺部品を前記原料ガスの分解温度以上の温度に維持した状態で前記被処理体の表面に前記薄膜を形成する成膜工程と、前記処理容器から排出される排気ガス中に含まれる未反応の原料ガスを固化又は液化することにより原料を回収する回収工程と、を有することを特徴とする原料回収方法である。

このように、真空排気が可能になされた処理容器内の載置台構造上に被処理体を載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、載置台構造により被処理体を加熱すると共に被処理体が直接的に載置されて接している構成部品の外周側に位置する周辺部品を原料ガスの分解温度以上の温度に維持した状態で被処理体の表面に薄膜を形成し、処理容器から排出される排気ガス中に含まれる未反応の原料ガスを固化又は液化することにより原料を回収するようにしたので、排気ガス中の未反応の原料ガスから原料を回収できると共に、成膜に寄与しなかった原料ガスを加熱されている周辺部品により積極的に熱分解させてこの周辺部品の表面に不要な薄膜として堆積させて回収することが可能になる。

本発明の更なる他の関連技術は、真空排気が可能になされた処理容器内の載置台構造上に被処理体を載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて前記被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、前記載置台構造の着脱可能になされた構成部品にコーティング膜を形成するコーティング膜形成工程と、前記コーティング膜が形成された構成部品を装着して載置台構造を形成する装着工程と、前記構成部品が装着された載置台構造に前記被処理体を載置させた状態で前記被処理体の表面に薄膜を形成する成膜工程と、前記成膜工程の後に前記構成部品を前記載置台構造から取り外す取り外し工程と、前記構成部品に付着している薄膜を前記コーティング膜と共に前記構成部品から除去する除去工程と、前記除去された薄膜から前記原料に含まれる金属を回収する回収工程と、を有することを特徴とする原料回収方法である。

このように、真空排気が可能になされた処理容器内の載置台構造上に被処理体を載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、載置台構造の構成部品にコーティング膜を形成し、成膜後にこの構成部品に付着した不要な薄膜を、コーティング膜と共に構成部品から除去するようにしたので、原料に含まれる金属を効率的に且つ低コストで回収することができる。

本発明の更なる他の関連技術は、真空排気が可能になされた処理容器内の載置台構造上に被処理体を載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて前記被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、加熱ヒータが設けられた載置台本体に、該載置台本体の外周側に前記載置台本体を囲むようにして設けた周辺部品を装着して載置台構造を形成する装着工程と、前記周辺部品が装着された前記載置台構造に前記被処理体を載置させると共に、前記被処理体と前記周辺部品とを前記原料ガスの分解温度以上の温度に維持した状態で前記被処理体の表面に薄膜を形成する成膜工程と、前記成膜工程の後に前記周辺部品を前記載置台構造から取り外す取り外し工程と、前記周辺部品に付着している薄膜を前記周辺部品から除去する除去工程と、前記除去された薄膜から前記原料に含まれる金属を回収する回収工程と、を有することを特徴とする原料回収方法である。

このように、真空排気が可能になされた処理容器内の載置台構造上に被処理体を載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、加熱ヒータが設けられた載置台本体に、載置台本体の外周側に載置台本体を囲むようにして設けた周辺部品を装着して載置台構造を形成し、周辺部品が装着された載置台構造に被処理体を載置させると共に、被処理体と周辺部品とを原料ガスの分解温度以上の温度に維持した状態で被処理体の表面に薄膜を形成し、成膜工程の後に周辺部品を載置台構造から取り外し、周辺部品に付着している薄膜を周辺部品から除去し、除去された薄膜から原料に含まれる金属を回収するようにしたので、周辺部品の表面に堆積した不要な薄膜から原料に含まれる金属を効率的に且つ低コストで回収することが可能になると共に、排気系に対する負荷を軽減することが可能となる。

本発明の載置台構造及び成膜装置によれば、次のような優れた作用効果を発揮することができる。
請求項１及びこれを引用する請求項に係る発明によれば、処理容器内で有機金属化合物の原料ガスを用いて薄膜を被処理体に形成する際の載置台構造において、被処理体を載置すると共に内部に加熱ヒータが設けられた載置台本体と、載置台本体の側面と底面とを囲んだ状態で載置台本体を支持すると共に内部に冷媒を流す冷媒通路が設けられて、原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲に維持された基台とを備えるように構成したので、基台側には不要な薄膜が堆積することを抑制して被処理体の表面である必要な部分のみに薄膜を堆積させることができ、ドライクリーニング処理回数を抑制したり、或いはドライクリーニング処理自体をなくして原料自体の回収や原料に含まれる金属の回収を効率的に且つ低コストで行うことができる。

請求項１４及びこれを引用する請求項に係る発明によれば、真空排気が可能になされた処理容器内で有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて薄膜を表面に形成するための被処理体を載置する載置台構造において、被処理体を載置すると共に内部に加熱ヒータが設けられた載置台本体と、載置台本体を支持すると共に内部に冷媒を流す冷媒通路が設けられた金属製のベース部と、載置台本体の外周側に、載置台本体を囲むようにして着脱可能に設けられると共に、薄膜形成時に原料ガスの分解温度以上の温度になされる周辺部品とを備えるようにしたので、被処理体に対する成膜に寄与しなかった原料ガスを加熱されている周辺部品により積極的に熱分解させてこの周辺部品の表面に不要な薄膜として堆積させることができる。従って、後に周辺部品を取り外してこれより原料に含まれる金属を効率的に且つ低コストで回収することが可能になると共に、排気系に対する負荷を軽減することができる。

請求項２９及びこれを引用する請求項に係る発明によれば、被処理体の表面に有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて薄膜を形成する成膜処理を施すための成膜装置において、上記載置台構造を用いて回収ユニットで排気ガス中から未反応の原料ガスを回収するようにしたので、原料を無駄に消費することがなく、しかもドライクリーニング処理回数を抑制したり、或いはドライクリーニング処理自体をなくして原料自体の回収を効率的に且つ低コストで行うことができる。

本発明の関連技術によれば、真空排気が可能になされた処理容器内の載置台構造上に被処理体を載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて前記被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、載置台構造により前記被処理体を加熱すると共に前記被処理体が直接的に載置されて接している構成部品以外の構成部品の温度を前記原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲である低温に維持した状態で前記被処理体の表面に前記薄膜を形成すると共に排気ガス中の未反応の原料ガスから原料を回収するようにしたので、原料を無駄に消費することがなく、しかもドライクリーニング処理回数を抑制したり、或いはドライクリーニング処理自体をなくして原料自体の回収を効率的に且つ低コストで行うことができる。

本発明の他の関連技術によれば、真空排気が可能になされた処理容器内の載置台構造上に被処理体を載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、載置台構造により被処理体を加熱すると共に被処理体が直接的に載置されて接している構成部品の外周側に位置する周辺部品を原料ガスの分解温度以上の温度に維持した状態で被処理体の表面に薄膜を形成し、処理容器から排出される排気ガス中に含まれる未反応の原料ガスを固化又は液化することにより原料を回収するようにしたので、排気ガス中の未反応の原料ガスから原料を回収できると共に、成膜に寄与しなかった原料ガスを加熱されている周辺部品により積極的に熱分解させてこの周辺部品の表面に不要な薄膜として堆積させて回収することができる。

本発明の更なる他の関連技術によれば、真空排気が可能になされた処理容器内の載置台構造上に被処理体を載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、載置台構造の構成部品にコーティング膜を形成し、成膜後にこの構成部品に付着した不要な薄膜を、コーティング膜と共に構成部品から除去するようにしたので、原料に含まれる金属を効率的に且つ低コストで回収することができる。

本発明の更なる他の関連技術によれば、真空排気が可能になされた処理容器内の載置台構造上に被処理体を載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、加熱ヒータが設けられた載置台本体に、載置台本体の外周側を囲むようにして周辺部品を装着して載置台構造を形成し、周辺部品が装着された載置台構造に被処理体を載置させると共に、被処理体と周辺部品とを原料ガスの分解温度以上の温度に維持した状態で被処理体の表面に薄膜を形成し、成膜工程の後に周辺部品を載置台構造から取り外し、周辺部品に付着している薄膜を周辺部品から除去し、除去された薄膜から原料に含まれる金属を回収するようにしたので、周辺部品の表面に堆積した不要な薄膜から原料に含まれる金属を効率的に且つ低コストで回収することが可能になると共に、排気系に対する負荷を軽減することができる。

本発明に係る載置台構造を有する成膜装置の第１実施例を示す概略構成図である。 載置台構造の第１実施例を示す拡大断面図である。 載置台構造を示す分解断面図である。 載置台構造の第１実施例の一部を拡大した部分拡大断面図である。 半導体ウエハ温度と成膜レートとの関係を示すグラフである。 本発明の原料回収方法の第１実施例を示すフローチャートである。 載置台構造を示す部分拡大断面図である。 本発明の原料回収方法の第２実施例を行うときのコーティング膜の形成された構成部品の変化を示す概略図である。 本発明の原料回収方法の第２実施例を示すフローチャートである。 載置台構造の変形例を示す図である。 本発明の成膜装置の第２実施例に用いる成膜装置本体を示す概略断面図である。 成膜装置本体に用いるバッフル板の一例を示す平面図である。 載置台構造の第２実施例を示す部分拡大断面図である。 本発明の原料回収方法の第３実施例を示すフローチャートである。 本発明の原料回収方法の第４実施例を示すフローチャートである。 成膜装置内に設けられた従来の載置台構造の一部を示す概略構成図である。

以下に、本発明に係る載置台構造及び成膜装置の好適な一実施形態を添付図面に基づいて詳述する。
＜成膜装置の第１実施例＞
図１は本発明に係る載置台構造を有する成膜装置の第１実施例を示す概略構成図、図２は載置台構造の第１実施例を示す拡大断面図、図３は載置台構造の分解断面図、図４は載置台構造の第１実施例の一部を拡大した部分拡大断面図、図５は半導体ウエハ温度と成膜レートとの関係を示すグラフである。ここでは有機金属化合物の原料としてカルボニル系の有機金属化合物であるＲｕ_３ （ＣＯ）_１２を用い、キャリアガスとしてＣＯ（一酸化炭素）を用いてＲｕ金属膜よりなる薄膜を成膜する場合を例にとって説明する。

図１に示すように、本発明に係る成膜装置１２は、被処理体としての円板状の半導体ウエハＷに対して成膜処理を実際に施す成膜装置本体１４と、この成膜装置本体１４に対して成膜用の原料ガスを供給する原料ガス供給系１６と、上記成膜装置本体１４からの排気ガスを排出する排気系１８とにより主に構成されている。

まず、上記成膜装置本体１４について説明する。この成膜装置本体１４は、例えばアルミニウム合金等よりなる筒体状の処理容器２０を有している。この処理容器２０内には、被処理体である半導体ウエハＷを載置して保持する本発明に係る載置台構造２２が設けられる。この載置台構造２２は、全体が例えば円板状に成形されており、この上面側に半導体ウエハＷを載置するようになっている。そして、この載置台構造２２は、処理容器２０の底部より起立された例えばアルミニウム合金等よりなる金属製の支柱２４の上端部に取り付け固定されている。

この載置台構造２２中にはその上部側に加熱手段として例えばタングステンワイヤヒータやカーボンワイヤヒータ等よりなる加熱ヒータ２６が埋め込むようにして設けられて上記半導体ウエハＷを加熱するようになっており、上記加熱ヒータ２６の下方にはこの載置台構造２２の下部や側部を冷却して温度調整する冷媒を流すための冷媒通路２８が設けられている。この載置台構造２２の詳細については後述する。また、この載置台構造２２には、半導体ウエハＷの搬出入時に昇降されて搬送アームとの間で半導体ウエハＷの受け渡しを行う図示しないリフタピンが設けられている。

上記処理容器２０の底部には、排気口３０が設けられ、この排気口３０には上記排気系１８が接続されて、処理容器２０内の雰囲気を真空排気できるようになっている。この排気系１８については後述する。この処理容器２０の側壁には、半導体ウエハＷを搬出入する開口３２が形成されており、この開口３２には、これを気密に開閉するためのゲートバルブ３４が設けられている。

そして、この処理容器２０の天井部には、例えばシャワーヘッド３６よりなるガス導入手段３８が設けられており、下面に設けたガス噴出孔４０より処理容器２０内へ必要なガスを供給するようになっている。そして、上記処理容器２０の側壁やシャワーヘッド３６にはそれぞれヒータ４２、４４が設けられており、これらを所定の温度に維持することにより原料ガスが固化や液化することを防止するようになっている。そして、このシャワーヘッド３６のガス入口３６Ａに、上記原料ガス供給系１６や他に必要なガスがある場合には、そのガス供給系が接続されている。用いるガス種によっては、このシャワーヘッド３６内では原料ガスと他のガスが混合される場合もあるし、シャワーヘッド３６内へ別々に導入されて別々に流れて処理容器２０内で混合される場合もある。ここでは、ガス導入手段３８としてシャワーヘッド３６を用いているが、これに代えて単なるノズル等を用いてもよいし、そのガス導入形態は特に限定されない。

次に、上記原料ガス供給系１６について説明する。まず、この原料ガス供給系１６は、固体原料又は液体原料を貯留する原料タンク４６を有している。ここでは、この原料タンク４６内には、有機金属化合物の原料である例えば固体原料４８が貯留されており、この固体原料４８としては、前述したようにＲｕ_３ （ＣＯ）_１２が用いられている。この固体原料４８は、一般的には蒸気圧が非常に低くて蒸発し難い特性を有している。尚、上記固体原料４８に代えてバブリング等により原料ガスが形成される液体原料を用いてもよい。

そして、この原料タンク４６の天井部に設けたガス出口５０に一端を接続し、上記成膜装置本体１４のシャワーヘッド３６のガス入口３６Ａに他端を接続して原料通路５２が設けられており、上記原料タンク４６にて発生した原料ガスを供給できるようになっている。そして、上記原料通路５２の原料タンク４６に近い部分には開閉弁５４が介設されている。

また、上記原料タンク４６の下面側には、上記原料タンク４６にキャリアガスを供給するためのキャリアガス管５６が接続されている。このキャリアガス管５６の途中には、マスフローコントローラのような流量制御器５８とキャリアガス開閉弁６０とが順次介設されており、キャリアガスを流量制御しつつ供給して上記固体原料４８を加熱することにより、この固体原料４８を気化させて原料ガスを形成するようになっている。

また原料タンク４６の内部には、上記キャリアガス管５６が設置された側の近傍に、多孔板６２が設置され、上記固体原料４８を上記多孔板６２の上に保持すると共に、上記キャリアガス管５６から供給されるキャリアガスが、上記多孔板６２に形成された孔部を介して、上記原料タンク４６内に均一に供給される構造となっている。上記キャリアガスとしてここではＣＯ（一酸化炭素）ガスが用いられている。

そして、上記原料タンク４６には、これを加熱するためのタンク加熱手段６４がタンク全体を覆うようにして設けられており、固体原料４８の気化を促進させるようになっている。この場合、固体原料４８の加熱温度は、分解温度未満で且つ固化温度以上の温度である。また、上記原料通路５２には、テープヒータのような通路加熱ヒータ６６が設けられており、これを分解温度未満で且つ固化温度以上の温度に加熱して原料ガスが再固化することを防止するようになっている。

次に排気系１８について説明する。この排気系１８は上記処理容器２０の排気口３０に接続された排気通路６８を有しており、この排気通路６８に沿って処理容器２０内の雰囲気を排気するようになっている。具体的には、この排気通路６８には、その上流側から下流側に向けて圧力調整弁７０、真空ポンプ部７２、トラップ機構である補助トラップ機構７４と主トラップ機構７６及び除害装置７８が順次介設されている。

上記圧力調整弁７０は例えばバタフライ弁よりなり、上記処理容器２０内の圧力を調整する機能を有している。上記真空ポンプ部７２は、ここでは上流側に設けたターボ分子ポンプ７２Ａとこの下流側に設けたドライポンプ７２Ｂとよりなり、処理容器２０内の雰囲気を真空引きできるようになっている。この場合、成膜時の設定プロセス圧力に応じて、上記２つのポンプ７２Ａ、７２Ｂの内のいずれか一方のみを設けるようにしてもよい。

上記補助トラップ機構７４は、流れてくる排気ガスを冷却して排気ガス中に含まれる未反応の原料ガスを回収するものであるが、ここでは主トラップ機構７６の前段に設けてあるように、未反応の原料ガスの一部を回収するものであり、未反応の原料ガスが多い場合や後段の主トラップ機構７６の回収能力が十分に大きくない場合に特に有効に作用する。従って、未反応の原料ガスが少ない場合や後段の主トラップ機構７６の回収能力が十分に大きい場合には、この補助トラップ機構７４を設けなくてもよい。この補助トラップ機構７４としては、例えば極低温になされたクライオパネルを有するクライオポンプ等を用いることができ、このクライオパネルに未反応の原料ガスを冷却して吸着させる。

また主トラップ機構７６は、上記補助トラップ機構７４と同様に、排気ガスを冷却して排気ガス中に含まれる未反応の原料ガスを回収するものであり、ここでは未反応の原料ガス、すなわちＲｕ_３ （ＣＯ）_１２ ガスのほとんど全てを回収するようにする。上記主トラップ機構７６は、上記排気ガスを冷媒と接触させて冷却することにより未反応の原料ガスを凝固させて原料を再析出させる凝固ユニット８０と、この凝固ユニット８０内の冷媒を濾過することにより、上記再析出された原料を上記冷媒から分離して回収する濾過回収ユニット８２とにより主に構成されている。

上記凝固ユニット８０は、例えばスクラバー装置よりなり、筒体状になされた凝固容器８４を有している。この凝固容器８４の側壁の上部にガス入口８６を設けると共に、このガス入口８６に排気通路６８の一方側を接続し、上記ガス入口８６に対向する側壁の中央部、或いはそれよりも少し下部側にガス出口８８を設けると共に、このガス出口８８に排気通路６８の他方側を接続している。

これにより、上記ガス入口８６より凝固容器８４内に排気ガスを流入させて上記ガス出口８８より流出させるようになっている。尚、この凝固容器８４内に適宜バッフル板等を設けてこの凝固容器８４内において排気ガスが流れる経路長を更に長く設定するようにしてもよい。また、この凝固容器８４内の天井部側には複数のノズル９２Ａを有するシャワーヘッド９２が設けられており、このシャワーヘッド９２に液体供給管９４を接続してこれに冷媒を流すようになっている。従って、上記凝固容器８４内では、上記シャワーヘッド９２の各ノズル９２Ａから冷媒がシャワー状に放出され、これと排気ガスとを接触させて冷却し得るようになっている。

この冷媒としては、原料に対して不溶性、又は難溶性の冷媒、ここでは例えば冷却水が用いられており、冷却によって排気ガス中の未反応の原料ガスを凝固させて原料であるＲｕ_３ （ＣＯ）_１２を再析出させるようになっている。この冷媒として冷却水を用いる理由は、Ｒｕ_３ （ＣＯ）_１２は冷却水（水）に対して分解せずに安定した特性を有しているからである。

また、この凝固容器８４の底部には、液出口９６と液入口９８とが設けられている。そして、上記濾過回収ユニット８２は、上記流出口９６と上記液入口９８とを結ぶようにして連結した循環通路１００に設けられており、この循環通路１００の途中には循環ポンプ１０２が介設されて、上記凝固容器８４内の再析出した原料を含む冷媒を上記循環通路１００内に循環させるようになっている。

また上記循環通路１００の上記循環ポンプ１０２よりも上流側には、上記再析出している原料を冷媒中から回収する回収容器１０４が設けられている。この回収容器１０４内には、フィルタ１０６が交換可能に設けられており、このフィルタ１０６にて上記冷媒を濾過させることにより再析出している原料を回収できるようになっている。

また上記循環ポンプ１０２と回収容器１０４との間の循環通路１００からは、途中に排出用開閉弁１０８を介設した排出管１１０が分岐させて設けられており、必要に応じて過剰の冷媒を系外へ排出できるようになっている。ここで、上記処理容器２０の排気口３０から主トラップ機構７６までの排気通路６８及びその途中に介設された各部材（真空ポンプ部７２も含む）にはテープヒータ等の通路加熱ヒータ１１２が設けられており、これにより排気通路６８内を流れている排気ガスを所定の温度に加熱して途中で排気ガス中の未反応の原料ガスが液化或いは固化することを防止するようになっている。なお処理容器２０の排気口３０から主トラップ機構７６までの排気通路６８が長い場合には、補助トラップ機構７４と主トラップ機構７６を圧力調整弁７０とターボ分子ポンプ７２Ａの間に設けたり、ターボ分子ポンプ７２Ａとドライポンプ７２Ｂの間に設け、主トラップ機構７６より下流側の通路加熱ヒータ１１２を省略すれば通路加熱ヒータ１１２の敷設範囲を短くすることができる。

また主トラップ機構７６の下流側に設けられる上記除害装置７８は、排気ガス中の有害ガスを無害化するものであり、ここでは上記原料ガスの分解によりＣＯ（一酸化炭素）が発生し、また、キャリアガスとして同じＣＯを用いているので、このＣＯを例えば燃焼してＣＯ_２ （二酸化炭素）として無害化して大気中へ放散するようになっている。

次に処理容器２０内に設けた本発明に係る載置台構造２２の第１実施例について詳述する。この載置台構造２２は、前述したように加熱ヒータ２６と冷媒通路２８を有している。具体的には、この載置台構造２２は、図２〜図４にも示すように、上記半導体ウエハＷを載置すると共に内部に上記加熱ヒータ２６が設けられた載置台本体１１４と、この載置台本体１１４の側面と底面とを囲んだ状態で載置台本体１１４を支持すると共に内部に冷媒を流す上記冷媒通路２８が設けられて原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲に維持された基台１１６とにより構成されている。

上記載置台本体１１４は、全体がセラミック材や金属等により円板状に成形されており、加熱手段としてその内部に略全面に亘ってタングステンやワイヤヒータやカーボンワイヤ等よりなる上記加熱ヒータ２６が絶縁された状態で埋め込むようにして設けられており、この上面に直接的に載置されて接している半導体ウエハＷを所望の温度に加熱して温度制御をできるようになっている。

上記セラミック材としては、例えば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２ Ｏ_３ ）、シリコンカーバイト（ＳｉＣ）等を用いることができ、上記金属としては、アルミニウム、アルミニウム合金等を用いることができる。また、この載置台本体１１４の直径は、半導体ウエハＷの直径よりも僅かに小さく設定されており、例えば半導体ウエハＷの直径が３００ｍｍの場合には載置台本体１１４の直径は２９５ｍｍ程度に設定されている。上記載置台本体１１４の周縁部には、断面が直角状に切り取られた段部１１８（図３参照）がその周方向に沿ってリング状に形成されている。

また上記基台１１６は、全体が金属により形成されている。そして、基台１１６は、内部に上記冷媒通路２８が略全面に亘って設けられた円板状の金属製のベース部１２０と、このベース部１２０の周縁部に上記載置台本体１１４の側面を囲むようにして起立させて設けられたリング状の金属製のエッジリング１２２とにより構成されている。上記冷媒通路２８には、図示しない配管を介して冷媒として冷却水、フロリナート、ガルデン（登録商標）等を流すようになっている。

上記ベース部１２０とエッジリング１２２との間には、このエッジリング１２２の冷却を緩和するためにこのエッジリング１２２とベース部１２０とを構成する金属よりも熱伝導性が低い金属よりなるリング状の熱伝導緩和部材１２４が介在させて設けられている。そして、これらのエッジリング１２２、熱伝導緩和部材１２４及びベース部１２０は、その上方より複数個のボルト１２６により着脱可能（分解可能）に一体的に結合されている。従って、上記エッジリング１２２及び熱伝導緩和部材１２４は、処理容器２０内において着脱可能になされた構成部品となっている。

ここで上記ベース部１２０やエッジリング１２２は、それぞれアルミニウムやアルミニウム合金よりなり、熱伝導緩和部材１２４は、上記アルミニウムやアルミニウム合金よりも熱伝導性が劣るステンレススチールよりなっている。尚、この熱伝導緩和部材１２４は、必要に応じて設ければよいので省略することもできる。また、ベース部１２０やエッジリング１２０はアルミニウムやアルミニウム合金に替えて熱伝導性は少し劣るがステンレススチールを用いるようにしてもよい。

また上記ベース部１２０の上面と載置台本体１１４の底部（下面）との間には、断熱材１２８、１２９が介設された状態で上記載置台本体１１４を支持しており、両者間の断熱を図るようになっている。この断熱材１２８、１２９としては、熱伝導性が低くて、且つ耐熱性に優れるセラミック材やステンレススチール等を用いることができる。これら断熱材は載置台本体１１４の底部外周を支持するリング状の断熱材１２８と、底部内周を支持する複数の小片の断熱材１２９よりなり、これらの小片の断熱材１２９間に複数の空間部１３０を設けて断熱性を向上させている。更にこれら断熱材は、図４の拡大図に示すように、上部に支持突起１３２Ａ、１３３Ａが形成されると共に下部に脚部１３２Ｂ、１３３Ｂが形成されて接触面積（伝熱面積）をできるだけ小さくしており、更に断熱性を向上させるようになっている。断熱材支持突起１３２Ａ、１３３Ａの先端には平坦部が形成されており、リング状の断熱材１２８の平坦部ａは小片の断熱材１２９の平坦部ｂより長くなされており、処理空間の雰囲気が空間部１３０内に侵入するのを防止している。

そして、上記エッジリング１２２の上面は、半導体ウエハＷの載置面の水平レベルと同一レベルを保ちながら半導体ウエハＷの半径方向外方へ所定の長さだけ延びるようにしてリング状にフランジ部１３４が形成されており、半導体ウエハＷの周辺部に上方から流れてくる原料ガスを半導体ウエハＷ側へ案内するようにして効率的に成膜を行うようになっている。

また、このエッジリング１２２の内周側の上部には、半導体ウエハＷ側へ突出した突起部１３６がその周方向に沿ってリング状に設けられており、この突起部１３６は載置台本体１１４の段部１１８の途中まで延びている。そして、この突起部１３６には、これを下方へ貫通させて固定ネジ１３８が設けられており、この固定ネジ１３８を下方向へ前進させることによって載置台本体１１４の周辺部を押圧してこれを固定するようになっている。従って、上記エッジリング１２２の内周面と載置台本体１１４の外周面とは直接的には接触しておらず、両者間には断熱を図る空間部１４０が形成されている。また上記固定ネジ１３８は全体で例えば６本程度しか設けられておらず、エッジリング１２２と載置台本体１１４との間の断熱性を高めるようになっている。

また、上記載置台本体１１４の段部１１８の側面とエッジリング１２２の突起部１３６の内周面との間には、リング状のシールドリング１４２が遊嵌状態で着脱可能に設けられている。従って、このシールドリング１４２は処理容器２０内の着脱可能になされた構成部品となる。このシールドリング１４２は、アルミニウムやアルミニウム合金等の金属よりなり、この機能は載置台本体１１４の側壁への成膜防止、半導体ウエハWの面内温度均一性の確保、半導体ウエハＷの裏面 への成膜防止、載置台本体１１４とエッジリング１２２との間の断熱等である 。

そして、図１へ戻って、このように構成された成膜装置１２の全体の動作、例えばガスの供給の開始、停止、プロセス温度、プロセス圧力、冷媒通路２８に流す冷媒の温度制御、主トラップ機構７６における冷媒の供給、冷媒の循環等の制御は、例えばコンピュータよりなる装置制御部１５０により行われることになる。

この制御に必要なコンピュータに読み取り可能なプログラムは記憶媒体１５２に記憶されており、この記憶媒体１５２としては、フレキシブルディスク、ＣＤ（ＣｏｍｐａｃｔＤｉｓｃ）、ＣＤ−ＲＯＭ、ハードディスク、フラッシュメモリ或いはＤＶＤ等を用いることができる。

次に、以上のように構成された成膜装置１２の第１実施例を用いて行われる本発明の原料回収方法の第１実施例について図６も参照して説明する。図６は本発明の原料回収方法の第１実施例を示すフローチャートである。まず、図１に示すように、この成膜装置１２の成膜装置本体１４においては、排気系１８の真空ポンプ部７２のターボ分子ポンプ７２Ａ及びドライポンプ７２Ｂが継続的に駆動されて、処理容器２０内が真空引きされて所定の圧力に維持されており、また載置台構造２２に支持された半導体ウエハＷは加熱ヒータ２６により所定の温度に維持されている。また処理容器２０の側壁及びシャワーヘッド３６もそれぞれヒータ４２、４４により所定の温度に維持されている。この温度は原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲であり、例えば８０℃程度にそれぞれ加熱されている。

また、原料ガス供給系１６の全体は、タンク加熱手段６４や通路加熱ヒータ６６によって予め所定の温度、例えば前述のように８０℃程度に加熱されている。そして、成膜処理が開始すると、原料ガス供給系１６においては、原料タンク４６内へはキャリアガス管５６を介して流量制御されたキャリアガス（ＣＯ）を供給することにより、原料タンク４６内に貯留されている固体原料４８が加熱されて気化し、これにより原料ガスが発生する。

この発生した原料ガスは、キャリアガスと共に原料通路５２内を下流側に向けて流れて行く。この原料ガスは、成膜装置本体１４のシャワーヘッド３６から減圧雰囲気になされている処理容器２０内へ導入され、この処理容器２０内で例えばＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により半導体ウエハＷ上にＲｕ金属の薄膜が成膜されることになる。これにより、図６に示す成膜処理Ｓ１が行われることになる。この時のプロセス条件は、プロセス圧力が０．１Ｔｏｒｒ（１３．３Ｐａ）程度、半導体ウエハ温度が原料ガスの分解温度以上、例えば１５０〜２５０℃程度である。図５に示すように、１５０℃を越えると成膜レートは急激に大きくなり、上記温度で十分な成膜レートを得ることができる。この場合、成膜処理では、後述するように半導体ウエハＷの上面には薄膜が堆積するが、載置台構造２２は温度制御されているので、この表面には不要な薄膜がほとんど堆積することはない。

ここで固体原料４８であるＲｕ_３ （ＣＯ）_１２は、蒸気圧が非常に低くて蒸発（気化）し難い原料であり、また成膜反応に寄与する量は非常に少なく、９０％程度の原料ガスが未反応状態でキャリアガスであるＣＯと共に排気系１８の排気通路６８内を流下して行く。この排気通路６８も通路加熱ヒータ１１２によって上述のように８０℃程度に加熱されて原料ガスが再固化等することを防止してガス状態を維持している。上記成膜反応は下記の化学式で示され、反応によってキャリアガスと同じガス種であるＣＯ（一酸化炭素）が発生している。

Ｒｕ_３ （ＣＯ）_１２ ⇔ Ｒｕ_３ （ＣＯ）_１２↑
Ｒｕ_３ （ＣＯ）_１２↑ ⇔ Ｒｕ_３ （ＣＯ）_１２−ｘ↑＋ＸＣＯ↑
Ｒｕ_３ （ＣＯ）_１２−ｘ↑＋Ｑ → ３Ｒｕ＋（１２−Ｘ）ＣＯ↑
Ｒｕ_３ （ＣＯ）_１２↑＋Ｑ → ３Ｒｕ＋１２ＣＯ↑
ここで”⇔”は可逆的であることを示し、”↑”はガス状態であることを示し、”↑”が付いていないものは固体状態であることを示し、”Ｑ”は熱量が加わることを示す。

上記排気通路６８を流下する排気ガスは、圧力調整弁７０、ターボ分子ポンプ７２Ａ、ドライポンプ７２Ｂ、補助トラップ機構７４、主トラップ機構７６及び除害装置７８を順次経由した後に大気中に放散される。この場合、未反応の原料ガスが回収された後は、排気ガスとしてＣＯガスが残留するだけなので、このＣＯガスは上記除害装置７８にて燃焼により除害されてＣＯ_２ となって大気放散されることになる。

ここで例えばクライオポンプよりなる補助トラップ機構７４内を排気ガスが通過した時に、クライオパネルによって排気ガスが冷却されて一部の未反応の原料ガスが凝縮（凝固）し、再析出した原料がクライオパネルに付着することによって回収される。

そして、この補助トラップ機構７４を流出した排気ガスは主トラップ機構７６に流入し、ここで排気ガスを冷媒と接触させることによって未反応の原料ガスがほとんど全て回収される。これにより、図６中の回収工程Ｓ２が行われることになる。この原料回収方法は、上記排気ガスを上記冷媒と接触させて冷却することにより未反応の原料ガスを凝固させて上記原料を再析出させ、再析出された上記原料を上記冷媒から分離して回収することにより行われる。

具体的には、図１に示すように、凝固ユニット８０においてはガス入口８６から凝固容器８４内へ流入した排気ガスは、天井部に設けたシャワーヘッド９２の各ノズル９２Ａより噴射される冷媒と接触して冷却され、その後、ガス出口８８から排出されることになる。ここで上記排気ガスが冷媒、すなわちここでは冷却水と接触して冷却されると、排気ガス中に含まれていた未反応の原料ガスも冷却されて凝縮（或いは凝固）して原料が再析出することになる。この場合、冷却水の温度は、原料の気化温度（昇華温度）等にもよるが、例えば０〜３０℃程度であるのが好ましい。

ここで再析出した原料は、冷媒（冷却水）と共に凝固容器８４内の底部に溜ることになる。尚、キャリアガスであるＣＯは、冷却水中にはほとんど溶けない。そして、この凝固容器８４内の冷媒は、濾過回収ユニット８２の循環ポンプ１０２が駆動していることから、液出口９６から循環通路１００内へ流出して、この循環通路１００内を流れた後に液入口９８から再度凝固容器８４内へ戻され、循環されている。この場合、循環通路１００内を流れる冷媒は、回収容器１０４内を流れて行く。

この回収容器１０４内に冷媒が流れると、この冷媒中に含まれていた再析出した原料がフィルタ１０６により濾過されてこのフィルタ１０６の部分に溜り、回収されることになる。この場合、上記原料であるＲｕ_３ （ＣＯ）_１２は冷媒である冷却水にほとんど溶けないので、上記冷媒中に混入し再析出した原料は、ほとんど全てが上記フィルタ１０６により濾過されて回収されることになる。

この場合、上記回収容器１０４は複数個並列に設けて切り換えて使用できるようにしてもよいのは勿論である。また、ここで回収した原料は、これに不純物が混入していないので、これを精製等する必要がなく、これを乾燥させた後にそのまま原料タンク４６内の固体原料４８として用いることができる。実際に回収した原料を分析したところ、金属としてのＲｕや中間生成物であるＲｕ_３（ＣＯ） _１２−Ｘ等は検出されず、全量がＲｕ_３（ＣＯ）_１２であった。

ここで上記処理容器２０内の載置台構造２２上に載置された半導体ウエハＷに対する成膜の状況について詳しく説明する。上述したように、成膜時には上記半導体ウエハＷを１５０〜２５０℃程度、例えば１９０〜２３０℃程度の高温状態に加熱するが、この場合、載置台構造２２の半導体ウエハＷを直接的に載置する載置台本体１１４は、これに内蔵される加熱ヒータ２６により上記高い温度に加熱される。他方、この載置台本体１１４を支持する基台１１６は冷媒通路２８に例えば冷却水を流すことにより原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の例えば８０〜１１０℃程度の低温状態に維持されている。

ここで原料ガスの分解温度は１５０℃程度であり、固化温度は７５℃程度である。具体的には、ここでは基台１１６のベース部１２０の温度を８０℃程度に維持し、載置台本体１１４の側面を囲むエッジリング１２２の温度を１００℃程度に維持しており、両者の間に介在する熱伝導緩和部材１２４も含めてこれらの構成部品の温度は原料ガスの熱分解温度よりも低く設定されているので、これらの構成部材の表面にＲｕ膜の不要な薄膜が堆積するのを防止することができる。

そして、上記載置台本体１１４とベース部１２０との間は断熱材１２８、１２９や空間部１３０により断熱されており、また載置台本体１１４とエッジリング１２２との間は空間部１４０により断熱されているので、載置台本体１１４の温度が１９０〜２３０℃程度と高くても、これを支持するベース部１２０やエッジリング１２２や熱伝導緩和部材１２４を効率的に冷却することができ、この結果、上述のようにこれらの構成部材の表面に不要な薄膜が堆積することを効果的に防止することができる。

ただし、エッジリング１２２を８０℃程度まで冷却すると、このエッジリング１２２と半導体ウエハＷとの間で大きな温度差が発生して半導体ウエハＷの周辺部の成膜に悪影響が生ずる危惧があるので、ここでは上述のようにエッジリング１２２とベース部１２０との間に熱伝導緩和部材１２４を介在させて、エッジリング１２２の温度をベース部１２０の温度よりも高くなるようにしている。また、エッジリング１２２と載置台本体１１４との間に介在されるリング状のシールドリング１４２は、この内側が高温の載置台本体１１４と隣り合っていることから、原料ガスの熱分解温度以上の温度になり、このシールドリング１４２の上面側には不要な薄膜が堆積するが、この薄膜の量は非常に僅かである。

このように、半導体ウエハＷの表面である必要な部分のみに薄膜を堆積させ、エッジリング１２２やベース部１２０や熱伝導緩和部材１２４などの基台１１６側の表面には不要な薄膜を堆積させないようにしたので、この部分の表面では原料ガスが消費されずに未反応状態で排気系１８に流れて行き、前述した回収工程Ｓ２にて原料として回収されることになる。また上述のように、不要な薄膜を堆積させないようにしたので、ドライクリーニングを行う必要を減じたり、或いはこれをなくすことができる。

このように、本発明によれば、処理容器２０内で有機金属化合物の原料ガス、例えばＲｕ_３ （ＣＯ）_１２ガスを用いて薄膜、例えばＲｕ金属膜を被処理体である半導体ウエハＷに形成する際の載置台構造において、被処理体を載置すると共に内部に加熱ヒータ２６が設けられた載置台本体１１４と、載置台本体１１４の側面と底面とを囲んだ状態で載置台本体１１４を支持すると共に内部に冷媒を流す冷媒通路２８が設けられて、原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲に維持された基台１１６とを備えるように構成したので、基台１１６側には不要な薄膜が堆積することを抑制して被処理体の表面である必要な部分のみに薄膜を堆積させることができ、ドライクリーニング処理回数を抑制したり、或いはドライクリーニング処理自体をなくして原料自体の回収や原料に含まれる金属の回収を効率的に且つ低コストで行うことができる。

＜原料回収方法の第２実施例＞
上述した原料回収方法の第１実施例では基台１１６の温度を原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲に設定してこの表面に不要な薄膜が堆積しないようにしたが、実際には、図７に示す載置台構造の部分拡大断面図のように、載置台構造２２のエッジリング１２２の上面の内周側や上記シールドリング１４２の上面にＲｕ膜の薄膜よりなる不要な薄膜１６０が付着する場合がある。あるいは半導体ウエハＷの温度の面内均一性をより高く維持するために、エッジリング１２２の温度を１５０〜１８０℃程度の中温状態に保つこともある。

このような場合、この不要な薄膜１６０は、ある程度の枚数の半導体ウエハＷの成膜処理が完了したならば、載置台構造から上記した構成部品を取り外して不要な薄膜１６０中から高価な金属の回収処理を行うが、この場合、上記不要な薄膜１６０は強固に構成部品に付着しているので、不要な薄膜１６０の剥離がかなり困難である。そこで、この原料回収方法の第２実施例では、上記構成部品に後で除去されるコーティング膜を予め形成しておき、このコーティング膜上に上記不要な薄膜を付着させるようにして金属の回収処理を容易に行うようにしたものである。図８は本発明の原料回収方法の第２実施例を行うときのコーティング膜の形成された構成部品の変化を示す概略図、図９は本発明の原料回収方法の第２実施例を示すフローチャートである。

まず、成膜処理を行う前に、載置台構造２２の着脱可能になされた構成部品、すなわち取り換え可能になされた構成部品を取り外し、図８（Ａ）に示すようにこの構成部品１６２の表面にコーティング膜１６４を形成することにより、コーティング膜形成工程を行う（図９のＳ１１）。

この着脱可能になされた構成部品１６２としては、ここでは載置台構造２２におけるエッジリング１２２、熱伝導緩和部材１２４及びシールドリング１４２が対応する。上記コーティング膜１６４は、構成部品１６２の全面に形成してもよいが、少なくとも処理容器２０内の雰囲気に晒される部分であって、不要な薄膜１６０（図７参照）が堆積する恐れのある部分に形成しておく。このコーティング膜１６４としては、構成部品１６０に対して密着性があまり良くなくて剥離が可能で且つ剥離がし易いコーティング膜を用いるのがよく、例えば物理的な衝撃により簡単に剥がれるコーティング膜や付着した不要な薄膜よりも化学的反応性が高くて容易に溶解するようなコーティング膜を用いるのがよい。

具体的には、このコーティング膜１６４としては、アルミニウムの溶射膜やテフロン（登録商標）膜等を用いることができる。また上記した構成部品１６２であるエッジリング１２２、熱伝導緩和部材１２４及びシールドリング１４２は、ここではアルミニウム、アルミニウム合金、ステンレススチール等の金属で形成されているが、構成部品１６２がアルミナや窒化アルミニウム等のセラミック材で形成されている場合にも、このコーティング膜１６４を形成するようにしてもよい。

上述のように、構成部品１６２にコーティング膜１６４を形成したならば、これらの構成部品１６２を載置台構造２２として装着して組み付けることにより装着工程Ｓ１２を行う。これにより、図２に示すように、構成部品１６２であるエッジリング１２２、熱伝導緩和部材１２４及びシールドリング１４２が図２に示すように組み付けられて載置台構造２２が完成する。

次に、先の実施例で説明したように処理容器２０内に原料ガスを流してＲｕ膜よりなる薄膜を形成することにより成膜工程を行う（Ｓ１３）。この成膜工程Ｓ１３を繰り返し行うと、図８（Ｂ）に示すように上記各構成部品１６２の表面にはＲｕ膜よりなる不要な薄膜１６０が付着して堆積することになる。尚、上記した成膜工程Ｓ１３を行う時には、先に図６を参照して説明したような原料回収方法の第１実施例も同時並行的に行われて原料自体が回収されている。

このようにして、ある程度の量の不要な薄膜１６０が付着したならば、次に載置台構造２２を分解して上記構成部品１６２であるエッジリング１２２や熱伝導緩和部材１２４やシールドリング１４２を取り外して取り外し工程を行う（Ｓ１４）。そして、この取り外されたエッジリング１２２や熱伝導緩和部材１２４やシールドリング１４２の表面に付着している不要な薄膜１６０を上記コーティング膜１６４と共に除去する除去工程を行って（Ｓ１５）、図８（Ｃ）に示すように除去された不要な薄膜１６０を回収する回収工程を行う（Ｓ１６）。

上記除去工程では、物理的処理としては例えばサンドブラスト処理による衝突により不要な薄膜１６０とコーティング膜１６４とを一体で剥離することができる。また化学的処理としては、コーティング膜１６４がアルミ溶射の場合にはＲｕ膜は酸やアルカリに対して耐性があることから、塩酸、アンモニア、水酸水ナトリウム等を作用させてアルミ溶射のコーティング膜１６４を溶解して除去することによって不要な薄膜１６０を剥離する。また、ここでコーティング膜１６４が除去された構成部品１６４には再度コーティング膜１６４が形成され（Ｓ１１）、再度利用される。

このようにして、不要な薄膜１６０であるＲｕ金属を回収したならば、このＲｕ金属に例えばカルボニル化処理を施すことにより原料であるＲｕ_３ （ＣＯ）_１２を再生する再生工程を行う（Ｓ１７）。これにより、原料中に含まれる金属、例えばＲｕを効率的に且つ低コストで回収することができる。

このように、原料回収方法の第２実施例によれば、真空排気が可能になされた処理容器２０内の載置台構造上に被処理体として例えば半導体ウエハＷを載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、載置台構造の構成部品１６２（１２２、１２４、１４２）にコーティング膜１６４を形成し、成膜後にこの構成部品に付着した不要な薄膜を、コーティング膜と共に構成部品から除去して原料に含まれる金属として例えばＲｕを効率的に且つ低コストで回収することができる。

尚、載置台構造として、図１０に示す載置台構造の変形例のように、基台１１６の一部を形成するエッジリング１２２の上面側に半導体ウエハＷの端面であるベベル部に膜が付着することを防止するためにリング状のカバーリング１７０を設ける場合があるが、このカバーリング１７０は、例えばアルミナや窒化アルミニウム等のセラミック材よりなり、着脱可能になされた構成部品１６２として構成されている。この場合、このカバーリング１７０の温度も上記エッジリング１２２と同様に成膜時には、原料ガスの分解温度未満で、且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲に維持されるが、ウエハの温度均一性の観点から原料ガスの分解温度以上の中温状態に維持されることもある。上記図１０においては、図２に示す構成部品と同一構成部品については同一参照符号を付してある。従って、このカバーリング１７０にも成膜処理の繰り返しによって不要な薄膜が付着することが考えられるので、このカバーリング１７０にも図８において説明したようなコーティング膜１６４を形成するのがよい。

また、上記原料回収方法の第２実施例では、着脱可能になされた構成部品１６２が冷媒通路２８を流れる冷媒により冷却されている場合を例にとって説明したが、これに限定されず、例えば冷却機構を有していない載置台機構の着脱可能になされた構成部品１６２に対しても本発明方法の第２実施例のコーティング膜１６４を適用できるのは勿論である。

また、上記各実施例においては、主トラップ機構７６においては、原料が固体であることから、冷媒と原料ガスとを直接接触させるようにしているが、原料が液体の場合には、冷却パイプに冷媒を流すなどして原料ガスを冷却して再液化した時に両者が混合しないように構成するのが望ましい。

＜成膜装置の第２実施例＞
次に本発明の成膜装置の第２実施例について説明する。図１１は本発明の成膜装置の第２実施例に用いる成膜装置本体を示す概略断面図、図１２は成膜装置本体に用いるバッフル板の一例を示す平面図、図１３は載置台構造の第２実施例を示す部分拡大断面図である。尚、図１乃至図１０を参照して説明した構成部分と同一構成部分については同一参照符号を付して、その説明を省略する。

先に説明した各実施例においては、載置台構造の構成部品の内、載置台本体１１４及びシールドリング１４２を除いた他の構成部品、例えばベース部１２０、エッジリング１２２、熱伝導緩和部材１２４及びカバーリング１７０は、ここに不要な薄膜１６０が付着しないように原料ガスの分解温度未満で、且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲に設定したが、この成膜装置の第２実施例では、ベース部１２０を除き、周辺部品であるエッジリング１２２及びカバーリング１７０の温度を先の実施例とは逆に原料ガスの分解温度以上の温度に設定し、この周辺部品の表面に不要な膜を積極的に堆積させて回収するようにしている。

まず、成膜装置本体１４について説明すると、この処理容器２０は、内径が大きくなされた上部室と、それよりも内径が小さくなされた下部室とよりなり、この下部室内が排気空間２００として形成されている。この下部室である排気空間２００を区画する下部側壁に排気口３０が形成され、この排気口３０に、先に説明したような排気系１８が接続されている。そして、第２実施例の載置台構造２２の支柱２４は、上記排気空間２００を区画する底部を貫通して下方へ延びており、図示しないアクチュエータにより、この載置台構造２２の全体を上下方向へ昇降可能として任意の位置に停止できるようになっている。また上記支柱２４の貫通部には、伸縮可能になされた金属製のベローズ２０２が設けられており、処理容器２０内の気密性を維持しつつ載置台構造２２の昇降を許容するようになっている。

また基台１１６と載置台本体１１４とよりなる載置台２０４の周辺部には、複数、例えば３つの（図示例では２つのみ記す）のピン挿通孔２０６が設けられており、この各ピン挿通孔２０６内にはリフタピン２０８が挿通できるようになっている。そして、各リフタピン２０８の下端部は、昇降アーム２１０に支持されており、この昇降アーム２１０は、容器底部をベローズ２１２により気密に貫通する昇降ロッド２１４により昇降可能になされている。そして、ウエハＷの移載位置に上記載置台２０４を下方へ降下させた状態で、上記リフタピン２０８を、載置台２０４の上方へ出没させてウエハＷを押し上げたり、押し下げたりするようになっている。そして、上記載置台２０４を下方へ降下させた位置において、載置台２０４の上面の水平レベルに対応する容器側壁に開口３２及びゲートバルブ３４が設けられている。

また処理容器２０の天井部の中央部には、原料ガス供給系１６や他の必要なガスを供給するガス供給系が接続されたガス入口３６Ａが形成されている。そして、このガス入口３６Ａに連通してガス導入手段３８が設けられる。このガス導入手段３８は、例えば特開２００９−２３９１０４号公報に開示されているように構成されている。すなわちこのガス導入手段３８は、ここでは載置台構造２２に載置された半導体ウエハＷよりも径方向上で外側部分に原料ガスが供給される。そして原料ガスがウエハＷを避けて後述する気体出口へと流れるようにガス導入部２１６が構成されている。具体的には、このガス導入部２１６は、上記ウエハＷの直径よりも大きな内径になされた円形リング状の内部区画壁２１８と、この内部区画壁２１８内に設けられたバッフル板２２０とにより形成されている。上記内部区画壁２１８は、容器天井部の内面に取り付けられると共に、上記バッフル板２２０は、上記円形リング状の内部区画壁２１８内の上方に、上記ウエハＷと対向するように取り付けられている。

そして、このバッフル板２２０の周縁部には、図１２にも示すようにその周方向に沿って全周に亘って円弧状に形成された複数の開口部２２２が設けられている。従って、このバッフル板２２０の上方は原料ガスが拡散する拡散室２２４として形成されることになり、上記各開口部２２２より下方の処理空間Ｓに向けて原料ガスを流下乃至噴射させるようになっている。この場合、上記各開口部２２２は、載置台２０４上のウエハＷの外周端よりも外側の位置に対応させて、その上方に位置されている。すなわち、上記各開口部２２２の直下はウエハＷの外周端よりも外側に対応することになる。このように、ウエハＷの上面には直接的には原料ガスを流下させないで、ウエハＷの周縁部よりも外側の領域に原料ガスを流下させることで、ウエハＷ上に膜厚の面内均一性を確保するようになっている。

尚、上記各開口部２２２に替えて、この部分に内径の小さなガス噴射孔を多数形成するようにしてもよい。上記内部区画壁２１８やバッフル板２２０は、熱伝導性が良好な金属材料、例えばアルミニウムやアルミニウム合金で形成されている。そして、上記内部区画壁２１８は、ここでは気体出口形成部品２２６として兼用されている。すなわち、この内部区画壁２１８である気体出口形成部品２２６は下方向へ延在させており、その下端部が、載置台２０４の周縁部と接近して排気用の気体出口２２８を形成するようになっている。

この気体出口２２８は、載置台２０４の周方向に沿って環状に形成されることになり、この気体出口２２８により流路が絞られて原料ガスがウエハＷの外周側から均等に排気されるようになっている。上記気体出口２２８を区画する気体出口形成部品２２６は、載置台２０４の周縁部に位置するフランジ部１３４及びカバーリング１７０の上方に位置されており、カバーリング１７０の上面（フランジ部１３４の上面も一部含む）と気体出口形成部品２２６の下端面との間で上記気体出口２２８が形成されている。この気体出口２２８の外周側の流路幅を更に絞るために気体出口形成部品２２６の下端部にはその周方向に沿ってリング状になされた突起２３０が形成されている。この気体出口２２８の上下方向の幅Ｌ１は、１〜１０ｍｍの範囲内、ここでは例えば２ｍｍ程度に設定されている。

そして、この載置台構造の第２実施例の特徴として、載置台本体１１４の外周側に、この載置台本体１１４を囲むようにして着脱可能に設けられる周辺部品２３２を、薄膜形成時に原料ガスの分解温度以上の温度になるように構成している。ここで上記周辺部品２３２は、先の第１実施例で説明した構成部品の内の、載置台本体１１４の外周側に設けられる部品であり、ここでは、シールドリング１４２、基台１１６の一部を構成するエッジリング１２２及びカバーリング１７０が周辺部品２３２に対応する。

先の第１実施例では、エッジリング１２２やカバーリング１７０（図１０参照）には不要な膜が堆積しないようにこれらの部品の温度を低温状態に設定していたが、この第２実施例では上述のようにこれらの部品の温度を高くしている。この手段として、ここでは載置台本体１１４の外周面とエッジリング１２２の内周面との間に形成される空間部１４０の一部に、両者間の熱伝導性を向上させるための熱伝導性促進部材２３４を介在させ両者に接するように設定している。この熱伝導性促進部材２３４は、載置台本体１１４の周方向に沿って例えばリング状に形成されており、成膜時にアルミニウム等よりなるエッジリング１２２側の温度が載置台本体１１４の温度と略同じの高温状態で原料ガスの分解温度以上の温度になるようにしている。

この結果、このエッジリング１２２上に載置されているアルミナ等のセラミック材よりなるカバーリング１７０の温度もエッジリング１２２と略同じ温度で高温状態になされることになる。尚、上記シールドリング１４２は、その下端部において載置台本体１１４に直接的に接しているので、載置台本体１１４と略同じ温度になる。上記熱伝導性促進部材２３４としては、アルミニウムやアルミニウム合金等の熱伝導性が良好な金属材料を用いることができる。この場合、当初より、載置台本体１１４やエッジリング１２２側に、上記熱伝導性促進部材２３４の設置位置と同じ位置に突起を設けておけば、載置台本体１１４とエッジリング１２２とが直接的に接することになり、上記熱伝導性促進部材２３４を設ける必要がない。

ここで上記熱伝導性促進部材２３４は空間部１４０であればどこでもよく、その設置位置は特に限定されない。また、ここではカバーリング１７０を設けた場合について説明したが、先の第１実施例で説明したように、このカバーリング１７０を設けない場合もあり、或いはカバーリング１７０に加えて更に他の周辺部品を設ける場合もあり、いずれの場合にも本発明を適用することができるのは勿論である。

次に、以上のように構成された第２実施例の成膜装置１２を用いて行われる本発明の原料回収方法の第３実施例について図１４も参照して説明する。図１４は本発明の原料回収方法の第３実施例を示すフローチャートである。この原料回収方法は、周辺部品２３２の温度が異なる点を除いて基本的には図６に示すフローチャートに説明した方法と同じである。まず、載置台構造２２に支持された半導体ウエハＷは加熱ヒータ２６により所定の温度に維持されている。また処理容器２０の側壁やガス導入手段３８を形成する内部区画壁２１８やバッフル板２２０もそれぞれヒータ４２、４４により所定の温度に維持されている。この温度は原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲であり、例えば８０℃程度にそれぞれ加熱されている。

また、原料ガス供給系１６で発生した原料ガスは、キャリアガスと共に成膜装置本体１４のガス入口３６Ａからガス導入手段３８のガス導入部２１６を形成する拡散室２２４内に導入され、ここで拡散した後、バッフル板２２０の周辺部に設けた各開口部２２２より下方に向けて流れ、減圧雰囲気になされた処理空間Ｓに流入する。

この原料ガスは、処理空間ＳにてウエハＷの中心方向へ向けて一部が拡散しつつ流れると共に、この処理空間Ｓ内の雰囲気は載置台２０４の周縁部の上方に設けた環状の気体出口２２８より外側へ均等に排出されて行くことになり、この時この処理容器２０内で例えばＣＶＤ（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により半導体ウエハＷ上にＲｕ金属の薄膜が成膜されることになる。これにより、図１４に示す成膜処理Ｓ２１が行われることになる。この時のプロセス条件は、先の第１実施例と同じであり、プロセス圧力が０．１Ｔｏｒｒ（１３．３Ｐａ）程度、半導体ウエハ温度が原料ガスの分解温度以上、例えば１５０〜２５０℃程度である。

この際、先の第１実施例とは異なって、周辺部品２３２であるエッジリング１２２やカバーリング１７０も、空間部１４０に設けた熱伝導性促進部材２３４によって熱伝導が促進されて載置台本体１１４と略同じ温度、例えば１９０〜２３０℃程度の高温状態に設定されているので、これらのエッジリング１２２やカバーリング１７０の表面にも、ウエハＷの上面と同様にＲｕ膜が堆積することになる。

特に、ここでは処理空間Ｓ内の雰囲気は流路面積が絞られた気体出口２２８を通ることになるので、第１実施例ではウエハＷ上への成膜に寄与しなかった原料ガスも、この気体出口２２８を通過する際に、高温状態になっているこのシールドリング１４２やエッジリング１２２により積極的に加熱されて原料ガスの大部分が熱分解してシールドリング１４２やエッジリング１２２の表面にＲｕ膜となって堆積することになる。尚、この周辺部品２３２の表面に堆積したＲｕ膜は、後述するように処理容器２０から取り外されて回収される。

また、フランジ部１３４の上方の気体出口形成部品２２６は、原料ガスの分解温度未満である８０℃程度になっているので、この表面にはＲｕ膜はほとんど付着しないことになる。また、処理容器２０より排気系１８に向けて排出される排気ガス中からは、第１実施例の場合と同様に補助トラップ機構７４及び主トラップ機構７６において、未反応の原料ガスがほとんど全て回収される。これにより、図１４中の回収工程Ｓ２２が行われることになる。この場合、原料ガスは上述のように大部分が処理容器２０内で分解されて消費されるので、トラップ機構７４、７６で回収される原料はかなり少なくなっている。従って、トラップ機構７４、７６に対する負荷を少なくして、このメンテナンス回数を減少させることができ、また、排気系１８に対する負荷も軽減することができる。

＜原料回収方法の第４実施例＞
この原料回収方法の第４実施例では、先の原料回収方法の第２実施例と同様に、上記周辺部品２３２に後で除去されるコーティング膜を予め形成しておき、このコーティング膜上に上記不要な薄膜を付着させるようにして金属の回収処理を容易に行うようにしたものである。図１５は本発明の原料回収方法の第４実施例を示すフローチャートである。この時のコーティング膜の形成された周辺部品の変化は先に図８を参照して説明した場合と同じであり、ここでは構成部品に替えて周辺部品が用いられる。この原料回収方法の第４実施例は、成膜工程において周辺部品の温度を原料ガスの分解温度以上にした点を除き、図９に示す第２実施例と同じである。すなわち、図１５中のＳ３１〜Ｓ３７は、図９中のＳ１１〜Ｓ１７にそれぞれ対応する。

まず、成膜処理を行う前に、載置台構造２２の着脱可能になされた構成部品の一部である周辺部品２３２、すなわち取り換え可能になされた周辺部品を取り外し、この周辺部品２３２の表面にコーティング膜１６４（図８（Ａ）参照）を形成することにより、コーティング膜形成工程を行う（図１５のＳ３１）。

この着脱可能になされた周辺部品２３２としては、ここでは載置台構造２２におけるエッジリング１２２、シールドリング１４２及びカバーリング１７０が対応する。上記コーティング膜１６４は、周辺部品２３２の全面に形成してもよいが、少なくとも処理容器２０内の雰囲気に晒される部分であって、回収の対象となる不要な薄膜１６０（図７参照）を堆積させる部分に形成しておく。このコーティング膜１６４としては、先に説明したように周辺部品２３２に対して密着性があまり良くなくて剥離が可能で且つ剥離がし易いコーティング膜を用いるのがよく、例えば物理的な衝撃により簡単に剥がれるコーティング膜や付着した不要な薄膜よりも化学的反応性が高くて容易に溶解するようなコーティング膜を用いるのがよい。

具体的には、このコーティング膜１６４としては、アルミニウムの溶射膜やテフロン（登録商標）膜等を用いることができる。また上記した周辺部品２３２であるエッジリング１２２、熱伝導緩和部材１２４、シールドリング１４２及びカバーリング１７０は、ここではアルミニウム、アルミニウム合金、ステンレススチール、セラミック材等で形成されているが、周辺部品２３２がアルミナや窒化アルミニウム等のセラミック材で形成されていても、このコーティング膜１６４を形成するのがよい。

上述のように、周辺部品２３２にコーティング膜１６４を形成したならば、これらの周辺部品２３２を載置台構造２２として装着して組み付けることにより装着工程Ｓ３２を行う。これにより、図１１に示すように、載置台構造２２が完成する。

次に、先の原料回収方法の第３実施例で説明したように処理容器２０内に原料ガスを流してＲｕ膜よりなる薄膜を形成することにより成膜工程を行う（Ｓ３３）。この成膜時には、先の原料回収方法の第３実施例で説明したように、周辺部品２３２であるエッジリング１２２、シールドリング１２４及びカバーリング１７０は、原料ガスの分解温度以上になっているので、これらの部品の表面にＲｕ膜が成膜する。そして、この成膜工程Ｓ３３を繰り返し行うと、上記各周辺部品２３２の表面にはある程度の厚さのＲｕ膜よりなる不要な薄膜１６０が付着して堆積することになる。尚、上記した成膜工程Ｓ３３を行う時には、先に図１４を参照して説明したような原料回収方法の第３実施例も同時並行的に行われて原料自体が回収されている。

このようにして、ある程度の量の不要な薄膜１６０が付着したならば、次に載置台構造２２を分解して上記周辺部品２３２であるエッジリング１２２やシールドリング１４２やカバーリング１７０を取り外す取り外し工程を行う（Ｓ３４）。そして、この取り外された各周辺部品２３２の表面に付着している不要な薄膜１６０を上記コーティング膜１６４と共に除去する除去工程を行って（Ｓ３５）、除去された不要な薄膜１６０を回収する回収工程（図８（Ｃ）参照）を行う（Ｓ３６）。

上記除去工程では、先に図９のステップＳ１６の回収工程で説明したと同様に、物理的処理としては例えばサンドブラスト処理による衝突により不要な薄膜１６０とコーティング膜１６４とを一体で剥離することができる。また化学的処理としては、コーティング膜１６４がアルミ溶射の場合にはＲｕ膜は酸やアルカリに対して耐性があることから、塩酸、アンモニア、水酸水ナトリウム等を作用させてアルミ溶射のコーティング膜１６４を溶解して除去することによって不要な薄膜１６０を剥離する。また、ここでコーティング膜１６４が除去された周辺部品２３２には再度コーティング膜１６４が形成され（Ｓ３１）、再度利用される。

このようにして、不要な薄膜１６０であるＲｕ金属を回収したならば、このＲｕ金属に例えばカルボニル化処理を施すことにより原料であるＲｕ_３ （ＣＯ）_１２を再生する再生工程を行う（Ｓ３７）。これにより、原料中に含まれる金属、例えばＲｕを効率的に且つ低コストで回収することができる。

このように、原料回収方法の第４実施例によれば、真空排気が可能になされた処理容器２０内の載置台構造上に被処理体Ｗを載置し、有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて被処理体の表面に薄膜を形成するようにした成膜装置における原料回収方法において、加熱ヒータ２６が設けられた載置台本体１１４に、載置台本体の外周側を囲むようにして周辺部品１２２、１４２、１７０を装着して載置台構造を形成し、周辺部品が装着された載置台構造に被処理体を載置させると共に、被処理体と周辺部品とを原料ガスの分解温度以上の温度に維持した状態で被処理体の表面に薄膜を形成し、成膜工程の後に周辺部品を載置台構造から取り外し、周辺部品に付着している薄膜を周辺部品から除去し、除去された薄膜から原料に含まれる金属を回収するようにしたので、周辺部品の表面に堆積した不要な薄膜から原料に含まれる金属を効率的に且つ低コストで回収することが可能になると共に、排気系に対する負荷を軽減することができる。

＜評価結果＞
ここで上記原料回収方法の第４実施例に基づいて原料回収方法を実施してその評価を行ったので、評価結果について説明する。先に説明したプロセス条件でＲｕ膜の成膜処理を行ったところ、原料の１９％がウエハ表面に堆積し、原料の約８０％を周辺部品２３２に堆積させることができた。そして、原料の３％が排気ガスと共に排気系へ排出された。上記周辺部品２３２に堆積した原料の内訳は、シールドリング１４２に４％、エッジリング１２２に７％及びカバーリング１７０に６６％であった。このように、周辺部品２３２によって略７７％の原料を回収することができ、本発明の原料回収方法の第４実施例の有効性を確認することができた。

尚、上記図１５に示す原料回収方法では、ステップＳ３１として周辺部品２３２にコーティング膜１６４を形成した場合を例にとって説明したが、これに限定されず、コーティング膜１６４が形成されていない周辺部品２３２を処理容器２０内に組み付けて、成膜処理を行うようにしてもよい。

また、図１１に示す成膜装置では、ここでは気体出口形成部品２２６は、原料ガスの分解温度未満の温度、例えば８０℃程度に設定したが、この気体出口形成部品２２６の長さ方向の途中に断熱部材を介在させて、成膜時に気体出口形成部品２２６の下端部の温度が、原料ガスの分解温度以上になるようにしてもよい。これによれば、この気体出口形成部品２２６の下端部の表面にもＲｕ膜が積極的に堆積することになり、この下端部からもＲｕ膜を回収するようにすれば、その分、原料の回収効率を更に向上させることができる。

また、図１１に示す成膜装置では、ガス導入手段３８としてバッフル板２２０を用いた場合を例にとって説明したが、これに限定されず、図１に示したようなシャワーヘッド３６やガスノズルを用いた装置例についても、本発明を適用することができる。また更に、図１１において説明した第２実施例の載置台構造を図１に示した成膜装置に適用するようにして、周辺部品に不要な膜、例えばＲｕ膜を積極的に堆積させるようにしてもよい。この場合には、気体出口２２８を設けていないことから、処理容器２０内で回収する原料の量は、図１１に示す成膜装置の場合よりも少し低下することになる。

また、上記各実施例においては、原料の有機金属化合物としては、Ｒｕ_３ （ＣＯ）_１２、Ｗ（ＣＯ）_６ 、Ｎｉ（ＣＯ）_４ 、Ｍｏ（ＣＯ）_６ 、Ｃｏ_２ （ＣＯ）_８ 、Ｒｈ_４ （ＣＯ）_１２、Ｒｅ_２ （ＣＯ）_１０、Ｃｒ（ＣＯ）_６ 、Ｏｓ_３ （ＣＯ）_１２、Ｔａ（ＣＯ）_５ 、ＴＥＭＡＴ（テトラキスエチルメチルアミノチタニウム）、ＴＡＩＭＡＴＡ、Ｃｕ（ＥＤＭＤＤ）_２ 、ＴａＣｌ_５ 、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＢＴＤＥＴ（ターシャリーブチルイミド−トリ−ジエチルアミドタンタル）、ＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＴＭＳ（テトラメチルシラン）、ＴＥＨ（テトラキスエトキシハフニウム）、Ｃｐ_２ Ｍｎ［＝Ｍｎ（Ｃ_５ Ｈ_５ ）_２ ］、（ＭｅＣｐ）_２ Ｍｎ［＝Ｍｎ（ＣＨ_３ Ｃ_５ Ｈ_４ ）_２ ］、（ＥｔＣｐ）_２ Ｍｎ［＝Ｍｎ（Ｃ_２ Ｈ_５ Ｃ_５ Ｈ_４ ）_２ ］、（ｉ−ＰｒＣｐ）_２ Ｍｎ［＝Ｍｎ（Ｃ_３ Ｈ_７ Ｃ_５ Ｈ_４ ）_２ ］、ＭｅＣｐＭｎ（ＣＯ）_３ ［＝（ＣＨ_３ Ｃ_５ Ｈ_４ ）Ｍｎ（ＣＯ）_３ ］、（ｔ−ＢｕＣｐ）_２ Ｍｎ［＝Ｍｎ（Ｃ_４ Ｈ_９ Ｃ_５ Ｈ_４ ）_２ ］、ＣＨ_３ Ｍｎ（ＣＯ）_５ 、Ｍｎ（ＤＰＭ）_３ ［＝Ｍｎ（Ｃ_１１Ｈ_１９Ｏ_２ ）_３ ］、Ｍｎ（ＤＭＰＤ）（ＥｔＣｐ）［＝Ｍｎ（Ｃ_７ Ｈ_１１Ｃ_２ Ｈ_５ Ｃ_５ Ｈ_４ ）］、Ｍｎ（ａｃａｃ）_２ ［＝Ｍｎ（Ｃ_５ Ｈ_７ Ｏ_２ ）_２ ］、Ｍｎ（ＤＰＭ）_２ ［＝Ｍｎ（Ｃ_１１Ｈ_１９Ｏ_２ ）_２ ］、Ｍｎ（ａｃａｃ）_３ ［＝Ｍｎ（Ｃ_５ Ｈ_７ Ｏ_２ ）_３ ］よりなる群から選択される１の材料を用いることができる。

また、ここでは被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、この半導体ウエハにはシリコン基板やＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮなどの化合物半導体基板も含まれ、更にはこれらの基板に限定されず、液晶表示装置に用いるガラス基板やセラミック基板等にも本発明を適用することができる。

１２ 成膜装置
１４ 成膜装置本体
１６ 原料ガス供給系
１８ 排気系
２０ 処理容器
２２ 載置台構造
２６ 加熱ヒータ
２８ 冷媒通路
３８ ガス導入手段
４６ 原料タンク
７４ 補助トラップ機構
７６ 主トラップ機構
１１４ 載置台本体
１１６ 基台
１２０ ベース部
１２２ エッジリング（周辺部品）
１２４ 熱伝導緩和部材
１２６ ボルト
１２８ 断熱材
１４２ シールドリング（周辺部品）
１６４ コーティング膜
１７０ カバーリング（周辺部品）
Ｗ 半導体ウエハ（被処理体）

Claims (33)

1. 真空排気が可能になされた処理容器内で有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて薄膜を表面に形成するための被処理体を載置する載置台構造において、
   前記被処理体を載置すると共に内部に加熱ヒータが設けられた載置台本体と、
   前記載置台本体の側面と底面とを囲んだ状態で前記載置台本体を支持すると共に内部に冷媒を流す冷媒通路が設けられて、前記原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲に維持された基台とを有し、
   前記基台は、内部に前記冷媒通路が設けられて前記載置台本体を支持する金属製のベース部と、該ベース部の周縁部に前記載置台本体の側面を囲むように起立させて設けられると共に前記ベース部と一体的に結合された金属製のエッジリングとよりなり、
   前記ベース部と前記エッジリングとの間には、前記ベース部と前記エッジリングとを構成する金属よりも熱伝導性が低い金属よりなる熱伝導緩和部材が介設されていることを特徴とする載置台構造。
2. 前記載置台本体と前記エッジリングとの間には、空間部が形成されていることを特徴とする請求項１記載の載置台構造。
3. 前記載置台本体は、その底部に断熱材を介して前記ベース部に支持されていることを特徴とする請求項１又は２記載の載置台構造。
4. 前記ベース部と前記エッジリングとはボルトにより着脱可能に結合されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の載置台構造。
5. 前記エッジリングの上面は、前記被処理体の半径方向外方へ所定の長さだけ延びていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の載置台構造。
6. 前記載置台本体の側面と前記エッジリングの内周面との間には、着脱可能になされたシールドリングが設けられていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の載置台構造。
7. 前記エッジリング上には、前記被処理体の側面に薄膜が形成されることを抑制するためのカバーリングが設けられていることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の載置台構造。
8. 前記エッジリングの表面には、コーティング膜が施されていることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の載置台構造。
9. 前記シールドリングの表面には、コーティング膜が施されていることを特徴とする請求項６記載の載置台構造。
10. 前記カバーリングの表面には、コーティング膜が施されていることを特徴とする請求項７記載の載置台構造。
11. 前記コーティング膜は、金属材料の溶射膜、テフロン（登録商標）膜、メッキ膜の内のいずれか１つであることを特徴とする請求項８乃至１０のいずれか一項に記載の載置台構造。
12. 前記基台は、前記処理容器の底部より起立された支柱により支持されていることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の載置台構造。
13. 前記基台を、前記原料ガスの分解温度未満で且つ固化温度又は液化温度以上の温度範囲に維持するように少なくとも温度制御する装置制御部を有することを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか一項に記載の載置台構造。
14. 真空排気が可能になされた処理容器内で有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて薄膜を表面に形成するための被処理体を載置する載置台構造において、
    前記被処理体を載置すると共に内部に加熱ヒータが設けられた載置台本体と、
    前記載置台本体を支持すると共に内部に冷媒を流す冷媒通路が設けられた金属製のベース部と、
    前記載置台本体の外周側に、前記載置台本体を囲むようにして着脱可能に設けられると共に、薄膜形成時に前記原料ガスの分解温度以上の温度になされる周辺部品とを有し、
    前記周辺部品の一部は、前記ベース部の周縁部に前記載置台本体の側面を囲むように起立させて設けられた金属製のエッジリングよりなり、前記載置台本体と前記エッジリングとの間には、両者間の熱伝導性を向上させるために部分的に熱伝導性促進部材が介設されていることを特徴とする載置台構造。
15. 前記載置台本体と前記エッジリングとの間には、空間部が形成されていることを特徴とする請求項１４記載の載置台構造。
16. 前記載置台本体は、その底部に断熱材を介して前記ベース部に支持されていることを特徴とする請求項１４又は１５記載の載置台構造。
17. 前記ベース部と前記エッジリングとはボルトにより着脱可能に結合されていることを特徴とする請求項１４乃至１６のいずれか一項に記載の載置台構造。
18. 前記エッジリングの上面は、前記被処理体の半径方向外方へ所定の長さだけ延びていることを特徴とする請求項１４乃至１７のいずれか一項に記載の載置台構造。
19. 前記ベース部と前記エッジリングとの間には、前記ベース部と前記エッジリングとを構成する金属よりも熱伝導性が低い金属よりなる熱伝導緩和部材が介設されていることを特徴とする請求項１４乃至１８のいずれか一項に記載の載置台構造。
20. 前記載置台本体の上部側面と前記エッジリングの上部内周面との間には、着脱可能になされたシールドリングが設けられており、該シールドリングは前記周辺部品の一部を構成することを特徴とする請求項１４乃至１９のいずれか一項に記載の載置台構造。
21. 前記エッジリング上には、前記被処理体の側面に薄膜が形成されることを抑制するためのカバーリングが設けられており、該カバーリングは前記周辺部品の一部を構成することを特徴とする請求項１４乃至２０のいずれか一項に記載の載置台構造。
22. 前記エッジリングの表面には、コーティング膜が施されていることを特徴とする請求項１４乃至２１のいずれか一項に記載の載置台構造。
23. 前記シールドリングの表面には、コーティング膜が施されていることを特徴とする請求項２０記載の載置台構造。
24. 前記カバーリングの表面には、コーティング膜が施されていることを特徴とする請求項２１記載の載置台構造。
25. 前記コーティング膜は、金属材料の溶射膜、テフロン（登録商標）膜、メッキ膜の内のいずれか１つであることを特徴とする請求項２２乃至２４のいずれか一項に記載の載置台構造。
26. 前記周辺部材を、薄膜形成時に前記原料ガスの分解温度以上の温度になるように少なくとも温度制御する装置制御部を有することを特徴とする請求項１４乃至２５のいずれか一項に記載の載置台構造。
27. 前記ベース部は、前記処理容器の底部より起立された支柱により支持されていることを特徴とする請求項１乃至２６のいずれか一項に記載の載置台構造。
28. 前記有機金属化合物は、Ｒｕ_３ （ＣＯ）_１２、Ｗ（ＣＯ）_６ 、Ｎｉ（ＣＯ）_４ 、Ｍｏ（ＣＯ）_６ 、Ｃｏ_２ （ＣＯ）_８ 、Ｒｈ_４ （ＣＯ）_１２、Ｒｅ_２ （ＣＯ）_１０、Ｃｒ（ＣＯ）_６ 、Ｏｓ_３ （ＣＯ）_１２、Ｔａ（ＣＯ）_５ 、ＴＥＭＡＴ（テトラキスエチルメチルアミノチタニウム）、ＴＡＩＭＡＴＡ、Ｃｕ（ＥＤＭＤＤ）_２ 、ＴａＣｌ_５ 、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＢＴＤＥＴ（ターシャリーブチルイミド−トリ−ジエチルアミドタンタル）、ＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＴＭＳ（テトラメチルシラン）、ＴＥＨ（テトラキスエトキシハフニウム）、Ｃｐ_２ Ｍｎ［＝Ｍｎ（Ｃ_５ Ｈ_５ ）_２ ］、（ＭｅＣｐ）_２ Ｍｎ［＝Ｍｎ（ＣＨ_３ Ｃ_５ Ｈ_４ ）_２ ］、（ＥｔＣｐ）_２ Ｍｎ［＝Ｍｎ（Ｃ_２ Ｈ_５ Ｃ_５ Ｈ_４ ）_２ ］、（ｉ−ＰｒＣｐ）_２ Ｍｎ［＝Ｍｎ（Ｃ_３ Ｈ_７ Ｃ_５ Ｈ_４ ）_２ ］、ＭｅＣｐＭｎ（ＣＯ）_３ ［＝（ＣＨ_３ Ｃ_５ Ｈ_４ ）Ｍｎ（ＣＯ）_３ ］、（ｔ−ＢｕＣｐ）_２ Ｍｎ［＝Ｍｎ（Ｃ_４ Ｈ_９ Ｃ_５ Ｈ_４ ）_２ ］、ＣＨ_３ Ｍｎ（ＣＯ）_５ 、Ｍｎ（ＤＰＭ）_３ ［＝Ｍｎ（Ｃ_１１Ｈ_１９Ｏ_２ ）_３ ］、Ｍｎ（ＤＭＰＤ）（ＥｔＣｐ）［＝Ｍｎ（Ｃ_７ Ｈ_１１Ｃ_２ Ｈ_５ Ｃ_５ Ｈ_４ ）］、Ｍｎ（ａｃａｃ）_２ ［＝Ｍｎ（Ｃ_５ Ｈ_７ Ｏ_２ ）_２ ］、Ｍｎ（ＤＰＭ）_２ ［＝Ｍｎ（Ｃ_１１Ｈ_１９Ｏ_２ ）_２ ］、Ｍｎ（ａｃａｃ）_３ ［＝Ｍｎ（Ｃ_５ Ｈ_７ Ｏ_２ ）_３ ］よりなる群から選択される１の材料よりなることを特徴とする請求項１乃至２７のいずれか一項に記載の載置台構造。
29. 被処理体の表面に有機金属化合物の原料よりなる原料ガスを用いて薄膜を形成する成膜処理を施すための成膜装置において、
    真空排気が可能になされた処理容器と、
    前記被処理体を載置する請求項１乃至２８のいずれか一項に記載の載置台構造と、
    前記処理容器内へガスを導入するガス導入手段と、
    前記ガス導入手段に接続されて前記原料ガスを供給する原料ガス供給系と、
    前記処理容器内の雰囲気を排気する排気系と、
    前記排気系に流れる排気ガス中から未反応の原料ガスを捕集して回収するトラップ機構と、
    を備えたことを特徴とする成膜装置。
30. 前記トラップ機構は、前記原料ガスを凝固させて回収することを特徴とする請求項２９記載の成膜装置。
31. 前記処理容器内には、その下端部が前記載置台構造の上端側の周縁部と接近して排気用の気体出口を形成する気体出口形成部品が設けられていることを特徴とする請求項２９又は３０記載の成膜装置。
32. 前記気体出口は、前記載置台構造の周方向に沿って環状に形成されていることを特徴とする請求項３１記載の成膜装置。
33. 前記処理容器内には、前記載置台構造に載置された前記被処理体よりも径方向上で外側部分に前記原料ガスが前記被処理体を避けて前記気体出口へと流れるように供給するガス導入部が設けられることを特徴とする請求項３１又は３２記載の成膜装置。

Images