JP5753202B2 - 金属化合物を除去するための吸着剤及び金属化合物を除去する方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2010年3月5日付けで出願された仮出願第61/311,063号(その全内容が参照により本明細書中に援用される)に対する米国特許法第119条(e)項に基づく利益を主張するものである。
分解するのに熱のみを要するため、水分及び酸素を低減させるための電解研磨及び窒素パージは十分な解決策ではない。また、この解決策には時間及び人件費がかかる。
施設の部材は、貯蔵タンク、輸送タンク、供給施設タンク、供給ライン及び充填ラインを含む;
金属吸着剤の金属は、Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Sc、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Tl、Pb、Bi、Cu、ステンレス鋼、及びそれらの合金からなる群から選択される;
金属性化合物は、液体有機金属性化合物の分解によって発生する;
液体有機金属性化合物は、式R1〜3−M(式中、R1〜3の各Rは独立してアルキル基であり、Mは、Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Sc、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Tl、Pb、Bi、又はこれらの金属の化合物からなる群から選択される金属である)で表される;
液体有機金属性化合物は、ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛、トリエチル亜鉛、トリエチルアルミニウム、トリメチルアルミニウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム、トリメチルガリウム又はトリエチルガリウムからなる群から選択される;
金属吸着剤により除去される金属性化合物は、Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Sc、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Tl、Pb、Bi、それらの酸化物、それらの水酸化物、又はそれらの組合せからなる群から選択される;
金属吸着剤の金属は銅であり、金属性化合物は、ジエチル亜鉛(DEZn)の分解により発生する亜鉛である;
金属吸着剤の形状は、平板、粉末、ワイヤ、網、及びそれらの組合せから選択される;
金属吸着剤は少なくとも1つの平面を有する;
金属吸着剤は銅金網を含む;並びに
金属吸着剤は粒状スポンジである。
液体有機金属性化合物の分解により金属性化合物を発生させる液体有機金属性化合物を、金属から作製される金属吸着剤と接触させることであって、金属性化合物の少なくとも一部が金属吸着剤によって液体有機金属性化合物から除去される;
液体有機金属性化合物及び金属吸着剤をタンク又は管内に貯蔵する;
タンク又は管から液体有機金属性化合物の液体又は蒸気を供給する;
金属吸着剤の金属は、Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Sc、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Tl、Pb、Bi、Cu、ステンレス鋼、及びそれらの合金からなる群から選択される;
液体有機金属性化合物は、式R1〜3−M(式中、R1〜3の各Rは独立してアルキル基であり、Mは、Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Sc、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Tl、Pb、Bi、又はこれらの金属の化合物からなる群から選択される金属である)で表される;
液体有機金属性化合物は、ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛、トリエチル亜鉛、トリエチルアルミニウム、トリメチルアルミニウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、及びそれらの組合せからなる群から選択される;
金属吸着剤により除去される金属性化合物は、M、Mの酸化物、Mの水酸化物、又はそれらの組合せである;
金属吸着剤の金属は銅であり、金属性化合物は、ジエチル亜鉛(DEZn)の分解により発生する亜鉛である;
金属吸着剤の形状は、平板、粉末、ワイヤ、網、及びそれらの組合せから選択される;
金属吸着剤は銅金網を含む;
金属吸着剤を純水に曝すこと;
純水を除去するように金属吸着剤を乾燥させること;
金属吸着剤を希酸溶液に曝すこと;
金属吸着剤から希酸溶液を除去するように金属吸着剤をすすぐこと;
すすいだ金属吸着剤を乾燥させること;並びに
タンク又は管内に液体有機金属性化合物及び金属吸着剤を貯蔵すること。
銅から作製される吸着剤を含有するタンク又は管内に、液体ジエチル亜鉛の分解により亜鉛粒子を発生させる前記液体ジエチル亜鉛(DEZn)を貯蔵することであって、亜鉛粒子の少なくとも一部が、銅から作製される吸着剤によってジエチル亜鉛から除去される;
銅から作製される吸着剤が銅網である;
銅網は、400ミクロン×400ミクロンの格子メッシュサイズを有する;
タンク又は管から液体ジエチル亜鉛の液体又は蒸気を供給すること;
銅から作製される吸着剤を純水に曝すこと;
純水を除去するように、銅から作製される吸着剤を乾燥させること;
銅から作製される吸着剤を希酸溶液に曝すこと;
吸着剤から希酸溶液を除去するように、銅から作製される吸着剤をすすぐこと;
吸着剤を乾燥させること;並びに
銅を乾燥させることは、銅吸着剤を窒素ガスに曝すことを含む。
金属吸着剤を純水に曝すこと;
純水を除去するように金属吸着剤を乾燥させること;
金属吸着剤を希酸溶液に曝すこと;
金属吸着剤から希酸溶液を除去するように金属吸着剤をすすぐこと;
金属吸着剤を乾燥させること;
金属吸着剤を貯蔵タンク内に配置すること;
貯蔵タンクに液体有機金属性化合物を充填すること;
液体有機金属性化合物を貯蔵タンク内に一定期間貯蔵することであって、金属吸着剤が、液体有機金属性化合物の分解により発生する金属性化合物の少なくとも一部を液体有機金属性化合物から除去する;
貯蔵タンクから液体有機金属性化合物の液体又は蒸気を供給すること;
金属吸着剤の金属は、Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Sc、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Ge、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Tl、Pb、Bi、Cu、ステンレス鋼、及びそれらの合金からなる群から選択される;
液体有機金属性化合物は、ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛、トリエチル亜鉛、トリエチルアルミニウム、トリメチルアルミニウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、及びそれらの組合せからなる群から選択される;
金属吸着剤の金属は銅であり、金属性化合物は、ジエチル亜鉛(DEZn)の分解により発生する亜鉛である;並びに
金属吸着剤は銅金網を含む。
ニウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム、トリメチルガリウム又はトリエチルガリウムが挙げられる。
開示した吸着剤は、有機金属性化合物の分解により発生する金属性化合物に付着することができる金属性材料を含む。
金属吸着剤がより効果的であると考えられる。メッシュ材料を金属吸着剤として使用する或る特定の実施形態では、より小さな格子メッシュサイズを有するメッシュを使用することによって表面積を増大させることができる。メッシュ材料を金属吸着剤として使用する或る特定の実施形態では、表面積がメッシュ材料のパッキング(packing)の影響を受けることがある。例えば、より密にパッキングされたメッシュ構造は、より緩くパッキングされたメッシュ構造よりも小さい表面積を有し得る。金属性化合物を物理的に捕捉する金属吸着剤は、分解された金属性化合物との付着に最も効果的であると考えられる。
開示した吸着方法は、上記に開示される金属吸着剤を利用することによって有機金属性化合物の純度を維持しながら、有機金属性化合物を貯蔵、輸送及び供給することを可能にする。少なくとも、開示した吸着方法は、有機金属性材料の分解により金属性化合物を発生させる有機金属性化合物を、金属から作製される金属吸着剤と接触させることであって、金属性化合物の少なくとも一部を金属吸着剤により除去することを伴う。開示した金属吸着剤及び有機金属性化合物は、有機金属性化合物の貯蔵、輸送又は供給中、有機金属性化合物の輸送、貯蔵又は供給に使用されるタンク又は管内に入れられていてもよい。開示した金属吸着剤は、タンク又は施設に有機金属性化合物を充填する前、充填している間又は充填した後に、輸送タンク、貯蔵タンク又は供給施設内に配置してもよい。
輸送タンク内における有機金属性化合物の輸送及び貯蔵中に、輸送タンク内に発生する分解された金属化合物を吸着する方法の一実施形態を、図3を参照して説明する。図3は、本明細書中に記載される実施形態による金属吸着剤330を含有する輸送タンク300の一実施形態の図である。輸送タンク300は、キャリアガスを輸送タンク300内に導入するためのキャリアガス吸気バルブ340と、輸送タンク300から有機金属性化合物を移すための充填バルブ350とを備え得る。
図4は、本明細書中に記載される実施形態による金属吸着剤430を含有する貯蔵タンク400の一実施形態の図である。貯蔵タンク400は、液体有機金属性化合物の輸送、貯蔵及び供給のために使用することができる。貯蔵タンク400に充填プラント(図示せず)において有機金属性化合物410を充填してもよく、貯蔵タンク400を消費プラント(図示せず)へと輸送してもよい(may)。その後、貯蔵タンク400を、製造設備に供給される、輸送タンク内の液体有機金属性化合物410を移すための有機金属の供給設備(図示せず)に連結してもよい。
されていれば、液体有機金属性化合物の輸送、貯蔵又は供給中に貯蔵タンク400内の液体有機金属性化合物410の分解により発生する金属性化合物は、本明細書中に開示される金属吸着剤430によって捕捉することができる。結果として、金属性化合物を実質的に含まない有機金属性化合物410を、サイフォン管450を通じて供給することができる。
有機金属性化合物510を製造設備に供給するのにバブラー500を使用する1つの例示的な方法を、図5を参照して説明する。図5は、本明細書中に記載される実施形態による金属吸着剤530を含有するバブラー500の一実施形態の図である。バブラー500は、バブラー500内の液体有機金属性化合物510中へのキャリアガス534、例えばアルゴンの導入によりガス状有機金属性化合物を製造設備に供給するのに使用することができる。
process)が進行するにつれて、分解された金属性化合物は、ガス状混合物とともに散乱し、下流に進む。ガス状混合物中に懸濁された分解された金属性化合物は、供給システムの部材上に堆積するおそれがある。部材としては、供給管、フィルタ、ガス流調整器及びバルブが挙げられ得る。金属性化合物が部材上に蓄積すると、部材が正常に機能しないか又は停止する結果、部材を取り外して、洗浄するか又は取り替える場合があるためシステムの休止時間を生じるおそれがある。さらに、ガス状混合物によって金属粒子が製造設備に送られると、金属粒子が製造設備を汚染して、製造設備内で実施される任意のプロセスに悪影響を及ぼすおそれがある。
実際の作業では、かかる条件をシミュレーションするために比較例A及び実施例1についての吸着実験を高温で行うことを目的として、DEZnの蒸気圧及び流量を増大させるようにDEZnを加熱した。
ガラスタンク(10mL)内へのDEZnの導入前に、ガラスタンクを80℃で6時間真空吸引し、ガラスタンクから酸素及び水分を除去した。ガラスタンクに液体のDEZn(2.5mL)を充填し、露点を窒素により−50℃未満に維持したグローブボックス(glove box)に入れた。亜鉛粒子は、DEZnを80℃の温度で2日間加熱することによって発生させた。図6Bに示されるように、従来技術の方法に従って金属吸着剤の非存在下でDEZnを加熱すると、DEZn溶液内に亜鉛粒子が視認可能であった。固体亜鉛残渣は、1%のHNO3ですすがれた。
銅吸着剤をその中に配置したガラスタンク(10mL)内へDEZnを導入する前に、銅吸着剤及びガラスタンクをともに80℃で6時間真空吸引し、ガラスタンク及び銅吸着剤から酸素及び水分を除去した。銅吸着剤は、図7Aに描かれるような網形態のものとした。ガラスタンクに、露点を窒素流により−50℃未満に維持したグローブボックス内でDEZnを充填した。
を測定した。表1に示されるように、金属吸着剤の非存在下で80℃で2日間加熱した後、22.2mgの亜鉛粒子がDEZn中に存在した。しかしながら、同じ条件下で金属吸着剤の存在下で加熱したDEZn中には僅か1.7mgの亜鉛粒子(吸着剤が捕捉しなかった亜鉛粒子の量)しか存在しなかった。したがって、金属吸着剤は、80℃の高温(at
the elevated temperature of 80℃)でさえも、DEZn中の亜鉛粒子の拡散を90%超低減させた。その上、亜鉛粒子が金属吸着剤の撹拌によって剥がれることがなかったため、金属吸着剤上の亜鉛粒子は、金属吸着剤の金属表面に強く結合していた。
貯蔵試験の1つの目的は、DEZnを長期間室温で貯蔵した場合に、本明細書中に記載される金属吸着剤が、分解された金属性化合物(亜鉛粒子)を吸着することができることを確認することである。別の目的は、亜鉛粒子を捕捉する金属吸着剤を用いた場合に、亜鉛粒子を含まない洗浄な液体のDEZnが、図3に描かれる輸送タンク300及び図4に描かれる貯蔵タンク400等の貯蔵タンク内に発生し得ることを実証することである。
ガラスタンク(10mL)内へのDEZnの導入前に、ガラスタンクを80℃で6時間真空吸引し、ガラスタンクから酸素及び水分を除去した。ガラスタンクに液体のDEZn(2.5mL)を充填し、実際の貯蔵温度をシミュレーションするために室温(25℃)で60日間貯蔵した。
銅吸着剤をその中に配置したガラスタンク(10mL)内へのDEZnの導入前に、銅吸着剤及びガラスタンクをともに80℃で6時間真空吸引し、ガラスタンク及び銅吸着剤から酸素及び水分を除去した。銅吸着剤は、図7Aに描かれるような網形態のものとした。ガラスタンクに、露点を窒素流により−50℃未満に維持したグローブボックス内でDEZn(2.5mL)を充填した。
含まないDEZn溶液を含有する比較例Bのガラスタンクの写真である。図8Bに描かれるように、吸着剤の非存在下でのDEZnの色は、多くの亜鉛粒子がガラスタンク内に懸濁されたため、灰色であった。他方、図8Aに描かれるように、吸着剤の存在下でのDEZnの色は60日間の貯蔵後であっても極めて透明であった。
Claims (7)
- 有機金属性化合物の貯蔵、輸送及び供給中に前記有機金属性化合物の分解により発生する金属性化合物を除去する方法であって、
有機金属性化合物の分解により金属性化合物を発生させる前記有機金属性化合物を、Cuからなる金属吸着剤と接触させること、を含み、
前記金属性化合物の少なくとも一部を、前記金属吸着剤によって前記有機金属性化合物から除去し、
前記有機金属性化合物が、ジエチル亜鉛(DEZn)及びジメチル亜鉛(DMZn)よりなる群から選択される少なくとも1種である、方法。 - 請求項1に記載の方法において、
前記有機金属性化合物及び前記金属吸着剤がタンク又は管内に配置される、方法。 - 請求項2に記載の方法において、
前記タンク又は前記管から、前記有機金属性化合物の液体又は蒸気を供給することを更に含む、方法。 - 請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の方法において、
前記金属吸着剤により除去される前記金属性化合物が、Zn、Znの酸化物、Znの水酸化物、又はそれらの組合せである、方法。 - 請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の方法において、
前記金属性化合物が、ジエチル亜鉛(DEZn)またはジメチル亜鉛(DMZn)の分解によって発生する亜鉛である、方法。 - 請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の方法において、
前記金属吸着剤の形状が、平板、粉末、ワイヤ、網、及びそれらの組合せから選択される、方法。 - 請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の方法において、
前記金属吸着剤が銅網を含む、方法。
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