KR20140127879A - 메탈로이드-함유 물질을 형성시키기 위한 침착 시스템 및 이를 사용한 이의 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
메탈로이드-함유 물질을 형성시키는 방법은 저용량 온-디맨드 반응기에서 히드로메탈로이드 화합물을 제조하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 마이크로반응기에서 제조된 히드로메탈로이드 화합물을 침착 장치로 공급하는 단계를 추가로 포함한다. 또한, 상기 방법은 상기 침착 장치를 통하여 히드로메탈로이드 화합물로부터 메탈로이드-함유 물질을 형성시키는 단계를 포함한다. 메탈로이드-함유 물질을 형성시키기 위한 침착 시스템은 침착 장치에 커플링되어 있으며 이와 유체 소통하는 저용량 온-디맨드 반응기를 적어도 1개 포함한다.
Description
본 발명은 일반적으로 침착 시스템, 더욱 구체적으로는, 메탈로이드-함유 물질을 형성시키기 위한 침착 시스템 및 상기 침착 시스템을 사용하여 상기 메탈로이드-함유 물질을 형성시키는 방법에 관한 것이다.
히드로메탈로이드 화합물과 같은 메탈로이드 화합물은 당해 분야에 잘 알려져 있으며 다양한 적용분야에 사용된다. 예를 들어, 특정의 히드로메탈로이드 화합물은 흔히, 기판 위에 메탈로이드-함유층을 형성시키기 위하여, 화학증착법과 같은 침작용으로 사용된다. 그러나, 침착용으로 사용되는 히드로메탈로이드 화합물은 발화성일 수 있는데, 즉, 이들 히드로메탈로이드 화합물은 공기 및/또는 수분에 노출시 자발적으로 발화될 수 있다. 따라서, 이들 통상의 반응들은 장비 및 사람의 생명에 큰 위험을 제기한다. 추가로, 이들 히드로메탈로이드 화합물이 일반적으로 발화성이거나 적어도 가연성이기 때문에, 이들 히드로메탈로이드 화합물을 제조한 후 이들을 최종 사용, 예를 들어 화학증착에 사용하기 전까지 이들을 보관하고/하거나 운반하기 어렵고 불안정하다.
본 발명은 침착 시스템을 사용하여 메탈로이드-함유 물질을 형성시키는 방법을 제공한다. 첫번째 실시양태로, 상기 침착 시스템은 침착 장치에 간접적으로 커플링되어 있으며 이와 간접적으로 유체 소통하는 저용량 온-디맨드(on-demand) 반응기를 적어도 1개 포함한다. 상기 첫번째 실시양태에서, 상기 방법은 상기 저용량 온-디맨드 반응기에서 히드로메탈로이드 화합물을 제조하는 단계를 포함한다. 이 방법은 상기 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조된 히드로메탈로이드 화합물을 침착 장치로 간접적으로 공급하는 단계를 추가로 포함한다. 최종적으로, 상기 방법은 상기 침착 장치를 사용하여 메탈로이드-함유 물질을 형성시키는 단계를 포함한다.
두번째 실시양태로, 상기 침착 시스템은 침착 장치에 커플링되어 있으며 이와 유체 소통하는 저용량 온-디맨드 반응기를 적어도 1개 포함한다. 상기 두번째 실시양태에서, 상기 방법은 메탈로이드 원자에 결합되어 있는 수소 외에 치환체를 적어도 1개 포함하는 전구체 화합물로부터 상기 저용량 온-디맨드 반응기에서 히드로메탈로이드 화합물을 제조하는 단계를 포함한다. 이 방법은 상기 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조된 히드로메탈로이드 화합물을 침착 장치로 공급하는 단계를 추가로 포함한다. 최종적으로, 상기 방법은 상기 침착 장치를 사용하여 메탈로이드-함유 물질을 형성시키는 단계를 포함한다.
본 발명은 또한 메탈로이드-함유 물질을 형성시키기 위한 침착 시스템을 제공한다. 상기 침착 시스템은 히드로메탈로이드 화합물을 제조하기 위한 저용량 온-디맨드 반응기를 적어도 1개 포함한다. 상기 침착 시스템은 적어도 1개의 저용량 온-디맨드 반응기에 간접적으로 커플링되어 있으며 이와 간접적으로 유체 소통하는 침착 장치를 추가로 포함한다.
본 발명은 메탈로이드-함유 물질을 형성시키는 방법 및 상기 메탈로이드-함유 물질을 형성시키기 위한 침착 시스템을 제공한다. 상기 침착 시스템과 방법은 광기전 전지 모듈(photovoltaic cell module)에 사용하기 위한 메탈로이드-함유 물질을 형성시키기에 특히 적합하다. 그러나, 상기 침착 시스템과 방법은 다른 산업 및 상기 광기전 전지 모듈 외의 적용분야에 사용하기 위한 메탈로이드-함유 물질을 형성시키는데 이용될 수 있다.
상기 메탈로이드-함유 물질을 형성시키는 방법은 침착 장치에 커플링되어 있으며 이와 유체 소통하는 저용량 온-디맨드 반응기를 적어도 1개 포함하는 침착 시스템을 이용한다.
상기 저용량 온-디맨드 반응기는 전구체 화합물로부터 히드로메탈로이드 화합물을 제조한다. 상기 저용량 온-디맨드 반응기는 반응기가 전구체 화합물로부터 히드로메탈로이드 화합물의 제조를 개시할 수 있거나, 전구체 화합물로부터 히드로메탈로이드 화합물의 제조를 60분 미만, 달리 15분 미만, 달리 2분 미만으로, 중단할 수 있는 한, 전구체 화합물의 총 용적이 30 리터 이하, 달리 15 리터 이하, 달리 2 리터 이하인 임의의 반응기일 수 있다. 저용량 온-디맨드 반응기의 능력에 대해 본 명세서에 기재된 히드로메탈로이드 화합물의 제조를 중단하기 위한 시간은 통상의 반응기 셧-다운(shut-down) 공정 및 예를 들어, 반응기의 폭발의 원인이 될 수 있는 비자발적이고 바람직하지 못한 중단과 관련있다.
상기 전구체 화합물은 목적하는 히드로메탈로이드 화합물 및 사용되는 저용량 온-디맨드 반응기와 같은, 수많은 인자를 기준으로 선택된다. 상기 전구체 화합물은 적어도 1개의 메탈로이드 원자를 포함하며 추가로 상기 메탈로이드 원자에 결합된 치환체를 적어도 1개 포함할 수 있는데, 이는 사용되는 저용량 온-디맨드 반응기와 상기 선택된 저용량 온-디맨드 반응기에서 사용되는 특정 반응을 기준으로 하여 변화될 수 있다.
특정의 실시양태로, 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 마이크로반응기이다. 마이크로반응기는 통상의 반응기보다 훨씬 더 큰 표면적 대 용적비를 가지며, 따라서 통상의 반응기보다 훨씬 더 큰 용적 당 열전달율을 제공한다. 특정의 실시양태로, 상기 마이크로반응기는 히드로메탈로이드 화합물을 제조하기 위한 반응 챔버를 적어도 1개 구획한다. 상기 마이크로반응기의 반응 챔버는 전형적으로, 적어도 1,500:1, 달리 적어도 2,000:1, 달리 적어도 2,250:1, 달리 적어도 2,400:1, 달리 2,450:1 내지 2,550:1의 표면적 대 용적비를 갖는다. 상기 마이크로반응기는 전형적으로, 25 내지 89, 달리 35 내지 79, 달리 45 내지 79, 달리 50 내지 74 mL의 전체 용적을 갖는다. 그러나, 상기 마이크로반응기는 마이크로반응기의 치수와 크기에 따라 상기 기재된 전체 용적보다 더 크거나 더 작은 전체 용적을 가질 수 있다. 전형적으로, 상기 마이크로반응기의 각각의 용적 공간 또는 반응 챔버의 최대 내부 치수는 1 mm 미만이다. 상기 언급된 전체 용적은 전구체 화합물 및/또는 히드로메탈로이드 화합물이 존재하는 마이크로반응기에 의해 구획되는 내부 용적에 관한 것이다. 상기 마이크로반응기는 일반적으로 불활성 물질, 예로서, 유리, 또는 유리-기재 물질, 예를 들면 붕규산유리로부터 형성된다. 적합한 마이크로반응기의 일례로 Corning Incorporated of Corning, New York로부터 상업적으로 입수할 수 있는 Corning® Advanced-Flow™ 반응기가 있다. 적합한 마이크로반응기의 다른 예가 미국 특허 제7,007,709호에 기재되어 있으며, 이의 전문은 본 명세서에서 참고로 포함된다.
저용량 온-디맨드 반응기가 마이크로반응기일 경우, 전구체 화합물은 전형적으로 할로메탈로이드 화합물이다. 상기 히드로메탈로이드 화합물은 일반적으로 환원제의 존재하에서 할로메탈로이드 화합물의 환원을 통하여 할로메탈로이드 화합물로부터 제조된다.
상기 할로메탈로이드 화합물은 메탈로이드-결합된 할로겐 원자를 적어도 1개 갖는 임의의 할로메탈로이드 화합물일 수 있다. 상기 할로겐 원자는 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자, 또는 요오드 원자일 수 있다. 상기 할로메탈로이드 화합물은 메탈로이드 원자를 1개 포함할 수 있거나 상기 할로메탈로이드 화합물은 메탈로이드 원자를 1개 이상 포함할 수 있는데, 이때 상기 메탈로이드 원자는 전형적으로 다른 것에 결합되어 있다. 달리, 상기 할로메탈로이드 화합물이 상이한 타입의 히드로메탈로이드 화합물의 혼합물을 포함한다.
할로메탈로이드 화합물이 메탈로이드 원자를 1개만 포함하는 실시양태에서, 상기 할로메탈로이드 화합물은 전형적으로 하기 화학식(1)을 갖는다:
상기 식에서, R은 치환된 히드로카빌 기, 비치환된 히드로카빌 기 및 아미노 기로부터 각각 독립적으로 선택되고, X는 할로겐 원자로부터 각각 독립적으로 선택되며, a와 b는 각각 독립적으로 0 내지 3의 정수인데, 단, a+b는 0 내지 3의 정수와 같다. a+b가 0 내지 3의 정수와 같기 때문에, 상기 할로겐화된 모노실란 화합물은 내재적으로 규소-결합된 할로겐 원자를 적어도 1개 포함하며, 이는 상기 화학식에서 X로 나타낸다.
상기 할로메탈로이드 화합물이 메탈로이드 원자를 1개 이상 포함하는 경우, 상기 할로메탈로이드 화합물은 전형적으로 하기 화학식(2)를 갖는다:
상기 식에서, Z는 치환된 히드로카빌 기, 비치환된 히드로카빌 기, 아미노 기, 수소 원자, 및 할로겐 원자로부터 각각 독립적으로 선택되는데, 단, 적어도 1개의 Z는 할로겐 원자이고, M은 독립적으로 선택되는 메탈로이드 원자이며, n은 1 내지 20의 정수, 달리 1 내지 5, 달리 1 내지 3, 달리 3, 달리 2, 달리 1이다.
마이크로반응기 중에 환원제의 존재하에서 할로메탈로이드 화합물을 환원시킴으로써 히드로메탈로이드 화합물이 생산되는데, 이는 할로메탈로이드 화합물이 메탈로이드-결합된 수소 원자를 포함하는 경우보다 적어도 1개 이상 더 메탈로이드-결합된 수소 원자를 포함한다. 결과적으로, 상기 할로메탈로이드 화합물은 할로메탈로이드 화합물이 규소-결합된 할로겐 원자를 포함하는 경우보다 적어도 1개 이상 더 규소-결합된 할로겐 원자를 포함한다. 상기와는 상이하게, 할로메탈로이드 화합물의 환원은 전형적으로 할로메탈로이드 화합물의 메탈로이드-결합된 할로겐 원자를 적어도 1개 공식적으로 수소 원자 적어도 1개로 대체시켜 히드로메탈로이드 화합물을 생산함을 특징으로 한다. 할로메탈로이드 화합물의 메탈로이드-결합된 할로겐 원자 1개 이상이 환원될 수 있는데, 즉, 공식적으로는 할로메탈로이드 화합물의 메탈로이드-결합된 할로겐 원자의 수에 따라서, 수소 원자로 대체될 수 있다. 특정의 실시양태로, 할로메탈로이드 화합물을 환원시키는 것은 할로메탈로이드 화합물의 모든 메탈로이드-결합된 할로겐 원자를 수소 원자로 대체시켜 히드로메탈로이드 화합물을 생산하는 단계를 포함한다. 단지 일례로서, 상기 할로메탈로이드 화합물이 4개의 메탈로이드-결합된 할로겐 원자를 포함하는 경우, 상기 할로메탈로이드 화합물의 환원에 의해 생산되는 히드로메탈로이드 화합물은 4개의 메탈로이드-결합된 수소 원자, 3개의 메탈로이드-결합된 수소 원자와 1개의 메탈로이드-결합된 할로겐 원자, 2개의 메탈로이드-결합된 수소 원자와 2개의 메탈로이드-결합된 할로겐 원자, 또는 1개의 메탈로이드-결합된 수소 원자와 3개의 메탈로이드-결합된 할로겐 원자를 포함할 수 있다.
상기 할로메탈로이드 화합물은 마이크로반응기 중에서 환원제의 존재하에서 환원된다. 전형적으로, 상기 환원제가 할로메탈로이드 화합물의 환원에 적합한 임의의 화합물일 수 있지만, 상기 환원제는 금속 수소화물을 포함한다. 상기 금속 수소화물은 할로메탈로이드 화합물의 메탈로이드-결합된 할로겐 원자 적어도 1개를 메탈로이드-결합된 수소 원자로 전환시킬 수 있는 임의의 금속 수소화물일 수 있다. 본 발명의 목적에 적합한 금속 수소화물로는 나트륨, 마그네슘, 칼륨, 리튬, 붕소, 칼슘, 티탄, 지르코늄, 및 알루미늄의 수소화물이 있다. 상기 금속 수소화물은 단순(2원) 금속 수소화물 또는 복합 금속 수소화물일 수 있다. 가장 전형적으로는, 상기 환원제가 마이크로반응기에 의해 구획된 마이크로채널을 막거나 달리 차단시키지 않고 환원제가 마이크로반응기로 공급될 수 있도록, 상기 환원제는 환원제, 예를 들어 금속 수소화물을 포함하는 액체의 형태로 존재한다. 추가로, 할로메탈로이드 화합물의 환원 단계 중, 환원제는 흔히 할라이드 염으로 전환된다. 따라서, 상기 환원제는 전형적으로 환원제의 할라이드 염이 또한 액체여서 마이크로반응기에 의해 구획된 마이크로채널이 막히지 않도록 선택된다.
환원제의 구체적인 예 및 할로메탈로이드의 메탈로이드가 규소일 때 할로메탈로이드의 환원에 대한 추가의 양태가 함께 출원되어 동시에 계류중인 특허원 제61/599505호에 개시되어 있으며, 이의 전문은 본 명세서에서 참고로 포함된다. 상기 참고문헌에 개시되어 있는 화합물의 규소 원자는 다른 메탈로이드 원자로 치환될 수 있다.
다른 실시양태로, 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 플라즈마 반응기이다. 상기 플라즈마 반응기는 전형적으로 전구체 화합물과 플라즈마의 접촉으로부터 히드로메탈로이드 화합물을 제조한다. 히드로메탈로이드 화합물을 제조하기 위하여 상기 플라즈마 반응기에서 사용될 수 있는 전구체 화합물의 구체적인 예로는 실리카 (SiO2), 원소 메탈로이드 (예를 들면, Si, Ge 등), 메탈로이드-함유 화합물 (예를 들면, 실리케이트, 탄화규소, 실리콘 폴리머 등)을 함유하는 물질들이 있다. 상기 플라즈마는 전형적으로 수소 플라즈마 및/또는 불활성 가스 플라즈마이다. 상기 플라즈마는 일반적으로 플라즈마 발생 장치에서 플라즈마 투입(input) 가스로부터 형성되어 전구체 화합물과의 접촉을 위하여 상기 플라즈마 반응기로 공급된다. 특히, 상기 플라즈마와 전구체 화합물을 전형적으로 플라즈마 반응기에 의해 구획된 반응 챔버에서 접촉시켜 히드로메탈로이드 화합물을 제조한다. 적합한 플라즈마 반응기의 예가 미국 특허 공개 공보 제2011/0206591호 및 제2011/0206592호에 개시되어 있으며, 이들 각각의 전문은 본 명세서에서 참고로 포함된다.
상기 플라즈마 반응기에서 히드로메탈로이드 화합물을 형성시키기 위한 반응의 일례로서, 전구체 화합물은 원소 규소와 같은 원소 메탈로이드일 수 있으며, 플라스마는 수소 플라즈마일 수 있다. 상기 실시예에서, 원소 규소와 수소 플라즈마의 접촉으로 모노실란이 하기 반응식을 통하여 생성된다: Si(s) + 2H2 
SiH4.
또 다른 실시양태로, 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 무성방전 (silent electric discharge :SED) 반응기이다. 달리, 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 UV 반응기일 수 있다. 일반적으로, 저용량 온-디맨드 반응기가 SED 반응기 또는 UV 반응기일 경우, 상기 전구체 화합물은 메탈로이드-결합된 수소 원자를 모두 갖는 메탈로이드 화합물을 포함한다. 이들 실시양태에서, 저용량 온-디맨드 반응기에 형성된 히드로메탈로이드 화합물은 메탈로이드 원자가 연속해서 서로 직접 결합되어 있는 전구체 화합물로부터 형성된 폴리히드로메탈로이드이다. 예를 들어, 상기 전구체 화합물의 메탈로이드가 규소일 경우, 상기 전구체 화합물은 SiH4로, 이는 상기 저용량 온-디맨드 반응기에서 Si2H6 + H2 를 형성한다. 그러한 반응에서 생산되는 수소 가스는 재활용되어 침착 장치에서 사용되거나 다른 용도를 위하여 포획될 수 있다.
상기 방법은 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조된 히드로메탈로이드 화합물을 침착 장치로 공급하는 단계를 추가로 포함한다. 상기 히드로메탈로이드 화합물은 전형적으로 히드로메탈로이드 화합물이 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조됨에 따라 실시간으로 침착 장치로 공급되므로 히드로메탈로이드 화합물 제조 후이지만 침착 장치로 공급되기 전에 이를 보관하고/하거나 운반할 필요가 없다.
첫번째 실시양태로, 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 침착 장치에 간접적으로 커플링되어 있으며 이와 간접적으로 유체 소통한다. 상기 첫번째 실시양태에서, 히드로메탈로이드 화합물은 저용량 온-디맨드 반응기로부터 침착 장치로 간접적으로 공급된다. 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 침착 장치에 간접적으로 커플링되어 있고 이와 간접적으로 유체 소통하는 경우, 전구체 화합물은 저용량 온-디맨드 반응기에서 히드로메탈로이드 화합물의 제조에 적합한 임의의 전구체 화합물일 수 있다.
두번째 실시양태로, 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 침착 장치에 커플링되어 있고 이와 유체 소통한다. 상기 두번째 실시양태에서, 상기 저용량 온-디맨드 반응기는 침착 장치에 간접적으로 커플링되며 이와 간접적으로 유체 소통한다. 달리, 상기 두번째 실시양태에서, 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 침착 장치에 직접 커플링되고 이와 직접 유체 소통한다. 히드로메탈로이드 화합물이 저용량 온-디맨드 반응기와 침착 장치간의 간접적인 커플링과 간접적인 유체 소통을 확립하는데 임의로 이용될 수 있는 별개의 가공 장치를 통하여 추가 가공되거나 개질되지 않고 저용량 온-디맨드 반응기로부터 침착 장치로 공급될 때 상기 저용량 온-디맨드 반응기는 침착 장치에 직접 커플링되고 이와 직접 유체 소통한다. 예를 들어, 히드로메탈로이드가 다양한 파이핑 또는 다른 메카니즘을 통하여 저용량 온-디맨드 반응기로부터 공급될 수 있는데, 이는 임의로 셧-오프(shut-off) 밸브 또는 히드로메탈로이드 화합물의 흐름을 변형시키기 위한 다른 밸브를 포함하며, 이때 저용량 온-디맨드 반응기와 침착 장치는 여전히 서로 직접 커플링되어 있고 직접 유체 소통하는 것으로 판단된다. 상기와는 상이하게, 상기 침착 시스템이 저용량 온-디맨드 반응기로부터 침착 장치로의 히드로메탈로이드 화합물의 흐름을 임의로 중단시킬 수 있는 밸브를 추가로 포함할 수 있지만 저용량 온-디맨드 반응기와 침착 장치는 여전히 서로 직접 커플링되어 있어 저용량 온-디맨드 반응기와 침착 장치간의 간접적인 커플링과 간접적인 유체 소통을 확립하는, 적어도 1개의 가공 장치를 포함하는 실시양태들과 구별되도록 하는 것으로 언급된다. 상기 두번째 실시양태에 사용되는 특정의 침착 시스템과는 상관없이, 상기 두번째 실시양태에서 사용되는 전구체 화합물은 메탈로이드 원자에 결합되어 있는 수소 외에 치환체를 적어도 1개 포함한다. 예를 들어, 히드로메탈로이드 화합물의 메탈로이드가 규소일 경우, 상기 전구체 화합물은 전구체 화합물이 모노실란 (SiH4) 이외의 것인 것과 같이 규소-결합된 수소 외에 규소-결합된 치환체를 적어도 1개 포함한다. 그러나, 전구체 화합물이 메탈로이드 원자에 결합된 수소 외에 치환체를 적어도 1개 포함하는 한 상기 전구체 화합물은 여전히 1개 이상의 메탈로이드-결합된 수소 원자를 포함한다. 이 때문에, SED 반응기와 UV 반응기가 전형적으로 메탈로이드-결합된 수소 원자만을 갖는 전구체 화합물을 이용하므로 이들 반응기가 상기 기재된 첫번째 실시양태에 일반적으로 이용된다.
상기 기재된 첫번째 및/또는 두번째 실시양태에서, 침착 시스템은 침착 장치에 커플링되어 있으며 이와 유체 소통하는 저용량 온-디맨드 반응기를 여러 개 포함할 수 있다. 상기 저용량 온-디맨드 반응기는 전형적으로 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조된 각각의 히드로메탈로이드 화합물의 흐름이 침착 장치로 서로 평행하게 공급되도록 위치한다. 달리, 상기 침착 시스템은 히드로메탈로이드 화합물의 수율을 증가시키거나 일련의 다양한 순서의 반응을 이용할 목적으로 서로 연이어 있는 저용량 온-디맨드 반응기를 다수 포함할 수 있다.
특정의 실시양태로, 상기 침착 시스템이, 저용량 온-디맨드 반응기와 침착 장치 사이에 배치되어 있으며, 이들에 커플링되어 있고 이들과 유체 소통하는 가공 장치를 적어도 1개 추가로 포함한다. 가공 장치가 적어도 1개 존재함으로써 상기 가공 장치를 통하여 저용량 온-디맨드 반응기로부터 침착 장치로의 간접적인 커플링과 간접적인 유체 소통이 확립된다. 이 때문에, 상기 기재된 두번째 실시양태라도 가공 장치 적어도 1개가 침착 시스템에 사용될 때, 상기 저용량 온-디맨드 반응기는 침착 장치와 간접적으로 커플링되고 이와 간접적으로 유체 소통한다.
간접적인 커플링과 간접적인 유체 소통은 적어도 1개의 가공 장치를 통한 직접적인 커플링 및 직접적인 유체 소통과 구별될 수 있다. 예를 들어, 침착 시스템이 적어도 1개의 가공 장치를 포함하는 경우, 히드로메탈로이드 화합물이 침착 장치로 공급되기 전에 적어도 1개의 가공 장치로 향하기 때문에 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 침착 장치와 직접 유체 소통한다고 언급되지 않는다. 그러나, 간접적인 커플링과 간접적인 유체 소통이라도 히드로메탈로이드 화합물이 침착 장치로 공급되기 전에 히드로메탈로이드 화합물이 저장 탱크에 배치되는 방식과는 구별된다.
침착 시스템이 적어도 1개의 가공 장치를 포함할 때, 상기 방법은 히드로메탈로이드 화합물을 침착 장치로 공급하기 전에 상기 가공 장치중의 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조된 히드로메탈로이드 화합물을 가공하는 단계를 추가로 포함한다.
상기 가공 장치는 열교환기, 믹서, 콤프레서, 펌프, 스트리퍼, 분리기 및/또는 정제 장치를 포함할 수 있다. 상기 가공 장치가 정제 장치를 포함하고 정제 장치가 침착 시스템에 포함될 경우, 상기 방법은 히드로메탈로이드 화합물이 침착 장치로 공급되기 전에 히드로메탈로이드 화합물을 상기 정제 장치로 정제하는 단계를 추가로 포함한다. 상기 정제 장치는 일반적으로 저용량 온-디맨드 반응기에서 히드로메탈로이드 화합물의 제조로부터 원치않는 부산물과 히드로메탈로이드 화합물과 함께 존재하는 불순물을 제거하기 위하여 이용된다. 상기 정제 장치는 예를 들면, 여과, 촉매적 전환, 탈수, 봉쇄(sequestering), 추출 및 이들의 조합에 의해 원치않는 부산물과 불순물을 제거할 수 있다. 예를 들어, 히드로메탈로이드 화합물이 마이크로반응기에서 할로메탈로이드 화합물로부터 제조되는 경우, 상기 정제 장치를 일반적으로 이용하여, 마이크로반응기의 배출부에서 히드로메탈로이드 화합물과 함께 일반적으로 존재하는 CO2, H2O, 및 환원 반응으로부터의 부산물 (예를 들면, 메탈로이드가 규소인 경우 디실록산)을 포함하는 다양한 불순물을 제거한다. 일반적으로, 히드로메탈로이드 화합물은 가스상으로 존재하며, 상기 정제 장치는 상기 가스상으로부터 임의의 고체 불순물을 또한 제거한다. 상기 침착 시스템에 적합한 정제 장치의 일례가 Pall Corporation of Port Washington, NY로부터 상업적으로 입수할 수 있는 PG Series Gaskleen® Gas Purifier이다.
상기 정제 장치는 패킹된 베드(bed)를 이용할 수 있다. 예를 들어, 상기 패킹된 베드는 히드로메탈로이드 화합물로부터 불순물을 제거하기 위하여 개질시킨 분자체를 이용할 수 있다. 그러한 패킹된 베드의 일례가 미국 특허 출원 제2002/0028167호에 개시되어 있으며, 이의 전문은 본 명세서에서 참고로 포함된다. 가열된 탄소 베드를 이용하는 패킹된 베드의 다른 예가 미국 특허 제5,290,342호에 개시되어 있으며, 이의 전문은 본 명세서에서 참고로 포함된다.
달리, 상기 정제 장치는 다양한 흡착 및/또는 여과 방법을 이용할 수 있다. 예를 들어, 상기 정제 장치는 히드로메탈로이드 화합물로부터, 금속 불순물과 같은 원치않는 불순물을 제거하기 위한 유기 수지를 이용할 수 있다. 유기 수지를 이용하는 그러한 정제 장치의 일례가 미국 특허 출원 제2011/0184205호에 개시되어 있으며, 이의 전문은 본 명세서에서 참고로 포함된다,
상기 침착 시스템은 가공 장치를 1개 이상 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 침착 시스템은 1개 이상의 정제 장치, 예를 들면, 2개 이상의 상이한 정제 장치 또는 2개 이상의 동일한 정제 장치를 포함할 수 있다. 상기 침착 시스템은 1개의 정제 장치와 정제 장치 외에 다른 가공 장치를 함께 포함할 수 있다. 추가로, 상기 침착 시스템은 정제 장치 외에 2개 이상의 가공 장치를 서로 함께 포함할 수 있다.
상기 침착 장치는 일반적으로 메탈로이드-함유 물질의 목적하는 형성 방법을 기준으로 선택되며 당해 분야의 숙련가에게 알려져 있는 임의의 침착 장치일 수 있다.
특정의 실시양태로, 상기 침착 장치가 화학증착 장치를 포함한다. 이들 실시양태에서, 상기 침착 장치는 전형적으로 열적 화학적 증착 장치, 플라즈마 증진된 화학적 증착 장치, 광화학적 증착 장치(photochemical vapor deposition apparatus), 전자 사이클로트론 공명 장치(electron cyclotron resonance apparatus), 유도 결합 플라즈마 장치(inductively coupled plasma apparatus), 자기 제한 플라즈마 장치(magnetically confined plasma apparatus), 및 제트 증착 장치(jet vapor deposition apparatus)로부터 선택된다. 이들 각각의 화학적 증착 장치의 최적의 작동 파라미터는 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조되는 특정의 히드로메탈로이드 화합물과 침착 장치를 통하여 형성되는 메탈로이드-함유 물질이 사용되는 목적하는 적용분야를 기본으로 한다. 특정의 실시양태로, 상기 침착 장치가 플라즈마 증진된 화학적 증착 장치를 포함한다. 다른 실시양태로, 상기 침착 장치가 열적 화학적 증착 장치를 포함한다.
다른 실시양태로, 상기 침착 장치가 물리적 증착 장치를 포함한다. 이들 실시양태에서, 상기 침착 장치는 전형적으로 스퍼터링 장치 (sputtering apparatus), 원자층 침착 장치 (atomic layer deposition apparatus), 및 DC 마그네트론 스퍼터링 장치로부터 선택된다. 이들 각각의 물리적 증착 장치의 최적의 작동 파라미터는 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조되는 특정의 히드로메탈로이드 화합물과 침착 장치를 통하여 형성되는 메탈로이드-함유 물질이 사용되는 목적하는 적용 분야를 기본으로 한다. 특정의 실시양태로, 상기 침착 장치가 스퍼터링 장치를 포함한다. 상기 스퍼터링 장치는 예를 들어, 이온-빔 스퍼터링 장치 (ion-beam sputtering apparatus), 반응성 스퍼터링 장치, 이온-보조식 스퍼터링 장치 (ion-assisted sputtering apparatus) 등 일 수 있다.
또한, 상기 방법은 상기 침착 장치를 통하여 히드로메탈로이드 화합물로부터 메탈로이드-함유 물질을 형성시키는 단계를 포함한다. 상기 메탈로이드-함유 물질의 특정 형태는 침착 장치에 이용되는 특정의 히드로메탈로이드 화합물과 이용되는 특정의 침착 장치에 따른다.
예를 들어, 상기 메탈로이드-함유 물질은 원소 메탈로이드, 예로서 원소 규소, 원소 게르마늄 등일 수 있다. 이들 실시양태에서, 상기 원소 메탈로이드는 결정성, 즉, 단결정성 또는 다결정성, 또는 무정형, 또는 이들의 조합일 수 있다. 그러한 원소 메탈로이드는 필름의 형태로 존재할 수 있다. 달리, 원소 메탈로이드는 나노입자의 형태로 침착될 수 있으며, 이는 일반적으로 무정형이지만, 단결정성 및/또는 다결정성일 수 있다. 또한, 상기 원소 메탈로이드는 로드(rod)의 형태로, 또는 분말 또는 플레이크의 형태로 침착될 수 있다. 일반적으로, 그러한 로드 및/또는 분말은 결정성이다. 그러나, 상기 메탈로이드-함유 물질은 메탈로이드-함유 물질이 원소 메탈로이드가 아닌 것과 같이 다른 원자를 포함할 수 있다. 단지 일례로서, 상기 메탈로이드가 규소일 때, 침착 장치를 통하여 형성되는 메탈로이드-함유 물질을 실리카, 예를 들면, SiO4/2 유니트를 포함하는 실리카 나노입자일 수 있다.
상기 메탈로이드-함유 물질이 기판 위에 침착될 수 있다. 상기 기판은 당해 분야에서 일반적으로 웨이퍼로 언급되며, 규소와 같은, 임의의 적합한 물질을 포함할 수 있다.
상기 메탈로이드-함유 물질은 수많은 다양한 적용분야에 적합하다. 상기 메탈로이드-함유 물질이 이용될 수 있는 적용분야의 예시적 일례가 광기전 전지 모듈에서의 광기전 전지층이다. 상기 메탈로이드-함유 물질은 또한 다른 반도체 소자에 이용될 수 있다. 달리, 상기 메탈로이드-함유 물질이 절연 필름 또는 유전체 층으로 또는 이들을 형성시키는데 이용될 수 있다.
상기 소개한 바와 같이, 본 발명은 기판 위에 메탈로이드-함유 물질을 형성시키기 위한 침착 시스템을 또한 제공한다. 상기 침착 시스템은 히드로메탈로이드 화합물을 제조하기 위한 마이크로반응기를 적어도 1개 포함한다. 상기 침착 시스템은 히드로메탈로이드 화합물로부터 메탈로이드-함유 물질을 형성시키기 위한 마이크로반응기 적어도 1개에 간접적으로 커플링되어 있으며 이와 간접적으로 유체 소통하는 침착 장치를 추가로 포함한다.
본 발명의 방법은 통상의 히드로메탈로이드 화합물의 제조 방법 및 히드로메탈로이드 화합물로부터 메탈로이드-함유 물질을 제조하는 방법과 관련된 수많은 우려와 위험을 제거한다. 예를 들어, 다양한 히드로메탈로이드 화합물, 뿐만 아니라 이들의 전구체 화합물은 발화성이다. 이 때문에, 공업 단지에 위치하는 제조업자들은 일반적으로 장비와 생명이 위험에 놓이게 되므로 히드로메탈로이드 화합물을 보관하지 않는다. 그보다는 차라리, 이들 제조업자들은 소량의 히드로메탈로이드 화합물을 구입하여 이들을 배치식 공법을 통해 메탈로이드-함유 물질을 형성시키기 위하여 침착시킨다. 구체적으로, 소량의 히드로메탈로이드 화합물을 전형적으로 제조업자/공급자로부터 실린더로 입수하고, 일단 실린더를 비운 다음, 상기 실린더를 제조업자/공급자에게 반환하고 실린더가 반환될 때까지 상기 공정을 셧-다운시키거나 대기하도록 스위칭한다 (하고 다시 소량의 히드로메탈로이드 화합물을 함유하게 된다). 대조적으로, 본 방법은 전형적으로 연속식 방법이다. 그와 같이, 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조된 히드로메탈로이드 화합물은 일반적으로 연속식으로 투입되어 침착 장치(deposition apparatus)를 통하여 메탈로이드-함유 물질을 형성하며, 이에 따라 히드로메탈로이드 화합물의 운반 및 보관과 관련한 비용을 최소화하면서 효율과 생산량이 증가하게 된다. 사실, 상기 침착 시스템과 방법을 이용하여 메탈로이드-함유 물질을 연속적으로 형성시킬 수 있으며, 각각의 침착시스템은 30 리터 이하의 전구체 화합물 및/또는 히드로메탈로이드 화합물을 포함하므로, 이에 따라 그러한 화합물의 발화성과 관련한 위험이 감소된다. 또한, 상기 침착 시스템이 정제 장치를 포함할 경우, 상기 히드로메탈로이드 화합물은 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조됨에 따라 실시간으로 충분히 정제되므로 원치않는 불순물을 포함하는 히드로메탈로이드 화합물의 침착과 관련되는 우려가 제거될 수 있다. 따라서, 본 방법은 전형적으로 저용량 온-디맨드 반응기 및 침착 장치가 서로 간접적으로 커플링되어 있고 간접적으로 유체 소통하는지 또는 저용량 온-디맨드 반응기와 침착 장치가 서로 직접적으로 커플링되어 있고 직접적으로 유체 소통하는지와 상관없이 연속적이다. 추가로, 특정의 저용량 온-디맨드 반응기는 전구체 화합물과 함께, 담체 가스, 예를 들어, 수소 가스를 이용하며, 그러한 담체 가스는 특정의 침착 장치에 의해 재사용되거나 달리 재활용되어, 그러한 담체 가스와 관련한 비용이 절감된다.
상기에 기재된 값들 중 하나 이상은, 차이가 본 발명의 범주 내에 남아 있기만 하다면 ± 5%, ± 10%, ± 15%, ± 20%, ± 25% 등 만큼 다를 수 있다. 예상하지 못한 결과들이 마쿠쉬(Markush) 군의 각각의 구성원으로부터 모든 다른 구성원과 관계 없이 얻어질 수 있다. 각각의 구성원은 개별적으로 및/또는 조합으로 필요하게 될 수 있으며, 첨부된 특허청구범위의 범주 내의 구체적인 실시양태들에 대한 적절한 지지를 제공한다. 독립항과 종속항 - 단일 종속항 및 다중 종속항 둘 모두 - 의 모든 조합의 청구 요지가 본 명세서에서 명백하게 고려된다. 본 개시내용은 제한하기보다는 설명의 단어들을 포함하는 예시적인 것이다. 상기 교시에 비추어 본 발명의 많은 변경 및 변형이 가능하며, 본 발명은 본 명세서에 구체적으로 설명된 것 이외의 다른 방법으로 실시될 수 있다.
하시 실시예는 본 발명의 실시양태를 설명하기 위함이며 어떠한 방식으로도 본 발명의 범주에 대한 제한으로 판단되어서는 안된다.
실시예
예언적 실시예 1:
할로메탈로이드 화합물을 포함하는 전구체 화합물을 저용량 온-디맨드 반응기에서 환원제의 존재하에 환원시켜 히드로메탈로이드 화합물을 생산한다. 특히, 상기 저용량 온-디맨드 반응기는 마이크로반응기이며 상기 할로메탈로이드 화합물은 SiCl4이다. 상기 할로메탈로이드 화합물은 상기 저용량 온-디맨드 반응기에서 환원제, LiAlH4의 존재하에서 환원된다. 상기 환원 반응의 반응 생성물은 히드로메탈로이드 화합물, 즉, SiH4를 포함한다. 상기 환원 반응의 반응 생성물은 가스이며 추가로 다양한 부산물과 불순물, 예를 들면, 디실록산 (H3SiOSiH3), CO2, PH3, 및 H2O를 포함한다. 상기 히드로메탈로이드 화합물을 포함하는 반응 생성물은 디실록산, CO2, H2O와 고체 불순물을 이들로부터 제거하기 위하여 정제 장치로 공급되어 정제된 반응 생성물을 형성하게 된다. 이어서 상기 정제된 반응 생성물은 50% 아연 치환된 3A 분자체의 패킹된 베드로 공급되어 불순물, 예를 들면 PH3가 제거된다. 상기 패킹된 베드는 길이가 약 12인치이고 직경이 0.5인치이다. 상기 히드로메탈로이드 화합물은 패킹된 베드로부터 배출되어 침착 장치로 공급된다. 상기 침착 장치는 히드로메탈로이드 화합물과 수소 가스를 배합하여 에피택셜 침착(efitaxial deposition)을 통하여 실리콘 웨이퍼를 포함하는 기판 위에 규소 층을 형성시킨다.
예언적 실시예 2:
할로메탈로이드 화합물을 포함하는 전구체 화합물을 저용량 온-디맨드 반응기에서 환원제의 존재하에 환원시켜 히드로메탈로이드 화합물을 생산한다. 특히, 상기 저용량 온-디맨드 반응기는 마이크로반응기이며 상기 할로메탈로이드 화합물을 GeCl4이다. 상기 할로메탈로이드 화합물은 상기 저용량 온-디맨드 반응기에서 환원제, LiAlH4의 존재하에서 환원된다. 상기 환원 반응의 반응 생성물은 히드로메탈로이드 화합물, 즉, GeH4를 포함한다. 상기 환원 반응의 반응 생성물은 가스이며 추가로 다양한 부산물과 불순물, 예를 들면, 디실록산 (H3SiOSiH3), CO2, PH3, 및 H2O를 포함한다. 상기 히드로메탈로이드 화합물을 포함하는 반응 생성물은 디실록산, CO2, H2O와 고체 불순물을 이들로부터 제거하기 위하여 정제 장치로 공급되어 정제된 반응 생성물을 형성하기 된다. 이어서 상기 정제된 반응 생성물은 50% 아연 치환된 3A 분자체의 패킹된 베드로 공급되어 불순물, 예를 들면 PH3가 제거된다. 상기 패킹된 베드는 길이가 약 12인치이고 직경이 0.5인치이다. 상기 히드로메탈로이드 화합물은 패킹된 베드로부터 배출되어 침착 장치로 공급된다. 상기 침착 장치는 히드로메탈로이드 화합물과 수소 가스를 배합하여 에피택셜 침착을 통하여 실리콘 웨이퍼를 포함하는 기판 위에 게르마늄 층을 형성시킨다.
예언적 실시예 3:
원소 규소를 포함하는 전구체 화합물과 수소 플라즈마를 저용량 온-디맨드 반응기에서 접촉시킨다. 구체적으로, 상기 원소 규소와 수소 플라즈마를 플라즈마 반응기에서 접촉시켜 히드로메탈로이드 화합물, 즉, SiH4를 형성시킨다. 이어서, 상기 히드로메탈로이드를 스테인레스 스틸 파이프를 통하여 침착 장치로 직접 공급하고, 침착 장치에서 에피택셜 침착을 통하여 실리콘 웨이퍼를 포함하는 기판 위에 규소층을 형성시킨다.
Claims (15)
- 침착 장치에 간접적으로 커플링되어 있고 이와 간접적으로 유체 소통하는 저용량 온-디맨드(low volume on-demand) 반응기를 적어도 1개 포함하는 침착 시스템을 사용하여 메탈로이드-함유 물질을 형성시키는 방법으로, 상기 방법은 다음 단계:
상기 저용량 온-디맨드 반응기에서 히드로메탈로이드 화합물을 제조하는 단계;
상기 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조된 상기 히드로메탈로이드 화합물을 상기 침착 장치로 간접적으로 공급하는 단계; 및
상기 메탈로이드-함유 물질을 상기 침착 장치를 사용하여 형성시키는 단계를 포함하는, 방법. - 침착 장치에 커플링되어 있고 이와 유체 소통하는 저용량 온-디맨드 반응기를 적어도 1개 포함하는 침착 시스템을 사용하여 메탈로이드-함유 물질을 형성시키는 방법으로, 상기 방법은 다음 단계:
메탈로이드 원자에 결합되어 있는 수소 외에 치환체를 적어도 1개 포함하는 전구체 화합물로부터 상기 저용량 온-디맨드 반응기에서 히드로메탈로이드 화합물을 제조하는 단계;
상기 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조된 상기 히드로메탈로이드 화합물을 상기 침착 장치로 공급하는 단계; 및
상기 메탈로이드-함유 물질을 상기 침착 장치를 사용하여 형성시키는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 침착 시스템이, 상기 저용량 온-디맨드 반응기와 상기 침착 장치 사이에 배치되어 있으며, 이들에 커플링되어 있고 이들과 유체 소통하는 가공 장치를 적어도 1개 추가로 포함하여 상기 가공 장치를 통하여 상기 저용량 온-디맨드 반응기로부터 상기 침착 장치로의 간접적인 커플링과 간접적인 유체 소통이 확립되고 상기 방법이 상기 저용량 온-디맨드 반응기에서 제조된 상기 히드로메탈로이드 화합물을 상기 침착 장치로 공급하기 전에 상기 히드로메탈로이드 화합물을 상기 가공 장치에서 가공하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 가공 장치가 정제 장치를 포함하며 상기 방법이 상기 히드로메탈로이드 화합물을 상기 침착 장치로 공급하기 전에 상기 히드로메탈로이드 화합물을 상기 정제 장치로 정제하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 상기 히드로메탈로이드 화합물이 상기 저용량 온-디맨드 반응기로부터 상기 침착 장치로 직접 공급되도록 상기 침착 장치에 직접 커플링되고 이와 직접 유체 소통하는, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 상기 히드로메탈로이드 화합물이 상기 저용량 온-디맨드 반응기로부터 간접적으로 상기 침착 장치로 궁극적으로 공급되도록 상기 침착 장치에 간접적으로 커플링되고 이와 간접적으로 유체 소통하는, 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 마이크로반응기(microreactor), 플라즈마 반응기(plasma reactor), 무성방전 반응기(silent electric discharge reactor), UV 반응기, 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 침착 장치가 열적 화학적 증착 장치, 플라즈마 증진된 화학적 증착 장치, 광화학적 증착 장치(photochemical vapor deposition apparatus), 전자 사이클로트론 공명 장치(electron cyclotron resonance apparatus), 유도 결합 플라즈마 장치(inductively coupled plasma apparatus), 자기 제한 플라즈마 장치(magnetically confined plasma apparatus) 및 제트 증착 장치(jet vapor deposition apparatus)로부터 선택되는 화학적 증착 장치를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 침착 장치가 스퍼터링 장치(sputtering apparatus), 원자층 침착 장치(atomic layer deposition apparatus), 및 DC 마그네트론 스퍼터링 장치로부터 선택되는 물리적 증착 장치를 포함하는, 방법.
- 메탈로이드-함유 물질을 형성시키기 위한 침착 시스템으로, 상기 침착 시스템은:
히드로메탈로이드 화합물을 제조하기 위한 저용량 온-디맨드 반응기 적어도 1개; 및
상기 저용량 온-디맨드 반응기 적어도 1개에 간접적으로 커플링되며 이와 간접적으로 유체 소통하는 침착 장치를 포함하는, 침착 시스템. - 제10항에 있어서, 상기 저용량 온-디맨드 반응기와 상기 침착 장치 사이에 배치되어 있으며 이들에 커플링되어 있고 이들과 유체 소통하는 가공 장치를 추가로 포함하여 상기 가공 장치를 통하여 상기 저용량 온-디맨드 반응기로부터 상기 침착 장치로의 간접적인 커플링과 간접적인 유체 소통이 확립하도록 하는, 침착 시스템.
- 제11항에 있어서, 상기 가공 장치가 정제 장치, 촉매적 반응기, 또는 이들의 조합을 포함하는, 침착 시스템.
- 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 저용량 온-디맨드 반응기가 마이크로반응기, 플라즈마 반응기, 무성방전 반응기, UV 반응기, 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 침착 시스템.
- 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 침착 장치가 열적 화학적 증착 장치, 플라즈마 증진된 화학적 증착 장치, 광화학적 증착 장치, 전자 사이클로트론 공명 장치, 유도 결합 플라즈마 장치, 자기 제한 플라즈마 장치 및 제트 증착 장치로부터 선택되는 화학적 증착 장치를 포함하는, 침착 시스템.
- 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 침착 장치가 스퍼터링 장치, 원자층 침착 장치, 및 DC 마그네트론 스퍼터링 장치로부터 선택되는 물리적 증착 장치를 포함하는, 침착 시스템.
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