CN103597583B - 半导体制造装置部件的清洗方法、半导体制造装置部件的清洗装置及气相生长装置 - Google Patents

半导体制造装置部件的清洗方法、半导体制造装置部件的清洗装置及气相生长装置 Download PDF

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Abstract

在具备气体导入管（104）和气体排出管（105）的清洗装置（100）内配置附着有用通式AlxInyGa1-x-yN（其中，x、y为0≤x＜1，0≤y＜1、0≤x+y＜1。）表示的氮化物半导体的半导体制造装置部件（101）。将装置内变成减压状态后，从气体导入管（104）导入含卤素气体，并将装置内的压力变成10kPa以上且90kPa以下。之后，在装置内保持含卤素气体，从而除去附着在半导体制造装置部件（101）上的氮化物半导体。

Description

半导体制造装置部件的清洗方法、半导体制造装置部件的清洗装置及气相生长装置
技术领域
本发明涉及一种半导体制造装置部件的清洗方法、半导体制造装置部件的清洗装置及气相生长装置。
背景技术
氮化物半导体制造装置（以下，称为“半导体制造装置”。）是在硅晶片上堆积GaN（氮化镓）或AlGaN（氮化镓铝）等氮化物来制造半导体。在此过程中，应当堆积在半导体制造装置内晶片上的GaN等半导体薄膜会附着在保持晶片的晶片承载器或气体流路等晶片以外的各种部件上。
附着在晶片以外部件上的GaN等成为不需要的污染物，成为制造氮化物半导体方面的障碍，因此需要清洗污染部件从而除去上述氮化物。
通常，将GaN或AlGaN等氮化物与将氯系气体作为主成分的清洗气体反应，从而除去附着在半导体制造装置部件上的氮化物。
专利文献1（日本特开2006-332201号公报）中记载了一种将氮化物半导体制造装置内的被污染的部件，在500℃以上1000℃以下的温度中，与将氯系气体作为主成分的清洗气体接触的清洗方法。该文献中，被污染的部件的氮化物与清洗气体中的氯系气体反应。所生成的反应生成物在500℃以上的温度下气化被除去。而且，该方法无需形成1000℃以上的高温，因此不会引起晶片承载器的热变形。
此外，专利文献2（日本特开2010-245376号公报）中记载了一种在反应室内的下部配置有清洗气体导入管的清洗装置。在反应室内的下部配置有清洗气体导入管，因此导入到反应室内的清洗气体不会冲击遮热部件而分流。因此，能够将清洗气体有效地利用到对污染部件的清洗上。
此外，专利文献3（日本特开2010-212400号公报）中记载了一种氮化物半导体装置部件的清洗装置，其在对具有清洗气体导入管和排出气体排出管的反应管的两端开口部进行闭塞的密封罩的密封面一侧具备防粘板（adhesionpreventiveplate），所述防粘板被设置成接近密封面以使其与密封面之间具有空间。通过防粘板能够抑制反应生成物附着在密封罩的内壁上。因此，清洗后打开反应管取出清洗的部件时，不会发生该反应生成物与空气中的水分反应生成有毒的气体，并且作业者能够安全地进行清洗作业。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-332201号公报
专利文献2：日本特开2010-245376号公报
专利文献3：日本特开2010-212400号公报
专利文献4：日本特开2007-109928号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，在如专利文献1～3的方法中，存在GaN或AlGaN等氮化物与氯系气体的反应生成物附着在半导体制造装置部件或清洗装置内的情况，需要在清洗操作中连续地实施反应生成物的去除。此时，未使用的清洗气体的一部分也与反应生成物一起被除去，因此需要连续地向装置内供给清洗气体。因此，用于除去污染物所需要的清洗气体的使用量会多。
此外，专利文献4（日本特开2007-109928号公报）中，记载了一种氮化物半导体制造装置部件的清洗方法，其特征在于，将在氮化物半导体制造装置内被污染的部件与氯系气体作为主成分的第一清洗气体接触，从而除去污染物质，通过与第二清洗气体接触，从而除去残留在部件上的氯系物质。而且，专利文献4中记载了以分批处理（密封）方式实施与第一清洗气体的接触和与第二清洗气体的接触。
在该文献中，显示出了密封方式与通气处理（气流）方式相比能够更加减少氯气的使用量。
本发明人等根据专利文献4记载的方法尝试用密封方式清洗半导体制造装置部件时，与气流方式相比确实能够在一定程度上减少氯气的使用量。但是，确认了清洗效率仍然低，还有进一步改善的余地。
本发明是鉴于上述情况作出的发明，其提供一种能够减少清洗气体的使用量，并且清洗效率优异的半导体制造装置部件的清洗方法及半导体制造装置部件的清洗装置。
而且，本发明是鉴于上述情况作出的发明，其提供一种成品率优异的气相生长装置。
解决课题所用的方法
根据本发明提供一种半导体制造装置部件的清洗方法，其在实施第一工序和第二工序之后，实施第三工序，
所述第一工序将附着有用通式AlxInyGa1-x-yN（其中，x、y为0≤x＜1，0≤y＜1、0≤x+y＜1。）表示的氮化物半导体的半导体制造装置部件配置在具备气体导入管和气体排出管的装置内；
所述第二工序将上述装置内变成减压状态后，从上述气体导入管导入含卤素气体；
所述第三工序在上述装置内保持上述含卤素气体，并除去附着在上述半导体制造装置部件上的上述氮化物半导体；
其特征在于，
上述第三工序的上述装置内的压力是10kPa以上且90kPa以下。
根据本发明，通过使除去氮化物半导体的第三工序的装置内的压力变成10kPa以上，从而能够加快氮化物半导体与含卤素气体的反应速度，并且能够有效地除去附着在半导体制造装置部件上的氮化物半导体。而且，通过使装置内的压力变成90kPa以下，能够延长氮化物半导体和含卤素气体的反应生成物的平均自由程，因此能够增加反应生成物的扩散效率，并能够提高氮化物和含卤素气体的反应效率。从而，能够减少除去附着的氮化物半导体所需的清洗气体的使用量。
而且，根据本发明提供一种半导体制造装置部件的清洗装置，该半导体制造装置部件附着有用通式AlxInyGa1-x-yN（其中，x、y为0≤x＜1，0≤y＜1、0≤x+y＜1。）表示的氮化物半导体，
其特征在于，其具备：
部件保持部，该部件保持部保持上述半导体制造装置部件；
气体导入管，该气体导入管导入与上述氮化物半导体反应的含卤素气体；
捕捉设备，该捕捉设备捕捉上述氮化物半导体和上述含卤素气体的反应生成物；及
气体排出管，该气体排出管排出上述反应生成物。
根据本发明，通过在清洗装置中设置捕捉反应生成物的捕捉设备，用捕捉设备来捕捉反应生成物，因此能够抑制反应生成物附着在半导体制造装置部件或清洗装置内不希望的部分上。因此，无需连续实施清洗气体的导入与反应生成物的除去，能够减少用于除去附着的氮化物半导体所需要的清洗气体的使用量。
此外，根据本发明提供一种气相生长装置，其相对于反应槽内的基板供给含镓的第一原料气体和含氨气的第二原料气体，并在上述基板上生长用通式AlxInyGa1-x-yN（其中，x、y为0≤x＜1，0≤y＜1、0≤x+y＜1。）表示的氮化物半导体，
其特征在于，其具备：
基板保持部，该基板保持部保持上述基板；
气体导入管，该气体导入管导入含卤素气体；
捕捉设备，该捕捉设备捕捉上述氮化物半导体和上述含卤素气体的反应生成物；及
气体排出管，该气体排出管排出上述反应生成物。
发明效果
根据本发明提供一种能够减少清洗气体的使用量的、清洗效率优异的半导体制造装置部件的清洗方法及半导体制造装置部件的清洗装置。
此外，根据本发明提供一种成品率优异的气相生长装置。
附图的简单说明
上述的目的以及其他的目的、特征以及优点，通过下述的优选的实施方式以及随其附加的下述附图能够变得明确。
图1是表示第一实施方式的清洗装置的结构的剖面图。
图2是表示第一实施方式的清洗装置的结构的剖面图。
图3是表示第二实施方式的清洗装置的结构的剖面图。
图4是表示第二实施方式的清洗装置的结构的剖面图。
图5是表示第二实施方式的清洗装置的结构的一部分的剖面图。
图6是表示第二实施方式的清洗装置的结构的一部分的剖面图。
图7是表示第三实施方式的气相生长装置的结构的剖面图。
图8是表示第三实施方式的气相生长装置的结构的剖面图。
图9是表示第三实施方式的气相生长装置的结构的一部分的剖面图。
图10是表示第三实施方式的气相生长装置的结构的一部分的剖面图。
具体实施方式
下面，使用附图对本发明的实施方式进行说明。此外，在全部的附图中，对于相同的结构元件用相同的符号标记，并适宜地省略了说明。
（第一实施方式）
<清洗装置>
下面，对第一实施方式中的半导体制造装置部件的清洗装置100进行说明，但第一实施方式中的清洗装置100并不限定于此。
图1是表示第一实施方式中的清洗装置的结构的剖面图。清洗装置100由下述部件构成：部件保持部102，其保持附着有用通式AlxInyGa1-x-yN（其中，x、y为0≤x＜1，0≤y＜1、0≤x+y＜1。）表示的氮化物半导体的半导体制造装置部件101；反应槽103，其存放部件保持部102；气体导入管104，其导入与氮化物半导体反应的含卤素气体；气体排出管105，其排出在反应槽103生成的反应生成物。
此外，根据需要，可以在反应槽103的周围分别设置加热反应槽103内的加热装置106和监测反应槽103的内部压力的压力计108。
反应槽103的材质没有特别限定，例如可由石英等耐热性材料形成。反应槽103的内部设置有保持半导体制造装置部件101的部件保持部102。
此外，反应槽103的形状或大小没有特别限定，但可根据进行清洗的半导体制造装置部件101的大小或处理量来适宜地决定。
部件保持部102是用于保持半导体制造装置部件101的构件，例如由碳或石英等耐热性材料形成。该部件保持部102能够支撑半导体制造装置部件101，并且其构成为能保持所述半导体制造装置部件101的状态。此时，优选保持半导体制造装置部件101，以使半导体制造装置部件101的表面整体被处理。
保持半导体制造装置部件101的结构没有特别限定，但可以举出例如在部件保持部102的表面设置能够插入半导体制造装置部件101的一部分的槽的结构。通过将半导体制造装置部件101插入该槽中，从而能够将其保持。
此外，部件保持部102也可以是形成有用于钩住并保持半导体制造装置部件101的挂钩部的结构。该挂钩型部件保持部102通过钩住半导体制造装置部件101来保持，因此能够最大限度地减小半导体制造装置部件101和部件保持部102的接触面积，并且能够将半导体制造装置部件101的未清洗部分降低到最小。
此外，也可以在部件保持部102上形成多个贯通孔。如果形成多个贯通孔，将使从下方供给的含卤素气体易于流向上方。通过上述，使含卤素气体易于接触保持在部件保持部102上的半导体制造装置部件101，并且能够更加有效地实施部件保持部102的清洗处理。此外，部件保持部102只要能够维持能够保持半导体制造装置部件101的强度，贯通孔的形状就没有特别限定。例如，贯通孔的形状可以是四边形或圆形。而且，除了在部件保持部102上形成贯通孔以外，也可以将部件保持部102形成格子状。
含卤素气体从填充有含卤素气体的容器109经过气体导入管104导入到反应槽103的内部。此外，根据需要，在导入含卤素气体的同时，从填充有非活性气体的容器110向反应槽103的内部导入非活性气体，从而能够调节含卤素气体的浓度。此时，可以通过气体导入阀111来调节含卤素气体及非活性气体的导入量。
气体排出管105通过气体排出阀112连接在真空泵113上，从而能够将反应槽103的内部变成减压状态。此外，气体排出管105及真空泵113根据需要可以连接在未图示的废气除害处理装置上，能够对从反应槽103排出的反应生成物进行无害化处理，从而排出到大气中。
此外，图1中表示了气体导入管104及气体排出管105连接在反应槽103的下部，但也可以连接在反应槽103的侧部或上部，连接部位没有特别限定。
加热装置106没有特别限定，例如由下述部件构成：加热设备，其能够加热反应槽103的内部；及温度调节器，其调节该加热设备的输出，能够将反应槽103的内部保持在一定温度下。加热设备没有特别限定，可以使用放热线、灯加热等公知的加热设备，只要是能够加热半导体制造装置部件101的加热设备即可。
此外，如图2所示，清洗装置100也可以进一步具备从排出的反应生成物中回收氮化物半导体的回收设备114。回收设备114例如由连接在气体排出管105上的回收部115和填充有NH3（氨）气的容器116构成，以使能够在回收部115的内部捕捉到排出的反应生成物。此外，回收部115与容器116相连接，由此能够向回收部115的内部导入NH3气。
回收部115没有特别限定，例如由碳、石英、不锈钢、耐热耐蚀镍基合金（Hastelloy）、氮化碳、氮化硅、氮化硼、氮化硼硅等具有耐热性及对含卤素气体的耐腐蚀性的材料形成。此外，回收部115上分别设置有例如能够导入反应生成物的导入口、能够导入NH3气的导入口及能够排出废气的排出口。
半导体制造装置部件101没有特别限定，可以适用作为制造氮化物半导体装置的MOCVD装置等、由于附着物污染严重的部件。特别对基座或晶片承载器等反应炉周围的部件有效。
<清洗方法>
下面，对使用清洗装置100来清洗附着有氮化物半导体的半导体制造装置部件101的方法进行说明。第一实施方式中的半导体制造装置部件101的清洗方法，在实施第一工序和第二工序后，具有第三工序，所述第一工序将附着有氮化物半导体的半导体制造装置部件101配置在反应槽103的内部，所述第二工序将反应槽103的内部变成减压状态后，从气体导入管104导入含卤素气体，所述第三工序在反应槽103的内部保持含卤素气体，除去附着在半导体制造装置部件101上的氮化物半导体。在此，第三工序中的反应槽103的内部压力是10kPa以上90kPa以下。
下面，对各工序进行详细说明。
（第一工序）
首先，将半导体装置内的附着有氮化物半导体的半导体制造装置部件101拆卸下来，配置在反应槽103内的部件保持部102上。此时，配置的半导体制造装置部件101的个数没有特别限定，可以是一个部件，也可以是一个以上的部件。
接着，通过加热装置106将反应槽103的内部加热到后述所希望的温度，并通过真空泵113将其变成减压状态。在此，反应槽103的内部的压力优选为1kPa以下，特别优选为0.1kPa以下。如果达到上述上限值以下，能够增加所导入的含卤素气体的量，同时能够抑制不希望的残留气体引起的副反应，从而更加有效地除去反应生成物。
在此，可以将反应槽103的内部变成减压状态后加热，也可以同时实施加热操作和减压操作。只要变成最终的上述温度和压力即可，加热操作和减压操作的顺序没有特别限定。
（第二工序）
在反应槽103的内部变成所希望的压力后，打开气体导入阀111，将含卤素气体导入反应槽103的内部。
含卤素气体例如可以使用Cl2、HCl、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl、BCl3、CHCl3、CH2Cl2、CH3Cl等在分子内含有氯的化合物的一种或两种以上的混合物。其中，考虑到价格、反应性等的平衡，特别优选Cl2。
此外，根据需要，在导入含卤素气体的同时，也可以从容器110向反应槽103的内部导入非活性气体。通过导入非活性气体，能够调节含卤素气体的浓度。
作为非活性气体，例如可以使用氮气、氦气、氩气等不与含卤素气体反应的任意的气体中的一种或两种以上的混合气体。
此外，导入上述非活性气体时的反应槽103内的含卤素气体的浓度没有特别限定，如果浓度过高，会出现半导体制造装置部件自身腐蚀的情况，因此根据部件的种类适宜地设定。
导入非活性气体时的反应槽103内的含卤素气体的浓度没有特别限定，优选为5体积%以上，特别优选为10体积%以上。如果达到上述下限值以上，会加快氮化物半导体和含卤素气体的反应速度，并且能够更加有效地除去附着在半导体制造装置部件上的氮化物半导体。
含卤素气体的浓度没有特别限定，优选为100体积%以下，特别优选为80体积%以下。如果达到上述上限值以下，含卤素气体量少也无妨，而且能够抑制装置结构部件的腐蚀。
（第三工序）
在反应槽103的内部达到所希望的温度和压力后，在反应槽103的内部保持一定时间含卤素气体。此时，附着在半导体制造装置部件101上的氮化物半导体与含卤素气体反应，生成卤化镓等反应生成物。该反应生成物立即蒸发变成蒸气，充满反应槽103的内部。
第三工序中的反应槽103的内部压力为10kPa以上，优选为12kPa以上，更优选为15kPa以上。如果使内部压力达到上述下限值以上，会加快氮化物半导体和含卤素气体的反应速度，并且能够更加有效地除去附着在半导体制造装置部件上的氮化物半导体。
此外，内部压力为90kPa以下，优选为85kPa以下，更优选为80kPa以下。如果使内部压力达到上述上限值以下，能够延长反应生成物的平均自由程，因此能够增加反应生成物的扩散效率，并且能够提高氮化物与含卤素气体的反应效率。
因此，无需连续地实施清洗气体的导入与反应生成物的除去，并且能够减少除去附着的氮化物半导体所需的清洗气体的使用量。
第三工序中的反应槽103的内部温度没有特别限定，优选为500℃以上，特别优选为750℃以上。如果使内部温度达到上述下限值以上，会加快反应生成物的挥发速度，并且能够进一步有效地除去附着在半导体制造装置部件上的氮化物半导体。
此外，内部温度没有特别限定，优选为1000℃以下，特别优选为800℃以下。如果使内部温度达到上述上限值以下，能够进一步防止半导体制造装置部件101的热形变。
第三工序中含卤素气体的保持时间没有特别限定，根据反应槽103的大小或半导体制造装置部件101的处理量等适宜地设定。
此外，在第三工序中，气体导入阀111及气体排出阀112为了保持密封性，优选完全关闭的状态，但也可以不关闭。例如，也可以调节气体导入阀111和气体排出阀112，以使反应槽103的内部压力满足上述的压力范围。
（第四工序）
此外，第一实施方式中的半导体制造装置部件101的清洗方法，优选进一步实施第四工序，即，除去氮化物半导体和含卤素气体的反应生成物。具体地，在反应槽103的内部保持一定时间含卤素气体后，打开气体排出阀112，从气体排出管105除去反应生成物的蒸气。
此时，更优选打开气体导入管104，从容器110向反应槽103导入非活性气体，将反应槽103的内部还原成大气压后，排出反应生成物的蒸气。通过导入非活性气体，反应生成物的蒸气被非活性气体挤出，从而能够更加有效地排出蒸气。此时使用的非活性气体没有特别限定，可以使用上述的非活性气体，也可以使用其他的气体。
此外，第一实施方式中的半导体制造装置部件101的清洗方法，优选实施两次以上上述的第二工序至第四工序。如果实施两次以上，半导体制造装置部件101的表面会被进一步活化，从而能够进一步提高氮化物与含卤素气体的反应效率。重复次数没有特别限定，根据反应槽103的大小或半导体制造装置部件101的处理量等适宜地设定。
（第五工序）
此外，第一实施方式中的半导体制造装置部件101的清洗方法，优选进一步实施第五工序，即，从反应生成物回收镓化合物。回收方法没有特别限定，例如如图2所示，在回收部115中捕捉从气体排出管105排出的反应生成物的蒸气。之后，从容器116向回收部115导入NH3气，将反应生成物与NH3反应，生成镓化合物等固体。通过实施该第五工序，能够减少有害的废气量。
以上，参照附图对本发明的第一实施方式进行了说明，但这些说明是对本发明的例示，也可以采用上述以外的各种结构。
在第一实施方式中示出了真空泵113连接在气体排出管105上的情况，但也可以采用在其他的部位上连接真空泵113的结构。
此外，在第一实施方式中示出了清洗半导体制造装置部件101的情况，但也可以将半导体制造装置主体配置在反应槽103的内部来清洗。但在这种情况下，需要注意不使半导体制造装置自身受到损伤。
此外，在第四工序之后，也可以采用以下构成，即，导入氢气、甲烷、乙烷等分子内含氢的氢系气体和由稀释所述氢系气体的氩气、氦气、氮气等非活性气体组成的混合气体，并进一步实施除去附着在部件上的残留的卤素化合物的工序。
（第二实施方式）
下面，对第二实施方式的清洗装置100进行说明。第二实施方式除了具备捕捉氮化物半导体和含卤素气体的反应生成物的捕捉设备117以外，基本与第一实施方式的清洗装置100相同。因此，第二实施方式以与第一实施方式不同的部分为中心进行说明，对共同的结构省略其说明。
<清洗装置>
图3是表示第二实施方式中的清洗装置的结构的剖面图。清洗装置100由下述部件构成：部件保持部102，其保持附着有用通式AlxInyGa1-x-yN（其中，x、y为0≤x＜1，0≤y＜1、0≤x+y＜1。）表示的氮化物半导体的半导体制造装置部件101；反应槽103，其存放部件保持部102；气体导入管104，其导入与氮化物半导体反应的含卤素气体；捕捉设备117，其捕捉氮化物半导体和含卤素气体的反应生成物；气体排出管105，其排出反应生成物。
清洗装置100如图4所示，更优选采用以下构成，即，进一步具备清洗处理部118和用于冷却捕捉设备117的冷却部119，在清洗处理部118的内部配置有部件保持部102，在冷却部119的内部配置有捕捉设备117。
通过采用这种结构，能够明确分开半导体制造装置部件的清洗处理和反应生成物的捕捉。而且，通过冷却部119能够冷却捕捉设备117所捕捉的反应生成物的蒸气，并析出反应生成物，因此能够进一步抑制反应生成物附着在半导体制造装置部件或清洗装置内的不希望的部分上，从而能够进一步有效地捕捉反应生成物。
此外，捕捉设备117没有特别限定，但优选冷却板。通过使用冷却板，能够进一步有效地冷却反应生成物的蒸气，因此能够进一步有效地捕捉反应生成物。
此外，捕捉设备117没有特别限定，例如优选由碳、石英、不锈钢、耐热耐蚀镍基合金、碳化硅、氮化硅、氮化硼等不与反应生成物反应的材料形成的捕捉设备。因石英在耐热性上优异，因此特别优选。这里的反应是指腐蚀等不可逆的反应。这里不包括仅仅析出的情况或吸附的情况。
此外，优选冷却部119具有调节捕捉设备117内部的温度的功能。通过使之变成低温来捕捉反应生成物后，通过改变为高温能够将捕捉的反应生成物再次变成蒸气。因此，能够从气体排出管105进一步有效地排出反应生成物。
对于上述的调节捕捉设备117内部的温度的功能，例如可以举出温度控制流体循环器120等。通过从温度控制流体循环器120，例如将水流向冷却部119，能够将冷却部119变成低温。此外，通过从温度控制流体循环器120流出例如油，能够将冷却部119变成高温。
对冷却部119进行冷却的水的温度优选为0℃以上40℃以下。此外，对冷却部119进行加热的油的温度优选为80℃以上200℃以下。
气体导入管104的连接部位在图3中显示为连接在反应槽103的上部，但也可以连接在反应槽103的侧部或下部，连接部位没有特别限定。
此外，气体排出管105的连接部位没有特别限定，但优选连接在捕捉设备117上。通过这种连接，能够有效地排出捕捉设备117所捕捉的反应生成物。
此外，如图5所示，清洗装置100也可以进一步具备从排出的反应生成物中回收氮化物半导体的回收设备114。回收设备114例如由下述部件构成：连接在气体排出管105上的回收部115和填充有NH3（氨）气的容器116，以使能够在回收部115的内部捕捉到排出的反应生成物。此外，回收部115与容器116相连接，由此能够向回收部115的内部导入氨气。
回收部115没有特别限定，例如由碳、石英、不锈钢、耐热耐蚀镍基合金、氮化碳、氮化硅、氮化硼、氮化硼硅等具有耐热性及对含卤素气体的耐腐蚀性的材料形成。此外，回收部115上分别设置有例如能够导入反应生成物的导入口、能够导入氨气的导入口及能够排出废气的排出口。
此外，如图6所示，清洗装置100也可以在气体排出管105和回收部115之间设置多个收集器121。收集器121能够积存从气体排出管105排出的反应生成物。
此外，清洗装置100具备回收设备114的情况下，优选缩短气体排出管105至收集器121或回收部115的距离。通过缩短距离，能够缩短反应生成物的蒸气扩散的距离，并且能够进一步防止在中途析出。
半导体制造装置部件101没有特别限定，可以适用作为制造氮化物半导体装置的MOCVD装置等、由于附着物污染严重的部件。特别对基座或晶片承载器等反应炉周围的部件有效。
<清洗方法>
下面，对使用第二实施方式中的清洗装置100来清洗附着有氮化物半导体的半导体制造装置部件101的方法进行说明，但第二实施方式中的清洗方法并不限定于此。而且，在此以与第一实施方式不同的部分为中心进行说明，对共同的结构进行省略。
第二实施方式中的半导体制造装置部件101的清洗方法，具有：第一工序，将附着有氮化物半导体的半导体制造装置部件101配置在装置内；第二工序，从气体导入管104导入含卤素气体，从而去除附着在半导体制造装置部件101上的氮化物半导体；及第三工序，捕捉含卤素气体与氮化物半导体反应生成的反应生成物。
下面，对各工序进行详细说明，各工序并非限定于此。
（第一工序）
首先，将半导体装置内的附着有氮化物半导体的半导体制造装置部件101拆卸下来，配置在反应槽103内的部件保持部102上。清洗装置100进一步具备清洗处理部118和冷却部119的情况下，在清洗处理部118内配置部件保持部102。此时，配置的半导体制造装置部件101的个数没有特别限定，可以是一个部件，也可以是两个以上的部件。
接着，根据需要，通过加热装置106将反应槽103或清洗处理部118的内部加热到后述所希望的温度。在此，也可以进一步通过真空泵113将反应槽103或清洗处理部118的内部变成减压状态。
此时，反应槽103或清洗处理部118的内部压力优选为1kPa以下，特别优选为0.1kPa以下。通过达到上述上限值以下，能够增加导入的含卤素气体的量，同时能够抑制不希望的残留气体引起的副反应，从而能够进一步有效地除去反应生成物。
在此，可以将反应槽103的内部变成减压状态后加热，也可以同时实施加热操作和减压操作。只要变成最终的上述温度和压力即可，加热操作和减压操作的顺序没有特别限定。
（第二工序）
在反应槽103的内部变成所希望的温度和压力后，打开气体导入阀111，将含卤素气体导入反应槽103的内部。含卤素气体可以使用与第一实施方式相同的含卤素气体。
在第二工序中，附着在半导体制造装置部件101上的氮化物半导体与含卤素气体反应，生成卤化镓等反应生成物。该反应生成物立即蒸发成为蒸气，充满反应槽103或清洗处理部118及捕捉设备117的内部。
此时，优选关闭气体导入阀111及气体排出阀112，在装置内保持含卤素气体，进行含卤素气体与氮化物半导体的反应。通过在装置内保持含卤素气体，能够提高含卤素气体与氮化物半导体的反应率，并且能够进一步减少含卤素气体的使用量。但是，也可以不完全关闭气体导入阀111和气体排出阀112。
在装置内保持含卤素气体的情况下，在反应槽103或清洗处理部118的内部变成所希望的压力后，关闭气体导入阀111，在反应槽103或清洗处理部118及捕捉设备117的内部保持一定时间含卤素气体。
第二工序中的反应槽103或清洗处理部118的内部压力优选为10kPa以上，更优选为12kPa以上。通过使内部压力达到上述下限值以上，能够加快氮化物半导体与含卤素气体的反应速度，并且能够进一步有效地除去附着在半导体制造装置部件上的氮化物。
此外，内部压力优选为90kPa以下，更优选为85kPa以下。如果使内部压力达到上述上限值以下，能够延长反应生成物的平均自由程，因此能够增加反应生成物的扩散效率，并且能够进一步提高氮化物与含卤素气体的反应效率。
第二工序中的反应槽103或清洗处理部118的内部温度没有特别限定，优选为500℃以上，特别优选为750℃以上。如果使内部温度达到上述下限值以上，会加快反应生成物的挥发速度，并且能够进一步有效地除去附着在半导体制造装置部件上的氮化物半导体。
此外，内部温度没有特别限定，优选为1000℃以下，特别优选为800℃以下。如果使内部温度达到上述上限值以下，能够进一步防止半导体制造装置部件101的热形变。
第二工序中含卤素气体的保持时间没有特别限定，根据反应槽103的大小或半导体制造装置部件101的处理量等适宜地设定。
（第三工序）
接着，通过捕捉设备117捕捉含卤素气体和氮化物半导体反应生成的反应生成物。例如，将水从温度控制流体循环器120流向冷却部119，从而冷却捕捉设备117。于是，反应生成物的蒸气在捕捉设备117的内部被冷却，析出在捕捉设备117的表面，从而被捕捉。
此外，优选同时实施第二工序和第三工序。
在反应槽103或清洗处理部118的内部保持一定时间含卤素气体后，打开气体排出阀112，从气体排出管105排出未反应的含卤素气体或未被捕捉的气体等废气。
此时，更优选在打开气体导入管104，从容器110向反应槽103导入非活性气体，将反应槽103的内部还原为大气压后排出废气。通过导入非活性气体，废气被非活性气体挤出，从而能够更加有效地排出废气。此时所使用的非活性气体没有特别限定，可以使用上述的非活性气体，也可以使用其他气体。
此外，使用第二实施方式的清洗装置100的、半导体制造装置部件101的清洗方法，优选实施两次以上上述从含卤素气体的导入到废气的排出。如果实施两次以上，半导体制造装置部件101的表面会被进一步活化，从而能够进一步提高氮化物与含卤素气体的反应效率。重复次数没有特别限定，根据反应槽103或清洗处理部118的大小或半导体制造装置部件101的处理量等适宜地设定。
（第四工序）
此外，使用第二实施方式的清洗装置100的、半导体制造装置部件101的清洗方法，优选进一步实施排出捕捉到的反应生成物的第四工序。排出反应生成物的方法没有特别限定，例如从温度控制流体循环器120将高温的油流向冷却部119，从而加热捕捉设备117。于是，析出在捕捉设备117表面的反应生成物重新变成蒸气，从气体排出管105排出。
此时，更优选打开气体导入管104，从容器110向反应槽103导入非活性气体，将反应槽103的内部还原成大气压后，排出反应生成物的蒸气。通过导入非活性气体，反应生成物的蒸气被非活性气体挤出，从而能够更加有效地排出蒸气。此时所使用的非活性气体没有特别限定，可以使用上述的非活性气体，也可以使用其他气体。
此外，使用第二实施方式的清洗装置100的、半导体制造装置部件101的清洗方法，优选重复上述第一工序到第三工序，在捕捉设备117中积存一定量捕捉到的反应生成物后再实施第四工序。重复次数没有特别限定，根据反应生成物的捕捉量来适宜地设定。
（第五工序）
此外，使用第二实施方式的清洗装置100的、半导体制造装置部件101的清洗方法，优选进一步实施从反应生成物回收镓化合物的第五工序。回收方法没有特别限定，例如可以使用图5所示的装置来实施。首先，在回收部115捕捉从气体排出管105排出的反应生成物的蒸气。之后，从容器116向回收部115导入氨气，将反应生成物中含有的卤化镓等与氨进行反应，从而生成镓化合物等固体。通过实施该第五工序，能够减少有害的废气的量。
此外，如图6所示，清洗装置100也可以先捕捉排出到气体排出管105和回收部115之间的多个收集器121的反应生成物，积存一定量后，再向回收部115输送反应生成物。通过采用这种结构，能够分步骤地实施镓化合物的回收工序。
以上，参照附图对本发明的实施方式进行了说明，但这些说明是对本发明的例示，也可以采用上述以外的各种结构。
在第二实施方式中示出了真空泵113连接在气体排出管105上的情况，也可以采用在其他部位上连接真空泵113的结构。
此外，在第二实施方式中示出了清洗半导体制造装置部件101的情况，但也可以将半导体制造装置主体配置在反应槽103的内部来清洗。但在这种情况下，需要注意不使半导体制造装置自身受到损伤。
（第三实施方式）
<气相生长装置>
接下来，对第三实施方式的气相生长装置200进行说明。
首先，对第三实施方式的气相生长装置200的结构进行说明。图7是表示第三实施方式的气相生长装置200的结构的剖面图。
气相生长装置200是一种相对于反应槽203内的基板201供给含镓的第一原料气体和含氨的第二原料气体，并在基板201上生长用通式AlxInyGa1-x-yN（其中，x、y为0≤x＜1，0≤y＜1、0≤x+y＜1。）表示的氮化物半导体的装置。而且，气相生长装置200包括：反应槽203、基板保持部202、气体导入管204、捕捉设备217和气体排出管205。
从气体导入管204能够向基板201供给含镓的第一原料气体或含氨的第二原料气体。并且，可以从气体导入管204向反应槽203内导入含卤素气体，从而从气相生长装置200内的各种部件上除去附着的污染物。被除去的污染物可以从气体排出管205排出。
此外，根据需要，气相生长装置200可以在反应槽203的周围分别设置加热反应槽203内的加热装置206和监测反应槽203的内部压力的压力计208。
反应槽203没有特别限定，例如由石英等耐热性材料形成。反应槽203的内部配置有基板保持部202，在基板保持部202上配置有生长氮化物半导体的基板201。
此外，反应槽203的形状或大小没有特别限定，可根据基板201的大小或处理量来适宜地决定。
捕捉设备217起到捕捉通过GaN等污染物和含卤素气体的反应生成的反应生成物的作用。使用以往的气相生长装置制造氮化物半导体时，GaN等污染物会附着在保持基板的承载器或气体流路等基板以外的各种部件上。因此，在制造新的半导体之前，需要清洗被污染的部件。
此外，第三实施方式的气相生长装置200是在制造氮化物半导体后，通过气体导入管204向反应槽203内导入含卤素气体，从而在气相生长装置200内进行反应槽203内的各种部件的清洗。
此时，捕捉设备217起到捕捉含卤素气体和污染物的反应生成物的作用。反应生成物被捕捉设备217捕捉，因此能够抑制反应生成物附着在其他部件等上，并且能够有效地除去所附着的污染物。从而，具备捕捉设备217的气相生长装置200没有必要将被污染的部件拆卸下来清洗，从而能够成品率良好地制造氮化物半导体。
如图8所示，气相生长装置200优选采用如下结构：进一步具备用于冷却捕捉设备217的冷却部219，在反应槽203的内部配置有基板保持部202，在冷却部219的内部配置有捕捉设备217。
通过采用这种结构，能够明确分开气相生长装置200内的部件的清洗处理和反应生成物的捕捉。而且，可以通过冷却部219来冷却被捕捉设备217捕捉的反应生成物的蒸气，并析出反应生成物，因此能够进一步抑制反应生成物附着在气相生长装置200内的部件上，并且能够更加有效地捕捉反应生成物。
捕捉设备217只要是能够捕捉反应生成物的装置即可使用，没有特别限定，优选冷却板。通过使用冷却板，能够有效地冷却反应生成物的蒸气，因此能够更加有效地捕捉反应生成物。
此外，捕捉设备217没有特别限定，优选例如由碳、石英、不锈钢、耐热耐蚀镍基合金、碳化硅、氮化硅、氮化硼等不与反应生成物反应的材料形成。因石英在耐热性上优异，因此特别优选。这里的反应是指腐蚀等不可逆的反应。这里不包括仅仅是析出的情况或吸附的情况。
此外，优选冷却部219具有调节捕捉设备217内部的温度的功能。通过使之变成低温来捕捉反应生成物后，通过改变为高温能够将捕捉的反应生成物再次变成蒸气。因此，能够从气体排出管205进一步有效地排出反应生成物。
对于上述的调节捕捉设备217内部的温度的功能，例如可以举出温度控制流体循环器220等。通过从温度控制流体循环器220将冷却水流向冷却部219，能够将冷却部219变成低温。此外，通过从温度控制流体循环器220流出油，能够将冷却部变成高温。
对冷却部219进行冷却的冷却水的温度优选为0℃以上40℃以下。此外，对冷却部219进行加热的油的温度优选为80℃以上200℃以下。
基板保持部202是用于保持基板201的构件，例如由碳或石英等耐热性材料形成。该基板保持部202能够支撑基板201，并且其结构能保持所述基板的状态。
含镓的第一原料气体或含氨的第二原料气体从第一原料气体生成室223或填充有第二原料气体的容器218，经过气体导入管204，被导入反应槽203的内部。此时，通过气体导入阀211能够调节第一原料气体及第二原料气体的导入量。
含卤素气体从填充有含卤素气体的容器210经过气体导入管204被导入反应槽203的内部。此外，根据需要，在导入含卤素气体的同时，从填充有非活性气体的容器222导入非活性气体，从而能够调节含卤素气体的浓度。此时，通过气体导入阀211能够调节含卤素气体及非活性气体的导入量。
气体导入管204一侧的开口连接在反应槽203内，另一侧的开口连接在填充有含卤素气体的容器210或第一原料气体生成室223、填充有第二原料气体的容器218、填充有非活性气体的容器222上。
气体排出管205通过气体排出阀212连接在真空泵213上，通过这种结构可以使反应槽203的内部变成减压状态。而且，根据需要，可以将气体排出管205和真空泵213连接在未图示的废气除害处理装置上，从而能够对从反应槽203排出的反应生物进行无害化处理，排出到大气中。
在图7、8中，将气体导入管204的连接部位表示为连接在反应槽203的上部，但也可以是反应槽203的侧部或下部，连接部位没有特别限定。而且，对于各气体，表示了气体导入管204是一个的情况，气体导入管204并非必需一个，对于各气体也可以设置专用的气体导入管，也可以如图7和图8，为共同的气体导入管。
气体排出管205的连接处没有特别限定，如图7和图8，优选连接在捕捉设备217上。通过这种连接，能够有效地排出被捕捉设备217捕捉的反应生成物。
加热装置206没有特别限定，例如由下述部件构成：加热设备，其能够加热反应槽203的内部；及温度调节器，其调节该加热设备的输出，能够将反应槽203的内部保持在一定温度。加热设备没有特别限定，可以使用放热线、灯加热等公知的加热设备，只要是能够加热气相生长装置200内，即可使用。
此外，如图9所示，第三实施方式的气相生长装置200也可以进一步具备从排出的反应生成物中回收镓化合物的回收设备214。回收设备214例如由下述部件构成：连接在气体排出管205上的回收部215和填充有氨气的容器216，以使能够在回收部215的内部捕捉到排出的反应生成物。此外，回收部215与容器216相连接，由此能够向回收部215的内部导入氨气。
回收部215没有特别限定，例如由碳、石英、不锈钢、耐热耐蚀镍基合金、氮化碳、氮化硅、氮化硼、氮化硼硅等具有耐热性及对含卤素气体的耐腐蚀性的材料形成。此外，回收部215上分别设置有例如能够导入反应生成物的导入口、能够导入氨气的导入口及能够排出废气的排出口。
此外，如图10所示，气相生长装置200也可以在气体排出管205和回收部215之间设置多个收集器221。收集器221能够积存从气体排出管205排出的反应生成物。
此外，气相生长装置200具备回收设备214的情况下，优选缩短气体排出管205至收集器221或回收部215的距离。通过缩短距离，能够缩短反应生成物的蒸气扩散的距离，并且能够进一步抑制在中途析出。
接着，对气相生长装置200的使用方法进行说明。主要包括氮化物半导体的制造及除去附着在气相生长装置200内的各种部件上的污染物的清洗操作。
<氮化物半导体的制造>
首先，对使用第三实施方式的气相生长装置200的、氮化物半导体的制造进行说明，但使用气相生长装置200的、氮化物半导体的制造方法不限定于此。
制造氮化物半导体通常使用气相生长法、特别是MOCVD（MetalOrganicChemicalVapourDeposition；有机金属气相生长）法或HVPE（HydrideVapourPhaseEpitaxy；氢化物气相生长）法。
第三实施方式的气相生长装置200没有特别限定，通常使用MOCVD法或HVPE法，基板201上生长氮化物半导体层。下面，对使用HVPE法的氮化物半导体的制造进行说明。
首先，在反应槽203内载置基板201，并将反应槽203内加热到一定温度。接着，将含镓的第一原料气体从第一原料气体生成室223经过气体导入管204导入到反应槽203内。在此，对第一原料气体生成室223进行说明。该第一原料气体生成室223连接到填充有含卤素气体的容器209，并且在内部包括容纳Ga的来源容器（Sourceboat）。将含卤素气体导入第一原料气体生成室223时，作为原料的Ga与含卤素气体反应生成GaCl等第一原料气体。
此外，填充在容器210的含卤素气体，例如可以使用Cl2、HCl、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl、BCl3、CHCl3、CH2Cl2、CH3Cl等在分子内含有氯的化合物的一种或两种以上的混合物。其中，考虑价格、反应性等的平衡，特别优选Cl2。
接着，在导入含镓的第一原料气体的同时，向反应槽203内导入填充在容器218的含有氨气的第二原料气体。于是，作为第一原料气体的GaCl和作为第二原料气体的氨气反应，生成GaN、氯化氢及氢，GaN作为氮化物半导体层生长在基板201上。氯化氢和氢作为废气排出，对人体有害的氯化氢则通过未图示的除害装置除去。
此外，第三实施方式的氮化物半导体层的形成方法不限于以上说明的HVPE法，也可以使用其他方法。
（清洗操作）
下面，对除去附着在气相生长装置200内的各种部件上的污染物的清洗操作进行说明，通过气相生长装置200来除去污染物的清洗操作不限定于此。
首先，将形成有氮化物半导体层的基板201从反应槽203中取出，根据需要，通过加热装置206将反应槽203的内部加热到后述所希望的温度。在此，也可以进一步通过真空泵213将反应槽203的内部变成减压状态。
此时，反应槽203的内部压力优选为1kPa以下，特别优选为0.1kPa以下。如果达到上述上限值以下，能够增加所导入的含卤素气体的量，同时能够抑制不希望的残留气体引起的副反应，从而更加有效地除去反应生成物。
在此，可以将反应槽203的内部变成减压状态后加热，也可以同时实施加热操作和减压操作。只要变成最终的上述温度和压力即可，加热操作和减压操作的顺序没有特别限定。
在反应槽203的内部变成所希望的温度、压力后，打开气体导入阀211，将含卤素气体导入反应槽203的内部。
含卤素气体，例如可以使用Cl2、HCl、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl、BCl3、CHCl3、CH2Cl2、CH3Cl等在分子内含有氯的化合物的一种或两种以上的混合物。其中，考虑价格、反应性等的平衡，特别优选Cl2。
此外，根据需要，在导入含卤素气体的同时，也可以从容器210向反应槽203的内部导入非活性气体。通过导入非活性气体，能够调节含卤素气体的浓度。
作为非活性气体，例如可以使用氮气、氦气、氩气等不与含卤素气体反应的任意的气体中的一种或两种以上的混合气体。
此外，导入上述非活性气体时的反应槽203内的含卤素气体的浓度没有特别限定，如果浓度过高，会出现气相生长装置200内各种部件自身腐蚀的情况，因此根据污染的程度适宜地设定。
导入非活性气体时的反应槽203内的含卤素气体的浓度没有特别限定，优选5体积%以上，特别优选10体积%以上。如果达到上述下限值以上，会加快污染物和含卤素气体的反应速度，并且能够更加有效地除去附着在气相生长装置200内的各种部件上的污染物。
含卤素气体的浓度没有特别限定，优选为100体积%以下，特别优选为80体积%以下。如果达到上述上限值以下，含卤素气体量少也无妨，而且能够抑制装置结构部件的腐蚀。
附着在各种部件上的氮化镓等污染物与含卤素气体反应，生成卤化镓等反应生成物。该反应生成物立即蒸发变成蒸气，充满反应槽203及捕捉设备217的内部。
此时，优选关闭气体导入阀211及气体排出阀212，在装置内保持含卤素气体，进行含卤素气体与污染物的反应。通过在装置内保持含卤素气体，能够提高含卤素气体与污染物的反应率，并且能够进一步减少含卤素气体的使用量。但是，也可以不完全关闭气体导入阀211和气体排出阀212。
在装置内保持含卤素气体的情况下，在反应槽203的内部变成所希望的压力后，关闭气体导入阀211，在反应槽203及捕捉设备217的内部保持一定时间含卤素气体。
此时，反应槽203的内部压力优选为10kPa以上，特别优选为12kPa以上。通过使内部压力达到上述下限值以上，能够加快污染物与含卤素气体的反应速度，并且能够进一步有效地除去附着在气相生长装置200内各种部件上的污染物。
此外，内部压力优选为90kPa以下，更优选为85kPa以下。如果使内部压力达到上述上限值以下，能够延长反应生成物的平均自由程，因此能够增加反应生成物的扩散效率，并且能够进一步提高污染物与含卤素气体的反应效率。
此时的反应槽203的内部温度没有特别限定，优选为500℃以上，特别优选为750℃以上。如果使内部温度达到上述下限值以上，会加快反应生成物的挥发速度，并且能够进一步有效地除去附着在气相生长装置200内各种部件上的污染物。
此外，内部温度没有特别限定，优选为1000℃以下，特别优选为800℃以下。如果使内部温度达到上述上限值以下，能够进一步防止气相生长装置200内各种部件的热形变。
含卤素气体的保持时间没有特别限定，根据反应槽203的大小或气相生长装置200内各种部件的处理量等适宜地设定。
通过捕捉设备217来捕捉含卤素气体与污染物反应生成的反应生成物。例如，从温度控制流体循环器220将水流向冷却部219，以冷却捕捉设备217。于是，反应生成物的蒸气在捕捉设备217的内部被冷却，析出在捕捉设备217的表面，从而被捕捉。
在反应槽203的内部保持一定时间含卤素气体后，打开气体排出阀212，从气体排出管205排出未反应的含卤素气体或未被捕捉的气体等废气。
此时，更优选在打开气体导入管204，从容器210向反应槽203导入非活性气体，将反应槽203的内部还原为大气压后排出废气。通过导入非活性气体，废气被非活性气体挤出，从而能够更加有效地排出废气。此时所使用的非活性气体没有特别限定，可以使用上述的非活性气体，也可以使用其他气体。
此外，使用第三实施方式的气相生长装置200的、气相生长装置200内各种部件的清洗操作，优选实施两次以上上述从含卤素气体的导入到废气的排出。如果实施两次以上，各种部件的表面会被进一步活化，从而能够进一步提高污染物与含卤素气体的反应效率。重复次数没有特别限定，根据反应槽203的大小或各种部件的处理量等适宜地设定。
此外，使用第三实施方式的气相生长装置200的、气相生长装置200内各种部件的清洗操作，优选进一步实施排出捕捉到的反应生成物。排出反应生成物的方法没有特别限定，例如从温度控制流体循环器220将高温的油流向冷却部219，从而加热捕捉设备217。于是，析出在捕捉设备217表面的反应生成物重新变成蒸气，从气体排出管205排出。
此时，更优选打开气体导入管204，从容器210向反应槽203导入非活性气体，将反应槽203的内部还原成大气压后，排出反应生成物的蒸气。通过导入非活性气体，反应生成物的蒸气被非活性气体挤出，从而能够更加有效地排出蒸气。此时所使用的非活性气体没有特别限定，可以使用上述的非活性气体，也可以使用其他气体。
此外，使用第三实施方式的气相生长装置200的、气相生长装置200内各种部件的清洗操作，优选在捕捉设备217中积存一定量捕捉到的反应生成物后，排出捕捉到的反应生成物。重复次数没有特别限定，根据反应生成物的捕捉量来适宜地设定。
此外，使用第三实施方式的气相生长装置200的、气相生长装置200内各种部件的清洗操作，优选进一步实施从反应生成物回收镓化合物。回收方法没有特别限定，例如可以使用图9所示的装置来实施。首先，在回收部215捕捉从气体排出管205排出的反应生成物的蒸气。之后，从容器216向回收部215导入氨气，将反应生成物中含有的卤化镓等与氨气进行反应，从而生成镓化合物等固体。通过从该反应生成物中回收镓化合物，从而能够减少有害的废气的量。
此外，如图10所示，气相生长装置200也可以先捕捉排出到气体排出管205和回收部215之间的多个收集器221的反应生成物，积存一定量后，再向回收部215输送反应生成物。通过采用这种结构，能够分步骤地实施镓化合物的回收工序。
以上，参照附图对本发明的第三实施方式进行了说明，但这些说明是对本发明的例示，也可以采用上述以外的各种结构。
在第三实施方式中举出了通过HVPE法进行生长的例子，但也可以将MOCVD法或原子层沉积法（ALD）等应用于本发明。
实施例
下面，根据实施例及比较例对本发明进行说明，但本发明并不限定于此。
（实施例1）
下面，实施例1～7及比较例1～2中使用了图1所示的清洗装置。
将附着有GaN的半导体制造装置部件配置在反应槽内的部件保持部上，将反应槽内的温度变成750℃、将压力变成0.1kPa以下。接着，将N2气导入反应槽内，将压力变成20kPa，之后将Cl2气导入反应槽内，将压力变成40kPa（Cl2气压力为20kPa）。就此保持10分钟后，打开排气阀，排出反应生成物的蒸气。
接着，通过导入N2气将反应槽内还原成大气压后，测定附着有GaN的部件的重量。在此，由使用的Cl2气量及除去的GaN量，并使用下述式（1）计算出反应效率。
反应效率[%]=100×（除去的GaN的摩尔数×1.5）／（使用的Cl2的摩尔数）（1）
在此，除去1摩尔GaN所需的Cl2气量理论上为1.5摩尔。
除去的GaN为3.5g（0.042摩尔）、使用的Cl2气量合计为3.2L（0.13摩尔）。因此，反应效率为48.2%。
（实施例2）
除了将上述的N2气的导入、Cl2气的导入、保持10分钟及反应生成物的排出，这一连串的操作实施4次以外，实施与实施例1同样地清洗处理。将得到的结果示于表1。
（实施例3）
将附着有GaN的半导体制造装置部件配置在反应槽内的部件保持部上，将反应槽内的温度变成730℃、将压力变成0.1kPa以下。接着，将N2气导入反应槽内，将压力变成10kPa，之后将Cl2气导入反应槽内，将压力变成30kPa。就此保持10分钟后，打开排气阀，排出反应生成物的蒸气。接着，将上述的N2气的导入、Cl2气的导入、保持10分钟及反应生成物的排出，这一连串的操作实施2次。
接着，通过导入N2气将反应槽内还原为大气压后，测定附着有GaN部件的重量。在此，由使用的Cl2气量及除去的GaN量，并使用上述式（1）计算出反应效率。将得到的结果示于表1。
（实施例4～7、比较例1）
除了将反应槽内的压力各自设定为表1中记载的值以外，实施与实施例3相同的清洗处理。将得到的结果示于表1。
（比较例2）
将附着有GaN的部件配置在反应槽内的部件保持部上，将反应槽内的温度变成800℃。接着，在打开排气阀的状态下，向反应槽内供给30分钟Cl2气和N2气的混合气体。在此，将Cl2气的流量设定为0.3L/分钟，将N2气的流量设定为0.3L/分钟。
将反应槽内置换成N2气后，测定附着有GaN的部件的重量。被除去的GaN为1.0g（0.011摩尔）、所使用的Cl2气量合计为9.0L（0.37摩尔）。从而，反应效率为5%。
（评价结果）
将以上评价结果示于表1。通过将清洗方式设为密封方式，将反应槽内的压力变成90kPa以下，从而与比较例1、2相比能够提高反应效率。
此外，通过增加清洗次数，能够进一步提高反应效率。
表1
（实施例8）
下面，在实施例8中使用了图4及图5所示的清洗装置。
将附着有GaN的半导体制造装置部件配置在清洗处理部内的部件保持部上，将清洗处理部内的温度变成750℃。此外，通过温度控制流体循环器，将水温25℃的水以2L/分钟在冷却部中循环。之后，使真空泵运转，将清洗处理部内的压力变成0.1kPa以下。
接着，将N2气导入清洗处理部内，将压力变成20kPa，之后，将Cl2气导入反应槽内，将压力变成40kPa。就此保持10分钟后，打开排气阀排出废气。上述的N2气的导入、Cl2气的导入、保持10分钟及废气的排出，这一连串的操作合计实施4次。
接着，通过温度控制流体循环器，将100℃的油以3L/分钟在冷却部内循环，加热冷却部内的冷却板。接着，通过导入N2气，将装置内还原成大气压后，打开气体排气阀，向回收部导入作为反应生成物的GaCl3的蒸气。与此同时，向回收部导入NH3气，将GaCl3与NH3进行反应。当附着在冷却部内的冷却板上的氯化稼消失时，关闭NH3气的导入阀。
接着，向装置内导入10分钟N2气后，取出附着有GaN的部件，测定重量。在此，由使用的Cl2气量及除去的GaN量，并使用下述式（1）计算出反应效率。
反应效率[%]=100×（除去的GaN的摩尔数×1.5）／（使用的Cl2的摩尔数）（1）
在此，除去1摩尔GaN所需的Cl2气量理论上为1.5摩尔。
除去的GaN为28.1g（0.336摩尔）、使用的Cl2气量合计为12.8L（0.520摩尔）。因此，反应效率为96.9%。
此外，从回收部捕捉到含有NH4Cl、Ga的低聚物（NH2GaCl2）n、GaN等的稼化合物。
本申请要求基于2011年5月19日申请的日本专利申请2011-112426号及2011年7月25日申请的日本专利申请2011-162261号的优先权，在此引入其公开的全部内容。

Claims (9)

1.一种半导体制造装置部件的清洗装置，该半导体制造装置部件附着有用通式AlxInyGa1-x-yN表示的氮化物半导体，通式中，x、y为0≤x＜1，0≤y＜1、0≤x+y＜1，
其特征在于，其具备：
部件保持部，该部件保持部保持所述半导体制造装置部件；
气体导入管，该气体导入管导入与所述氮化物半导体反应的含卤素气体；
捕捉设备，该捕捉设备捕捉所述氮化物半导体和所述含卤素气体的反应生成物；
气体排出管，该气体排出管排出所述反应生成物；
清洗处理部；及
用于冷却所述捕捉设备的冷却部，
并且，在所述清洗处理部的内部配置有所述部件保持部，并在所述冷却部的内部配置有所述捕捉设备，
所述冷却部具有调节所述捕捉设备内部的温度的功能，
所述调节所述捕捉设备内部的温度的功能，是通过使捕捉设备内部变成低温来捕捉所述反应生成物后，通过改变为高温能够将捕捉的所述反应生成物再次变成蒸气的功能。
2.根据权利要求1所述的半导体制造装置部件的清洗装置，其特征在于，所述捕捉设备是冷却板。
3.根据权利要求1或2所述的半导体制造装置部件的清洗装置，其特征在于，所述捕捉设备由不与所述反应生成物反应的材料构成。
4.根据权利要求3所述的半导体制造装置部件的清洗装置，其特征在于，所述捕捉设备由石英构成。
5.根据权利要求1或2所述的半导体制造装置部件的清洗装置，其特征在于，其进一步具备从所述反应生成物回收镓化合物的回收设备。
6.根据权利要求5所述的半导体制造装置部件的清洗装置，其特征在于，所述回收设备通过使NH3与所述反应生成物进行反应来回收所述镓化合物。
7.根据权利要求1或2所述的半导体制造装置部件的清洗装置，其特征在于，关闭所述气体导入管和所述气体排出管，在装置内保持所述含卤素气体来使用。
8.根据权利要求1或2所述的半导体制造装置部件的清洗装置，其特征在于，在所述部件保持部形成有用于钩住并保持所述半导体制造装置部件的挂钩部，以使所述半导体制造装置部件的表面整体得到处理。
9.一种气相生长装置，其相对于反应槽内的基板供给含镓的第一原料气体和含氨气的第二原料气体，并在所述基板上形成用通式AlxInyGa1-x-yN表示的氮化物半导体，通式中，x、y为0≤x＜1、0≤y＜1、0≤x+y＜1，
其特征在于，其具备：
基板保持部，该基板保持部保持所述基板；
气体导入管，该气体导入管导入含卤素气体；
捕捉设备，该捕捉设备捕捉所述氮化物半导体和所述含卤素气体的反应生成物；
气体排出管，该气体排出管排出所述反应生成物；
所述反应槽；及
用于冷却所述捕捉设备的冷却部，
并且，在所述反应槽的内部配置有所述基板保持部，并在所述冷却部的内部配置有所述捕捉设备，
所述冷却部具有调节所述捕捉设备内部的温度的功能，
所述调节所述捕捉设备内部的温度的功能，是通过使捕捉设备内部变成低温来捕捉所述反应生成物后，通过改变为高温能够将捕捉的所述反应生成物再次变成蒸气的功能。
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