TW201406977A - 鉭濺鍍靶及其製造方法以及使用該靶而形成之半導體配線用障壁膜 - Google Patents

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Abstract

一種鉭濺鍍靶，其平均結晶粒徑在50 μm以上200 μm以下，靶面內之結晶粒徑的變動在40%以上60%以下。課題在於提供一種鉭濺鍍靶，可提升膜厚的均一性(uniformity)，減少膜電阻值(片電阻)的變動。

Description

鉭濺鍍靶及其製造方法以及使用該靶而形成之半導體配線用障壁膜
本發明係關於一種用於形成LSI等半導體元件中銅配線之障壁膜的鉭濺鍍靶。
具有多層配線構造的半導體元件，係將由鉭等構成之障壁膜形成在銅配線之下，藉此以防止銅向層間絶縁膜擴散。此種鉭障壁膜，一般係藉由對鉭靶進行濺鍍而形成。
近年來，隨著半導體裝置的高積集度化，配線的微細化不斷發展，在窄的配線溝槽及細的通孔均一地形成障壁膜膜厚亦隨之被要求，並且，亦被要求更加減小伴隨微細化之障壁膜電阻值(片電阻值)的變動。
鉭靶通常係藉由下述方式來製造：對鉭原料進行電子束熔解、鑄造，然後對鑄造而成的鑄錠或小胚進行鍛造、退火、壓延加工、熱處理及精加工等。此處，關於鉭靶及其製造方法，已知有如下之技術。
例如，於專利文獻1記載：藉由製造一種具備有位於靶中心面之結晶位向為(222)優先之結晶組織的鉭靶，以改善靶之結晶位向的組織，使實施濺鍍時膜的均一性(uniformity)良好，提升濺鍍成膜的品質，並且可顯著提升製造產率。
於專利文獻2記載：製造一種使整體的結晶位向總和為1時，具有(100)、(111)、(110)中任一配向之結晶其面積率皆不超過0.5 的鉭靶，藉此使成膜速度變快，膜的均一性(uniformity)優異，且電弧及顆粒(particle)產生少之成膜特性優異，以及靶的利用效率亦為良好。
於專利文獻3則記載有：藉由使用含有對金屬材進行時脈軋製(clock rolling)之步驟的製造方法，以減少集合組織帶，得到不論在金屬材表面或厚度整體上皆均一的細粒組織。且記載有使鍛造所賦予的真應變為約0.75~約2.0。
專利文獻1：日本特開2004-27358號公報
專利文獻2：國際公開第2005/045090號
專利文獻3：日本特表2008-532765號公報
一般而言，若對鉭濺鍍靶進行濺鍍形成微細配線的障壁膜，則會有下述問題：膜厚不均一，或膜電阻值產生變動，而使得半導體裝置的品質劣化。
為了解決此問題，如上述所示之文獻的記載，係使構成濺鍍靶之結晶的位向一致於特定方位，或使其分散(隨機)，藉此提升由濺鍍所形成之膜的均一性。
然而，隨著近年來半導體裝置高積集度化之超微細配線下，必須更進一步提升濺鍍成膜之薄膜的均一性，且必須嚴格控制膜電阻值(片電阻)的變動，若僅調整結晶位向的話，並不足夠。
因此，本發明有鑑於上述問題，其課題在於提供一種鉭濺鍍靶，可更加提升藉由濺鍍所形成之薄膜的膜厚均一性，且可減少膜電阻值(片電阻)的變動。
為了解決上述課題，本發明人等經潛心研究後的結果，發現藉由控制鍛造時的真應變量，可控制靶結晶粒徑的變動，藉此，可更進一步提升濺鍍此靶所形成之薄膜其膜厚的均一性(uniformity)，且可減少該膜電阻值(片電阻)的變動。
根據此種見解，本發明提供：
1)一種鉭濺鍍靶，其平均結晶粒徑在50μm以上200μm以下，靶面內之結晶粒徑的變動在40%以上60%以下。
2)一種半導體配線用障壁膜，係使用第1項記載之鉭濺鍍靶所形成，相對於靶壽命之片電阻Rs的變動在5.0%以下，且相對於靶壽命之膜厚均一性的變動在5.0%以下。
3)一種鉭靶之製造方法，係對鉭原料進行電子束熔解、鑄造，然後以900℃以上1400℃以下對鑄造而成的鑄錠或小胚進行熱處理，接著，進行鍛造，然後以850℃以上1100℃以下進行熱處理，使真應變在3.0以上5.0以下，接著，以軋縮率在80%以上90%以下進行壓延，然後以750℃以上1000℃以下進行熱處理，並且將其精加工成靶形狀。
如上述，當製造濺鍍靶時，藉由控制鍛造時的真應變量，可得到結晶粒徑極為均一的濺鍍靶。
又，經以上述方式調整過之濺鍍靶，具有下述優點：可顯著提升藉由濺鍍形成之薄膜相對於靶壽命的膜厚均一性，並且，亦可減少該薄膜相對於靶壽命的電阻值(片電阻)變動。
圖1，係顯示本發明之實施例、比較例中，測量靶結晶粒徑之部位的示意圖。
圖2，係顯示本發明之實施例、比較例中，測量薄膜片電阻值及膜厚之部位的示意圖。
本發明之鉭濺鍍靶，可藉由如下之步驟來製造。
首先，準備純度99.99%以上的高純度鉭作為鉭原料。純度並無特別限制，但為了得到良好的元件特性，較佳為高純度者。
接著，藉由電子束熔解等將其熔解，並對其進行鑄造製作鑄錠或小胚。然後，對該鑄錠或小胚進行熱處理-鍛造-熱處理-壓延-熱處理-精加工等一連串的加工。
例如，可藉由進行鑄錠-900℃~1400℃之溫度的熱處理-冷鍛(鍛粗鍛造及粗軋)-850℃~1100℃之溫度的熱處理-冷(熱)壓延-750℃~1100℃之溫度的熱處理-精加工(機械加工、研磨加工等)，得到本發明之濺鍍靶。
於上述加工處理中，冷鍛與隨後之熱處理可為1循環，但視需要亦可反覆進行。又，冷(熱)壓延與隨後之熱處理亦可為1循環，但視需要亦可反覆進行。藉此，可有效地減少靶組織上的缺陷。
藉由鍛造或壓延，可破壞鑄造組織，使氣孔或偏析擴散或者消失，並且藉由對其進行熱處理使其再結晶化，藉由此鍛造或壓延與熱處理的反覆進行，可提高靶組織的緻密化與微細化以及靶的強度。
於本發明，為了控制靶平均結晶粒徑的變動，宜進行鍛造使 真應變在3.0以上5.0以下。此處，真應變係從鍛造前後之鑄錠或小胚的高度比算出。例如，將鍛造前的小胚厚度設為a，鍛造後的小胚厚度設為b時，真應變可藉由ln(a/b)算出(ln為自然對數)。當反覆進行如上述之冷鍛與隨後之熱處理的情形時，係以鍛造步驟整體的累計值Σln(a/b)進行評價。
又，於本發明，宜以軋縮率80%以上90%以下對經熱處理過的鍛造品進行冷(熱)壓延。藉此，可使未再結晶組織消失，且可將結晶粒徑的變動調整在想要的範圍。
又，於本發明，在一連串的加工過程中，必須要藉由鑄造、壓延來破壞鑄造組織，且充分進行再結晶化。於本發明中，宜以900℃~1400℃的溫度對熔解鑄造成的鉭鑄錠或小胚進行鑄造後的熱處理，以750℃~1000℃的溫度進行壓延後的熱處理，使組織微細且均一化。
以上述方式所製得之鉭濺鍍靶的組織，其平均結晶粒徑在50μm以上200μm以下，靶面內之結晶粒徑的變動在40%以上60%以下。如此，於本發明可得到靶結晶粒徑之變動獲得控制的鉭濺鍍靶。
於本發明中，使結晶粒徑的變動在40%以上60%以下，更佳在40%以上50%以下。結晶粒徑的變動若過大，則濺鍍成膜之薄膜的膜厚均一性及比電阻的變動將會惡化，另一方面，具有某種程度的結晶粒徑變動，靶組織會成為混粒組織，可得到穩定的濺鍍特性。
結晶粒徑的變動，係測量靶面內5個部位的結晶粒徑，算出其平均值與標準偏差，求出變動(%)=標準偏差/平均值×100。
另，結晶粒徑係對以光學顯微鏡於1500μm×1200μm之視野拍攝到 的結晶組織照片，使用analySIS FIVE(Soft imaging System)進行測量。結晶粒徑的算法，係根據ASTM的平均結晶粒面積法，對結晶粒的面積進行圓換算，然後以該圓的直徑為結晶粒徑。又，結晶粒徑的測量方式如下：如圖1所示，係對靶中心的1部位進行取樣，對R(徑)×1/2處的2部位進行取樣，對R處(外周部)的2部位進行取樣，共計5部位進行測量。
對本發明之靶進行濺鍍所形成的薄膜，相對於靶壽命之片電阻Rs的變動在5.0%以下，較佳在4.0%以下，更佳在3.0%以下。又，片電阻Rs的變動越小越佳，於本發明，可達2.2%程度。
此處，靶壽命係指從開始使用靶，因濺鍍現象而不斷使靶受到濺蝕，導致靶的厚度減少，直至無法作為靶使用為止的靶壽命。
此能以濺鍍時電功率與總濺鍍時間的累計來表示，例如，可在15kW之電功率使用100小時的靶其靶壽命為1500kWh。
於本發明中，相對於靶壽命之片電阻Rs的變動，係每300kWh對1片晶圓進行濺鍍，求出各晶圓面內49處之片電阻Rs的平均值，用該平均值，算出晶圓間的平均值與標準偏差，藉此求出相對於靶壽命之變動(%)=晶圓間的標準偏差/晶圓間的平均值×100。
另，片電阻係對晶圓中心的1部位進行取樣，對R(徑)×1/3處的8部位(間隔45°)進行取樣，對R(徑)×2/3處的16部位(間隔22.5°)進行取樣，對R處(外周部)的24部位(間隔15°)進行取樣，共計49部位進行測量。
又，濺鍍本發明之靶所形成的薄膜，相對於靶壽命之膜厚均一性的變動在5.0%以下，較佳在4.0%以下，更佳在3.0%以下。又，膜厚 均一性的變動越小越佳，於本發明，可達1.2%程度。
於本發明中，相對於靶壽命之膜厚均一性的變動，係每300kWh對1片晶圓進行濺鍍，求出各晶圓面內49處之膜厚的平均值，用該平均值，算出晶圓間的平均值與標準偏差，藉此求出相對於靶壽命之膜厚均一性的變動(%)=晶圓間的標準偏差/晶圓間的平均值×100。
另，膜厚係對晶圓中心的1部位進行取樣，對R(徑)×1/3處的8部位(間隔45°)進行取樣，對R(徑)×2/3處的16部位(間隔22.5°)進行取樣，對R處(外周部)的24部位(間隔15°)進行取樣，共計49部位進行測量。
實施例
以下，根據實施例及比較例來說明。另，本實施例僅為一例示，並不受到此例示的限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1200℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以900℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以900℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以900℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為4.1。然後以軋縮率88%進行冷壓延，接著以800℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為68.1μm，其變動為47.9%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，片電阻Rs的變動小至2.3%，膜厚均一性的變動小至2.0%，得到均一性優異之非常良好的薄膜。
(實施例2)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1100℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以900℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以900℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以900℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為4.1。然後以軋縮率88%進行冷壓延，接著以800℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為69.7μm，其變動為47.3%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，片電阻Rs的變動小至4.5%，膜厚均一性的變動小至1.2%，得到均一性優異之非常良好的薄膜。
(實施例3)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1200℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以900℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以900℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其 進行粗軋及鍛粗鍛造，以900℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為4.0。然後以軋縮率87%進行冷壓延，接著以850℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為71.0μm，其變動為50.1%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，片電阻Rs的變動小至3.7%，膜厚均一性的變動小至1.2%，得到均一性優異之非常良好的薄膜。
(實施例4)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1000℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以900℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以900℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以900℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為4.2。然後以軋縮率88%進行冷壓延，接著以800℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為67.9μm，其變動為48.2%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，片電阻Rs的變動小至2.3%，膜厚均一性的變動小至2.1%，得到均一性優異之非常良好的薄膜。
(實施例5)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1300℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以900℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以900℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以900℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為4.2。然後以軋縮率88%進行冷壓延，接著以800℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為70.3μm，其變動為48.2%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，片電阻Rs的變動小至2.2%，膜厚均一性的變動小至3.9%，得到均一性優異之非常良好的薄膜。
(實施例6)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1350℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以850℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以850℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以850℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為4.4。然後以軋縮率89%進行冷壓延，接著以750℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為34.4μm，其變動為53.6%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，片電阻Rs的變動小至3.5%，膜厚均一性的變動小至4.7%，得到均一性優異之非常良好的薄膜。
(實施例7)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1200℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以1100℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以1100℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以1100℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為3.8。
然後以軋縮率85%進行冷壓延，接著以1000℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為154.3μm，其變動為43.4%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，片電阻Rs的變動小至3.0%，膜厚均一性的變動小至2.6%，得到均一性優異之非常良好的薄膜。
(實施例8)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1200℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以1000℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以1000℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫 對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以1000℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為3.6。然後以軋縮率82%進行冷壓延，接著以900℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為102.1μm，其變動為46.3%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，片電阻Rs的變動小至3.1%，膜厚均一性的變動小至3.8%，得到均一性優異之非常良好的薄膜。
(比較例1)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1200℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以1100℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以1100℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以1100℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為2.2。然後以軋縮率82%進行冷壓延，接著以1000℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為137.9μm，其變動為36.7%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，雖然片電阻Rs的變動小至3.2%，但膜厚均一性的變動高達6.9%，得到均一性差的薄膜。
(比較例2)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1100℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以1100℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以1100℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以1100℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為2.4。然後以軋縮率82%進行冷壓延，接著以1000℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為137.0μm，其變動為36.1%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，片電阻Rs的變動高達6.3%，膜厚均一性的變動高達5.3%，得到均一性非常差的薄膜。
(比較例3)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1350℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以1100℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以1100℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以1100℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為2.2。
然後以軋縮率82%進行冷壓延，接著以1000℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為135.9μm，其變動為37.3%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，雖然片電阻Rs的變動小至4.6%，但膜厚均一性的變動高達6.3%，得到均一性差的薄膜。
(比較例4)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1300℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以900℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以900℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以900℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為5.2。然後以軋縮率91%進行冷壓延，接著以800℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為50.0μm，其變動為23.6%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，雖然膜厚均一性的變動小至3.5%，但片電阻Rs的變動高達6.5%，得到均一性差的薄膜。
(比較例5)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1100℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以900℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以900℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其 進行粗軋及鍛粗鍛造，以900℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為5.3。然後以軋縮率91%進行冷壓延，接著以800℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為67.1μm，其變動為22.2%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，雖然片電阻Rs的變動小至3.7%，但膜厚均一性的變動高達6.3%，得到均一性差的薄膜。
(比較例6)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1300℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以1000℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以1000℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以1000℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為5.5。然後以軋縮率95%進行冷壓延，接著以900℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為99.8μm，其變動為35.8%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，雖然片電阻Rs的變動小至2.9%，但膜厚均一性的變動高達5.6%，得到均一性差的薄膜。
(比較例7)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1100℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以850℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以850℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以850℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為5.4。然後以軋縮率95%進行冷壓延，接著以775℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶粒徑為39.0μm，其變動為66.2%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，雖然片電阻Rs的變動小至2.8%，但膜厚均一性的變動高達17.3%，得到均一性差的薄膜。
(比較例8)
對純度99.997%的鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成厚度54mm、直徑195mm的小胚。然後，以1200℃進行熱處理。接著，以室溫對該小胚進行粗軋後，以1200℃的溫度進行熱處理。接著，以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，再次以1200℃的溫度實施熱處理。接著，再次以室溫對其進行粗軋及鍛粗鍛造，以1200℃的溫度實施熱處理。以此方式反覆進行鍛造與熱處理的結果，鍛造步驟整體之真應變的累計值為2.0。
然後以軋縮率80%進行冷壓延，接著以1100℃進行熱處理，然後進行精加工製成厚度10mm、直徑450mm的靶。
以電子顯微鏡對藉由以上步驟所製得之靶進行分析後，結果平均結晶 粒徑為214.3μm，其變動為67.2%。又，對此靶進行濺鍍，於矽晶圓(12吋)形成鉭薄膜，測量片電阻。其結果，如表1所示，片電阻Rs的變動高達6.6%，膜厚均一性的變動高達16.2%，得到均一性非常差的薄膜。
如上述，確認實施例1~8，鉭靶之平均結晶粒徑的變動皆在40%以上60%以下。可知如此之組織構造，在用以使膜厚或比電阻均一上具有非常重要的作用。
又，於實施例1~8，雖然反覆進行3~4次鍛造與熱處理的一連串步驟，但即使是1次或前述以外之反覆次數，在真應變為3.0以上5.0以下時，亦可得到良好的結果。
產業上之可利用性
本發明，藉由控制鉭濺鍍靶之平均結晶粒徑的變動，而可提升使用此靶所形成之薄膜的膜厚及比電阻的均一性。因此，若使用本發明之靶，可穩定地製作微細的配線。適用作為用於形成半導體裝置中之配線層用障壁膜的鉭濺鍍靶。

Claims (3)

  1. 一種鉭濺鍍靶，其平均結晶粒徑在50μm以上200μm以下，靶面內之結晶粒徑的變動在40%以上60%以下。
  2. 一種半導體配線用障壁膜，係使用申請專利範圍第1項之鉭濺鍍靶所形成，相對於靶壽命之片電阻Rs的變動在5.0%以下，且相對於靶壽命之膜厚均一性的變動在5.0%以下。
  3. 一種鉭靶之製造方法，係對鉭原料進行電子束熔解、鑄造，然後以900℃以上1400℃以下對鑄造而成的鑄錠或小胚進行熱處理，接著，進行鍛造，然後以850℃以上1100℃以下進行熱處理，使真應變在3.0以上5.0以下，接著，以軋縮率在80%以上90%以下進行壓延，然後以750℃以上1000℃以下進行熱處理，並且將其精加工成靶形狀。
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