KR20140105004A - 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 그리고 동 타깃을 사용하여 형성한 반도체 배선용 배리어막 - Google Patents

탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 그리고 동 타깃을 사용하여 형성한 반도체 배선용 배리어막 Download PDF

Info

Publication number
KR20140105004A
KR20140105004A KR1020147019014A KR20147019014A KR20140105004A KR 20140105004 A KR20140105004 A KR 20140105004A KR 1020147019014 A KR1020147019014 A KR 1020147019014A KR 20147019014 A KR20147019014 A KR 20147019014A KR 20140105004 A KR20140105004 A KR 20140105004A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
target
deviation
heat treatment
forging
tantalum
Prior art date
Application number
KR1020147019014A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101690394B1 (ko
Inventor
고타로 나가츠
신이치로 센다
Original Assignee
제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 filed Critical 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤
Publication of KR20140105004A publication Critical patent/KR20140105004A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101690394B1 publication Critical patent/KR101690394B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D21/00—Casting non-ferrous metals or metallic compounds so far as their metallurgical properties are of importance for the casting procedure; Selection of compositions therefor
    • B22D21/06—Casting non-ferrous metals with a high melting point, e.g. metallic carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02612—Formation types
    • H01L21/02617—Deposition types
    • H01L21/02631—Physical deposition at reduced pressure, e.g. MBE, sputtering, evaporation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/32—Processing objects by plasma generation
    • H01J2237/33—Processing objects by plasma generation characterised by the type of processing
    • H01J2237/332—Coating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
    • H01L21/285—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation
    • H01L21/28506—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers
    • H01L21/28512—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers on semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table
    • H01L21/2855—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation of conductive layers on semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table by physical means, e.g. sputtering, evaporation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/70—Manufacture or treatment of devices consisting of a plurality of solid state components formed in or on a common substrate or of parts thereof; Manufacture of integrated circuit devices or of parts thereof
    • H01L21/71—Manufacture of specific parts of devices defined in group H01L21/70
    • H01L21/768—Applying interconnections to be used for carrying current between separate components within a device comprising conductors and dielectrics
    • H01L21/76838—Applying interconnections to be used for carrying current between separate components within a device comprising conductors and dielectrics characterised by the formation and the after-treatment of the conductors
    • H01L21/76841—Barrier, adhesion or liner layers
    • H01L21/76843—Barrier, adhesion or liner layers formed in openings in a dielectric

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Electrodes Of Semiconductors (AREA)

Abstract

타깃의 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고, 타깃 면 내의 결정립경의 편차가 40 ％ 이상 60 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃. 막두께의 균일성 (유니포미티) 을 향상시켜, 막의 저항값 (시트 저항) 의 편차를 저감할 수 있는 탄탈 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 과제로 한다.

Description

탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 그리고 동 타깃을 사용하여 형성한 반도체 배선용 배리어막{TANTALUM SPUTTERING TARGET, METHOD FOR MANUFACTURING SAME, AND BARRIER FILM FOR SEMICONDUCTOR WIRING FORMED BY USING TARGET}
본 발명은 LSI 등의 반도체 디바이스에 있어서의 구리 배선의 배리어막을 형성하기 위해서 사용되는 탄탈 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.
다층 배선 구조를 갖는 반도체 디바이스에서는, 탄탈 등으로 이루어지는 배리어막을 구리 배선 하에 형성함으로써, 구리가 층간 절연막으로 확산되는 것이 방지된다. 이와 같은 탄탈 배리어막은 일반적으로 탄탈 타깃을 스퍼터링함으로써 형성된다.
최근, 반도체 장치의 고집적도화에 수반하여 배선의 미세화가 진행됨에 따라서, 좁은 배선 홈이나 가는 비아홀에 배리어막의 막두께를 균일하게 성막할 것이 요청되고 있고, 또한 미세화에 수반되는 배리어막의 저항값 (시트 저항값) 의 편차를 보다 작게 하는 것이 요청되고 있다.
탄탈 타깃은, 통상적으로 탄탈 원료를 전자빔 용해·주조한 잉곳 또는 빌릿을, 단조, 어닐링, 압연 가공, 열처리 및 마무리 가공 등을 행함으로써 제조되고 있다. 여기서, 탄탈 타깃 및 그 제조 방법에 관해서 다음과 같은 기술이 알려져 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 타깃의 중심 면에 위치하는 결정 배향이 (222) 우선인 결정 조직을 구비하고 있는 탄탈 타깃을 제조함으로써, 타깃의 결정 배향 조직을 개선하여 스퍼터링을 실시했을 때의, 막의 균일성 (유니포미티) 을 양호하게 하고, 스퍼터 성막의 품질을 향상시켜 더욱 제조 수율을 현저하게 향상시킬 수 있는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 2 에는, 전체의 결정 배향의 총합을 1 로 했을 때 (100), (111), (110) 의 어느 배향을 갖는 결정도 면적률이 0.5 를 초과하지 않는 탄탈 타깃을 제조함으로써, 성막 속도가 크고, 막의 균일성 (유니포미티) 이 우수하고, 또 아킹이나 파티클의 발생이 적은 성막 특성이 우수하고, 나아가 타깃의 이용 효율도 양호하다는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 3 에는, 금속재를 클록 압연하는 공정을 포함하는 제조 방법을 사용함으로써, 집합 조직 밴드를 저감하여 금속재의 표면 및 두께 전체에 걸쳐 균일한 세립 조직을 얻는 것이 기재되어 있다. 또, 단조에 의해서 부여하는 진변형을 약 0.75 ∼ 약 2.0 으로 하는 것이 기재되어 있다.
일본 공개특허공보 2004-27358호 국제 공개 제2005/045090호 일본 공표특허공보 2008-532765호
일반적으로 탄탈 스퍼터링을 스퍼터하여 미세 배선의 배리어막을 형성하면, 막두께가 불균일해지거나 막의 저항값에 편차가 발생되거나 하여 반도체 장치의 품질을 열화시키는 문제가 있다.
이 문제를 해결하기 위해서, 상기에 언급한 문헌에 기재되어 있는 바와 같이, 스퍼터링 타깃을 구성하는 결정 배향을 특정 방위로 정렬하거나 분산 (랜덤) 시키거나 함으로써, 스퍼터에 의해서 형성한 막의 균일성을 향상시키는 것을 생각할 수 있다.
그러나, 최근의 반도체 장치의 고집적도화에 수반되는 초미세 배선 하에서는, 스퍼터 성막한 박막의 균일성을 보다 더 향상시킬 필요가 있고, 또, 막의 저항값 (시트 저항) 의 편차를 엄격하게 제어할 필요가 있어 결정 배향을 조정하는 것만으로는 불충분하였다.
그래서, 본 발명은 상기한 문제를 감안하여, 스퍼터링에 의해서 형성한 박막의 막두께 균일성을 보다 향상시키고, 또, 막의 저항값 (시트 저항) 의 편차를 저감시킬 수 있는 탄탈 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위해서 본 발명자들은 예의 연구를 실시한 결과, 단조시의 진변형량을 제어함으로써, 타깃의 결정립경의 편차를 제어할 수 있고, 이로써 이 타깃을 스퍼터링하여 형성한 박막의 막두께의 균일성 (유니포미티) 을 보다 더 향상시킬 수 있음과 함께, 그 막의 저항값 (시트 저항) 의 편차를 저감시킬 수 있음을 알아내었다.
이와 같은 지견에 기초하여, 본 발명은,
1) 타깃의 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고, 타깃 면 내의 결정립경의 편차가 40 ％ 이상 60 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃,
2) 상기 1) 에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃을 사용하여 형성한 반도체 배선용 배리어막으로서, 타깃 라이프에 대한 시트 저항 Rs 의 편차가 5.0 ％ 이하이고, 또한, 타깃 라이프에 대한 막두께 균일성의 편차가 5.0 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 반도체 배선용 배리어막,
3) 탄탈 원료를 전자빔 용해·주조한 잉곳 또는 빌릿을 900 ℃ 이상 1400 ℃ 이하에서 열처리하고, 이어서 단조를 실시하고, 그 후 850 ℃ 이상 1100 ℃ 이하에서 열처리하여, 진변형 3.0 이상 5.0 이하로 하고, 이어서, 압하율 80 ％ 이상 90 ％ 이하에서 압연을 실시하고, 그 후 750 ℃ 이상 1000 ℃ 이하에서 열처리하고, 추가로 이것을 타깃 형상으로 마무리 가공하는 것을 특징으로 하는 탄탈 타깃의 제조 방법을 제공한다.
이와 같이, 스퍼터링 타깃을 제조할 때, 단조시의 진변형의 양을 제어함으로써 결정립경이 매우 균일한 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다.
또, 이와 같이 조정한 스퍼터링 타깃은, 스퍼터링에 의해서 형성한 박막의 타깃 라이프에 대한 막두께 균일성을 현저하게 향상시킬 수 있고, 또한, 그 박막의 타깃 라이프에 대한 저항값 (시트 저항) 의 편차도 저감할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
도 1 은 본 발명의 실시예, 비교예에 있어서 타깃의 결정립경을 측정한 지점을 나타내는 모식도이다.
도 2 는 본 발명의 실시예, 비교예에 있어서 박막의 시트 저항값 및 막두께를 측정한 지점을 나타내는 모식도이다.
본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 다음과 같은 공정에 의해서 제조할 수 있다.
먼저, 탄탈 원료로서 순도 99.99 ％ 이상의 고순도 탄탈을 준비한다. 순도에 특별히 제한은 없지만, 양호한 디바이스 특성을 얻기 위해서는 고순도인 것이 바람직하다.
다음으로, 이것을 전자빔 용해 등에 의해서 용해시키고, 이것을 주조하여 잉곳 또는 빌릿을 제작한다. 그리고, 이 잉곳 또는 빌릿을 열처리 - 단조 - 열처리 - 압연 - 열처리 - 마무리 가공 등의 일련의 가공을 실시한다.
예를 들어, 잉곳 - 900 ℃ ∼ 1400 ℃ 의 온도에서의 열처리 - 냉간 단조 (업셋 단조 및 단신 (鍛伸)) - 850 ℃ ∼ 1100 ℃ 의 온도에서의 열처리 - 냉간 (열간) 압연 - 750 ℃ ∼ 1100 ℃ 의 온도에서의 열처리 - 마무리 가공 (기계 가공, 연마 가공 등) 을 실시함으로써 본 발명의 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다.
상기한 가공 프로세스에 있어서, 냉간 단조와 그 후의 열처리는 1 사이클이어도 되지만, 필요에 따라서 반복하여 실시해도 된다. 또, 냉간 (열간) 압연과 그 후의 열처리도 1 사이클이어도 되지만, 필요에 따라서 반복하여 실시해도 된다. 이로써, 타깃의 조직상의 결함을 효과적으로 감소시킬 수 있다.
단조 혹은 압연에 의해서 주조 조직을 파괴하여 기공이나 편석을 확산 혹은 소실시킬 수 있고, 추가로, 이것을 열처리함으로써 재결정화시키고, 이 단조 또는 압연과 열처리의 반복에 의해서 타깃 조직의 치밀화와 미세화 및 타깃의 강도를 높일 수 있다.
본 발명에서는, 타깃의 평균 결정립경의 편차를 제어하기 위해서, 진변형을 3.0 이상 5.0 이하가 되도록 단조를 실시하는 것이 바람직하다. 여기서, 진변형은 단조 전후의 잉곳 또는 빌릿의 높이의 비로부터 산출된다. 예를 들어, 단조 전의 빌릿의 두께를 a 로 하고, 단조 후의 빌릿의 두께를 b 로 했을 경우, 진변형은 ln (a/b) 로 산출할 수 있다 (ln 은 자연 대수이다). 상기 서술한 냉간 단조와 그 후의 열처리를 반복하여 실시하는 경우에는, 단조 공정 전체의 적산치 Σln (a/b) 로 평가한다.
또, 본 발명에서는 열처리한 단조품을 압하율 80 ％ 이상 90 ％ 이하에서 냉간 (열간) 압연을 실시하는 것이 바람직하다. 이로써, 미 (未) 재결정 조직을 소실시킬 수 있고, 또한 결정립경의 편차를 원하는 범위로 조정할 수 있다.
또, 본 발명에서는, 일련의 가공에 있어서, 주조·압연으로 주조 조직을 파괴함과 함께 재결정화를 충분히 실시할 필요가 있다. 본 발명에 있어서, 용해 주조한 탄탈 잉곳 또는 빌릿에 주조 후의 열처리를 900 ℃ ∼ 1400 ℃ 의 온도에서 실시하고, 압연 후의 열처리를 750 ℃ ∼ 1000 ℃ 의 온도에서 실시하여 조직을 미세하고 균일하게 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 하여 얻어진 탄탈 스퍼터링 타깃의 조직은, 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고, 타깃 면 내의 결정립경의 편차가 40 ％ 이상 60 ％ 이하로 된다. 이와 같이, 본 발명은 타깃의 결정립경 편차가 제어된 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 결정립경의 편차는 40 ％ 이상 60 ％ 이하, 보다 바람직하게는 40 ％ 이상 50 ％ 이하로 한다. 결정립경의 편차가 지나치게 크면 스퍼터 성막한 박막의 막두께 균일성이나 비저항의 편차가 악화되게 되고, 한편, 결정립경의 편차를 어느 정도 갖게 함으로써, 타깃 조직은 혼립 조직이 되어 안정적인 스퍼터 특성이 얻어진다.
결정립경의 편차는 타깃 면 내 5 개 지점에서의 결정립경을 측정하고, 그 평균치와 표준 편차를 산출하여 편차 (％) = 표준 편차/평균치 × 100 을 구하였다.
또한, 결정립경은 광학 현미경으로 1500 ㎛ × 1200 ㎛ 의 시야에서 촬영한 결정 조직 사진에 대해서, analySIS FIVE (Soft imaging Sysytem) 를 사용하여 측정하였다. 결정립경의 산출은 ASTM 의 평균 결정립 면적법에 준거하여 결정립의 면적을 원 환산하고, 그 원의 직경을 결정립경으로 하였다. 또, 결정립경은 도 1 에 나타내는 바와 같이, 타깃 중심을 1 개 지점, R (직경) × 1/2 지점을 2 개 지점, R 지점 (외주부) 을 2 개 지점 샘플링하여 합계 5 개 지점을 측정하였다.
본 발명의 타깃을 스퍼터링하여 형성한 박막은, 타깃 라이프에 대한 시트 저항 Rs 의 편차가 5.0 ％ 이하, 보다 바람직하게는 4.0 ％ 이하, 더욱 바람직하게는 3.0 ％ 이하이다. 또, 시트 저항 Rs 의 편차는 작을수록 좋고, 본 발명에서는 2.2 ％ 정도까지 달성할 수 있다.
여기서, 타깃 라이프란 타깃의 사용 개시부터 스퍼터링 현상에 의한 에로션의 진행에 의해서 타깃의 두께가 감소되어, 타깃으로서 사용할 수 없게 될 때까지의 타깃의 수명을 의미한다.
이것은 스퍼터링시의 전력과 총스퍼터링 시간의 적산으로 나타낼 수 있는데, 예를 들어, 15 ㎾ 의 전력에 있어서, 100 시간 사용 가능한 타깃의 타깃 라이프는 1500 ㎾h 가 된다.
본 발명에 있어서 타깃 라이프에 대한 시트 저항 Rs 의 편차는, 300 ㎾h 마다 1 장의 웨이퍼에 대해서 스퍼터링을 실시하고, 각 웨이퍼 면 내 49 개 지점에 있어서의 시트 저항 Rs 의 평균치를 구하고, 이것을 이용하여 웨이퍼 간의 평균치와 표준 편차를 산출함으로써 타깃 라이프에 대한 편차 (％) = 웨이퍼 간의 표준 편차/웨이퍼 간의 평균치 × 100 을 구하였다.
또한, 시트 저항은, 웨이퍼 중심을 1 개 지점, R (직경) × 1/3 지점을 8 개 지점 (45°간격), R (직경) × 2/3 지점을 16 개 지점 (22.5°간격), R 지점 (외주부) 을 24 개 지점 (15°간격) 샘플링하여 합계 49 개 지점을 측정하였다.
또, 본 발명의 타깃을 스퍼터링하여 형성한 박막은, 타깃 라이프에 대한 막두께 균일성의 편차가 5.0 ％ 이하, 보다 바람직하게는 4.0 ％ 이하, 더욱 바람직하게는 3.0 ％ 이하이다. 또, 막두께 균일성의 편차는 작을수록 좋고, 본 발명에서는 1.2 ％ 정도까지 달성할 수 있다.
본 발명에 있어서 타깃 라이프에 대한 막두께 균일성의 편차는, 300 ㎾h 마다 1 장의 웨이퍼에 대해서 스퍼터링을 실시하고, 각 웨이퍼 면 내 49 개 지점에 있어서의 막두께의 평균치를 구하고, 이것을 사용하여 웨이퍼 간의 평균치와 표준 편차를 산출함으로써 타깃 라이프에 대한 막두께 균일성의 편차 (％) = 웨이퍼 간의 표준 편차/웨이퍼 간의 평균치 × 100 을 구하였다.
또한, 막두께는 웨이퍼 중심을 1 개 지점, R (직경) × 1/3 지점을 8 개 지점 (45°간격), R (직경) × 2/3 지점을 16 개 지점 (22.5°간격), R 지점 (외주부) 을 24 개 지점 (15°간격) 샘플링하여 합계 49 개 지점을 측정하였다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례로서, 이 예에 의해서 전혀 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은 특허 청구의 범위에 의해서만 제한되는 것으로서, 본 발명에 포함되는 실시예 이외의 여러 가지 변형을 포함하는 것이다.
(실시예 1)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1200 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 4.1 이었다. 이어서, 압하율 88 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 800 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 68.1 ㎛ 이고, 그 편차는 47.9 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 2.3 ％, 막두께 균일성의 편차가 2.0 ％ 로 모두 작아, 균일성이 우수한 매우 양호한 박막이 얻어졌다.
(실시예 2)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1100 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 4.1 이었다. 이어서, 압하율 88 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 800 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 69.7 ㎛ 이고, 그 편차는 47.3 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 4.5 ％, 막두께 균일성의 편차가 1.2 ％ 로 모두 작아, 균일성이 우수한 매우 양호한 박막이 얻어졌다.
(실시예 3)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1200 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 4.0 이었다. 이어서, 압하율 87 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 850 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 71.0 ㎛ 이고, 그 편차는 50.1 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 3.7 ％, 막두께 균일성의 편차가 1.2 ％ 로 모두 작아, 균일성이 우수한 매우 양호한 박막이 얻어졌다.
(실시예 4)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1000 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 4.2 였다. 이어서, 압하율 88 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 800 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 67.9 ㎛ 이고, 그 편차는 48.2 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 2.3 ％, 막두께 균일성의 편차가 2.1 ％ 로 모두 작아, 균일성이 우수한 매우 양호한 박막이 얻어졌다.
(실시예 5)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1300 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 4.2 였다. 이어서, 압하율 88 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 800 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 70.3 ㎛ 이고, 그 편차는 48.2 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 2.2 ％, 막두께 균일성의 편차가 3.9 ％ 로 모두 작아, 균일성이 우수한 매우 양호한 박막이 얻어졌다.
(실시예 6)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1350 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 850 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 850 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 850 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 4.4 였다. 이어서, 압하율 89 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 750 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 34.4 ㎛ 이고, 그 편차는 53.6 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 3.5 ％, 막두께 균일성의 편차가 4.7 ％ 로 모두 작아, 균일성이 우수한 매우 양호한 박막이 얻어졌다.
(실시예 7)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1200 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 1250 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 1100 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 1100 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 3.8 이었다.
이어서, 압하율 85 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 1000 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 154.3 ㎛ 이고, 그 편차는 43.4 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 3.0 ％, 막두께 균일성의 편차가 2.6 ％ 로 모두 작아, 균일성이 우수한 매우 양호한 박막이 얻어졌다.
(실시예 8)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1200 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 1000 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 1000 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 1000 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 3.6 이었다. 이어서, 압하율 82 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 900 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 102.1 ㎛ 이고, 그 편차는 46.3 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 3.1 ％, 막두께 균일성의 편차가 3.8 ％ 로 모두 작아, 균일성이 우수한 매우 양호한 박막이 얻어졌다.
(비교예 1)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1200 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 1100 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 1100 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 1100 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 2.2 였다. 이어서, 압하율 82 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 1000 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 137.9 ㎛ 이고, 그 편차는 36.7 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 3.2 ％ 로 작지만, 막두께 균일성의 편차가 6.9 ％ 로 커서, 균일성이 열등한 박막이 얻어졌다.
(비교예 2)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1100 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 1100 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 1100 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 1100 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 2.4 였다. 이어서, 압하율 82 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 1000 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 137.0 ㎛ 이고, 그 편차는 36.1 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 6.3 ％, 막두께 균일성의 편차가 5.3 ％ 로 모두 커서, 균일성이 매우 열등한 박막이 얻어졌다.
(비교예 3)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1350 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 1100 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 1100 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 1100 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 2.2 였다.
이어서, 압하율 82 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 1000 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 135.9 ㎛ 이고, 그 편차는 37.3 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 4.6 ％ 로 작지만, 막두께 균일성의 편차가 6.3 ％ 로 커서, 균일성이 열등한 박막이 얻어졌다.
(비교예 4)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1300 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 900 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 5.2 였다. 이어서, 압하율 91 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 800 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 50.0 ㎛ 이고, 그 편차는 23.6 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 막두께 균일성의 편차가 3.5 ％ 로 작지만, 시트 저항 Rs 의 편차가 6.5 ％ 로 커서, 균일성이 열등한 박막이 얻어졌다.
(비교예 5)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1100 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 900 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 900 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 5.3 이었다. 이어서, 압하율 91 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 800 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 67.1 ㎛ 이고, 그 편차는 22.2 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 3.7 ％ 로 작지만, 막두께 균일성의 편차가 6.3 ％ 로 커서, 균일성이 열등한 박막이 얻어졌다.
(비교예 6)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1300 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 1000 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 1000 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 1000 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 5.5 였다. 이어서, 압하율 95 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 900 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 998 ㎛ 이고, 그 편차는 35.8 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 2.9 ％ 로 작지만, 막두께 균일성의 편차가 5.6 ％ 로 커서, 균일성이 열등한 박막이 얻어졌다.
(비교예 7)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1100 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 850 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 850 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 850 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 5.4 였다. 이어서, 압하율 95 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 775 ℃ 로 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 39.0 ㎛ 이고, 그 편차는 66.2 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 2.8 ％ 로 작지만, 막두께 균일성의 편차가 17.3 ％ 로 커서, 균일성이 열등한 박막이 얻어졌다.
(비교예 8)
순도 99.997 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 두께 54 ㎜, 직경 195 ㎜φ 의 빌릿으로 하였다. 그 후, 1200 ℃ 에서 열처리하였다. 다음으로, 이 빌릿을 실온에서 단신한 후, 1200 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 다음으로, 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 다시 1200 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 다음으로, 다시 이것을 실온에서 단신 및 업셋 단조하고, 1200 ℃ 의 온도에서 열처리를 실시하였다. 이와 같이 단조와 열처리를 반복 실시한 결과, 단조 공정 전체의 진변형의 적산치는 2.0 이었다.
이어서, 압하율 80 ％ 에서 냉간 압연하고, 다음으로 1100 ℃ 에서 열처리를 실시하고, 그 후 마무리 가공을 실시하여 두께 10 ㎜, 직경 450 ㎜φ 의 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해서 얻어진 타깃을 전자 현미경으로 해석한 결과, 평균 결정립경이 214.3 ㎛ 이고, 그 편차는 67.2 ％ 였다. 또, 이 타깃을 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼 (12 인치) 에 탄탈 박막을 형성하고, 시트 저항을 측정하였다. 그 결과, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 시트 저항 Rs 의 편차가 6.6 ％, 막두께 균일성의 편차가 16.2 ％ 로 모두 커서, 균일성이 우수한 매우 양호한 박막이 얻어졌다.
Figure pct00001
이와 같이, 실시예 1 ∼ 8 의 어느 것이나 탄탈 타깃의 평균 결정립경의 편차는 40 ％ 이상 60 ％ 이하인 것이 확인되었다. 이러한 조직 구조가 막두께나 비저항을 균일하게 하기 위해서 매우 중요한 역할을 갖는 것이 밝혀졌다.
또, 실시예 1 ∼ 8 에서는, 단조와 열처리의 일련의 공정을 3 ∼ 4 회 반복 실시했지만, 1 회 또는 상기 이외의 반복 횟수여도 진변형이 3.0 이상 5.0 이하일 때에는 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
산업상 이용가능성
본 발명은 탄탈 스퍼터링 타깃의 평균 결정립경의 편차를 제어함으로써, 그 타깃을 사용하여 형성한 박막의 막두께나 비저항에 균일성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 타깃을 사용하면 미세한 배선을 안정적으로 제작하는 것이 가능해진다. 반도체 장치에 있어서의 배선층용 배리어막을 성막하는 데 사용되는 탄탈 스퍼터링 타깃으로서 유용하다.

Claims (3)

  1. 타깃의 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하이고, 타깃 면 내의 결정립경의 편차가 40 ％ 이상 60 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃.
  2. 제 1 항에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃을 사용하여 형성한 반도체 배선용 배리어막으로서, 타깃 라이프에 대한 시트 저항 Rs 의 편차가 5.0 ％ 이하이고, 또한, 타깃 라이프에 대한 막두께 균일성의 편차가 5.0 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 반도체 배선용 배리어막.
  3. 탄탈 원료를 전자빔 용해·주조한 잉곳 또는 빌릿을 900 ℃ 이상 1400 ℃ 이하에서 열처리하고, 이어서 단조를 실시하고, 그 후 850 ℃ 이상 1100 ℃ 이하에서 열처리하여, 진변형 3.0 이상 5.0 이하로 하고, 이어서, 압하율 80 ％ 이상 90 ％ 이하에서 압연을 실시하고, 그 후 750 ℃ 이상 1000 ℃ 이하에서 열처리하고, 추가로 이것을 타깃 형상으로 마무리 가공하는 것을 특징으로 하는 탄탈 타깃의 제조 방법.
KR1020147019014A 2012-03-21 2013-03-19 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법 KR101690394B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2012-063157 2012-03-21
JP2012063157 2012-03-21
PCT/JP2013/057790 WO2013141231A1 (ja) 2012-03-21 2013-03-19 タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法並びに同ターゲットを用いて形成した半導体配線用バリア膜

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020167035316A Division KR101882606B1 (ko) 2012-03-21 2013-03-19 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 그리고 동 타깃을 사용하여 형성한 반도체 배선용 배리어막

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140105004A true KR20140105004A (ko) 2014-08-29
KR101690394B1 KR101690394B1 (ko) 2016-12-27

Family

ID=49222688

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020147019014A KR101690394B1 (ko) 2012-03-21 2013-03-19 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법
KR1020167035316A KR101882606B1 (ko) 2012-03-21 2013-03-19 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 그리고 동 타깃을 사용하여 형성한 반도체 배선용 배리어막

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020167035316A KR101882606B1 (ko) 2012-03-21 2013-03-19 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 그리고 동 타깃을 사용하여 형성한 반도체 배선용 배리어막

Country Status (9)

Country Link
US (1) US9890452B2 (ko)
EP (1) EP2781619A4 (ko)
JP (1) JP5324016B1 (ko)
KR (2) KR101690394B1 (ko)
CN (1) CN104204282B (ko)
IL (1) IL233564A (ko)
SG (1) SG11201403330TA (ko)
TW (1) TWI586821B (ko)
WO (1) WO2013141231A1 (ko)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102356179B (zh) 2009-05-22 2013-10-30 吉坤日矿日石金属株式会社 钽溅射靶
SG11201501175TA (en) 2012-12-19 2015-05-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target and method for producing same
WO2014097900A1 (ja) 2012-12-19 2014-06-26 Jx日鉱日石金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法
SG11201505306PA (en) 2013-03-04 2015-08-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target and production method therefor
KR20170141280A (ko) 2013-10-01 2017-12-22 제이엑스금속주식회사 탄탈 스퍼터링 타깃
US10354846B2 (en) 2013-11-06 2019-07-16 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target-backing plate assembly
SG11201708112TA (en) 2015-05-22 2017-11-29 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target, and production method therefor
SG11201704463VA (en) 2015-05-22 2017-07-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target, and production method therefor
CN106521434B (zh) * 2016-11-07 2019-01-22 长沙南方钽铌有限责任公司 一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法
CN113909414B (zh) * 2021-09-30 2023-12-29 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钽靶坯的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004027358A (ja) 2003-01-10 2004-01-29 Nikko Materials Co Ltd ターゲットの製造方法及びターゲット
WO2005045090A1 (ja) 2003-11-06 2005-05-19 Nikko Materials Co., Ltd. タンタルスパッタリングターゲット
JP2007302996A (ja) * 2006-04-13 2007-11-22 Ulvac Material Kk Ｔａスパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2008532765A (ja) 2005-02-10 2008-08-21 キャボット コーポレイション スパッタリングターゲットおよびその製造方法
KR20080098414A (ko) * 2006-03-07 2008-11-07 캐보트 코포레이션 변형된 금속 물품을 제조하는 방법

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06264232A (ja) * 1993-03-12 1994-09-20 Nikko Kinzoku Kk Ｔａ製スパッタリングタ−ゲットとその製造方法
US6348139B1 (en) 1998-06-17 2002-02-19 Honeywell International Inc. Tantalum-comprising articles
JP2001020065A (ja) 1999-07-07 2001-01-23 Hitachi Metals Ltd スパッタリング用ターゲット及びその製造方法ならびに高融点金属粉末材料
US6331233B1 (en) * 2000-02-02 2001-12-18 Honeywell International Inc. Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture
JP3905301B2 (ja) 2000-10-31 2007-04-18 日鉱金属株式会社 タンタル又はタングステンターゲット−銅合金製バッキングプレート組立体及びその製造方法
US7081148B2 (en) 2001-09-18 2006-07-25 Praxair S.T. Technology, Inc. Textured-grain-powder metallurgy tantalum sputter target
JP4883546B2 (ja) 2002-09-20 2012-02-22 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲットの製造方法
DE602004032323D1 (de) 2003-04-01 2011-06-01 Nippon Mining Co Verfahren zur Herstellung des Tantalsputtertargets
JP4140553B2 (ja) 2004-04-28 2008-08-27 株式会社デンソー 空気流量測定装置
US8252126B2 (en) * 2004-05-06 2012-08-28 Global Advanced Metals, Usa, Inc. Sputter targets and methods of forming same by rotary axial forging
KR100994663B1 (ko) 2005-10-04 2010-11-16 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 스퍼터링 타깃
CN102356179B (zh) 2009-05-22 2013-10-30 吉坤日矿日石金属株式会社 钽溅射靶
WO2011018970A1 (ja) 2009-08-11 2011-02-17 Jx日鉱日石金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲット
KR101338758B1 (ko) 2009-08-11 2013-12-06 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 탄탈륨 스퍼터링 타깃
KR20150039218A (ko) 2009-11-17 2015-04-09 가부시끼가이샤 도시바 탄탈 스퍼터링 타겟 및 탄탈 스퍼터링 타겟의 제조 방법 및 반도체 소자의 제조 방법
CN102791903B (zh) 2010-03-29 2015-04-01 吉坤日矿日石金属株式会社 溅射用钽制线圈及该线圈的加工方法
KR20130008089A (ko) 2010-08-09 2013-01-21 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 탄탈 스퍼터링 타깃
JP5389955B2 (ja) 2010-08-09 2014-01-15 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 タンタルスパッタリングターゲット
CN103748258A (zh) 2011-09-30 2014-04-23 吉坤日矿日石金属株式会社 溅射用钽制线圈的再生方法及通过该再生方法得到的钽制线圈

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004027358A (ja) 2003-01-10 2004-01-29 Nikko Materials Co Ltd ターゲットの製造方法及びターゲット
WO2005045090A1 (ja) 2003-11-06 2005-05-19 Nikko Materials Co., Ltd. タンタルスパッタリングターゲット
JP2008532765A (ja) 2005-02-10 2008-08-21 キャボット コーポレイション スパッタリングターゲットおよびその製造方法
KR20080098414A (ko) * 2006-03-07 2008-11-07 캐보트 코포레이션 변형된 금속 물품을 제조하는 방법
JP2007302996A (ja) * 2006-04-13 2007-11-22 Ulvac Material Kk Ｔａスパッタリングターゲットおよびその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20160148063A (ko) 2016-12-23
CN104204282A (zh) 2014-12-10
IL233564A (en) 2017-09-28
KR101690394B1 (ko) 2016-12-27
EP2781619A4 (en) 2015-10-28
SG11201403330TA (en) 2014-10-30
TW201406977A (zh) 2014-02-16
US9890452B2 (en) 2018-02-13
TWI586821B (zh) 2017-06-11
WO2013141231A1 (ja) 2013-09-26
CN104204282B (zh) 2017-05-24
KR101882606B1 (ko) 2018-07-26
JPWO2013141231A1 (ja) 2015-08-03
IL233564A0 (en) 2014-08-31
EP2781619A1 (en) 2014-09-24
JP5324016B1 (ja) 2013-10-23
US20150064056A1 (en) 2015-03-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101882606B1 (ko) 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 그리고 동 타깃을 사용하여 형성한 반도체 배선용 배리어막
JP6154565B1 (ja) Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系銅合金板材および製造法
TWI445834B (zh) 製造變形金屬物件之方法及藉由該方法形成之金屬物件
TWI553135B (zh) Tantalum sputtering target and its manufacturing method
TWI623638B (zh) Sputtering target and manufacturing method thereof
TWI580796B (zh) Tantalum sputtering target and its manufacturing method
KR101927574B1 (ko) 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
TWI707046B (zh) 鉭濺鍍靶及其製造方法
KR20220137779A (ko) 스퍼터링용 티타늄 타깃 및 그 제조 방법, 그리고 티타늄 함유 박막의 제조 방법
TWI676691B (zh) 鉭濺鍍靶及其製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
AMND Amendment
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
A107 Divisional application of patent
GRNT Written decision to grant