CN104204282A - 钽溅射靶及其制造方法以及使用该靶形成的半导体布线用阻挡膜 - Google Patents

钽溅射靶及其制造方法以及使用该靶形成的半导体布线用阻挡膜 Download PDF

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Abstract

一种钽溅射靶，其特征在于，靶的平均晶粒尺寸为50μm以上且200μm以下，并且靶面内的晶粒尺寸的偏差为40％以上且60％以下。本发明的课题在于提供一种钽溅射靶，其能够提高膜厚的均匀性(uniformity)，并且减小膜的电阻值(薄层电阻)的偏差。

Description

钽溅射靶及其制造方法以及使用该靶形成的半导体布线用阻挡膜
技术领域
本发明涉及用于形成LSI等半导体器件中的铜布线的阻挡膜的钽溅射靶。
背景技术
在具有多层布线结构的半导体器件中，通过在铜布线下形成含有钽等的阻挡膜，防止铜向层间绝缘膜中的扩散。这种钽阻挡膜通常通过使用钽靶进行溅射来形成。
近年来，随着半导体装置的高集成度化相伴的布线微细化的发展，要求在窄布线槽或细通孔中均匀地形成阻挡膜的膜厚，另外，随着微细化要求进一步减小阻挡膜的电阻值(薄层电阻值)的偏差。
钽靶通常通过对通过将钽原料电子束熔炼、铸造而得到的锭或坯料进行锻造、退火、轧制加工、热处理及精加工等来制造。在此，关于钽靶及其制造方法，已知如下技术。
例如，专利文献1中记载了通过制造具备位于靶的中心面的晶体取向为(222)优先取向的晶体组织的钽靶，可以改善靶的晶体取向的组织，在实施溅射时使膜的均匀性(uniformity)变好、提高溅射成膜的品质，进而显著提高制造成品率。
专利文献2中记载了通过制造在将全部晶体取向的总和设为1时具有(100)、(111)、(110)中的任意一种取向的晶体的面积率小于0.5的钽靶，成膜速度快，膜的均匀性(uniformity)优良，并且电弧放电、粉粒的产生少，成膜特性优良，进而靶的利用效率也良好。
专利文献3中记载了通过使用包括对金属材料进行脉冲轧制(クロック圧延)的工序的制造方法，可以减少织构带，在金属材料的整个表面及厚度上得到均匀的细粒组织。还记载了将通过锻造赋予的真应变调节为约0.75～约2.0。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-27358号公报
专利文献2：国际公开第2005/045090号
专利文献3：日本特表2008-532765号公报
发明内容
发明所要解决的问题
通常，通过使用钽溅射靶进行溅射而形成微细布线的阻挡膜时，存在膜厚变得不均匀或膜的电阻值产生偏差而使半导体装置的品质劣化的问题。
为了解决该问题，如上述列举的文献中所记载的，考虑通过使构成溅射靶的晶体的取向对齐于特定方位或分散(随机)，从而提高通过溅射形成的膜的均匀性。
然而，鉴于近年来伴随半导体装置的高集成度化的超微细布线，需要进一步提高溅射形成的薄膜的均匀性，并且需要严格控制膜的电阻值(薄层电阻)的偏差，仅仅调整晶体取向是不够的。
因此，鉴于上述问题，本发明的课题在于提供一种钽溅射靶，其可以进一步提高通过溅射形成的薄膜的膜厚均匀性，并且减小膜的电阻值(薄层电阻)的偏差。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过控制锻造时的真应变，可以控制靶的晶粒尺寸的偏差，由此可以进一步提高使用该靶进行溅射而形成的薄膜的膜厚的均匀性(uniformity)，并且可以减小该膜的电阻值(薄层电阻)的偏差。
基于这样的发现，本发明提供：
1)一种钽溅射靶，其特征在于，靶的平均晶粒尺寸为50μm以上且200μm以下，并且靶面内的晶粒尺寸的偏差为40％以上且60％以下。
2)一种半导体布线用阻挡膜，其为使用上述1)所述的钽溅射靶形成的半导体布线用阻挡膜，其特征在于，相对于靶寿命的薄层电阻Rs的偏差为5.0％以下，并且相对于靶寿命的膜厚均匀性的偏差为5.0％以下。
3)一种钽靶的制造方法，其特征在于，对通过将钽原料电子束熔炼、铸造而得到的锭或坯料在900℃以上且1400℃以下进行热处理，接着进行锻造，然后在850℃以上且1100℃以下进行热处理，从而将真应变调节为3.0以上且5.0以下，接着以轧制率80％以上且90％以下进行轧制，然后在750℃以上且1000℃以下进行热处理，再将其精加工成靶形状。
发明效果
如此，通过在制造溅射靶时控制锻造时的真应变的量，可以得到晶粒尺寸极为均匀的溅射靶。
另外，如此调节后的溅射靶具有可以显著提高通过溅射形成的薄膜的相对于靶寿命的膜厚均匀性，还可以减小该薄膜的相对于靶寿命的电阻值(薄层电阻)的偏差这样的优良效果。
附图说明
图1为表示在本发明的实施例、比较例中测定靶的晶粒尺寸的位置的示意图。
图2为表示在本发明的实施例、比较例中测定薄膜的薄层电阻值及膜厚的位置的示意图。
具体实施方式
本发明的钽溅射靶可以通过如下所述的工序制造。
首先，准备纯度99.99％以上的高纯度钽作为钽原料。对纯度没有特别限制，但是为了得到良好的器件特性，优选高纯度的钽。
接着，通过电子束熔炼等对其进行熔炼，并对其进行铸造来制作锭或坯料。然后，对该锭或坯料进行热处理-锻造-热处理-轧制-热处理-精加工等一系列加工。
例如，通过进行锭-在900℃～1400℃的温度下的热处理-冷锻(镦锻及锻延(鍛伸))-在850℃～1100℃的温度下的热处理-冷轧(热轧)-在750℃～1100℃的温度下的热处理-精加工(机械加工、研磨加工等)，由此可以得到本发明的溅射靶。
在上述加工工艺中，冷锻和之后的热处理可以进行一个循环，但是也可以根据需要重复进行。另外，冷轧(热轧)和之后的热处理也可以进行一个循环，但是也可以根据需要重复进行。由此，可以有效减少靶的组织上的缺陷。
通过锻造或轧制，可以破坏铸造组织、使气孔、偏析扩散或消失，进而通过对其进行热处理而再结晶，通过该锻造或轧制和热处理的重复，可以使靶组织致密化和微细化以及提高靶的强度。
本发明中，为了控制靶的平均晶粒尺寸的偏差，优选进行锻造使得真应变达到3.0以上且5.0以下。在此，真应变由锻造前后的锭或坯料的高度之比计算。例如，将锻造前的坯料的厚度设为a、将锻造后的坯料的厚度设为b时，真应变可以用ln(a/b)计算(ln为自然对数)。在重复进行上述的冷锻和之后的热处理的情况下，用全部锻造工序的累积值Σln(a/b)进行评价。
另外，本发明中，优选对热处理后的锻造品以轧制率80％以上且90％以下进行冷轧(热轧)。由此，可以使未再结晶组织消失，并且可以将晶粒尺寸的偏差调节至所期望的范围。
另外，本发明中，在一系列的加工中，需要通过铸造、轧制破坏铸造组织，并且充分地进行再结晶。本发明中，优选对熔炼铸造的钽锭或坯料在900℃～1400℃的温度下进行铸造后的热处理，在750℃～1000℃的温度下进行轧制后的热处理，从而使组织微细且均匀化。
如此得到的钽溅射靶的组织的平均晶粒尺寸为50μm以上且200μm以下，并且靶面内的晶粒尺寸的偏差为40％以上且60％以下。可见，本发明可以得到靶的晶粒尺寸的偏差受到控制的钽溅射靶。
本发明中，晶粒尺寸的偏差为40％以上且60％以下、更优选为40％以上且50％以下。晶粒尺寸的偏差过大时，溅射形成的薄膜的膜厚均匀性、电阻率的偏差劣化；另一方面，通过具有一定程度的晶粒尺寸的偏差，靶组织成为混晶组织，可以得到稳定的溅射特性。
晶粒尺寸的偏差如下求出：测定靶面内五个位置处的晶粒尺寸，计算其平均值和标准偏差，并求出偏差(％)＝标准偏差/平均值×100。
需要说明的是，对于利用光学显微镜在1500μm×1200μm的视野内拍摄的晶体组织照片，使用analySIS FIVE(Soft imaging System)测定晶粒尺寸。晶粒尺寸如下计算：根据ASTM的平均晶粒面积法，对晶粒的面积进行圆换算，将该圆的直径作为晶粒尺寸。另外，如图1所示，对于晶粒尺寸而言，对靶中心的一个位置、R(直径)×1/2处的两个位置、R处(外周部)的两个位置进行采样，进行共计五个位置的测定。
使用本发明的靶进行溅射而形成的薄膜的相对于靶寿命的薄层电阻Rs的偏差为5.0％以下、更优选为4.0％以下、进一步优选为3.0％以下。另外，薄层电阻Rs的偏差越小越好，在本发明中能够达到约2.2％。
在此，靶寿命是指从靶开始使用起直至由于溅射现象导致的侵蚀的进行而使靶的厚度减小，从而不能作为靶使用为止的靶的寿命。
其可以用溅射时的功率与总溅射时间的积分表示，例如在15千瓦的功率的情况下能够使用100小时的靶的靶寿命为1500千瓦时。
本发明中，相对于靶寿命的薄层电阻Rs的偏差如下求出：对一块晶片进行每次300千瓦时的溅射，求出各晶片面内49个位置处的薄层电阻Rs的平均值，使用该平均值计算晶片间的平均值和标准偏差，由此求出相对于靶寿命的偏差(％)＝晶片间的标准偏差/晶片间的平均值×100。
需要说明的是，对于薄层电阻而言，对晶片中心的一个位置、R(直径)×1/3处的8个位置(45°间隔)、R(直径)×2/3处的16个位置(22.5°间隔)、R处(外周部)的24个位置(15°间隔)进行采样，进行共计49个位置的测定。
另外，使用本发明的靶进行溅射而形成的薄膜的相对于靶寿命的膜厚均匀性的偏差为5.0％以下、更优选为4.0％以下、进一步优选为3.0％以下。另外，膜厚均匀性的偏差越小越好，在本发明中能够达到约1.2％。
本发明中，相对于靶寿命的膜厚均匀性的偏差如下求出：对一块晶片进行每次300千瓦时的溅射，求出各晶片面内49个位置处的膜厚的平均值，使用该平均值计算晶片间的平均值和标准偏差，由此求出相对于靶寿命的膜厚均匀性的偏差(％)＝晶片间的标准偏差/晶片间的平均值×100。
需要说明的是，对于膜厚而言，对晶片中心的一个位置、R(直径)×1/3处的8个位置(45°间隔)、R(直径)×2/3处的16个位置(22.5°间隔)、R处(外周部)的24个位置(15°间隔)进行采样，进行共计49个位置的测定。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例只是一例，本发明不受该例任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1200℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在900℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在900℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在900℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为4.1。接着以轧制率88％进行冷轧，随后在800℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为68.1μm，平均晶粒尺寸的偏差为47.9％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差为2.3％和膜厚均匀性的偏差为2.0％，两种偏差均小且均匀性优良的非常良好的薄膜。
(实施例2)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1100℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在900℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在900℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在900℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为4.1。接着以轧制率88％进行冷轧，随后在800℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为69.7μm，平均晶粒尺寸的偏差为47.3％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差为4.5％和膜厚均匀性的偏差为1.2％，两种偏差均小且均匀性优良的非常良好的薄膜。
(实施例3)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1200℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在900℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在900℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在900℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为4.0。接着以轧制率87％进行冷轧，随后在850℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为71.0μm，平均晶粒尺寸的偏差为50.1％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差为3.7％和膜厚均匀性的偏差为1.2％，两种偏差均小且均匀性优良的非常良好的薄膜。
(实施例4)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1000℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在900℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在900℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在900℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为4.2。接着以轧制率88％进行冷轧，随后在800℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为67.9μm，平均晶粒尺寸的偏差为48.2％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差为2.3％和膜厚均匀性的偏差为2.1％，两种偏差均小且均匀性优良的非常良好的薄膜。
(实施例5)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1300℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在900℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在900℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在900℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为4.2。接着以轧制率88％进行冷轧，随后在800℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为70.3μm，平均晶粒尺寸的偏差为48.2％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差为2.2％和膜厚均匀性的偏差为3.9％，两种偏差均小且均匀性优良的非常良好的薄膜。
(实施例6)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1350℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在850℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在850℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在850℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为4.4。接着以轧制率89％进行冷轧，随后在750℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为34.4μm，平均晶粒尺寸的偏差为53.6％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差为3.5％和膜厚均匀性的偏差为4.7％，两种偏差均小且均匀性优良的非常良好的薄膜。
(实施例7)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1200℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在1250℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在1100℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在1100℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为3.8。接着以轧制率85％进行冷轧，随后在1000℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为154.3μm，平均晶粒尺寸的偏差为43.4％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差为3.0％和膜厚均匀性的偏差为2.6％，两种偏差均小且均匀性优良的非常良好的薄膜。
(实施例8)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1200℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在1000℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在1000℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在1000℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在1000℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为3.6。接着，以轧制率82％进行冷轧，随后在900℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为102.1μm，平均晶粒尺寸的偏差为46.3％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差为3.1％和膜厚均匀性的偏差为3.8％，两种偏差均小且均匀性优良的非常良好的薄膜。
(比较例1)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1200℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在1100℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在1100℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在1100℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为2.2。接着，以轧制率82％进行冷轧，随后在1000℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为137.9μm，平均晶粒尺寸的偏差为36.7％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差小，为3.2％，而膜厚均匀性的偏差大，为6.9％，均匀性差的薄膜。
(比较例2)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1100℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在1100℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在1100℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在1100℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为2.4。接着，以轧制率82％进行冷轧，随后在1000℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为137.0μm，平均晶粒尺寸的偏差为36.1％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差为6.3％和膜厚均匀性的偏差为5.3％，两种偏差均大且均匀性非常差的薄膜。
(比较例3)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1350℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在1100℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在1100℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在1100℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为2.2。接着以轧制率82％进行冷轧，随后在1000℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为135.9μm，平均晶粒尺寸的偏差为37.3％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差小，为4.6％，而膜厚均匀性的偏差大，为6.3％，均匀性差的薄膜。
(比较例4)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1300℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在900℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在900℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在900℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为5.2。接着以轧制率91％进行冷轧，随后在800℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为50.0μm，平均晶粒尺寸的偏差为23.6％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了膜厚均匀性的偏差小，为3.5％，而薄层电阻Rs的偏差大，为6.5％，均匀性差的薄膜。
(比较例5)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1100℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在900℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在900℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在900℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为5.3。接着以轧制率91％进行冷轧，随后在800℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为67.1μm，平均晶粒尺寸的偏差为22.2％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差小，为3.7％，而膜厚均匀性的偏差大，为6.3％，均匀性差的薄膜。
(比较例6)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1300℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在1000℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在1000℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在1000℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为5.5。接着以轧制率95％进行冷轧，随后在900℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为99.8μm，平均晶粒尺寸的偏差为35.8％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差小，为2.9％，而膜厚均匀性的偏差大，为5.6％，均匀性差的薄膜。
(比较例7)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1100℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在850℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在850℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在850℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为5.4。接着以轧制率95％进行冷轧，随后在775℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为39.0μm，平均晶粒尺寸的偏差为66.2％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差小，为2.8％，而膜厚均匀性的偏差大，为17.3％，均匀性差的薄膜。
(比较例8)
对纯度99.997％的钽原料进行电子束熔炼，并对其进行铸造，从而制成厚度54mm、直径的坯料。之后，在1200℃进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延后，在1200℃的温度下进行热处理。接着，在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，再次在1200℃的温度下实施热处理。接着，再次在室温下对该坯料进行锻延及镦锻，并在1200℃的温度下实施热处理。如此重复进行锻造和热处理的结果是，全部锻造工序的真应变的累积值为2.0。接着，以轧制率80％进行冷轧，随后在1100℃进行热处理，之后进行精加工，从而制成厚度10mm、直径的靶。
利用电子显微镜对通过以上工序得到的靶进行分析的结果是，平均晶粒尺寸为214.3μm，平均晶粒尺寸的偏差为67.2％。另外，使用该靶进行溅射，在硅晶片(12英寸)上形成钽薄膜，并测定薄层电阻。结果如表1所示，得到了薄层电阻Rs的偏差为6.6％和膜厚均匀性的偏差为16.2％，两种偏差均大且均匀性优良的非常良好的薄膜。
如此确认到，在实施例1～8的任一例中，钽靶的平均晶粒尺寸的偏差均为40％以上且60％以下。可知，这样的组织结构对于使膜厚、电阻率均匀具有非常重要的作用。
另外，实施例1～8中，重复进行了3～4次的锻造和热处理的一系列工序，但是即使是一次或上述次数以外的重复次数，只要真应变为3.0以上且5.0以下时，也可以得到良好的结果。
产业实用性
本发明通过控制钽溅射靶的平均晶粒尺寸的偏差，可以提高使用该靶形成的薄膜的膜厚、电阻率的均匀性。因此，若使用本发明的靶，则能够稳定地制作微细的布线。本发明作为在半导体装置中的布线层用阻挡膜的成膜中使用的钽溅射靶是有用的。

Claims (3)

1.一种钽溅射靶，其特征在于，靶的平均晶粒尺寸为50μm以上且200μm以下，并且靶面内的晶粒尺寸的偏差为40％以上且60％以下。
2.一种半导体布线用阻挡膜，其为使用权利要求1所述的钽溅射靶形成的半导体布线用阻挡膜，其特征在于，相对于靶寿命的薄层电阻Rs的偏差为5.0％以下，并且相对于靶寿命的膜厚均匀性的偏差为5.0％以下。
3.一种钽靶的制造方法，其特征在于，在900℃以上且1400℃以下对通过将钽原料电子束熔炼、铸造而得到的锭或坯料进行热处理，接着进行锻造，然后在850℃以上且1100℃以下进行热处理，从而将真应变调节为3.0以上且5.0以下，接着以轧制率80％以上且90％以下进行轧制，然后在750℃以上且1000℃以下进行热处理，再将其精加工成靶形状。
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