TW201335401A - 鉭濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係有關於一種鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之配向率為70%以下，並且(222)面之配向率為10%以上。藉由控制靶之晶體配向，可加快濺鍍速率，藉此，可以短時間使所需之膜厚成膜，可提高產出量。

Description

鉭濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種鉭濺鍍靶及其製造方法。尤其是關於一種用於形成LSI(Large Scale Integration，大型積體電路)中之作為銅配線之擴散障壁層之Ta膜或TaN膜的鉭濺鍍靶及其製造方法。
先前，使用鋁作為半導體元件之配線材料，但隨著元件之微細化、高積體化，而使配線延遲之問題表面化，開始使用電阻較小之銅代替鋁。銅作為配線材料非常有效，但由於銅本身為活潑之金屬，故而有擴散至層間絕緣膜而造成污染之問題，必需於銅配線與層間絕緣膜之間形成Ta膜或TaN膜等擴散障壁層。
通常，Ta膜或TaN膜係藉由濺鍍鉭靶而成膜。迄今為止有關鉭靶，關於對濺鍍時之性能所產生之影響，已知靶所含有之各種雜質、氣體成分、晶體之面方位或結晶粒徑等會對成膜速度、膜厚之均勻性、顆粒產生等造成影響。
例如，於專利文獻1中，記載有藉由自靶厚之30%之位置朝向靶之中心面採用(222)配向優先之晶體組織而提高膜之均勻性。又，專利文獻2中，記載有藉由將鉭靶之晶體配向設為無規(未統一特定之晶體方位)而提昇成膜速度，並提高膜之均勻性。又，於專利文獻3中，記載有藉由於濺鍍面選擇性地增加原子密度較高之(110)、(200)、(211)之面方位而提高成膜速度，並且藉由抑 制面方位之不均而提高均勻性。
進而，於專利文獻4中，記載有藉由將利用X射線繞射所求出之(110)面之強度比根據濺鍍表面部分之位置不同而產生之不均設為20%以內而提高膜厚均勻性。又，於專利文獻5中，記述有將型鍛(swaging)、擠出、旋轉鍛造、無潤滑之鍛粗鍛造(upset forging)與時鐘壓延(clock rolling)組合使用，可製作具有非常強之(111)、(100)等之結晶學織構之圓形之金屬靶。然而，使用任一鉭靶實施濺鍍，均會產生濺鍍速率(成膜速度)未必高，且產出量較差之問題。
此外，於下述專利文獻6中，記載有如下鉭濺鍍靶之製造方法，其對鉭鑄錠實施鍛造、退火、壓延加工，最終組成加工後，進而於1173 K以下之溫度進行退火，將未再結晶組織設為20%以上且90%以下。然而，此情形時並無藉由控制晶體配向而加快濺鍍速率，提高產出量之想法。
又，於專利文獻7中，揭示有藉由鍛造、冷壓延等加工與熱處理而將靶之濺鍍面之波峰之相對強度設為(110)>(211)>(200)，使濺鍍特性穩定化之技術。然而，並無控制晶體配向而加快濺鍍速率，提高產出量之想法。
進而，於專利文獻8中，記載有對鉭鑄錠進行鍛造，於該鍛造步驟中進行2次以上之熱處理，進而實施冷壓延，並對其進行再結晶化熱處理。然而，此情形時亦並無藉由控制晶體配向而加快濺鍍速率，提高產出量之想法。
專利文獻1：日本特開2004-107758號公報
專利文獻2：國際公開2005/045090號
專利文獻3：日本特開平11-80942號公報
專利文獻4：日本特開2002-363736號公報
專利文獻5：日本特表2008-532765號公報
專利文獻6：日本專利第4754617號
專利文獻7：國際公開2011/061897號
專利文獻8：日本專利第4714123號
本發明之課題在於：於鉭濺鍍靶中，藉由控制靶之濺鍍面中之晶體配向，可加快濺鍍速率，並可以短時間使所需之膜厚成膜，提高產出量。本發明之課題尤其在於提供一種鉭濺鍍靶，其可用於形成可有效地防止活潑之Cu之擴散所引起之配線周圍之污染之由Ta膜或TaN膜等所構成的擴散障壁層。
為了解決上述課題，本發明提供以下發明。
本發明提供如下：1)一種鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之配向率為70%以下，並且(222)面之配向率為10%以上；2)如上述1)之鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之配向率為60%以下，並且(222)面之配向率為20%以上；3)如上述1)之鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之配向率為50%以下，並且(222)面之配向率為30%以上；4)一種擴散障壁層用薄膜，其係使用上述1)~3)中任一項之鉭濺鍍靶而形成； 5)一種半導體裝置，其使用有上述4)之擴散障壁層用薄膜。
又，本發明提供：6)一種鉭濺鍍靶之製造方法，係對熔解鑄造而成之鉭鑄錠進行鍛造及再結晶退火之後，進行壓延及熱處理，於靶之濺鍍面，形成(200)面之配向率為70%以下，並且(222)面之配向率為10%以上之晶體組織；7)如上述6)之鉭濺鍍靶之製造方法，其中對熔解鑄造而成之鉭鑄錠進行鍛造及再結晶退火之後，進行壓延及熱處理，於靶之濺鍍面，形成(200)面之配向率為60%以下，並且(222)面之配向率為20%以上之晶體組織；8)如上述6)之鉭濺鍍靶之製造方法，其中對熔解鑄造而成之鉭鑄錠進行鍛造及再結晶退火之後，進行壓延及熱處理，於靶之濺鍍面，形成(200)面之配向率為50%以下，並且(222)面之配向率為30%以上之晶體組織；9)如上述6)至8)中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中使用壓延輥直徑為500 mm以上之壓延輥，於壓延速度為10 m/分鐘以上、壓延率超過80%之條件進行冷壓延；10)如上述6)至8)中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中反覆進行2次以上壓延及熱處理，並且使用壓延輥直徑為500 mm以上之壓延輥，於壓延速度為10 m/分鐘以上、壓延率為60%以上之條件進行冷壓延；11)如上述6)至10)中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中以溫度900℃~1400℃進行熱處理； 12)如上述6)~11)中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中反覆進行2次以上鍛造及再結晶退火；13)如上述6)~12)中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中於壓延及熱處理後，藉由切削、研磨進行表面整飾。
本發明之鉭濺鍍靶具有如下優異之效果：藉由控制靶之濺鍍面中之晶體配向，可加快濺鍍速率，藉此可以短時間使所需之膜厚成膜，並可提高產出量。尤其是於形成可有效地防止活潑之Cu之擴散所引起之配線周圍之污染之由Ta膜或TaN膜等所構成的擴散障壁層方面具有優異之效果。
本發明之鉭濺鍍靶之特徵在於降低其濺鍍面中之(200)面之配向率，並且提高(222)面之配向率。
由於鉭之晶體結構為體心立方晶格結構(簡稱BCC(Body-Centered Cubic))，故而(222)面與(200)面相比鄰接之原子間距離更短，(222)面與(200)面相比處於原子更密集地聚集之狀態。因此，認為濺鍍時(222)面比(200)面釋出更多鉭原子，濺鍍速率(成膜速度)變快。
於本發明中，鉭濺鍍靶較佳為將其濺鍍面中之(200)面之配向率設為70%以下，並且將(222)面之配向率設為10%以上。更佳為將(200)面之配向率設為60%以下，並且將(222)面之配向率設為20%以上，進而較佳為將(200)面之配向率設為50%以下，並且將(222)面之配向率設為30%以上。
再者，為了獲得穩定之晶體結構，較佳為(200)面之配向率為50%以上，(222)面之配向率為30%以下。較理想為將(200)面之配向率之下限值設為30%，將(222)面之配向率之上限值設為40%。其原因在於：(200)面之配向率之下限值及(222)面之配向率之上限值並無特別限制，但於(200)面之配向率小於30%之情形時，又，於(222)面之配向率大於40%之情形時，濺鍍速率超過10 Å/sec，因此於使較薄之Ta障壁膜成膜時，成膜時間變得過短，難以獲得均勻之障壁膜。然而，亦可視需要使上述(200)面之配向率超過下限值30%，使(222)面之配向率之上限值超過40%而實施。
於本發明中，所謂配向率，意指於使藉由X射線繞射法而獲得之(110)、(200)、(211)、(310)、(222)、(321)各自之繞射波峰之測定強度標準化，將各面方位之強度之總和設為100時，特定之面方位之強度比。再者，標準化係使用JCPDS(Joint Committee for Powder Diffraction Standard，粉末繞射標準聯合委員會)之標準。
例如，(200)面之配向率(%)為{[(200)之測定強度/(200)之JCPDS強度]/Σ(各面之測定強度/各面之JCPDS強度)}×100。
本發明之鉭濺鍍靶可用於形成銅配線之Ta膜或TaN膜等擴散障壁層。於將氮氣導入濺鍍時之環境而使TaN膜成膜之情形時，本發明之濺鍍靶亦與先前相比可加快濺鍍速率。如此，可提高濺鍍效率，因此與先前相比可以更短時 間使所需之膜厚成膜，於形成具備該Ta膜或TaN膜等擴散障壁層之銅配線、進而於製造具備該銅配線之半導體器件時，可明顯提高產出量。
本發明之鉭濺鍍靶藉由如下之步驟製造。若表示其例，首先，通常使用4 N(99.99%)以上之高純度鉭作為鉭原料。藉由電子束熔解等將其熔解，並對其進行鑄造而製作鑄錠或坯料(Billet)。繼而，對該鑄錠或坯料進行鍛造、再結晶退火。具體而言，例如進行如下操作：鑄錠或坯料-閉式鍛造-1100~1400℃之溫度下之退火-冷鍛造(一次鍛造)-再結晶溫度~1400℃之溫度下之退火-冷鍛造(二次鍛造)-再結晶溫度~1400℃之溫度下之退火。
繼而，進行冷壓延。藉由調整該冷壓延之條件，可控制本發明之鉭濺鍍靶之配向率。具體而言，壓延輥係輥直徑較大者較佳，較佳為500 mm 以上者。又，壓延速度越儘可能快越佳，較佳為10 m/min以上。進而，於僅實施1次壓延之情形時，較佳為壓延率較高且超過80%，於反覆進行2次以上壓延之情形時，必需將壓延率設為60%以上，將靶之最終厚度設為與壓延1次之情形時相同。
繼而，進行熱處理。藉由一併調整冷壓延之條件及冷壓延後進行之熱處理條件，可控制本發明之鉭濺鍍靶之配向率。具體而言，熱處理溫度越高越佳，較佳為設為900~1400℃。該溫度雖亦取決於壓延所導入之形變之量，但為了獲得再結晶組織，必需於900℃以上之溫度下進行熱處理。另一方面，超過1400℃下進行熱處理於經濟性方面欠 佳。此後，藉由對靶之表面進行機械加工、研磨加工等整飾加工而整飾成最終製品。
藉由上述之製造步驟製造鉭靶，但於本發明中尤其重要的是於靶之濺鍍面之晶體配向中，降低(200)配向率，並且提高(222)配向率。
與配向之控制密切相關者主要為壓延步驟。於壓延步驟中，藉由控制壓延輥之直徑、壓延速度、壓延率等參數，可改變壓延時所導入之形變之量或分佈，並可控制(200)面配向率及(222)面配向率。
為了有效進行面配向率之調整，必需有一定程度之反覆之條件設定，一旦可進行(200)面配向率及(222)面配向率之調整，則藉由設定其製造條件，可製造恆常特性之(具有固定等級之特性)靶。
通常，於製造靶之情形時，較有效為使用壓延輥直徑為500 mm以上之壓延輥，將壓延速度設為10 m/min以上，將1道次之壓延率設為8~12%。然而，只要為可達成本發明之晶體配向之製造步驟，則未必需要僅限定於該製造步驟。較有效為於一連串之加工中，於鍛造、壓延中破壞鑄造組織，同時充分地進行再結晶化之條件設定。
進而，較理想為對熔解鑄造而成之鉭鑄錠或坯料實施鍛造、壓延等加工之後，進行再結晶退火，使組織微細且均勻化。
[實施例]
繼而，基於實施例說明本發明。以下所示之實施例係 用以使本發明容易理解者，本發明並不受該等實施例限制。即，基於本發明之技術思想之變形及其他實施例當然包含於本發明。
對純度99.995%之鉭原料進行電子束熔解，將其鑄造而製成直徑為195 mm 之鑄錠。繼而，對該鑄錠於室溫進行閉式鍛造而製成直徑150 mm ，對其於1100~1400℃之溫度進行再結晶退火。再次對其於室溫進行鍛造而製成厚度100 mm、直徑150 mm (一次鍛造)，對其於再結晶溫度~1400℃之溫度進行再結晶退火。進而，對其於室溫進行鍛造而製成厚度70~100 mm、直徑150~185 mm (二次鍛造)，對其於再結晶溫度~1400℃之溫度進行再結晶退火，獲得靶原材料。
(實施例1)
實施例1中，使用壓延輥直徑為650 mm之壓延輥將所獲得之靶原材料於壓延速度20 m/min、壓延率92%之條件下進行冷壓延而製成厚度8 mm、直徑520 mm ，對其以1000℃之溫度進行熱處理。其後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)配向率為38.6%且(222)配向率為37.8%之晶體組織之鉭濺鍍靶。使用該濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率良好，為9.52 Å/sec，可提高濺鍍效率。將該結果示於表1中。
再者，濺鍍之條件如下。
電源：直流方式
功率：15 kW
極限真空度：5×10-8 Torr
環境氣體組成：Ar
濺鍍氣壓：5×10-3 Torr
濺鍍時間：15秒
(實施例2)
實施例2中，使用壓延輥直徑為650 mm之壓延輥對所獲得之靶原材料於壓延速度20 m/min、壓延率66%之條件下進行冷壓延而製成厚度24 mm、直徑300 mm ，對其以1100℃之溫度進行熱處理。再次對其以壓延率67%進行冷壓延而製成厚度8 mm、直徑520 mm ，對其以900℃之溫度進行熱處理。其後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)配向率為39.6%且(222)配向率為34.5%之晶體組織之鉭濺鍍靶。使用該濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率良好，為9.23 Å/sec，可提高濺鍍效率。將該結果示於表1中。
(實施例3)
實施例3中，使用壓延輥直徑為500 mm之壓延輥對所獲得之靶原材料於壓延速度20 m/min、壓延率91%之條件下進行冷壓延而製成厚度8 mm、直徑520 mm ，對其以1000℃之溫度進行熱處理。其後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)配向率為40.8%且(222)配向率為35.7%之晶體組織之鉭濺鍍靶。使用該濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率良好，為9.19 Å/sec，可提高濺鍍效率。將該結果示於表1中。
(實施例4)
實施例4中，使用壓延輥直徑為650 mm之壓延輥對所獲得之靶原材料於壓延速度15 m/min、壓延率65%之條件下進行冷壓延而製成厚度24 mm、直徑300 mm ，對其以1100℃之溫度進行熱處理。再次對其以壓延率67%進行冷壓延而製成厚度8 mm、直徑520 mm ，對其以900℃之溫度進行熱處理。其後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)配向率為45.2%且(222)配向率為32.7%之晶體組織之鉭濺鍍靶。使用該濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率良好，為9.18 Å/sec，可提高濺鍍效率。將該結果示於表1中。
(實施例5)
實施例5中，使用壓延輥直徑為650 mm之壓延輥對所獲得之靶原材料於壓延速度15 m/min、壓延率90%之條件下進行冷壓延而製成厚度8 mm、直徑520 mm ，對其以1200℃之溫度進行熱處理。其後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)配向率為53.4%且(222)配向率為21.2%之晶體組織之鉭濺鍍靶。使用該濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率良好，為8.96 Å/sec，可提高濺鍍效率。將該結果示於表1中。
(實施例6)
實施例6中，使用壓延輥直徑為500 mm之壓延輥對所獲得之靶原材料於壓延速度20 m/min、壓延率92%之條件下進行冷壓延而製成厚度8 mm、直徑520 mm ，將其以900 ℃之溫度進行熱處理。其後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)配向率為55.4%且(222)配向率為20.4%之晶體組織之鉭濺鍍靶。使用該濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率良好，為8.91 Å/sec，可提高濺鍍效率。將該結果示於表1中。
(實施例7)
實施例7中，使用壓延輥直徑為500 mm之壓延輥將所獲得之靶原材料於壓延速度10 m/min、壓延率90%之條件下進行冷壓延而製成厚度8 mm、直徑520 mm ，對其以1400℃之溫度進行熱處理。其後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)配向率為63.9%且(222)配向率為16.8%之晶體組織之鉭濺鍍靶。使用該濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率良好，為8.86 Å/sec，可提高濺鍍效率。將該結果示於表1中。
(實施例8)
實施例8中，使用壓延輥直徑為500 mm之壓延輥對所獲得之靶原材料於壓延速度20 m/min、壓延率82%之條件下進行冷壓延而使其成為厚度8 mm、直徑520 mm ，對其以900℃之溫度進行熱處理。其後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)配向率為69.8%且(222)配向率為12.1%之晶體組織之鉭濺鍍靶。使用該濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率良好，為8.66 Å/sec，可提高濺鍍效率。將該結果示於表1中。
(比較例1)
比較例1中，使用壓延輥直徑為650 mm之壓延輥對所獲得之靶原材料於壓延速度20 m/min、壓延率80%之條件下進行冷壓延而製成厚度8 mm、直徑520 mm ，對其以800℃之溫度進行熱處理。其後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)配向率為77.2%且(222)配向率為9.6%之晶體組織之鉭濺鍍靶。使用該濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率較差，為8.27 Å/sec，成為降低產出量之原因。將該結果同樣地示於表1中。
(比較例2)
比較例2中，使用壓延輥直徑為500 mm之壓延輥對所獲得之靶原材料於壓延速度15 m/min、壓延率80%之條件下進行冷壓延而製成厚度8 mm、直徑520 mm ，對其以800℃之溫度進行熱處理。其後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)配向率為78.7%且(222)配向率為8.3%之晶體組織之鉭濺鍍靶。使用該濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率較差，為8.21 Å/sec，成為降低產出量之原因。將該結果同樣地示於表1中。
(比較例3)
比較例3中，使用壓延輥直徑為400 mm之壓延輥將所獲得之靶原材料於壓延速度10 m/min、壓延率78%之條件下進行冷壓延而製成厚度8 mm、直徑520 mm ，對其以1100℃之溫度進行熱處理。其後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)配向率為85.3%且(222)配向率為8.0%之晶體組織之鉭濺鍍靶。使用該濺 鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率較差，為8.05 Å/sec，成為降低產出量之原因。將該結果同樣地示於表1中。
(比較例4)
比較例4中，使用壓延輥直徑為400 mm之壓延輥對所獲得之靶原材料於壓延速度10 m/min、壓延率75%之條件下進行冷壓延而製成厚度8 mm、直徑520 mm ，對其以1200℃之溫度進行熱處理。其後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)配向率為87.5%且(222)配向率為6.8%之晶體組織之鉭濺鍍靶。使用該濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率較差，為7.83 Å/sec，成為降低產出量降低之原因。將該結果同樣地示於表1中。
如以上之實施例及比較例所示，於本申請案發明之條件之範圍內者可加快濺鍍速率，提高產出量。又，將實施例及比較例中之晶體配向與濺鍍速率之關係示於圖1中。
如圖1所示，可知隨著(200)面之配向率下降，又，隨著(222)面之配向率上升，濺鍍速率加快。
[產業上之可利用性]
本發明提供一種鉭濺鍍靶，其具有如下之優異之效果：藉由控制靶之濺鍍面中之晶體配向，可加快濺鍍速率，藉此，可以短時間使所需之膜厚成膜，可提高產出量。
本發明之鉭濺鍍靶尤其是可用於形成可有效地防止活潑之Cu之擴散所引起之配線周圍之污染之由Ta膜或TaN膜等所構成的擴散障壁層。
圖1係本發明之實施例及比較例之晶體配向與濺鍍速率之關係圖。

Claims (13)

  1. 一種鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之配向率為70%以下，並且(222)面之配向率為10%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之配向率為60%以下，並且(222)面之配向率為20%以上。
  3. 如申請專利範圍第1項之鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之配向率為50%以下，並且(222)面之配向率為30%以上。
  4. 一種擴散障壁層用薄膜，其係使用申請專利範圍第1項至第3項中任一項之濺鍍靶而形成。
  5. 一種半導體裝置，其使用有申請專利範圍第4項之擴散障壁層用薄膜。
  6. 一種鉭濺鍍靶之製造方法，係對熔解鑄造而成之鉭鑄錠進行鍛造及再結晶退火之後，進行壓延及熱處理，於靶之濺鍍面，形成(200)面之配向率為70%以下，並且(222)面之配向率為10%以上之晶體組織。
  7. 如申請專利範圍第6項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中對熔解鑄造而成之鉭鑄錠進行鍛造及再結晶退火之後，進行壓延及熱處理，於靶之濺鍍面，形成(200)面之配向率為60%以下，並且(222)面之配向率為20%以上之晶體組織。
  8. 如申請專利範圍第6項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中對熔解鑄造而成之鉭鑄錠進行鍛造及再結晶退火之後，進 行壓延及熱處理，於靶之濺鍍面，形成(200)面之配向率為50%以下，並且(222)面之配向率為30%以上之晶體組織。
  9. 如申請專利範圍第6項至第8項中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中使用壓延輥直徑為500 mm以上之壓延輥，於壓延速度10 m/分鐘以上、壓延率超過80%之條件進行冷壓延。
  10. 如申請專利範圍第6項至第8項中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中反覆進行2次以上壓延及熱處理，並且使用壓延輥直徑為500 mm以上之壓延輥，於壓延速度10 m/分鐘以上、壓延率60%以上之條件進行冷壓延。
  11. 如申請專利範圍第6項至第10項中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中以溫度900℃~1400℃進行熱處理。
  12. 如申請專利範圍第6項至第11項中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中反覆進行2次以上鍛造及再結晶退火。
  13. 如申請專利範圍第6項至第12項中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中於壓延及熱處理後，藉由切削、研磨而進行表面整飾。
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