TW201402803A - 塑性加工用水溶性潤滑劑、塑性加工用金屬材以及金屬加工品 - Google Patents

塑性加工用水溶性潤滑劑、塑性加工用金屬材以及金屬加工品 Download PDF

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Shigehiro Yamane
Yoshihiko Kita
Masafumi Kuroda
Mamoru Kita
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Abstract

本發明提供一種塑性加工用水溶性潤滑劑，即使被膜中不含磷，也能形成：具有與含磷之化成處理被膜同程度或更高的潤滑性及耐熔執性、耐蝕性優異且被膜密合性良好之潤滑被膜。本發明之非磷系塑性加工用水溶性潤滑劑，其要旨在於，含有：A成分：無機系固體潤滑劑；B成分：蠟；及C成分：水溶性無機金屬鹽；A成分和B成分的固體成分質量比(A成分/B成分)為0.1~5，C成分對A成分、B成分及C成分的合計量之固體成分質量比率(C成分/(A成分+B成分+C成分))為1~30%。

Description

塑性加工用水溶性潤滑劑、塑性加工用金屬材以及金屬加工品
本發明係關於塑性加工用水溶性潤滑劑、塑性加工用金屬材及金屬加工品。詳細而言，本發明係關於即使被膜中不含磷，也能形成潤滑性、耐熔執性、耐蝕性及密合性等被膜特性優異的潤滑被膜之塑性加工用水溶性潤滑劑，以及具備這樣的潤滑被膜之塑性加工用金屬材及金屬加工品。本發明之金屬材適用於製造例如利用拉伸、沖壓、鍛造、壓造等塑性加工所得之螺栓、螺帽、彈簧等機械零件，鋼絲線、輪胎鋼絲、PC(prestressed concrete)鋼線等伸線加工品等金屬加工品。
塑性加工用金屬材係隨著用途而被施以拉伸、伸線、壓造、鍛造等各種塑性加工。塑性加工時，由於在加工工具(模具、插塞、衝頭等)和被加工材(金屬材)之間施加高壓力，隨著相互間的滑動而變得容易產生熔執。因此，為了減少金屬材表面的摩擦、防止熔執，通常在金屬材的表面形成有潤滑被膜。
作為潤滑被膜，代表性可舉出由磷酸鹽被膜和皂層構成的複合被膜(以下，有時稱為「化成處理被膜」)。該化成處理被膜例如可由以下方式獲得。首先，對金屬材進行磷酸鹽處理以形成磷酸鹽被膜。然後，進行反應型皂潤滑處理，讓皂之主成分，亦即硬脂酸鈉和磷酸鹽被膜反應，形成密合性良好的硬脂酸鋅(金屬皂)和硬脂酸鈉(沐浴皂)構成的皂層等而得到。上述化成處理被膜係潤滑性及耐熔執性優異，耐蝕性亦良好。因此，具備該化成處理被膜的金屬材，例如適當使用於冷鍛造加工這種嚴苛加工。
但是，使用上述金屬材，於冷伸線加工後進行熱處理以製作螺栓等最終製品時，於熱處理時，磷會擴散(浸磷)於金屬材中，產生延遲破壞的問題。又，磷酸鹽被膜形成時，需要繁瑣的處理液管理和很多步驟。又因為處理液和被處理材(金屬材)的化學反應而產生大量污泥，其處理需要大量勞力與費用。
因此，形成不隔介磷酸鹽被膜之潤滑性及耐熔執性優異的潤滑被膜之方法被提出。例如於專利文獻1揭示有，以既定的比率含有水溶性無機鹽(A)和蠟(B)，進一步以既定的比率含有脂肪酸金屬鹽(C)的金屬材塑性加工用潤滑劑。該方法記載著將(B)/(A)控制於0.3~1.5，將(C)/(A)控制於0.01~0.4，即能得到優異的潤滑性能。
此外專利文獻2揭示有，以既定的比率含有 水溶性無機鹽(A)和滑劑(二硫化鉬及/或石墨)(B)，進一步以既定的比率含有蠟(C)的金屬材塑性加工用潤滑劑。該方法記載著將(B)/(A)控制於1.0~5.0，將(C)/(A)控制於0.1~1.0，即能得到優異的潤滑性能。
[先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特許第3984159號公報
[專利文獻2]日本特許第3984158號公報
但是，根據本發明人等的研究，藉由上述方法，非磷系之潤滑被膜的潤滑被膜與金屬材之密合性不充分，於冷鍛造加工或冷強伸線加工等強加工時，潤滑被膜會剝離而使得加工困難。且，判明剝離之潤滑被膜會變成粉塵而產生飛散等問題。因此，對非磷系之潤滑被膜要求潤滑性、耐熔執性和耐蝕性優異，並且進一步要求高密合性。
本發明係鑑於上述情事而研發者，其目的在於提供一種塑性加工用水溶性潤滑劑，即使被膜中不含磷，也能形成：具有與含磷之化成處理被膜同程度或更高 的潤滑性及耐熔執性、耐蝕性優異且被膜密合性良好之潤滑被膜，以及具備這種潤滑被膜的塑性加工用金屬材和金屬加工品。
能解決上述課題之本發明之塑性加工用水溶性潤滑劑，其要旨在於，含有：A成分：無機系固體潤滑劑；B成分：蠟；及C成分：水溶性無機金屬鹽；A成分和B成分的固體成分質量比(A成分/B成分)為0.1~5，C成分對A成分、B成分及C成分的合計量之固體成分質量比率(C成分/(A成分+B成分+C成分))為1~30%。
本發明中，無機系固體潤滑劑較佳為選自鈣化合物、鎂化合物、鋇化合物、鋅化合物、硼化合物(其中，硼酸鹽除外)及矽氧化合物所組成之群組中之至少一種。
進一步，本發明中，水溶性無機金屬鹽較佳為選自硼酸鹽、鉬酸鹽及鎢酸鹽所組成之群組中之至少一種。
且，前述B成分和前述C成分的固體成分質量比(B成分/C成分)較佳為超過1.5。
又，能解決上述課題之本發明之塑性加工用金屬材為表面具備潤滑被膜之塑性加工用金屬材，潤滑被膜含有：A成分：無機系固體潤滑劑；B成分：有機系 蠟；及C成分：水溶性無機金屬鹽；A成分和B成分的固體成分質量比(A成分/B成分)為0.1~5，C成分對A成分、B成分及C成分的合計量之固體成分質量比率(C成分/(A成分+B成分+C成分))為1~30%。
本發明亦包含將上述塑性加工用金屬材予以塑性加工所得之金屬加工品。
本發明之塑性加工用水溶性潤滑劑係如上述般地構成，因此只要使用該潤滑劑，即能得到潤滑性、耐熔執性及耐蝕性優異，並且與金屬材之密合性優異的潤滑被膜。因此，本發明之潤滑劑適用於冷鍛造加工和冷強伸線加工等強加工用。特別是因為形成有上述潤滑被膜的金屬材之密合性優異，因而不僅能充分對應強加工，即使於較以往更加嚴格的加工條件(例如像是後述實施例不添加乾式粉末等潤滑劑之加工)下，亦能在加工時不產生熔執。且，能抑制潤滑被膜隨著加工和運搬而剝離，並且剝離之被膜的飛散性低，因此能抑制起因於剝離之潤滑被膜所產生的粉塵。
1‧‧‧負載元件
2‧‧‧衝頭
3‧‧‧實驗片
4‧‧‧模具
5‧‧‧球體
11‧‧‧實驗片(潤滑被膜形成面)
12‧‧‧研磨紙
13‧‧‧配重
第1圖係本實施例所用的包登(Bowden)型摩擦實驗之模式圖。
第2圖係本實施例所用的球體穿透實驗之概要之模式圖。
第3圖係本實施例所用的被膜密合性實驗之概要之模式圖。
第4圖係本實施例所用的壓造性實驗之概要之模式圖。
本發明人等為了提供具備具有與非磷系之化成處理被膜同等或超越其之潤滑性、耐熔執性及耐蝕性之潤滑被膜的塑性加工用金屬材，特別是以前述專利文獻1記載的潤滑劑〔詳細而言，將造膜成分之硫酸鹽等水溶性無機鹽(C)及潤滑成分之蠟(B)，以(B)/(C)=0.3~1.5之比率組合成之潤滑劑〕為基礎進行過研究。其結果，針對模擬上述潤滑劑之例〔參照表1之No.17，(B)/(C)=0.3〕，藉由後述實施例之欄中記載的方法評估潤滑性，耐熔執性、密合性、耐粉塵性、伸線性及耐蝕性後，明白皆無法得到所期望之特性(參照表2之No.17)。因此為了進一步提升上述潤滑劑之潤滑性，針對顯著地提高蠟(B)之含有比率之例〔參照表1之No.12，(B)/(C)=9.0〕，與上述同樣地評估各種特性。其結果，明白密合性良好但耐熔執性(特別是於嚴苛之強加工條件下之加工)和被膜強度依然不良(參照表2之No.12)。
進一步，使用上述專利文獻1記載的其他潤滑劑〔上述潤滑劑以外，進一步硬脂酸鈣等脂肪酸金屬鹽(所謂的金屬皂)〕評估上述特性。其結果，潤滑被膜的密合性依然低，於強加工或嚴苛加工條件下無法加工。且，得知硬脂酸鈣等脂肪酸金屬鹽(所謂的金屬皂)於加工時生成的金屬皂氣體對潤滑被膜造成瑕疵，使耐蝕性等特性降低。
亦即，明白使用前述專利文獻1記載的任一潤滑劑之組成也無法得到所期望之特性，且改變其比率也無法得到兼具所有特性之潤滑劑。
因此，本發明人等特別從金屬材和潤滑被膜的密合性提升之觀點，進一步深入研究。其結果，發現於上述專利文獻1記載的組成(造膜成分之水溶性無機鹽，及潤滑成分之蠟)中添加作為潤滑成分的(與水溶性無機鹽不同)無機系固體潤滑劑(A成分)之組合為有效，只要使用適當控制該等之比率的塑性加工用水溶性潤滑劑，便能達成所期望之目的，而完成本發明。
將本發明和上述專利文獻1的潤滑劑進行比對，作為潤滑劑之構成成分有以下相異之處：本發明中使用上述專利文獻1未記載的鈣化合物或鎂化合物等無機系固體潤滑劑之處；相對於上述專利文獻1中使用脂肪酸金屬鹽，本發明中未使用脂肪酸金屬鹽之處；本發明中使用的蠟和水溶性無機金屬鹽之較佳比例，超過上述專利文獻1的上限(1.5)之處。
進一步，本發明於可發揮上述專利文獻1未能達成的優異特性(耐蝕性、密合性、耐熔執性，特別是於嚴苛加工條件下之加工)之處也有極大相異。實際上，於上述專利文獻1中，只不過是用後方穿孔實驗或尖頭(spike)實驗評估潤滑性，並未評估耐熔執性，更未有任何評估在強加工或嚴苛加工條件之加工下的特性。
以下，詳細說明有關本發明之非磷系塑性加工用水溶性潤滑劑的構成成分(A成分~C成分)。
(1)A成分：無機系固體潤滑劑
無機系固體潤滑劑(A成分)為有助於減少潤滑被膜的摩擦係數、提升潤滑性並防止加工時的熔執之成分。又，因為使潤滑被膜同時含有A成分與B成分而進一步提升潤滑被膜的密合性(特別是被膜強度)，因而能於強加工或嚴苛的加工條件下之加工時，於耐熔執性和密合性等發揮優異的效果。
無機系固體潤滑劑為固體並具有潤滑性。因此，加工工具(鑄模或模具等)和金屬材(被加工材)之接觸部(金屬間接觸)上升至大約150~400℃左右也不會熔解，能防止加工工具和金屬材之直接接觸並防止加工時之熔執。
本發明所使用的無機系固體潤滑劑，只要是一般作為塑性加工用水溶性潤滑劑所使用之不含磷分的無機系化合物則無特別限定。無機系固體潤滑劑以穩定存在 潤滑被膜中，且具有加工時在高負載下也展現潤滑性之性質者為佳。
作為無機系固體潤滑劑，例如例示有氫氧化鈣、碳酸鈣、氧化鈣等鈣化合物(較佳為碳酸鈣等鈣鹽)、氫氧化鎂、碳酸鎂等鎂化合物(較佳為碳酸鎂等鎂鹽)、氫氧化鋇、碳酸鋇等鋇化合物(較佳為碳酸鋇等鋇鹽)、氮化硼等硼化合物(其中，從A成分去除硼酸鹽)、氧化鋅、磷酸鋅等鋅化合物(較佳為氧化鋅等鋅鹽)、矽酸鹽礦物(例如雲母)等矽氧化合物(較佳為矽酸鹽，其中，矽酸鹼金屬鹽除外)等。該等中較佳之固體潤滑劑為鈣化合物、鋅化合物，特佳為鈣化合物。
上述A成分為單獨使用亦可，2種類以上併用亦可。
此外，作為無機系固體潤滑劑，已知有黑色的二硫化鉬或石墨，但該等若附著(著色)於衣服或裝置周邊則會使作業環境惡化，因此考慮到作業環境性，以不使用為佳。
A成分之含量並無特別限定，但為了發揮A成分之上述效果，A成分在全部必要成分中(A成分、B成分及C成分的合計量)，較佳為20質量%以上，更佳為50質量%以上為期望。另一方面，若A成分過多，會有粉塵性或密合性降低的情形，因此較佳為85質量%以下，更佳為80質量%以下為期待。
(2)B成分：蠟
蠟(B成分)為有助於減少潤滑被膜的摩擦係數、提升潤滑性而達成提升耐熔執性，並且提升潤滑被膜和金屬材的密合性以提升塑性加工時的潤滑被膜的追隨性而防止潤滑被膜剝離之成分。
本發明係就提升加工時之潤滑性的觀點而言，推薦蠟具有因為加工熱而熔融之性質。蠟因為加工熱而熔融，藉此能減少加工工具和金屬材之摩擦。因而，蠟的融點較佳為50℃以上、更佳為70℃以上，較佳為160℃以下、更佳為140℃以下為期待。又，就提升蠟的塗布性之觀點而言，蠟對水具有分散性(例如分散狀或乳液狀)為佳。
本發明所使用的蠟，只要是具有在常溫中為固體，加熱後於預定的溫度中液化之性質的有機系蠟，則可使用各種天然蠟、合成蠟。作為天然蠟、例如例示有巴西棕櫚蠟等植物系蠟；固體蠟、微晶蠟等石油系蠟、蜜蠟等動物蠟、褐煤蠟等礦物蠟。作為合成蠟，例示有聚乙烯蠟、聚丙烯蠟等。本發明中，蠟(B成分)可單獨使用或2種以上蠟併用亦可。
B成分之含量並無特別限定，但B成分在全部必要成分中(A~C成分的合計量)，較佳為10質量%以上、更佳為20質量%以上，較佳為50質量%以下、更佳為40質量%以下為佳。為了發揮B成分之上述效果，含有10質量%以上為佳。另一方面，B成分過多時，由於會 有A成分減少且伸線性降低之情形，因此50質量%以下為佳。
(3)C成分：水溶性無機金屬鹽
水溶性無機金屬鹽(C成分)為造膜劑(被膜形成劑)，且為有助於提升與金屬材之密合性或提升耐熔執性之成分。又，C成分係於潤滑被膜形成時以被覆金屬材表面的方式形成膜，因而是有助於提升耐蝕性(防鏽性)之成分。
本發明之水溶性無機金屬鹽不含磷成分，作為塑性加工用水溶性潤滑劑之添加劑，只要是一般使用者並無特別限定。作為本發明所使用的水溶性無機金屬鹽，例示有硼酸鹽、鉬酸鹽、鎢酸鹽等。較佳之水溶性無機鹽為硼酸鹽。該等可單獨使用，亦可2種類以上併用。
作為形成上述硼酸鹽之硼酸，例示有鄰硼酸、二硼酸、偏硼酸、四硼酸、五硼酸、八硼酸等。作為硼酸鹽，例示有鹼金屬鹽(Li鹽、Na鹽、K鹽等)、鹼土類金屬鹽(Mg鹽、Ca鹽等)等金屬鹽。較佳之硼酸鹽為偏硼酸鹽、四硼酸鹽，具體而言可舉出偏硼酸鈉、偏硼酸鉀、四硼酸鈉(硼砂、被稱為硼砂(Borax)之Na2B4O5(OH)4．8H2O等)、四硼酸鉀、四硼酸銨等。
上述鉬酸鹽亦有用於作為防鏽劑。作為形成鉬酸鹽之鉬酸，例示有鄰鉬酸、偏鉬酸、仲鉬酸等。作為鉬酸鹽，例示有鹼金屬鹽(Li鹽、Na鹽、K鹽等)、鹼 土類金屬鹽(Mg鹽、Ca鹽等)等。較佳之鉬酸鹽為偏鉬酸鹽，具體而言較佳為偏鉬酸鈉。
作為形成上述鎢酸鹽之鎢酸，例示有鄰鎢酸、偏鎢酸、仲鎢酸等。作為鎢酸鹽，例示有鹼金屬鹽(Li鹽、Na鹽、K鹽等)、鹼土類金屬鹽(Mg鹽、Ca鹽等)等。較佳之鎢酸鹽為偏鎢酸鹽，具體而言較佳為偏鎢酸鈉。
此外，針對本發明之C成分，宜不含專利文獻1記載的矽酸鹼金屬鹽。已知矽系物質為造成塗裝缺陷(所謂的縮邊(crawling))之原因(例如「最新表面技術總覽」西元1987年發行，第786頁)。本發明也是於潤滑被膜含有矽酸鹼金屬鹽時，潤滑被膜和金屬材的密合性會變得過高，於金屬材施行鍍覆時之洗淨等時，無法充分除去潤滑被膜，會有鍍覆性變差之情形(阻礙鍍覆形成之要因)。
本發明之塑性加工用水溶性潤滑劑，係於由上述A成分、B成分、C成分之組合所構成之處具有特徴，但藉由以特定比率含有該等成分，能有效地發揮各成分具有的上述效果。以下，說明有關各成分之比率。
(A成分和B成分之配合比)
A成分(無機系固體潤滑劑)和B成分(蠟)之配合比(A成分/B成分：固體成分質量比，以下相同)若低於0.1，則未有效地發揮A成分之上述效果，潤滑被膜的耐 熔執性降低。又，若未充分配合有A成分，則加工時蠟(B成分)的密合性降低，會有被膜容易剝離的情形。另一方面，配合比(A成分/B成分)若高於5時，則金屬材和潤滑被膜的密合性降低，塑性加工時之潤滑被膜的追隨性降低。又，若密合性或追隨性降低，也無法充分發揮粉塵抑制效果。因而，A成分和B成分之配合比為0.1以上，較佳為1以上、5以下，較佳為3以下。
(C成分佔A成分、B成分、C成分的合計量之比率)
C成分佔A~C成分的合計量之配合比率(C成分/(A成分+B成分+C成分)：固體成分質量比率，以下相同)若低於1%，則潤滑被膜的耐熔執性和密合性降低。另一方面，配合比率(C成分/(A成分+B成分+C成分))若超過30%，則因為潤滑性降低而摩擦係數變高(摩擦係數減少效果之降低)，會有耐熔執性降低或加工時的阻力增大，潤滑被膜剝離之情形。又，例如作為螺栓使用時，會有轉矩係數變成異常值等加工品使用時產生問題之情形。因而，C成分佔A~C成分的合計量之配合比率為1%以上，較佳為5%以上，且30%以下，較佳為20%以下。
(B成分和C成分之配合比)
進一步於本發明中，B成分(蠟)和C成分(水溶性無機金屬鹽)之配合比(B成分/C成分：固體成分質量 比，以下相同)超過1.5為佳。若B成分/C成分為1.5以下，會有密合性和潤滑性的平衡差，密合性、潤滑性降低，被膜的耐熔執性變差之情形。另一方面，配合比(B成分/C成分)若高於9，會有金屬材和潤滑被膜的密合性降低之情形。因而，B成分和C成分的配合比，較佳為超過1.5，更佳為1.8以上，較佳為9以下，更佳為8以下。
本發明之塑性加工用水溶性潤滑劑，係以特定比率含有上述A成分、B成分、C成分作為有效成分，在無損於本發明的作用之範圍，亦可含有潤滑劑中一般所含的其他成分，該等亦包含於本發明之範圍內。
作為本發明之潤滑劑可含有的其他成分，可舉出所使用的潤滑劑通常可添加的以下成分。
(界面活性劑)
界面活性劑係於潤滑被膜的作成過程中，因應必要所添加的成分。界面活性劑為有助於提升上述A成分(無機系固體潤滑劑)和上述B成分(蠟)的分散性之成分。如後述般，上述潤滑被膜係將金屬材浸漬於含有前述成分的水溶液(處理液)而形成(浸漬法)。此時，藉由添加界面活性劑能使上述A成分和上述B成分於處理液中均勻地分散，而能更均勻地發揮上述效果。且，界面活性劑吸附於金屬材的表面還具有防鏽作用，因而耐蝕性也被提升。進一步，界面活性劑確保金屬材表面有均勻的潤濕 性，也具有提升潤滑被膜的塗布性之作用。
作為本發明所使用的界面活性劑，可舉出非離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、兩性界面活性劑、陽離子性界面活性劑等。
作為非離子性界面活性劑並無特別限定，例如可舉出由聚氧化乙烯烷醚、聚氧伸烷基(乙烯及/或丙烯)烷基苯醚、聚乙二醇(或環氧乙烷)和高級脂肪酸(例如碳數12~18)所構成之聚氧化乙烯烷酯、由山梨聚糖和聚乙二醇和高級脂肪酸(例如碳素數12~18)所構成之聚氧化乙烯山梨聚糖烷酯等。作為陰離子性界面活性劑並無特別限定，例如可舉出脂肪酸鹽、硫酸酯鹽、磺酸鹽、二硫代磷酸酯鹽等。作為兩性界面活性劑並無特別限定，例如可舉出胺基酸型及甜菜鹼型羧酸鹽、硫酸酯鹽、磺酸鹽等。作為陽離子性界面活性劑並無特別限定，例如可舉出脂肪酸胺鹽、四級銨鹽等。該等界面活性劑可各自單獨使用或2種以上組合使用。
本發明之潤滑劑所含的界面活性劑之含量，係根據構成潤滑劑的成分和使用的界面活性劑之種類等而相異，但大致上，相對於構成潤滑劑的基本成分(A成分、B成分及C成分的合計量)在0.01~5%之範圍內較佳。界面活性劑之含量未達0.01%時，無法充分得到分散性或濡濕性等所期望之效果。另一方面，即使添加超過5%，則該等作用飽和，只不過是增加成本而已。界面活性劑之含量更佳為0.05%以上，再更佳為0.3%以上，又更 佳為3%以下。
(防鏽劑)
防鏽劑係於潤滑被膜的作成過程中，因應必要所添加的成分。防鏽劑為有助於提升耐蝕性之成分。防鏽劑的種類未有特別限定，可單獨或組合複數種潤滑被膜通常所含者而使用，例如可舉出烯基琥珀酸胺鹽、釩酸鹽、聚丙烯酸、苯並三唑等。本發明之潤滑劑所含的防鏽劑之量，也會因為構成潤滑劑的成分或所使用的防鏽劑的種類等而相異，但大致上，相對於構成潤滑劑的基本成分(A成分、B成分及C成分的合計量)，大致上在0.1~5%之範圍內為佳。更佳為1%以上，4%以下。
接著，說明使用本發明之潤滑劑形成潤滑被膜的方法。
潤滑被膜可使用含有前述A~C成分及因應必要所含的其他成分之潤滑劑而形成。具體而言，使上述成分和水系溶劑的混合液(有時稱為調製液、處理液)與金屬材接觸，因應必要而藉由乾燥得到潤滑被膜(乾式法)。接觸方法並未特別限定，可適當使用為了使用潤滑劑得到潤滑被膜之通常使用的方法。例如，可舉出將金屬材浸漬於上述混合液並進行乾燥之方法、將上述混合液塗布(噴塗或淋塗之塗布等)於金屬材之方法等。
此處，說明本發明所使用之乾式法。使用水系潤滑劑形成潤滑被膜之方法分為濕式法和乾式法。濕式 法為使用以礦油或動植物油等為基油的潤滑劑之情形所適用者，將該潤滑劑直接倒在金屬材(加工材料)而形成液狀被膜之方法。該方法主要被泛用於要獲得加工度較低的材料之情形。相對於此，乾式法係於將金屬材在潤滑劑中浸漬處理等之後，因應必要而藉由乾燥步驟使水分蒸發，形成固體被膜之方法。
藉由本發明之潤滑被膜形成方法，能避免附著不均等乾式法產生的問題。亦即，使用水系潤滑劑之乾式法通常是將金屬材大量地浸漬處理一次，然後讓水系溶劑乾燥，藉此形成被膜，但該情形大多會產生因為金屬材局部接觸所引起的附著不均，拉伸加工時容易引起熔執等問題。根據本發明，由於使用將上述A~C成分以特定比率組合之構成所形成的潤滑劑，一旦潤滑劑在處理液中均勻地溶解或分散並與金屬材接觸而形成潤滑被膜，則能得到被膜沒有缺陷的強固被膜。且，潤滑被膜與金屬材之密合性或追隨性更加提升，消除起因於前述附著不均之熔執降低等問題。進一步藉由乾燥使水分蒸發，因而可使潤滑劑的成分組成和乾燥後的被膜中的潤滑劑成分組成大致相同。
以下，詳細說明經由乾式法的代表例之浸漬步驟形成潤滑被膜之法。
首先，準備前述以特定比率組合的A~C成分、進一步因應必要之其他成分，與水系溶劑混合之混合液。
作為本發明使用的水系溶劑，除了水以外，可舉出水和水溶性溶劑之混合物。作為水溶性溶劑，例示甲醇、乙醇、乙二醇等醇類；丙酮等酮類；四氫呋喃、乙二醇二甲基醚等醚類；乙腈等腈類。較佳之水系溶劑為水。於此情形之水，離子交換水、自來水、地下水或工業用水等並無特別限制。
與水系溶劑混合後的潤滑劑之濃度，大致上較佳為5%以上，更佳為7%以上，再更佳為10%以上。若潤滑劑的濃度過低，會有被膜生成不均勻之情形。另一方面，只要是潤滑劑能溶解於水系溶劑，則潤滑劑的濃度上限並無特別限定，大致上較佳為70%以下，更佳為60%以下。但是，若潤滑劑的濃度過高，則潤滑劑在水系溶劑中會有不均勻地溶解且不分散、產生附著不均的情形，由於考慮到上述觀點，潤滑劑的濃度大致上較佳為50%以下，更佳為45%以下。
此外，本發明之塑性加工用水溶性潤滑劑之製造方法並無特別限制。例如可將上述B成分(蠟)、因應必要之界面活性劑等添加劑及水系溶劑，添加於含有上述C成分(水溶性無機金屬鹽)的水溶液(水系溶劑)並予以攪拌後，進一步添加上述A成分(無機系固體潤滑劑)和因應必要之界面活性劑等添加劑或水系溶劑，並予以攪拌而製造。
接著，將金屬材浸漬於上述混合液中。具體的浸漬條件並無特別限定，大致上，以大約30~80℃ (更佳為40~70℃)的溫度、進行大約5秒以上(更佳為10秒以上)為佳。若浸漬溫度低於上述範圍，於夏季等高溫環境下必須嚴格地管理浸漬溫度，因而不方便。另一方面，若超過上述範圍，則混合液的蒸發變多，潤滑劑的濃度容易變動。又，若浸漬時間低於上述範圍則密合性降低。此外，浸漬時間的上限雖無特別限定，但即使長時間浸漬亦無法獲得密合性改善作用，因而較佳為15分以下。
浸漬後，亦可因應必要予以乾燥，藉此可得到所期望的潤滑被膜。乾燥方法未有特別限定，可於浸漬後自然乾燥，亦可利用溫風、冷風或溫室(無風)等進行乾燥。
上述已詳細說明使金屬材與潤滑劑和水系液劑的混合物接觸之步驟(被膜形成步驟)，但於該被膜形成步驟的前步驟，亦可將金屬材表面進行潔淨化步驟以達成潔淨化處理之目的。作為潔淨化處理，例如可舉出除鏽處理、脫脂處理等。除鏽處理可應用慣用的方法，可舉出例如機械式除鏽法(珠擊等噴擊法、彎折(bending)等)、化學式除鏽法(酸洗等)。較佳的除鏽法為機械式除鏽法。根據機械式除鏽法，由於可以不藉由批次(batch)處理，而是藉由線內(inline)處理除鏽，因而適用於物理性以短時間形成被膜之本發明。
使用有關本發明的塑性加工用水溶性潤滑劑所形成的潤滑被膜，係以A成分/B成分的固體成分質量 比0.1~5含有上述A~C成分(較佳之固體成分質量比係與上述本發明之塑性加工用水溶性潤滑劑相同)，並以固體成分質量比率1~30%含有C成分/(A成分+B成分+C成分)(較佳之固體成分質量比率係與上述本發明之塑性加工用水溶性潤滑劑相同)。此外，較佳的B成分和C成分之配合比，和較佳的A~C成分之各成分的含量係與上述潤滑被膜同樣。又，作為潤滑劑所含的有效成分而含有上述A~C成分以外的其他成分時，潤滑被膜成為含有對應潤滑劑中所含其他成分的濃度者。
此外，潤滑被膜中的A~C成分(進一步添加的其他成分)之比率並非與該潤滑被膜形成時使用的塑性加工用水溶性潤滑劑之組成完全對應，而是根據潤滑被膜的形成方法等，可容許大致在±10%以內之範圍。因此，較佳為因應必要將塑性加工用水溶性潤滑劑的成分之比率適當調整成潤滑被膜中的成分組成之比率在上述規定之範圍內。
上述潤滑被膜的附著量大致在0.5~30g/m2之範圍內為佳。若附著量未達0.5g/m2，由於膜厚不足而難以大量進行連續伸線。另一方面，若附著量超過30g/m2，則潤滑被膜所致之上述作用飽和，只會導致成本上升造成經濟上的浪費。潤滑被膜的附著量大致在2g/m2以上、20g/m2以下之範圍內較佳。
此外，上述潤滑被膜即使不隔著基底層而直接形成在金屬材上，也能發揮優異的特性(參照後述實施 例)，但為了更提升與金屬材之密合性，進一步改善上述特性之目的，亦可隔著泛用的基底層(含矽層)。
又，為了在上述潤滑被膜上賦予防鏽性等目的，亦可被覆含矽等之其他被膜。該等其他被膜可以單層形成，亦可積層二層以上。
本發明之金屬材係於表面具有上述潤滑被膜，使用於塑性加工用(詳細於後述)。
本發明所用的金屬材之組成，只要是能使用於塑性加工者，並無特別限定。例如使用鋼材(鋼鐵、不鏽鋼、鉻鋼、鉬鋼、鈦鋼等)、非鐵金屬材(鋁材、鈦材、銅材等)等各種金屬材。較佳之金屬材為鋼材。
上述金屬材的形態只要是能用於塑性加工之金屬材，並無特別限定，可使用例如線材或棒材、切斷前述線材或棒材所得之切斷材(焊板材)、鋼板等各種金屬材。較佳之金屬材為線材、棒材、焊板材等。作為線材或棒材，可舉出例如用於製造螺栓、螺帽、彈簧、PC(prestressed concrete)鋼、鋼絲線、輪胎鋼絲等的線材或棒材。作為焊板材，可舉出用於製造前方或後方擠壓零件的焊板材。
本發明也包含將具備上述潤滑被膜的金屬材予以塑性加工而得的金屬加工品。作為上述金屬加工品，可舉出例如螺栓、螺帽、彈簧、PC鋼、鋼絲線、輪胎鋼絲、前方或後方擠壓零件、輥軋鋼板等。
本說明書中，「塑性加工」包含冷拉伸或伸 線加工、壓造或鍛造加工、輥軋加工等。壓造或鍛造也包含例如冷壓造或溫壓造等。
塑性加工的種類可因應金屬材的用途而適當選擇。此外，根據金屬材的用途，有時會進行複數次塑性加工。例如，於製造螺栓、螺帽等時，在拉伸加工後進行壓造。於製造前方或後方擠壓零件時，在將線材或棒材拉伸加工並切斷後，進行鍛造。於製造鋼絲線、輪胎鋼絲等時，以一次伸線、二次伸線等的方式分成複數次階段進行伸線加工。於進行複數次塑性加工時，至少在一次塑性加工之前施行前述潤滑被膜形成步驟亦可，或是在各塑性加工之前施以前述潤滑被膜形成步驟亦可。
金屬加工品表面的被膜附著量和前述金屬材表面的被膜附著量相同程度亦可，通常是比金屬材表面的附著量小，例如較佳為0.2g/m2以上、20g/m2以下(更佳為1g/m2以上、15g/m2以下)。
本申請案係根據2012年2月27日提出申請之日本專利申請案第2012-040520號及2013年2月18日提出申請之日本專利申請案第2013-029282號而主張優先權之利益。2012年2月27日提出申請之日本專利申請案第2012-040520號及2013年2月18日提出申請之日本專利申請案第2013-029282號的說明書之全部內容被援用於本申請案作為參考。
[實施例]
以下，舉出實施例更具體地說明本發明，但本發明原本即不受下述實施例限制，在能夠適合前、後述之宗旨的範圍內，當然能適當地加以變更並實施，該等皆包含於本發明之技術範圍。此外，實施例中組合有上述本文中例示的成分之一部分，但針對下述實施例中使用的成分以外，本發明者們在基礎實驗中確認具有同等效果。
(實施例1) (供應試材)
後述(1)包登(Bowden)型摩擦實驗、(3)被膜密合性實驗、(4)粉塵性實驗中，作為供應試材(金屬材)，使用SPCC-SD(Steel Plate Cold Commercial-Skin pass mill Dull shinish；日本測試件(Testpanel)公司製；尺寸：板厚0.8mm×寬80mm×長度100mm)。
後述(2)球體穿透實驗中，作為供應試材，使用S10C球狀化退火材(JIS G4051：2009；日本測試件公司製)。具體而言，製作內徑15mm、高度50mm之實驗片後，鹼脫脂(大同化學公司製：die cleaner OF-222(5%濃度)，浴溫：60℃，供應試材浸漬時間：10分中)。然後，使用水洗之後以有機溶劑(甲醇)除去水分者。
後述(5)耐蝕性實驗、(6)伸線性實驗、(7)壓造性實驗中，作為供應試材，使用將鋼種SCM435(JIS G4053：2008；日本測試件公司製)熱軋而 得到之熱軋線材(直徑12.5mm、860kg)，以760℃進行球狀化退火後，進行酸洗(在20%硫酸、75℃之酸洗液中浸漬13分鐘後，在15%鹽酸、30℃之酸洗液中浸漬13.5分鐘)除鏽處理後經水洗者。
(塑性加工用水溶性潤滑劑之調製)
作為潤滑被膜處理液，準備表1所示之No.1~17潤滑劑。表1中，A~E成分的詳細如以下。此外，表中的「水」係使用工業用水。
A成分(無機系固體潤滑劑)
A1：氫氧化鈣
A2：碳酸鈣
A3：氧化鋅
B成分(蠟)
B1：巴西棕櫚蠟(融點約80℃)
B2：聚乙烯蠟(融點約140℃)
C成分(水溶性無機金屬鹽)
C1：偏硼酸鈉
C2：鉬酸鈉
其他其他添加劑
D：界面活性劑(磺酸鈉)
E：防鏽劑(十二烯琥珀酸胺鹽)
以下述條件將上述供應試材(實驗片)浸漬於上述潤滑被膜處理液中之後，藉由乾燥得到具備各種潤滑被膜的No.1~17實驗材。此外，由於以乾燥法形成潤滑被膜，已藉由後述實施例2的方法確認潤滑被膜的成分組成與潤滑被膜處理液中的潤滑劑的成分組成(A~E)大致相同(表3)。
具體而言，(1)包登(Bowden)型摩擦實驗、(3)被膜密合性實驗、(4)粉塵性實驗中，使用將供應試材浸漬於潤滑被膜處理液(No.1~17：65℃)1分鐘後，使其自然乾燥形成潤滑被膜之實驗材。
(2)球體穿透實驗中，使用將實驗片浸漬於潤滑被膜處理液(No.1~17：65℃)1分鐘後，使其乾燥(溫度：60℃，時間：30分)形成潤滑被膜之實驗材。
(5)耐蝕性實驗、(6)伸線性實驗、(7)壓造性實驗中，使用將供應試材在上述潤滑被膜處理液(No.1~17：65℃)浸漬5分鐘後，使其乾燥(溫度：60℃，時間：30分)形成潤滑被膜的實驗材。
此外，No.18為習知例，使用除了將供應試材浸漬於作為潤滑被膜處理液之伸線加工用石灰潤滑劑液(井上石灰工業公司製「MAC B20」，濃度4%、65℃)以外，依照因應上述各實驗的條件形成潤滑被膜之實驗材。
No.19為參考例，使用供應試材形成有由磷酸鋅和皂層構成的化成處理被膜之實驗材。具體而言，將供 應試材浸漬於含有150g/L磷酸鋅化成處理劑(Japan Parkerizing(股)製「PAL bond421X」)之水溶液(80℃)中7分鐘後，水洗而形成磷酸鋅被膜。接著，浸漬於含有70g/L皂潤滑劑(Japan Parkerizing(股)製「PARUBU235」)之處理液(80℃)中2分鐘後，進行皂處理，然後使其乾燥(溫度：90℃，時間10分)形成化成處理被膜。
使用如此所得到的各實驗材，測定潤滑被膜之組成並且進行下述實驗。
(1)包登(Bowden)型摩擦實驗
包登(Bowden)型摩擦實驗係為了評估潤滑被膜的耐熔執性、被膜密合性及潤滑性而進行的實驗。參照第1圖並說明包登(Bowden)型摩擦實驗之概要。包登(Bowden)型摩擦實驗使用神鋼造機公司製的包登(Bowden)型摩擦實驗機。
如圖示，包登(Bowden)型摩擦實驗係將實驗片的長邊方向當作滑動方向，測定在藉由鋼球施加負載的狀態下進行往復滑動實驗時的摩擦係數μ，及至引起被膜斷裂且摩擦係數μ超過0.1為止時的往復滑動次數〔變形(扭曲)〕者。滑動次數(滑移次數)愈多，表示耐熔執性、被膜密合性、潤滑性優異。
實驗條件之詳細如以下。
實驗片的溫度：200℃
負載：3kgf
滑動速度：3.7mm/sec
鋼球：SUJ-2(JIS G4805：2008)，直徑 3/16英吋
滑動長度：37mm
本實施例中，將往復滑動次數(滑移次數)n超過100者評估為「耐熔執性及被膜密合性優異」。此外，測定平均摩擦係數以用於參考。此時，往復滑動次數n超過100者為n=100時的平均摩擦係數，未達100者為於發生被膜斷裂時的滑動次數之平均摩擦係數。
(2)球體穿透實驗
球體穿透實驗係針對與被膜強度(高負載下的耐被膜斷裂性)的關係進行評估耐熔執性之實驗。此外，包登(Bowden)型摩擦實驗也評估潤滑被膜的耐熔執性，但其差異處在於主要是根據與被膜密合性的關係進行評估耐熔執性。
參照第2圖並說明球體穿透實驗之概要。此外，球體穿透實驗使用小松公司製110ton曲軸壓力機。
如第2圖所示，球體穿透實驗係於以衝頭2使比實驗片3的內徑(15mm)還大的球體5(球體徑：21/32英吋，SUJ2)貫通設置在模具4的實驗片3時(加工速度：35spm，實驗溫度：室溫)，評估成為減面率8%的條件下之耐熔執性。此外，減面率係根據實驗前後的實驗材剖面積(在從上面往下面方向25mm的位置，從上部 看到的投影面積(以最少內徑到最大外徑所形成的面積))之減少率而算出(下述式)。
減面率(%)=〔(A-B)/(A)〕×100
A：實驗前的實驗片之剖面積
B：實驗後的實驗片之剖面積
耐熔執性係將實驗後的實驗片的內周面未有熔執之情形評估為○(「耐熔執性及被膜強度優異」)，一部分看到熔執者評估為△(稍微差)，全體看到熔執者評估為×(差)，以○為合格。
此外，本實施例中，於包登(Bowden)型摩擦實驗和球體穿透實驗兩方為合格基準(評估○)時評估為○(「耐熔執性優異」)，另外，或者於兩方未符合合格基準時評估為×(「耐熔執性差」)(表2中，「耐熔執性評估」)。
(3)潤滑被膜密合性實驗
密合性實驗係以殘留率(%)這種形式將供應試材和表1記載的各潤滑被膜之密合性予以數值化而比較評估被膜的密合性之實驗。此外，包登(Bowden)型摩擦實驗也進行被膜密合性的評估，其相異處在於根據與耐熔執性之關係進行評估被膜密合性。
參照第3圖並說明被膜密合性實驗之概要。被膜密合性實驗係僅將兩面形成有潤滑被膜的實驗片之單面除去潤滑被膜，分別測定該除去的潤滑被膜的質量和潤 滑被膜除去後的實驗片的質量(實驗前質量)。接著，如第3圖所示，將研磨紙12(# 360EMERY研磨紙，50mm×200mm)和配重13(200gf)裝設於潤滑被膜形成面11，以預定的速度(20mm/sec)將研磨紙的相反側朝水平方向筆直地拉伸後，測定實驗片的質量(實驗後質量)。
被膜密合性實驗的評估係根據實驗前後的實驗片的質量差，算出被膜殘留率(%)，評估殘留率65%以上為密合性優異。
此外，由於No.19(化成處理被膜)為化學反應被膜，難以進行嚴格的密合性評估，因而未進行被膜密合性實驗。
(4)粉塵實驗
又，進行上述潤滑被膜密合實驗時，觀察從實驗片剝離的被膜(脫落被膜)而評估耐粉塵性。耐粉塵性的評估係於幾乎未確認有成為飛散之要因的脫落被膜(亦即，評估為×、△者)時評估為○，幾乎未有粉末狀的脫落被膜，但確認有粒狀而難以飛散的粒狀被膜時評估為△，確認有容易飛散的粒子細碎的粉末狀之脫落被膜時評估為×，本發明中評估○、△為合格。
此外，由於No.19(化成處理被膜)為化學反應被膜，因而難以進行嚴格的粉塵評估，因而未進行粉塵實驗。
(5)耐蝕性實驗
耐蝕性係將從供應試材形成有潤滑性被膜的實驗材(直徑12.5mm)切出的長度100mm的實驗片，放置於恆溫恆濕實驗器(Espec公司製「Tabai Espec PL-3SP」、溫度40℃、濕度90%)內2週後，取出實驗片算出實驗片側面的表面(39.3cm2)產生的鏽的面積率(生鏽率)並評估。
此處，將鏽的面積率為0%者評估為「特別耐蝕性優異」(「○」)，將超過0%~5%以下者評估為「耐蝕性優異」(「△」)，將超過5%評估為「耐蝕性差」(「×」)。本發明將鏽的面積率5%以下視為合格。
接著，為了評估實際的製品製造過程中的潤滑被膜之特性，而根據以下條件進行(6)伸線性實驗及(7)壓造性實驗。
(6)伸線性實驗
以單一模(single die)將各實驗材(直徑12.5mm，860kg)進行伸線加工至直徑10.85mm(減面率24.7%)。此時，未使用乾式粉末潤滑劑。又，伸線加工使用單釜伸線機，將伸線速度調整為53m/min而進行。此外，乾式粉末潤滑劑係通常的伸線加工中，為了減少被加工材和伸線機械的摩擦阻力(耐熔執性)而添加者，但乾式粉末潤滑劑因為加工時的機械振動等而飛散，被指出 是造成作業環境惡化之一要因。這種問題只要不使用乾式粉末潤滑劑就不會發生，但會造成加工時的潤滑性降低以致產生熔執使得加工困難，因此以往在伸線加工時必須使用乾式粉末潤滑劑(或其他的潤滑劑)。本實施例係於未添加乾式粉末潤滑劑之嚴苛條件下進行伸線性實驗。
觀察經進行伸線的實驗材的表面狀態(表皮)，評估未使表面產生熔執而能夠伸線者(表中，「○」)為「耐熔執性優異」。此外，於表面產生熔執之時點結束伸線(表中，「×」)。結果顯示於表2。
(7)壓造性實驗
壓造係為了將伸線後的材料加工成製品形狀所進行的擠壓加工。壓造性係根據將伸線後的實驗材壓造加工時有無熔執產生而評估。具體而言，將上述伸線後的實驗材切斷成23.1g/個，製作1000個切斷片(實驗片：直徑約10.85mm，長度約31.9mm)後，以壓造機將實驗片進行前方擠壓加工。此時，如第4圖所示，以2步驟進行壓造，以減面率50%進行軸擠製(shank extruding)而製造出加工品。壓造性之評估於未產生熔執時為○，產生有若干熔執的實驗片但能將實驗片全部加工時為△，完全產生熔執使得實驗片全部無法加工時為×。本發明中評估○為合格。
此外，針對上述伸線性之評估中，產生熔執而無法進行預定的伸線之No.12~18，未進行壓造性之評估。
從表2可進行如以下考察。
No.1~11係形成使用滿足本發明之要件的潤滑劑之潤滑被膜之例，上述(1)~(7)任一者之實驗結果皆良好，相較於No.18(石灰被膜)，耐熔執性、潤滑性、密合性(耐粉塵性)、耐蝕性優異。又，相較於No.19(化成處理被膜)，亦耐熔執性優異。特別是No.1~11之潤滑被膜和金屬材的密合性較以往良好，因此在伸線實驗時即使不使用乾式粉末潤滑劑，也能不產生熔執而伸線，顯示優異的耐熔執性，並且由於能不使用乾式粉末而伸線，亦能改善作業環境。
相對於此，未能滿足本發明之任一要件的下述例，有以下之不良狀況。
No.12係使用由B成分(蠟)和C成分(水溶性無機金屬鹽)構成的潤滑劑之例(未含有A成分(無機系固體潤滑劑)，上述專利文獻1中之提高蠟的比率之例)。No.12的(1)包登(Bowden)型摩擦實驗及(3)密合性實驗之結果良好，但推測其係添加了多量的密合性較高的蠟(B1)之故。該潤滑被膜未含有A成分，因而在高負載下的被膜強度低，且在(2)球體穿透實驗的耐熔執性差。No.12儘管是使用融點低的蠟(B1)，由於未含有密合性提高成分之A成分，因此在嚴苛加工條件下的(6)伸線實驗中，由摩擦所產生的加工熱超過蠟的融點時，潤滑被膜剝離而產生熔執，因而無法加工。
No.13係使用由A成分(無機系固體潤滑 劑)、B成分(蠟)及C成分(水溶性無機金屬鹽)構成的潤滑劑之例，但A成分之含有比率高，是A成分和B成分之比(A成分/B成分=5.9)高於本發明的規定之例。No.13僅耐蝕性具有與No.1~11同等之效果，耐熔執性、密合性、潤滑性、耐粉塵性差。
No.14係使用由A成分(無機系固體潤滑劑)及B成分(蠟)構成的潤滑劑之例(未含有C成分(水溶性無機金屬鹽))。No.14使用密合性較高的蠟(B1)，因此(1)包登(Bowden)型摩擦實驗及(3)密合性實驗之結果良好，由於未含有C成分，故(5)耐蝕性差。又，於高負載下的被膜強度低，於(2)球體穿透實驗的耐熔執性差。進一步，蠟(B1)的熔點低，亦未含有C成分，在嚴苛加工條件下的(6)伸線實驗中，潤滑被膜剝離產生熔執，因而無法加工。
No.15係使用由A成分(無機系固體潤滑劑)、B成分(蠟)及C成分(水溶性無機金屬鹽)構成的潤滑劑之例，但C成分之含有比率高，是C成分相對於A~C成分合計量之質量比率高於本發明的規定之例(C/(A+B+C)=40%)。No.15的A成分和B成分之比率滿足本發明之規定，因此被膜密合性良好。又，由於C成分多而耐蝕性良好，但由於C成分之含有比率過高，因此(1)包登(Bowden)型摩擦實驗的耐熔執性差，且在嚴苛加工條件下的(6)伸線實驗中，亦產生熔執而無法伸線。
No.16係使用由A成分(無機系固體潤滑劑)及C成分(水溶性無機金屬鹽)構成的潤滑劑之例(未含有B成分(蠟))。No.16未含有B成分，因此耐熔執性、密合性(耐粉塵性)、潤滑性差。
No.17係使用由B成分(蠟)和C成分(水溶性無機金屬鹽)構成的潤滑劑之例(未含有A成分(無機系固體潤滑劑))，是模擬上述專利文獻1者。No.17的耐熔執性、密合性(耐粉塵性)、潤滑性及耐蝕性差，推測其係因未含有A成分，因此潤滑被膜的密合性低，潤滑被膜呈浮起狀態而耐蝕性等差。又，由於未含有A成分，在嚴苛加工條件下的(6)伸線實驗中，潤滑被膜剝離而產生熔執，因而無法加工。
No.18為習知例(石灰被膜)，由於被膜本身的密合性低，上述(1)~(7)任一實驗結果皆差，密合性、耐熔執性、潤滑性及耐蝕性差。特別是在(6)伸線性實驗中，將實驗材導入模具時，潤滑性被膜會剝離，由於伸線時未殘留有充分的潤滑性被膜而產生熔執，因而無法加工。
No.19係使用化成處理被膜之參考例，(1)包登(Bowden)型摩擦實驗之結果差的大致良好之結果。
(綜合評估)
根據上述實施例的各實驗，進行No.1~17之潤滑被 膜的評估。
以○：(1)Burden實驗評估(平均摩擦係數：0.06以下，滑動次數：超過100)、(2)球體穿透實驗(耐熔執性：評估○)、(3)密合性(殘留率：65%以上)、(4)耐粉塵性(評估△以上)、(5)耐蝕性(鏽面積率：5%以下)、(6)伸線性(評估○)、(7)壓造性(評估○)為基準。
△：上述實驗中，連1個項目都未符合○之評估時，評估為△。其中，(6)伸線性或(7)壓造性至少一者為×時，評估為×。
×：上述實驗中，2個項目以上未符合○之評估時(未評估項目除外)，評估為×。
如表2所示，使用以特定比例含有A~C成分的潤滑皮劑所形成的No.1~11，在任一實驗中皆顯示優異的特性(綜合評估：評估○)。No.1~11具有比No.18(石灰被膜)還優異之特性，且與No.19(化成處理被膜)相較，亦於(2)球體穿透實驗、(5)耐蝕實驗、(6)伸線性實驗、(7)壓造性實驗顯示同等之特性，並且亦於(1)包登(Bowden)型摩擦實驗顯示較No.19還優異之特性。
另一方面，偏離上述規定的潤滑被膜No.12~17無法滿足評估基準(綜合評估：×)，特別是在(6)伸線實驗中，任一實驗材皆產生熔執，因而無法加工。
(實施例2)
針對將供應試材(實驗片)浸漬於表1之No.1~11所示之潤滑被膜處理液中之後，使其乾燥而具備各種潤滑被膜的No.1~11之實驗材，藉由以下方法調查有關形成於實驗材的潤滑被膜中之成分。
將供應試材(SCM435：直徑12.5mm，長度200mm)浸漬於表1所示之潤滑被膜處理液(No.1~11)1分鐘之後，使其乾燥(溫度：60℃，時間：30分)形成潤滑被膜之實驗材，準備各5張。測定形成潤滑被膜的各實驗材之質量後，使用洗淨液(蒸留水)將實驗材洗淨，將潤滑被膜完全除去。測定除去潤滑被膜的各實驗材之質量，根據洗淨前後的實驗材的質量差算出潤滑被膜附著量(實驗材5張份之質量)(表3中，「潤滑被膜附著量(g)」)。
(1)C成分(水溶性無機金屬鹽)之含量測定(表3中，「測定值欄」的「過濾物4(C成分)」)
以薄膜過濾器(孔徑0.45μm)過濾含有從上述實驗材洗淨除去的潤滑被膜之洗淨液。使過濾所得到之濾液乾燥、除去水分，測定殘留的過濾物(過濾器透過物)之質量(表3中，「測定值」欄的「過濾物1」)。此外，過濾物1係由C成分(水溶性無機金屬鹽)、D成分(界面活性劑)及E成分(防鏽劑)構成，因此根據添加於潤滑被膜處理液的C~E成分之添加比例，如以下方式算出C 成分(過濾物4)的質量。
C成分(過濾物4)的質量(g)=過濾物1的質量(g)×C成分添加比例(%)÷(C成分添加比例(%)+D成分添加比例(%)+E成分添加比例(%))
(2)A成分(無機系固體潤滑劑)之含量的測定(表3中，「測定值欄」的「過濾物2(A成分)」)
將上述(1)中過濾後的過濾器上的殘渣物乾燥除去水分，將殘留的濾物(過濾器非透過物)與過濾器一起添加於置入有加熱至190℃的礦物油(JX日礦日石能源公司社製「Super oilM46」，200mL)之容器，浸漬5分鐘後，不需冷却，以薄膜過濾器(孔徑0.45μm)過濾。進一步，將礦物油(190℃)供給至薄膜過濾器，充分洗淨。冷却至室溫後，進一步以二乙基醚充分洗淨過濾器上的殘渣物後，乾燥除去水分及二乙基醚，測定殘留的濾物之質量(過濾物2(A成分))。
(3)B成分(蠟)之含量的測定(表3中，「測定值欄」的「過濾物3(B成分)(g)」)
以薄膜過濾器(孔徑0.45μm)過濾上述(2)中以礦物油及二乙基醚洗淨後的濾液(室溫；含有礦物油及二乙基醚的濾液)，以二乙基醚充分洗淨過濾器上的殘渣物後，乾燥除去水分及二乙基醚，測定殘留的濾物(過濾器非透過物)之質量(過濾物3(B成分))。
測定結果顯示於表3。
表3中，理論值係根據表1記載之潤滑被膜處理液所含的A成分~E成分的比率，從上述潤滑被膜附著量算出各成分之含量者。
比較理論值和測定值，顯示潤滑被膜中各成分之含量係於理論值的±10%之範圍內近似之值(含測定誤差)。又，關於潤滑被膜中的A~C成分之比率(〔A/B〕、〔C/(A+B+C)〕、〔B/C〕)，亦顯示與表1記載之潤滑被膜處理液中的A~C成分的比率近似之值。
因而，明瞭藉由適切地控制潤滑被膜處理液的成分組成之方式，能將具有與潤滑被膜處理液中的成分組成大致對應的成分組成之潤滑被膜形成於金屬材。

Claims (6)

  1. 一種非磷系塑性加工用水溶性潤滑劑，其特徴為：含有：A成分：無機系固體潤滑劑、B成分：蠟、及C成分：水溶性無機金屬鹽，A成分和B成分的固體成分質量比(A成分/B成分)為0.1~5，C成分對A成分、B成分及C成分的合計量之固體成分質量比率(C成分/(A成分+B成分+C成分))為1~30%。
  2. 如申請專利範圍第1項之非磷系塑性加工用水溶性潤滑劑，其中，前述無機系固體潤滑劑係選自鈣化合物、鎂化合物、鋇化合物、鋅化合物、硼化合物(其中，硼酸鹽除外)及矽酸化合物所組成之群組中之至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1項之非磷系塑性加工用水溶性潤滑劑，其中，前述水溶性無機金屬鹽係選自硼酸鹽、鉬酸鹽及鎢酸鹽所組成之群組中之至少一種。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之非磷系塑性加工用水溶性潤滑劑，其中，前述B成分和前述C成分的固體成分質量比(B成分/C成分)為超過1.5。
  5. 一種非磷系塑性加工用金屬材，係表面具備潤滑被膜之塑性加工用金屬材，其特徴為：前述潤滑被膜含有：A成分：無機系固體潤滑劑；B成分：有機系蠟；及C成分：水溶性無機金屬鹽； A成分和B成分的固體成分質量比(A成分/B成分)為0.1~5，C成分對A成分、B成分及C成分的合計量之固體成分質量比率(C成分/(A成分+B成分+C成分))為1~30%。
  6. 一種金屬加工品，係將申請專利範圍第5項之塑性加工用金屬材予以塑性加工而得。
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