TW201339209A - 可固化組成物 - Google Patents

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Abstract

本案提供可固化組成物和其用途。可固化組成物具有極佳的加工性和使用性。此可固化組成物於固化之後具有極佳的光線提取效能、耐破裂性、硬度、耐熱和耐衝擊性及黏合性。此可固化組成物所提供的固化產物在長時間嚴苛條件下具有安定的耐久性和可靠性且不會白化和表面發黏。

Description

可固化組成物
本申請案係關於可固化組成物和其用途。
發光二極體(LED)，特別是發射波長約250至550奈米的藍光或紫外光(UV)LED，係高亮度產品，其使用以GaN為基礎的化合物半導體，如GaN、GaAlN、InGaN或InAlGaN。此外，可藉由合併紅光和綠光LED與藍光LED之方法，形成高品質全色影像。例如，已經知道藉由令藍光或UV LED與螢光材料合併而製造白光LED的技術。此等LED廣泛應用作為液晶顯示器(LCD)的背光或一般照明。
廣泛使用具有高黏合性和極佳的機械耐久性之環氧樹脂作為LED封裝劑。但是，環氧樹脂的藍光或UV射線區域的透光率較低及耐光性低。據此，例如，專利文件1至3提出解決前述問題的技術。但是，前述參考資料中所提出的封裝劑未具有足夠的耐光性。
已經知道聚矽氧樹脂作為對於低波長範圍之耐光性極佳的材料。但是，聚矽氧樹脂的耐熱性低且經固化表面發黏。此外，欲有效地使用聚矽氧樹脂作為LED的封裝劑，則須確保特性，如高折射性、耐破裂性、表面硬度，黏合強度及耐熱和耐衝擊性。
<以前技術文件>
<專利文件1>日本專利公告第H11-274571號
<專利文件2>日本專利公告第2001-196151號
<專利文件3>日本專利公告第2002-226551號
本申請案係關於可固化組成物及其用途。
例示的可固化組成物可包括(A)分子結構中具有至少一個烯基的有機聚矽氧烷(稱為“有機聚矽氧烷(A)”)和(B)具有氫原子結合至矽原子的有機聚矽氧烷(稱為“有機聚矽氧烷(B)”)。
有機聚矽氧烷(A)可具有式1之平均組成式。
[式1](R1R2 2SiO1/2)a(R3R4SiO2/2)b(R5SiO3/2)c(SiO2)d
式1中，R1係具有至少兩個碳原子的單價烴基，R2係具1至4個碳原子的烷基，R3和R4各自獨立地為具1至20個碳原子的烷基、具2至20個碳原子的烯基或具6至25個碳原子的芳基，R5係具1至20個碳原子的烷基或具6至25個碳原子的芳基，先決條件在於R1、R3和R4中之至少一者係烯基；a是正數，b是0或正數，c是正數，d是0或正數，b/a是5或更高，和b/c是5或更高。
此處所謂之“以某些平均組成式表示的有機聚矽氧烷”是指該有機聚矽氧烷係以某些平均組成式表示的單一組份，或至少兩種組份之混合物或反應產物，且混合物或反應產物中的各組份之組成的平均以某些平均組成式表示。
此處所謂的“單價烴基”是指自由碳和氫所構成之有機化合物或其衍生物所衍生的單價基團。此單價烴基包括一或至少兩個碳原子，且可為，例如，具1至25或2至25個碳原子的單價烴基。此單價烴基可為，例如，烷基、烯基或芳基。
除非他處特定地定義，否則此處所謂的“烷基”可以是指具1至20，1至16，1至12，1至8或1至4個碳原子的烷基。此烷基可具有直鏈、支鏈或環狀結構，且可以任意地經至少一個取代基取代。
除非他處特定地定義，否則此處所謂的“烯基”是指具2至20，2至16，2至12，2至8或2至4個碳原子的烯基。此烯基可具有直鏈、支鏈或環狀結構，且可以任意地經至少一個取代基取代。
除非他處特定地定義，否則此處所謂的“芳基”是指具有苯環的單價基團或自所包括的結構中具有至少兩個苯環相連或縮合之化合物或其衍生物衍生的單價基團。即，除了習慣稱為芳基者之外，所謂的芳基可包括芳烷基或芳基烷基。此芳基可為具有6至25，6至21，6至18或6至13個碳原子的芳基。此芳基可為苯基、二氯苯基、氯苯基、苯乙基、苯丙基、苄基、甲苯基、二甲苯基或萘基， 及例如，苯基。
烷基的定義用於式1的“二價烴基”時，碳原子數的下限為2。
式1的平均組成式中，具1至4個碳原子的烷基可為直鏈、支鏈或環狀烷基。此烷基可以任意地經至少一個取代基取代。式1的平均組成式中，R2可為，例如，甲基。
此說明書中，可以使用烷基、烯基或芳基、鹵素、環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、異氰酸基、巰基或前述單價烴基(包括具有1個碳原子者)作為可經任意取代單價烴基的取代基，但本申請案不限於此。
式1中，R1、R3和R4中之至少一者可為烯基。一個具體實施例中，此烯基的存在量可以使得該有機聚矽氧烷(A)中含括的烯基(Ak)對矽原子總數(Si)之莫耳比(Ak/Si)為0.02至0.2或0.02至0.15。莫耳比(Ak/Si)控制於0.02或更高時，可以適當地維持與另一組份(B)的反應性，可防止未反應的組份自固化產物表面漏出的現象。此外，莫耳比(Ak/Si)控制於0.2或更低，可以極佳的維持固化產物的耐破裂性。
式1的平均組成式中，a、b、c和d各者是指矽氧烷單元的莫耳比，當(a+b+c+d)的和為1時，a可為0.01至0.210，b可為0至0.98，c可為0.01至0.30，和d可為0至0.3。
式1的平均組成式所代表的有機聚矽氧烷可包括單官 能性矽氧烷單元(下文中稱為“M單元”)，其於相關技術中可以和習慣上以(R3SiO1/2)表示，二官能性矽氧烷單元(下文中稱為“D單元”)，其可以(R2SiO2/2)表示，三官能性矽氧烷單元(下文中稱為“T單元”)，其可以(RSiO3/2)表示，和/或四官能性矽氧烷單元(下文中稱為“Q單元”)，其可以(SiO2)表示，及例如，M、D和T單元。
一個具體實施例中，有機聚矽氧烷(A)的結構中具有自T單元衍生的結構(下文中稱為“交聯結構”)及衍生自D單元之夠長的直鏈結構。例示有機聚矽氧烷中，平均組成式1中的b/c可為5，7，8或10或更高。此外，平均組成式中，b/a可為5、8或10或更高。此處，b/c的上限可為，但未特別限於，例如，70，60，50，40，30或25。此外，b/a的上限可為，但未特別限於，例如，110，100，90，80，70，60，50或40。式1中，b/(a+b+c+d)可為，例如，0.5，0.6或0.7或更高。b/(a+b+c+d)的上限可為，但未特別限於，低於1或0.98或更低。式1中，例如，b/(b+c)可為0.5，0.6或0.7或更高。b/(b+c)的上限可為，但未特別限於，低於1或0.98或更低。此說明書中，具有上述矽氧烷單元比的有機聚矽氧烷可被稱為經部分交聯的有機聚矽氧烷。有機聚矽氧烷具有以上結構時，可以根據應用地具有適當的物理性質。
具有式1的平均組成式之有機聚矽氧烷可包括至少一 個結合至矽原子的芳基。例示有機聚矽氧烷(A)中，有機聚矽氧烷中之結合至矽原子的芳基(Ar)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ar/Si)可為0.3，0.5或0.7或更高。此範圍中，有機聚矽氧烷可維持極佳的特性，如折射指數、光提取效能、耐破裂性、硬度和黏度。同時，莫耳比(Ar/Si)的上限可為，例如，1.5或1.3。
一個具體實施例中，結合至具有式1的平均組成式之有機聚矽氧烷的矽原子之至少一芳基可結合至D單元的矽原子。例示有機聚矽氧烷可包括至少一個芳基結合至D單元的矽原子，且結合至D單元的矽原子之芳基(Ar-D)對有機聚矽氧烷的矽原子總數(Si)的莫耳比(Ar-D/Si)可為0.2，0.4或0.6或更高。一個具體實施例中，莫耳比(Ar-D/Si)的上限可為，但未特別限於，例如，1.8或1.5。
結合至具有式1的平均組成式之有機聚矽氧烷的矽原子之芳基中之至少一者可結合至T單元的矽原子。
一個具體實施例中，結合至具有式1的平均組成式之有機聚矽氧烷的矽原子之所有的芳基可結合至D和/或T單元的矽原子，並滿足前述莫耳比(Ar/Si和/或Ar-D/Si)。包括相同者的有機聚矽氧烷或封裝劑具有極佳的特性，如折射指數、光提取效能、耐破裂性、硬度和黏度。
一個具體實施例中，有機聚矽氧烷(A)可為式2的平均組成式所表示的化合物。
[式2](R1R2 2SiO1/2)a(R6R7SiO2/2)l(R8R9SiO2/2)m(R5SiO3/2)c
式2中，R1、R2和R5與式1中之定義相同，R6係具6至25個碳原子的芳基，R7、R8和R9各自獨立地為具1至20個碳原子的烷基、具2至20個碳原子的烯基或具6至25個碳原子的芳基，先決條件在於R1、R7、R8和R9中之至少一者是烯基；且當其中的a+l+m+c為1時，a是0.01至0.10，l是0至0.90，m是0至0.90，和c是0.01至0.30。但是，(l+m)/a是5或更高，和(l+m)/c是5或更高。
式2的平均組成式中，a、l、m和c各者是指矽氧烷單元的莫耳比。當(a+l+m+c)的和為1時，a是0.01至0.10，l是0至0.90，m是0至0.90，和c是0.01至0.30。此外，此處，l和m的和代表式1的實驗式中的b，且a、l、m和c可經控制以滿足式1的類別中描述的莫耳比。例如，式2中，(l+m)/c可為5，7，8或10或更高。此外，平均組成式中，(l+m)/a可為5，8或10或更高。此處，(l+m)/c的上限可為，但未特別限於，例如，70，60，50，40，30或25。此外，(l+m)/a的上限亦可為，但未特別限於，例如，110，100，90，80，70，60，50或40。式2中，(l+m)/(a+l+m+c)可為，例如，0.5，0.6或0.7或更高。(l+m)/(a+l+m+c)的上限可為，但未特別限於，低於1或0.98或更低。式2中，(l+m)/(l+m+c)可為，例如，0.5， 0.6或0.7或更高。(l+m)/(l+m+c)的上限可為，但未特別限於，低於1或0.98或更低。
此外，式2的平均組成式中，l和m皆非0。l和m皆非0時，l/m可在0.4至2.0，0.4至1.5或0.5至1的範圍內。
一個具體實施例中，具有式1或2的平均組成式之有機聚矽氧烷可包括式3或4的單元。
式3和4中，R1至R8各自獨立地為具1至20個碳原子的烷基、具2至20個碳原子的烯基或具6至25個碳原子的芳基，o是0至300，和p是0至300。
例示有機聚矽氧烷可包括至少一個式3或4的單元。式3或4的單元係形成有機聚矽氧烷之矽氧烷單元中之D單元的矽原子和T單元的矽原子直接彼此經由氧原子結合之單元。一個具體實施例中，如前述者，即使有機聚矽氧 烷係至少兩種組份且各組份之組成的平均以式1或2的平均組成式表示之混合物，此有機聚矽氧烷包括具有式3或4的單元之單一組份中之至少一者。包括式3或4的單元之有機聚矽氧烷將製自，例如，藉環狀矽氧烷化合物與具有籠或部分籠結構或T單元的有機聚矽氧烷化合物反應，此將述於下文中。特別地，施以前述方法時，可得製得包括式3或4的單元且最低數目的矽原子與其結構中的烷氧基和羥基結合之有機聚矽氧烷。
一個具體實施例中，根據藉1H-NMR測定得到的光譜，具有式1或2之平均組成式的有機聚矽氧烷，自結合至矽原子的烷氧基衍生的峰的面積(OR)對自結合至矽原子的烯基衍生的峰的面積(Ak)的比(OR/Ak)是0.05，0.03，0.01或0.0005或更低，或0。在此範圍內，有機聚矽氧烷具有適當黏度，並極佳地維持其他的物理性質。此外，此處，1H-NMR測定的光譜特定地根據以下例示具體實施例中所述的方法得到。
此外，一個具體實施例中，具有式1或2的平均組成式的有機聚矽氧烷之藉KOH滴定得到的酸值為0.05毫克KOH/克或更低，0.03毫克KOH/克或更低，0.01毫克KOH/克或更低，或0毫克KOH/克。在此範圍中，有機聚矽氧烷具有適當的黏度並極佳地維持其他物理性質。此外，此處，藉KOH滴定得到的酸值係根據以下例示具體實施例中描述的方法測得。
一個具體實施例中，具有式1或2的平均組成式的有 機聚矽氧烷的25℃黏度可為2,000，3,000，4,000，5,000，7,000，9,000或9,500 cP或更高。在此範圍內，可以適當地維持有機聚矽氧烷的加工性和硬度。同時，未特別限制黏度的上限，且例如，黏度可為100,000，90,000，80,000，70,000或65,000或更低。
一個具體實施例中，具有式1或2的平均組成式的有機聚矽氧烷的重量平均分子量(Mw)可為1,500，2,000，3,000，4,000或5,000或更高。此處所謂的“重量平均分子量”是指藉凝膠穿透層析法(GPC)，相對於標準聚苯乙烯測得的轉化值。此外，除非說明書中的他處特定地定義，否則所謂的“分子量”是指重量平均分子量。在此範圍內，聚矽氧烷可適當地維持模製性、硬度和強度。同時，未特別限制分子量的上限，且可為14,000，12,000或10,000或更低。
此有機聚矽氧烷可為，例如，包括環狀矽氧烷化合物和包括籠結構或部分籠結構或T單元的有機聚矽氧烷之混合物之反應產物。可以使用式5表示的化合物作為環狀矽氧烷化合物。此外，包括籠結構或部分籠結構或T單元的有機聚矽氧烷可以式6或7的平均組成式表示。
[式6][ReSiO3/2]
[式7][RaRb 2SiO1/2]p[ReSiO3/2]q
式5至7中，Ra係具有至少兩個碳原子的單價烴基，Rb係具1至4個碳原子的烷基，Rc至Re各自獨立地為具6至25個碳原子的芳基、具1至20個碳原子的烷基或具有至少兩個碳原子的單價烴基，o是3至6，p是1至3，和q是1至10。
式5至7中，可以根據具有所欲結構的有機聚矽氧烷決定Ra、Rc、Rd和Re的特定種類、o、p和q的特定值、及各組份在混合物中的比。
包括式5化合物和具有式6和/或7的平均組成式的有機聚矽氧烷之混合物反應時，可合成得到分子量足夠之具有所欲結構(例如，具有前述部分交聯結構)的有機聚矽氧烷。
當混合物以前述方式反應時，可使得合成的有機聚矽氧烷中，所欲產物具有最少官能基(如烷氧基或羥基)結合至矽原子並因此而具有極佳的物理性質。
一個具體實施例中，此混合物另包括式8所示化合物。
[式8](RaRb 2Si)2O
式8中，Ra是具有至少兩個碳原子的單價烴基，和Rb是具有1至4個碳原子的烷基。
式8中，可以根據所欲有機聚矽氧烷決定Ra和Rb的特定種類及混合物的混合比。
一個具體實施例中，混合物中之各組份之反應可以在適當觸媒存在下進行。因此，混合物可以另包括觸媒。可以使用可含括於混合物中的觸媒，例如，鹼觸媒。適當的鹼觸媒可為，但不限於，金屬氫氧化物，如KOH、NaOH或CsOH；金屬矽烷醇化物，包括鹼金屬化合物和矽氧烷；或四級銨化合物，如四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨或四丙基氫氧化銨。
可以考慮所欲反應性，適當地選擇在混合物中的觸媒比，且例如，相對於100重量份混合物中的反應產物總重，可為0.01至30重量份或0.03至5重量份。此說明書中，除非特定地定義，否則單位“重量份”是指組份之間的重量比。
一個具體實施例中，此反應可在適當溶劑存在下進行。作為溶劑，混合物中之反應產物(即，二矽氧烷或有機聚矽氧烷)可以適當地與觸媒混合，及可以使用不會干擾反應性之任何種類的溶劑。此溶劑可為，但不限於，以脂族烴為基礎的溶劑，如正戊烷、異戊烷、正己烷、異己烷、2,2,4-三甲基戊烷、環己烷或甲基環己烷：芳族溶劑烴，如苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯或甲基乙苯；以酮為基礎的溶劑，如甲基乙基酮、甲基異丁基酮、二乙基酮、甲基正丙基酮、甲基正丁基酮、環己酮、甲基環己酮或乙醯丙酮；以醚為基礎的溶劑，如四氫呋喃、2-甲基四 氫呋喃、乙醚、正丙醚、異丙醚、二甘醇二甲醚(diglyme)、二噁(dioxine)、二甲基二噁、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇單甲醚或丙二醇二甲醚；以酯為基礎的溶劑，如碳酸二乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯或乙二醇二乙酸酯；或以醯胺為基礎的溶劑，如N-甲基吡咯啉酮、甲醯胺、N-甲基甲醯胺、N-乙基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺或N,N-二乙基乙醯胺。
此反應可藉由將觸媒加至反應產物中而進行。此處，反應溫度可控制在，例如，0至150℃或30至130℃的範圍內。此外，反應時間可控制在，例如，1小時至3天的範圍內。
此可固化組成物可以另包括(B)包括一或至少兩個氫原子結合至矽原子的有機聚矽氧烷。
此化合物(B)可作為交聯劑，用以交聯可固化組成物。可以使用包括氫原子結合至矽原子(Si-H)的各種化合物作為化合物(B)。化合物(B)可為直鏈、支鏈、環狀或可交聯的有機聚矽氧烷，並可具有2至1,000或3至300個矽原子。
一個具體實施例中，此化合物(B)可為式9化合物或式10的平均組成式表示的化合物。
[式9]R3SiO(R2SiO)nSiR3
式9中，R各自獨立地為氫或單價烴基，一或至少兩 個R係氫原子，至少一個R是芳基，和n是1至100。
[式10](R3SiO1/2)h(R2SiO2/2)i(RSiO3/2)j(SiO2)k
式10中，R各自獨立地為氫或單價烴基，一或至少兩個R係氫原子，至少一個R是芳基，當h+i+j+k為1時，h是0.1至0.8，i是0至0.5，j是0.1至0.8，和k是0至0.2。
式9化合物可為具有至少兩個氫原子結合至矽原子的直鏈有機聚矽氧烷，式9中，n可為1至100，1至50，1至25，1至10或1至5。
一個具體實施例中，化合物(B)含括之結合至矽原子的氫原子(H)對矽原子總數(Si)之莫耳比(H/Si)可為0.2至0.8或0.3至0.75。莫耳比控制於0.2或0.3或更高時，可以極佳地維持組成物的固化性，且莫耳比控制於0.8或0.75或更低時，可以極佳地維持耐破裂性和耐熱性及耐衝擊性。
此外，化合物(B)可包括至少一個芳基，因此，式9中的至少一個R或式10中的至少一個R可為芳基。據此，可以有效地控制固化產物的折射指數和硬度。芳基的存在量使得化合物(B)中含括的芳基(Ar)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ar/Si)為0.5至1.5或0.5至1.3。莫耳比(Ar/Si)控制於0.5或更高時，固化產物的折射指數和硬度可最大化，莫耳比(Ar/Si)控制於1.5或1.3或更低時，可適當地維持組成物的黏度和耐破裂性。
化合物(B)的25℃黏度可為0.1至100,000，0.1至10,000，0.1至1,000或0.1至300 cP。化合物(B)具有前述黏度時，可以極佳地維持組成物的加工性及固化產物的硬度。
化合物(B)的分子量可為，例如，低於2,000，1,000或800。化合物(B)的分子量為1,000或更高時，固化產物的強度會降低。未特別限制化合物(B)的分子量下限，且可為，例如，250。化合物(B)中，分子量是指重量平均分子量，或化合物的常規分子量。
作為化合物(B)之製法，例如，可以使用相關技術中習知的製法，或類似於製造有機聚矽氧烷(A)之方法，但本申請案不限於此。
一個具體實施例中，可以根據可固化組成物中含括的烯基量決定化合物(B)的含量。一個具體實施例中，選擇化合物(B)，使得化合物(B)中含括之結合至矽原子的氫原子(H)對可固化組成物中含括之烯基總量(Ak)之莫耳比(H/Ak)為0.5至2.0或0.7至1.5。莫耳比(H/Ak)中，所提供的組成物在固化之前，具有極佳的加工性和操作性，在固化之後，具有極佳的耐破裂性、硬度、耐熱性和耐衝擊性及黏合性，且在嚴苛條件下不會白化或表面發黏。相對於100重量份的化合物(A)，化合物(B)的含量可為，例如，50至500或50至400重量份。
此可固化組成物可以另包括(C)具有交聯結構的有 機聚矽氧烷。
此處所謂的“交聯結構”是指有機聚矽氧烷包括至少一個T單元及四官能性矽氧烷單元(下文中稱為“Q單元”)可能和常規地以(SiO2)表示，即，有機聚矽氧烷非對應於具有部分交聯結構者。
一個具體實施例中，此有機聚矽氧烷(C)可以式11的平均組成式表示。
[式11](R3SiO1/2)d(R2SiO2/2)e(RSiO3/2)f(SiO4/2)g
式11中，R各自獨立地為單價烴基或環氧基。但是，至少一個R係烯基，至少一個R係芳基，且當d+e+f+g為1時，d是0.05至0.5，e是0至0.3，f是0.6至0.95，g是0至0.2，(d+e)/(d+e+f+g)是0.2至0.7，e/(e+f+g)是0.3或更低，和f/(f+g)是0.8或更高。
式11中，一或至少兩個R可為烯基。一個具體實施例中，此烯基的存在量使得有機聚矽氧烷(C)中所含括之烯基(Ak)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ak/Si)為0.05至0.4或0.05至0.35。莫耳比(Ak/Si)控制為0.05或更高時，可適當地維持與另一組份的反應性，且可防止未反應的組份自固化產物表面漏出的現象。此外，莫耳比(Ak/Si)控制於0.4或0.35或更低時，可極佳地維持固化產物的硬度、耐破裂性和耐熱性及耐衝擊性。
式11中，至少一個R是芳基。據此，可以有效地控 制固化產物的折射指數和硬度。此芳基的存在量使得有機聚矽氧烷(C)中含括的芳基(Ar)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ar/Si)為0.5至1.5或0.5至1.2。莫耳比(Ar/Si)控制於0.5或更高時，固化產物的折射指數和硬度可最大化，莫耳比(Ar/Si)控制於1.5或1.2或更低時，可以適當地維持組成物的黏度和耐熱性及耐衝擊性。
式11的平均組成式中，d、e、f和g是指各矽氧烷單元的莫耳比，當其和為1時，d是0.5至0.5，e是0至0.3，f是0.6至0.95，和g是0至0.2。但是，f和g不同時為0。欲使固化產物的強度、耐破裂性和耐熱性及耐衝擊性最大化，此處，(d+e)/(d+e+f+g)可控制為0.2至0.7，e/(e+f+g)可控制為0.3或更低，和f/(f+g)可控制為0.8或更高。此處，e/(e+f+g)的下限可為，但未特別限制於，例如，超過0。此外，f/(f+g)的上限可為，但未特別限制為，例如，1.0。
有機聚矽氧烷(C)的25℃黏度為5,000或10,000 cP或更高，並因此而適當地維持固化之前的加工性及固化之後的硬度。
有機聚矽氧烷(C)的分子量可為，例如，800至20,000或800至10,000。分子量控制於800或更高時，可以有效地維持固化之前的模製性或固化之後的強度，分子量控制於20,000或10,000或更低時，黏度可維持於適當程度。
未特別限制製造有機聚矽氧烷(C)之方法，但可以 使用此技術中習知的製法或類似於製造有機聚矽氧烷(A)之方法。
例如，有機聚矽氧烷(C)可以50至1,000或50至700重量份與100重量份的有機聚矽氧烷(A)混合。有機聚矽氧烷(C)的重量比控制於50重量份或更高時，可以極佳地維持固化產物的強度，有機聚矽氧烷(C)的重量比控制於1,000或700重量份或更低時，可以極佳地維持耐破裂性和耐熱性及耐衝擊性。
此可固化組成物可以另包括(D)直鏈有機聚矽氧烷(下文中稱為化合物(D)”)。此處，直鏈有機聚矽氧烷可以是指僅包括D和M單元作為矽氧烷單元的有機聚矽氧烷。
一個具體實施例中，直鏈有機聚矽氧烷可以式12的平均組成式表示。
[式12](R16 3SiO1/2)i(R17 2SiO2/2)j
式12中，R16和R17各自獨立地為氫、羥基、環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、異氰酸基或單價烴基。此處，R16和R17中之至少二者是烯基，R16和R17中之至少一者是芳基，且當i+j為1時，i是0至0.5和j是0.5至0.98。
式12中，單價烴基的特定例子述於式1。
式12中，R16和R17中之至少二者可為烯基。一個具體實施例中，烯基的存在量使得有機聚矽氧烷(D)中含 括的烷基(Ak)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ak/Si)為0.02至0.2或0.02至0.15。莫耳比(Ak/Si)控制於0.02或更高時，可適當地維持與組份(B)的反應性，固化產物的折射指數和硬度可最大化，且可防止未反應的組份自固化產物表面漏出的現象。此外，莫耳比(Ak/Si)控制於0.2或更低時，可極佳地維持固化產物的耐破裂性。
此外，式12中，R16和R17中之至少一者可為芳基。此芳基的存在量使得有機聚矽氧烷(D)中含括的芳基(Ar)對矽原子總數(Si)的莫耳比(Ar/Si)為0.3至1.3或0.4至1.3，且更佳地為0.6至1.3。莫耳比(Ar/Si)控制為0.3或更高時，固化產物的折射指數和硬度可最大化，莫耳比(Ar/Si)控制於1.3或更低時，可適當地維持組成物的黏度。
在式12的平均組成式中，i和j分別是矽氧烷單元的莫耳比，i和j的和為1時，i是0至0.5，和j是0.5至0.98。
化合物(D)的25℃黏度為1,000至100,000或1,000至50,000 cP。在此範圍內，組成物可以在固化之前，維持適當的加工性和操作性，及在固化之後，維持硬度。
此外，化合物(D)的分子量為，例如，1,000至50,000或1,000至30,000。化合物(D)的分子量控制於1,000或更高時，組成物具有適當維持的黏度且在固化之 後可提供極佳的硬度和耐破裂性。此外，化合物(D)的分子量控制於50,000或更低時，可以適當地維持組成物的黏度，並亦極佳地維持操作性和加工性。
化合物(D)可以，例如，藉由與關於組份(B)所述的相同方法製得。
同時，未特別限制組份(D)在可固化組成物中之混合比，但考慮組成物的物理性質(如黏度)，組份(D)可以適當比混合。
可固化組成物可包括粒子，例如，無機粒子。此無機粒子的折射指數可以使得組成物或其固化產物的折射指數差的絕對值為0.1或更低。
螢光材料混入組成物中時，此粒子可避免螢光材料在固化期間內沉澱的問題，並增進耐熱性、熱輻射性質和耐破裂性，以改良總可靠性。此外，此粒子的折射指數可在上述範圍內，並因此而可以前述者提供，維持此組成物或其固化產物的透光性，並於施於裝置時，增進裝置的亮度。
所用的粒子可為相關技術中所用之所有種類的各種粒子，其介於粒子和不含該粒子之組成物或固化產物的折射指數之間的差之絕對值為0.1或更低。介於粒子和不含該粒子之組成物或固化產物的折射指數之間的差之絕對值可為0.07或0.05或更低。例如，此粒子可為氧化矽(SiO2)、有機氧化矽、氧化鋁、鋁氧化矽、氧化鈦、氧化鋯、氧化銫、氧化鉿、五氧化鈮、五氧化鉭、氧化銦、 氧化錫、氧化銦錫、氧化鋅、矽、硫化鋅、碳酸鈣、硫酸鋇、矽酸鋁或氧化鎂，且可為多孔或中空粒子。
此粒子的平均直徑為，例如，1奈米至50微米或2奈米至10微米。平均直徑是1奈米或更高時，粒子可均勻地分散於其組成物或固化產物中，平均直徑為50微米或更低時，可以有效地進行粒子之分散，並可避免粒子沉澱。
相對於100重量份化合物(A)或化合物(A)和(C)的總重，此粒子的含量為0.1至30或0.2至10重量份。粒子含量為0.1重量份或更高時，極佳地抑制螢光材料的沉澱或可確保增進裝置的可靠性，當粒子含量為30重量份或更低時，可極佳地維持加工性。
此組成物可以另包括氫矽化反應(hydrosilylation)觸媒。此氫矽化觸媒可用以刺激前述化合物(A)和/或(C)的烯基和結合至化合物(B)的矽原子之間的反應。可以使用相關技術中已知的所有慣用組份作為氫矽化觸媒。可以使用以鉑、鈀或銠為基礎的觸媒作為此觸媒。此說明書中，考慮觸媒效能，可以使用以鉑為基礎的觸媒，且可為，但不限於，氯鉑酸、四氯化鉑、鉑的烯烴錯合物、鉑的烯基矽氧烷錯合物或鉑的羰基錯合物。
未特別限制氫矽化觸媒的含量，只要氫矽化觸媒以催化量(即，能夠作為觸媒的量)含括即可。習慣上，以鉑、鈀或銠的原子量計，此氫矽化觸媒的用量為0.1至500 ppm或0.2至100 ppm。
就另增進對於各種基底的黏合性的觀點，此組成物可以另包括發黏劑。發黏劑係能夠改良對於組成物或固化產物之自身黏合性的組份，其可特別地改良對於金屬和有機樹脂的自身黏合性。
此發黏劑可為，但不限於，具有至少一或兩個官能基(選自烯基(如乙烯基)、(甲基)丙烯醯氧基、氫矽基(SiH基)、環氧基、烷氧基、烷氧矽基、羰基和苯基)的矽烷；或有機的有機聚矽氧烷(如具2至30或4至20個矽原子的環狀或直鏈矽氧烷)。可以另混合一或至少兩種發黏劑。
相對於100重量份化合物(A)或化合物(A)和(C)的總重，發黏劑在組成物中之含量為0.1至20重量份，但可以考慮黏合性的所欲改良，適當地改變此含量。
必要時，此組成物可以另包括一或至少兩種添加劑，包括反應抑制劑，如2-甲基-3-丁炔-2-醇、2-苯基-3-1-丁炔-2-醇、3-甲基-3-戊烯-1-in(3-methyl-3-pentene-1-in)、3,5-二甲基-3-己烯-1-in(3-dimethyl-3-hexene-1-in)、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷或乙炔基環己烷；無機填料，如氧化矽、氧化鋁、氧化鋯或氧化鈦；具有環氧基和/或烷氧矽基的碳官能性矽烷、其部分水解-縮合產物或有機聚矽氧烷；觸變劑，如能夠用以與聚醚合併的濁相氧化矽；提供傳導性的試劑，如銀、銅或鋁的金屬粉末或各種碳材料；或顏色調整劑，如顏料或染料。
一個具體實施例中，此可固化組成物可以另包括螢光材料。此情況中，未特別限制可用的螢光材料，且例如，可用以實現白光之施於LED包裝之慣用種類的螢光材料。
本申請案的另一方面提供半導體裝置。例示半導體裝置可經包括可固化組成物之固化產物的封裝劑封裝。
經封裝劑封裝的半導體裝置的例子包括二極體、電晶體、閘流體(thyritor)、光偶合劑、CCD、固相影像截取二極體、單塊IC、混合IC、LSI、VLSI或LCD。
一個具體實施例中，此半導體裝置可為發光二極體。
此發光二極體可為藉由將半導體材料堆疊在基板上而形成者。此半導體材料可為，但不限於，GaAs、GaP、GaAlAs、GaAsP、AlGaInP、GaN、InN、AIN、InGaAIN或SiC。此外，可以使用單晶藍寶石、尖晶石、SiC、Si、ZnO或GaN作為基板。
此外，欲製造此發光二極體，必要時，可以在基板和半導體材料之間形成緩衝層。可以使用GaN或AlN作為緩衝層。將半導體材料堆疊在基板上的方法可為，但未特別限於，MOCVD，HDVPE或液體生長。此外，發光二極體的結構可為，例如，包括MIS接點、PN接點、和PIN接點的單接點、雜接點或雙重雜接點。此外，發光二極體可以使用單或多重量子壁結構形成。
一個具體實施例中，發光二極體的發射波長可為，例如，250至550奈米，300至500奈米或330至470奈 米。此發射波長是指主要發射峰波長。發光二極體的發射波長設定在前述範圍內時，可得到具有較長壽命、高能量效能和高顏色表現的白光發光二極體。
此發光二極體可使用此組成物封裝。此外，發光二極體的封裝可以僅使用此組成物進行，且在一些情況中，另一封裝劑可以與此組成物併用。兩種封裝劑併用時，使用此組成物封裝之後，經封裝的發光二極體亦可經另一封裝劑封裝，或發光二極體可以另一封裝劑封裝及之後再度以此組成物封裝。另一封裝劑可為環氧樹脂、聚矽氧樹脂、丙烯醯基樹脂、脲樹脂、醯亞胺樹脂或玻璃。
欲以組成物封裝此發光二極體，例如，可以使用包括事先將組成物注入模具中，浸泡已有發光二極體固定於其中的鉛框及固化該組成物之方法，或者包括將組成物注入已有發光二極體插置於其中的模具中及固化該組成物之方法。作為注入組成物之方法，可以使用藉分佈器注入、轉移模製或射出模製。此外，可以含括將組成物滴在發光二極體上，藉網版印刷或使用遮罩塗覆組成物，及固化該組成物之方法，及藉由分佈器將組成物注入已有發光二極體置於其底部的杯中並固化該組成物之方法作為其他封裝法。
此外，必要時，組成物可作為模具接合材料，將發光二極體固定至鉛末端或封裝物，或發光二極體上的鈍化層或封裝基板。
須固化此組成物時，未特別限制此固化，且可為，例 如，藉由使組成物維持於60至200℃ 10分鐘至5小時的方式進行，或於適當溫度和適當時間以至少二步驟進行。
未特別限制封裝劑的形狀，且例如，可為子彈型鏡、平板或薄膜形。
此外，發光二極體的效能之額外增進可藉相關技術中已知的慣用方法增進。欲增進效能，例如，可以使用將反射層或集光層置於發光二極體的背層上之方法、在其底部形成補色零件之方法、將所吸收的光之波長比主要發射波長為短的層置於發光二極體上之方法、封裝發光二極體及進一步以輕質材料模製發光二極體之方法、將發光二極體插入用以固定的穿透孔之方法，或藉覆晶(flip-chip)接觸而令發光二極體與讀取元件接觸而自基板方向提取光之方法。
此發光二極體可以有效地用於，例如，液晶顯示器(LCD)的背光、照明設備、各種感知器、印表機和影印機的光源、行動量規、訊號燈、領航燈、顯示裝置的光源、平面型發光二極體、顯示器、裝飾或各種類型的照明之光源。
例示可固化組成物具有極佳的加工性和操作性。此外，可固化組成物在固化之後，具有極佳的光提取效能、耐破裂性、硬度、耐熱性和耐衝擊性和黏合性。此外，此組成物所提供的封裝劑可以在長時間嚴苛條件下提供具有 安定的耐久性和可靠性且不會白化和表面發黏。
下文中，將以參考根據本申請案的實例及非根據本申請案的比較例的方式，進一步詳細描述本申請案，但本申請案之範圍未限於以下實例。
下文中，縮寫“Vi”是指乙烯基，縮寫“Ph”是指苯基，縮寫“Me”是指甲基，而縮寫“Ep”是指環氧基。
1.有機聚矽氧烷的 1 H-NMR測定
在以下條件下，進行有機聚矽氧烷的1H-NMR分析：
<1H-NMR分析>
測定設備：Varian Unity Inova 500 MHz NMR
所用溶劑：丙酮-d6
測定條件：脈衝序列：s2pul
掃描寬度：8012.8 Hz
收集時間：2.045秒
延遲時間：2秒
脈衝寬度：45度脈衝(8.10微秒)
掃描數：16
2.有機聚矽氧烷的酸值測定
混合500毫升甲苯、495毫升異丙醇(IPA)和5毫升蒸餾水而製得測定用的溶劑。此外，製得0.1N KOH溶液(溶劑：IPA)作為鹼溶液，並製得α-萘酚苯(pH：0.8~8.2黃，10.0藍綠)作為指示劑。之後，取得約1至2克樣品並溶於6克用以測定的溶劑中，添加指示劑且之後使用鹼溶液滴定所得混合物。完成滴定時所用的鹼溶液的量為測得的酸值，其單位為毫克KOH/克。
3.裝置的特性之評估
使用以聚酞醯胺(PPA)製造的3017 LED封裝評估裝置的特性。特別地，可固化組成物分佈於PPA杯中，維持於70℃ 1小時，於150℃固化1小時，藉此製得表面封裝的LED。
之後，根據以下方法，進行熱衝擊試驗和長期可靠性試驗。
(1)熱衝擊試驗
製得的LED維持於-40℃ 30分鐘，之後維持於100℃ 30分鐘，此設定為一次循環，之後重複此循環50次。LED維持於室溫，之後藉由檢視剝離狀態地評估其耐熱衝擊性。此評估中，以相同的可固化組成物製得的10個LED各者接受前述試驗，剝離的LED數示於表1。
(2)長期可靠性試驗
製得的LED於85℃和相對濕度85%的條件下，以施以20毫安培300小時的方式操作。之後，測定操作之後的亮度對操作之前的亮度之降低比，並根據以下標準評估。
<評估標準>
○：亮度對初亮度的降低比為10%或更低
×：亮度對初亮度的降低比超過10%
合成例1
55.00克八甲基環四矽氧烷、120.4克八苯基環四矽氧烷、9.6克四甲基四乙烯基環四矽氧烷、17.4克八苯基-多面體的低聚倍半矽氧烷(silsesquioxane)(八苯基-POSS)和15.7克二乙烯基四甲基二矽氧烷混合，0.6毫升的四甲基氫氧化銨(TMAH)混入此混合物中作為觸媒。之後，觸媒已混入的混合物於115℃反應約20小時。反應之後，自反應產物移除低分子量材料，藉此得到透明油狀的有機聚矽氧烷(A)，其以式A表示。此有機聚矽氧烷的25℃黏度為35,200 cP而分子量約5,100。此外，自藉有機聚矽氧烷的1H-NMR測得的光譜，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.008。
[式A][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]18[Ph2SiO2/2]15[ViMeSiO2/2]3[PhSiO3/2]2
合成例2
藉合成例1中描述的方法合成有機聚矽氧烷，但未使用四甲基四乙烯基環四矽氧烷，且八苯基-POSS和二乙烯基四甲基二矽氧烷的混合量分別改為8.7克和12.6克。有機聚矽氧烷以式B表示，其為透明的油。此有機聚矽氧烷(B)的25℃黏度為19,600 cP而分子量約5,000。此外，自藉有機聚矽氧烷的1H-NMR測得的光譜，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.009。
[式B][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]20[Ph2SiO2/2]16[PhSiO3/2]2
合成例3
60.00克八甲基環四矽氧烷、106.96克八苯基環四矽氧烷、17.44克八苯基-POSS和12.56克二乙烯基四甲基二矽氧烷混合，且0.63毫升的四甲基氫氧化銨(TMAH)混入此混合物中作為觸媒。之後，觸媒已混入的混合物於115℃反應約20小時，藉此得到透明油狀的有機聚矽氧烷，其以式C表示。此有機聚矽氧烷的25℃黏度為21,000 cP而分子量約6,400。此外，自藉有機聚矽氧烷的1H-NMR測得的光譜，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.006毫克KOH/克。
[式C][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]22[Ph2SiO2/2]15[PhSiO3/2]5
合成例4
藉合成例3中描述的方法合成有機聚矽氧烷，但二乙烯基四甲基二矽氧烷的混合量改為6.28克。此聚矽氧烷以式D表示，其為透明的油。此聚矽氧烷的25℃黏度為58,600 cP而分子量約9,700。此外，在藉1H-NMR測得的光譜中，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.009毫克KOH/克。
[式D][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]40[Ph2SiO2/2]27[PhSiO3/2]9
合成例5
藉合成例3中描述的方法合成聚矽氧烷，但八苯基-POSS和二乙烯基四甲基二矽氧烷的混合量分別改為34.88克和15.72克。此有機聚矽氧烷以式E表示，其為透明的油。此聚矽氧烷的25℃黏度為33,200 cP而分子量約4,600。此外，在藉1H-NMR測得的光譜中，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.008毫克KOH/克。
[式E][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]19[Ph2SiO2/2]12[PhSiO3/2]6
合成例6
藉合成例3中描述的方法合成聚矽氧烷，但八甲基環四矽氧烷、八苯基環四矽氧烷和二乙烯基四甲基二矽氧烷的混合量分別改為55.00克、120.34克和18.85克。此聚 矽氧烷以式F表示，其為透明的油。此聚矽氧烷的25℃黏度為24,400 cP而分子量約4,200。此外，在藉1H-NMR測得的光譜中，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.008毫克KOH/克。
[式F][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]14[Ph2SiO2/2]11[PhSiO3/2]3
合成例7
藉合成例6中描述的方法合成聚矽氧烷，但二乙烯基四甲基二矽氧烷的混合量改為12.56克。此聚矽氧烷以式G表示，其為透明的油。此聚矽氧烷的25℃黏度為47,000 cP而分子量約5,500。此外，在藉1H-NMR測得的光譜中，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.007毫克KOH/克。
[式G][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]21[Ph2SiO2/2]17[PhSiO3/2]4
合成例8
藉合成例3中描述的方法合成聚矽氧烷，但混合183.71克四甲基四苯基環四矽氧烷以代替八甲基環四矽氧烷和八苯基環四矽氧烷，且二乙烯基四甲基二矽氧烷的混合量改為12.10克。此聚矽氧烷以式H表示，其為透明的油。此聚矽氧烷的25℃黏度為19,800 cP而分子量約4,800。此外，自藉有機聚矽氧烷的1H-NMR測得的光 譜，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.008毫克KOH/克。
[式H][ViMe2SiO1/2]2[MePhSiO2/2]32[PhSiO3/2]4
合成例9
30.0克八甲基環四矽氧烷、53.5克八苯基環四矽氧烷、8.7克八苯基-POSS和6.3克二乙烯基四甲基二矽氧烷混合，0.3毫升的TMAH混入此混合物中作為觸媒。之後，觸媒已混入的混合物於115℃反應約20小時。反應終了之後，自反應產物移除低分子量材料，藉此得到透明油狀的聚矽氧烷，其以I表示。此有機聚矽氧烷的25℃黏度為21,100 cP而分子量約6,100。此外，自藉有機聚矽氧烷的1H-NMR測得的光譜，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.01毫克KOH/克。
[式I][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]23[Ph2SiO2/2]15[PhSiO3/2]4
合成例10
藉合成例9中描述的方法合成聚矽氧烷，但八苯基-POSS的混合量改為4.4克。此聚矽氧烷以式J表示，其為透明的油。此聚矽氧烷的25℃黏度為10,200 cP而分子量約5,600。此外，在藉1H-NMR測得的光譜中，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.009毫克KOH/ 克。
[式J][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]24[Ph2SiO2/2]16[PhSiO3/2]2
合成例11
藉合成例9中描述的方法合成聚矽氧烷，但二乙烯基四甲基二矽氧烷的混合量改為9.4克。此聚矽氧烷以式K表示，其為透明的油。此聚矽氧烷的25℃黏度為12,200 cP而分子量約4,700。此外，在藉1H-NMR測得的光譜中，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.008毫克KOH/克。
[式K][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]17[Ph2SiO2/2]11[PhSiO3/2]4
合成例12
藉合成例9中描述的方法合成聚矽氧烷，但八甲基環四矽氧烷、八苯基環四矽氧烷和二乙烯基四甲基二矽氧烷的混合量分別改為27.2克、60.2克和7.9克。此聚矽氧烷以式L表示，其為透明的油。此聚矽氧烷的25℃黏度為33,200 cP而分子量約4,600。此外，在藉1H-NMR測得的光譜中，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.007毫克KOH/克。
[式L][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]18[Ph2SiO2/2]15[PhSiO3/2]2
合成例13
藉合成例9中描述的方法合成聚矽氧烷，但使用12.5克式[ViMe2SiO1/2][PhSiO3/2]3.5表示且分子量為1,520的聚矽氧烷代替八苯基-POSS，且二乙烯基四甲基二矽氧烷的混合量改為6.1克。此聚矽氧烷以式M表示，其為透明的油。此聚矽氧烷的25℃黏度為15,500 cP而分子量約5,300。此外，在藉1H-NMR測得的光譜中，未觀察到自烷氧基衍生的峰，且測得的酸值約0.012毫克KOH/克。
[式M][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]20[Ph2SiO2/2]13[PhSiO3/2]4
合成例14
61.0克水和7.9毫升硝酸進一步混入藉由令89.0克二甲氧基二甲基矽烷、148.4克二甲氧基二苯基矽烷、14.7克二甲氧基甲基乙烯基矽烷、15.7克二乙烯基四甲基二矽氧烷和26.7克苯基三甲氧基矽烷溶於330克甲苯中而得的溶液中。之後，此混合物於100℃反應約7小時。反應完全之後，反應溶液於室溫冷卻，並以水清洗直到反應液呈中性。之後，0.1克KOH加至此溶液中，並因此而進行脫水縮合反應。反應之後，反應溶液以醋酸(AcOH)中和並以水清洗直到變成中性，在減低壓力下蒸餾而移除溶劑，藉此得到有機聚矽氧烷。所得的有機聚矽氧烷以式N表示，其為透明的油，並具有大量的環狀 低分子量材料。由於有機聚矽氧烷的分子量與低分子量材料類似，所以難以分離。此外，自藉有機聚矽氧烷的1H-NMR測得的光譜中，自OMe/Vi衍生的峰的面積約0.2，藉此證實大量的甲氧基存在於結構中。此外，測得的酸值約0.270。此反應溶液的25℃黏度為2,300 cP，此為極低值。
[式N][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]19[Ph2SiO2/2]10[ViMeSiO2/2]3[PhSiO3/2]2[OMe]1
合成例15
以與合成例14中描述的相同方法合成有機聚矽氧烷，但使用13.4克苯基三甲氧基矽烷代替八苯基-POSS。合成的有機聚矽氧烷以式O表示，其具有大量的環狀低分子量材料。由於有機聚矽氧烷的分子量與低分子量材料類似，所以難以分離。此外，自藉有機聚矽氧烷的1H-NMR測得的光譜中，自OMe/Vi衍生的峰的面積約0.7，藉此證實大量的甲氧基存在於結構中。此外，測得的酸值約0.276。此反應溶液的25℃黏度為2,800 cP，此為極低值。
[式O][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]20[Ph2SiO2/2]16[PhSiO3/2]2[OMe]1.4
合成例16
藉合成例1中描述的方法合成有機聚矽氧烷，但使用 12.6克二乙烯基四甲基二矽氧烷代替八苯基-POSS。合成的有機聚矽氧烷以式P表示，其25℃黏度為9,800 cP而分子量約5,200。自藉有機聚矽氧烷的1H-NMR測得的光譜，未觀察到自烷氧基衍生的峰面積，且測得的酸值約0.011。
[式P][ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]21[Ph2SiO2/2]17[ViMeSiO2/2]3
實例1
藉已知方法，藉由令式F和H所示化合物與合成例1中製造的有機聚矽氧烷(A)混合(混合量：有機聚矽氧烷(A)：100克，式F化合物：5.0克，式G化合物：50克，式H化合物：10克)，製造能夠藉氫矽化反應加以固化的可固化組成物。之後，觸媒(鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷)與此組成物混合而使得Pt(0)含量為5 ppm，均勻混合此混合物，並使用消泡劑移除氣泡，藉此完成可固化組成物。
[式F](ViMe2SiO1/2)2(PhMeSiO2/2)5(EpSiO3/2)3
[式G](HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式H](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
實例2
藉已知方法，藉由令式F、I和J所示化合物與合成例2中製造的有機聚矽氧烷(B)混合而製造能夠藉氫矽化反應加以固化的可固化組成物(混合量：有機聚矽氧烷(B)：50克，式F化合物：5.0克，式I化合物：110克，式J化合物：45克)。之後，觸媒(鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷)與此組成物混合而使得Pt(0)含量為5 ppm，均勻混合此混合物，並使用消泡劑移除氣泡，藉此完成可固化組成物。
[式I](ViMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3
[式J](HMe2SiO1/2)3(Ph2SiO2/2)1.5
實例3
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但混合35克合成例3中製造的有機聚矽氧烷(C)、5.0克式F化合物、100克式I化合物和37克式H化合物，並混合觸媒。
實例4
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但混合35克合成例4中製造的有機聚矽氧烷(D)、5.0克式F化合物、100克式I化合物和37克式H化合物， 並混合觸媒。
實例5
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但混合35克合成例5中製造的有機聚矽氧烷(E)、5.0克式F化合物、100克式I化合物和37克式H化合物，並混合觸媒。
實例6
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但混合35克合成例6中製造的有機聚矽氧烷(F)、5.0克式F化合物、100克式I化合物和37克式H化合物，並混合觸媒。
實例7
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但混合35克合成例7中製造的有機聚矽氧烷(G)、5.0克式F化合物、100克式I化合物和37克式H化合物，並混合觸媒。
實例8
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但混合35克合成例8中製造的有機聚矽氧烷(H)、5.0克式F化合物、100克式I化合物和37克式H化合物， 並混合觸媒。
實例9
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但混合35克合成例9中製造的有機聚矽氧烷(I)、5.0克式F化合物、100克式I化合物和37克式H化合物，並進一步混合觸媒。
實例10
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但混合35克合成例10中製造的有機聚矽氧烷(J)、5.0克式F化合物、100克式I化合物和37克式H化合物，並混合觸媒。
實例11
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但混合35克合成例11中製造的有機聚矽氧烷(K)、5.0克式F化合物、100克式I化合物和37克式H化合物，並進一步混合觸媒。
實例12
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但混合35克合成例12中製造的有機聚矽氧烷(L)、5.0克式F化合物、100克式I化合物和37克式H化合物， 並混合觸媒。
實例13
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但混合35克合成例13中製造的有機聚矽氧烷(M)、5.0克式F化合物、100克式I化合物和37克式H化合物，並混合觸媒。
比較例1
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但使用合成例14中製造的有機聚矽氧烷(N)代替有機聚矽氧烷(A)。
比較例2
藉與實例2中描述之相同的方法製造可固化組成物，但使用合成例15中製造的有機聚矽氧烷(O)代替有機聚矽氧烷(B)。
比較例3
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但使用合成例16中製造的有機聚矽氧烷(P)代替有機聚矽氧烷(A)。
比較例4
藉與實例1中描述之相同的方法製造可固化組成物，但混合140克合成例16中製造的有機聚矽氧烷(P)、5.0克式F化合物和20克式H化合物，並進一步混合觸媒。
以各種可固化組成物測得的物理性質示於表1。

Claims (17)

  1. 一種可固化組成物，包含：(A)具有式1之平均組成式的有機聚矽氧烷；和(B)包含氫原子結合至矽原子的有機聚矽氧烷：[式1](R1R2 2SiO1/2)a(R3R4SiO2/2)b(R5SiO3/2)c(SiO2)d其中R1係具有至少兩個碳原子的單價烴基，R2係具1至4個碳原子的烷基，R3和R4各自獨立地為具1至20個碳原子的烷基、具2至20個碳原子的烯基或具6至25個碳原子的芳基，R5係具1至20個碳原子的烷基或具6至25個碳原子的芳基，先決條件在於R1、R3和R4中之至少一者係烯基；a是正數，b是0或正數，c是正數，d是0或正數，b/a是5或更高，和b/c是5或更高。
  2. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中該有機聚矽氧烷(A)中的烯基對該有機聚矽氧烷(A)的矽原子之莫耳比(Ak/Si)為0.02至0.2。
  3. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中該有機聚矽氧烷(A)中的芳基對該有機聚矽氧烷(A)中的矽原子之莫耳比(Ar/Si)為0.3或更高。
  4. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中式1的b/(a+b+c+d)為0.5或更高。
  5. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中式1的b/(b+c)為0.5或更高。
  6. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中該 有機聚矽氧烷(A)具有式2的平均組成式：[式2](R1R2 2SiO1/2)a(R6R7SiO2/2)l(R8R9SiO2/2)m(R5SiO3/2)c其中R1、R2和R5與式1中之定義相同，R6係具6至25個碳原子的芳基，R7、R8和R9各自獨立地為具1至20個碳原子的烷基、具2至20個碳原子的烯基或具6至25個碳原子的芳基，先決條件在於R1、R7、R8和R9中之至少一者是烯基；且當其中的a+l+m+c為1時，a是0.01至0.10，l是0至0.90，m是0至0.90，和c是0.01至0.30，(l+m)/a是5或更高，和(l+m)/c是5或更高。
  7. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中該有機聚矽氧烷(A)包含式3的結構： 其中R1至R3各自獨立地為具1至20個碳原子的烷基、具2至20個碳原子的烯基或具6至25個碳原子的芳基。
  8. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中該有機聚矽氧烷(A)包含式4的結構： 其中R4至R8各自獨立地為具1至20個碳原子的烷基、具2至20個碳原子的烯基或具6至25個碳原子的芳基，o是0至300，和p是0至300。
  9. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中在1H-NMR光譜中，自結合至矽原子的烷氧基衍生的峰的面積(OR)對自結合至矽原子的烯基衍生的峰的面積(Ak)的比(OR/Ak)是0.05或更低。
  10. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中藉KOH滴定，該有機聚矽氧烷(A)的酸值為0.05毫克KOH/克或更低。
  11. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中該有機聚矽氧烷(A)係包含式5化合物的混合物與式6或7的平均組成式代表的有機聚矽氧烷之反應產物： [式6][ReSiO3/2] [式7][RaRb 2SiO1/2]p[ReSiO3/2]q其中Ra係具有至少兩個碳原子的單價烴基，Rb係具1至4個碳原子的烷基，Rc至Re各自獨立地為具6至25個碳原子的芳基、具1至20個碳原子的烷基或具有至少兩個碳原子的單價烴基，o是3至6，p是1至3，和q是1至10。
  12. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其中該有機聚矽氧烷(B)係式9化合物或具有式10之平均組成式的化合物：[式9]R15 3SiO(R15 2SiO)nSiR15 3其中R15各自獨立地為氫或單價烴基，先決條件在於一或至少兩個R15係氫原子和至少一個R15是芳基；和n是1至100，和[式10](R16 3SiO1/2)h(R16 2SiO2/2)i(R16SiO3/2)j(SiO2)k其中R16各自獨立地為氫或單價烴基，先決條件在於一或至少兩個R16係氫原子和至少一個R16是芳基；且當h+i+j+k為1時，h是0.1至0.8，i是0至0.5，j是0.1至0.8，和k是0至0.2，先決條件在於i和k不同時為0。
  13. 如申請專利範圍第1項之可固化組成物，其另包含具有式11的平均組成式之有機聚矽氧烷： [式11](R14 3SiO1/2)d(R14 2SiO2/2)e(R14SiO3/2)f(SiO4/2)g其中R14各自獨立地為單價烴基或環氧基，先決條件在於至少一個R14係烯基和至少一個R14係芳基；且當d+e+f+g為1時，d是0.05至0.5，e是0至0.3，f是0.6至0.95，g是0至0.2，先決條件在於f和g不同時為0，(d+e)/(d+e+f+g)是0.2至0.7，e/(e+f+g)是0.3或更低，和f/(f+g)是0.8或更高。
  14. 一種半導體裝置，其經如申請專利範圍第1項之可固化組成物之經固化產物封裝。
  15. 一種發光二極體，其經如申請專利範圍第1項之可固化組成物之經固化產物封裝。
  16. 一種液晶顯示器，其包含如申請專利範圍第15項之發光二極體。
  17. 一種照明設備，其包含如申請專利範圍第15項之發光二極體。
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