TW201200644A - Method of producing light emitting diodes or laser diodes - Google Patents

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TW201200644A TW100129282A TW100129282A TW201200644A TW 201200644 A TW201200644 A TW 201200644A TW 100129282 A TW100129282 A TW 100129282A TW 100129282 A TW100129282 A TW 100129282A TW 201200644 A TW201200644 A TW 201200644A
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Christopher D Jones
Steven A Zanella
John W Locher
Fery Pranadi
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Saint Gobain Ceramics & Amp Plastics Inc
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Description

201200644 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於陶瓷及製造方法，且詳言之係關於c-plane單晶藍寶石、製造C-plane單晶藍寶石之方法及利用 C-plane單晶藍寶石晶圓製造發光二極體或雷射二極體之方 法。 【先前技術】 單晶藍寶石或α-氧化鋁為具有使其具有吸引力的用於多 種領域的性質之陶瓷材料。舉例而言，單晶藍寶石堅硬、 透明且耐熱，從而使其適用於（例如）光學、電學、裝甲及 晶體成長應用中。歸因於單晶藍寶石之結晶結構，藍寶石 薄片可以各種平面定向形成，包括C-plane(C面）、m-plane(m面）、r-plane(r 面）及 a-plane(a 面）。C-plane單晶藍寶 石具有均質性質，其可提供優於其他定向之優點。C-plane 藍寶石可能較佳之一種應用為在光學領域中，其中（例如） 無自然結晶雙折射可為有利的。其他應用包括需要自藍寶 石表面較快移除材料之彼等應用。C-plane藍寶石亦適用於 LED(諸如氮化鎵LED)之成長中。 用於製造單晶藍寶石的若干技術亦為已知的，包括 Kyropolos技術、柴式（Czochralski)技術、水平型布裏志曼 (Horizontal Bridgman)技術、Verneuile技術，熱交換（heat exchange)及成形晶體成長技術，諸如定邊饋膜成長（edge defined film-fed growth)方法0 【發明内容】 158006.doc 201200644 本申請案之標的在某 一特定問題之替代解決 種不同用途。 些情況下可涉及互相關聯產物、對 方法及/或單一系統或物品之複數 在一態樣中，提供—種單曰 触、^ 徑早日日成長裝置，該裝置包含一熔 體源’一與該熔體源相鄰 一。· 邱之核具，一展現第一熱梯度之第 品域“第區域與該模具開口相鄰安置；及一展現第 二熱梯度之第二區域’該第二區域與該第一區域相鄰且遠 離該模具安置，其中該帛一& & 茨弟一熱梯度低於該第一熱梯度。 在另I樣中，提供一種形成單晶c-plane藍寶石材料 之方法’該方法包含：以一具有大體上垂直於模具開口之 縱向軸之C軸疋向的晶種接種熔體固定物；在該模具上方 結晶單晶藍寶石，該單晶藍寶石展現大體上垂直於該藍寶 石之主表面之c軸定向；及冷卻該c_piane藍寶石以產生展 現小於10,000位錯/平方公分之材料。 在另一態樣中’提供一種形成C_piane單晶藍寶石之方 法，該方法包含：使藍寶石經過展現第一熱梯度之第一區 域’該藍寶石係處於高於丨850。(：之溫度下；隨後使該藍寶 石經過展現小於該第一熱梯度之第二熱梯度之第二區域， 該藍寶石係處於高於1850°C之溫度下。 在另一態樣中，提供一 C-plane單晶藍寶石盤，該盤具 有大於或等於5 cm之寬度及小於每平方公分1000個位錯。 在另一態樣中，提供一藍寶石晶圓，該晶圓具有小於每 平方公分100個位錯。 在另一態樣中，提供單晶藍寶石，該單晶藍寶石具有大 158006.doc 201200644 於1 cm之尺寸且展現小於每平方公分1〇〇個位錯。 在另一態樣中，提供一用於製造單晶藍寶石之裝置，該 裝置包含：一模具；一熔體源，其經構造及配置以與至少 一個空腔流體連通；一第一加熱器，其經構造及配置以加 熱該熔體源；及一第二加熱器，其經構造及配置以加熱該 裝置中該模具下游之一區域。 在另一態樣中，提供一用於製造單晶藍寶石之裝置，該 裝置包含：一熔體源；一模具，其與該熔體源流體連通； 及一加熱器，其經構造及配置以主動加熱該熔體源及該裝 置中該模具下游之一區域。 【實施方式】 在本揭示案中描述之材料及方法包括Cplane單晶藍寶 石及用於製造C-plane藍寶石的方法及裝置。c_pUne藍寶 石可歸因於其物理、化學、機械及光學性質而優於其他晶 體定向。舉例而言，C-plane藍寶石晶圓歸因於無自然結晶 雙折射在光學應用中可為較佳的。c_plane藍寶石帶或薄片 可使用（例如）諸如定邊饋膜成長方法之成形晶體成長技術 成長。成長裝置可包括展現不同熱梯度之區域。此等區域 在製造過程或裝置中之不同時間或位置處可提供不同帶冷 卻速率。 單日日藍寶石"意謂α-Α12〇3，亦稱為剛玉，其主要為單 晶。 π、 "C-plane單晶藍寶石"大體上指平面單晶藍寶石，其c軸 大體上垂直於（+/_ 10度）材料之主平面表面。通常，c軸與 158006.doc 201200644 主平面表面成小於約！度。參見圖2β "藍寶石c_plane"係如 此項技術中已知，且其通常為具有〇〇〇1之米勒指數及 2.1ό5埃之d間隔的藍寶石平面。 位錯"在本文中如熟習此項技術者所使用般使用，且其 描述可使用基於布拉格繞射（Bragg diffracti〇n)之X射線繞 射拓樸學偵測之晶體缺陷。 "熱梯度"係指單晶藍寶石製造裝置中兩個位置之間的距 離上皿度的平均改變。兩個位置之間的距離係在單晶藍寶 石在製造過程期間所沿著前進的線上量測。舉例而言，在 定邊饋膜成長技術中，在爐中第一位置與爐中第二位置之 間，溫度差異可為攝氏5〇度。熱梯度單位可為（例如）"度/ 公分"或"度/吋"。若未規定，則當藍寶石晶體經由梯度自 第一位置到達至第二位置時，溫度改變為自較高溫度至較 低溫度。 '•帶"係指使用成形晶體成長技術形成之盤。 已展不單晶藍寶石之均勻a-plane薄片可使用定邊饋膜成 長技術（參見美國申請公開案2005/0227117)有效製造。然 而，C-plane薄片通常由使用（例如）柴式法沿不同成長方向 成長之人k剛玉切片得到。人造剛玉可具有各種形狀且可 經疋向以便在不同人造剛玉中存在c軸之不同定向。對於 製U曰曰圓’具有所要直徑之圓柱可取自人造剛玉之芯子， 且所要晶圓可（例如）藉由使用割穿圓柱之直徑的線鋸自圆 柱切割得到。在切割之後，通常研磨且拋光切片以產生C-plane日日圓。晶圓厚度可藉由將切片首先切割成預先選擇之 158006.doc 201200644 寬度且接著重疊至所要尺寸而加以選擇。使用由人造剛玉 形成盤或晶圓之此製造方法，每一薄片或晶圓必須沿其主 平面表面切割至少一次。單晶藍寶石之極高硬度意謂切割 步驟可能昂責且耗時。亦可能需要額外製備步驟。此外， 製造較大尺寸晶圓（例如’直徑大於或等於5 0111或10 cm)部 分歸因於第二及第三操作可需要數週。晶圓直徑增加一忖 可使所需製造時間增倍。 以薄片或帶形成之C-plane單晶藍寶石可減少或縮短此 等製備步驟中之許多。為此原因及其他原因，展現良好光 學性質且以具有適當厚度之薄片形成的c_plane薄片可提供 C-plane單晶藍寶石之較佳來源。 位錯在晶體中通常為不理想的，且具有較少位錯之晶體 可為較佳的。當晶體晶圓（諸如藍寶石晶體晶圓）用作成長 其他晶體（諸如GaN)之基板時，晶圓中較低密度之位錯可 使得GaN晶體中位錯之數目減少。亦咸信較大數目之位錯 可導致多晶性之侵入》因此，較低數目之位錯通常意謂具 有較高品質之晶體。 位錯密度可藉由計數在特定晶體之X射線拓樸圖中顯現 之個別細線位錯之數目，且將位錯總數目除以晶體之表面 積來確定。舉例而言’圖10中展示之1〇 cm直徑之圓形晶 圓展現大約80,000個位錯，此意謂位錯密度為約每平方公 分1000個位錯。 諸如定邊饋膜成長方法之成形晶體成長技術可用於成長 單晶藍寶石之較大薄片。舉例而言，參見共同擁有之美國 158006.doc 201200644 專利申請公開案第2005/0227117號，其細以全文引用之方 式併入本文中。定邊饋膜成長裝置的橫截面視圖提供於圖 3A中。晶體成長裝置100包括可含有熔體ι2〇之坩鍋11()。 坩鍋之溫度可藉由感應加熱線圈13〇上升且保持高於熔體 之熔融溫度。熔體可經由毛細管饋送模具14〇在向上方向 上提拉以在模具頂部之熔體界面15〇處形成晶體。當向上 拉動帶時’成長垂直地進行直至帶具有所要長度。雖然在 本文令論述帶成長’但該等方法及裝置同樣可應用於管及 /或其他形狀》 使用定邊饋膜成長技術，較大薄片可成長，其中薄片之 厚度部分由所使用之模具之幾何形狀確定。此等薄片通常 為a-plane"薄片，亦即，a轴垂直於主平面表面。舉例而 言’參見圖1。相對地’如圖2所說明’本文描述之許多方 法係針對"C-Plane"薄片、管或帶之形成。該等圖式之可見 比較展示圖1之盤與圖2之盤之間的差異在於，晶體定向已 :轉大致90度以使得c軸垂直於薄片之主平面(最大區域之 tr示薄Γ寬度由"x"指示，長度由"y”指示，且厚度由 ® 1及圖2中，晶體之瓜軸大體上與薄片之中心
軸旋Γ方向相同，儘管其可旋轉。舉例而言，晶體可繞C 便a軸與·變位置。亦可發生熟習此項技術 者已知之中間定向。 π议π 單：材料之晶體定向通常可由晶種在 =毛細管饋送模具之上表面處)之置放固定。晶種= 藍寶石或其他材料。由熔體 乂及早曰曰材枓通常以與晶種 I58006.doc 201200644 之定向對準之定向結晶。因此，為取代a_plane薄片形成c plane薄片，晶種必須自a_piane位置關於其垂直軸旋轉9〇 度°當單晶材料形成時，其晶體定向可與晶種定向對準以 製造具有C-plane定向之單晶薄片。 藉由定邊饋膜成長技術製造C-plane單晶藍寶石之嘗試 藉由將晶種自a-plane位置旋轉90度且在製造a-plane材料已 成功之條件下提拉熔體進行。使用此等已知技術之結果並 不令人滿意，其中顯著多晶化導致可能不可用於許多應用 的產物。C-plane材料具有獨特性質’其中一或多者可解釋 為何其不能使用此等方法製造。舉例而言，與其他定向比 較，C-Plane材料可具有獨特單一結晶面。與其他單晶藍寶 石定向比較，C-plane材料可具有最大表面密度、較高自由 表面能量、不同熱導率及不同成長速度。此等性質中之一 或多者可產生與a-Plane及/或其他晶體定向不同之晶體成 長行為。 已發現高品質C-plane單晶藍寶石帶可使用定邊饋膜成 長技術成功製造。成功技術可包括（例如）在定邊饋膜成長 裝置中之不同點處使用不同熱梯度。舉例而言，晶體成長 裝置可包括具有第一熱梯度之第一區域及具有第二熱梯度 之第二區域《在一些實施例中，第二熱梯度可位於製造處 理中的後面，且可具有比第一熱梯度低的值。一裝置可包 括一個、兩個、三個或三個以上不同熱梯度區域。 在一些實施例中，展現少許或無多晶性之單晶藍寶石可 藉由使晶體在由熔體形成之後立刻經受較高速率之冷卻且 158006.doc 201200644 隨後在Ba體進人製造過料降低冷卻速率而製造^冷卻速 率可至少料由裝置中《熱梯度及/或晶體之成長速率來 控制…旦已將材料冷卻至低於脆性延性過渡點，則其即 可H不⑦控速率之冷卻，儘管—些控制可能仍為所要 的。 圖3B提供圖3A之裝置之橫截面視圖的中心部分的放大 視圖。此詳細視圖展示模具14〇包括毛細管通道142及熔體 界面150(在模具開σ處）。彳自結晶開始發生之炫體界面 150向上拉動單晶藍寶石帶222。中心線156穿過帶η?之中 心軸以及模具140。因此，圖3Β之剖視圖大致展示帶及模 具之一半。 虛線152描繪熔體界面之位準。虛線154及156描繪帶222 上位於不同高度之不同點。當向上提拉帶時，新材料在熔 體界面152處或相鄰於熔體界面152處結晶，且當帶長度成 長時，其向上前進。當帶之一部分自熔體界面152前進至 位準154或至位準156時，其可在其自較高溫度之位置丨^) 處到達較低溫度之位置（154)處時冷卻。帶之冷卻速率可部 分視兩個位置之間的溫度差異以及帶在裝置中該等位置之 間刖進的速度而定。在兩個位置（例如，152與154)之間的 距離上里測之熱梯度可大於it/cm，大於2ec/cm，大於3 °C/cm ’ 大於 5°C/cm，大於 10t/cm ’大於2〇〇c/cm，大於 5〇C/cm，大於 i〇(TC/cm，大於2〇(rc/crn ,大於5〇〇〇c/cm 或大於1000 C /cm，且可至少部分視152與154之間的距離 而定。當以較快速率提拉之帶將以較短時間週期到達較低 158006.doc
S •10- 201200644 溫度區域時’冷卻速率將亦隨帶之成長速率改變。 位置154與156之間的熱梯度可大於、小於或等於152與 154之間的熱梯度。在單個爐中或單個製造過程期間可存 在一個、兩個、三個或三個以上不同熱梯度。 在高於約185(TC的溫度下，已確定對藍寶石晶體之冷卻 速率之控制可影響其結晶品質。舉例而言，若冷卻過快， 則可能發生一晶體平面在另一者上方之"滑動"。可由經調 節冷部控制之另一類型之結晶缺陷為位錯。一旦晶體之溫 度降至約185CTC以下，則其可具有更穩定之單晶結構且可 無需小心調節冷卻速率。舉例而言，若晶體在其脆性延性 過渡點下方離開裝置，則其可允許以較快速率冷卻至室溫 而不會對晶體造成任何不可逆轉之損壞。 熱梯度可在裝置中任何特定位置處改變，儘管一旦已開 始帶製造，梯度保持為恆定值可為較佳的。然而，可在製 U期間調整梯度以補償處理參數之改變或改良帶品質。熱 梯度可藉由（例如）降低或升高遮熱板、添加或移除絕熱體 及/或主動加熱或冷卻裝置之一部分或多個部分來控制。 熱梯度在梯度之長度上可大體恆定。舉例而言，熱梯度 可在小於1 cm、大於i cm、大於2cm、大於3 cm、大於 5 cm、大於10 cm、大於15 cm或大於2〇 cm之距離上大體 恆定。熱梯度亦可在梯度之長度上改變，尤其在梯度之開 始及/或結束處改變。當然，當自一梯度移動至另一者 時，可存在一過渡距離，在此過渡距離上梯度將自第一梯 度轉移至第二梯度。除非另外規定，否則用於特定區域之 158006.doc 201200644 熱梯度為整個區域内之平均熱梯度。 Β曰體盤可使用成形晶體成長技術形成，且在此等方、去之 多者中，諸如定邊饋膜成長技術中，當晶體變長時，晶體 上之任何點定向穿過裝置前進。隨著點移動穿過裝置，其 可在展現不同熱梯度之區域中停留不同時間量。視（例如） 成長速度及區域之長度而定，一點在一特定熱梯度中之停 留時間可（例如）大於1分鐘、大於5分鐘、大於1〇分鐘、大 於30分鐘、大於1小時、大於2小時或大於3小時。 在一些實施例中，熔體界面附近一點處之熱梯度可大於 在冷卻區域處（在熔體界面上方或遠離熔體界面之一點處） 之熱梯度。舉例而言，參看圖3Β ’若位置152與位置154之 間的距離為約2.5 cm，則152(熔體界面處）與154之間的熱 梯度（熱梯度1)可大於或等於2(TC /cm，而位置154與位置 156(冷卻區域）之間的第二熱梯度（熱梯度2)可小於或等於 10 C /cm。在一些實施例中，熱梯度丨可大於熱梯度2，且 熱梯度1可比熱梯度2大多於1.1、1.5、2、3、5或1〇倍。在 其他實施例中，熱梯度1可比熱梯度2大2°c/cm以上，5°c/ cm以上，i(TC/cm以上，15t/cm以上或2(rc/cm以上。視 特定裝置及諸如提拉速率之處理參數而定，熱梯度丨（自 152至154)可在（例如）大於或等於} cm、大於或等於2 cm、 大於或等於3 cm、大於或等於4 cm、大於或等於5 cm、大 於或等於10 cm或大於或等於20 cm之距離上存在。熱梯度 2(自154至156)可在（例如）大於或等於！ cm、大於或等於2 cm、大於或等於3 cm、大於或等於4 cm、大於或等於 158006.doc -12- 201200644 5 cm、*於或等於1〇 cm、大於或等於2〇⑽5戈大於或等 於30 cm之距離上存在。在此等及其他實施例中，特定熱 梯度可在小於或等於2G em、小於或等於1()⑽、小於或等 於5 cm、小於或等於3 cm或小於或等於i咖之距離上存 在0 典型提拉速率可為（例如）小於1 cm/hr、1 em/hr、2 cm/hr、3 cm/hr、4 em/hr、5 cm/hr、6 cm/hr 或更大。當提 拉速率增加時，在每一熱梯度區域中之停留時間減少。因 此，為使一帶經受類似冷卻條件，提拉速率之增加可伴以 延長的熱梯度區域。 圖4以橫截面說明類似於圖3人中所展示之裝置的晶體成 長裝置，除了其包括平行的製造三個帶的三個模具之外。 圖4之裝置中包括水平遮熱板16〇，其可經調適以保持相對 恆定冷卻速率且維持如美國專利申請公開案2〇〇5/〇2271丄7 中所描述之熱梯度。亦包括可幫助保留熱量之絕熱層 170。 ’、 圖5說明可用於製造c_plane單晶材料之晶體成長裝置之 一實施例。該圖提供自裝置200之一端之刳視圖，其中3個 ▼ 222垂直地形成。一帶在”下游"方向上形成，其通常在 其向下游行進時冷卻。在圖5之實施例中，下游為向上垂 直方向。帶之主平面（在此情況下為c_plane)朝向圖式之左 側及右側，且視圖取自沿每一帶之邊緣，從而揭露帶厚 度°晶體成長裝置200可包括晶體成長裝置10〇之任何或所 有組件，諸如水平遮熱板260及絕熱層272。該裝置可包括 158006.doc -13· 201200644 炫體源’諸如熔體固定物。在所說明之實施例中，熔體固 定物可為坩鍋210〇坩鍋210可經設計以固持可為（例如）熔 融AhO3之熔體220。坩鍋210可由能夠容納熔體之任何材 料製成。適當材料可包括（例如）銥、鉬、鎢或鉬/鎢合金。 鉬/鎢合金在組成上可自含〇之鉬變化為含1〇〇%之鉬。 模具224可與坩鍋210流體流通，且可由任何適合材料製 成材料可與用於堆鋼之彼等材料相同或類似。模具可用 於同時形成卜2、3、4、5、6、7、8、9、1〇或更多個 帶。對於待形成之每一帶，模具可包括經定尺寸以將熔體 自坩鍋經由毛細作用向上提拉至模具開口 226之空腔。模 八開口 226可經疋尺寸以匹配待提拉之帶之所要寬度及深 度尺寸。舉例而言，模具開口可具有5、7 5、i〇、I]、b 或15公分以上之寬度及小於〇丨' 〇 !、〇 2、〇 5或丨〇公分 ^1.0公分以上之深度。帶之長度可由提拉之長度確定 疋。帶可被提拉至（例如）大於或等於10 em、2〇 cm 50 cm、1〇〇 cm、15〇 cm 或 2〇〇 cm 之長度。 S曰體成長裝置200亦可包括後加熱器276，其可保持熱 量、降低冷卻速率或增加在熔體界面下游含有帶或多個帶 之空間中之溫度。後加熱器276可經安置以便其可供應熱 量至裝置之熔體界面（模具開口 226)下游距離大於或等於1 ⑽、大於或等於2 Cm、大於或等於3 cm、大於或等於5⑽ 或，於或等於1()⑽處的部分。後加熱器Μ可降低其有效 =區：中⑼如’在熱梯度區22中)的熱梯度。在操作期 間’後加熱器276可提供熱至裝置之含有結晶藍寶石在溶 158006.doc
S -14- 201200644 體界面下游之部分。加熱器可為（例如）電阻加熱器或感應 耦合加熱器。後加熱器276可用於改變熱梯度且可形成可 相鄰於裝置之模具開口 226處之熔體界面區（Z1)但與其不 同之熱梯度區（Z2)。後加熱器可關於正製造之晶體經適當 定大小。後加熱器可為（例如）方形、矩形或包含不連續 盤後加熱器可包括（例如）包含翻及/或翻合金之容器27〇 且亦可包括感應加熱線圈232。感應加熱線圈232可與外殼 270感應耦合以加熱外殼及含有藍寶石帶之區域。後加熱 器276可類似於加熱器23〇或與加熱器23〇相同加熱器23〇 係用於加熱裝置之下部，包括（例如）坩鋼及模具。此等兩 個加熱器可由共同控制器控制或可彼此獨立地控制。該等 加熱器之每一者可供應不同能通量至裝置之不同部分從 而產生不同溫度及因此在不同區域中之不同溫度梯度。例 如組合物材料、絕熱體及表面區域之其他因素亦可影響溫 度及熱梯度。該等加熱器可適當地間隔以用於加熱（或減 少熱損失）裝置之不同區域，且可彼此離開（例如）大於i cm、大於2 cm、大於5 em、大於1〇 cm或大於2〇 em。 絕熱隔板272可幫助減少熱損失且可由能夠承受高溫同 時亦提供絕熱值之材料製成。當裝置包括感應線圈時，絕 熱隔板可具有不與感應線圈耦合之材料。在其他情況下， 隔板可部分耦合至電場且亦可提供額外熱源。舉例而言， 在一些貫施例中，隔板可由石墨形成。絕熱隔板272及/或 後加熱器276可適用於改變提供無多晶性存在之c_plane單 晶藍寶石形成之熱梯度。 158006.doc -15· 201200644 在一些實施例中，溶體界面區域中之熱梯度可比熔體界 面上方之熱梯度大。以此方式，藍寶石帶之一部分可在模 具處形成之後立即以比其隨後經過後加熱器部分時之速率 快的速率冷卻。因此’帶上之特定點可在首先結晶時以較 高速率冷卻’且隨後當帶上之同一點上升經過後加熱器區 時以較低速率冷卻。在一些位置處，熱梯度可為零，其可 在整個該梯度之帶中產生恆定速率之熱損失。 藉由在結晶點（溶體界面附近）處較快地冷卻帶且在模具 開口上方（例如）5 cm、10 cm、15 cm、20 cm或更遠之點處 不太快地冷卻帶’可顯著地減少或消除材料中之位錯及/ 或多晶化。在一些實施例中，C-plane單晶藍寶石帶在由 XRT測定時可含有小於5〇〇位錯/平方公分、小於25〇位錯/ 平方公分、小於1 〇〇位錯/平方公分、小於丨〇位錯/平方公分 或甚至小於1位錯/平方公分。 在圖5中說明之一實施例中，C-plane單晶藍寶石製造可 由在坩鍋中製備氧化鋁熔體220開始《材料可在製造之前 饋送至掛鍋中或可在製造期間不斷或間歇地饋送。一旦熔 體達到一定溫度，其即可經由毛細作用經模具224中之空 腔（在圓3中較容易地看到）向上流動至模具開口 226。圖$中 展不之模具包括用於同時製造三個c_piane單晶藍寶石帶的 二個空腔及三個相關聯之模具開口。可使用具有任何實際 數目之空腔的模具。一晶種（其c軸根據圖5自右至左對準） 在熱區中熔體界面處置放以與熔體接觸。當垂直向上（下 游）提拉晶種時，冷卻開始且熔體可開始繞晶種以匹配於 158006.doc
S •16- 201200644 曰曰種之結晶定向的結晶定向結晶。提拉過程初始可以約1 至15 Cm/hr之速率進行，且在形成一頸之後，速率可保持 匣定或可改變成不同速率，在頸形成之後，此週期期間延 展可成長且裝置令之溫度可增加。一旦帶之寬度等於模具 開口 226之寬度’帶即可以由模具開口 226之尺寸確定之寬 度及厚度提拉。提拉可繼續將帶延長至所要長度。 在一些實施例中，一旦藍寶石帶上之一點越過區域， 熱梯度即可降低。此可降低冷卻速率且可幫助限制多晶 性。區域Z2可包括額外絕熱體及/或額外加熱器，諸如感 應耦合加熱器或電阻加熱器。當藍寶石帶成長時，藍寶石 帶上之任何點可自具有高熱梯度之區域（z丨）到達至展現較 低熱梯度之另一區域（Z2)。大體垂直或順序排列之兩個或 二個不同區域（其可包括例如坩鍋）可展現不同熱梯度，其 十上熱梯度區域與下熱梯度區域相比提供較少熱損失。舉 例而言’區Z1可展現2(TC/cm之熱梯度，且Z2可具有4°C/ cm之梯度。坩鍋區域中之區z〇可展現零或接近於零之熱 梯度’從而在整個熔體及模具中提供大體上恆定之溫度。 熱梯度可隨晶體成長之不同速率而改變。舉例而言，對於 以約2 cm/hr至約5 cm/hr之速率的成長，Z1處之溫度梯度 可在（例如）20°C/cm至6〇t/cm之間。Z2處之溫度梯度可為 (例如）約3°C/cm至15°C/cm，且較佳為約8°C/cm至l〇°C/ cm 〇 溫度梯度亦可受流經裝置之氣流影響。舉例而言，諸如 氬之惰性氣體可在藍寶石帶形成時經由裝置沿藍寶石帶向 158006.doc 17 201200644 上流動。已發現可使用約20 scfh之流動速率幫助達成所要 溫度梯度。對此流動速率之控制可提供用於調整溫度梯度 之另一方法。 當然’額外下游區域（較冷區域）可展現其他梯度以允許 材料在製造結束時冷卻至室溫或接近室溫。舉例而言，帶 上之一點可自展現較高熱梯度之區域（區域A)到達至較低 熱梯度之區域（區域B)且視情況至具有較高熱梯度之第三 區域（區域C)。當比較此等區域之熱梯度時，b可小於a且 B可小於C » A可小於或等於或大於c。 使用本文描述之方法，已製造長度大於10 cm、大於20 cm、大於30 cm及大於50 cm的C-plane單晶藍寶石之帶或 盤。帶已以15 cm及20 cm之寬度成長，從而得到製造具有 約1 m2的表面積的C-plane帶的能力。直徑高達2〇 cm之圓 形晶圓可由此等盤製造》此等帶、盤及所得晶圓可含有小 於1000位錯/平方公分、小於1〇〇位錯/平方公分或小於1〇位 錯/平方公分。 實例 五公分寬及十公分寬之C-plane單晶藍寶石帶可使用裝 置及方法之兩個不同實施例製造。在第一實例中，該裝置 展現在熔體界面上方大體恆定之熱梯度，在第二實例中， 使用在第一區域（Z1)中展現較高熱梯度（與第一裝置相比） 且在第二區域（Z2)中展現較低熱梯度（與第一裝置相比）的 裝置。 實例1 158006.doc 201200644 在第-實例中，用於製造c_plane單晶藍寶石盤之技術 嘗試使用已知用於製造a_plane材料之裝置及條件。在該裝 置中，將鉬坩鍋填充以足以製造具有1〇 em寬度及〇 15。瓜 厚度之30 cm長的帶的一批氧化鋁。熔體藉由感應耦合加 熱而維持在約2050t下。該裝置包括具有在模具開口處出 口之三個垂直定向毛細管道的鉬模具，該三個毛細管道中 之每-者具有1〇 cm寬度及〇，15 cm厚度。使藍寶石之晶種 與熔體在模具開口處接觸。晶種以其c軸垂直於模具之主 垂直平面定向。接著以2.5 cm/hr之速率向上提拉晶種。直 接在模具開口1方之熱損失由包括絕熱體及遮熱板之裝置 之較低熱梯度部分控制。隨著帶被提拉得愈高，熱梯度增 加，從而允許帶在其達到裝置中之較高位置時以較快速^ 冷卻。此可類似於或等同於用於製造a_plane單晶藍寶石之 技術，除了晶種定向之外。 實例2 在實例2中，使用諸如圖5中展示之單晶成長裝置。其不 同於實例4所用之|置。舉例而言，使用熱區上方之後 加熱器形成具有降低熱梯度之區域。後加熱器包括钥外殼 270、第二感應加熱線圈232及與實例i之裝置相比在一起 間隔較近的水平遮熱板26^此外，.實例2之單晶成長裝置 包括圍繞熱區之高度為約15 cm的石墨絕熱體272。該裝置 包括如實例1中之鉬三重模具及鉬坩鍋。 將坩鍋充填以氧化鋁且將其加熱至2050eC以提供熔體。 熔體經由毛細作用向上行進至模具開口。使藍寶石之晶種 158006.doc 201200644 與熔體在模具開口處接觸》晶種以其c轴垂直於模具之主 垂直平面定向以結晶C-plane帶。接著以2.5 cm/hr之速率向 上提拉晶種。 在區Z1處，使帶暴露於具有比實例1中同等點處之熱梯 度高的熱梯度（較多熱損失）之區域。在區Z1處，熱梯度為 約40°c /cm，而在區Z2處，使帶暴露於具有比實例1中同等 點處之熱梯度低的熱梯度（較少熱損失）之區域。在區Z2 處，熱梯度為約l〇°C /cm。將帶提拉至40 cm長。 在實例1及實例2中製造之C-plane產物藉由目視檢測每 一帶且藉由檢查每一帶之X射線透射（XRT)結果而加以評 估。XRT可提供在每一樣本中位錯之數目的指示且可鑑別 多晶性。 圖6為使用實例1之方法製得之材料之XRT結果的影印 件。存在許多位錯且在沿帶往下約一半處可見多晶性。 圖7為使用實例2之方法製得之c-plane單晶藍寶石之XRT 結果的影印件。XRT結果之分析展示每平方公分小於1〇〇 個位錯，其指示C-plane單晶藍寶石之高品質1〇 cm寬之 帶。不需要成長後退火。由實例2之方法及裝置製造之帶 可用於製造10 cm(100 mm)C-plane單晶藍寶石晶圓，其可 用作（例如）用於製造發光二極體或雷射二極體的用於氮化 鎵磊晶成長之基板。該帶可成長至適合厚度，且圓形晶圆 可藉由岩芯鑽過單一厚度帶且接著研磨、重疊及拋光至典 型晶圓公差而形成。相對地，由人造剛玉形成之晶圓通常 經岩芯鑽進且接著經線鋸，且隨後研磨、重疊及拋光。因 -20- 158006.doc
S 201200644 此，成形成長技術可消除對廣泛線鑛之需要。 圖8至圖13提供藉由本文描述之方法成長之c_plane單晶 與使用已知技術製造之彼等單晶之間的比較。圖8提供自 使用實例2之技術成長之盤切得的10 cm C-plane單晶藍寶 石晶圓的X射線拓樸圖。使用相同技術製造且展示每平方 公分小於10個位錯之盤（10 cmx30cm)之X射線拓樸圖提供 於圖13中。在圖8及圖13中’存在展示指示位錯之毛髮樣 特徵但即使存在亦極少的表面氣泡（其可擦去）之線。相對 地，圖9至圖12之X射線拓撲圖之每一者展示眾多位錯。圖 9至圖12之每一者提供藉由已知方法製造之5 CIn C-plane晶 圓的X射線拓樸圖的影印件。圖9來自使用柴式法製造之晶 圓。檢查展示位錯密度為約每平方公分1〇,〇〇〇個位錯。圖 10為使用Kyropoulos技術由晶體製得之晶圓且展示約每平 方公分10 00個位錯之位錯密度《圖11為使用熱交換器法由 晶體製得之晶圓且展示約每平方公分1 〇〇〇個位錯之位錯密 度。圖12為使用EFG技術由晶體製得之晶圓且展示約每平 方公分1000個位錯之位錯密度。 雖然已在本文中描述及說明本發明之若干實施例，但彼 等熟習此項技術者將容易地預想用於執行該等功能及/或 獲得本文描述之結果及/或該等優點中之一或多者的多種 其他方式及/或結構，且認為該等變化及/或修改之每一者 均在本發明之範疇内。更一般而言，熟習此項技術者將容 易地瞭解本文描述之所有參數、尺寸、材料及組態意謂例 示性的，且實際參數、尺寸、材料及/或組態將視本發明 158006.doc -21- 201200644 之教示所用於之转定庙= + <特疋應用而定。熟習此項技術 =Γ可認識到或能夠確定本文描述之本發二 二實：：之許多等效物。因此，應瞭解前述實施例僅以實 1之J呈現’且在隨附申請專利範圍之範疇及其等效物 Μ可與所特定描述及主張不同地實;^本發明係 Ζ本文描述之每—個別特徵、系統、物品、材料、套組 或方法。此外，兩個或兩個以上該等特徵、系統、物 品、材料、套組及/或方法之任何組合在該等特徵、系 統、物品、材料、套組及/或方法互相不矛盾的情況下包 括於本發明之範疇内。 本文所界定及使用之所有定義應理解為涵蓋詞典定義， 以引用之方式併入之文件中之定義及/或所界定之術語之 普通含義。 除非清楚地指示與此相反，否則在本文說明書及申請專 利範圍中使用之不定冠詞"一"應理解為意謂”至少一者，，。 在本申請案中引用或參考之所有參照案、專利及專利申 请案及公開案之全文以引用之方式併入本文中。 【圖式簡單說明】 在圖式中’圖1為說明a_plane單晶材料之晶體定向的圖 式； 圖2為說明C-plane單晶材料之晶體定向的圖式； 圓3 A為單晶成長裝置之一實施例的橫截面圖； 圖3B為圖3A裝置之一部分的放大圖； 圖4為單SB成長裝置之一實施例的另一橫截面圖； 158006.doc
-22- 201200644 圖5為用於製造C_plane單晶藍寶石之成長裝置之一實施 例的橫截面圖； 圖6提供展現高多晶性之c_plane帶之χ射線拓樸圖的影 印件； 圖7提供展現低多晶性之一實施例的c_plane單晶藍寶石 帶之X射線拓樸圖的影印件； 圖8為由使用本文描述之方法製造之盤形成之1〇 cm直徑 C-plane晶圓的X射線拓樸圖的影印件； 圖9為使用柴式技術製造之5 cm C-plane晶圓的X射線拓 樸圖的影印件； 圖10為使用Kyrop0ul〇s技術製造之5 cm C-plane晶圓的X 射線拓樸圖的影印件； 圖11為使用熱交換器（heat exchanger)方法製造之5 cm C-plane晶圓的X射線拓樸圖的影印件； 圖12為使用傳統EFG技術製造之5 cm C-plane晶圓的X射 線拓樸圖的影印件；及 圖13為使用本文描述之方法製造之1〇 crn X 30 cm C-plane帶的χ射線拓樸圖的影印件。 【主要元件符號說明】 100 晶體成長裝置 Π0 坩鍋 120 熔體 130 感應加熱線圈 140 模具 158006.doc Λ， 201200644 142 毛細管通道 150 熔體界面 152 位置/熔體界面 154 位置 156 位置 160 遮熱板 170 絕熱層 200 晶體成長裝置 210 坩鍋 220 熔體 222 帶 224 模具 226 模具開口 230 加熱器 232 感應加熱線圈 260 遮熱板 270 容器/外殼 272 絕熱層/絕熱隔板/絕熱體 276 後加熱器
158006.doc -24- S

Claims (1)

  1. 201200644 七 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 、申請專利範圍： 一種製造發光二極體或雷射二極體之方法，其包含： 將氮化鎵磊晶成長於展現小於每平方公分1，〇〇〇個位錯 之c-plane單晶藍寶石晶圓上。 如請求項1之方法，其中該晶圓之直徑大於或等於5 cm ° 如研求項1之方法，其中該晶圓之直徑大於或等於7.5 cm ° ’长項1之方去’其中該晶圓之直徑大於或等於10 cm 〇 ' ’其中該晶圓之厚 ，其中該晶圓之厚 ’其中該晶圓之厚 度大於或等於〇1 度大於或等於0.2 度大於或等於0.5 如請求項1之方法 cm ° 如請求項1之方法 cm ° 如請求項1之方法 cm ° 如請求項 cm ° 如請求項 個位錯。 如請求項 個位錯。 之方法，其中該晶圓之厚度大於或等於 之方法，其中該晶圓展現小於每平方公分100 方法，其中該晶圓展現小於每平方公分1 〇 158006.doc
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