TW201139553A - Flameproofed, impact-modified, scratch-resistant polycarbonate moulding compositions with good mechanical properties - Google Patents

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TW201139553A
TW201139553A TW099144365A TW99144365A TW201139553A TW 201139553 A TW201139553 A TW 201139553A TW 099144365 A TW099144365 A TW 099144365A TW 99144365 A TW99144365 A TW 99144365A TW 201139553 A TW201139553 A TW 201139553A
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Thomas Eckel
Vera Taschner
Achim Feldermann
Burkhard Thuermer
Dieter Wittmann
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Bayer Materialscience Ag
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Description

201139553 六、發明說明： 相關專利申請案之相互參照 本申請案主張於2009年12月18日申請之10 2009 059 075.7之優先權，該申請案之内容係以弓丨用之方式完整地併 入本文中。 發明之背景 【發明所屬之技術領域】 發明之領域 本發明係關於具有經表面改質、經炮燒之高嶺土作為 填充劑之經防火處理、經衝擊性改質、耐到性聚碳酸酯（pc) 組成物及模塑組成物，其等具有良好機械性質、良好流動 性及高化學抗性，其製造方法及其製造模製品之用途。 【先前技術】 相關技藝之說明 US2007/0072960 A1敍述，包含聚碳酸酯、聚碳酸酯_ 聚矽氧烷共聚物（SiCoPC)及經由表面處理而矽烷化之填 充劑（例如以乙烯基矽烷處理之滑石粉、黏土、矽灰石、 4 201139553 矽石、玻璃、石英或雲母）之經防火處理之熱塑性組成物， 其等可另外包含衝擊改質齊|J。 於EP758003 A2中，聚碳酸酯組成物係以經改良之表 面性質及高模量敍述，其等包含無機填充劑及作為阻燃劑 之磷酸酯。玻璃纖維、碳纖維、滑石粉、黏土或雲母係如 無機填充劑提及；在他方面，未敍述經緞燒之高嶺土及衝 擊改質劑之添加。 WO2003G82965揭*，包含聚合物及㈣黏土礦物之 經防火處理之聚合物組成物，其中粒子計數係每立方 微米至少1及該黏土礦物不是 疋有機蒙脫石 (organomontmorillonite)。特別地宣稱高為 D请土，部分地經锻 燒及完全地經锻燒之高屬土。然而’报不同於本發明，未 敍述經表面改質之經煅燒之高嶺土。 EP525955 A1敍述’包含聚碳酸奶换 灭久酉日摻合物或聚酯碳酸 醋換合物及以液體聚二有機基石夕氧燒處理之填充劑（例如 經煅燒之高崩土）之經防火處理之聚合物組成物。於 EP525955 A1中，既未敍述含罐之卩且燃劑亦未敍述衝擊性 改質劑。 EP707978 A1敍述記錄材料’其包含，除了其他外， 201139553 於撐體上之具有分散於黏結劑（pc)中之梘情況經表面改 質之經锻燒之黏土。然而，該等組成物既未經衝擊性改質 亦未經防火處理的。 自WO1982002398 A1 ’包含經石夕烧改質之填充劑，例 如高嶺土，之熱塑性聚碳酸酯組成物係已知的。然而，如 於EP707978 A1中，既未敍述經衝擊改質性亦未鼓述經阻 燃處理之組成物。 EP66772 A2敍述，由芳族熱塑性聚碳峻鴨與〇〇25至 5重量份之具有0.05至20微米之平均粒度之矽酸鹽組成之 聚碳酸酯組成物。於他方面，未敍述衝擊性 丨王改質劑及阻燃 劑之添加。 【發明内容】 發明之摘述 本發明之目的係提供模塑組成物，其係以於 應力下之很良好機械性質（諸如高衝擊、、 量與斷裂伸長之彈性模 甲長羊之良好性質組合、及以良 境應力龜裂（於 匕干抗性（環 教CESC)性質）連同良好之耐 模塑組成物較佳 而區別。該 衩佳地應係阻燃的及縱然用於 、低之壁厚度（ 201139553 低至約1.5毫米或甚至更低之壁厚度），仍然滿足具有V-0 之UL94之規定，及具有良好之熔體黏度。 已發現，令人驚訝地，包含下列之組成物 A) 10-90重量份，較佳地50-85重量份，特別較佳地60-75 重量份之芳族聚碳酸酯及/或芳族聚酯碳酸酯， B) 0.5-30.0重量份，較佳地1.0-25.0重量份，更佳地 2.0- 20.0重量份，特別較佳地4.0-9.0重量份經橡膠改 質之接枝聚合物， C) 0.5-20重量份，較佳地1.0-18.0重量份，更佳地2.0-16.0 重量份，特別較佳地3.0-15.5重量份之至少一種含石粦 之阻燃劑， D) 0.1-25.0重量份，較佳地1.0-20.0重量份，更佳地 5.0- 15.0重量份，再更佳地7.0-13.0重量份及特別較佳 地8.0-12.0重量份之經表面處理、經煅燒之高嶺土， E) 0-10.0重量份，較佳地0.5-8.0重量份，特別較佳地 1.0- 6.0重量份之添加劑， F) 0-40.0重量份，較佳地1.0-30.0重量份，特別較佳地 1.5-10.0重量份之乙烯基(共）聚合物， 其中與於本申請案中之重量份相關之數據係標準化致 201139553 使於該組成物中之所有組分A + B + C + D + E + F + G 之重$份之和總計達100 ’及此等組成物有利地顯示合 適之性質輪廟（property profile )。 本發明亦提供用於製造該等模塑組成物之方法及該等 模塑組成物用於製造模製品之用途。 【實施方式】 較佳具體實施例之詳細說明 可使用根據本發明之模塑組成物，例如，用於製造所 有類型之模製品。此等可係經由射出成形、擠製及吹氣模 製方法而製造。加工之另外形式係經由自先前製造之片板 或膜之熱成型而製造模製品。 此等模製品之實例包括膜、型材、所有類型之外殼零 例如用於豕用器具諸如壓汁機、咖啡機、混合機；用 於事務用設備諸如顯示器、平面銀幕、筆記型電腦、印表 機衫印機，用於建造部1 (内部配件及外部應用）之片 板管、電裝置導管、窗、門及另外之型材以及電氣及電 子零件諸如開關、插頭及插座，以及用於商用車輛之 或内部構件’蚊言之用於汽車部門者。 8 201139553 特疋s之，亦可使用根據本發明之模塑組成物，例如， 用於下列_品或模製零件之製造：用於轨道車辆、船、 飛機、公共〉飞車及其他機動車輛之内部配件、包含小變壓 器之電设備之外殼、用於資訊處理及傳遞之設備的外殼、 用於醫療設備之外殼及護面（claddings)、按摩設備及其外 殼、用於孩童之玩具車輛、平面壁板、用於安全裝置之外 殼、熱絕緣之輸送容器、用於衛生器物及浴室配件之模製 品、用於通風開口之覆蓋栅格板及用於園藝設備之外殼。
組分A 根據組分A之芳族聚碳酸酯及/或芳族聚酯碳酸酯，其 等根據本發明係適合的，其係自文獻已知的或可係經由自 文獻已知之方法而製造（對於芳族聚碳酸酯之製造，見例 如 Schnell，''Chemistry and Physics of Polycarbonates"， Interscience Publishers，1964 及 DE-AS 1 495 626、DE-A 2 232 877、DE-A 2 703 376、DE-A 2 714 544、DE-A 3 000 610、DE-A 3 832 396 ;對於芳族聚酯碳酸酯之製造，見例 如 DE-A 3 007 934)。 芳族聚碳酸酯之製造係，例如，經由反應二酚類與碳 201139553 酸鹵化物（較佳地光氣）、及/或與芳族二羧酸二iS化物（較 佳地苯二曱酸二ii化物），經由界面聚縮合方法，視情況連 同鏈終止劑（例如單酚類）之使用，及視情況連同三官能 或超過三官能之分枝劑（例如三酚類或四酚類）之使用而 進行。藉由熔體聚合方法經由反應二酚類與例如碳酸二苯 酯之製造，亦係可能的。 用於芳族聚碳酸酯及/或芳族聚酯碳酸酯之製造之二 酚類較佳地係式（I)者
(D 其中 A 係單鍵、C!至C5伸烷基、C2至C5亞烷基、C5至C6 亞壞烧基、-0-、-SO-、-CO·
-S02_、C6 至 C 12 伸芳基，於其上可縮合視情況包含雜原子之其他芳族 環， 或式（π)或（m)之殘基 201139553
ifO^r CH3 C-— (ΙΠ) ch3 B於每種情況中係（：！至c〗2烷基（較佳地曱基）、或鹵素 (較佳地氯及/或溴）， X 於母種情況中彼此獨立地係〇、1或2， P 係1或〇，及 R及R6可係對於每個χι分別地選擇及係，彼此獨立地， 氧或ci至C6烷基，較佳地氫、曱基或乙基， χ1係碳及 m λ% a 7z ^ ’、至7之整數，較佳地4或5，其限制條件為於至 少一個原子X1上之R5及R6同時係烷基。 較佳之二酚類係氫醌、間苯二酚、二羥基二酚類、雙(羥 基笨基)Cl-Cs烷類、雙(羥基苯基)C5_C6環烷類、雙(羥基苯 基)鍵類、雙(經基苯基)亞砜類、雙(經基苯基)酮類、雙(經 基苯基)碼類及α，α-雙(羥基苯基)二異丙基苯類以及其等之 201139553 經環溴化及/或經環氣化之衍生物。 特別較佳之二酚類係4,4，·二羥基聯苯、雙酚Α、2,4· 雙(4-經基苯基)·2·曱基了燒、仏银録笨基)環己燒、 U-雙(4·減苯基)_3,3,5·三甲基環己烧、M，_二經基二苯 基硫m經基二笨基似其等經二·及四漠化或氯化
之衍生物’諸如例如2,2_雙办氯_4_經基苯基）丙烧、U 雙(3,5-二氣-4-羥基苯基）> 内烷或2,2-雙(3,5-二溴-4-羥基苯 基）丙烧。特別較佳者係2 # ’ ~雙~(4-經基苯基)丙烧（雙酚a)。 二酚類可係個別地或‘ 任何之混合物使用。二酚類係 自文獻已知的或經由自文愈α 歌已知之方法而可獲得。 對於熱塑性芳族聚碳 y 次S日之製造，適合之鏈終止劑 係，例如，酚、對-氣酚、t 宁-第三丁基酚或2,4,6-三溴酚， 但亦長鏈之烷基酚類，語上 α 4-[2-(2,4,4-三甲基戊基)]紛、 根據 DE-A2 842 005 之 4-n ) V，3~四曱基丁基)酚或於烷基取代 基中具有8至20個碳原子 之、、息量之單烷基酚類或二烷基酚 類，諸如3,5-二-第三丁其八 丞酚、對-異辛基酚、對-第三辛基 酚、對-十二基酚及2-(3 s 〜甲基庚基)酚及4-(3,5-二甲基 庚基）酚。所使用之鏈終止麻 則之量’以於每種情況中使用之
二紛類之莫耳總和計，诵I 喝糸於0.5莫耳％與10莫耳％之 201139553 間。 該等熱紐芳絲碳_旨具有10，_至，_克/莫 耳，較佳地15，_至8〇，_克/莫耳，特別較佳地μ，嶋 至32，_克/莫耳之平均分子量（重量平均Mw，以具有聚 碳酸酯標準之GPC (膠透層析術）測量）。 ^ 該等熱塑性芳族聚碳酸醋可係以已知之方式，及較佳 地經由組合以使用之H員之總和計之〇 〇5至2 〇莫耳％ 之三官能或超過三官能之化合物（例如具有三或超過三個 紛系基(phenolic groups)者）*分枝。較佳地使用線性之聚 碳酸酯，更佳地以雙酚A為基質者。 同元聚碳酸酯及共聚碳酸酯皆係適合的。對於根據本 發明根據組分A之共聚碳酸酯之製造，亦可使用以使用之 一紛類之總量計之1至25重量％，較佳地2.5至25重量 %之具有羥基芳基氧基端基之聚二有機基矽氧燒。此等係 已知的（US3 419 634)及可係經由自文獻已知之方法而製 造。亦適合者係’包含聚二有機基矽氧烷之共聚碳酸醋； 包含聚二有機基石夕乳烧之共聚碳酸g旨之製造係例如於 DE-A 3 334 782 中敍述。 較佳之聚碳酸酯係’除了雙酚A同元聚碳酸酿以外， 13 201139553 雙紛A與以二酚類之莫耳總和計之至多15莫耳％之如較佳 者或特別較佳者提及之其他二酚類（特別地2,2_雙(3,5-二 漠-4-經基苯基）丙烷）之共聚碳酸酯。 用於芳族聚酯碳酸酯之製造的芳族二羧酸二鹵化物較 佳地係異酞酸、對酞酸、二苯基醚-4,4，-二羧酸及萘-2,6-二 幾酉欠—酸二_化物。 特別較佳者係異酞酸之二酸二氣化物與對酞酸之二酸 二氣化物以於1 : 20與20 : 1之間之比率之混合物。 於聚酯碳酸酯之製造中，碳酸鹵化物，較佳地光氣， 係另外地組合入為二官能之酸衍生物。 作為用於芳族聚酯碳酸酯之製造的鏈終止劑，除了已 經提及之單酚類以外，其等之氣碳酸酯類及芳族單羧酸之 酸氯化物（其等視情況可係經由C!至C22烷基或經由鹵素 原子取代）、及脂族c2至c22單羧酸氯化物係適合的。 於酚系鏈終止劑之情況中以二酚之莫耳數計及於單羧 酸氣化物鏈終止劑之情況中以二羧酸二氯化物之莫耳數 計，鏈終止劑之量於每種情況中係0.1至10莫耳％。 於芳族聚酯碳酸酯之製造中，可另外地使用一或多種 芳族羥基羧酸。 201139553 該等芳族聚酯碳酸酯可係線性或於已知之方式分枝的 (參照DE-A2 940 024及DE-A3 007 934)，線性聚酯碳酸 西旨係較佳的。 作為分枝劑，使用例如於〇.01至1.0莫耳％之量（以 使用之二羧酸二氣化物計）之三-或多官能之羧酸氣化物 類，诸如1，3,5-本二曱酸二氣化物acid trichloride)、三聚氰酸三氯化物、3,3’-，4,4，-二苯基酮四缓 酸四氯化物、1，4,5,8-萘四叛酸四氣化物或ι，2,4,5-苯四曱酸 四氯化物(Pyr〇melHtic acid tetrachloride)或者於以使用之二 酚類計之〇.01至I.0莫耳％之量之三-或多官能之酚類，諸 如根皮三酚、4,6_二曱基-2,4,6_三_(4-羥基苯基)-庚-2-烯、 4,6-二甲基-2,4,6-三_(4-經基苯基)庚烧、1，3,5-三-(4-經基苯 基)苯、1，M-二-(4_羥基苯基）乙烷、三-(4-羥基苯基)苯基甲 烧、2,2_雙[4,4·雙(4_經基苯基)環己基]两燒、2,4_雙(4_羥基 苯基異丙基)酚、四-(4-羥基苯基）甲烷、2,6_雙(2_羥基_5_甲 基-苄基)-4-曱基酚、2-(4-羥基笨基)_2-(2,4_二羥基苯基）丙 烧、四-(4-[4-經基本基異丙基]苯氧基）甲燒、I，4·雙[4,4，_二 羥基三苯基曱基]苯，係可能的。酚系分枝劑可係最初連同 二酚類一起進料；酸氯化物分枝劑可係連同酸二氯化物一 15 201139553 起加入。 於熱塑⑨、芳族聚g旨碳㈣旨尹’碳酸㈣構單位之比 例可係隨意變動。以酯基與碳酸i旨基之總和計，碳酸醋基 之比例較佳_至多⑽料％，㈣地至多⑼莫耳％， 特別較佳地至夕5G莫耳％ 4族聚碳㈣旨之酯及碳酸酯部 分皆可係讀段之形式或隨機分布地存在於聚縮物中。 熱塑性，芳族聚碳酸酯及聚酯碳酸酯可係單獨地或於 任何混合物中使用。
組分B 組分B包含一或多種下列之接枝聚合物 B.1 5至95 ’較佳地2〇至9〇重量％，特別較佳地3〇至60重量 %之至少一種乙烯基單體，其於下者之上 B.2 95至5 ’較佳地8〇至1〇重量％ ’特別較佳地7〇至4〇重量 %之一或多種具有< 10。(：之玻璃轉移溫度之主鏈 (backbone)’較佳地<〇°C，特別較佳地<_20。(：。 主鏈B.2通常具有0.05至10.00微米，較佳地〇 1〇至 5.00微米’更佳地〇 2〇至1.〇0微米及特別較佳地〇 25至 0.50微米之平均粒度（d50值）。 201139553 體B,1較佳地係下列之混合物 1 50至99重量份之乙烯基芳烴及/或經環取代之乙烯 基芳烴（諸如苯乙烯、α-曱基苯乙烯、對-曱基苯乙 場、對-氣苯乙烯）及/或（曱基）丙烯酸(C「C8)烷基酯 ^ ^ ( 5奢如甲基丙烯酸曱酯、曱基丙烯酸乙酯）與 5〇重星份之乙稀基氰化物類（不飽和之腈類諸如 内歸猜及曱基丙烯腈）及/或（曱基）丙烯酸(CrC8)烷 基§日（諸如曱基丙烯酸曱酯、丙烯酸正丁酯、丙烯 酉楚- 乐二丁醋）、及/或不飽和羧酸之衍生物（諸如酸 軒及酿亞胺）’例如順丁稀二酸針。 之單體B.1.1係自單體苯乙稀、α-曱基苯乙烯及曱 曰之至少—種選出；較佳之單體B.1.2係自單體 丙烯腈、順一 出 n j締二酸酐及甲基丙烯酸曱酯之至少一種選 特別k佳之單體係B l l苯乙烯及B12丙烯腈。 對於接枝聚合物B之適合主鏈B.2係例如二烯橡膠 類、EP(D)M橡膠類（即以乙烯/丙烯及視情況二烯為基質 者）、聚丙烯酸酯、聚胺基甲酸酯、聚矽氧、氣平及乙烯/ 乙酸乙烯酯橡膠類。 17 201139553 ’、 主鍵B.2係二烯橡膠類（例如以丁二烯與異戊 烯二質者）、或二烯橡膠類之混合物、或二烯橡膠類或 '、等…、他可共聚合之單體（例如根據B.1.1及B.1.2)之 混合物之共聚物類，其限祕件為組分B.2之玻璃轉移溫 度係低於<1()(：，較佳地〈代，特別較佳地◊贼。純 的聚丁一烯橡膠係制較佳的。玻璃轉移溫度係藉由差示 掃4田里,、、、法（DSC)根據DIN EN 61006於10凯氏溫度/分 鐘之加熱速率而測定，具有玻璃轉移溫度（I)之測定如 中點測定（切線方法）。 特別較佳之聚合物B係例如ABS聚合物（乳化、塊狀 (bulk)及懸浮 ABS ) ’ 如例如於 DE-OS 2 035 390 ( = US-PS 3 644 574)中或於 DE-OS 2 248 242 ( = GB-PS 1 409 275 ) 中及於 Ullmanns，Enzyklopadie der Technischen Chemie，vol. 19 (1980), pp.280ff中敍述。主鏈b.2之凝膠含量係至少30 重量％，較佳地至少40重量％ (於曱苯中測量）。 接枝共聚物B係經由自由基聚合作用而製造，例如經 由乳化、懸浮、溶液或塊狀(bulk)聚合作用，較佳地經由乳 化或塊狀聚合作用’特別較佳地經由乳化聚合作用。 特別適合之接枝橡膠亦係ABS聚合物，其等係根據 201139553 S p 4 937 285於乳化聚合作用方法中經由以包含有機氫 過氧化物與抗壞血酸之引發劑系統之氧化還原反應弓丨發作 用而製造。 由於，如係已知的，於接枝反應之期間内接枝單體不 必要元全地接枝至於主鏈上，因此根據本發明，術語接枝 聚δ物b亦包括經由接枝單體於主鏈之存在下之（共）聚合 乍用而獲得及亦係於該處理之期間同時獲得之此 等產物。 根據聚合物Β之Β.2之適合之聚丙騎g旨橡膠較佳地 係丙婦酸烧錢之聚合物，視情況具有以B.2計之至多40 重之其他可聚合之乙烯系(ethylenically)不飽和之單 體。較佳之可聚合丙婦酸酉旨包括c! i 〇：8烧基醋類（例如 ^ 丁基正辛基及2_乙基己基酯）、鹵燒基酯類 。也南素Q-Cs烧基酉旨類，諸如丙稀酸氯乙醋）、及此 等單體之混合物。 ;又狀目的’可將具有超過—個可聚合雙鍵之單 體共聚合。㈣單體之較佳實_财3至8個碳原子之 不飽和孕羧酸與具有3至 個衩原子之不飽和一元醇、或 具有2至4個〇H基及2至2〇他山 個石反原子之飽和多元醇之酉旨 201139553 類，諸如乙二醇二曱基丙烯酸酯、曱基丙烯酸烯丙酯；多 不飽和雜環化合物，諸如三聚氰酸三乙烯酯及三聚氰酸三 烯丙酯；多官能之乙烯基化合物，諸如二-及三乙烯基苯； 而且亦磷酸三烯丙酯及酞酸二烯丙酯。較佳之交聯單體係 曱基丙烯酸烯丙酯、乙二醇二曱基丙烯酸酯、酞酸二烯丙 酯及具有至少三個乙烯系不飽和基之雜環化合物。特別較 佳之交聯單體係環狀單體三聚氰酸三烯丙酯、三聚異氰酸 三烯丙酯、三丙烯醯基六氫-S-三畊、三烯丙基苯類。以主 鏈B.2計，交聯單體之量較佳地係0.02至5.00，特定言之 0.05至2.00重量％。於具有至少三個乙烯系不飽和基之環 狀交聯單體之情況中，限制該量至低於主鏈B.2之1重量 %，係有利的。 除了丙烯酸酯以外，可視情況使用以用於主鏈B.2之 製造之較佳''其他〃可聚合乙烯系不飽和單體係例如丙烯 腈、苯乙烯、α-曱基苯乙烯、丙烯醯胺、乙烯基CrC6烷基 醚類、曱基丙烯酸曱酯、丁二烯。作為主鏈B.2之較佳之 聚丙烯酸酯橡膠係，具有至少60重量％之凝膠含量的乳化 聚合物。 根據B.2之其他適合之主鏈係具有接枝-活性點之聚矽 201139553 氧橡膠，如於 DE-OS 3 704 657、DE-OS 3 704 655、DE-OS 3 631 540 及 DE-OS 3 631 539 中敍述者。 主鏈B. 2之凝膠含量係於2 5 °C於適合之溶劑中測定（Μ. Hoffmann, H. Kromer, R. Kuhn, Polymeranalytik I and Π， Georg Thieme-Verlag, Stuttgart 1977)。 平均粒度d5Q係，具有50重量％之粒子高於及50重量 %低於該值之直徑。其可係經由超高速離心機測量而測定 (W. Scholtan, H. Lange, Kolloid, Z. und Z. Polymere 250 (1972)，782-1796)。
組分C 於根據本發明之意義之内，含填之阻燃劑C較佳地係 自單體及低聚合之鱗酸酯及膦酸酯、膦酸酯胺及偶鱗氮 (phoshazenes)之群組中選出，自一種或多種之此等群選出 之數種組分之混合物亦係可能地作為阻燃劑使用。此處未 特定地提及之其他不含鹵素之碟化合物亦可係單獨地或於 與其他不含素之填化合物之任何合適組合中使用。 較佳之單體及低聚合之磷酸酯及膦酸酯係通式（jy)之 磷化合物 21 201139553 ο
R1、R2、R3及r4，彼此獨立地，於每種情況中表示視 αν) 其中 情況經_化之Q至G烷基、於每種情況中視情況經烷基 取代（較佳地經（：！至CU烷基取代）、及/或經鹵素取代（較 传地經氣或經溴取代）之C5至C0環烧基、C6至c2〇芳基 或c?至c12芳烷基， η 彼此獨立地表示0或1， q 表示〇至30及 X 表示具有6至30個碳原子之單-或多核之芳族殘基、 或具有2至30個碳原子之線性或分枝之脂族殘基，其 可係經OH取代及可包含至多8個醚鍵。 較佳地，R1、R2、R3及R4彼此獨立地表示C〗至C4烷 基、苯基、萘基或苯基CrC4烷基。芳族基R1、R2、R3及 R4可’一次，係以鹵素及/或烷基取代，較佳地氣、溴及/ 戒G至仏烷基。特別較佳之芳基殘基係曱笨酚基、苯基、 二甲笨基、丙基苯基或丁基苯基以及其等之對應之經溴化 22 201139553 以及經氯化之衍生物。 X 於式（IV)中較佳地表示具有6至30個碳原子之單-或多 核之芳族殘基。此較佳地係自式（I )之二酚類衍生。 η 於式（IV)中可係，彼此獨立地，0或1 ; η較佳地等於 1 ° q 表示0至30之整數(whole numbers)，較佳地0至20， 特別較佳地0至10 ;於混合物之情況中其表示0.8至 5.0之平均值，較佳地1.0至3.0，更佳地1.05至2.00 及特別較佳地1.08至1.60。 X 特別較佳地表示
或其等之經氯化或經溴化之衍生物；X特定言之係衍 生自間苯二酚、氫醌、雙酚A或二苯基酚。X特別較 佳地係衍生自雙紛A。 23 201139553 [三丁酯、磷酸三苯 、磷酸二苯基辛酯、 式（ιν)之磷化合物特定言之係鱗酸三 酯、磷酸三曱苯酯、磷酸二苯基甲笨醋、石 構酸二苯基-2-乙基曱苯酿、三(異丙基苯基)峨酸醋、間苯 二盼橋聯之低聚雜岐雙^橋聯之低聚雜醋。自雙 酴A衍生之式(IV)之低聚合碟gig旨的使用係特別較佳的。 作為組分C之最特別較佳者係根據式⑽)之以雙酚a 為基質之低聚磷酸酯。
根據組分C之磷化合物係已知的（參照例如ep_a 0 363 608、EP-A 0 640 655)或可係以類似之方式經由已知之方 法而製造（例如 Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie, vol. 18, p. 301 ff. 1979; Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, vol. 12/1, p. 43; Beilstein vol. 6, p. 177)。 作為根據本發明之組分C，使用具有不同化學結構及/ 或具有相同化學結構及不同分子量之磷酸酯的混合物，亦 係可能的。 24 201139553 較佳地使用具有相同結構及不同鏈長度之混合物，提 供之q值係平均之q值。平均之q值可係經由以適合之方 法（氣體層析術（GC)、高壓液體層析術（HPLC)、膠透 層析術（GPC))測定磷化合物之組成（分子量分布）及自 其計算q之平均值而測定。 此外，可使用膦酸酯胺及偶磷氮作為阻燃劑，如於 WO00/00541 及 W001/18105 中敍述。 阻燃劑可係個別地或於與彼此之任何混合物中或於與 其他阻燃劑之混合物中使用。
組分D 使用經表面處理、經煅燒之高嶺土作為組分D。 天然存在之南領土的主要組分係南領石’ Al2(0H)4[Si205]，及次要的組分係長石、雲母及石英。除了 此組成物外，亦可能使用包含珍珠陶土、二重高嶺土、禾 樂石及經水合之禾樂石的高嶺土以替代高嶺石或除了高嶺 石外。 根據本發明之經煅燒之高嶺土係經由高嶺土於最低 500°C，較佳地850°C至1，100°C之熱處理而獲得。形成該 25 201139553 南嶺土晶體結構之一部分的羥基係於此種熱處理之期間損 失及該高嶺土係轉變成經煅燒之高嶺土。 獲得不同組成及結構之無水矽酸鋁鹽類（例如 A12Si207、Si3A14012、Si2A16013)，為煅燒溫度之函 數。 使用之高嶺土之平均粒子直徑（d5〇值）可係0>1微米 至5.0微米，較佳地0.2微米至2.〇微米及特別較佳地〇.8 微米至1.8微米。 倘若該平均粒子直徑係低於〇.1微米，則經由填充劑 不達成對於抗衝擊性及表面硬度之有意義改良，而具有超 過5.0微米之平均粒子直徑之高嶺土之使用導致表面缺陷 及降低之韌性。 該平均粒子直徑（d50值）係經由於水性介質中使用 Sedigraph 5100 ( Micrometries Instruments Corporation, Norcross，Geogia，USA)之沈積作用而測定。 經煅燒之高嶺土之表面改質作用可係使用通式（V)之 有機鈦或矽烷化合物而進行 R^CCHzVM-c^ (V) 其中M=Ti或Si ; 26 201139553
Rl = H、烷基、芳基、烷基芳基、烯基、環烷基、乙烯基、 胺基、氫硫基、乙醯氧基、烧氧基、環氧基及（甲基）丙烯基 氧基； 1-6之整數；及 X = H、烧基、芳基、烷基芳基、烯基、環烷基、乙烯基及 /或OR2，其中r2 = H、烷基、芳基、烷基芳基、烯基、環 烧基、乙烯基及烷基醚及烷基聚醚。 較佳地M= Si。使用，例如，烷基矽烷、芳基矽烷、 環氧矽烷、胺基矽烷諸如例如γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、 氫硫基矽烷、烷氧基矽烷、曱基丙烯基氧基矽烷諸如例如 γ-甲基丙烯基氧基丙基三羥基矽烷、乙烯基矽烷或乙烯基 烷氧基矽烷（諸如例如乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基曱基 二乙氧基矽烷或乙烯基三甲氧基矽烷），係可能的。 較佳之殘基X'R1及R2係氫、烷基、芳基、烷基芳基、 烯基、環烧基或乙烯基，其等可係經取代的或未經取代的 及視情況由雜原子中斷。此處之X、R1及R2，於每種情況 中彼此獨立地，可係相同的或不同的，而X殘基或R2殘基 較佳地係相同的。 煙殘基X'R1及R2之實例係烷基殘基，諸如例如甲基、 27 201139553 乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第三丁基、正 戊基、異戊基、新戊基、第三戊基殘基、己基殘基（諸如 例如正己基殘基）、庚基殘基（諸如例如正庚基殘基）、辛 基殘基（諸如正辛基殘基及異辛基殘基，諸如例如2,2,4_ 二甲基戊基殘基）、壬基殘基（諸如例如正壬基殘基）、癸 基殘基（諸如例如正癸基殘基）、十二基殘基（諸如例如正 十二基殘基）、十八基殘基（諸如例如正十八基殘基）；環 烷基殘基，諸如例如環戊基、環己基、環庚基殘基及甲基 環己基殘基，芳基殘基，諸如例如苯基、聯苯基、萘基及 蒽基及菲基殘基，烧芳基殘基，諸如例如鄰_、間_、對-甲 苯基殘基、二曱苯基殘基及乙基苯基殘基；芳烷基殘基， 諸如例如苄基殘基、α-及β-苯基乙基殘基。 經取代之烴殘基X、W及R2之實例係經齒化之烷基殘 基（諸如例如3-氣丙基、3,3,3-三氟丙基及全氟己基乙基殘 基）、_化之芳基殘基（諸如，例如，對_氣苯基及對_氯 苄基殘基）。 麦土 X R及R之其他實例係乙婦基、烯丙基、甲基 婦丙基、1·丙縣、h丁稀基、1戊稀基殘基、5_己稀基、 丁-烯基、己二縣、環戊烯基、環戊二稀基、環己稀基、 28 201139553 乙炔基、 、炔丙基及1-丙炔基殘基。 ’特別較佳地乙烯基。 ，殘基R2 殘基R1較佳地係乙·或胺基，特別較佳 於根據本發明之另-種較佳具體實施例中 係氫、曱基或乙基。 β亥等矽烷或鈦化合物係以該經煅燒之高嶺土計之〇 〇 $ 重量％至5.00重量％之量使用於表面處理，較佳地㈣重 量％至2.0〇重量％及特別地0.80重量％至丨％重量％。 該表面處理劑係可係首先塗敷至於該經煅燒之高嶺土
其他添加劑E 該組成物可包含其他之習《合物添加劑，諸如阻燃 、聚矽氧及醯胺 之增效劑、防滴劑（例如經氟化之聚婦煙 纖維(aramide fibres)之物質種類之化合物）、潤滑劑及脫模 劑（例如新戊四醇四硬脂酸酯）、成枋鈿、_ ....
29 201139553 礦物加強之物質及碳纖維。 作為防滴劑’使用特定言之聚四氟乙烯（PTFE)或含 PTFE之組成物，諸如例如PTFE與包含苯乙烯或曱基丙烯酸 曱酯之聚合物或共聚物之母料(masterbatches)。作為安定 劑’使用較佳地立體受阻盼類（stericaiiy hindered phenols) 及亞填酸醋或其專之混合物，諸如例如Irganox<g) B900( Ciba Speciality Chemicals)。較佳地使用新戊四醇四硬脂酸醋， 作為脫模劑。此外，較佳地將黑色顏料（例如Black pearls)
力口入。 組分F 組分F包含一或多種熱塑性乙烯基(共）聚合物。 適合作為乙烯基(共）聚合物F者係來自乙烯基芳烴類、 乙烯基氰化物類（不飽和之腈類）、（曱基）丙烯酸(Ci_c8)烷 基酯類、不飽和羧酸類及不飽和羧酸之衍生物類（諸如酸 酐類及醯亞胺類）之群組之至少一種單體的聚合物。特別 適合者係下列之(共）聚合物 F.1 50至99,較佳地60至80重量份之乙烯基芳煙及/或 經環取代之乙烯基芳烴（諸如笨乙烯、α-甲基苯乙稀、 201139553 對-曱基苯乙烯、對-氣笨乙烯）、及/或（曱基）丙烯酸 (CrCs)烷基酯（諸如曱基丙烯酸曱酯、曱基丙烯酸乙 酯）與 F.2 1至50’較佳地2〇至4〇重量份之乙烯基氰化物類（不 飽和之腈類），諸如丙烯腈及曱基丙烯腈、及/或（曱基) 丙烯酸(CrC8)烷基酯（諸如甲基丙烯酸曱酯、丙烯酸 正丁酯、丙烯酸第三丁酯）、及/或不飽和之羧酸（諸 如順丁烯二酸）、及/或不飽和羧酸之衍生物（諸如酸 酐及醯亞胺）（例如順丁烯二酸酐及N_苯基順丁烯二 酿亞胺）。 乙烯基(共）聚合物F有利地係樹脂的、熱塑性的並且不 s橡膠。F.i苯乙烯與^^丙烯腈之共聚物係特別較佳的。 根據F之（共）聚合物係已知的及可係經由自由基聚合作 用而製造’特定言之經由乳化、懸浮、溶液或塊狀聚合作 °亥等（共）聚合物較佳地具有於15,〇〇〇與2〇〇,〇〇〇克/莫耳 之間之平均分子量Mw (重量平均，經由光散射或沈積作用 而’則定），特別較佳地於100,000與150,000克/莫耳之間。 於特別較佳之具體實施例中，F係具有13〇,〇〇〇克/莫 置平均分子量乂*的77重量％之苯乙烯與23重量％之丙 31 201139553 稀睛的共聚物。 下列之非限制之實例用於進一步解釋本發明。
組分A 以雙酚A為基質具有27,500克/莫耳之重量平均分子量 Mw (經由於二氯甲烷中以聚碳酸酯作為標準之GP C而測量） 之線性聚碳酸酉旨。
組分B ABS接枝聚合物，經由以ABS聚合物計之43重量％的27 重量％之丙烯腈與73重量％之苯乙烯的混合物於以ABS聚 合物計之57重量％的粒狀經交聯之聚丁二烯橡膠（平均粒 子直徑d5〇 = 0.35微米）之存在下之乳化聚合作用而製造。
組分C 以雙酚A為基質之低聚磷酸酯 32 201139553
組分D1 具有1_5微米之平均粒度之經煅燒之高嶺土（矽酸鋁） 組分D2 具有1.5微米之平均粒度之經乙烯基矽烷改質，經煅燒 之高嶺土（矽酸鋁） 組分E1 聚四氟乙烯粉末，CFP 6000 N，DuPont 組分E2 作為潤滑劑/脫模劑之新戊四醇四硬脂酸酯 組分E3 33 201139553 亞填酸酯安定劑，Irganox® B900 ( Ciba Speciality Chemicals ) 組分E4 黑色顏料Black Pearls 800 (Cabot) 模塑組成物之製造及試驗 於雙螺旋擠製機（ZSK-25)(WernerandPfleiderer)中， 將於表1中列出之進料物質於225rpm之速率及20公斤/小時 之通過料量於260°C之機器溫度混合及粒化。 完成之粒狀物係於射出成形機上加工以成為適合之試 驗樣本（熔體溫度240°C，工具溫度80。(：，流動前進速度 (flow front velocity) 240 毫米 /秒）。 為了描述材料之性質，使用下列之方法： 懸臂樑式(IZOD)衝擊強度係根據iso 179/1U對於具有 80毫米χ1〇毫米χ4毫米之尺寸於一侧具有開口之（gated )樣 本測量。 於張力中之彈性模量及斷裂伸長率係根據ISO 527對 於具有170毫米χ1〇毫米χ4毫米之幾何形狀之啞鈐樣本測 定0 34 201139553 熱變形溫度係根據DIN IS0撕（維卡軟化點（vicat softemng point)，使用5〇牛頓負荷及丨2〇凱氏溫度/小時之加 熱速率之方法B)對於具有8〇毫米xl〇毫米χ4毫米之尺寸於 一側具有開口之樣本測量。 熔體黏度係根據ISO 11443對於該等粒狀物測定。 環境應力龜裂性質（ESC性質）係對於具有8〇毫米χ1〇 毫米Χ4毫米之尺寸之條根據ISO 4599研究。試驗樣本係使 用聲曲之金屬模片（template)而預延伸（預延伸εχ== 2.4%) 及儲存於試驗介質（甲苯/異丙醇60 : 40)中於室溫。環境 應力龜裂性質係藉由到達失敗之時間而評估。 燃燒行為係根據UL 94V對於具有127毫米Χ12.7毫米 U亳米之尺寸之條測量。 耐到性係根據ASTMD-3363 (砝碼750克）對於具有75 毫米χ60毫米Χ3毫米之幾何形狀之片板測定，如鉛筆硬度。 於此試驗中，具有3Η、2Η、Η、F、ΗΒ、Β、2Β及3Β之硬 度（降低之硬度）之鉛筆係以指定之壓力通過該表面。鉛 筆硬度表示於表面上不能偵測出刮痕之最硬之鉛筆。 自表1可觀察到，於實例2具有聚碳酸酯、乳化ABS、 BDP及經乙烯基矽烷改質之經煅燒之高嶺土的組合之组成 35 201139553 勿月b達成根據本發明之目的，即產生良好之抗衝擊性、高 之彈性模量、經改良之斷裂伸長率、流動性及於UL· 94V試 驗中具有良好性能之化學抗性及經改良之耐到性之組合。 於是某些具體實施例中，使用經表面處理（例如經乙 烯基石夕燒改質）經煅燒之高嶺土可提供有利之結果。其他 之表面處理亦係可行的，如對於熟習此項技藝者將係已知 的0 表1 :模塑組成物之組成及性質
E E E E %%%%
4 2 17 0·0.0·0· I ·9·4·2Ί7 性質 懸臂樑^Tlzod)抗衝擊性/室溫 (ISO 180/1U) 於張力中之彈性模量（ISO 527) 斷裂伸長率（ISO 527)
36 201139553 維卡 B 120 (ISO 306) °C 106 106 熔體黏度260°C (ISO 11443) [100秒_丨] 帕秒 620 609 熔體黏度260°C (ISO 11443) [1000 秒-1] 帕秒 322 308 熔體黏度260°C (ISO 11443) [1500秒“] 帕秒 261 251 對抗甲苯：異丙醇60 : 40之ESC試驗 (ISO 4599)，以2.4%外部纖維應變 曝露；到達失敗之時間 分：秒 04 ： 21 05 ： 08 UL94V(d= 1.5毫米）：分級 V-0 V-0 UL 94V (d = 1.5毫米）：總殘燃時間 秒 12 11 耐刮性：鉛筆硬度（ASTMD 3363 ) 等級 F Η 【圖式簡單說明】 益 <、》、 【主要元件符號說明】 無 37

Claims (1)

  1. 201139553 七、申請專利範圍： h 一種包含下列之組成物 A) 10-90重量份之芳族聚碳酸酯及/或芳族聚酯碳酸酯， B) 0.5-30重量份經橡膠改質之接枝聚合物， C) 0.5-20重量份之至少一種含磷之阻燃劑， D) 0.1-25.0重量份之經表面處理、經锻燒之高嶺土， E) 〇-1〇重量份之至少一種其他添加劑， F) 〇·40重量份之乙烯基(共）聚合物(C.1) 其中該等重量份係標準化致使於該組成物中之所有組 分A + B + c + D + e + F之重量份之和總計達10〇 2. 如申請專利範圍第1項之組成物’其中使用之該高嶺 土之平均粒子直徑（d5〇值）係0.1微米至5.0微米。 3. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該經煅燒之高 嶺土之表面係經由式（V)之有機之鈦或矽烷化合物而 改質 〜-(<：Η2)η-Μ-(Χ)3 (V) 其中M=Ti或Si ; R =H、烧基、芳基、烧基方基、稀基、壤烧基、 乙埽基、胺基、氫硫基、乙醢氧基、炫氧基、環氧基 38 201139553 及（曱基）丙烯基氧基； n= 1-6之整數；及 X=H、烷基、芳基、烷基芳基、烯基、環烷基、 乙烯基及/或OR2，其中R2 = H、烷基、芳基、烷基芳 基、烯基、環烷基、乙烯基及烷基醚及烷基聚醚。 4. 如申请專利範圍第3項之組成物’其特徵為M= Si及 R1=乙婦基。 5. 如申晴專利範圍第3項之組成物’其中R2係由曱基、 乙基及氫組成之群組中選出。 6. 如申切專利範圍第3項之組成物，其中該矽烷及/或鈦 化合物係以該經煅燒之高嶺土之重量計之0. 〇 5重量％ 至5.00重量％之量使用於表面處理。 7. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該熱塑性、芳 族聚碳酸料有1G，_至·，_克/莫耳之平均分子 量（重量平均）。 如申請專利範圍第i 項之組成物，其中該組分B之主 鍵具有〇.〇5至1〇 〇〇微米之平均粒度（㈣值）。
    1項之組成物，其中該組分B之主 、EP(D)M橡膠類、聚丙烯酸酯、聚 39 201139553 胺基曱酸酯、聚矽氧、氣平及乙烯/乙酸乙烯酯橡膠類 組成之群組中選出。 10.如申請專利範圍第1項之組成物，其中該接枝聚合物 (B)係由下列組成 B.1)43重量％的27重量％之丙烯腈與73重量％之苯乙烯的 乳化聚合物，其於下者之上 B.2) 57重量％之具有0.35微米之平均粒子直徑d5〇之粒狀經 交聯之聚丁二烯橡膠。 11.如申請專利範圍第1項之組成物，其中該含磷之阻燃 劑（C)係式（IV)之阻燃劑
    (IV) 其中 R1、R2、R3及R4，彼此獨立地，於每種情況中表 示視情況經鹵化之q至C8烷基、於每種情況中視情 況經烷基取代、及/或經_素取代之C5至C6環烷基、 C6至C2〇芳基或C7至C12芳烷基， η彼此獨立地表示0或1， 201139553 q 係0.80至5.00及 X表示具有6至30個碳原子之單-或多核之芳族殘 基、或具有2至30個碳原子之線性或分枝之脂族 殘基，其可係經由OH而取代及可包含至多8個醚 鍵。 12. 如申請專利範圍第1項之組成物，包含至少一種由阻 燃之增效劑、防滴劑、潤滑劑及脫模劑、成核劑、安 定劑、抗靜電劑、染料、顏料及填充劑及加強之物質 組成之群組中選出之添加劑作為組分E。 13. 如申請專利範圍第1項之組成物，其適合於經射出成 形及/或經熱成型之模製品之製造。 41 201139553 四、指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：第（無）圖。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 無 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式:
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