201036912 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明關於回收效率優異的氯矽烷回收裝置及使用它 之氯矽烷回收方法。 【先前技術】 三氯矽烷（SiHCh)係半導體、液晶面板、太陽電池等之 製造時所使用的特殊材料氣體。近年來，需求係順利地擴 大，作爲電子領域所廣泛使用的CVD材料，今後亦期待成 〇 長。 三氯矽烷係藉由使四氯矽烷（SiCl4)與氫（H2)接觸，達成 以下的熱平衡狀態而生成。 S1CI4+ H2^ S1HCI3+ HC1 (l) 此反應係藉由在反應爐中將由已氣化的四氯矽烷與氫 所構成的原料氣體加熱到700〜1400 °C而進行。 又’此時除了上述反應以外，亦發生以下的平衡反應 ’除了三氯矽烷以外’亦副生成單氯矽烷（SiH3Cl)或二氯 Ο 矽烷（SiH2Cl2)。 S1CI4+ 3H2<=> SiH3Cl+ 3HC1 (2) S1CI4+ 2H2<=>SiH2Cl2 + 2HC1 (3) 因此，爲了高效率地回收三氯矽烷，如專利文獻1中 所示地，於達到上述式（1)的熱平衡狀態後，必須盡可能地 瞬間將反應生成氣體冷卻到指定溫度爲止而凍結平衡，以 使所一旦生成的三氯矽烷不再回到四氯矽烷》爲了瞬間凍 結上述平衡狀態，典型地必須在1秒以內將反應生成氣體 -4- 201036912 急冷到600 °C左右爲止。於急冷後的反應生成氣體中，除 了上述式（1)所生成的三氯矽烷及氯化氫，亦含有大量的未 反應四氯矽烷及氫、以及經由上述式（2)及（3)所副生成的 單氯矽烷及二氯矽烷。 爲了由反應生成氣體中取出目的之三氯矽烷，以冷凝 器來冷卻到-70 °C左右爲止，分成凝縮份的氯矽烷與未凝縮 份的氯化氫、氫、未凝縮氯矽烷，再將凝縮份的氯矽烷蒸 餾而回收三氯矽烷。 〇 又，對於三氯矽烷以外的氯矽烷，即單氯矽烷、二氯 矽烷及四氯矽烷，爲了再利用於三氯矽烷的生成，或利用 作爲單矽烷（SiH4)的生成原料，希望高效率地回收。 [專利文獻1]特開昭60-81010號公報 【發明內容】 還有，於專利文獻1所記載的三氯矽烷製造方法中， 由反應器所排出的混合氣體，即含有以三氯矽烷爲首的各 種氯矽烷之反應生成氣體，係由上方導入-7(TC的冷凝器中 Ο (第3圖及第4圖）。因此，於冷凝器中未被凝縮的氯矽烷 當然不當作凝縮者的液體被捕集，照微粒子狀原樣地混入 氣流中的氯矽烷，係當作未凝縮氣體由冷凝器排出。如此 地，於由經冷卻到-70 °C爲止的冷凝器所排出的未凝縮氣體 中，依然含有不可忽視量的氯矽烷，成爲減低氯矽烷的回 收率之一個原因。 本發明係鑒於上述情事而完成者，目的爲提供回收效 率優異的氯矽烷回收裝置及使用它之氯矽烷回收方法。 201036912 本發明爲了解決前述問題，採用以下的構成°即’本 發明的氯矽烷回收裝置具有： 將含有四氯矽烷的氯矽烷氣體冷卻之冷卻器’ 將含有四氯矽烷的捕集液收納之捕集槽， 將由經前述冷卻器液化的液體成分與未液化的氣體成分 所成的氣液混合物從冷卻器導出到前述捕集槽內的捕集液 中之氣液混合物供給管，及 於前述捕集槽中添加四氯矽烷，調節捕集液的四氯矽烷 Ο 濃度，以使高於前述氣液混合物的液體成分之四氯矽烷濃 度之四氯矽烷供給管。 更具體地，本發明的氯矽烷回收裝置具有： 將含有四氯矽烷與由單氯矽烷、二氯矽烷及三氯矽烷所 組成族群所選出的至少一種氯矽烷之氯矽烷氣體冷卻之冷 卻器， 將含有四氯矽烷與由單氯矽烷、二氯矽烷及三氯矽烷所 組成族群所選出的至少一種氯矽烷之捕集液收納之捕集槽 〇 ， 將由經前述冷卻器液化的液體成分與未液化的氣體成分 所成的氣液混合物從冷卻器導出到前述捕集槽內的捕集液 中之氣液混合物供給管，及 於前述捕集槽中添加四氯矽烷，調節捕集液的四氯矽烷 濃度，以使高於前述氣液混合物的液體成分之四氯矽烷濃 度之四氯矽烷供給管。 又，本發明的氯矽烷回收方法具有： -6 - 201036912 將含有四氯矽烷的氯矽烷氣體冷卻之步驟， 將含有由經前述冷卻而液化的液體成分與未液化的氣體 成分所成的氣液混合物導出到含有四氯矽烷的捕集液中之 步驟， 在前述捕集槽中添加四氯矽烷，調節捕集液的四氯矽烷 濃度，以使高於前述氣液混合物的液體成分之四氯矽烷濃 度之步驟，及 由前述捕集液中回收氯矽烷之步驟。 Ο 更具體地，本發明的氯矽烷回收方法具有： 將含有四氯矽烷與由單氯矽烷、二氯矽烷及三氯矽烷所 組成族群所選出的至少一種氯矽烷之氯矽烷氣體冷卻之步 驟， 將含有由經前述冷卻而液化的液體成分與未液化的氣體 成分所成的氣液混合物導出到含有四氯矽烷與由單氯矽烷 、二氯矽烷及三氯矽烷所組成族群所選出的至少一種氯矽 烷之捕集液中之步驟， 〇 於前述捕集槽中添加四氯矽烷，調節捕集液的四氯矽烷 濃度，以使高於前述氣液混合物的液體成分之四氯矽烷濃 度之步驟，及 由前述捕集液中回收氯矽烷之步驟。 本發明者等進行專心致力的硏究，結果發現藉由將冷 卻含四氯矽烷的氯矽烷氣體而得之氣液混合物，導出到比 構成氣液混合物的液體成分更高四氯矽烷濃度的捕集液中 ，可比以往還大幅提高以三氯矽烷爲首的各種氯矽烷之回 201036912 收率。 藉由成爲如此的構成，由於氣液混合物的氣體成分係 當作微細氣泡被通氣到捕集液中，故雖然被冷卻所凝縮， 但是可使氣體成分中照微粒子狀原樣浮游的霧狀氯矽烷， 在與捕集液的界面，以高或然率來接觸，可確實地在捕集 液中捕捉。 又，藉由將氣液混合物的氣體成分在捕集液中當作微 細氣泡進行通氣，由於微細分割的氣體成分被捕集液所圍 Ο 繞而冷卻，故可更確實地冷卻氣體成分。因此，可更確實 地冷凝氣液混合物的氣體成分中未凝縮著而含有的氯矽烷 〇 再者，令人驚奇地，發現藉由在捕集液中積極地添加 四氯矽烷，調節捕集液的四氯矽烷濃度，以使比氣液混合 物的液體成分還高，則可提高氯矽烷的回收效率。藉此， 可減低以往當作未凝縮氣體所排出的氯矽烷之量。 如此，若依照本發明的氯矽烷回收裝置及使用它之氯 ο 矽烷回收方法，可更確實地冷凝氣體成分中未凝縮著而含 有的氯矽烷，可更確實地捕捉氣體成分中照微粒子狀原樣 浮游的霧狀氯矽烷。而且，藉由調節捕集液的四氯矽烷濃 度’以使比氣液混合物的液體成分還高，則可提高氯矽烷 的回收效率。因此，可減低以往當作未凝縮氣體所排出的 氯砂院之量’結果可大幅改善目的之氯矽烷的生產性。 【實施方式】 <用語的說明> 201036912
於本說明書及申請專利範圍中，「氯矽烷」 SiHnCl4.n、n = 0〜3所示的單氯矽烷、二氯矽烷、j 或四氯矽烷、及此等的混合物之總稱。 又’ 「氯矽烷氣體」係意味含有SiHnCl4.n-所示的單氯矽烷、二氯矽烷、三氯矽烷或四氯矽j； 等的混合物之氣體者。因此，於氯矽烷氣體中， 氯矽烷以外的物質，例如存在於反應系中的H2氣j 氣體。 以下使用圖式來說明本發明的實施形態。 1.氯矽烷回收裝置 第1圖係示意地顯示本實施形態的氯矽烷回收 本實施形態的氯矽烷回收裝置100具有： 將含有四氯矽烷的氯矽烷氣體冷卻之冷卻器102 將含有四氯矽烷的捕集液111收納之捕集槽106 將由經前述冷卻器1 02液化的液體成分與未液〃 成分所成的氣液混合物從冷卻器1 02導出到前3 106內的捕集液111中之氣液混合物供給管103，. 於前述前述捕集槽106中添加四氯矽烷，調f 111的四氯矽烷濃度，以使高於前述氣液混合物t 分之四氯矽烷濃度之四氯矽烷供給管109。 <冷卻器> 係意味 氯政院 η = 0 〜3 、及此 可含有 或HC1 置。 的氣體 捕集槽 捕集液 液體成 冷卻器102只要是將含有四氯矽烷的氯矽烷氣體最終 地冷卻到-40〜-70 °C左右爲止，更佳-60〜-70°C左右爲止 ，則沒有特別的限定。爲了使由氯矽烷氣體充分凝縮成氯 201036912 矽烷，亦可考慮冷卻到比此還更低的溫度爲止。然而，由 於氯矽烷氣體中可含有的HC1之沸點爲-85°C且四氯矽烷 的凝固溫度爲-70 °C，故較佳爲冷卻到上述溫度範圍爲止。 冷卻器102係連接於在冷卻器102內導入氯矽烷氣體 的氯矽烷氣體導入管101、與將由經冷卻器102液化的液 體成分與未液化的氣體成分所成的氣液混合物供應給後述 捕集槽1 06內所收納的捕集液1 1 1中之氣液混合物供給管 103 ° 〇 〈捕集槽〉 捕集槽106係由不與氯矽烷氣體反應的材質所構成， 典型地由不銹鋼等的金屬所構成。於捕集槽106的下部側 壁，連接有用於取入由冷卻器102所得之氣液混合物的氣 液混合物供給管1 03，氣液混合物供給管1 03的前端係插 入達到捕集槽106的內部。又，於捕集槽106的底部連接 有凝縮液抽取管107，以便取出後述捕集液111以及捕集 槽106中所捕集的液體成分。再者，於捕集槽106的上部 〇 連接有未凝縮氣體抽出管108，以便可導出以捕集槽106 所沒有捕集的未凝縮之氣體成分。 於捕集槽106的外周部，設有用於冷卻在捕集槽106 的內部所收納的捕集液111之冷卻單元110。冷卻單元 110只要是可以將捕集液111冷卻到與經前述冷卻器102 所冷卻的氣液混合物之液體成分大致相同的溫度或其以下 的溫度，較佳爲到-60〜-70 °C左右爲止，則沒有特別的限 定。藉由預先將捕集液111的溫度冷卻到與氣液混合物大 -10- 201036912 致相同的溫度或其以下的溫度爲止，於將氣液混合物供應 給捕集液111之際’可防止霧狀的氯矽烷被溫熱而再度氣 化。再者，於氣液混合物的氣體成分在捕集液111中當作 微細氣泡進行通氣之際，由於經冷卻的捕集液111圍繞氣 泡，故可更確實地冷卻氣體成分。 <氣液混合物供給管> 氣液混合物供給管1 03係將由經冷卻器1 02液化的液 體成分與未液化的氣體成分所成的氣液混合物供應給在捕 Ο 集槽106所收納的捕集液111中。由於在由氣液混合物供 給管103所供給的氣液混合物中含有氣體成分，藉由成爲 如此的構成，氣體成分係在捕集液111中通氣。因此，可 以捕集液來圍繞被分割成微細氣泡的氣體成分而冷卻，可 確實地冷卻氣體成分。 又，藉由在插入捕集槽106內的氣液混合物供給管103 之前端部104設置多數的噴出孔105,可使所放出的氣體 成分之氣泡更微細化，謀求冷卻效率的進一步提高。氣液 〇 混合物供給管103的前端部104係沒有特別的限定，例如 可將管彎曲形成同心圓狀、渦卷狀、並列狀，貫穿形成多 數的噴出孔105者。又，作爲前端部104，可成爲在氣液 混合物供給管103的前端安裝設有多數的噴出孔1〇5之圓 盤狀或球狀等的頭部之構成。 <四氯矽烷供給管> 四氯矽烷供給管109係對捕集槽106的內部供應液體 狀四氯矽烷，以調節捕集液111中的四氯矽烷濃度。捕集 -11- 201036912 液111中的四氯矽烷濃度係在供應經冷卻器102冷郤的氣 液混合物時徐徐地降低。四氯矽烷供給管1 09係配合捕集 液111內的四氯矽烷濃度之降低下來補充四氯矽烷，將四 氯矽烷濃度維持在高於氣液混合物的液體成分之四氯矽烷 濃度的一定値。 爲了不由於四氯矽烷的供給而使捕集液111的溫度上 升，預先將由四氯矽烷供給管109所供給的四氯矽烷之溫 度冷卻到與捕集液111大致相同的溫度或其以下的溫度爲 〇 止。 所供給的四氯矽烷係藉由從前述氣液混合物供給管103 的前端部104放出氣泡而攪拌捕集液111，在捕集液111 中均勻混合。 <捕集液> 捕集液111係使用與以冷卻器102冷卻氯矽烷氣體所 得之液體成分大致相同組成者。典型地’於以冷卻器102 所得之液體成分中添加四氯矽烷’使用與液體成分相比’ ο 提高四氯矽烷濃度者。又，亦可事先調查氣液混合物的液 體成分之組成，混合四氯矽烷與各種氯矽烷而調製。 捕集液111係預先藉由前述冷卻單元冷卻到與經 前述冷卻器102冷卻的氣'液混合物之液體成分大致相同的 溫度或其以下的溫度’較佳爲到-60〜-70 °c左右爲止。藉 由成爲如此的構成’於將氣液混合物供應給捕集液111之 際，可防止霧狀的氯矽烷被溫熱而再度氣化。又’可確實 地冷卻所通氣的氣體成分。 -12- 201036912 又，捕集液111的四氯矽烷濃度係如上述地通過四氯 矽烷供給管109來調節，以便使得比由冷卻器102冷卻氯 矽烷氣體所得之液體成分還高。特別地，如下述的實施例 所示地，當調節捕集液111的四氯矽烷濃度，使得比氣液 混合物的液體成分高10%以上，更佳高20%以上時，可在 回收效率看到大的提高。茲認爲此或許是因爲藉由在捕集 液111中添加氯矽烷氣體中所含有的氯矽烷之內最高沸點 的四氯矽烷，捕集液111的蒸氣壓降低，可抑制氯矽烷的 氣化，結果可減低當作未凝縮氣體所排出的氯矽烷量。 2.氯矽烷回收方法 接著，使用第2圖來說明使用上述氯矽烷回收裝置製 造氯矽烷之方法。於本實施態樣中，如第2圖所記載地， 除了氯矽烷回收裝置100，亦由使原料氣體在高溫反應的 反應塔200、用於將由反應塔200抽出的反應生成氣體急 冷以凍結平衡的急冷塔3 00、用於將由急冷塔300抽出的 氣體成分凝縮的冷凝器400、用於儲藏冷凝器400及氯矽 烷回收裝置100中所凝縮的凝縮液體成分之儲槽5 00所構 成。 首先，將混合有已氣化的四氯矽烷與氫之原料氣體’ 通過原料氣體供給管204，由反應塔200的底部供應給反 應爐2 0 1。 反應爐20 1係石墨製，經由周圍設置的加熱器202來 加熱，而可保持內部溫度在超過70(TC且140〇°C以下的範 圍。反應溫度若爲700°C以上，由於上述式（1)的平衡充分 -13- 201036912 傾向右側而較宜，若爲1 400 °c以下，由於可抑制金屬矽析 出之與裝置的堵塞有關現象而較宜。 在反應爐201內被加熱達到上述式（1)所示熱平衡狀態 之反應生成氣體，係往反應爐201的上方移動，於保持 1200°C以上的溫度之狀態下通過反應爐氣體抽出管203而 導入急冷塔300。 反應爐氣體抽出管203係貫穿急冷塔3 00的側壁而到 達急冷塔3 00的內部。對由反應爐氣體抽出管203所放出 〇 的反應生成氣體，由一次噴嘴301來噴灑冷卻液，使反應 生成氣體與微細液滴狀的冷卻液接觸。藉此，利用冷卻液 氣化之際的蒸發潛熱，可由反應生成氣體中瞬間高效率地 奪取熱，而將反應生成氣體瞬間地急冷到平衡凍結的600 °C以下之範圍爲止。 其次，經急冷的反應生成氣體係在急冷塔300內部上 升。於此，由二次噴嘴3 0 2來更噴灑冷卻液，一邊使反應 生成氣體中的高沸點聚合物（Si2Cl6、Si3Cl8、Si2H2Cl4等） Ο 凝縮，一邊將反應生成氣體的溫度平穩地冷卻到30〜60°c 的範圍爲止。 噴灑到急冷塔300內的冷卻液係藉由泵303來抽取， 經由熱交換器3 04來冷卻，通過一次噴嘴及二次噴嘴而再 度供應給急冷塔300。 即使冷卻到30〜60 °C的範圍也還爲氣體狀的反應生成 氣體，係由急冷塔氣體成分抽出管305抽出’導入冷凝器 -14- 400 ° 201036912 冷凝器40 0係可使用一般所用的冷凝器。第2圖中以 冷凝器400爲一個裝置的方式來記載，惟於僅由單一裝置 所成的冷凝器中，由於對裝置所施加的負荷大，有難以進 行充分冷卻的情況，於該情況下，亦可爲串聯排列複數的 裝置，進行階段的冷卻之構成。 經冷凝器400所凝縮的液體成分係通過冷凝器液體成 分導出管401而導出到儲槽500。反應生成氣體中所含有 的氯矽烷之大部分係在冷凝器400中被凝縮。另一方面， 〇 通過冷凝器400的氣體成分，即含有未反應的四氯矽烷之 氯矽烷氣體，係通過氯矽烷氣體導入管101而供應給氯矽 烷回收裝置100的冷卻器102。由冷凝器400所供給的氯 矽烷氣體，爲了不對冷卻器102施加過度的負荷，係最終 地冷卻到·5〜-20C左右之範圍爲止。 於冷卻器102中，氯矽烷氣體係最終地冷卻到-40〜-70 °C爲止。由經冷卻而液化的液體成分及未液化的氣體成分 所成的氣液混合物，係通過氣液混合物供給管103的前端 ^ 部104，而供應給在捕集槽106的內部所收納的捕集液 111。此時，氣液混合物的液體成分係被捕集液111所吸 收，氣體成分係在捕集液111中以微細的泡狀進行通氣， 而往捕集槽106的上方移動》 另一方面，由四氯矽烷供給管109將四氯矽烷供應給 捕集液111中，調節捕集液111的四氯矽烷濃度，以使高 於氣液混合物的液體成分之四氯矽烷濃度。又，藉由在捕 集槽106的外周所設置的冷卻單元110，將捕集液111的 -15- 201036912 溫度冷卻到與在冷卻器1 02中所冷卻的氣液混合物相同或 其以下的溫度之-60〜-70°C左右的範圍。 在捕集槽106的捕集液111中所捕捉的氯矽烷，係通 過凝縮液抽取管107而導出到儲槽500。又，在捕集槽 106所未捕捉的氣體成分，係由未凝縮氣體抽出管108排 出到氯矽烷回收裝置100之外。於此實施態樣中，藉由使 未凝縮氣體抽出管108通過冷凝器400，而利用於在冷凝 器400的氯矽烷氣體之冷卻。 〇 在氯矽烷回收裝置100及冷凝器400所凝縮的液體成 分，係由儲槽500更導出到蒸餾塔（未圖示），於其中進行 三氯矽烷以及單氯矽烷、二氯矽烷、四氯矽烷之分離。 尙且，本發明的技術範圍係不受上述實施形態所限定 ，在不脫離本發明的宗旨之範圍內，可加以各種的變更。 例如，於上述實施態樣中，雖然爲捕集槽106的外周 部設置冷卻單元110之構成，但是若可將捕集液111冷卻 到與氣液混合物的液體成分大致相同溫度或其以下的溫度 ^ ’則未必要將冷卻單元110設置在捕集槽106的外周部。 例如’亦可爲由捕集槽106抽出捕集液111，以外部冷卻 器來冷卻後，再使循環到捕集槽106之構成。同樣地，亦 可將捕集液111抽出到外部，於該處調節捕集液111中的 四氯矽烷濃度，使循環到捕集槽106。 實施例 <實施例1 > 實施例1係使用第1圖及第2圖中所示的裝置。反應 -16- 201036912 爐201係內徑50mm'長度800mm，藉由最大輸出500KW 的加熱器202來加熱，反應爐20 1的中心部係加熱到溫度 1 3 0 0 °C ° 將由預先經加熱到600°C的四氯矽烷與氫所成的原料氣 體（莫耳比=1:2)，以27莫耳/小時的流量，通過原料氣體 供給管204而連續地供應給反應爐201，再將反應爐201 中所反應的氣體，通過反應爐氣體抽出管203，供應到內 徑140mm、長度1300mm的急冷塔300內部。 Ο 於急冷塔300中，將由三氯矽烷與四氯矽烷的混合物（ 莫耳比=85: 15)所成的冷卻液，通過一次噴嘴301及二次噴 嘴3 02來連續地噴灑。 冷卻液的溫度係藉由通過熱交換器304而保持在30°C 。所噴灑的冷卻液係使用泵303由急冷塔300的塔底抽出 ，使連續地循環而使用。視需要地’可在冷卻液中補充四 氯矽烷或三氯矽烷，而將組成保持固定。 接著，以串聯排列有4支冷凝器的冷凝器4 0 0來階段 ^ 地冷卻經急冷塔3 0 0所冷卻的反應生成氣體’冷到到最終 排出的氯矽烷氣體之溫度爲- l〇°C。此時，經冷凝器400所 液化的凝縮分係導出到儲槽5〇〇° 將經冷凝器4 0 0冷卻到-1 〇 °C的氯矽烷氣體供應給冷卻 器102，於此冷卻到-70。(：。將由經冷卻器1〇2冷卻所得之 液體成分與氣體成分所成的氣液混合物’通過氣液混合物 供給管103，在捕集槽1〇6內的捕集液111中邊冒泡邊導 出。 -17- 201036912 於此情況下，經冷卻器102所冷卻而得之液體成分中 的四氯矽烷之濃度爲38%。因此，本實施例1的捕集液 111之四氯矽烷濃度爲5 0%，在本裝置的運轉中，爲了保 持此濃度固定，由四氯矽烷供給管109來適宜地補充四氯 矽烷。 經捕集槽106所捕捉的液體成分係連同捕集液111適 宜地導出到儲槽500。將儲槽5 00中所儲藏的液體成分更 送到蒸餾塔，於其中分離•精製氯矽烷。 〇 不凝縮的未凝縮份之氯矽烷損失爲0.28%。 <比較例1 > 除了不使用捕集液111，將氣液混合物導出到捕集槽 1 06的內部空間以外，於與實施例1相同的條件下分離. 精製氯矽烷。 此情況下的未凝縮之氯矽烷損失爲0.42%，約接近50% 亦爲氯矽烷損失增加的結果。 <實施例2〜5及比較例2 > 〇 除了將捕集液111中的四氯矽烷濃度調節到以下表1 所示的値以外，於與實施例1相同的條件下分離·精製氯 矽烷。 對於各實施例2〜5及比較例2，調查氯矽烷的回收率 。與實施例1的結果合倂，以下的表1中顯示結果。 -18- 201036912 [表l] 比較例2 實施例1 *施例2 實施例3 實施例4 實施例5 捕集液的四氯矽烷 濃度(％) 38 50 60 70 90 99 相對於氣液混合物 的液體成分而言， 捕集液的四氯矽烷 濃度之增加量(％) 0 12 22 32 52 61 氯矽烷損失(％) 0.35 0.28 0.26 0.24 0.18 0.09 <結果的考察> 〇 由上述實施例1及比較例1的實驗結果可知，藉由邊 使氣液混合物在捕集液中冒泡邊供給，可削減氯矽烷損失 ，結果可提高目的之氯矽烷的回收率。又，如實施例1〜5 及比較例2所示，藉由調節捕集液的四氯矽烷濃度，以使 高於氣液混合物的液體成分之四氯矽烷濃度，可削減氯矽 烷損失，結果可提高目的之氯矽烷的回收率。 再者，根據實施例5的結果，可知若無限地提高四氯 矽烷濃度，雖然在氯矽烷損失的削減係有效果，但是由於 〇 在後段的程序中將四氯矽烷分離之際，對蒸餾塔所施加的 負荷變高，故從經濟的觀點來看不太好。 因此，相對於氣液混合物的液體成分中之四氯矽烷濃 度而言，藉由較佳提高10%以上的捕集液之四氯矽烷濃度 ，可大幅提高氯矽烷的回收率，若考慮回收率與經濟性的 兩面，較佳爲使此四氯矽烷濃度的增加量在20〜5 0%的範 圍。 以上，以實施例爲基礎來說明本案發明。此實施例終 -19- 201036912 究係例不而已，本業者理解其它各種變形例係可能，而且 該變形例亦在本案發明的範圍內。 【圖式簡單說明】 第1圖係本發明的一實施形態之氯矽烷回收裝置的說 明圖。 第2圖係用於實施使用第1圖的氯矽烷回收裝置之·氯 矽烷回收方法的說明圖。 【主要元件符號說明】 Ο
100 氯 矽 烷 回 收 裝 置 101 氯 矽 院 氣 體 導 入 管 102 冷 卻 器 103 氣 液 混 合 物 供 給 管 104 刖 端 部 1 05 噴 出 孔 106 捕 集 槽 107 凝 縮 液 抽 取 管 108 未 凝 縮 氣 體 抽 出 管 109 四 氯 矽 烷 供 給 管 110 冷 卻 單 元 111 捕 集 液 200 反 應 塔 201 反 應 爐 202 加 熱 器 203 反 應 爐 氣 體 抽 出 管 -20- 201036912 204 原 料 氣 體 供 給 管 300 急 冷 塔 30 1 —· 次 噴 嘴 302 二 次 噴 嘴 303 泵 304 熱 交 換 器 305 急 冷 塔 氣 體 成 分 抽 出 管 400 冷 凝 器 40 1 冷 凝 器 液 體 成 分 導 出 管 500 儲 槽 ❹ -21-