JP5236273B2 - シクロヘキサノンオキシムの回収方法 - Google Patents
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Description
本発明は、これらの知見に基づき完成したものである。
(1)液状シクロヘキサノンオキシムを加熱蒸発させてシクロヘキサノンオキシムガス(A1)を得た後の残渣を、加熱蒸発させる際の圧力よりも低い圧力の下に蒸留し、前記残渣に含まれるシクロヘキサノンオキシムを回収することを特徴とするシクロヘキサノンオキシムの回収方法。
(2)前記蒸留は、1.4〜10kPa(絶対圧力)の下で行う、前記(1)記載のシクロヘキサノンオキシムの回収方法。
(3)前記残渣を蒸留することにより留去されたシクロヘキサノンオキシムガス(A2)を、シクロヘキサノンオキシムを溶解しうる溶剤に接触させてシクロヘキサノンオキシム溶液とし、回収する、前記(1)または(2)記載のシクロヘキサノンオキシムの回収方法。
(4)前記残渣を蒸留することにより留去されたシクロヘキサノンオキシムガス(A2)を、90℃以上の冷却用媒体を用いた凝縮器で凝縮してシクロヘキサノンオキシム凝縮液(A3)を得、同時に得られた未凝縮のシクロヘキサノンオキシムガス(A4)を、シクロヘキサノンオキシムを溶解しうる溶剤に接触させてシクロヘキサノンオキシム溶液とし、回収する、前記(1)または(2)記載のシクロヘキサノンオキシムの回収方法。
(5)前記シクロヘキサノンオキシムガス(A2)またはシクロヘキサノンオキシムガス(A4)を、冷却体の表面で前記溶剤と接触させる、前記(3)または(4)記載のシクロヘキサノンオキシムの回収方法。
前記残渣を得る際の液状シクロヘキサノンオキシムの加熱蒸発は、通常は、減圧しない状態、すなわち常圧ないしは加圧の状態で行うものであり、具体的には、通常、130〜170℃で、101〜140kPa(絶対圧力)で行われる。
(実施例1)
図1に示すフローチャートに準じて、シクロヘキサノンオキシムの回収を行った。
まず、液状シクロヘキサノンオキシムAを、スチーム(図示せず)により加熱された蒸発器100に供給し、116kPa(絶対圧力)の下で加熱蒸発させた。これによって、シクロヘキサノンオキシムガスA1を生じさせると同時に、残渣Cとして、シクロヘキサノンオキシムとシクロヘキサノンオキシム由来のタール分との混合物を10重量部/時で得た。この残渣Cは、次いでスチーム(図示せず)により加熱された減圧蒸留器101に導入し、真空ポンプ(図示せず)により該蒸留器101内部を4.9kPa(絶対圧力)の減圧にして、120℃で蒸留を行った。そして、9重量部/時でシクロヘキサノンオキシムA2を留去させるとともに、蒸留残渣であるタール分Dを減圧蒸留器101底部から1重量部/時で排出した。
実施例1で減圧蒸留器101にて留去させて得たシクロヘキサノンオキシムA2を用いて、図2に示すフローチャートに準じて、シクロヘキサノンオキシムの回収を行った。
留去されたシクロヘキサノンオキシムA2は、90℃の熱水を用いた予備凝縮器102に導き、該予備凝縮器102で凝縮した液状シクロヘキサノンオキシムA3を回収するとともに、未凝縮のシクロヘキサノオキシムA4を95℃に保温しつつ直接接触式凝縮器103に導入した。この直接接触式の凝縮器103は、連続的に投入したメタノールEをポンプ104にて循環させ、凝縮器103の上部からスプレーノズル(図示せず)で噴霧するようになっており、導入されたシクロヘキサノンオキシムA4に対して冷却手段105で−6℃に冷却されたメタノールEを噴霧して直接接触させることでシクロヘキサノンオキシムA4を凝縮させるものである。凝縮したシクロヘキサノンオキシムを含むメタノールは、循環途中でシクロヘキサノンオキシムのメタノール溶液A5として抜き出した。なお、シクロヘキサノンオキシムA2およびA4は、真空ポンプ106により予備凝縮器102および直接接触式凝縮器103に導いた。
実施例1で減圧蒸留器101にて留去させて得たシクロヘキサノンオキシムA2を用いて、図3に示すフローチャートに準じて、シクロヘキサノンオキシムの回収を行う。
留去されたシクロヘキサノンオキシムA2は、真空ポンプ106により直接接触式凝縮器103に導く。この直接接触式の凝縮器103は、連続的に投入したメタノールEをポンプ104にて循環させ、凝縮器103の上部からスプレーノズル(図示せず)で噴霧するようになっており、導入されたシクロヘキサノンオキシムA4に対して冷却手段105で−6℃に冷却されたメタノールEを噴霧して直接接触させることでシクロヘキサノンオキシムA2を凝縮させるものである。凝縮したシクロヘキサノンオキシムを含むメタノールは、循環途中でシクロヘキサノンオキシムのメタノール溶液A5として抜き出すことができる。
101 減圧蒸留器
102 予備凝縮器
103 直接接触式凝縮器
104、106 ポンプ(真空ポンプ)
105 冷却手段
Claims (3)
- 液状シクロヘキサノンオキシムを101kPa〜140kPa(絶対圧力)で加熱蒸発させてシクロヘキサノンオキシムガス(A1)を得た後の残渣を、1.4kPa〜10kPa(絶対圧力)の下に蒸留し、
前記残渣を蒸留することにより留去されたシクロヘキサノンオキシムガス(A2)を、シクロヘキサノンオキシムを溶解しうる溶剤に接触させてシクロヘキサノンオキシム溶液として、前記残渣に含まれるシクロヘキサノンオキシムを回収する、ことを特徴とするシクロヘキサノンオキシムの回収方法。 - 液状シクロヘキサノンオキシムを101kPa〜140kPa(絶対圧力)で加熱蒸発させてシクロヘキサノンオキシムガス(A1)を得た後の残渣を、1.4kPa〜10kPa(絶対圧力)の下に蒸留し、
前記残渣を蒸留することにより留去されたシクロヘキサノンオキシムガス(A2)を、90℃以上の冷却用媒体を用いた凝縮器で凝縮してシクロヘキサノンオキシム凝縮液(A3)を得、同時に得られた未凝縮のシクロヘキサノンオキシムガス(A4)を、シクロヘキサノンオキシムを溶解しうる溶剤に接触させてシクロヘキサノンオキシム溶液とし、回収する、ことを特徴とするシクロヘキサノンオキシムの回収方法。 - 前記シクロヘキサノンオキシムガス(A2)またはシクロヘキサノンオキシムガス(A4)を、冷却体の表面で前記溶剤と接触させる、請求項1または請求項2に記載のシクロヘキサノンオキシムの回収方法。
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