JPS63132850A - 水蒸気ストリッピング方法 - Google Patents
水蒸気ストリッピング方法Info
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- JPS63132850A JPS63132850A JP27873686A JP27873686A JPS63132850A JP S63132850 A JPS63132850 A JP S63132850A JP 27873686 A JP27873686 A JP 27873686A JP 27873686 A JP27873686 A JP 27873686A JP S63132850 A JPS63132850 A JP S63132850A
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ビスフェノールＡの水蒸気ストリッピング方
法に関する。
法に関する。
更に詳しくは、ビスフェノールＡ中の少量のフェノール
を、水蒸気ストリッピングにより除去して高純度のビス
フェノールＡを製造する方法において、ビスフェノール
Ａの固化を伴わずに、ビスフェノールＡおよびフェノー
ルを回収することのできる水蒸気ストリッピング方法に
関するものである。
を、水蒸気ストリッピングにより除去して高純度のビス
フェノールＡを製造する方法において、ビスフェノール
Ａの固化を伴わずに、ビスフェノールＡおよびフェノー
ルを回収することのできる水蒸気ストリッピング方法に
関するものである。
ビスフェノールＡは、ポリカーボネート樹脂の原料とし
て用いられているが、ビスフェノールＡ中のフェノール
は、末端封止剤として働くために、フェノールの完全な
除去が望まれる。
て用いられているが、ビスフェノールＡ中のフェノール
は、末端封止剤として働くために、フェノールの完全な
除去が望まれる。
ビスフェノールＡの製造方法の一つは、酸触媒の存在下
にフェノールとアセトンとを反応させ、反応混合物から
触媒、水および少量のフェノールを除いた後、残った液
状混合物を冷却することによってビスフェノールＡをフ
ェノールとの付加物として晶出し、この結晶を母液から
分離し、該付加物からフェノールを除去してビスフェノ
ールＡを回収することからなる。
にフェノールとアセトンとを反応させ、反応混合物から
触媒、水および少量のフェノールを除いた後、残った液
状混合物を冷却することによってビスフェノールＡをフ
ェノールとの付加物として晶出し、この結晶を母液から
分離し、該付加物からフェノールを除去してビスフェノ
ールＡを回収することからなる。
ビスフェノールＡとフェノールとの付加物からフェノー
ルを除去する一つの方法として、減圧下にフェノールを
留去する蒸留法があるが、この方法ではフェノールを完
全に除去することはできず、次に、例えば、特公昭４７
−４３９３号公報に記載されている水蒸気によるストリ
ッピング、または特開昭５７−８８１３７号公報に記載
されている熱水による再結晶等の工程が必要になる。
ルを除去する一つの方法として、減圧下にフェノールを
留去する蒸留法があるが、この方法ではフェノールを完
全に除去することはできず、次に、例えば、特公昭４７
−４３９３号公報に記載されている水蒸気によるストリ
ッピング、または特開昭５７−８８１３７号公報に記載
されている熱水による再結晶等の工程が必要になる。
水蒸気ストリッピングによるフェノールの除去は、工業
的には充填塔、濡れ壁塔を用い、塔頂からビスフェノー
ルＡを、塔底から過熱水蒸気を供給し向流接触させるこ
とによって行われる。
的には充填塔、濡れ壁塔を用い、塔頂からビスフェノー
ルＡを、塔底から過熱水蒸気を供給し向流接触させるこ
とによって行われる。
ストリッピング塔の温度は、ビスフェノールＡの固化を
防ぐために、少なくとも１６０℃以上に保つ必要がある
が、１８０℃以下では完全にフェノールを除去するのに
多量の水蒸気を必要とし、経済的ではない。
防ぐために、少なくとも１６０℃以上に保つ必要がある
が、１８０℃以下では完全にフェノールを除去するのに
多量の水蒸気を必要とし、経済的ではない。
また、ビスフェノールＡ中の水が多くなり好ましくない
。
。
したがって、少量の水蒸気で完全にフェノールを除去す
るためには１８０℃から２００℃の温度にするほうが良
いが、この場合にはビスフェノールＡの分圧がかなり大
きくなる。
るためには１８０℃から２００℃の温度にするほうが良
いが、この場合にはビスフェノールＡの分圧がかなり大
きくなる。
このため、ストリッピング塔の留出ガス中には、水蒸気
、フェノール以外にビスフェノールＡも含まれることに
なり、例えば、このガスを冷却器で凝縮させると、ビス
フェノールＡが固化し、冷却器が閉塞するため、連続運
転が不可能になり、安定した品質のビスフェノールＡが
得られない。
、フェノール以外にビスフェノールＡも含まれることに
なり、例えば、このガスを冷却器で凝縮させると、ビス
フェノールＡが固化し、冷却器が閉塞するため、連続運
転が不可能になり、安定した品質のビスフェノールＡが
得られない。
冷却器での閉塞を防止するため、冷却器の温度をビスフ
ェノールＡの融点以上にした場合は、一部のビスフェノ
ールＡは分縮するが、フェノールおよび水を捕集するた
めの次の冷却器で同様のことが起こり実用的ではない。
ェノールＡの融点以上にした場合は、一部のビスフェノ
ールＡは分縮するが、フェノールおよび水を捕集するた
めの次の冷却器で同様のことが起こり実用的ではない。
本発明の目的は、ビスフェノールＡ中の少量のフェノー
ルを水蒸気ストリッピングにより除去する方法において
、長期間安定して運転でき、ビスフェノールＡおよびフ
ェノールを回収することのできる方法を提供することに
ある。
ルを水蒸気ストリッピングにより除去する方法において
、長期間安定して運転でき、ビスフェノールＡおよびフ
ェノールを回収することのできる方法を提供することに
ある。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討し、
遂に本発明を完成させるに至うた。
遂に本発明を完成させるに至うた。
即ち、本発明は、
ビスフェノールＡとフェノールとの付加物から大部分の
フェノールを除去し、残留フェノールを水蒸気ストリッ
ピングにより除去して、高純度のビスフェノールＡを製
造する方法において、該水蒸気ストリッピングの留出ガ
スを凝縮させずに、少なくとも水とフェノールとを含む
混合物から少な（とも水を分離する蒸留塔に、フィード
することを特徴とする水蒸気ストリッピング方法である
。
フェノールを除去し、残留フェノールを水蒸気ストリッ
ピングにより除去して、高純度のビスフェノールＡを製
造する方法において、該水蒸気ストリッピングの留出ガ
スを凝縮させずに、少なくとも水とフェノールとを含む
混合物から少な（とも水を分離する蒸留塔に、フィード
することを特徴とする水蒸気ストリッピング方法である
。
本発明におけるビスフェノールＡとフェノールとの付加
物とは、酸触媒の存在下にフェノールとアセトンとを反
応させ、反応混合物から触媒、水、および少量のフェノ
ールを除いた後、残った液状混合物を冷却して得られる
ものであっても良いし、粗ビスフェノールＡをフェノー
ルに溶解した後、冷却して得られるものであっても良い
。
物とは、酸触媒の存在下にフェノールとアセトンとを反
応させ、反応混合物から触媒、水、および少量のフェノ
ールを除いた後、残った液状混合物を冷却して得られる
ものであっても良いし、粗ビスフェノールＡをフェノー
ルに溶解した後、冷却して得られるものであっても良い
。
水蒸気ストリッピングに供給されるビスフェノールＡ中
のフェノール量は、ビスフェノールＡに対し１重量％か
ら１０重量％が良い。
のフェノール量は、ビスフェノールＡに対し１重量％か
ら１０重量％が良い。
水蒸気ストリッピングは、水蒸気量を少なくするために
連続式が好ましく、上部からフェノールを少量含むビス
フェノールＡを、下部から水蒸気を供給できる充填塔あ
るいは濡れ壁塔が用いられる。
連続式が好ましく、上部からフェノールを少量含むビス
フェノールＡを、下部から水蒸気を供給できる充填塔あ
るいは濡れ壁塔が用いられる。
最適な温度範囲の例は１６０℃から２００℃であり、圧
力範囲は２ＧＴｏｒｒから４００Ｔｏｒｒである。
力範囲は２ＧＴｏｒｒから４００Ｔｏｒｒである。
水蒸気とフェノールを少量含むビスフェノールＡとの重
量比は、０．Ｏｌから１の範囲が好ましい。
量比は、０．Ｏｌから１の範囲が好ましい。
また、使用される水蒸気は、飽和水蒸気でも加熱水蒸気
でも使用できる。
でも使用できる。
本発明における少なくとも水とフェノールとを含む混合
物から少なくとも水を分離する蒸留塔は、ビスフェノー
ルＡ製造プロセスでは良くみられるものである。
物から少なくとも水を分離する蒸留塔は、ビスフェノー
ルＡ製造プロセスでは良くみられるものである。
例えば、フェノールとアセトンとを塩酸触媒の存在下縮
合させた反応生成物から、塩酸、水および少量のフェノ
ールを留去する蒸留塔でも良い。
合させた反応生成物から、塩酸、水および少量のフェノ
ールを留去する蒸留塔でも良い。
また、特開昭５１−９１２４０号公報にみられるように
、ビスフェノールＡとフェノールの混合物に水を添加し
て冷却し、ビスフェノールＡとフェノールとの付加物を
晶出させ、この結晶から分離した母液を再び晶析原料と
して使用するために、所望のビスフェノールＡ含有率ま
で濃縮するための蒸留塔も好都合である。
、ビスフェノールＡとフェノールの混合物に水を添加し
て冷却し、ビスフェノールＡとフェノールとの付加物を
晶出させ、この結晶から分離した母液を再び晶析原料と
して使用するために、所望のビスフェノールＡ含有率ま
で濃縮するための蒸留塔も好都合である。
更に、特公昭３７−９８１号公報に記載されているよう
に、イオン交換樹脂を用いてビスフェノールＡを製造す
る方法において、反応生成物から未反応アセトンと生成
水およびフェノールを分離する蒸留塔も用いることがで
きる。
に、イオン交換樹脂を用いてビスフェノールＡを製造す
る方法において、反応生成物から未反応アセトンと生成
水およびフェノールを分離する蒸留塔も用いることがで
きる。
このような蒸留塔に水蒸気ストリッピングの留出ガスを
フィードすれば、ビスフェノールＡのフェノールへの溶
解度のために固化問題は解決され、安定した運転ができ
、高純度のビスフェノールＡを得ることができる。
フィードすれば、ビスフェノールＡのフェノールへの溶
解度のために固化問題は解決され、安定した運転ができ
、高純度のビスフェノールＡを得ることができる。
次に、本発明の方法を実施するための系統図の一例の概
略を第１図により説明する。
略を第１図により説明する。
フェノールおよびアセトンを塩酸触媒下、縮合させた混
合物１を脱塩酸基２に送り、塔頂から塩酸、水およびフ
ェノールの混合物３を得、塔底からフェノール、ビスフ
ェノールＡおよび反応副生物の混合物４を得る。
合物１を脱塩酸基２に送り、塔頂から塩酸、水およびフ
ェノールの混合物３を得、塔底からフェノール、ビスフ
ェノールＡおよび反応副生物の混合物４を得る。
次に、この混合物４を晶析槽５において冷却し、ビスフ
ェノールＡとフェノールとの付加物を晶出する。
ェノールＡとフェノールとの付加物を晶出する。
こ・の付加物のスラリー６を分離機７に送り、付加物８
と母液９とに分離する。
と母液９とに分離する。
付加物８は脱フェノール塔ｌＯに送られ、フェノール１
１を除去し、塔底からフェノールを少量含むビスフェノ
ールＡ１２が得られる。
１を除去し、塔底からフェノールを少量含むビスフェノ
ールＡ１２が得られる。
このビスフェノールＡＩ２は水蒸気ストリッピング塔１
３に送られ、塔下部からの水蒸気１４と向流接触し、フ
ェノールが取り除かれたビスフェノールＡ１５は次の工
程に送られる。
３に送られ、塔下部からの水蒸気１４と向流接触し、フ
ェノールが取り除かれたビスフェノールＡ１５は次の工
程に送られる。
水蒸気ストリッピング塔の留出ガス１６は凝縮されずに
脱塩酸基２へ送られ、反応混合物１とともに処理される
。
脱塩酸基２へ送られ、反応混合物１とともに処理される
。
以下、実施例により本発明の方法を具体的に説明する。
なお、χは特にことわりのない限り、重量％とする。
実施例１
フェノールとアセトンとを塩酸触媒上縮合し、フェノー
ル５７ｘ、ビスフェノールＡ３２！ 、 副生物２χ、
水４ｘ、塩化水素５χの混合物を得た。
ル５７ｘ、ビスフェノールＡ３２！ 、 副生物２χ、
水４ｘ、塩化水素５χの混合物を得た。
この混合物を圧カフ０Ｔｏｒｒ、塔底部度１２０℃で操
作される脱塩酸基へ送り、水、塩酸および少量のフェノ
ールを除去した。
作される脱塩酸基へ送り、水、塩酸および少量のフェノ
ールを除去した。
塔底から得られた混合物を冷却し、付加物を晶出させ、
分離機で分離した。
分離機で分離した。
この付加物を圧力５０Ｔｏｒｒ、塔底温度１８０℃で操
作される脱フェノール塔へ送り、フェノールを除去した
ところ、塔底のビスフェノールＡ中のフェノールは３ｚ
であった。
作される脱フェノール塔へ送り、フェノールを除去した
ところ、塔底のビスフェノールＡ中のフェノールは３ｚ
であった。
次に、このビスフェノールＡをストリッピング塔に送っ
た。
た。
ストリッピング塔は圧カフ５Ｔｏｒｒ、温度１９０℃で
操作され、供給されるビスフェノールＡ量に対し、５χ
の１８０℃過熱水蒸気を吹き込んだところ、塔底から抜
き出されるビスフェノールＡ中のフェノールは０．００
４Ｘであうた。
操作され、供給されるビスフェノールＡ量に対し、５χ
の１８０℃過熱水蒸気を吹き込んだところ、塔底から抜
き出されるビスフェノールＡ中のフェノールは０．００
４Ｘであうた。
ストリッピング塔の留出物は、ガスのまま脱塩酸基に送
られ、反応生成物とともに処理されたが、閉塞は起こら
ず、安定した運転をするご七ができた。
られ、反応生成物とともに処理されたが、閉塞は起こら
ず、安定した運転をするご七ができた。
実施例２
ビスフェノールＡ１フエノールおよび不純物からなる混
合物を晶析槽にフィードし、同時に水を添加した。
合物を晶析槽にフィードし、同時に水を添加した。
得られたビスフェノールＡとフェノールとの付加物のス
ラリーを分離機で分離し、付加物および母液を得た。
ラリーを分離機で分離し、付加物および母液を得た。
母液中にはフェノール７３ｚ１ビスフエノールＡ１５χ
、副生物４χおよび水８χが含まれていた。
、副生物４χおよび水８χが含まれていた。
この母液を圧力６ＧＴｏｒｒ、塔底温度１１０℃で操作
される脱水塔に送り、水を分離した。
される脱水塔に送り、水を分離した。
一方、この付加物を圧力５ＧＴｏｒｒ、塔底温度１８０
℃で操作される脱フェノール塔へ送り、フェノールを除
去したところ、塔底のビスフェノールＡ中のフェノール
は３１であった。
℃で操作される脱フェノール塔へ送り、フェノールを除
去したところ、塔底のビスフェノールＡ中のフェノール
は３１であった。
次に、このビスフェノールＡをストリッピング塔に送っ
た。
た。
ストリッピング塔は圧力６５Ｔｏｒｒ、温度１９０℃で
操作され、供給されるビスフェノールＡ量に対し、５χ
の１８０℃過熱水蒸気を吹き込んだところ、塔底から抜
き出されるビスフェノールＡ中のフェノールは０．００
２にであった。
操作され、供給されるビスフェノールＡ量に対し、５χ
の１８０℃過熱水蒸気を吹き込んだところ、塔底から抜
き出されるビスフェノールＡ中のフェノールは０．００
２にであった。
ストリッピング塔の留出物はガスのまま脱水塔にフィー
ドされ、水を含む母液とともに処理されるが、閉塞がみ
られず、安定した運転をすることができた。
ドされ、水を含む母液とともに処理されるが、閉塞がみ
られず、安定した運転をすることができた。
実施例３
フェノールとアセトンとを強酸性陽イオン樹脂存在下縮
合し、フェノール８０χ、ビスフェノールＡ１？！ 、
副生物１．３Ｌ水１．５χ、アセトン１．２χの混合物
を得た。
合し、フェノール８０χ、ビスフェノールＡ１？！ 、
副生物１．３Ｌ水１．５χ、アセトン１．２χの混合物
を得た。
この混合物を圧力２００Ｔｏｒｒ 、塔底温度１４０℃
で操作される脱水塔へ送り、水、アセトンおよび少量の
フェノールを除去した。
で操作される脱水塔へ送り、水、アセトンおよび少量の
フェノールを除去した。
次に、塔底から得られた混合物から一部フエノールを留
去し濃縮した後、冷却し付加物を晶出させ、分離機で分
離した。
去し濃縮した後、冷却し付加物を晶出させ、分離機で分
離した。
この付加物を圧力５０Ｔｏｒｒ、塔底温度１８０ ’Ｃ
で操作される脱フェノール塔へ送り、フェノールを除去
したところ、塔底のビスフェノールＡ中のフェノールは
３χであった。
で操作される脱フェノール塔へ送り、フェノールを除去
したところ、塔底のビスフェノールＡ中のフェノールは
３χであった。
次に、このビスフェノールＡをストリッピング塔に送っ
た。
た。
ストリッピング塔は圧力２１０Ｔｏｒｒ 、温度１９０
℃で操作され、供給されるビスフェノールＡ量に対し、
１０χの１８０℃過熱水蒸気を吹き込んだところ、塔底
から抜き出されるビスフェノールＡ中のフェノールは０
．００９％であった。
℃で操作され、供給されるビスフェノールＡ量に対し、
１０χの１８０℃過熱水蒸気を吹き込んだところ、塔底
から抜き出されるビスフェノールＡ中のフェノールは０
．００９％であった。
ストリッピング塔の留出物は、ガスのまま脱水塔に送ら
れ、反応生成物とともに処理されたが、閉塞は起こらず
、安定した運転をすることができた。
れ、反応生成物とともに処理されたが、閉塞は起こらず
、安定した運転をすることができた。
比較例１
ストリッピング塔の留出物を脱水塔ヘフィードせず、直
接冷却器で凝縮させる以外は実施例２と同様にした。
接冷却器で凝縮させる以外は実施例２と同様にした。
冷却水の温度は３０℃であったが、約１時間で閉塞し、
ストリッピング塔の塔底から抜き出されるビスフェノー
ルＡ中のフェノールは一時的に０．１ｘにも達した。
ストリッピング塔の塔底から抜き出されるビスフェノー
ルＡ中のフェノールは一時的に０．１ｘにも達した。
本発明は、上記した構成をとるので、ビスフェノールＡ
中の少量のフェノールを水蒸気ストリッピングにより除
去するのに際し、留出したビスフェノールＡの固化によ
る閉塞を防ぐことができる。
中の少量のフェノールを水蒸気ストリッピングにより除
去するのに際し、留出したビスフェノールＡの固化によ
る閉塞を防ぐことができる。
また、そのため、ビスフェノールＡ中のフェノール量を
安定して一定濃度以下に保つことができる。
安定して一定濃度以下に保つことができる。
第１図は、本発明の方法による水蒸気ストリッピングの
一態様を示す系統図である。 図において、 ２−・・・−・−・・−−−−−−−・脱塩酸基５・・
−・・・−・−・−・・−・・・晶析槽７−・−・−−
−−−・−−−−−−−−〜−−・分離機１０−・−・
−・−・−・・・・・・・−・−・脱フェノール塔１３
・−・−−−−一・・・・−・−・−・ストリッピング
塔を示す。
一態様を示す系統図である。 図において、 ２−・・・−・−・・−−−−−−−・脱塩酸基５・・
−・・・−・−・−・・−・・・晶析槽７−・−・−−
−−−・−−−−−−−−〜−−・分離機１０−・−・
−・−・−・・・・・・・−・−・脱フェノール塔１３
・−・−−−−一・・・・−・−・−・ストリッピング
塔を示す。
Claims (1)
- （１）ビスフェノールＡとフェノールとの付加物から大
部分のフェノールを除去し、残留フェノールを水蒸気ス
トリッピングにより除去して、高純度のビスフェノール
Ａを製造する方法において、該水蒸気ストリッピングの
留出ガスを凝縮させずに、少なくとも水とフェノールと
を含む混合物から少なくとも水を分離する蒸留塔に、フ
ィードすることを特徴とする水蒸気ストリッピング方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27873686A JPS63132850A (ja) | 1986-11-25 | 1986-11-25 | 水蒸気ストリッピング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27873686A JPS63132850A (ja) | 1986-11-25 | 1986-11-25 | 水蒸気ストリッピング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63132850A true JPS63132850A (ja) | 1988-06-04 |
| JPH0445498B2 JPH0445498B2 (ja) | 1992-07-27 |
Family
ID=17601488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27873686A Granted JPS63132850A (ja) | 1986-11-25 | 1986-11-25 | 水蒸気ストリッピング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63132850A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0523931A2 (en) * | 1991-07-16 | 1993-01-20 | Chiyoda Corporation | Process for the production of bisphenol A |
| US6008315A (en) * | 1997-12-24 | 1999-12-28 | General Electric Company | Manufacturing method for bisphenols and a manufacturing method for polycarbonate |
| CN1059428C (zh) * | 1991-07-10 | 2000-12-13 | 千代田化工建设株式会社 | 高品位双酚a的制造方法 |
| US6635710B2 (en) | 1997-12-26 | 2003-10-21 | General Electric Company | Manufacturing method for polycarbonate |
| WO2007046434A1 (ja) | 2005-10-21 | 2007-04-26 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | 色相の良好なビスフェノールａの製造方法 |
| WO2022145366A1 (ja) | 2020-12-28 | 2022-07-07 | 三菱ケミカル株式会社 | ビスフェノールａの製造方法及びポリカーボネート樹脂の製造方法 |
-
1986
- 1986-11-25 JP JP27873686A patent/JPS63132850A/ja active Granted
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| US5382712A (en) * | 1991-07-16 | 1995-01-17 | Chiyoda Corporation | Process for the production of bisphenol A |
| EP0643032A1 (en) * | 1991-07-16 | 1995-03-15 | Chiyoda Corporation | Condensation process for recovery of bisphenol A and phenol |
| US6008315A (en) * | 1997-12-24 | 1999-12-28 | General Electric Company | Manufacturing method for bisphenols and a manufacturing method for polycarbonate |
| US6635710B2 (en) | 1997-12-26 | 2003-10-21 | General Electric Company | Manufacturing method for polycarbonate |
| WO2007046434A1 (ja) | 2005-10-21 | 2007-04-26 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | 色相の良好なビスフェノールａの製造方法 |
| WO2022145366A1 (ja) | 2020-12-28 | 2022-07-07 | 三菱ケミカル株式会社 | ビスフェノールａの製造方法及びポリカーボネート樹脂の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0445498B2 (ja) | 1992-07-27 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |