JPH0545572B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0545572B2 JPH0545572B2 JP59146027A JP14602784A JPH0545572B2 JP H0545572 B2 JPH0545572 B2 JP H0545572B2 JP 59146027 A JP59146027 A JP 59146027A JP 14602784 A JP14602784 A JP 14602784A JP H0545572 B2 JPH0545572 B2 JP H0545572B2
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- Japan
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- sorbic acid
- petroleum
- crude
- gas stream
- thin film
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- Expired - Lifetime
Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はソルビン酸を蒸留精製するに当り、粗
ソルビン酸を石油中に溶解し、減圧下で瞬間蒸発
させる方法の改良に関する。
ソルビン酸を石油中に溶解し、減圧下で瞬間蒸発
させる方法の改良に関する。
クロトンアルデヒドとケテンの反応によつて得
られたポリエステルを分解してソルビン酸を合成
するには塩酸分解法、アルカリ分解法、熱分解法
等があるが、この中、塩酸分解法は異性体の生成
を伴うことなく、分解成績上も収率的に、かつ品
質的に最も有利であることが知られている。しか
し、いずれの場合に於ても反応中に副生したター
ル分がポリエステル残渣と共に不純物として存在
するため、特別の精製工程を必要とする問題があ
る。又、比較的優位な塩酸分解法に於ても、この
課題が残り、ポリエステルを分解した後、冷却
過して得られる粗ソルビン酸はタール分を含有し
ている。このとき脱塩酸を行なう必要もある。
られたポリエステルを分解してソルビン酸を合成
するには塩酸分解法、アルカリ分解法、熱分解法
等があるが、この中、塩酸分解法は異性体の生成
を伴うことなく、分解成績上も収率的に、かつ品
質的に最も有利であることが知られている。しか
し、いずれの場合に於ても反応中に副生したター
ル分がポリエステル残渣と共に不純物として存在
するため、特別の精製工程を必要とする問題があ
る。又、比較的優位な塩酸分解法に於ても、この
課題が残り、ポリエステルを分解した後、冷却
過して得られる粗ソルビン酸はタール分を含有し
ている。このとき脱塩酸を行なう必要もある。
該ソルビン酸の精製法の一つとして蒸留精製法
があるが、ソルビン酸は構造上、熱に不安定であ
り溶融状態では直ちに重合し始め、さらにそれが
不純であるほどはなはだしい。そのため、ソルビ
ン酸単独で蒸溜精製することは工業的には不可能
に近い。しかるに、これを改善し、かつ他法に優
れた共蒸溜法が提案されているが（ドイツ特許第
1044803号、特公昭44−4091等）、ソルビン酸の樹
脂化等の点から必らずしも満足すべきものではな
い。殊に塩酸分解工程を経た粗ソルビン酸中に含
有されている塩酸が蒸溜精製工程に於てソルビン
酸と共に留出し、精製ソルビン酸結晶中に含有さ
れることである。
があるが、ソルビン酸は構造上、熱に不安定であ
り溶融状態では直ちに重合し始め、さらにそれが
不純であるほどはなはだしい。そのため、ソルビ
ン酸単独で蒸溜精製することは工業的には不可能
に近い。しかるに、これを改善し、かつ他法に優
れた共蒸溜法が提案されているが（ドイツ特許第
1044803号、特公昭44−4091等）、ソルビン酸の樹
脂化等の点から必らずしも満足すべきものではな
い。殊に塩酸分解工程を経た粗ソルビン酸中に含
有されている塩酸が蒸溜精製工程に於てソルビン
酸と共に留出し、精製ソルビン酸結晶中に含有さ
れることである。
而して本発明者らは、共蒸溜法に関し、従来法
の欠点を考慮した上で鋭意検討を重ねた結果、こ
れと比べて簡単な処理手段を採用することにより
設備面でも収率面でも経済的に有利で、かつ品質
の良好な（特に塩酸含有量が低い）ソルビン酸を
得ることに成功した。即ち、本発明は (1) クロトンアルデヒドとケテンとの反応で得ら
れたポリエステルを塩酸分解し、その分解反応
液から分離した粗ソルビン酸を石油共蒸溜を利
用して精製するソルビン酸の製法において、 (a) 粗ソルビン酸の石油溶解液を、分離塔を備
えた薄膜蒸発機を用いて圧力範囲20〜60mm
Hgの減圧下連続瞬間蒸発させると共に、一
方、蒸発機の底部からタール分を含む蒸発残
渣を排出し、 (b) 前記薄膜蒸発機から蒸発したソルビン酸と
石油とのガス流を、分離塔の頂部から石油を
供給（還流）して精留し、 (c) さらに、分離塔からのガス流を、水の蒸発
による断熱冷却を利用して温度制御したソル
ビン酸と石油と水とのスラリーに、直接、接
触させて凝縮させ、 (d) 得られた凝縮混合物からソルビン酸を分離
する ソルビン酸の製法、及び (2) 粗ソルビン酸を温度範囲100〜140℃で石油に
連続溶解すると共に、該石油溶解液中の残存水
を蒸発させることにより得られる粗ソルビン酸
の石油溶解液を用いる前記(1)記載のソルビン酸
の製法を提供する。
の欠点を考慮した上で鋭意検討を重ねた結果、こ
れと比べて簡単な処理手段を採用することにより
設備面でも収率面でも経済的に有利で、かつ品質
の良好な（特に塩酸含有量が低い）ソルビン酸を
得ることに成功した。即ち、本発明は (1) クロトンアルデヒドとケテンとの反応で得ら
れたポリエステルを塩酸分解し、その分解反応
液から分離した粗ソルビン酸を石油共蒸溜を利
用して精製するソルビン酸の製法において、 (a) 粗ソルビン酸の石油溶解液を、分離塔を備
えた薄膜蒸発機を用いて圧力範囲20〜60mm
Hgの減圧下連続瞬間蒸発させると共に、一
方、蒸発機の底部からタール分を含む蒸発残
渣を排出し、 (b) 前記薄膜蒸発機から蒸発したソルビン酸と
石油とのガス流を、分離塔の頂部から石油を
供給（還流）して精留し、 (c) さらに、分離塔からのガス流を、水の蒸発
による断熱冷却を利用して温度制御したソル
ビン酸と石油と水とのスラリーに、直接、接
触させて凝縮させ、 (d) 得られた凝縮混合物からソルビン酸を分離
する ソルビン酸の製法、及び (2) 粗ソルビン酸を温度範囲100〜140℃で石油に
連続溶解すると共に、該石油溶解液中の残存水
を蒸発させることにより得られる粗ソルビン酸
の石油溶解液を用いる前記(1)記載のソルビン酸
の製法を提供する。
ところで、本発明における技術的思想の根幹は
塩素分の生い立ちとその挙動を解明した点にあ
る。即ち、本発明者らが該製造工程全般に亘り、
これに等課題について検討を進める中、理論上充
分ではないが、○ 捻
塩素分の生い立ちとその挙動を解明した点にあ
る。即ち、本発明者らが該製造工程全般に亘り、
これに等課題について検討を進める中、理論上充
分ではないが、○ 捻
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ クロトンアルデヒドとケテンとの反応で得ら
れたポリエステルを塩酸分解し、その分解反応液
から分離した粗ソルビン酸を石油共蒸溜を利用し
て精製するソルビン酸の製法において、 (a) 粗ソルビン酸の石油溶解液を、分離塔を備え
た薄膜蒸発機を用いて圧力範囲20〜60mmHgの
減圧下連続瞬間蒸発させると共に、一方、蒸発
機の底部からタール分を含む蒸発残渣を排出
し、 (b) 前期薄膜蒸発機から蒸発したソルビン酸と石
油とのガス流を、分離塔の頂部から石油を供給
（還流）して精留し、 (c) さらに、分離塔からのガス流を、水の蒸発に
よる断熱冷却を利用して温度制御したソルビン
酸と石油と水とのスラリーに、直接、接触させ
て凝縮させ、 (d) 得られた凝縮混合物からソルビン酸を分離す
る ソルビン酸の製法。 ２ 粗ソルビン酸を温度範囲100〜140℃で石油に
連続溶解すると共に、該石油溶解液中の残存水を
蒸発させることにより得られる粗ソルビン酸の石
油溶解液を用いる特許請求の範囲第１項に記載の
ソルビン酸の製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59146027A JPS6127938A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | ソルビン酸の製法 |
| US06/755,518 US4639294A (en) | 1984-07-16 | 1985-07-16 | Process for production sorbic acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59146027A JPS6127938A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | ソルビン酸の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6127938A JPS6127938A (ja) | 1986-02-07 |
| JPH0545572B2 true JPH0545572B2 (ja) | 1993-07-09 |
Family
ID=15398445
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59146027A Granted JPS6127938A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | ソルビン酸の製法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4639294A (ja) |
| JP (1) | JPS6127938A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5354902A (en) * | 1992-10-26 | 1994-10-11 | Mcneil-Ppc, Inc. | Stabilized sorbic acid or salt thereof |
| JPH11199541A (ja) * | 1997-11-14 | 1999-07-27 | Daicel Chem Ind Ltd | ソルビン酸の回収装置および回収方法 |
| JP2002053518A (ja) * | 2000-08-08 | 2002-02-19 | Daicel Chem Ind Ltd | ソルビン酸の製造方法 |
| CN114478238A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-05-13 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种山梨酸水解液连续萃取提纯的方法 |
| CN114736704A (zh) * | 2022-05-17 | 2022-07-12 | 金能科技股份有限公司 | 一种山梨酸废料的处置方法和装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4837014A (ja) * | 1971-09-14 | 1973-05-31 | ||
| JPS5095218A (ja) * | 1973-12-26 | 1975-07-29 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3960939A (en) * | 1975-06-03 | 1976-06-01 | Nippon Gohsei Kagaku Kabushiki Kaisha | Method for preparing sorbic acid |
-
1984
- 1984-07-16 JP JP59146027A patent/JPS6127938A/ja active Granted
-
1985
- 1985-07-16 US US06/755,518 patent/US4639294A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4837014A (ja) * | 1971-09-14 | 1973-05-31 | ||
| JPS5095218A (ja) * | 1973-12-26 | 1975-07-29 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6127938A (ja) | 1986-02-07 |
| US4639294A (en) | 1987-01-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |