JPH0228126A - 高純度ビスフェノールaの製造方法 - Google Patents
高純度ビスフェノールaの製造方法Info
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- JPH0228126A JPH0228126A JP1071799A JP7179989A JPH0228126A JP H0228126 A JPH0228126 A JP H0228126A JP 1071799 A JP1071799 A JP 1071799A JP 7179989 A JP7179989 A JP 7179989A JP H0228126 A JPH0228126 A JP H0228126A
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- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 95
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高純度ビスフェノールへの製造方法に関し、
より詳しくは特定の水1気ストリッピング法を用いるこ
とによってビスフェノールA中のフェノールを効率よく
、安定して除去することに関する。
より詳しくは特定の水1気ストリッピング法を用いるこ
とによってビスフェノールA中のフェノールを効率よく
、安定して除去することに関する。
ビスフェノールAはポリカーボネート樹脂の原料として
用いられている。ポリカーボネート樹脂の製造において
、ビスフェノールAは末端封止剤として働くために、ビ
スフェノールA中のフェノールの完全な除去が望まれて
いる。
用いられている。ポリカーボネート樹脂の製造において
、ビスフェノールAは末端封止剤として働くために、ビ
スフェノールA中のフェノールの完全な除去が望まれて
いる。
ビスフェノールAの製造方法の一つは、酸触媒の存在下
にフェノールとアセトンとを反応させ、該反応混合物か
ら触媒、水、未反応アセトンおよび少量のフェノールを
除去し、残った液状混合物を冷却することによってビス
フェノールAをフェノールとの付加物として晶出させ、
この付加物結晶を母液から分離し、該付加物からフェノ
ールを除去してビスフェノールAを得ることからなる。
にフェノールとアセトンとを反応させ、該反応混合物か
ら触媒、水、未反応アセトンおよび少量のフェノールを
除去し、残った液状混合物を冷却することによってビス
フェノールAをフェノールとの付加物として晶出させ、
この付加物結晶を母液から分離し、該付加物からフェノ
ールを除去してビスフェノールAを得ることからなる。
ビスフェノールAとフェノールとの付加物から該フェノ
ールを除去する一つの方法として、減圧下にフェノール
を留去する蒸留法があるが、この方法ではフェノールを
完全に除去することはできず、従って次工程として、例
えば、特公昭4743937号公報もしくは特公昭40
−7186号公報に記載されている水蒸気によるストリ
ンピング、または特開昭57−88137号公報に開示
されている熱水による再結晶等の工程が必要になる。
ールを除去する一つの方法として、減圧下にフェノール
を留去する蒸留法があるが、この方法ではフェノールを
完全に除去することはできず、従って次工程として、例
えば、特公昭4743937号公報もしくは特公昭40
−7186号公報に記載されている水蒸気によるストリ
ンピング、または特開昭57−88137号公報に開示
されている熱水による再結晶等の工程が必要になる。
水蒸気ストリッピングによるフェノールの除去は、工業
的には充填塔又は濡れ壁塔を用い、塔頂からフェノール
含有ビスフェノールAを、塔底から過熱水蒸気を供給し
、向流接触させることによって行われる。
的には充填塔又は濡れ壁塔を用い、塔頂からフェノール
含有ビスフェノールAを、塔底から過熱水蒸気を供給し
、向流接触させることによって行われる。
充填塔を用いる場合には、塔径が大きくなるにつれて塔
内に偏流が起こり、そのため気液接触が均一には行われ
ず、ビスフェノールA中にフェノールが多量に残るよう
になる。
内に偏流が起こり、そのため気液接触が均一には行われ
ず、ビスフェノールA中にフェノールが多量に残るよう
になる。
また、ビスフェノールAの融点は157”Cと高いため
に、充填塔全体を加熱してもビスフェノールAが充填塔
内部で固化して充填塔を閉塞する恐れがある。
に、充填塔全体を加熱してもビスフェノールAが充填塔
内部で固化して充填塔を閉塞する恐れがある。
濡れ壁塔を用いる場合には上記のような欠点は生じない
が、気液接触面積が小さいために、塔全体の処理能力を
大きくするためには塔径、長さとも大きくする必要があ
る。
が、気液接触面積が小さいために、塔全体の処理能力を
大きくするためには塔径、長さとも大きくする必要があ
る。
また充填塔、濡れ璧塔のいずれを用いる場合にも、フェ
ノールを完全に除去するために莫大な黴の水蒸気が必要
であり、後処理を考えると経済的ではない。
ノールを完全に除去するために莫大な黴の水蒸気が必要
であり、後処理を考えると経済的ではない。
本発明の目的は、ビスフェノールA中の少量のフェノー
ルを水蒸気ストリッピングにより除去する方法において
、フェノールを効率良く除去し、安定して運転できる方
法を提供することにある。
ルを水蒸気ストリッピングにより除去する方法において
、フェノールを効率良く除去し、安定して運転できる方
法を提供することにある。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した
結果、ストリッピング装置として多管式充填塔を用いる
ことによって本発明の目的が達成されることを見出し、
遂に本発明を完成させるに至った。
結果、ストリッピング装置として多管式充填塔を用いる
ことによって本発明の目的が達成されることを見出し、
遂に本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明は、
ビスフェノールAとフェノールとの付加物から大部分の
フェノールを除去し、残留フェノールを水蒸気ストリッ
ピングにより連続的に除去して、高純度のビスフェノー
ルAを製造する方法において、ストリッピング装置とし
て多管式充填塔を用いることを特徴とする高純度ビスフ
ェノールAの製造方法である。
フェノールを除去し、残留フェノールを水蒸気ストリッ
ピングにより連続的に除去して、高純度のビスフェノー
ルAを製造する方法において、ストリッピング装置とし
て多管式充填塔を用いることを特徴とする高純度ビスフ
ェノールAの製造方法である。
本発明において処理されるビスフェノールAとフェノー
ルとの付加物は、酸触媒の存在下にフェノールとアセト
ンとを反応させ、該反応混合物から触媒、水、未反応ア
セトンおよび少量のフェノールを除去し、残った液状混
合物を冷却してビスフェノールAとフェノールとの付加
物を晶出させ、この付加物結晶を母液から分難して得ら
れたものであっても良いし、粗ビスフェノールAをフェ
ノールに溶解した後、冷却してビスフェノール八とフェ
ノールとの付加物を晶出させ、この付加物結晶を母液か
ら分離して得られたものであっても良い。
ルとの付加物は、酸触媒の存在下にフェノールとアセト
ンとを反応させ、該反応混合物から触媒、水、未反応ア
セトンおよび少量のフェノールを除去し、残った液状混
合物を冷却してビスフェノールAとフェノールとの付加
物を晶出させ、この付加物結晶を母液から分難して得ら
れたものであっても良いし、粗ビスフェノールAをフェ
ノールに溶解した後、冷却してビスフェノール八とフェ
ノールとの付加物を晶出させ、この付加物結晶を母液か
ら分離して得られたものであっても良い。
本発明において、ビスフェノールAとフェノールとの付
加物から大部分のフェノールを除去する方法としては、
従来公知の種々の方法、例えば蒸留、抽出、水蒸気スト
リッピング等の方法を用いることができる。この段階で
はビスフェノールA中のフェノールの量がビスフェノー
ルAに対して1〜10重量%となる程度にフェノールを
除去することが好ましい。
加物から大部分のフェノールを除去する方法としては、
従来公知の種々の方法、例えば蒸留、抽出、水蒸気スト
リッピング等の方法を用いることができる。この段階で
はビスフェノールA中のフェノールの量がビスフェノー
ルAに対して1〜10重量%となる程度にフェノールを
除去することが好ましい。
本発明で用いる多管式充填塔は、多管式濡れ壁塔の濡れ
壁管の内部にラシヒリングのような充填物を詰めたもの
であり、各管は外部から加熱できるようになっているこ
とが好ましい。充填塔の内管は、処理液の量にもよるが
、内径が0. 5インチ〜5.0インチが好ましい。管
長は1〜10mが好ましい、充填物の充填に際し、内管
の内径、処理液の量、充填物の形状によって種々のサイ
ズの充填物が用いられる。多管式充填塔に供給される水
蒸気とビスフェノールAとの重量比は0.01:1〜1
:1であり、多管式充填塔でのストリッピングの最適条
件は温度160〜200°C1圧力20〜400Tor
rである。
壁管の内部にラシヒリングのような充填物を詰めたもの
であり、各管は外部から加熱できるようになっているこ
とが好ましい。充填塔の内管は、処理液の量にもよるが
、内径が0. 5インチ〜5.0インチが好ましい。管
長は1〜10mが好ましい、充填物の充填に際し、内管
の内径、処理液の量、充填物の形状によって種々のサイ
ズの充填物が用いられる。多管式充填塔に供給される水
蒸気とビスフェノールAとの重量比は0.01:1〜1
:1であり、多管式充填塔でのストリッピングの最適条
件は温度160〜200°C1圧力20〜400Tor
rである。
以下、実施例により本発明の方法を具体的に説明する。
なお、%は特にことわりのない限り、重量%とする。
実施例1
フェノールとアセトンとを塩酸触媒の存在下で縮合させ
て、フェノール59,3%、ビスフェノールA32%、
副生物2%、水4%、塩化水素2.7%からなる混合物
を得た。
て、フェノール59,3%、ビスフェノールA32%、
副生物2%、水4%、塩化水素2.7%からなる混合物
を得た。
この混合物を圧カフ0Torr、塔底温度120°Cで
操作される脱塩酸基へ送り、水、塩酸および少量のフェ
ノールを除去した。
操作される脱塩酸基へ送り、水、塩酸および少量のフェ
ノールを除去した。
塔底から得られた混合物を冷却して、ビスフェノールA
とフェノールとの付加物を45℃で晶出させ、その付加
物結晶を分離機で母液から分離した。
とフェノールとの付加物を45℃で晶出させ、その付加
物結晶を分離機で母液から分離した。
この分離した付加物結晶を圧力50Torr、塔底温度
180°Cで操作される脱フェノール塔へ送り、フェノ
ールを除去したところ、塔底のビスフェノールA中のフ
ェノール濃度は3%であった。
180°Cで操作される脱フェノール塔へ送り、フェノ
ールを除去したところ、塔底のビスフェノールA中のフ
ェノール濃度は3%であった。
次にこのビスフェノールAを250kg/hrの流速で
ストリッピング塔に送った。
ストリッピング塔に送った。
ストリッピング塔は内径69mm、長さ600011I
+1の濡れ壁管を10本有する多管式濡れ壁塔の各管内
に1/2inchのラシヒリングを詰めた多管式充填塔
であり、圧カフ5Torr、温度190°Cで操作され
た。
+1の濡れ壁管を10本有する多管式濡れ壁塔の各管内
に1/2inchのラシヒリングを詰めた多管式充填塔
であり、圧カフ5Torr、温度190°Cで操作され
た。
供給されるビスフェノールAを基準にして重量で0.0
3倍の180°C過熱水蒸気を吹き込んだところ、塔底
から抜き出されるビスフェノールA中のフェノール濃度
は0.001%であった。
3倍の180°C過熱水蒸気を吹き込んだところ、塔底
から抜き出されるビスフェノールA中のフェノール濃度
は0.001%であった。
比較例1
ストリッピング操作以外は実施例1と同様に処理してビ
スフェノールAを得た。
スフェノールAを得た。
この比較例で用いたストリッピング塔は実施例1の多管
式充填塔から充填物を抜いた多管式濡れ壁塔であり、圧
カフ5Torr、 ’11度190°Cで操作された。
式充填塔から充填物を抜いた多管式濡れ壁塔であり、圧
カフ5Torr、 ’11度190°Cで操作された。
250kg/hrで供給されるビスフェノールAを基準
にして重量で0.10倍の180°C過熱水蒸気を吹き
込んでも、塔底から抜き出されるビスフェノールA中の
フェノール濃度は0.010%と多かった。
にして重量で0.10倍の180°C過熱水蒸気を吹き
込んでも、塔底から抜き出されるビスフェノールA中の
フェノール濃度は0.010%と多かった。
比較例2
ストリッピング操作以外は実施例1と同様に処理してビ
スフェノールAを得た。
スフェノールAを得た。
この比較例で用いたストリッピング塔は内径211mm
、長さ6000v++で1/2inchのラシヒリング
を充填した充填塔であり、圧カフ5Torr、温度19
0°Cで操作された。
、長さ6000v++で1/2inchのラシヒリング
を充填した充填塔であり、圧カフ5Torr、温度19
0°Cで操作された。
250kg/hrで供給されるビスフェノールAを基準
にして重量で0.10倍の180°C過熱水蒸気を吹き
込んでも、塔底から抜き出されるビスフェノールA中の
フェノール濃度は0.020〜0.040%と変動して
いた。
にして重量で0.10倍の180°C過熱水蒸気を吹き
込んでも、塔底から抜き出されるビスフェノールA中の
フェノール濃度は0.020〜0.040%と変動して
いた。
本発明の方法によれば、ビスフェノールA中の残留フェ
ノールを安定して取り除くことができる。
ノールを安定して取り除くことができる。
具体的には本発明の方法によって得られ゛たビスフェノ
ールA中の残留フェノールは0.001%であり、本発
明によらない場合のビスフェノールA中の残留フェノー
ルは0.010〜0.040%であった。すなわち、本
発明の方法によれば、ビスフェノールA中の残留フェノ
ールは、本発明によらない場合の1710〜1/40で
あった。また、本発明の方法は、少ない水蒸気量で残留
フェノールを除去できるため、経済的である。具体的に
はビスフェノールAを基準にした180″C過熱水蒸気
の吹き込み量は、本発明の方法では0.03倍、本発明
の方法によらない場合は0.10倍であった。すなわち
、本発明の方法によれば、180°C過熱水蒸気の吹き
込み量、本発明によらない場合の3710であった。
ールA中の残留フェノールは0.001%であり、本発
明によらない場合のビスフェノールA中の残留フェノー
ルは0.010〜0.040%であった。すなわち、本
発明の方法によれば、ビスフェノールA中の残留フェノ
ールは、本発明によらない場合の1710〜1/40で
あった。また、本発明の方法は、少ない水蒸気量で残留
フェノールを除去できるため、経済的である。具体的に
はビスフェノールAを基準にした180″C過熱水蒸気
の吹き込み量は、本発明の方法では0.03倍、本発明
の方法によらない場合は0.10倍であった。すなわち
、本発明の方法によれば、180°C過熱水蒸気の吹き
込み量、本発明によらない場合の3710であった。
特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 ビスフェノールAとフェノールとの付加物から大部
分のフェノールを除去し、残留フェノールを水蒸気スト
リッピングにより連続的に除去して、高純度のビスフェ
ノ−ルAを製造する方法において、ストリッピング装置
として多管式充填塔を用いることを特徴とする高純度ビ
スフェノールAの製造方法。 2 多管式充填塔が、各管を外部から加熱することがで
きるタイプのものである請求項1に記載の製造方法。 3 多管式充填塔でのストリッピング条件が温度160
〜200℃、圧力20〜400Torrである請求項1
に記載の製造方法。 4 多管式充填塔に供給される水蒸気とビスフェノール
Aとの重量比が0.01:1〜1:1である請求項1に
記載の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7179989A JPH085828B2 (ja) | 1988-04-05 | 1989-03-27 | 高純度ビスフェノールaの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8390588 | 1988-04-05 | ||
JP63-83905 | 1988-04-05 | ||
JP7179989A JPH085828B2 (ja) | 1988-04-05 | 1989-03-27 | 高純度ビスフェノールaの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0228126A true JPH0228126A (ja) | 1990-01-30 |
JPH085828B2 JPH085828B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=26412899
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7179989A Expired - Lifetime JPH085828B2 (ja) | 1988-04-05 | 1989-03-27 | 高純度ビスフェノールaの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH085828B2 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0532572A (ja) * | 1991-07-16 | 1993-02-09 | Chiyoda Corp | 一価フエノール化合物、ビスフエノール化合物及びスチームを含有するストリツピングガスの凝縮処理方法 |
US6008315A (en) * | 1997-12-24 | 1999-12-28 | General Electric Company | Manufacturing method for bisphenols and a manufacturing method for polycarbonate |
JP2003518048A (ja) * | 1999-12-20 | 2003-06-03 | バイエル アクチェンゲゼルシャフト | ビス(4−ヒドロキシアリール)アルケン |
JP2004067617A (ja) * | 2002-08-08 | 2004-03-04 | Mitsubishi Chemicals Corp | フェノールを含むビスフェノールaの精製方法 |
WO2007046434A1 (ja) | 2005-10-21 | 2007-04-26 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | 色相の良好なビスフェノールaの製造方法 |
WO2022145366A1 (ja) | 2020-12-28 | 2022-07-07 | 三菱ケミカル株式会社 | ビスフェノールaの製造方法及びポリカーボネート樹脂の製造方法 |
-
1989
- 1989-03-27 JP JP7179989A patent/JPH085828B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0532572A (ja) * | 1991-07-16 | 1993-02-09 | Chiyoda Corp | 一価フエノール化合物、ビスフエノール化合物及びスチームを含有するストリツピングガスの凝縮処理方法 |
US6008315A (en) * | 1997-12-24 | 1999-12-28 | General Electric Company | Manufacturing method for bisphenols and a manufacturing method for polycarbonate |
JP2003518048A (ja) * | 1999-12-20 | 2003-06-03 | バイエル アクチェンゲゼルシャフト | ビス(4−ヒドロキシアリール)アルケン |
JP2004067617A (ja) * | 2002-08-08 | 2004-03-04 | Mitsubishi Chemicals Corp | フェノールを含むビスフェノールaの精製方法 |
JP4539012B2 (ja) * | 2002-08-08 | 2010-09-08 | 三菱化学株式会社 | フェノールを含むビスフェノールaの精製方法 |
WO2007046434A1 (ja) | 2005-10-21 | 2007-04-26 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | 色相の良好なビスフェノールaの製造方法 |
WO2022145366A1 (ja) | 2020-12-28 | 2022-07-07 | 三菱ケミカル株式会社 | ビスフェノールaの製造方法及びポリカーボネート樹脂の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH085828B2 (ja) | 1996-01-24 |
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