TW200820897A - Controlled release granules - Google Patents

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TW200820897A
TW200820897A TW096126586A TW96126586A TW200820897A TW 200820897 A TW200820897 A TW 200820897A TW 096126586 A TW096126586 A TW 096126586A TW 96126586 A TW96126586 A TW 96126586A TW 200820897 A TW200820897 A TW 200820897A
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TW
Taiwan
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controlled release
granules
genus
pesticide
scope
Prior art date
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TW096126586A
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Victor Shui-Chiu Chow
Andrew Pearson
Johnny D Reynolds
James Alan Swanson
Original Assignee
Syngenta Participations Ag
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Description

200820897 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種控制釋放顆粒技術、製備該顆粒之 方法及將該顆粒用於有害生物控制之方法。 【先前技術】 保護作物以防有害生物及抑制作物生長之雜草係農業 上持、重複1¾生的問題。為幫助解決這些問題，合成化學 項域之研九者已製造種類繁多之可有效控制此類有害生物 及雑草的化學品及化學調配物。許多類型之化學農藥已揭 示於文獻中且多數者已付諸商業使用。市售農藥及部分仍 在發展中之農藥係描述於2003年British Cr0p p⑺⑽ C〇UnCil 所出版之第 13 版的”ThePesticideManual，，中 〇 雖"、、、對於特疋農業、園藝及其他有害生物控制應用中 有彳夕可用於軛用農藥之不同調配物類型，但相對於經設 計以摻混於大量水如槽混物並最後喷灑在欲處理位置上之 可録粉末或水可分散性_(或（當然)液體調配物），經常 希望將该農藥調配成可乾播撒或撒施顆粒。 面積之栽種植物群中
因為此類可乾播撒顆粒消滅大片面 不想要的植物群及用手或機械構件施用 要的商業產品。例如，在如高爾夫球 【發明内容】
重要的是估算農藥的用量以便 5 200820897 施用足夠農藥控制目 j ^^ π有σ生物或雜草並對作物僅造忐田 小知害。因此，本發明日沾及上切偟w成取 之控制釋放農藥顆粒。 之扣口取小 控制釋放技彳标P _、、< 狀肥料產品中。許多：有：農業領域中，特別係用於粒 有&制釋放顆粒技術係以塗布一备 層於顆粒載體夕卜矣^ 戰體外表為基礎。對發展適合用於釋 代控制釋放顆粒技術有雹^ ΛΙ 辰杀之曰 ㈣此外，對-可針對特定活性
及所需釋放特性調整釋放率之技術亦有需求。 因=，本發明提供一種控制釋放顆粒，其包含固體基 材辰藥及油’其中農藥及油係分布在整個顆粒中。 除了對作物之知害較低之外，本發明控制釋放顆粒提 供其他優勢如降低環境中農藥之添加濃度、延長殘留活性 並降低施用量以及減少農藥之施用次數n本發明提 供較佳作物安全性而無降低生物效能。 【實施方式】 顆粒之釋放速率係受所用油之量及種類所控制。油愈 疏水，顆粒愈慢崩解且農藥愈慢釋放。同樣地，較大量之 疏水性油亦將使崩解並因此釋放速率比較小量之油更慢。 適合用於本發明之油包括（但不限於）C2至C22烷基酯 (如油酸曱酯）、三酸甘油酯（如植物油、大豆油及玉米油）、 石蠟及蠟（如Sunspray™及其他礦物油）、芳族油（如Aromatic 100 及 Aromatic 200，兩者皆獲自 Exxon]V[〇bil Chemicals)、 乳酸酯（如乳酸丁酯及2-乙基丁基乳酸酯）及二元酯和二甲 基醯胺。在所提油中，注意石蠟、蠟及長鏈烷基酯（如C8 6 200820897 至C22)係被視為較疏水的並可能使確草鋼自顆粒釋放的速 率較慢。適合用於本發明顆粒中之油為石钱耗油。更 親水的油如乳酸醋及較短鏈之烷基醋（如c2至C7)可能產 生一較快釋放顆粒。適合用於本發明顆粒中之油係以至 C18烷基酯。更適合的油為油酸甲酯。油(如這些上列油) 之混合物亦可用於本發明中。例如，可能希望混合疏水性 油及親水性油以產生—可提供初始快速釋放農藥，接著緩 慢釋放農藥之顆粒，其中農藥緩慢釋放係持續達數週。 油的選擇係視顆粒之所需釋放特性（例如，快速釋放或 緩慢釋放）及欲釋放之農藥的物理特性（例 性）而定。熟諳此技者已可選擇—適合其顆粒特 或油之混合物。其他疏水性材料如疏水时石可用於取代 油或額外使用之。 該油係適合以介於約5重量％與約3〇重量％間之濃产 存在於顆粒中。該油更適合以介於約^重量％與約20 ^ 量％間之濃度存在。該油更適合以介於約12重量％與約Μ 重量％間之濃度存在。該油最適合以約15·8重量％存在。 當然，注意增加油量易使顆粒較慢崩解並因此使硝草酮 (meSotrione)的釋放速率更慢：熟諳此技者因此將可挑選適 當油及油之濃度以獲得其所需之釋放速率。 農樂及油係分布在整個顆粒中而非塗布在顆粒外表 上。為此目的’農藥與油係在粒化之前與顆粒組分均勾混 合。農藥可溶於油中或以乳液或懸浮液的形式存在。 本發明可使用任何適合的農藥。例如，本發明可使用 7 200820897 -或多種除草劑、殺蟲劑、殺真菌劑、植物生長調節劑、 殺瞒劑及除藻劑。
適合用於本發明之除草劑包括（但不限於）下列除草劑 中之一或多者：磺醯基尿素類如三氟敏（trifl〇xysulfur〇n)、 煙嘧磺隆（niCOSUlfuron)、甲磺隆（metsulfur〇n)、嘧磺隆 (amidosulfuron)、續醯磺隆（suif〇suifur〇n)及鱗苯績隆 (triasulfuron);三嗪類如西瑪津（simazine)及草脫淨 (atrazine) ’ 一石肖基苯胺如氨氟樂靈（pr〇diainine)、施得圃 (pendimethalin)及氨石黃樂靈（oryazHn);三吐琳_類如甲石黃 草月女（sulfentrazone)、嗟卡巴宗（thiencarbazone)及克繁草 (carfentrazone);吡啶類如汰硫草（dithi〇pyr)及三氣比 (triclopyr);尿素類如達有龍（diuron)及非草龍（fenUr〇n); 二苯基醚類如虎威（formesafen)及復祿分（oxyfluorofen);氯 乙醯胺類如乙草胺（acetochlor)及左旋莫多草（s-metolachlor);環己烷二酮肟類如剋草同（ciethodim);異噁 唑類如異噁唑草同（isoxaflutole);三酮類如硝草酮、天波 二酉同（tembotrione)、拓樸美松（topramesone)，一種具有下 式之化合物
及磺草酮（sulcotrione);聯吡啶類如大刈（diquat)及巴 拉刈；甘胺酸類如嘉構塞（glyphosate);膦酸類如固殺草 (glufosinate)及苯甲酸類如麥草畏（dicamba)。 8 200820897 特佳除草劑包括硝草_及式ι化合物。確草網 搞基-4，-甲基績醯基苯甲酸基h，3_環己烧二⑴係 ㈣擇性除草劑(即三酮類)中之一員並可藉由影響 維D素生物合成發揮作用。其呈酸形式之結構 現般： 「尸汀壬
SOXH, (式 II). 除了酸形式外，確草酮亦形成鹽及金屬鉗合物，例如 銅钳合物。這些金屬钳合物係特別揭示美國專利第 洲，術號中(將其揭示内容以引用方式併入本文中)，： 中顯示相較於未钳合硝草酮，該等金屬鉗合物在特定環境 中意外地具有極佳安定性。 ，如本文所用之名％硝’草明”包括硝草酮之鹽類及鉗合 形式以及酸形式並亦包括可產生幾何異構物之任何烯醇互 變異構形式。此外，在牿宏+主 隹特疋h況下，各種不同之取代基及/ 或鉗合形式係有助於進行光學異構化及/或立體異構化。所 有此類互變異構形式、外消旋混合物及異構物皆包含在本 發明範圍内。 適合的石肖草酮鹽類包括為用於形成農業或園藝用途之 鹽的技術中所已知並接受之陽離子鹽或陰離子鹽。此類_ 可（例如）利用胺、驗金屬驗、驗土金屬驗及四級銨驗形成Γ 包括破草酮之2_(經取代之苯甲醯基）]}環己烧二嗣 化合物之金屬钳合物係特別描述於美國專利第 9 200820897 號中。在一具體態樣中，適合的硝草酮金屬钳合物具有下 列一般結構：
其中Μ代表二或三價金屬離子。 適當的二或二價金屬離子可為CU2+、c〇2+、Zn2+、Ni2+、 0^、八13+、1^ +或以3 +離子。更適合的金屬離子可為二價 過渡金屬離子如Cf、Ni2+、Zn2 +及c〇2+。更適合的金^ 離子可為Cu及Zn且最適合者為cu2+。 用於本發明之硝草酮的除草金屬鉗合物可藉由上述美 國專利中所述方法製得或藉*應用並修改化學文獻中所用 或所述之已知方法而製得。具體言之，任何將為二或三價 金屬離子來源之適合鹽皆可田廿、 孤自了用於形成根據本發明二酮化合 物之金屬钳合物。特別適合的鴎 幻意包括虱化物、硫酸鹽、硝 酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽及乙酸鹽。 本發明顆粒包含一哈苗, ^ 除卓上有效量之除草劑。如本文所 用之術語，，除草劑，，係於一 如不又所 物。術語，，除草上有效：，，係:控制或減緩植物生長之化合 緩作用之化合物或㈣化^可對植物生長產生控制或減 緩作用包括所有偏離自秋二之組合物的用量。控制或減 …、^月之轉向，例如：殺死、延遲、 10 200820897 葉燒、白化、萎縮及類似作用。例如，未被殺死之植物的 發育經常文阻且不與開花競爭受破壞。術語，，植物，，係指植 物之所有實體部分，包括種子、實生苗、幼樹、根、塊莖、 莖、蒂、葉子及果實。 適合用於本發明之殺蟲劑包括（但不限於）下列殺蟲劑 中之一或多者：阿巴汀、cyanoimine、亞滅培、硫敵克、 頌基亞甲基類、烯唆蟲胺、可尼丁、達特南、芬普尼、祿 芬隆、Pyripf〇xyfen、賽果培、flux〇fenime、益達胺賽速 安、chl〇ranthraniliprole、β-賽扶寧、賽洛寧、芬諾克、汰 芬隆、派滅淨、大利松、二硫松、佈飛松、咬線威、賽滅 淨、賽滅寧、福化利、七氟菊酉旨、賜諾殺、依芬寧、丁基 域扶/加護松、百滅寧、免速達、免扶克、rynaxypyr及 廣禾力园產口口。特佳適入·沾曲姑a 週。的辰樂包括阿巴汀、硫敵克、 cy_e，培、石肖基亞甲基類'烯咬蟲胺、可尼丁、 達特南、芬普尼、宣里 賽果培、益達胺·、賽速安、 t1⑽nthrilipr°le、p-赛扶寧、賽洛寧及七氣菊醋。特別 提及賽速安。
令旦貝匕粒包3 一殺蟲上有效量之殺蟲劑。術語，，殺蟲 置糸指可控制或抑制昆蟲之化合 物的用量。控制或減镑你m A p ^ ^ 1、乍用匕括：抑制進食、生長延遲、 防止繁殖、麻痺、殺死及類似作用。 適合用於本發明 之杈真菌劑包括（但不限於）下列殺真 囷劑中之一或多者· 0 ^ •亞托破、比多農、萎銹靈、Cu20、克 絕、壞克座、赛普洛、兴 凰备靈、待克利、達克利、依普座、 11 200820897 拌種咯、護汰寧、氟嘧菌酿、fIuquic〇naz〇le、護矽得、護 汰：、霜靈、克熱淨、菲克利、殺紋寧、依滅列、易胺座： 種囷唾、克收欣、辞鐘乃浦、滅達樂、滅芬草、滅特座、 邁尼克、歐殺斯、披夫座、平克座、賓克隆、_克拉、普 克利、百快隆、（±)-順小(4_環苯基）_2_⑽—HQ唑小基曰) 環庚醇、Spir〇Xamin、得克利、腐絕、tolifluamide、咪^坐 ” 一*刀一泰隆、二氟敏、賽福座、滅菌唾、婦效哇、 亞賜圃、加普胺、賽氟滅"塞醯菌胺、撲殺熱、雙氯氮菌 胺、福拉比及肟醚菌胺。特別適合的殺真菌劑包括亞托敏、 晋克利、待克利、護汰寧、腐絕、得克利、滅達樂、滅芬 草、邁尼克、氟嘧菌酯、tritax〇naz〇le及三氟敏。可特別 提及亞托敏、護汰寧及滅芬草。
本毛明顆粒包含一殺真菌上有效量之殺真菌劑。術語，， 殺真菌上有效量，，係指可防止、抑制或控制真菌生長之化合 物或化合物之組合物的用量。 本發明亦包括於本文中視為農藥之其他活性成分的使 用，如植物生長調節劑及植物活化劑。適合的植物生長抑 制劑包括巴克素（pacl〇butraz〇1)及抗倒酯 ethyl)。適合的植物活化劑包括阿拉酸式苯甲基 (a c i b e η ζ ο 1 a r - S m e t h y 1) 〇 農藥較佳係選自下列農藥組成之名單：硝草酮、式I 化合物、赛速安、普克利、滅芬草、護汰寧、亞托敏、巴 克素及苯并噻二唑。適合的農藥是硝草酮。適合的農藥是 式I化合物。適合的農藥是賽速安。適合的農藥是滅芬草。 12 200820897 適合的農藥是護汰寧。 農藥係適合以介於約0.05與約20重量％(wt%)間之濃 度存在於顆粒中。農藥更適合以介於約012與約U重量
%間之濃度存在。農藥最適合以介於約G12與約G %間之濃度存在。 里 可用於調配該固體基材之惰性材料包括（但不限於）乾 黏土、碳酸_、磚、浮石、葉壤石、高嶺土、白雲石、孰 石貧、木粉、碎玉米穗軸'碎花生殼、糖、氯化納、硫酸 納、石夕酸鈉、賴納、氧化鎂、雲母、氧化鐵、氧化鋅、 乳化鈦、氧化録、冰晶石、虫至石、假石灰、石膏、珍珠岩、 石夕藻土、膨土、纖及其混合物。適合用於製備本發明 緩慢釋放農藥組成物之惰性材料的實例係在美國專利第 5,〇41，41〇 號；第 5,219,818 號；第 5,229,348 號；第 6,231，66〇 號’弟6,375,969號；第6,416,755號及第ΜΠ，138號中 找到。在本發明之典型控制釋放顆粒中，該情性材料可構 成顆粒之主要部分。惰性材料可適合地以高達約90重量％ :又予在仁疋’ ρ通顆粒中加入其他材料’惰性材料之 用里&之降低。具體言之，本發明顆粒另外包含肥料物質（如 下所述般)時’惰性材料之含量可顯著降低至(例如)約20 重量％。 固體基材係適合由弟上+ 田釭人 由黏土形成，最適合由高嶺黏土形成。 本發明顆粒可另外包含肥料物質。如本文所用之術語” 肥料物質’係定義為可供應植物營養素或礦物質如第一(Ν_ Ρ_Κ)或第"（〜Mg_S) Ε量營養素及/或微量營養素（Β、Cu、 13 200820897
Fe、氣化物、Μη、Mo及Zn)給植物群之任一物質。 可用於本發明控制釋放顆粒之適合肥料物質包括（但不 限於）水溶性及非水溶性物質，如硫酸銨、氯化铵、麟酸銨、 磷酸銨、瑞酸納、硝酸鉀、頌酸辦、填酸#5及其水合物（例 如，呈三過鱗酸鹽形式）、氣化_、硫酸鉀、碳酸鉀、填酸 鈉、磷酸鉀、尿素、亞甲基脲、可提供植物群微量營養素 之化合物，如銅、鎮、辞、約、棚、钼、锰、鐵及鎳、硫 酸鎂、鐵鉗合物、硫酸錳、硫酸鎳、硫酸鋅、硫酸銅、動 ® 物排泄物肥料、有機肥料及其混合物。 除了尿素及亞曱基脲之外，可用於適合含尿素基肥料 之顆粒基材之其他類型的生物可利用氮化合物包括亞甲基 脲寡聚物或如以式NH2CONH(CH2NHCONH2)nH所示之亞 曱基脲寡聚物之混合物，其中η係1 -1 0之整數。此類亞甲 基脲寡聚物包括亞甲基二脲（NH2CONHCH2NHCONH2)、二 亞甲基三脲（nh2conhch2nhconhch2nhconh2)、三亞 0 甲基四脲及四亞甲基五脲。亞曱基脲寡聚物之特定適合的 混合物係市售產品如加拿大 Nu-Gro Technologies之 Nutralene® 、Homestead Corporation 之 Methex-40 及 Nitroform® 〇 適合用於本發明顆粒之之肥料材料係尿素、硝酸鉀及 三過磷酸鹽之混合物。在本發明一具體態樣中，肥料物質 另外包含硫酸銨。熟諳此技者將可選擇最適合用於此目的 之不同肥料物質的用量：特定用途之典型N-P-K量及比例 在技術中係為人所熟知的。肥料物質之混合物一般將包含 14 9 200820897 較鬲濃度之氮（如33-3-3或29-3-4之Ν-Ρ-Κ)。然而，該用 率可經調整而用在（例如）欲用於新發芽植物之肥料中，其 中Ν-Ρ-Κ比例可為（例如woqoqo。 本發明顆粒亦可包含熟諳此技者已知之各種視情況選 用成分。例如，可包含黏合劑、佐劑、再濕潤劑、崩解助 劑、除塵劑、安定劑、界面活性劑、染料及類似視情況選 ， 用成分以提供可安全操作並方便精確施用於需處理區域之 _ 控制釋放顆粒。此外，其他農藥（如除草劑、殺蟲劑、殺真 菌劑或生長調節劑）亦可存在於顆粒基材上或其内。 適合顆粒事貫上可為任何所需形狀，例如圓球狀、圓 柱形、橢圓形、棍狀、圓錐形、碟狀、針狀及不規則形狀。 該等顆粒理想地係接近圓球狀並具有一平滑表面，其使呈 塊狀之顆粒具有所需流動特徵。 該等顆粒一般具有範圍在約〇·丨至约3〇mm，特別是介 於約0.25與約2〇mm之間，更特別是介於約〇·5與約 _ 間之粒徑，雖然可使用超出此範圍之尺寸。 本發明亦提供一種製備本發明控制釋放顆粒 該方法包括： / a) 製造一農藥於油中之乳液； b) 在將進行粒化之條件下，將該乳液加入呈細微粉末 形式之固體基材中； Ο乾燥該等所得顆粒。 本發明亦提供一種製備本發明控制釋放顆粒之替代方 法，該方法包括： 15 200820897 a) 將一固體農藥加入固體基材中； b) 在將進行粒化之條件 水乳液； 之條件“入不含任何農藥之油中 0乾燥該等所得顆粒。 在製備本發明控制釋放顆粒時，遭遇一些困難必須解 ,、用於製備石肖草嗣顆粒之典型粒化方_如 W酮漿液（millbase)的使用’其係加人固體基材材料 係呈細微粉末形式）…旦水分含量達特定量，將開始形成 顆粒。製備控制釋放顆粒時，分別簡單加人石肖草酮聚液及 油意：粒化無法順利進行且無法產生具有所需特性之顆 粒·若先加人油’粒化係在石肖草嗣存在前進行而使硝草綱 不均勾分布在整個顆粒中；若先加人料酮，情況相反且 油不均勾分布在整個顆粒中。克服此問題時，$人發現本 發明控制釋放顆粒可不由—水性硝草㈣液製得，而可由 -墙草網漿液與油製成之乳液製得。粒化時，利用此一乳 液’/由與硝草嗣兩者皆均勻分布在整個顆粒中。利用其他 農藥製造本發明顆粒時’視農藥之物理特性而定，可將農 藥溶於或懸浮於油中以取代製造一乳液。 適合用於本發明之農藥漿液可藉由PCT申請案w〇 2005/055714(將其揭示内容以引用方式併入本文中）中所述 方法或藉由應用及修改化學文獻中所用或所述已知方法製 成。例如，將水、乙酸、非離子性界面活性劑（如三苯乙烯 基酚-聚乙二醇醚）及農藥混合在一起。然後加入氫氧化銅。 消泡劑（聚二甲基石夕氧烧）係與一視情況選用之增祠劑（如三 200820897 仙膠）及/或佐劑（如硝酸銨）一起使用並混合該漿液直到均勻 為止。該漿液液適合包含農藥、三苯乙烯基酚_聚乙二醇醚、 乙酸、氫氧化銅、聚二曱基矽氧烷、硝酸銨及水。 當然’熟諳此技者將了解為了形成該農藥_漿液_油乳 液，除了該漿液及油之外，亦相當需要界面活性劑。而且， 热叫此技者將深知提咼粒化所需條件並將可改變混合速 率、液體添加至固體原料中之速率及固體原料中填料/黏合 _ 劑之組成以獲得一有效粒化方法。 口 車又仏係將種類範圍寬廣之表面活性劑用於製造本發明 辰藥-油乳液。該等表面活性劑可為陰離子性、陽離子性、 非離子性或聚合物特徵。適合的陰離子性、非離子性及陽 離子性界面活性劑之實例係列於（例如）美國專利第 6,063,732號’第5攔第1行至第6欄第2行中，將其内容 以引用方式併入本文中。 此外’特別描述於下列文獻中之調配技術中慣用的界 φ 面活性劑亦適合用於製備根據本發明顆粒：，，Mc Cutcheon 的清潔劑及乳化劑年鑑”，MC Publishing c〇Tp·，Ridgew〇〇d N.J·，1981，Stache，H.，“Tensid_Taschenbuch，，，Carl Hanser Vadag’ MunichNienna，1981 及 M.和 J· Ash，“界面活性劑 百科全書，，，第 I-III 冊 Chemical Publishing Co, New York， 1980-8卜 典型表面活性劑包括烷基硫酸鹽，如二乙醇月桂基硫 酸銨；烧基芳基磺酸鹽，如十二基苯磺酸鈣；烷基酚_環氧 院加成產物’如壬基酚^^乙氧基化物；醇_環氧烷加成產 17 200820897 π 丁 萘磺酸鹽，如二丁基萘磺酸鈉；硫琥珀酸鹽之二烷基酯， 如二（2-乙基己基）硫琥珀酸鈉；山梨醇酯，如山梨醇油酸 酉旨；四級胺’如月桂基三甲基氯化銨；脂肪酸之聚乙二醇 酉旨，如聚乙二醇硬脂酸醋；環氧乙院與環氧丙烧之联段共 聚物；及單與二烧基罐酸醋《鹽。冑合的I面活性劑係―
硫酸醋，更適合者為烧基聚乙氧基乙醇之磷酸醋如 Stepfac®8 1 80 〇 粒化完成後，可在新形成的粒子乾燥前，將乾燥劑及/ 或流動助劑加入其令。適合的乾燥劑及/或流動助劑包括（但 不㈣）石夕石# HiSil 233及其他乾燥劑如滑石粉等。適合 的乾燥劑及/或流動助劑係Hisu 233。 與除草劑調配時，本發明控制釋放顆粒可用於防許多 屬血包括(但不限於)單子葉雜草如小糠草 麥草屬、野稗屬、斧箪屬、 m…、 狐尾草屬、強森草屬=慈益屬、雀麥屬、 子葉雜草如繁= 莎草屬(如油莎草)及雙 a央屬（如蒲公英）、三葉草屬（如白花：苹草）浦 花稔屬、蒼耳屬、¥ s杜 化—葉卓）、商麻屬、黃 屣、堇茱屬及婆婆蜗屬。 為化屬、豬殃決 大可又本&明控制釋放顆粒控制之雜草中，可沪提及 大且平滑之螃蟹草、 了此美及 角婆婆納、酢t草·Λ、 二目蓿、繁縷、佛座、 mmbIeweed、翦股穎、鹿角及寬葉車 18 200820897 前草、d〇1Iarweed(破銅錢）、叮馬窗宽、iambsquarter、楚、 豬草、野生紫羅蘭、藜、破銅錢及樹離雜草。適合控制 雜草可為dollarweed、破銅錢及酢漿草。 、 為達本發明目的，術語，，雜草，，包括非所需作物如自生 ^的作物。例如，在草皮草作物之背景中如在高爾夫球 在平坦球道上發現栽種各種不同的草，則可將葡 匐弱股穎果嶺草坪草視為，，自、 土㈢長物（volunteer)，，。间祥 地，當在錯誤處發現其他如 ’ 草。 卜㈣之切，可將其視為雜 “所在地”係欲包括土壤、 植物群。 種子及貫生苗以及已種植之 當施用控制釋放顆粒以妒 草日卑芒可目m 位以臧死有用植物之生長作物的雜 卓：可見：本發明益處，其中該等有用植物係 (玉未），包括野生玉米、燋 ^ 小麥、米、燕麥、馬鈐薯、料# 甜玉米；棉花、 梭狀# & 暑甜采、栽植作物（如香蕉、果樹、 咖_、蔓越橘、亞府“、唐隸屬植物（如藍每）' 薄荷及甘簾。 亞麻、面梁、秋葵、薄荷、大黃、綠 於二草皮草，一限 草：=::(=草邮 桿早孰现（粗至早热禾）、加拿大藍草（扁 屬)，：旬:藍草(―年生早熟禾)；翦股顆(翦股賴 屬），如匍匐弱股藉⑶ 、 甸翦股穎）、本特草（細弱翦股穎）、 19 200820897 絨毛翦股賴（普通翦股穎）及、红頂草（小糠草）；狐草 卓)二如高羊茅(葦葉羊茅)、牛尾草(高狐茅)及細羊茅如荀 旬紫羊茅（紫羊茅）、脉狐草（叢生型紫羊茅）、羊狐 茅）及硬羊茅（長葉羊茅）；及黑麥草（黑麥草屬），如多年生 =麥草(多年生黑麥草)及一年生(義大利)黑麥草(多花黑麥 草）。 暖季型草皮草包括(例如)百慕達草(狗牙根），包括雜
及普通百慕達草：韓國草(結縷草屬）、聖奥古斯丁草(條 銳葉草）；及娱虫公草（假偷草） 而且’”作物”據了解係包括這些慣用育種方法或基因 :程的結果已能对受害蟲及農藥，包括除草劑或各類除草 劑(及適當的本發明除草劑)之作物。耐受除草劑意味相較 於慣用作物育種’對特定除㈣所造成之損害的敏感性較 低。作物可經改良或育種以便耐受（例如）HppD抑制劑如石肖 草酮、EPSPS抑制劑如草甘膦或固殺草。應注意玉米天生 可耐受硝草酮。 曲與殺蟲劑調配時，本發明控制釋放顆粒可用於防許多 農業上重要的昆蟲害蟲’包括(但不限於)蜚蠊屬、飛煌屬、 蟑螂屬、地蚤屬、菜蛾屬、粉夜蛾屬、玉米螟屬、天蛾屬、 象甲屬（h ⑽)、葉曱屬、象甲屬（〇心似 W0、金龜甲、粉甲蟲屬、薊馬屬（心⑽心㈤“即.）、莉 馬屬（Th咖spp.)、美ΑΜ、紅蝽屬、Euchistu"沖、吸 血獵培屬、虫牙屬、粉鼠、紛屬、獵紛屬如_附聊.）、 瘤額虫牙屬、葉蟬屬、、木風屬、粉風屬、粉纷屬旧麵_咖 20 200820897 spp.)、粉虫介屬（/>%1/而<^<^^^4^/?.)、胡蜂屬、鋸角葉蜂、 伊紋屬、以?;?·、果繩屬、舌繩屬、家趨屬、麥 蠅屬、大蚊屬、覃蠅屬、衣魚屬、黑翅覃蠅屬、網培屬 (Corythucha spp.)、網蝽屬（Gargaphia spp·)、網缚屬 (Stephanitis spp·、、細蟎屬、H 戛{Phytonemus spp)、錦
蚧屬、圓蚧屬、木堅蚧屬、矢尖蚧屬、麗金龜屬、桑舞蛾 屬、Μ埯魇、亀{Ceroplastes spp)、象气戛⑺⑽口⑽似 πρ.)及渚蠅屬、 與殺真菌劑調配時，本發明控制釋放顆粒可用於防許 多農業上重要的真菌疾病，包括（但不限於）鐮孢菌屬（尖孢 鐮孢菌）、枯病菌屬（小麥葉枯病菌、小麥穎枯病菌、番茄 枯病菌）、疫病屬（番茄晚疫病）、鏈格孢菌屬（番茄曉疫病）、 絲核菌屬（立枯絲核菌）、内絲白粉菌屬（韃靼内絲白=菌）、 =腐病菌屬（辣椒輪紋病菌）、褐孢黴病菌屬（合番茄葉黴病 :)、灰黴病菌屬(黃薑灰黴病菌）' 葡柄黴病菌屬(益黴病 囷）、刺盤孢菌屬（果腐刺盤抱菌及禾生刺盤孢 病 木检化根腐病菌)、核盤菌屬(油菜菌核盤菌及同果核 菌屬(西瓜蔓括病菌)、黏殼孢菌屬(任果黏殼 菌屬(p匿:包：！(瓜枝孢菌)、梨孢菌屬(稻熱病菌)、柄錄 菌、條形柄鱗菌、大麥柄錄菌)、殼二孢菌 h严 屬 '單絲殼菌屬（蒼耳單絲殼菌）、又絲單嚢 几又囷屬（白叉絲單囊殼菌、 屬（葡U絲… （禾白粉菌）、鉤絲殼菌 座:屬，)、黑粉菌屬、黑星菌屬㈣^ 囷屬、根斂病菌屬、聚端抱菌屬、青黴病菌屬、曲黴病 21 200820897 囷屬 '腐黴病菌屬、球腔菌屬（斐濟球 ...... 固蜀1文馮碌月工囷）、早軸黴病菌 蜀+甸生单軸黴病菌）、輪枝孢菌屬、尾抱菌屬（落花生尾 抱菌）、霜黴病菌屬（於草霜黴病菌）及炭症病菌屬。 下列實例僅為達說明目的。該等實例不欲作為所完成 之整個試驗的必要代表例且不欲以任何方式限制本發明。 如熟諳此技者所知，在農藥試驗中極多不易控制之因素可 影響個別試驗的結果並使其不具再現性。例如，該等結果 _可酼糸丨兄因素，尤其如陽光及水量、土壤類型、土壤之pH、 溫度及溼度而變。而且，對於除草劑，栽植深度、個別及 組合除草劑之施用量、任何解毒劑之施用量及個別除草劑 彼此及/或與解毒劑之比例以及欲處理作物或雜草之性質皆 可影響該試驗的結果。結果可隨作物種類範圍内之作物不 同而改變。 實例 fAJji控制釋放顆舱之隼』借 _ 尿素（47·9重量❶/❾）、三過磷酸鹽（5·8重量％)及硝酸鉀 (5.8重量％)與高嶺黏土（23.2重量％)組合。[注意，重量％ 係相對於最後顆粒組成物，但包含乾燥製程期間所除去之 水]將混合物移入摻混器中並摻混形成粗粉末。將此粗粉末 矛夕入Fritsch研磨機中並研磨成遠較細微之粒徑。將所得粉 末移入Hobart混合器中並在混合時加入液體組分（硝草酮 漿液，0.4重量◦/❶或ΐ·4重量％(以分別在顆粒中獲得〇12 重量％或〇·4重量％硝草酮之最終濃度）；油酸甲酯（Agnique ΜΕ181)15·8 重量 ％;界面活性劑（Stepfac®8180)l.l 重量 ％ ; 22 200820897 及水3.8重量％或2.8重量％)。粒化係在達到適合水分含 量時發生。粒化後，加入HiSil 233並乾燥顆粒，過篩之 以除去灰塵覆蓋之細微及大顆粒。本發明顆粒因此包含下 列組分： 表1 尿素 47.9重量％ 三過磷酸鹽 5.8重量％ 硝酸鉀 5.8重量％ 黏土 2 3 · 2重量％ 硝草酮漿液 0.4重量％/1.4重量％ 油酸曱酯（ME181) 15 · 8重量％ Stepfac® 8 1 80 1 · 1重量％ 水 3.8重量％/2·8重量％ 而且，控制組顆粒亦可依相同方式但不包含任何油地 製成。
中之釋淤诘率 ★控制釋放確草酮顆粒係如實例j所述般製得。亦將确 草酮之液體調配物噴在TurfBuilder®肥料顆粒(即有油存 以作為控制組。 ^ 1於各顆粒類型，冑5〇克測試樣品放 40rpm之葦只彳摊4上_ 甘s名叹疋在 P之葉片式授拌器的玻璃容器中。將5〇 水加入容哭申毛7Γ古離子 …，開啟計時器。在固定時間間隔下，移出2 笔升樣〇口溶液並經〇 微水過濾态過濾至新瓶中。將2毫 23 200820897 升去離子水加入該容器中以保持一固定體積。1毫升已過 濾樣品溶液與1毫升乙腈混合並將其移入一 ΗΡΕ。小玻^ 瓶中。進行HPLC分析以測定各樣品中活性成分之存在旦 結果係呈現於表2中。 里。
數據顯示硝草酮自該控制釋放顆粒釋放之相對速率係 比控制組顆粒慢。例如，丨分鐘後，相較於控制組顆粒中 24 200820897 之0.004%，在控制釋放顆粒中偵測到〇 〇〇2%硝草酮^ 分鐘後，相較於控制組顆粒中之〇.〇15%，在控制釋放顆粒 中镇測到0.006%破草酮。12〇分鐘後，相較於控制組顆粒 中之0.027%，在控制釋放顆粒中偵測到〇〇〇7%硝草酮。 實例3 -生物測試 本發明控制釋放顆粒（如實例丨所製得般）與不含油之 控制組顆粒及市售含破草酮顆粒比較。藉由手利用搖筛罐 施用顆粒在所建立之條紋鈍葉草（st_taph_ secundatum)變種Delmar(聖奥古斯丁草）及中國狗牙根 (Cynodon dactylon)(普通百慕達草）試驗地上以評估對這些 草種所造成之損害。對於雜草控制分析，亦將顆粒施用在 ΓΠΤΓ胡萎屬）自然存在之條紋純葉草變種叫咖 梢漿草屬）自然存在之中_牙根中並評估這 兩種雜卓之控制。在處理後第8、“ ㈣之損害及㈣草之控制1複進行此研究1·欠㈣# 現)，表二3二此研究之結果(以中數平均值形式呈 _放顆粒’（2)是實你J丄之方 法所製成但不含油之顆粒，（β 、 含财-Κ肥料（29-3-4)及（4)^市含售草顆粒，其包 SC〇US —a”），其包含肥料（⑽4)。』（__， 25 200820897
表3A 處理 8 DAT %損害 %控制 顆粒類型 釋放率 (g ai/ha) 聖奥古斯丁草 百慕達草 Dollarweed 酢漿草 未經處理 0 0.0a O.Od O.Oe 0.0b 1 168.0 0.0 a 16.7c 18.3c 38.3a 560.0 0.0 a 26.7abc 30.0ab 48.3a 2 168.0 0.0 a 23.3bc 15.0cd 38.3a 560.0 0.0a 25.0bc 25.0b 45.0a 3 168.0 0.0a 28.3abc 31.7ab 43.3a 280.0 0.0a 40.0a 30.0ab 50.0a 560.0 0.0a 36.7ab 35.0a 48.3a 4 1 120.0 0.0 a _ 10.0d 睡 表3B 處理 14 DAT %損害 %控制 顆粒類型 釋放率 (g ai/ha) 聖奥古斯丁草 百慕達草 Dollarweed 酢漿草 未經處理 0 0.0d O.Od O.Oe O.Od 1 168.0 0.0d 21.7c 43.3c 53.3c 560.0 8.3bc 31.7c 60.0 b 65.0b 2 168.0 1.7d 23.3c 45.0c 48.3c 560.0 11.7b 45.0 b 56.7b 68.3b 3 168.0 5.0cd 28.3c 60.0 b 51.7c 26 200820897
280.0 lO.Obc 43.3b 61.7b 71.7b 560.0 23.3a 66.7a 71.7a 81.7a 4 1120.0 O.Od 義 10.Od
表3C 26 DAT 爽理 %損害 * %控制 顆粒類型 釋放率 (g ai/ha) 聖奥古斯丁草 百慕達草 Dollarweed 酢漿草 未經處理 0 0.0b 0.0 c O.Oe 0.0c 1 168.0 0.0b 3.3c 58.3d 58.3b 560.0 3.3b 11.7c 83.3ab 81.7ab 2 168.0 0.0b 6.7c 73.3bc 55.0b 560.0 6.7b 31.7b 91.7a 81.Tab 3 168.0 0.0b 3.3c 66.7cd 46.7b 280.0 3.3b 11.7c 81.7ab 83.3ab 560.0 13.3a 53.3a 91.7a 98.3a 4 1120.0 0.0b 10.Oe
表3D 處理 35 DAT %損害 %控制 顆粒類型 釋放率 (g ai/ha) 聖奥古斯丁草 百慕達草 Dollarweed 酢漿草 未經處理 0 0.0a 0.0b 0.0d 0.0c 27 200820897
注意：後接相同字母之中數無顯著差異（p=.〇5
Student-Newman-Keuls) 复生物測詁 利用市售類型之播撒器重複進行上述實驗將顆粒施用 在所建立之條紋鈍葉草變種Floratum(聖奥古斯丁草）及中 國狗牙根變種Tifway(混種百慕達草）之試驗地上以評估對 這些草種所造成之損害。亦將顆粒施用在dollarweed(天胡 荽屬）自然存在之條紋鈍葉草變種F1〇ratum中並評估 dollanveed(天胡荽屬）之控制。在處理後第丨丨及35天⑴a 評估對草種之損害及對雜草之控制。
表4顯示此研究之結果（以中數平均值形式呈現厂其 中⑴是實例}之控制釋放顆粒，⑺是實例i之方法所製： 但不含油之顆粒’（3)是市售含確草綱顆粒，其包含n 肥料（29-3-4)及（4)是市售含草脫淨顆粒（b〇腿⑧s, s_s Company)，其包含 Ν·Ρ_Κ 肥料（29_3_4)。 S 28 200820897
表4 處理 聖奥古斯丁草 (%損害） 百慕達草 (%損害） Dollarweed (%損害） 顆粒 類型 釋放率 (g ai/ha) 1 1DAT 35DAT 11DAT 35DAT 1 1DAT 35DAT 未經 處理 0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 1 168.0 2.0 0.0 0.0 0.0 40.0 70.0 336.0 5.0 0.0 2.0 0.0 50.0 80.0 560.0 5.0 5.0 10.0 0.0 50.0 85.0 1 120.0 20.0 10.0 25.0 0.0 55.0 90.0 2 168.0 5.0 0.0 5.0 0.0 45.0 75.0 336.0 10.0 5.0 15.0 0.0 50.0 85.0 560.0 15.0 0.0 35.0 0.0 50.0 90.0 1120.0 20.0 15.0 60.0 0.0 55.0 95.0 3 168.0 2.0 0.0 5.0 0.0 50.0 75.0 336.0 10.0 0.0 20.0 0.0 50.0 85.0 560.0 20.0 5.0 35.0 0.0 55.0 90.0 1120.0 30.0 10.0 70.0 0.0 55.0 95.0 4 1120.0 0.0 25.0 0.0 70.0 2240.0 0.0 _ 45.0 0.0 75.0 實例5-生物測試 利用控制自然存在於中國狗牙根變種Tifway(百慕達 29 200820897 草）中之醉漿草（醉漿草屬）所集得之額外數據點重複進行實 例3。數據點係在處理後第8及3〗天收集。 只 表5A及5B顯示此研究之結果（以中數平均值形式呈 現）’其中（1)是實例丨之控制釋放顆粒，⑺是實例丄之方 法所製成但不含油之顆粒，(3)是市售含硝草酮顆粒，其包 含財-K肥料（29·3-4)及（4)是市售含草脫淨顆粒（B〇_®S， SC〇US C〇mPany)，其包含 N-P-K 肥料（29-3-4)。
30 200820897 1 120.0 40.0 45.0 65.0 80.0 4 1120.0 0.0 40.0 2240.0 0.0 45.0 腾
表5B 處理 31 DAT %損害 %控制 顆粒類型 釋放率 (g ai/ha) 聖奥古 斯丁草 百慕達草 Dollarweed 酢漿草 未經處理 0 0.0 0.0 0.0 0.0 1 168.0 0.0 0.0 50.0 20.0 336.0 0.0 0.0 55.0 25.0 560.0 2.0 0.0 60.0 55.0 1120.0 5.0 0.0 75.0 70.0 2 168.0 0.0 0.0 60.0 50.0 336.0 5.0 0.0 65.0 55.0 560.0 2.0 0.0 75.0 60.0 1120.0 5.0 0.0 80.0 65.0 3 168.0 0.0 0.0 50.0 50.0 336.0 2.0 0.0 55.0 55.0 560.0 0.0 0.0 70.0 55.0 1120.0 5.0 0.0 85.0 65.0 4 1120.0 0.0 瞧 40.0 2240.0 0.0 麵 50.0 31 200820897 f例6·控制釋放顆鈿夕#備 尿素(47.9重量％)、三過磷酸鹽(58 ^量％)及硝酸鉀 =重量。/。）與高嶺黏土（23·2重量％)混合（重量％係相對於 取後顆粒組成物，㉟包含乾燥製程期間所除去之水）。將混 合物移人摻混器中並摻混形成__粗粉末，接著利用Fritsch 研磨機將其磨成粉末。將所得粉末移入H〇ban混合器中。 混合時加入呈固體形式具有下式之化合物
(以獲得0.2重s °/〇濃度之量）並使其均勻分布在整個粉 末中。混合時加入15.8重量％油（油酸甲酯，Agnique ME181)、1·ι重量％界面活性劑（8恍#“⑧818〇)及3·8重量 %水。粒化係在達到適合水分含量時發生。粒化後，加入
HiSU 233並乾燥顆粒，過篩之以除去灰塵覆蓋之細微及大 顆粒。 宜-^L_7_測定在水中之麗放遠_ 如貝例2所述4又’坪估式I化合物由實例6所製得之 顆粒釋放的速率。結果係呈現於表6中。 32 200820897 時間間隔 (分鐘） 表6 %式I化合物 控制釋放顆粒控制組(顆； 油存在）
1440 數據顯示式I化合物自該控制 率係比控制組顆粒慢。例如 粒中之0.050%，在控制釋放顆粒中偵測到〇〇〇6%式工化 合物。30分鐘後，相較於控制組顆粒中之〇 〇82%，在控 制釋放顆粒中债測到0.015❶/。式Ϊ化合物。12〇分鐘後，相 較於控制組顆粒中之0.065%’在控制釋放顆粒中债測到 0.019%式I化合物。 33 200820897 如實例6所製成之本發明控制釋放顆粒係與不含油之 控制組顆粒比較。將顆粒施用在條紋純葉草變種DeImar(聖
奥㈣丁草）及中國狗牙根（普通百慕達草）之試驗地上以評 ^對這些草種所造成之㈣。對於雜草控制分析，亦將顆 粒轭用在白苜稽（白花三葉草)存在之條紋鈍葉草變種 中並评估這雜草之控制。在處理後第7、U及15 天評估對草種之損害及對雜草之控制。 表7A與7B顯示此研究之結果（以中數平均值形式呈 現）’其中⑴是實例6之控制釋放顆粒，（2)是藉將式工化 合物喷霧在DG Lite顆粒上所製成之顆粒，（3)是式j化合 物之液體調配物及（4)是未經處理之控制組。
表7A 處理 釋放率一^-^J：草損害） 百慕害
--20·〇 11·〇 33.0 15.0
34 200820897 處理
表7B 釋放率（lb ai/A) 損害）
7DAT _〇ΛΟ_ 0.25 53.3 66.7 ΙΙΏΑτ^ J0^0_ 80.0
15DAT 76.7 85.0 46.7 63.3 66.7
2 0.10
、、雖然本舍明已藉參考其較佳具體態樣及實例進行描 I仁本舍明视圍不僅限於這些所述具體態樣。如熟諳此
，者將了解可在無惊離所附中請專利範圍所定義及限制之 本發明精神及範圍的楂讶下 /一 ^ 、 園的&况下進仃上述本發明之改良及修 改。為達所有目的 闲士4 " 幻將所有本文所弓I用之公開案全文以引 万式併入本文中至如同明石左 以引用方i έ別指示亦將各個公告案 方式併入本文般之程度。 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明】 無 35

Claims (1)

  1. 200820897 十、申請專利範圍： 1·一種控制釋放顆粒，其包含固體基材、農藥及油， 其中該農藥及油係分布在整個顆粒中。 2·根據申印專利範圍第丨項之控制釋放顆粒，其中該 農藥係除草劑、殺蟲劑、殺真菌劑或生長調節劑。
    曲=根據申請專利範圍帛2 g之控制釋放顆粒，其中該 辰樂係選自由硝’草酮（mes输iGne)、赛速安恤_化_才 晋克利（Pr〇piconazole)、亞托敏（az〇xystr〇bin)、滅芬草 (mefenoxam)、f蒦汰寧(fludi〇x〇nil)及具有下式之化合物組 成之群
    曲—4.根射請專利範圍第3項之控制釋放顆粒，其中該 辰樂係確草顯J。 5.根據申睛專利範圍帛*項之控制釋放顆粒，其中該 續卓酮係呈金屬鉗合物形式。 硝笪$根據申凊專利範圍帛5項之控制釋放顆粒，其中該 續卓_係呈銅鉗合物形式。 =根據中請專利範圍第3項之控制釋放顆粒，其中該 展樂係一具有下式之化合物 36 200820897
    8. 根據申請專利範圍第 油係C4至C8烷基酯。 9. 根據申請專利範圍第 油係油酸曱_。 ch3 〇 1項之控制釋放顆粒，其中該 8項之控制釋放顆粒，其中該
    項中任一項之控制釋放 之控制釋放顆粒，其中 過碟酸鹽（triple super 10·根據申請專利範圍第1至9 顆粒’其另外包含一肥料。 11·根據申請專利範圍第10項 該肥料係一尿素、硝酸鉀及三 phosphate)之混合物。 12.根據申請專利範圍第1〇項之控制釋放顆粒，其中 該肥料係硫酸銨。 13 ·根據申請專利範圍第1至9項中任一項之控制釋放 顆粒’其中該固體基材係一惰性材料。 14·根據申請專利範圍第13項之控制釋放顆粒，其中 該固體基材係一高嶺黏土。 15·一種製備控制釋放顆粒之方法，其包括： a) 製造一硝草_於油中之乳液； b) 在將進行粒化之條件下’將該乳液加入呈細微粉末 形式之固體基材中； c) 乾燥該等所得顆粒。 16·—種製備控制釋放顆粒之方法，其包括： 37 200820897 a)將一固體農藥加入固體基材中，· b)在將進行粒化之條件下 水乳液； 加入不含任何農藥之油中 c)乾燥該等所得顆粒。 17· 一種控制釋放顆粒，其係根據申請專利範圍第 或16項之方法所製成。 18.-種控制或減緩雜草生長之方法，其包括將如申請 專利範圍第1至14項中任一項之控制釋放含除草劑之^ 粒施用於該等雜草之所在地處。 19·根據申請專利範圍第i 8項之方法，其中該等雜草 係存在於草坪草中。 十一、圖式：
    38
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