CN101711108B - 防治草坪中杂草的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防治草坪草中杂草的方法，其包括对草坪草、其所在地或其种子施用除草有效量的4-羟基-3-[2-(2-甲氧基乙氧基甲基)-6-三氟甲基嘧啶-3-羰基]-二环[3.2.1]辛-3-烯-2-酮或包含所述化合物的组合物。
Description
本发明涉及使用除草有效量的环己二酮除草剂防治草坪中杂草的方法。
高质量、健康的草坪对例如草场、高尔夫球场、运动区域及与之相邻的道路来说是必不可少的。由于杂草与草坪草植物之间在颜色和纹理上的反差，因此杂草会降低草坪的质量。另外，杂草与草坪草植物竞争可用的水分和养料，通常导致合乎需要的草坪草覆盖稀疏。因此，需要新的方法以提高草坪草的质量，来提供高质量、健康的草坪。
化合物4-羟基-3-[2-(2-甲氧基乙氧基甲基)-6-三氟甲基吡啶-3-羰基]-二环[3.2.1]辛-3-烯-2-酮是已知的在作物中对抗杂草的有效除草剂，所述作物选自谷类、棉花、大豆、糖用甜菜、甘蔗、种植作物、油菜籽、玉米和水稻。该化合物及其制备从例如WO 01/94339中已知。
令人惊讶的是，现在已经发现化合物4-羟基-3-[2-(2-甲氧基乙氧基甲基)-6-三氟甲基吡啶-3-羰基]-二环[3.2.1]辛-3-烯-2-酮在对抗草坪草中的杂草和改善草坪草质量方面是非常有效的。
根据本发明，提供了防治草坪草中杂草的方法，其包括对草坪草、其所在地或其种子施用除草有效量的式I化合物
或包含所述化合物的组合物。
本发明的方法尤其适于改善草坪草的质量。因此本发明的另一个方面是改善草坪草质量的方法，其包括对草坪草、其所在地或其种子施用式I化合物
或包含能够有效提高草坪草质量的量的式I化合物的组合物。
根据本发明，还提供了用于防治草坪中杂草的组合物，其包含注入(impregnated in)肥料颗粒中或包被在肥料颗粒上的式I化合物。任选地，所述组合物可以包含一种或多种载体或助剂。
术语“防治(control)”或“防治(controlling)”意味着杀死、减少或延迟生长或阻止或减少萌芽。通常所防治的植物是不需要的植物(杂草)。
作为这里使用，短语草坪草的“质量”意味着包括草坪草的外观质量和草坪草的使用质量。
草坪草的“外观质量”涉及外观，例如密度(单位面积地上柱数)、一致性(例如纹理的均匀性，例如叶片宽度，例如在紫羊茅草中可以为细纹或者例如在高羊茅草中可以为粗纹)、颜色或平坦性(其影响例如高尔夫球场的手感)。
草坪草的“使用质量”涉及，例如刚性(草坪草叶片对压力的抗性并且与草坪的耐磨性有关)、弹性(一旦压力移动，草坪草叶片对回弹的趋向)、回弹性(草坪吸收冲击而不改变其表面特征的能力)、球滚动(ball roll)(球被释放到草坪表面上移动的平均距离)、产量(测量收割移除的碎草量)、新鲜(verdure)(测量收割后剩余的地上株数)、根数(明显在生长季节期间任何时间生长的根的数量)和恢复能力(草坪草从病害生物、昆虫、交通等等引起的损害中恢复的能力)。
草坪草质量的改善可以涉及上述一种或多种外观或使用质量特征，或者这些质量特征的任意组合。
术语“改善”作为这里使用，指与相同条件下但是没有使用本发明方法而产生的同种草坪草质量特征相比，在特定草坪草质量特征中可测量的或显著的增加。
例如，在草坪草的质量特征中的改善为草坪的更绿或更令人愉快的叶片颜色。
本发明还包括式I化合物与胺、碱金属和碱土金属碱或季胺碱所能够形成的盐类。在作为成盐剂的碱金属和碱土金属氢氧化物之中，特别应该提到锂、钠、钾、镁和钙的氢氧化物，但特别是钠和钾的氢氧化物。
适于形成铵盐的胺的例子包括氨以及伯、仲和叔C1-C18烷基氨、C1-C4羟基烷基氨和C2-C4烷氧基烷基氨，例如甲胺、乙胺、正丙胺、异丙胺、正/异/仲/叔丁胺、正戊胺、异戊胺、己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、十五烷基胺、十六烷基胺、十七烷基胺、十八烷基胺、甲基乙基胺、甲基异丙基胺、甲基己基胺、甲基壬基胺、甲基十五烷基胺、甲基十八烷基胺、乙基丁基胺、乙基庚基胺、乙基辛基胺、己基庚基胺、己基辛基胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、二异丙胺、二丁胺、二戊胺、二异戊基胺、二己胺、二庚基胺、二辛胺、乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺、N，N-二乙醇胺、N-乙基丙醇胺、N-丁基乙醇胺、丙烯胺、正丁烯-2-胺、正戊烯基-2-胺、2，3-二甲基丁烯-2-胺、二丁烯-2-胺、正己烯-2-胺、丙烯二铵、三甲胺、三乙胺、三正丙基胺、三异丙胺、三正丁胺、三异丁胺、三仲丁胺、三正戊基胺、甲氧基乙基胺和乙氧基乙基胺；杂环胺，例如嘧啶、喹啉、异喹啉、吗啉、哌啶、吡咯烷、二氢吲哚、奎宁环和吖庚因；伯芳基胺，例如苯胺、甲氧基苯胺、乙氧基苯胺、邻/间/对甲苯胺、苯二胺、联苯胺、萘胺和邻/间/对氯苯胺；尤其是三乙胺、异丙胺和二异丙胺。
根据本发明，“草坪草”应理解为一年生或多年生的禾本科草。所述禾本科草优选属于一种或多种下列属：冰草属、剪股颖属、地毯草属、雀麦属、野牛草属、狗牙根属、百足草属、羊茅属、黑麦草属、雀稗属(Paspulum)、狼尾草属、梯牧草属、早熟禾属、钝叶草属或结缕草属。更优选地，所述禾本科草属于一种或多种下列属：剪股颖属、野牛草属、狗牙根属、百足草属、羊茅属、黑麦草属、雀稗属(Paspulum)、狼尾草属、早熟禾属、钝叶草属或结缕草属。
根据本发明，“草坪”应理解为一组草坪草，其覆盖地表面并且须经日常修剪。
本发明可以对所有草坪草实施，包括冷季草坪草和暖季草坪草。
冷季草坪草包括，例如：早熟禾属(Poa L.)，如草地早熟禾(Poapratensis L.)、普通早熟禾(Poa trivialis L.)、扁早熟禾(Poacompressa L.)和早熟禾(Poa annua L.)；剪股颖属(Agrostis L.)，例如匍匐剪股颖(Agrostis palustris Huds.)、细弱剪股颖(Agrostistenius Sibth.)、绒毛剪股颖(Agrostis canina L.)和小糠草(Agrostis alba L.)；羊茅属(Festuca L.)，例如匍匐紫羊茅(Festucarubra L.)、细羊茅(Festuca rubra var.commutata Gaud.)、羊茅(Festuca ovina L.)、硬羊茅(Festuca longifolia)、高羊茅(Festuca arundinacea Schreb.)、牛尾草(Festuca elatior L.)；黑麦草属(Lolium L.)，例如多年生黑麦草(Lolium perenne L.)、一年生(意大利)黑麦草(Lolium multiflorum Lam.)；冰草属(Agropyron Gaertn.)，例如扁穗冰草(Agropyron cristatum(L.)Gaertn.)、蓝茎冰草(Agropyron smithii Rydb.)；无芒雀麦(Bromusinermis Leyss.)；和猫尾草属(Phleum L.)。
暖季草坪草的例子为狗牙根属(Cynodon L.C.Rich)、结缕草属(Zoysia spp.)、钝叶草(Stenotaphrum secunda tum(Walt.)Kuntze)、百足草(Eremochloa ophiuroides(Munro.)Hack.)、地毯草(Axonopus Beauv.)、百喜草(Paspalum notatum Flugge.)、狼尾草(Pennisetum clandestinum Hochst.ex Chiov.)、野牛草(Buchloe dactyloides(Nutt.)Engelm.)、百足草属(Eremochloaspp.)和海滨雀稗(Paspalum vaginatum swartz)。
本发明可用来防治任何存在于草坪草中的杂草，包括例如，单子叶杂草例如剪股颖属、马唐属、燕麦属、狗尾草属、黑麦草属、稗属、藨草属、雨久花属、慈姑属、雀麦属、看麦娘属、高粱、筒轴茅属、莎草属和双子叶杂草例如繁缕属、旱金莲属、白芥属、茄属、菜豆属、蒲公英属、三叶草属、苘麻属、黄花稔属、苍耳属、苋属、藜属、番薯属、菊属、猪殃殃属、堇菜属和婆婆纳属。
特别地，本发明可用来防治通常存在与草坪草仲的杂草，包括草类例如马唐和平滑蒲公英(马唐属(Digitaria spp.))、剪股颖(剪股颖属(Agrostis spp.))和乱子草(乱子草属(Muhlenbergia spp.))，和阔叶杂草例如蒲公英(蒲公英属(Taraxacum spp.))、白和红三叶草(三叶草属(Trifolium spp.))、繁缕(耳草属(Cerastium spp.)、宝盖草(野芝麻属(Lamium spp.)、直立婆婆纳(婆婆纳属(Veronicaspp.)、酢浆草(酢浆草属(Oxaliss pp.)、鹿角和车前(车前属(Plantago spp.))、dollar weed(天胡荽属(Hydrocotyle spp.))、FL马齿苋(墨苜蓿属(Richardia spp.))、藜(藜属(Chenopodiumspp.))、蓼(蓼属(Fallopia spp.))、豚草(豚草属(Ambrosiaspp.))、野生紫罗兰(堇菜属(Viola spp.))、苋(苋属(Amaranthusspp.))和树篱草(hedge weed)(糖芥属(Erysimum spp.))。
为了本发明的目的，术语“杂草”包括不希望的作物种类例如自生作物。例如，在草坪草作物的环境中，例如高尔夫球场，如果在不同品种的草正在培养的路线区域发现，那么匍匐剪股颖轻击区草坪可被认为是自生的。
术语“所在地”作为这里使用，意指包括草坪草正在生长的地方、草坪草的种子播种的地方或为了随后的植物生长而将要播种草坪草种子的地方。根据本发明，草坪的“所在地”可以涉及土壤或基质。上述所在地的例子为高尔夫球场，在其上对草坪草进行管理。
根据本发明，术语“土壤”意味着天然土壤，其一般存在于陆地区域上，例如土壤存在于高尔夫球场上，或者意味着已经被改性的土壤，例如被粒化和/或用农业化学品，例如肥料处理过的土壤。粒化和/或处理过的土壤的例子在US-5,265,372中公开。
根据本发明，术语“基质”意味着供草坪草生长的媒介等等，适用于各种存在的地面结构。一般地，所述媒介是无土混合物，其包括充足比例的弹性颗粒、适合的粘合乳液、矿物集合体、填料和缓释植物养分粒子作为成分，当平铺和固化时，混合物产生水可渗透的弹性基质，其具有草坪草的根系能够穿透的气孔。在所述基质上生长的草坪草可以形成草坪，其能够用于无孔表面，例如建筑物的屋顶、露台和其它硬表面区域，或用于多孔表面，例如足球场或高尔夫球场。上述基质的例子在WO 2005/002323中描述。弹性颗粒可以是，例如橡胶颗粒、再循环的车辆轮胎橡胶颗粒或其混合物。
本发明的式I化合物能够以如同在合成中获得的未改变的形式用作除草剂，但是它们通常使用制剂助剂和辅剂，例如载体、溶剂和表面活性剂，以各种方法配制成除草组合物。制剂可以是多种物理形式，例如粉尘剂、凝胶剂、可湿性粉剂、水分散颗粒剂、水分散片剂、泡腾压片剂、乳油、微乳油、水包油乳剂、油剂、水分散剂、油分散剂、悬浮乳剂、微胶囊剂、可溶性液剂、水溶性浓缩物(以水或水混溶有机溶剂作为载体)、或浸透的聚合物膜。上述制剂可以直接使用或在使用前稀释。稀释制剂可以用例如水、液体肥料、微量营养素、生物学有机体、油或溶剂来制备。
例如，制剂可以通过将活性成分与制剂助剂混合的方式制备，以获得细散固体、颗粒剂、溶液、悬浮液或乳液形式的制剂。活性成分也可以与其它助剂，例如细散固体、矿物油、植物油、改性植物油、有机溶剂、水、表面活性物质或其组合一起进行配制。活性成分也可以包含于由聚合物组成的极小微胶囊中。微胶囊将活性成分包含在多孔载体中。这使活性成分以控制量(例如缓释)释放进入它们的环境中。微胶囊通常具有从0.1至500微米的直径。它们以胶囊重量的约25至95％的量包含活性成分。活性成分能够以整块固体形式、以固体或液体悬浮液中的微粒形式或以适合的溶液形式存在。形成胶囊的膜包括，例如，天然的和合成的树脂、纤维素、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚酯、聚酰胺、聚脲、聚氨酯或化学改性的聚合物和淀粉黄酸盐或在这方面本领域技术人员已知的其它聚合物。或者，对极小微胶囊来说，可能活性成分以细散颗粒形式存在于基础物质的固体基质中，但是在这种情况下微胶囊不是封闭的。
颗粒剂可以通过将式I化合物和一种或多种粉状固体稀释剂或载体的混合物粒化形成，或者从预先形成的空白颗粒剂通过将式I化合物(或其溶液，在适合的制剂中)吸收到多孔粒状材料(例如浮石、绿坡缕石土、漂白土、硅藻土、硅藻土或磨碎的玉米穗轴)中来形成，或者通过将式I化合物(或其溶液，在适合的试剂中)吸附到硬核材料上(例如沙、硅酸盐、矿物碳酸盐、硫酸盐或磷酸盐)并且如有需要进行干燥来形成。通常用于帮助吸收或吸附的试剂包括溶剂(例如脂肪族核芳香族石油溶剂、醇、醚、酮和酯)和粘着剂(例如聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、糊精、糖和植物油)。一种或多种其它添加剂也可包含在颗粒剂中(例如乳化剂、润湿剂或分散剂)。
适于本发明组合物制备的制剂助剂是本身已知的。作为液体载体可能使用：水、甲苯、二甲苯、石油醚、植物油、丙酮、甲基乙基酮、环己酮、酸酐、乙腈、苯乙酮、乙酸戊酯、2-丁酮、丁烯碳酸盐、氯苯、环己烷、环己醇、乙酸烷基酯、双丙酮醇、1，2-二氯丙烷、二乙醇胺、对二乙苯、二甘醇、二甘醇松香酸酯、二甘醇丁基醚、二甘醇乙醚、二甘醇甲醚、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、1，4-二氧杂环乙烷、二丙二醇、二丙二醇甲醚、二苯甲酸二丙二醇酯、diproxitol、烷基吡咯烷酮、乙酸乙酯、2-乙基己醇、碳酯乙烯、1，1，1-三氯乙烷、2-庚酮、α-蒎烯、香芹烯、乳酸乙酯、乙二醇、乙二醇丁基醚、乙二醇甲醚、γ-丁内脂、甘油、甘油乙酸酯、甘油双乙酸酯、甘油三乙酸酯、十六烷、己烯乙二醇、乙酸异戊酯、乙酸异冰片酯、异辛烷、异佛尔酮、异丙基苯、十四烷酸异丙酯、乳酸、月桂胺、异亚丙基丙酮、甲氧基丙醇、4-甲基-2-己酮、甲基异丁基酮、月桂酸甲酯、辛酸甲酯、油酸甲酯、二氯甲烷、间二甲苯、正己烷、正辛胺、硬脂酸、辛胺醋酸盐、油酸、油胺、邻二甲苯、苯酚、聚乙二醇(PEG 400)、丙酸、乳酸丙酯、碳酸丙烯酯、丙二醇、丙二醇单甲醚、对二甲苯、甲苯、磷酸三乙酯、三甘醇、二甲苯磺酸、石蜡、矿物油、三氯乙烯、全氯乙烯、乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚、二甘醇甲醚、甲醇、乙醇、异丙醇、和较高分子量的醇，例如戊醇、四氢糠醇、己醇、辛醇、乙二醇、丙二醇、甘油、N-甲基-2-吡咯烷酮等等。水通常是浓缩物稀释所选择的载体。适合的固体载体为，例如，滑石、二氧化钛、叶蜡石粘土、硅石、绿坡缕石土、硅藻土、石灰石、碳酸钙、皂土、钙蒙脱石、棉籽皮、粗麦粉、大豆粉、浮石、木屑、磨碎的果壳粉、木质素和类似的材料。
许多表面活性物质都可以方便地用于固体和液体制剂中，特别是那些在使用前用载体稀释的制剂。表面活性物质可能是阴离子的、阳离子的、非离子的或聚合的，并且它们可能用作乳化剂、润湿剂或悬浮剂或用于其它目的。一般的表面活性物质包括，例如，烷基硫酸盐类，例如二乙醇胺月桂烷硫酸酯；烷基芳基磺酸盐类，例如十二烷基苯磺酸钙；烷基酚-环氧烷加成物，例如壬基酚聚氧乙烯醚；醇-环氧烷加成物，例如十三醇乙氧基化物；脂肪酸盐，例如硬脂酸钠；烷基萘磺酸盐类，例如二丁基萘磺酸钠；磺基琥珀酸盐的二烷基酯，例如二(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠；山梨糖醇酯，例如山梨糖醇油酸酯；季胺类，例如十二烷基三甲基氯化铵，脂肪酸的聚乙二醇酯类，例如聚乙二醇硬脂酸酯；环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物；以及单-和二-烷基磷酸酯。
通常可以用于农药制剂的其它助剂包括结晶体抑制剂、粘度调节物质、悬浮剂、染料、抗氧化剂、起泡剂、吸光剂、混合助剂、消泡剂、络合剂、中和或pH-调节物质和缓冲剂、腐蚀抑制剂、香料、润湿剂、吸收改良剂、微量营养素、增塑剂、助流剂、润滑剂、分散剂、增稠剂、抗冻剂、杀微生物剂以及液体和固体肥料。
制剂还可以包含其它活性物质，例如其它除草剂、除草剂安全剂、植物生长调节剂、杀真菌剂或杀线虫剂。
本发明的组合物另外可以包含添加剂，所述添加剂包含植物或动物来源的油类、矿物油、上述油类或上述油类和油类衍生物的混合物的烷基酯。用于本发明组合物的油类添加剂的量通常为基于喷雾混合物重量的0.01至10％。例如，油类添加剂可以在喷雾混合物已经制备好之后以要求的浓度加入喷雾器中。优选的油类添加剂包括矿物油或植物源油类，例如菜籽油、橄榄油或向日葵油，乳化植物油，例如AMIGO(-Poulenc Canada Inc.)，植物源油类的烷基酯，例如甲基衍生物，或者动物源油类，例如鱼油或牛油。例如，优选的添加剂基本上包含作为活性成分的按重量计80％的鱼油烷基酯和按重量计15％的甲基化菜籽油，以及按重量计5％的常规乳化剂和pH调节剂。特别优选的油类添加剂包括C8-C22脂肪酸烷基酯，尤其是C12-C18脂肪酸的甲基衍生物，例如月桂酸、棕榈酸和油酸的甲基酯是重要的。那些酯已知为月桂酸甲酯(CAS-111-82-0)、棕榈酸甲酯(CAS-112-39-0)和油酸甲酯(CAS-112-62-9)。优选的脂肪酸甲基酯衍生物是Emery2230和2231(Cognis GmbH)。
油类添加剂的应用和作用可以通过将其于表面活性物质，例如非离子、阴离子或阳离子表面活性剂联合而进一步改善。适合的阴离子、非离子和阳离子表面活性剂的实例列于WO97/34485的第7、8页上。优选的表面活性物质是十二烷基苯磺酸盐类型的阴离子表面活性剂，特别是其钙盐，以及脂肪醇乙氧基化物类型的非离子表面活性剂。特别优选的是具有5至40乙氧基化度的乙氧基化C12-C22脂肪醇。市售表面活性剂的实例为Genapol型(Clariant AG)。还优选硅氧烷表面活性剂，尤其是聚烷基-氧化-改性七甲基三硅氧烷，其为市售的例如像Silwet L-77，以及全氟表面活性剂。表面活性物质相对于全部添加剂的浓度通常为按重量计1至30％。包含油类或矿物油或其混合物和表面活性剂的油类添加剂的实例为Edenor ME SU、Turbocharge(Syngenta AG，CH)和Actipron(BP Oil UK Limited，GB)。
所述表面活性物质还可能在制剂中单独使用，也就是不含油类添加剂。
此外，向油类添加剂/表面活性剂混合物中加入有机溶剂能够有助于进一步增强作用。适合的溶剂为，例如，Solvesso(ESSO)和Aromatic Solvent(Exxon公司)。所述溶剂的浓度可以为按重量计总重量的10至80％。所述油类添加剂，可能是溶剂混合物，在例如US-A-4834908中描述。其中公开的市售油类添加剂已知名为MERGE(BASF公司)。根据本发明，其它优选的油类添加剂为SCORE(Syngenta Crop Protection Canada)。
除了上面所列的油类添加剂，为了增强本发明组合物的活性，还可能加入烷基吡咯烷酮的制剂(例如Agrimax)。合成乳胶的制剂，例如，聚丙烯酰胺、聚乙烯化合物或聚-1-对-薄荷烯(例如Bond、Courier或Emerald)也可以使用。包含丙酸的溶液，例如EurogkemPen-e-trate，也可以作为活性增强剂混入喷雾混合物中。
除草制剂通常包含按重量计0.1至99％，尤其是按重量计0.1至95％的式I化合物，和按重量计1至99.9％的制剂助剂，所述助剂优选包含按重量计0至25％的表面活性物质。虽然商品优选配制成浓缩物，但是最终用户将通常使用稀释制剂。
式I化合物的施用量可能变化幅度很大，并且取决于土壤的性质、使用方法(萌发前或萌发后；拌种；施用至种子犁沟；免耕法施用等等浸入肥料表面或注入肥料中(颗粒或液体))、所要防治的杂草、流行的气候条件，以及其它取决于使用方法和使用时间的因素。本发明式I的化合物通常以0.001至4kg/ha的量使用，尤其是0.005至1kg/ha，特别是0.01至0.5kg/ha。
优选的制剂特别地具有下列组成：
(％＝重量百分数)：
乳油：
活性成分： 1至95％，优选60至90％
表面活性剂：1至30％，优选5至20％
液体载体： 1至80％，优选1至35％
粉尘剂：
活性成分：0.1至10％，优选0.1至5％
固体载体：99.9至90％，优选99.9至99％
胶悬剂：
活性成分：5至75％，优选10至50％
水： 94至24％，优选88至30％
表面活性剂：1至40％，优选2至30％
可湿性粉剂：
活性成分： 0.5至90％，优选1至80％
表面活性剂：0.5至20％，优选1至15％
固体载体： 5至95％，优选15至90％
颗粒剂：
活性成分： 0.1至30％，优选0.1至15％
固体载体： 99.5至70％，优选97至85％
下列实施例进一步举例说明本发明，但并非限制。
F1.乳油 a) b) c) d)
活性成分 5％ 10％ 25％ 50％
十二烷基苯磺酸钙 6％ 8％ 6％ 8％
蓖麻油聚乙二醇醚(36mol EO) 4％ - 4％ 4％
辛基酚聚乙二醇醚(7-8mol EO) - 4％ - 2％
NMP - - 10％ 20％
芳香烃混合物C9-C12 85％ 78％ 55％ 16％
任何所需浓度的乳液可以从上述浓缩物用水稀释来制备。
F2.溶液 a) b) c) d)
活性成分 5％ 10％ 50％ 90％
1-甲氧基-3-(3-甲氧基-丙氧基)-丙烷 - 20％ 20％ -
聚乙二醇MW 400 20％ 10％ - -
NMP - - 30％ 10％
芳香烃混合物C9-C12 75％ 60％ - -
溶液适于以微滴的形式施用。
F3.可湿性粉剂 a) b) c) d)
活性成分 5％ 25％ 50％ 80％
木质素磺酸钠 4％ - 3％ -
十二烷基硫酸钠 2％ 3％ - 4％
二异丁基萘磺酸钠 - 6％ 5％ 6％
辛基酚聚氧乙烯醚(7-8mol EO) - 1％ 2％ -
高分散硅酸 1％ 3％ 5％ 10％
高岭土 88％ 62％ 35％ -
将活性成分于助剂充分混合，并且在适合的碾磨机中将混合物充分研磨，获得可湿性粉剂，其能够用水稀释以得到任何要求浓度的悬浮液。
F4.包衣颗粒剂 a) b) c)
活性成分 0.1％ 5％ 15％
高分散硅酸 0.9％ 2％ 2％
无机载体(直径0.1-1mm)例如CaCO3/SiO2 99.0％ 93％ 83％
将活性成分溶于二氯甲烷中，将溶液喷雾在载体上，并且随后在真空中蒸发除去溶剂。
F5.包衣颗粒剂 a) b) c)
活性成分 0.1％ 5％ 15％
聚乙二醇MW 200 1.0％ 2％ 3％
高分散硅酸 0.9％ 1％ 2％
无机载体(直径0.1-1mm)例如CaCO3/SiO2 98.0％ 92％ 80％
在混合器中将精细研磨的活性成分均匀地施加到以聚乙二醇润湿的载体上。如此获得无粉尘的包衣颗粒剂。
F6.挤出颗粒剂 a) b) c) d)
活性成分 0.1％ 3％ 5％ 15％
木质素磺酸钠 1.5％ 2％ 3％ 4％
羧甲基纤维素 1.4％ 2％ 2％ 2％
高岭土 97.0％ 93％ 90％ 79％
将式I的活性成分和任选地其它肥料与助剂混合并研磨，并且用水润湿混合物。将得到的混合物挤出，随后在空气流中干燥。
F7.粉尘剂 a) b) c)
活性成分 0.1％ 1％ 5％
滑石 39.9％ 49％ 35％
高岭土 60.0％ 50％ 60％
通过将活性成分与载体混合并且在适合的碾磨机中研磨混合物得到即用粉尘剂。
F8.胶悬剂 a) b) c) d)
活性成分 3％ 10％ 25％ 50％
乙二醇 5％ 5％ 5％ 5％
壬基酚聚乙二醇醚(15mol EO) - 1％ 2％ -
木质素磺酸钠 3％ 3％ 4％ 5％
羧甲基纤维素 1％ 1％ 1％ 1％
37％甲醛水溶液 0.2％ 0.2％ 0.2％ 0.2％
硅油乳液 0.8％ 0.8％ 0.8％ 0.8％
水 87％ 79％ 62％ 38％
将精细研磨的活性成分与助剂彻底混合，得到胶悬剂，通过用水稀释可以从该胶悬剂制备任何所需浓度的悬浮液。
F9.拌种用悬浮剂
活性成分 40％
丙二醇 5％
共聚物丁醇PO/EO 2％
具有10-20moles EO的三苯乙烯苯酚 2％
1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(以20％水溶液形式) 0.5％
单偶氮颜料钙盐 5％
硅油(以75％水乳液形式) 0.2％
水 45.3％
将精细研磨的活性成分与助剂彻底混合，得到胶悬剂，通过用水稀释可以从该胶悬剂获得任何所需浓度的悬浮液。使用上述稀释液，活体植物以及植物繁殖材料可以通过喷雾、浇灌或浸泡进行处理。
F10.缓释微胶囊剂
28份的式I化合物与2份芳香族溶剂和7份甲苯二异氰酸酯/多亚甲基-多苯基异氰酸酯-混合物(8∶1)混合。将该混合物在1.2份的聚乙烯醇、0.05份的消泡剂和51.6份的水的混合物中乳化，直到获得要求的粒子大小。向上述乳液中加入2.8份1，6-己二胺和5.3份水的混合物。搅拌混合物直到聚合反应完成。获得的微胶囊剂通过加入0.25份的增稠剂和3份的分散剂进行稳定。将得到的制剂作为水悬浮液在适于应用至种子的目的的仪器中使用。
应用至草坪草
通过使用本发明的组合物处理草坪草、其所在地、或其种子的方法，本发明的组合物可被用于草坪草或其种子。在本发明的所述实施方案中，本发明的组合物优选通过喷雾或撒布施用至草坪草。最优选地，组合物以颗粒剂的形式使用。
因此，根据本发明提供了在草坪草中防治杂草的方法，其包括以颗粒组合物的形式将除草有效量的式I化合物
施用至草坪草、其所在地或其种子。可以将式I化合物加至用于制造颗粒剂的制剂混合物，因此它分散在整个颗粒上。或者，可以将式I化合物注入颗粒中，或包被在颗粒表面上。颗粒可以是惰性的，例如浮石、绿坡缕石土、漂白土、硅藻土、硅藻土或磨碎的玉米穗轴的颗粒。
在本发明的一个实施方案中，颗粒可以是肥料颗粒，或者包含至少一种肥料成分。
通常氮基肥料习惯用于草坪草管理，以对草供养并刺激生长。这些颗粒制剂提供更好的一致性和杂草防治谱，并且与式I化合物液施相比通常较少引起草坪草自身的损害或伤害。本发明特别有效的组合物是具有平均粒度为约0.5mm至2.5mm的颗粒组合物，特别是1mm至2mm。这些组合物优选地以干燥产品方式使用。
本发明的颗粒组合物可以使用任何方法制备。例如可以使用粘合剂/粘着剂将式I化合物粘附于肥料/惰性颗粒表面；加入干燥成分和液体的混合物中，然后挤出或模制成离散微粒；或者渗入到多孔颗粒中。制造颗粒组合物的更多方法在例如US2007/0021305中公开，特别是第3页上的实施例1。
本发明的颗粒组合物还可能包含一种或多种如下所述的安全剂。特别地，安全剂可能选自解草酯、cyprosulfamide、双苯噁唑酸、氟嘧磺隆和式2.3的化合物
适合地，安全剂为cyprosulfamide或式2.3的化合物。
为了在预期地表面，例如高尔夫球场、运动场、公园地区或家庭草坪上保持高质量的、健康的草坪草，可以将本发明的组合物在草坪草养护期间对草坪草施用一次或一次以上。
优选地，在草坪草生长季节期间对草坪草使用一次或一次以上本发明的组合物。
应用至草坪草所在地
可以通过使用本发明的组合物处理草坪草所在地而将本发明的组合物应用至草坪草。例如本发明的组合物可以在草坪草的种子播种或埋入土壤前后施用至土壤；或者本发明的额组合物可以在草坪草的种子埋入基质前后施用至基质；或者本发明的组合物可以在草坪草种植在基质上并与基质一起放置在土壤上面之前施用至土壤。
应用至草坪草的种子
可以通过使用本发明的组合物处理种子而将本发明的组合物施用至草坪草的种子。
当本发明的组合物用于处理种子时，通常每kg种子0.001至50g的式I化合物，优选每kg种子0.01至10g的式I化合物的用量是足够的。
应用至HPPD耐受的草坪草
本发明的组合物和方法可以应用至HPPD耐受的草坪草。可以通过使用天然特性的常规育种方法，或通过遗传工程方法使草坪草变得耐受HPPD抑制除草剂。已经通过遗传工程方法变得耐受除草剂或一类除草剂的作物的实例包括市售的商品名为RoundupReady和LibertyLink的草甘膦和草丁膦耐受玉米品种。草坪草中的HPPD耐受性可能与其它需要的特性一起堆叠，例如对其它除草剂(例如草甘膦)的耐受性，或抵抗昆虫取食(参见实例WO2007/027828)。
根据本发明，提供了式I化合物在HPPD耐受草坪草中防治杂草的用途。
与其它化合物结合应用
本发明的组合物的方法可以与其它化合物结合应用。超过一种化合物的混合物的应用可能是合乎需要的，因为这可以节省操作人员相当多的时间。例如，组合物可能包含一种或多种其它除草剂、杀昆虫剂、杀真菌剂或植物生长调节剂。辅助除草剂可以包括其它HPPD抑制剂，例如硝草酮，或具有不同作用方式的除草剂，例如ACCase抑制剂或光系统II抑制剂。本领域技术人员熟悉这种需要，以确保化合物适于同时应用。
上述混合物可能共同配制成单一的产品，或者在用药前混合在一起，例如在喷雾器中。混合物可以同时或相继施用。
与安全剂一起应用
根据本发明，提供了在草坪草中防治杂草的方法，其包括将包含除草有效量的式I化合物和对抗除草剂有效量的安全剂的除草组合物应用至草坪草、其所在地或其种子。安全剂的使用可能是合乎需要的，能够降低对合乎需要的草坪草种类的植物毒性(例如白化或缺绿形式)。在本发明的一个实施方案中，式I化合物与安全剂结合应用来防治暖季草坪草中的杂草。
任何适合的除草剂安全剂都可以与式I化合物联合应用。已知除草剂安全剂的详细情况可以在农药手册(英国作物保护协会，14th版)中找到，并且这些安全剂包括，例如，解草嗪(农药手册条目64)、解草啶(农药手册条目344)、解草酯(农药手册条目166)、吡唑解草酯(农药手册条目524)、解草噁唑(农药手册条目425)、dicyclonon(农药手册条目S1103)、氟草肟(农药手册条目411)、二氯丙烯胺(农药手册条目236)、解草胺(农药手册条目S1222)、双苯噁唑酸(农药手册条目494)、解草唑(农药手册条目343)、氟嘧磺隆(农药手册条目678)、cyprosulfamide、式2.1的化合物
式2.2的化合物
式2.3的化合物
式2.4的化合物
式2.5的化合物
和式2.6的化合物
在本发明的一个实施方案中，安全剂选自解草酯、双苯噁唑酸、cyprosulfamide、氟嘧磺隆和式2.3的化合物。在本发明进一步的实施方案中，安全剂为cyprosulfamide。在本发明更进一步的实施方案中，安全剂为式2.3的化合物。
根据本发明，提供了选择性的除草组合物，其包含作为活性成分的除草有效量的式I化合物和对抗除草剂有效量的cyprosulfamide的混合物。本发明的组合物能在其中使用的有用植物包括作物，例如大麦和小麦、棉花、油菜籽、玉米、水稻、大豆、糖用甜菜和甘蔗，以及草坪草。农作物植物还包括树，例如果树、棕榈树、椰子树或其它坚果，藤本植物例如葡萄，灌木果树，果树和蔬菜。农作物应理解为还包括已经通过常规育种方法或通过遗传工程而变得耐受除草剂或一类除草剂(例如ALS-、GS-、EPSPS-、PPO-、ACCase和HPPD-抑制剂)的那些作物。已经通过常规育种方法变得耐受咪唑啉酮类，例如甲氧咪草烟的作物实例为Clearfield夏油菜(芸台)。已经通过遗传工程方法变得耐受除草剂的作物实例包括例如市售的商品名为RoundupReady和LibertyLink的抗草甘膦和草铵膦的玉米品种。
根据预期的使用，安全剂可被用来预处理作物的种子材料(涂覆种子或插枝)或在播种前后引入土壤。然而，还可以在植物萌发之前单独或与除草剂一起应用。因此，使用安全剂处理植物或种子材料一般可以不依赖于除草剂应用的时间。然而，还可以同时应用除草剂和安全剂(例如以桶混混合物形式)进行植物处理。安全剂相对于除草剂的使用量主要取决于应用方式。使用包含安全剂和除草剂的桶混混合物，或者分别使用安全剂和除草剂，进行田间处理的情况下，除草剂与安全剂的比率通常从100∶1至1∶10，优选从20∶1至1∶1。通常，在田间处理的情况下，使用0.001至1.0kg安全剂/ha，优选0.001至0.25kg安全剂/ha。
实施例B1：式I化合物的选择性萌发后除草作用
式I化合物在草坪中的选择性(除去茂盛的阔叶杂草)已经在选自草地早熟禾、高羊茅草和黑麦草的草坪草品种，以及选自苜蓿(侵略性多年生杂草)和蒲公英(多年生园艺作物和栽培花木的杂草，也可能在一些一年生作物中成为问题，特别是在减少耕作法实施的情况下)的窄叶杂草中进行了测试。
试验在野外条件下，在Champaign，IL，U.S.(表B1.1)和Hudson，NY，U.S.(表B1.2)进行。草坪草维持在约2.5”高度，类似家庭草坪。存在混合的草坪和杂草株。使用CO2加压背包式喷雾器通过以水悬浮液形式(从可湿性粉剂制备而来)以210至280g/ha的浓度进行喷雾来应用测试化合物。随后像需要的那样对区块进行整割并灌溉。分别在22和28天之后，对测试进行外观评价(100％＝植物全部受损害；0％＝对植物没有损害)。结果在表B1.1和B1.2中给出。
表B1.1：式I化合物在苜蓿杂草上的萌发后除草作用(用药后22
天)：
| 植物/施用量 | 210g/ha的％损害 | 280g/ha的％损害 |
| 苜蓿 | 88 | 92 |
| 草地早熟禾 | 0 | 0 |
| 高羊茅草 | 0 | 0 |
| 黑麦草 | 0 | 0 |
表B1.2：式I化合物在蒲公英杂草上的萌发后除草作用(用药后
28天)：
| 植物/施用量 | 210g/ha的％损害 | 280g/ha的％损害 |
| 蒲公英 | 82.5 | 90 |
| 高羊茅草 | 0 | 0 |
从上述结果可以推导出：在测试施用量下，式I化合物适于在草坪草品种，特别是在草地早熟禾、高羊茅草和黑麦草中对抗不希望的阔叶杂草。
实施例B2：通过喷雾应用测试式I化合物的植物毒性
测试式I化合物对草坪草品种的植物毒性。通过萌发后喷雾，以多种用量和喷雾处理方式将化合物应用至大片暖季和冷季草坪草品种。在不同时间点采集植物毒性评定百分数。结果列于表B2.1至B2.8中。
表B2.1：钝叶草
| 处理 | #appl’s* | 用量(g ai/ha) | 8DAT | 14DAT | 29DAT | 35DAT | 43DAT | 51DAT |
| 无(对照) | 0 | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 140 | 36.67 | 28.33 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 280 | 40.00 | 43.33 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 2 | 140 | 43.33 | 40.00 | 0.00 | 28.33 | 8.33 | 1.67 |
| 式I | 2 | 280 | 41.67 | 51.67 | 0.00 | 30.00 | 11.67 | 5.00 |
* # appl′s＝处理施用次数
表B2.2：结缕草Meyer变种
| 处理 | #appl’s | 用量(g ai/ha) | 8DAT | 14DAT | 29DAT | 35DAT | 43DAT | 51DAT | 60DAT |
| 无(对照) | 0 | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 140 | 42.50 | 51.25 | 41.25 | 25.00 | 7.50 | 5.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 280 | 45.00 | 57.50 | 61.25 | 28.75 | 8.75 | 3.75 | 0.00 |
| 式I | 2 | 140 | 33.75 | 47.50 | 17.50 | 43.75 | 27.50 | 8.75 | 0.00 |
| 式I | 2 | 280 | 38.75 | 57.50 | 52.50 | 47.50 | 28.75 | 12.50 | 0.00 |
表B2.3：百慕大419草
| 处理 | #appl’s | 用量(g ai/ha) | 8DAT | 14DAT | 29DAT | 35DAT | 43DAT | 51DAT | 60DAT |
| 无(对照) | 0 | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 140 | 36.25 | 28.75 | 1.25 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 280 | 35.00 | 52.50 | 1.25 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 2 | 140 | 26.25 | 31.25 | 0.00 | 30.00 | 18.75 | 7.50 | 0.00 |
| 式I | 2 | 280 | 36.25 | 52.50 | 3.75 | 28.75 | 22.50 | 8.75 | 0.00 |
表B2.4：黑麦草/细羊茅草混合
| 处理 | #appl’s | 用量(g ai/ha) | 6DAT | 14DAT | 21DAT | 28DAT | 34DAT | 39DAT | 49DAT |
| 无(对照) | 0 | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 2.50 |
| 式I | 1 | 140 | 4.00 | 18.75 | 6.75 | 2.50 | 0.50 | 0.00 | 3.75 |
| 式I | 1 | 280 | 4.50 | 25.00 | 6.25 | 1.75 | 1.25 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 2 | 140 | 3.00 | 20.00 | 6.75 | 2.75 | 10.50 | 8.75 | 4.25 |
| 式I | 2 | 280 | 3.50 | 28.75 | 11.00 | 17.50 | 22.50 | 23.75 | 10.00 |
表B2.5：狗牙草
| 处理 | #appl’s | 用量(g ai/ha) | 7DAT | 14DAT | 21DAT | 32DAT | 35DAT | 42DAT | 49DAT |
| 无(对照) | 0 | - | 0.00 | 0.00 | 1.25 | 0.00 | 0.00 | 5.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 140 | 38.75 | 18.75 | 15.00 | 13.75 | 13.75 | 7.50 | 6.25 |
| 式I | 1 | 280 | 38.75 | 28.75 | 12.50 | 15.00 | 15.00 | 8.75 | 6.25 |
| 式I | 2 | 140 | 30.00 | 26.25 | 15.00 | 68.75 | 35.00 | 15.00 | 28.75 |
| 式I | 2 | 280 | 42.50 | 36.25 | 18.75 | 75.00 | 65.00 | 26.25 | 30.00 |
表B2.6：草地早熟禾(3D混合)
| 处理 | #appl’s | 用量(g ai/ha) | 4DAT | 12DAT | 22DAT | 33DAT | 42DAT | 160DAT |
| 无(对照) | 0 | 2.50 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | |
| 式I | 1 | 10 | 7.50 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 20 | 2.50 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 40 | 7.50 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 80 | 7.50 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 160 | 7.50 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
表B2.7：早熟禾属/羊茅属混合
| 处理 | #appl’s | 用量(g ai/ha) | 7DAT | 14DAT | 22DAT | 29DAT | 46DAT |
| 无(对照) | 0 | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 10 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 20 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 40 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 80 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 160 | 0.00 | 2.50 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
表B2.8：草地早熟禾Delmar变种
| 处理 | #appl’s | 用量(g ai/ha) | 5DAT | 12DAT | 18DAT | 28DAT |
| 无(对照) | 0 | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 10 | 5.00 | 5.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 20 | 6.67 | 6.67 | 2.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 40 | 11.67 | 18.33 | 4.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 80 | 16.67 | 30.00 | 5.00 | 0.67 |
| 式I | 1 | 160 | 23.33 | 46.67 | 8.33 | 3.00 |
结果表明当式I化合物以低用量应用时对草坪草的植物毒性水平是可接受的。在冷季草坪草品种上的植物毒性也较低。
实施例B3：通过颗粒剂应用测试式I化合物的植物毒性
测试式I化合物对草坪草品种的植物毒性。通过在萌发后将式I的颗粒制剂以两种用量应用至草坪草品种来应用化合物。所有处理在用药后1天内进行灌溉。在不同时间点采集植物毒性评定百分数。结果列于表B3.1至B3.4中。
制造并测试两种颗粒制剂。颗粒剂A是惰性颗粒制剂，包含99.06wt％DG Lite 150颗粒、0.14wt％式I化合物、0.50wt％Sunspray6N和0.30wt％HiSil 233。将式I化合物加至DG Lite颗粒，并在Continental Rollo-混合器中搅拌。然后将Sunspray 6N喷雾在颗粒上，并且加入HilSil以干燥多余的液体并且提高颗粒流动性。将颗粒在混合器中搅拌20-30分钟直到均匀为止，并且通过-12/+60筛孔以除去过大和尺寸不足的粒子。
颗粒剂B为肥料颗粒制剂，包含54.65wt％尿素、6.63wt％重过磷酸钙、4.95wt％氯化钾(potassion chloride)、9.91wt％huber粘土、7.22wt％HiSil 233、0.16wt％式I化合物、14.41wt％a gniqueME 181、2.07wt％stepfac 8180和11.98wt％水。在干研磨机中使干燥的尿素肥料、重过磷酸钙和氯化钾分别磨为精细粉末，然后与Huber粘土、一些HiSil以及式I化合物一起混合。在单独的容器中，将Stepfac 8180和Agnique ME 181混合直到均匀，加入干燥组分中并加入水开始造粒。加入剩余的HiSil并在40-60℃干燥颗粒，以除去多余的液体。最后，颗粒通过-12/+60筛孔以除去过大和尺寸不足的粒子。
表B3.1：钝叶草Delmar变种
| 处理 | 制剂 | 用量(g ai/ha) | 7DAT | 11DAT | 15DAT | 20DAT | 28DAT |
| 无(对照) | - | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 颗粒剂A | 112 | 8.30 | 1.30 | 0.70 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 颗粒剂A | 280 | 20.00 | 5.70 | 3.30 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 颗粒剂B | 112 | 23.30 | 10.00 | 5.00 | 1.30 | 0.00 |
| 式I | 颗粒剂B | 280 | 36.70 | 20.00 | 11.70 | 5.00 | 1.70 |
| 式I | 喷雾 | 112 | 36.70 | 20.00 | 9.30 | 4.00 | 0.00 |
| 式I | 喷雾 | 280 | 60.00 | 43.30 | 20.00 | 10.00 | 3.30 |
表B3.2：百慕大419草
| 处理 | 制剂 | 用量(g ai/ha) | 7DAT | 11DAT | 15DAT | 20DAT | 28DAT |
| 无(对照) | - | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 颗粒剂A | 112 | 6.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 颗粒剂A | 280 | 23.30 | 8.30 | 2.30 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 颗粒剂B | 112 | 16.70 | 4.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 颗粒剂B | 280 | 33.30 | 15.00 | 3.30 | 1.30 | 0.00 |
| 式I | 喷雾 | 112 | 30.00 | 18.30 | 10.00 | 3.00 | 0.00 |
| 式I | 喷雾 | 280 | 66.70 | 25.00 | 10.00 | 6.00 | 0.00 |
在表B3.3和B3.4中，通过将式I化合物喷雾至各种惰性颗粒上来制造测试的颗粒制剂。在每一个试验中，颗粒制剂都以高于相应喷雾应用的用量进行测试。
表B3.3：高羊茅草Coronado变种
| 处理 | 制剂 | 用量(g ai/ha) | 8DAT |
| 无(对照) | - | - | 8.8 |
| 式I | Bio Dac颗粒剂 | 680 | 13.8 |
| 式I | DG Lite颗粒剂 | 680 | 20.0 |
| 式I | Eco Gran颗粒剂 | 680 | 20.0 |
| 式I | Agsorb LUM MS颗粒剂 | 680 | 9.3 |
| 式I | Agsorb RUM GA颗粒剂 | 680 | 18.8 |
| 式I | Agsorb LUM GA颗粒剂 | 680 | 23.8 |
| 式I | 油干颗粒剂(Oil dry granule) | 680 | 12.5 |
| 式I | 非分散挤出颗粒剂 | 680 | 21.3 |
| 式I | 喷雾 | 340 | 18.8 |
表B3.4：黑麦草Bright Star、Citation Fore和Quick Trans变种混合
| 处理 | 制剂 | 用量(g ai/ha) | 8DAT |
| 无(对照) | - | - | 0.0 |
| 式I | Bio Dac颗粒剂 | 520 | 13.3 |
| 式I | DG Lite颗粒剂 | 520 | 18.8 |
| 式I | Eco Gran颗粒剂 | 520 | 18.8 |
| 式I | Agsorb LUM MS颗粒剂 | 520 | 5.8 |
| 式I | Agsorb RUM GA颗粒剂 | 520 | 18.8 |
| 式I | Agsorb LUM GA颗粒剂 | 520 | 20.0 |
| 式I | 油干(0il dry) | 520 | 6.3 |
| 式I | 非分散挤出颗粒剂 | 520 | 18.8 |
| 式I | 喷雾 | 260 | 31.3 |
结果表明式I的颗粒制剂与喷雾制剂相比，对草坪草引起较少的植物毒性。
实施例B4：测试式I化合物与安全剂联合应用的植物毒性
测试式I化合物与各种安全剂联合对草坪草的植物毒性。通过萌发后喷雾应用来施用组合。在不同时间点采集植物毒性评定百分数。在这些试验中测试的安全剂为解草酯、cyprosulfamide、式2.3的化合物和双苯噁唑酸。结果列于表B4.1至B4.3中。
表B4.1：结缕草Empire变种
| 处理 | 安全剂(56g ai/ha) | AI用量(g ai/ha) | 6DAT | 12DAT | 19DAT | 27DAT | 35DAT |
| 无(对照) | - | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 无 | 100 | 11.70 | 63.30 | 68.30 | 51.70 | 40.00 |
| 式I | 解草酯 | 100 | 18.30 | 65.00 | 68.30 | 50.00 | 36.70 |
| 式I | Cyprosulfamide | 100 | 15.00 | 65.00 | 68.30 | 45.00 | 36.70 |
| 式I | 式2.3 | 100 | 18.30 | 40.00 | 35.00 | 21.70 | 20.00 |
| 式I | 双苯噁唑酸 | 100 | 21.70 | 65.00 | 66.70 | 43.30 | 33.30 |
表B4.2：钝叶草Floratam变种
| 处理 | 安全剂(50g ai/ha) | AI用量(g ai/ha) | 9DAT | 13DAT | 19DAT | 25DAT |
| 无(对照) | - | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 无 | 100 | 46.70 | 50.00 | 11.70 | 5.00 |
| 式I | Cyprosulfamide | 100 | 38.30 | 38.30 | 7.70 | 3.00 |
| 式I | 式2.3 | 100 | 23.30 | 23.30 | 2.30 | 0.00 |
| 式I | 双苯噁唑酸 | 100 | 45.00 | 46.70 | 9.30 | 3.00 |
表B4.3百慕大419草
| 处理 | 安全剂(56g ai/ha) | AI用量(g ai/ha) | 7DAT | 11DAT | 18DAT |
| 无(对照) | - | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 无 | 100 | 56.70 | 38.30 | 9.30 |
| 式I | 解草酯 | 100 | 43.30 | 30.00 | 8.30 |
| 式I | Cyprosulfamide | 100 | 33.30 | 25.00 | 7.30 |
| 式I | 式2.3 | 100 | 30.00 | 25.00 | 2.00 |
| 式I | 双苯噁唑酸 | 100 | 51.70 | 33.30 | 6.00 |
结果表明式I与安全剂联合应用降低了对草坪草的植物毒性，并且cyprosulfamide和式2.3是特别有效的安全剂。
表B4.4和B4.5给出了安全剂与式I化合物的颗粒制剂联合应用的试验结果。
表B4.4：高羊茅草Coronado变种
| 处理 | 制剂 | 安全剂(0.07％) | AI用量(g ai/ha) | 8DAT |
| 无(对照) | - | - | - | 8.8 |
| 式I | DG Lite颗粒剂 | 无 | 680 | 20.0 |
| 式I | DG Lite颗粒剂 | 式2.3 | 680 | 16.3 |
| 式I | DG Lite颗粒剂 | Cyprosul famide | 680 | 22.5 |
| 式I | DG Lite颗粒剂 | 双苯噁唑酸 | 680 | 21.3 |
| 式I | 喷雾 | 无 | 340 | 18.8 |
表B4.5：黑麦草Bright Star、Citation Fore和Quick Trans变种混合
| 处理 | 制剂 | 安全剂(0.07％) | AI用量(g ai/ha) | 8DAT |
| 无(对照) | - | - | - | 0.0 |
| 式I | DG Lite颗粒剂 | 无 | 520 | 18.8 |
| 式I | DG Lite颗粒剂 | 式2.3 | 520 | 20.0 |
| 式I | DG Lite颗粒剂 | Cyprosulfamide | 520 | 21.3 |
| 式I | DG Lite颗粒剂 | 双苯噁唑酸 | 520 | 21.3 |
| 式I | 喷雾 | 无 | 260 | 31.3 |
实施例B5：通过喷雾应用测试式I化合物对抗草坪草中杂草的效力
测试式I化合物的杂草防治效力。通过萌发后喷雾，以多种用量和喷雾处理方式将化合物应用至各种杂草。在不同时间点采集杂草防治评定百分数。结果列于表B5.1至B5.7中。
表B5.1：在普通百足草中雀稗属(Paspalum sp.)的防治％
| 处理 | #appl’s | 用量(g ai/ha) | 5DAT | 13DAT | 21DAT | 27DAT | 35DAT | 42DAT | 61DAT |
| 无(对照) | 0 | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 140 | 16.67 | 60.00 | 55.00 | 46.67 | 21.67 | 6.67 | 13.33 |
| 式I | 1 | 280 | 21.67 | 71.67 | 70.00 | 60.00 | 43.33 | 20.00 | 18.33 |
| 式I | 2 | 140 | 20.00 | 61.67 | 61.67 | 56.67 | 83.33 | 81.67 | 70.00 |
| 式I | 2 | 280 | 20.00 | 68.33 | 68.33 | 58.33 | 91.67 | 95.00 | 81.67 |
表B5.2：在普通百足草中墨苜蓿(Richardia scabra)(佛罗里达马齿苋)的防治％
| 处理 | #appl’s | 用量(g ai/ha) | 5DAT | 13DAT | 21DAT | 27DAT | 35DAT | 42DAT | 61DAT |
| 无(对照) | 0 | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 140 | 16.67 | 25.00 | 33.33 | 33.33 | 23.33 | 16.67 | 13.33 |
| 式I | 1 | 280 | 20.00 | 36.67 | 46.67 | 41.67 | 38.33 | 28.33 | 38.33 |
| 式I | 2 | 140 | 16.67 | 20.00 | 41.67 | 33.33 | 60.00 | 53.33 | 8.33 |
| 式I | 2 | 280 | 16.67 | 28.33 | 46.67 | 35.00 | 61.67 | 61.67 | 16.67 |
表B5.3：在钝叶草Floratam变种中天胡荽属(Hydrocotyle sp.)(dollarweed)的防治％
| 处理 | #appl’s | 用量(g ai/ha) | 5DAT | 13DAT | 21DAT |
| 无(对照) | 0 | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 140 | 10.00 | 60.00 | 50.00 |
| 式I | 1 | 280 | 15.00 | 57.50 | 60.00 |
| 式I | 2 | 140 | 15.00 | 55.00 | 52.50 |
| 式I | 2 | 22880 | 20.00 | 65.00 | 62.50 |
表B5.4：在钝叶草Floratam变种中白三叶(Trifolium repens)的防治％
| 处理 | #appl’s | 用量(g ai/ha) | 5DAT | 13DAT | 21DAT | 27DAT | 35DAT | 42DAT | 61DAT |
| 无(对照) | 0 | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 140 | 21.67 | 86.67 | 85.00 | 88.33 | 78.33 | 76.67 | 76.67 |
| 式I | 1 | 280 | 25.00 | 91.67 | 90.00 | 93.33 | 91.67 | 90.00 | 90.00 |
| 式I | 2 | 140 | 25.00 | 88.33 | 86.67 | 91.67 | 96.00 | 96.67 | 100.00 |
| 式I | 2 | 280 | 26.67 | 95.00 | 93.33 | 95.00 | 99.33 | 100.00 | 100.00 |
表B5.5：在黑麦草/细羊茅混合中药蒲公英(Taraxacumofficinale)(蒲公英)的防治％
| 处理 | #appl’s | 用量(g ai/ha) | 14DAT | 21DAT |
| 无(对照) | 0 | - | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 1 | 140 | 32.50 | 87.50 |
| 式I | 1 | 280 | 37.50 | 90.00 |
| 式I | 2 | 140 | 47.50 | 87.50 |
| 式I | 2 | 280 | 41.25 | 90.00 |
表B 5.6：在早熟禾/羊茅草混合中白三叶(Trifolium repens)(三叶草)的防治％
| 处理 | 用量(g ai/ha) | 7DAT | 14DAT | 22DAT | 29DAT | 46DAT |
| 无(对照) | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 10 | 0.00 | 21.25 | 23.75 | 8.75 | 10.00 |
| 式I | 20 | 0.00 | 22.50 | 28.75 | 22.50 | 28.75 |
| 式I | 40 | 11.25 | 21.25 | 22.50 | 35.00 | 47.50 |
| 式I | 80 | 17.50 | 22.50 | 30.00 | 52.50 | 81.25 |
| 式I | 11660 | 22.50 | 27.50 | 41.25 | 76.25 | 91.25 |
表B5.7：在早熟禾/羊茅草混合中止血马唐(Digitariaischaemum)的防治％
| 处理 | 用量(g ai/ha) | 7DAT | 14DAT | 22DAT | 29DAT | 46DAT |
| 无(对照) | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 10 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 1.25 |
| 式I | 20 | 0.00 | 2.50 | 5.00 | 3.75 | 7.50 |
| 式I | 40 | 0.00 | 0.00 | 2.50 | 8.75 | 30.00 |
| 式I | 80 | 0.00 | 0.00 | 5.00 | 17.50 | 51.25 |
| 式I | 160 | 0.00 | 6.25 | 8.75 | 20.00 | 70.00 |
结果表明，式I化合物即使当低用量应用时，也能够有效防治各种草坪草杂草。
实施例B6：式I化合物的颗粒制剂的杂草防治测试
测试式I化合物的杂草防治效力。通过将式I的颗粒制剂(参见实施例B3)在作物和杂草萌发后以两种用量散布应用化合物。所有处理在用药后1天内灌溉。在不同时间点采集杂草防治评定百分数。结果列于表B6.1中。
表B6.1：在钝叶草Delmar变种中白三叶(Trifolium repens)的防治％
| 处理 | 制剂 | 用量(g ai/ha) | 7DAT | 11DAT | 15DAT | 20DAT | 28DAT |
| 无(对照) | - | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | 颗粒剂A | 112 | 46.70 | 63.30 | 66.70 | 63.30 | 50.00 |
| 式I | 颗粒剂A | 280 | 56.70 | 76.70 | 78.30 | 70.00 | 51.70 |
| 式I | 颗粒剂B | 112 | 53.30 | 70.00 | 76.70 | 75.00 | 70.00 |
| 式I | 颗粒剂B | 280 | 66.70 | 80.00 | 85.00 | 88.30 | 81.70 |
| 式I | 喷雾 | 112 | 63.30 | 78.30 | 81.70 | 76.70 | 76.70 |
| 式I | 喷雾 | 280 | 71.70 | 86.70 | 90.00 | 91.70 | 76.70 |
结果表明式I的颗粒制剂与喷雾制剂在杂草防治方面几乎一样有效。
实施例B7：测试式I化合物与安全剂联合应用的杂草防治
测试式I化合物与各种安全剂联合应用的杂草防治效力。通过萌发后喷雾应用使用化合物。在不同时间点采集杂草防治评定百分数。结果列于表B7.1中。
表B7.1：在钝叶草Delmar变种中天胡荽属(Hydrocotyle sp.)(dollarweed)的防治％
| 处理 | 安全剂(56g ai/ha) | AI用量(g ai/ha) | 7DAT | 11DAT | 18DAT |
| 无(对照) | - | - | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 式I | - | 100 | 41.70 | 61.70 | 61.70 |
| 式I | 解草酯 | 100 | 41.70 | 63.30 | 53.30 |
| 式I | Cyprosulfamide | 100 | 43.30 | 61.70 | 53.30 |
| 式I | 式2.3 | 100 | 40.00 | 56.70 | 53.30 |
| 式I | 双苯噁唑酸 | 100 | 41.70 | 58.30 | 55.00 |
结果表明安全剂的存在没有明显影响式I的除草效力。
Claims (10)
1.防治草坪草中杂草的方法，其包括对草坪草、其所在地或其种子施用除草有效量的式I化合物
或包含所述化合物的组合物，其中所述化合物或组合物以液体喷雾制剂的形式应用。
2.根据权利要求1的方法，其中草坪草是HPPD耐受的。
3.根据权利要求1的方法，其中组合物进一步包含对抗除草剂有效量的安全剂。
4.根据权利要求3的方法，其中安全剂选自解草酯、cyprosulfamide、双苯唑酸、氟嘧磺隆和式2.3的化合物
5.根据权利要求4的方法，其中安全剂为cyprosulfamide。
6.根据权利要求4的方法，其中安全剂为式2.3的化合物
7.根据权利要求3至6中任一项的方法，其中除草剂与安全剂的比率为20∶1至1∶1。
8.根据权利要求3至6中任一项的方法，其中草坪草是暖季草坪草品种。
9.选择性液体除草组合物，其包含作为活性成分的下列物质的混合物
a)除草有效量的式I化合物，
和
b)对抗除草剂有效量的cyprosulfamide。
10.式I化合物
在HPPD耐受草坪草中防治杂草的用途，其中所述化合物以液体喷雾制剂的形式应用。
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