TWI617244B - 殺真菌組成物及其用途 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及一種含有吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣的殺真菌組成物，且具有協同作用及能有效在一地點控制真菌和細菌。該組合物尤其適用於預防和控制植物病原真菌和細菌。
Description
本發明涉及一種含有吡唑醚菌酯的改良殺真菌組成物。該組成物尤其適用於預防和控制植物病原真菌和細菌。
在園藝作物和旱作生產中，作物會遇到多種真菌或細菌的感染而得各種疾病，也常因土壤裡多種致病或腐生的真菌(如腐黴、疫黴、立枯絲核菌、鐮刀菌、灰黴菌等)和細菌(軟腐菌等)的感染，引起爛種、爛根、死苗。
殺真菌劑是天然或合成的化合物，用於保護植物不受真菌感染。目前的農業方法對殺真菌劑的使用十分依賴。實際上，如果不使用殺真菌劑，一些農作物不能有效地生長。使用殺真菌劑，農民可以增加作物產量和品質，從而提高作物價值。多數情況下，作物的附加值至少是使用殺真菌劑支出的三倍。
但是，沒有一種殺真菌劑適用於所有情況。另外，重複使用同一款殺真菌劑會導致此類殺真菌劑或其他相關類型的殺真菌劑產生抗藥性。因此，正在研究生產更安全、性能更高、成本更低、劑量更少及使用更方便的殺真菌劑和殺真菌劑組成物。
當兩種或以上化合物的活性大於單獨使用各化合物的活性總和時，即稱之為協同作用。
本發明的目的是提供一種能有效抑制有害真菌和細菌的耕作方法及組成物，以減少用藥劑量及/或增強活性譜及/或解決抗藥性管理的問題。
吡唑醚菌酯(Pyraclostrobin)，是一種已知的殺真菌活性化合物，其化學名稱為：甲基N-{2-[1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]苯基}(N-甲氧)胺基甲酸酯，其結構式為：
吡唑醚菌酯和其他的合成甲氧丙烯酸酯(strobin)類似物的作用機理一樣，是一種粒腺體呼吸抑制劑。它通過阻止細胞色素b和Cl間電子傳遞而抑制粒腺體呼吸作用，使粒腺體不能產生和提供細胞正常代謝所需要的能量(ATP)，最終導致細胞死亡。吡唑醚菌酯具有較強的抑制病菌孢子萌發能力，對葉片內菌絲生長有很好的抑制作用，其持效期較長，並且具有潛在的治療活性。該化合物在葉片內向葉尖或葉基傳導及薰蒸作用較弱，但在植物體內的傳導活性較強。同時它又是一種激素型殺真菌劑，能使作物吸收更多的氮，促進作物的生長。簡言之，伴隨較廣的應用範圍，吡唑醚菌酯具有保護功能、治療功能、內吸傳導性和耐雨水沖刷性能。
吡唑醚菌酯適宜作物主要用於預防和控制小麥、水稻、花生、葡萄、蔬菜、香蕉、擰檬、咖啡、果樹、核桃、茶樹、煙草、觀賞植物、草坪及其他大田作物上的病害。預防和控制對象可有效地預防和控制由子囊菌
綱、擔子菌綱、半知菌類和卵菌綱真菌引起的葉枯病、銹病、白粉病、霜黴病、疫病、炭疽病、黑星病、葉斑病、瘡痂病、褐斑病、立枯病等多種病害。由於吡唑醚菌酯對預防和控制穀類作物病害具有廣譜的殺真菌活性，因此能顯著預防和控制谷類的葉部和穗粒的病害及大幅增加產量。對作物安全性該化合物不僅毒性低，對非靶標生物安全，而且對使用者和環境均安全友好。大部分試驗結果證明，按照推薦劑量使用吡唑醚菌酯不會對作物產生藥害。但對極個別品種的北美葡萄和李子在特定生長期有藥害。
由於現在對殺真菌劑的環境要求和經濟要求持續提高，例如對活性譜、毒性、選擇性、施用率、殘餘物組成和有利的製備可行性的要求，此外還由於在例如抗藥性方面可能存在問題，因此，開發在某些方面優於現有殺真菌劑的新的殺真菌劑是持續的任務。因此，有必要研發含有吡唑醚菌酯的改進合成物。
硫酸銅鈣(Copper Calcium Sulphate)，商品名叫做「多寧(duoning)」，為非選擇性含銅離子之保護性殺真菌劑，具低毒性，相當於工業化生產的波爾多粉(bordeaux powder)，但噴施後對葉面沒有藥斑污染。硫酸銅鈣係藉由釋放的銅離子與病原真菌或細菌體內的多種生物基團結合，形成銅的絡合物等物質，使蛋白質變性，從而阻礙和抑制代謝，導致病菌死亡。獨特的銅鈣化合物遇水時緩慢釋放出殺真菌的銅離子，與病菌的萌發、侵染同步。殺菌、預防疾病可同時達成。該化合物對真菌性與細菌性病害的預防與控制皆有效。硫酸銅鈣與普通波爾多液不同，藥液呈微酸性，可與不含金屬離子的非鹼性藥劑混用，使用方便。硫酸銅鈣顆粒微細，呈絨毛狀結構，噴施後能均勻分佈並緊密粘附在作物的葉片表面，耐雨水沖刷能力強。另外，硫酸銅鈣富含12%的硫酸鈣，在預防和控制病害的同時，還具有相當的補鈣功效。
基於其廣譜，硫酸銅鈣殺真菌劑、硫酸銅鈣不易誘發病原真菌產生抗藥性。對所有真菌性和細菌性病害都有良好效果。可廣泛應用於對銅離子
不敏感的多種果樹、多種蔬菜以及多種經濟作物以預防和控制多種真菌性與細菌性病害，如多種落葉果樹的枝幹病害；蘋果褐斑病、柑橘的潰瘍病、瘡痂病、炭疽病；煙草的野火病赤心病；葡萄的霜黴病、炭疽病、褐斑病、黑痘病；棗樹的銹病、輪紋病、炭疽病、褐斑病；梨樹的黑星病、褐斑病；生薑的爛脖子病(腐黴莖基腐病)、薑瘟病；大蒜的根腐病、軟腐病；馬鈴薯的晚疫病以及其他多種瓜果蔬菜的疫病、猝倒病、立枯病、霜黴病、晚疫病、真菌性葉斑病、細菌性葉斑病等。
出人意料地，吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣組合物對真菌和細菌具有很高的活性。尤其是吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣組合物具有協同作用。
因此，本發明提供一種包括吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣的殺真菌活性化合物。
據發現，所述新的殺真菌活性化合物組合物具有很好的殺真菌和細菌性能，該組合物包括吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣。
出人意料地，本發明的殺真菌活性化合物組合物的殺真菌活性明顯高於單個殺真菌活性化合物的活性總和。活性化合物的活性的加和明顯更高。
當殺真菌活性化合物組合物按照本發明中殺真菌組成物的一定重量比製備，則協同作用特別明顯。但是，殺真菌組成物中的殺真菌活性化合物組成物的重量比可在一定範圍內變化。
本發明是一種殺真菌活性化合物組合物，其特徵在於：包含吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣，其中吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣的重量比1：100至100：1，較佳1：50至50：1，更佳1：25至25：1，更佳1：15至15：1，最佳1：10至10：1或者較佳1：5至5：1。
一種製備殺真菌組成物的方法，將所述的殺真菌活性化合物組合物與填充劑和/或表面活性劑混合。
所述的殺真菌組合物的調配物為懸浮劑、種衣劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、微囊懸浮劑、包衣顆粒劑、顆粒劑、乳劑、微乳劑、水基乳劑、
泡騰片。
在所述的殺真菌組成物中，吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣殺真菌活性化合物組合物的重量占殺真菌組合物的5至90%，較佳10至90%，更佳20至90%，再佳20至80%，再更佳30至80%。
一種預防和控制植物病原細菌的方法，將殺真菌組成物作用於致細菌和/或其生存環境，或者植物、植物部位、種子、土壤、區域、材料或空間中。
一種預防和控制植物病原細菌的方法，將吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣同時施用、或分別施用、或相繼施用。
所述的殺真菌活性化合物組合物用於預防和控制真菌和細菌的用途。所述的殺真菌組合物用於預防和控制真菌和細菌的用途。
所述的殺真菌活性化合物組合物用於預防和控制穀類、水果、蔬菜、經濟作物上真菌和細菌的用途。所述的殺真菌化合物組合物用於預防和控制穀類、水果、蔬菜、經濟作物上真菌和細菌的用途。
本發明的殺真菌活性化合物組合物具有有效的殺微生物活性，並且可在作物保護或材料保護中用於預防和控制不想要的微生物，如真菌和細菌。
本發明的殺真菌活性化合物組合物具有非常好的殺真菌性能，並可被用於預防和控制植物病原真菌，如根腫菌綱(plasmodiophoromycetes)、卵菌綱(oomycetes)、壺菌綱(chytridiomycetes)、接和菌綱(zygomycetes)、子囊菌綱(ascomycetes)、擔子菌綱(basidiomycetes)、半知菌綱(deuteromycetes)等。
本發明的殺真菌活性化合物組合物具有對抗真菌之非常好的殺真菌性能，並可被用於預防和控制植物病原細菌。如假單胞菌科、根瘤菌科、腸桿菌科、棒桿菌科以及鏈黴菌科。
作為實例但非限制的方式提出的歸入上述大類的一些導致真菌病害和細菌病害的病原體：由白粉病病原體引起的病害，病原體如布氏白粉菌屬(Blumeria)菌種；
由銹病病原體引起的病害的病原體如膠鏽菌屬(Gymnosporangium)菌種；由卵菌綱類(Oomycetes)病原體引起的病害，病原體如霜黴屬(peronospora)菌種；由葉斑病和葉萎縮病病害病原體引起的病害，病原體如鏈格孢屬(Alternaria)菌種；引起根和莖病害的病原體引起的病害，病原體如鐮孢屬菌(Fusarium)種；引起肉穗花序和散穗花序病害的病原體，病原體如鏈格孢屬(Alternaria)菌種；由黑粉菌引起的病害的病原體，病原體如黑粉菌(Ustilago)屬種；引起果實腐爛的病原體，病原體如青黴屬(Penicillium)菌種；引起種傳和土傳的腐爛和萎縮病害以及幼苗病害的病原體，病原體如疫黴菌屬(Phytophthora)菌種；引起萎縮病的病原體，病原體如鏈核盤(Monilinia)菌屬；引起葉、花和果實畸形的病原體，病原體如外囊菌屬菌(Taphrina)菌種；引起癌症病害、菌癭和掃帚病害的病原體，病原體如叢赤殼屬(Nectria)菌種；引起木本植物的退化病害的病原體，病原體如Esca菌種；起花和種子病害的病原體，病原體如葡萄孢屬(botrytis)菌種；因為植物塊莖病害的病原體，病原體如絲核菌屬(Rhizoctonia)菌種；本發明的殺真菌活性化合物組合物還顯示出對植物具有很強的刺激作用(stimulating effect)。因此，它們適用於動員植物的內部防禦以抵抗有害微生物的攻擊。在本文中，植物刺激(抗性誘導)化合物可被理解為能夠刺激植物的防禦系統，使得當被處理的植物在後來接種有害微生物時能顯示出對這些微生物的顯著的抗性的物質。
本發明中，有害微生物應被理解為令植物病原的真菌和細菌。因此，
本發明的殺真菌活性化合物組合物可用於在進行了針對所提及的病原菌攻擊的處理後一定時間內保護植物。這種保護所達到的一段時間通常為從使用殺真菌活性化合物組合物處理開始計算的1至10天，較佳1至7天。
本發明的殺真菌活性化合物組合物特別適用於預防和控制黴菌、葉斑病、果實和花的腐爛、貯藏病害和由麯黴屬真菌/青黴菌等引起的繼發感染
本發明的殺真菌活性化合物組合物特別適用於葡萄栽培、水果栽培、作物種植、蔬菜栽培和豆科植物種植。
本發明的殺真菌活性化合物組合物在預防和控制植物病害所需濃度下具有良好的植物耐受性，這使得可對植物的地上部分、離體繁殖株、種子以及土壤進行處理。本發明的殺真菌活性化合物組合物還可以葉面施用或者用於種子處理。
依據本發明，均可處理所有的植物及植物部位。本發明的植物的含義應被理解為所有的植物及植物種群，例如需要的及不需要的野生植物或作物植物(包括自然存在的作物植物)。作物植物可以是通過常規育種或優選法或通過生物技術和遺傳工程方法或者通過所述方法的結合而獲得的植物，包括轉基因植物，也包括受植物種苗權保護或不受其保護的植物栽培種。植物部位的含義應被理解為植物所有的地上及地下部位及器官，例如芽、葉、花和根，可列舉的實例有葉、針葉、莖、幹、花、子實體、果實、種子、根、塊莖以及根莖。植物部位還包括採收物，以及無性與有性繁殖物，例如秧苗、塊莖、根莖、插條和種子。
根據本發明使用殺真菌活性化合物組合物對植物和植物部位進行的處理，通過常規方法直接進行，或通過作用於其所處環境、生境、或儲存區域來實現，所述常規處理方法例如浸液、噴霧、蒸發、彌霧、撒播或塗抹，並且，對繁殖物，尤其是種子，還可以塗抹一層或多層。
本發明的殺真菌活性化合物組合物可轉化為常規製劑，例如懸浮劑、種衣劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、微囊懸浮劑、包衣顆粒劑、顆粒劑、
乳劑、微乳劑、水基乳劑、泡騰片。
本發明所述的一種殺真菌組成物包含殺真菌活性化合物吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣。所述的殺真菌組成物中，殺真菌活性化合物吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣與填充劑和/或表面活性劑混合。
根據本發明，術語“填充劑”指可與殺真菌活性化合物組合物相組合或聯合以使其更易於施用給對象(例如植物、作物或草類)的天然或合成的有機或無機化合物。因此，所述填充劑較佳為惰性的，至少應為農業可接受的。所述填充劑可以為固體或液體。
本發明中可以使用的非活性媒介既可以是固體也可以是液體的，可以作為固體媒介材料使用的有例如：植物質粉末類(例如大豆粉、澱粉、穀物粉、木粉、樹皮粉、鋸末、核桃殼粉、麩皮、纖維素粉末、椰殼、玉米穗軸和煙草莖的顆粒，提取植物精華後的殘渣等)、紙張、鋸末、黏土類(例如高嶺土、皂土、酸性瓷土等)、滑石粉類。矽石類(例如矽藻土、矽砂、雲母、含水矽酸，矽酸鈣)、活性炭、天然礦物質類(浮石、綠坡縷石及沸石等)、燒制矽藻土、砂、塑膠媒介等(例如聚乙烯、聚丙烯、聚偏二氯乙烯等)、氯化鉀、碳酸鈣、磷酸鈣等的無機礦物性粉末、硫酸銨、磷酸銨、尿素、綠化銨等的化學肥料、土肥，這些物質可以單獨使用或者混合使用。
可以作為液體媒介材料使用的可以在下列材料中選擇，例如水，酒精類(例如甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙二醇等)、酮類(例如丙酮、甲基乙基酮、二異丁基甲酮、環己酮等)、醚類(例如乙醚、二烷、甲基纖維素、四氫呋喃等)、脂肪族碳氫化合物類(例如煤油、礦物油等)、芳香族碳氫化合物類(例如苯、甲苯、二甲苯、溶劑油、烷基萘、氯代芳烴、氯代脂肪烴、氯苯，等)、鹵化碳氫化合物類、醯胺類、碸類、二甲基亞碸、礦物和植物油、動物油等。
為使活性化合物乳化、分散、可溶化、以及/或者潤濕可以使用表面活
性劑例如可以列舉脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基芳基醚、聚氧乙烯高級脂肪酸酯、聚氧乙烯醇或酚的磷酸酯、多元醇的脂肪酸酯、烷芳基磺酸鈉、萘磺酸聚合物、木質素磺酸鹽、高分子梳形的支裝共聚物、丁基萘磺酸鹽、烷基芳基磺酸鹽、烷基磺基琥珀酸鈉、油脂、脂肪醇與環氧乙烷縮合物、烷基牛磺酸鹽等聚丙烯酸鹽、蛋白質水解物。合適的低聚糖物或聚合物，例如基於單獨的乙烯單體、丙烯酸、環氧乙烷和/或環氧丙烷(EO和/或PO)或者其與例如(多元)醇或(多元)胺的結合。
為使活性化合物分散穩定化、附著以及/或者結合，可使用例如黃原膠、矽酸鎂鋁、明膠、澱粉、纖維素甲醚、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯和天然磷脂(如腦磷脂和卵磷脂)以及合成磷脂、皂土、木質素磺酸鈉等輔助劑。其中防凍劑可選用乙二醇，丙二醇，丙三醇，山梨醇。
作為懸浮性產品的抗絮凝劑可以使用例如萘磺酸聚合物、聚合磷酸鹽等的輔助劑。
作為消泡劑可使用有機矽消泡劑。
可以使用的著色劑，例如無機顏料，如氧化鐵、氧化鈦和普魯士藍；以及有機顏料/染料：茜素染料、偶氮染料和金屬酞菁染料；以及微量元素，例如鐵鹽、錳鹽、硼鹽、銅鹽、鈷鹽、鉬鹽和鋅鹽。
任選地，還可包含其它附加組分，例如保護膠體、粘合劑、增稠劑、觸變劑、滲透劑、穩定劑、掩蔽劑。
本發明的所述製劑可通過已知方式將所述殺真菌活性化合物組合物與常規添加劑混合而製備。所述常規添加劑如常規增充劑以及溶劑或稀釋劑、乳化劑、分散劑、和/或粘合劑或固定劑、潤濕劑、防水劑，如果需要，還可以包含催乾劑和著色劑、穩定劑、顏料、消泡劑、防腐劑、增稠劑、水以及其它加工助劑。
殺真菌組成物不僅包括可借助合適的設備如噴霧或撒粉設備立即適用於待處理的物件，而且還包括在施用於物件之前需進行稀釋的濃縮商業組
成物。
本發明的含吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣殺真菌活性化合物組合物還可以與其它活性成分聯合施用，例如用於擴大活性譜或防止形成抗性。所述其它活性成分例如殺真菌劑、殺細菌劑、引誘劑、殺昆蟲劑、殺蟎劑、殺線蟲劑、生長調節劑、除草劑、安全劑、肥料或化學成分等。
作為本發明的另一方面，所述的殺真菌組成物在預防和控制作物上真菌和細菌病害的應用。
殺真菌活性化合物吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣可同時施用，或分別施用，或相繼施用，分開施用時的順序對防治的結果通常無影響。
本發明的殺真菌活性化合物組合物可以其本身施用，以其製劑形式或由其製備的使用形式施用。通過常規方式對其進行施用，例如進行澆灌、噴霧、彌霧、撒播、噴粉，以及作為處理乾燥種子的粉、幹拌粉、潮濕拌種、濕拌種、漿液拌種劑、處理種子的溶液劑、處理種子的水溶性粉劑、處理泥土的水溶性粉劑，或通過形成薄殼等。
當使用本發明的殺真菌活性化合物組合物時或本發明的殺真菌組成物時，可按照以下比例使用：處理植物部位時，活性化合物的施用率通常為0.1至10000g/ha，較佳為10至1000g/ha；處理種子時，其活性化合物的施用率為0.001至50g/kg種子，較佳為0.01至10g/kg種子；對於土壤處理：活性化合物的其施用率通常為0.1-10000g/ha，較佳1-5000g/ha。
上述劑量僅是一般性的示例性劑量，實際施用時本領域的技術人員會根據實際情況和需要，尤其是根據待處理的植物或作物的性質以及病菌的嚴重性調整施用率。
本發明一種殺真菌活性化合物組合物，包括吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣化合物，具有協同作用，本發明的殺真菌活性化合物組合物的殺真菌活性比單個活性化合物的活性的加和明顯更高。換言之，存在無法預測的、真實
存在的協同作用，而不僅僅是活性的增補。如上所述，當活性化合物以特定的重量比存在於本發明的殺真菌活性化合物組合物中時，協同作用特別明顯。
本發明的殺真菌活性化合物組合物的良好的殺真菌性能可通過以下實施例說明。雖然單獨的殺真菌活性化合物在其殺真菌作用方面活性較弱，但殺真菌活性化合物組合物顯示出超過各自作用的簡單加和的活性。
以下實例僅作說明之用。除另有說明外，實例中的比例均為重量百分比。
用以下化合物製備2%吡唑醚菌酯+10%硫酸銅鈣的可濕性粉劑：
按指示的化合物比例混合殺真菌活性化合物、各種助劑及填料，然後用超細磨粉機研磨，即得到2%吡唑醚菌酯+10%硫酸銅鈣的可濕性粉劑。
用以下化合物製備1%吡唑醚菌酯+50%硫酸銅鈣的可濕性粉劑：
按指示的化合物比例混合殺真菌活性化合物、各種助劑及填料，然後用超細磨粉機研磨，即得到1%吡唑醚菌酯+50%硫酸銅鈣的可濕性粉劑。
用以下化合物製備1%吡唑醚菌酯+4%硫酸銅鈣的乳劑：
按指示的化合物比例製備上述成分，然後攪拌均勻得到均相。
用以下化合物製備5%吡唑醚菌酯+50%硫酸銅鈣的可濕性粉劑：
按指示的化合物比例混合、粉碎及研磨，製備成可濕性粉劑。
用以下化合物製備2%吡唑醚菌酯+50%硫酸銅鈣的水分散粒劑：
按指示的化合物比例混合吡唑醚菌酯、分散劑、潤濕劑、崩解劑和填料，經氣流粉碎機研磨後形成可濕性粉劑。然後加入硫酸銅鈣混合均勻。加水後將混合物擠壓造料。經幹法篩分後得到2%吡唑醚菌酯+50%硫酸銅鈣的水分散粒劑。
用以下化合物製備0.5%吡唑醚菌酯+50%硫酸銅鈣的懸乳劑：
將吡唑醚菌酯溶解在油酸甲酯中，加入聚氧乙烯蓖麻油得到油相；按照配方將硫酸銅鈣、磺化的萘磺酸-甲醛縮合產物的鈉鹽、水經研磨和/或高速剪切後得到水相硫酸銅鈣的懸浮劑；在攪拌下將油相加入水相得到懸乳劑。
用以下化合物製備10%吡唑醚菌酯+10%硫酸銅鈣的可濕性粉劑：
按指示的化合物比例混合、粉碎及研磨上述成分，製備成可濕性粉劑。
用以下化合物製備40%吡唑醚菌酯+50%硫酸銅鈣的包衣顆粒劑：
在混合器中，將磨細的殺真菌活性化合物均勻塗抹到被聚乙二醇潤濕的載體上，得到無塵包衣顆粒劑。
用以下化合物製備50%吡唑醚菌酯+10%硫酸銅鈣的可濕性粉劑：
按指示的化合物比例混合、粉碎及研磨上述成分，製備成可濕性粉劑。
用以下化合物製備20%吡唑醚菌酯+60%硫酸銅鈣的顆粒劑
混合並研磨活性化合物與助劑，用水潤濕，然後擠壓並在空氣流中乾燥。
用以下化合物製備50%吡唑醚菌酯+2%硫酸銅鈣的種衣劑：
按指示的化合物比例混合上述成分，經研磨及/或高速剪切後得到種衣劑。
用以下化合物製備50%吡唑醚菌酯+5%硫酸銅鈣的微囊懸浮劑：
將PAPITM、吡唑醚菌酯及SolvessoTM200形成的油相加入含AtloxTM4913的溶液中並攪拌，形成乳狀液。加熱混合物，加入催化劑後保持2小時內溫度50℃。冷卻混合物後得到吡唑醚菌酯微囊懸浮劑。
混合AtloxTM4913、分散劑LFH、消泡劑、尿素、硫酸銅鈣和水，經高速剪切後得到懸浮劑。
將得到的吡唑醚菌酯微囊懸浮劑與硫酸銅鈣的懸浮劑混合，攪拌均勻得到50%吡唑醚菌酯+5%硫酸銅鈣ZC。
用以下化合物製備50%吡唑醚菌酯+1%硫酸銅鈣的懸乳劑：
將吡唑醚菌酯溶解在SolvessoTM200中，然後加入聚氧乙烯蓖麻油，得到吡唑醚菌酯的油相。
將脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸單酯二鈉、改性木質素磺酸鈣、硫酸銅鈣和水按比例混合，經研磨和高速剪切後得到硫酸銅鈣的懸浮劑。
將含吡唑醚菌酯的油相加入到含硫酸銅鈣的懸浮劑中並攪拌，得到懸乳劑。
用以下化合物製備50%吡唑醚菌酯+0.5%硫酸銅鈣的乳劑：
混合及攪拌上述成分直至形成透明均相。
用以下化合物製備20%吡唑醚菌酯+30%硫酸銅鈣的水分散粒劑：
高嶺土 補足至100%
均勻混合吡唑醚菌酯、硫酸銅鈣、分散劑、潤濕劑、崩解劑和填料，經過氣流粉碎成可濕性粉劑；再加入一定量的水混合擠壓造料。經乾燥篩分後得到20%吡唑醚菌酯+30%硫酸銅鈣的水分散粒劑。
用以下化合物製備5%吡唑醚菌酯+30%硫酸銅鈣可濕性粉劑：
混合、研磨及粉碎上述成分製備成可濕性粉劑。
用以下化合物製備10%吡唑醚菌酯+90%硫酸銅鈣的混合物：
吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣按照上述比例混合均勻。
用以下化合物製備20%吡唑醚菌酯+80%硫酸銅鈣的混合物：
吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣按照上述比例混合均勻。
依孫雲沛法(Sun Yunpei’u method)計算出各藥劑的毒性指數及混劑的共毒係數(CTC值)，當CTC80，則組成物表現出拮抗作用，當80<CTC<120，則組成物表現出相加作用(additive effect)，當CTC120，則組成物表現出協同作用。
實測毒性指數(ATI)=(標準藥劑EC50/供試藥劑EC50)*100
理論毒性指數(TTI)=(A藥劑毒性指數*混劑中A的百分含量)+(B藥劑毒性指數*混劑中B的百分含量)
共毒係數(CTC)=[混劑實測毒性指數(ATI)/混劑理論毒性指數(TTI)]*100
試驗一：黃瓜霜黴病的毒性測定
選自長勢一致的黃瓜苗，用potter噴霧塔在50PSI壓力噴霧，每盆大約5mL，每個藥劑設置12個濃度梯度。藥劑處理後24小時接菌，將采自田間的黃瓜霜黴病葉在黃瓜苗上方均勻抖落分生孢子進行接種，然後將黃瓜苗放入溫室中培養。
七天後按照黃瓜霜黴病的發病分級標準全株調查病情指數，並計算預防和控制效果，然後用最小二乘法計算抑制中濃度EC50，再依孫雲沛法計算共毒係數(CTC)。實驗結果載列於下表一中。
從表一可知，吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣在預防和控制黃瓜霜黴病的比例在1：100~100：1的範圍裡時，共毒係數均大於120，說明兩者在這個範圍內的混配均表現為協同作用，尤其是當兩者的比例在1：5內時，協同作用尤為突出。
試驗二：香蕉黑星病的毒性測定
採用果園香蕉黑星病病菌自然接種法。選擇剛斷蕾果穗，果面光滑，均不見黑星病斑。將供試藥劑和對照藥劑按照一定的濃度製成藥液，分佈均勻噴灑在蕉果上，每處理四次重複。
處理25天後調查蕉果發病情況。按照香蕉蕉果的發病分級標準調查病情指數，並計算預防和控制效果，然後用最小二乘法計算抑制中濃度EC50，再依孫雲沛法計算共毒係數(CTC)。實驗結果載列於下表二中。
從表二可知，吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣預防和控制香蕉黑星病在比例1：100~100：1的範圍時，共毒係數均大於120，說明兩者在這個範圍內的混配均表現為協同作用，尤其是當兩者的比例在1：5內時，協同作用尤為突出。
試驗三：馬鈴薯早疫病的毒性測定
選自長勢一致的馬鈴薯葉苗，每個處理選用3盆供試葉苗，用potter噴霧塔在50PSI壓力噴霧，每盆大約5mL，每個藥劑設置12個濃度梯度。藥
劑處理後24小時接菌，將采自田間的馬鈴薯早疫病葉在馬鈴薯苗上方均勻抖落分生孢子進行接種，然後將馬鈴薯葉苗放入溫室中培養。
七天後按照馬鈴薯早疫病的發病分級標準全株調查病情指數，並計算預防和控制效果，然後用最小二乘法計算抑制中濃度EC50，再依孫雲沛法計算共毒係數(CTC)。實驗結果載列於下表三中。
從表三可知，吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣預防和控制馬鈴薯早疫病在比例1：100~100：1的範圍時，共毒係數均大於120，說明兩者在這個範圍內的混
配均表現為協同作用，尤其是當兩者的比例在5：1內時，協同作用尤為突出。
預防和控制測試
當活性化合物組成物的作用超過當各活性化合物單獨施用時的作用的總和時，存在協同作用。兩種活性化合物的特定組合物的預期作用可使用所謂的"Colby公式"(參見S.R.Colby,"Calculating Synergistic and Antagonistic Responses of Herbicide Combinations“,Weeds 1967,15,20-22)如下計算：如果X是當使用用量為m g/ha或濃度為m ppm的活性化合物A時的活性；Y是當使用用量為n g/ha或濃度為n ppm的活性化合物B時的活性，表示為占未處理對照的百分率；E是當使用用量為m和n g/ha或濃度為m和n ppm的活性化合物A和B時的活性，則
如果實際觀察的活性(O)大於預期活性(E)，那麼該組成物具有超加和性，即具有協同作用。
以下生物測試例用以說明本發明。但是，本發明並不限於這些實施例。
實驗四 對黃瓜霜黴病的預防和控制效果
向盆栽的黃瓜植株的葉子噴灑表四所示活性化合物濃度的懸浮劑。
第二天將處理的植物接種黃瓜霜黴病的孢子懸浮液。然後將盆放在
20-22℃下的具有高大氣濕度(90-95%)的室中24小時。在此期間，孢子發芽並且芽管滲入葉組織中。第二天，將測試植物返回至溫室中並在20-22℃和65-70%相對大氣濕度下培育另外7天。然後目測葉子上霜黴病發展的程度。實驗結果載列於下表四中。
向盆栽的馬鈴薯植株的葉子噴灑表五所示活性化合物濃度的懸浮劑。
第二天將處理的植物接種馬鈴薯早疫病的孢子懸浮液。然後將盆放在20-22℃下的具有高大氣濕度(90-95%)的室中24小時。在此期間，孢子發芽並且芽管滲入葉組織中。第二天，將測試植物返回至溫室中並在20-22℃和65-70%相對大氣濕度下培育另外7天。然後目測葉子上早疫病發展的程度。實驗結果載列於下表五中。
以下測試中，在作物發病初期開始噴藥。重複處理四次。將株盆隨機分組，以三株香蕉樹為一個小組。施藥時間為九月至十月。噴水量約為100kg/667m2，果樹全株噴施，均勻噴施果面及葉面葉背，直至滴水為止。目測香蕉黑星病發展的程度。實驗結果載列於下表六中。
Claims (10)
- 一種殺真菌活性化合物組合物，包含吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)和硫酸銅鈣，其中係不含種菌唑(ipconazole)與甲霜靈(metalaxyl)，其中吡唑醚菌酯與硫酸銅鈣的重量比為1：5至5：1。
- 根據請求項1的殺真菌活性化合物組合物，其中殺真菌組成物係為懸浮劑、種衣劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、微囊懸浮劑、微囊懸浮-懸浮劑(ZC)的混合調配物、包衣顆粒劑、顆粒劑、乳劑、微乳劑、水基乳劑及泡騰片的形式。
- 根據請求項1或2的殺真菌活性化合物組合物，其中吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣的含量占殺真菌組成物的5至90%。
- 根據請求項3的殺真菌活性化合物組合物，其中吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣的含量占殺真菌組成物的20至80%。
- 一種預防和控制植物病原細菌的方法，包含將請求項1至4任一項之殺真菌活性化合物組合物施用於細菌或其生存環境，或者植物、植物部位、種子、土壤、區域、材料或位置中。
- 根據請求項5的方法，其中吡唑醚菌酯和硫酸銅鈣同時施用。
- 一種製備殺真菌組成物的方法，其中係將如請求項1至4任一項之殺真菌活性化合物組合物與填充劑和/或表面活性劑混合。
- 一種根據請求項1至4任一項之殺真菌活性化合物組合物的用途，係用於預防和控制真菌和細菌。
- 根據請求項8的用途，係用於預防和控制穀類、水果、蔬菜及經濟作物上真菌和細菌。
- 一種控制真菌和細菌在一地點滋長的方法，包括在該地點施用如請求項1至4任一項之殺真菌活性化合物組合物。
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