CN110024778B - 一种吡唑醚菌酯乳油及其制备方法 - Google Patents

一种吡唑醚菌酯乳油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种吡唑醚菌酯乳油及其制作方法，包括以下组分：吡唑醚菌酯、乳化剂、增效剂和溶剂；各组分的重量百分比为：吡唑醚菌酯含10％‑30％，乳化剂10‑20％，增效剂10‑20％，将溶剂补至100％。本发明与传统技术相比，经过测试本发明对农作物的增产效果明显优于同类产品，通过加入增效剂的吡唑醚菌酯乳油明显高于未加入增效剂的吡唑醚菌酯乳油的增产效果，并且加入有机硅改性聚醚的吡唑醚菌酯乳油比加入增效剂脂肪胺聚氧乙烯醚或增效剂脂肪醇聚氧乙烯醚的增产效果明显增强，说明本发明产品的增效剂有机硅改性聚醚对农作物的增产起到关键作用，本发明制备方法简单，具有高效、绿色、安全的优点。

Description

一种吡唑醚菌酯乳油及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药生产技术领域，具体涉及一种吡唑醚菌酯乳油及其制备方法。
背景技术
吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧丙烯酸酯类杀菌剂，1993年有德国巴斯夫公司继肟菌酯后又开发的此类杀菌剂。吡唑醚菌酯广谱、高效、毒性低、对非靶标生物安全，对使用者和环境均安全友好。巴斯夫登记的250g/L吡唑醚菌酯乳油，主要用于喷雾防治黄瓜白粉病、霜霉病、果树炭疽病、玉米大斑病等，尤其是对水稻稻瘟病有特效。同时，吡唑醚菌酯对农作物的增产作用突出，兼具保健增产作用，在大豆。花生、棉花、小麦等作物的增产效果均有报道。
吡唑醚菌酯的分子式为C19H18ClN3O4，分子量387.1，化学名称为：N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯。纯品为白色或灰白色体，熔点为63.7-65.2℃，蒸气压(20-25℃)：2.6×10-8Pa；溶解度(20℃，g/100mL)：水(蒸馏水)0.00019，正庚烷0.37，甲醇10，乙腈≥50，甲苯、二氯甲烷≥57，丙酮、乙酸乙酯≥65，正辛醇2.4，DMF；43；正辛醇/水分配系数：logPow4.18(pH6.5)；原药含量：95％。制剂有效含量为250g/L(23.6％WAV)，外观为暗黄色，有萘味液体。纯品在水溶液中光解半衰期0.06d(1.44h)；制剂常温贮存：20摄氏度时2年稳定。
目前，吡唑醚菌酯的剂型以乳油为主，而乳油中含有大量的甲苯、二甲苯等有机溶剂，对环境不友好，对人体产生危害。此外，随着病菌对吡唑醚菌酯抗性的增加，常规的吡唑醚菌酯乳油只有加大剂量才能达到相应的防治效果，这也客观上增加了有害溶剂的用量，提高了对环境和人畜的风险。
为了解决上述问题，我们做出了一系列改进。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种吡唑醚菌酯乳油及其制备方法，以克服现有技术所存在的上述缺点和不足。
一种吡唑醚菌酯乳油，其特征在于，包括以下组分：吡唑醚菌酯、乳化剂、增效剂和溶剂；各组分的重量百分比为：吡唑醚菌酯10％-30％，乳化剂10-20％，增效剂10-20％，将溶剂补至100％。
进一步，所述乳化剂包括：阴离子乳化剂和非离子乳化剂，所述阴离子乳化剂为烷基苯磺酸盐或烷基苯磺酸胺盐或烷基磺酸盐或丁二酸酯磺酸盐，所述非离子乳化剂为苄基酚聚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物、甲基葡萄糖苷脂肪酸及其环氧乙烷加成物其中的一种或者多种。
进一步，所述烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钙或十二烷基苯磺酸钠。
进一步，所述烷基苯磺酸胺盐为十二烷基苯磺酸异丙胺盐或乙二胺盐或三乙醇胺盐。
进一步，所述烷基磺酸盐为氯代正构烷基苯磺酸钙或仲链烷基苯磺酸钙。
进一步，所述丁二酸酯磺酸盐为丁烯二酸二辛酯磺酸钙、丁烯二酸二月桂醇酯磺酸镁，烷萘磺酸盐其中的一种或者多种。
进一步，所述增效剂为桐油、环氧大豆油、有机硅、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂氮酮、快T中的一种或者多种。
进一步，所述溶剂为异丙醇、油酸甲酯、重芳烃溶剂油、芳烃溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、喹酰胺中的一种或者多种。
一种吡唑醚菌酯乳油的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：按照配方量将部分溶剂、乳化剂、增效剂、吡唑醚菌酯原药及剩余溶剂依次投入到反应釜中；
步骤二：持续搅拌，使其完全溶解，混合均匀；
步骤三：经过质量检验即得成品。
本发明的有益效果：
本发明与传统技术相比，经过测试本发明对农作物的增产效果明显优于同类产品，通过加入增效剂的吡唑醚菌酯乳油明显高于未加入增效剂的吡唑醚菌酯乳油的增产效果，并且加入有机硅改性聚醚的吡唑醚菌酯乳油比加入增效剂脂肪胺聚氧乙烯醚或增效剂脂肪醇聚氧乙烯醚的增产效果明显增强，说明本发明产品的增效剂有机硅改性聚醚对农作物的增产起到关键作用，本发明制备方法简单，具有高效、绿色、安全的优点。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
实施例1：
在有搅拌的反应器中，加入异丙醇100g，十二烷基苯磺酸乙二胺盐10g，脂肪酸聚氧乙烯醚20g，有机硅改性聚醚30g，吡唑醚菌酯原药21g，持续混合搅拌，使其完全溶解，然后补入芳烃溶剂油19g，记为样品一。
实施例2：
在有搅拌的反应器中，加入重芳烃溶剂油50g，十二烷基苯磺酸异丙胺盐30g，苯乙烯基酚聚氧乙烯醚15g，脂肪胺聚氧乙烯醚40g，吡唑醚菌酯原药52g，持续混合搅拌，使其完全溶解，然后补入剩余重芳烃溶剂油13g，记为样品二。
实施例3：
在有搅拌的反应器中，加入重芳烃溶剂油60g，十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐9g，脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚脂肪醇聚氧乙烯醚30g，月桂氮酮20g，吡唑醚菌酯原药62g，持续混合搅拌，使其完全溶解，然后补入剩余重芳烃溶剂油19g，记为样品三。
实施例4：
在有搅拌的反应器中，加入N-甲基吡咯烷酮95g，丁烯二酸二辛酯磺酸钙15g，苯乙烯基酚聚氧乙烯醚45g，脂肪醇聚氧乙烯醚60g，吡唑醚菌酯原药63g，持续混合搅拌，使其完全溶解，然后补入芳烃溶剂油22g，记为样品四。
实施例5：
在有搅拌的反应器中，加入喹酰胺45g，十二烷基萘磺酸盐8g，蓖麻油聚氧乙烯醚5g，快T 5g，吡唑醚菌酯原药45g，持续混合搅拌，使其完全溶解，然后补入芳烃溶剂油12g，记为样品五。
实施例6：
在有搅拌的反应器中，加入喹酰胺45g，十二烷基萘磺酸盐10g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g，有机硅改性聚醚10g，吡唑醚菌酯原药62g，持续混合搅拌，使其完全溶解，然后补入芳烃溶剂油13g，记为样品六。
实施例7：
在有搅拌的反应器中，加入喹酰胺60g，十二烷基苯磺酸异丙胺盐5g、十二烷基萘磺酸盐5g，脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚40g，有机硅改性聚醚20g，吡唑醚菌酯原药40g，持续混合搅拌，使其完全溶解，然后补入芳烃溶剂油30g，记为样品七。
实施例8：
在有搅拌的反应器中，加入重芳烃溶剂油30g，十二烷基苯磺酸钙2g、十二烷基苯磺酸乙二胺盐8g，蓖麻油聚氧乙烯醚5g，快T 10g，吡唑醚菌酯原药35g，持续混合搅拌，使其完全溶解，然后补入芳烃溶剂油10g，记为样品八。
大田增产试验一：
地点：河南省周口市扶沟县农场
作物：小麦
用药：分三次施药，分别在小麦拔尖、杨花及孕穗期间，每个样品重复4次
有效成分用量：吡唑醚菌酯8g/亩
使用机械：常规背负喷雾器，定向喷雾
用水量：每亩30KG水
测产方法：30㎡/点*5点
测产时间：收获期
增产率(％)＝(施药后小麦产量-未施药小麦产量)/未施药小麦产量*100
试验结果如下表所示：
Figure BDA0002016334120000051
大田增产试验二：
地点：河南省新乡市原阳县农场
作物：小麦
用药：分三次施药，分别在小麦拔尖、杨花及孕穗期间，每个样品重复4次
有效成分用量：吡唑醚菌酯8g/亩
使用机械：常规背负喷雾器，定向喷雾
用水量：每亩30KG水
测产方法：30㎡/点*5点
测产时间：收获期
增产率(％)＝(施药后小麦产量-未施药小麦产量)/未施药小麦产量*100
试验结果如下表所示：
Figure BDA0002016334120000061
大田增产试验三：
地点：河北省石家庄市农林科学院
作物：花生
用药：分三次施药，分别在花生始花期、团棵期、果实膨大期，每个样品重复4次
有效成分用量：吡唑醚菌酯8g/亩
使用机械：常规背负喷雾器，定向喷雾
用水量：每亩30KG水
测产方法：27㎡/点*5点
测产时间：收获期
增产率(％)＝(施药后花生产量-未施药花生产量)/未施药花生产量*100
试验结果如下表所示：
Figure BDA0002016334120000062
Figure BDA0002016334120000071
大田增产试验四：
地点：河南省郑州市中牟县
作物：大蒜
用药：分三次施药，分别在大蒜6叶1心期、蒜头形成期、蒜头膨大期，每个样品重复4次
有效成分用量：吡唑醚菌酯8g/亩
使用机械：常规背负喷雾器，定向喷雾
用水量：每亩30KG水
测产方法：27㎡/点*5点
测产时间：收获期
增产率(％)＝(施药后大蒜产量-未施药大蒜产量)/未施药大蒜产量*100
试验结果如下表所示：
Figure BDA0002016334120000072
Figure BDA0002016334120000081
经过大田三种作物的增产试验发现，8个样品的对不同作物的增产效果比较显著，均达到15％以上，尤其是对花生的增产效果最为明显，极显著高于空白对照，明显高于巴斯夫产品凯润。
本发明解决的技术问题是通过在制剂中增加增效剂，可以显著提高吡唑醚菌酯的植物健康作用，对农作的增产作用效果明显，尤其是添加有机硅改性聚醚增效剂，增产效果最为明显。并且这种方式可以明显减少有害溶剂的用量，降低环境污染风险。
综上所述，本发明的吡唑醚菌酯乳油，制备工艺简单，使用安全、环保、高效。同时，通过大田试验，本发明的吡唑醚菌酯乳油对农作物增产效果明显。
以上对本发明的具体实施方式进行了说明，但本发明并不以此为限，只要不脱离本发明的宗旨，本发明还可以有各种变化。

Claims (1)

1.一种吡唑醚菌酯乳油，其特征在于，在有搅拌的反应器中，加入喹酰胺60g，十二烷基苯磺酸异丙胺盐5g、 十二烷基萘磺酸盐5g，脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚40g，有机硅改性聚醚 20g，吡唑醚菌酯原药40g，持续混合搅拌，使其完全溶解，然后补入芳烃溶剂油30g，即得。
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