具体实施方式
壬菌铜是我公司具有自主知识产权的独家开发产品,生产工艺是:由壬基酚与发烟硫酸加氧化铜反应合成,整个生产过程无任何有机溶剂残留,产品性能稳定,耐贮放,产品溶于乙醇、丙二醇、水,常温下为液态。存贮条件:60℃以下保存,保质期2年。
实施例1:10%壬菌铜+30%代森锰锌+0.5%DA-6悬浮剂
先将300公斤代森锰锌湿原药(折百,当原药含量不是100%时,按其百分含量折算为100%)加入200公斤水中,继续加入60公斤复配乳化剂(农乳500号、NY系列、EL),投入乳化釜中高速剪切30分钟,停止之前加入5公斤消泡剂搅拌5分钟再将该均化液经砂磨机砂磨两遍,制成代森锰锌悬浮剂,再将100公斤壬菌铜母液(折百)、50公斤DA-6原药(折百)、15公斤其它助剂(如丙二醇等)与该代森锰锌悬浮剂混合,余量用水补足至1000公斤,在乳化釜中高速剪切乳化10分钟,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述悬浮剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中代森锰锌还可以是噁霜灵、菌核净、三唑酮、苯噻菌胺、稻瘟灵、咪酰胺、百菌清、甲霜灵、肟菌酯、苯醚甲环唑、咯菌腈、烯酰吗啉、戊唑醇、醚菌酯、异菌脲、克菌丹、灭菌唑、叶枯唑等;DA-6还可以是助壮素、复硝酚钠、吲哚乙酸、萘乙酸甲酯、芸苔素内酯、6-苄氨基嘌呤、赤霉素、多效唑、爱多收、乙烯利等。
制剂实施例2:20%壬菌铜+1%辛菌胺+1%复硝酚钠微乳剂
将200公斤壬菌铜母液(折百)、10公斤辛菌胺醋酸盐母液(折百)、10公斤复硝酚钠原药(折百)、60公斤乳化剂(农乳500号、NY系列、EL)、20公斤其它助剂依次加入水中(补足余量至1000公斤),投入乳化釜中高速剪切乳化30分钟,停止之前加入15公斤消泡剂和15公斤丙二醇继续搅拌5分钟,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述微乳剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中辛菌胺还可以是噁霜灵、霜霉威盐酸盐、甲霜灵、肟菌酯、苯醚甲环唑、咯菌腈、烯酰吗啉、醚菌酯、异菌脲等;复硝酚钠还可以是助壮素、、吲哚乙酸、萘乙酸甲酯、芸苔素内酯、6-苄氨基嘌呤、赤霉素、乙烯利、DA-6等。
实施例3:20%壬菌铜+40%霜霉威盐酸盐+1%复硝酚钠水剂
将200公斤壬菌铜母液(折百)、400公斤霜霉威盐酸盐原药(折百)、10公斤复硝酚钠(折百)、60公斤乳化剂(农乳700号、NY系列、有机硅)、20公斤其它助剂依次加入水中(补足余量至1000公斤),投入乳化釜中高速剪切乳化30分钟,再加入15公斤消泡剂和15公斤丙二醇搅拌5分钟,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述水剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中霜霉威盐酸盐还可以是噁霜灵、辛菌胺、咪酰胺、百菌清、甲霜灵、肟菌酯、苯醚甲环唑、咯菌腈、烯酰吗啉、乙嘧酚磺酸酯、醚菌酯、异菌脲等;复硝酚钠还可以是助壮素、吲哚乙酸、萘乙酸甲酯、芸苔素内酯、6-苄氨基嘌呤、赤霉素、爱多收、乙烯利等。
实施例4:10%壬菌铜+30%戊唑醇+1%乙烯利悬浮剂
先将300公斤戊唑醇原药(折百)置于100公斤助溶剂及乳化剂(乙醇、农乳500号、NY系列、EL系列、2210、YP、木钠)和200公斤水混合液中,投入乳化釜中高速剪切30分钟,再加入5公斤消泡剂搅拌5分钟后将该均化液经砂磨机砂磨两遍,制成戊唑醇悬浮剂,再将100公斤壬菌铜母液(折百)、10公斤乙烯利(折百)、15公斤其它助剂(如丙二醇等)与该戊唑醇悬浮剂混合,余量用水补足至1000公斤,在乳化釜中高速剪切乳化10分钟,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述悬浮剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中戊唑醇还可以是噁霜灵、代森锰锌、三唑酮、苯噻菌胺、稻瘟灵、咪酰胺、百菌清、甲霜灵、肟菌酯、苯醚甲环唑、咯菌腈、烯酰吗啉、醚菌酯、异菌脲、克菌丹、灭菌唑、叶枯唑等;乙烯利还可以是助壮素、复硝酚钠、吲哚乙酸、萘乙酸甲酯、芸苔素内酯、6-苄氨基嘌呤、赤霉素、多效唑、爱多收、DA-6等。
实施例5:30%壬菌铜+10%甲霜灵+1%赤霉素悬浮剂
先将100公斤甲霜灵原药(折百)加入100公斤助溶剂及乳化剂(乙醇、农乳600号、NNO、EL系列、2210、YP、木钠)和100公斤水的混合液中,投入乳化釜中高速剪切30分钟,继续加入5公斤消泡剂搅拌5分钟再将该均化液经砂磨机砂磨两遍,制成甲霜灵悬浮剂,再将300公斤壬菌铜母液(折百)、10公斤赤霉素(折百)、15公斤其它助剂(聚乙二醇等)与该甲霜灵悬浮剂混合,余量用水补足至1000公斤,在乳化釜中高速剪切乳化10分钟,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述悬浮剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中甲霜灵还可以是代森锰锌、噁霜灵、菌核净、三唑酮、苯噻菌胺、稻瘟灵、咪酰胺、百菌清、肟菌酯、苯醚甲环唑、咯菌腈、烯酰吗啉、戊唑醇、醚菌酯、异菌脲、克菌丹、灭菌唑、叶枯唑等;赤霉素还可以是助壮素、复硝酚钠、吲哚乙酸、萘乙酸甲酯、芸苔素内酯、6-苄氨基嘌呤、DA-6、多效唑、爱多收、乙烯利等。
实施例6:25%壬菌铜+10%乙嘧酚磺酸酯+1%助壮素微乳剂
先将100公斤乙嘧酚磺酸酯原药(折百)和10公斤助壮素(折百)溶解于100公斤二甲基甲酰胺中,再投入100公斤复配乳化剂及其它助剂(农乳600-2号、农乳600-2号、NY系列、EL、聚乙二醇)和水中(补足余量至1000公斤),在乳化釜中高速剪切乳化20分钟,再向乳化液中加入将250公斤壬菌铜母液(折百)及15公斤消泡剂搅拌、高速剪切5分钟,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述微乳剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中乙嘧酚磺酸酯还可以是噁霜灵、稻瘟灵、咪酰胺、甲霜灵、肟菌酯、苯醚甲环唑、咯菌腈、烯酰吗啉、戊唑醇、醚菌酯、异菌脲等;助壮素还可以是DA-6、复硝酚钠、吲哚乙酸、萘乙酸甲酯、芸苔素内酯、6-苄氨基嘌呤、赤霉素、爱多收、乙烯利等。
实施例7:15%壬菌铜+40%稻瘟灵+2%三十烷醇悬浮剂
先将400公斤稻瘟灵原药(折百)加入100公斤助溶剂及乳化剂(乙醇、农乳600号、NNO、EL系列、2210、YP、木钠)和100公斤水混合液中,投入乳化釜中高速剪切30分钟,继续加入5公斤消泡剂搅拌5分钟后将该均化液经砂磨机砂磨两遍,制成稻瘟灵悬浮剂,再将150公斤壬菌铜母液(折百)、20公斤三十烷醇(折百)、15公斤其它助剂(聚乙二醇等)与甲霜灵悬浮剂混合,余量用水补足至1000公斤,在乳化釜中高速剪切乳化10分钟,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述悬浮剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中稻瘟灵还可以是噁霜灵、菌核净、三唑酮、代森锰锌、咪酰胺、百菌清、甲霜灵、肟菌酯、苯醚甲环唑、咯菌腈、烯酰吗啉、戊唑醇、醚菌酯、异菌脲、克菌丹、灭菌唑、叶枯唑等;三十烷醇还可以是DA-6、助壮素、复硝酚钠、吲哚乙酸、萘乙酸甲酯、芸苔素内酯、6-苄氨基嘌呤、赤霉素、多效唑、爱多收、乙烯利等。
实施例8:15%壬菌铜+8%霜脲氰+2%爱多收水剂
将80公斤霜脲氰原药(折百)和20公斤爱多收(折百)溶解于100公斤乙醇及80公斤乳化剂(农乳700号、1004、NY系列、有机硅)的混合液中,再加入150公斤壬菌铜母液(折百)、15公斤消泡剂、20公斤聚乙二醇和水(补足余量至1000公斤),投入反应釜中搅拌均匀,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述水剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中霜脲氰还可以是噁霜灵、咪酰胺、百菌清、甲霜灵、肟菌酯、苯醚甲环唑、咯菌腈、烯酰吗啉、戊唑醇、醚菌酯等;爱多收还可以是助壮素、复硝酚钠、吲哚乙酸、萘乙酸甲酯、芸苔素内酯、6-苄氨基嘌呤、赤霉素、DA-6、乙烯利等。
实施例9:20%壬菌铜+5%肟菌酯+1%芸苔素内酯悬浮剂
先将50公斤肟菌酯原药(折百)和10公斤芸苔素内酯(折百)加入100公斤助溶剂及乳化剂(乙酸乙酯、600-2、TX-10、NNO、AEO、2210、)和100公斤水的混合液中,投入乳化釜中高速剪切30分钟,继续加入5公斤消泡剂搅拌5分钟再将该均化液经砂磨机砂磨两遍,制成肟菌酯悬浮剂,再将200公斤壬菌铜母液(折百)、50公斤其它助剂(乙二醇)与该肟菌酯悬浮剂混合,余量用水补足至1000公斤,在乳化釜中高速剪切乳化10分钟,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述悬浮剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中肟菌酯还可以是苯噻菌胺、稻瘟灵、咪酰胺、百菌清、甲霜灵、苯醚甲环唑、咯菌腈、烯酰吗啉、戊唑醇、醚菌酯等;芸苔素内酯还可以是助壮素、复硝酚钠、吲哚乙酸、萘乙酸甲酯、6-苄氨基嘌呤、赤霉素、乙烯利等。
实施例10:10%壬菌铜+30%百菌清+1%吲哚乙酸悬浮剂
先将300公斤百菌清原药(折百)和10公斤吲哚乙酸(折百)加入300公斤助溶剂及乳化剂(丙酮、700-2、TX-10、NNO、AEO、2210、)和100公斤水的混合液中,投入乳化釜中高速剪切30分钟,继续加入15公斤消泡剂搅拌5分钟再将该均化液经砂磨机砂磨两遍,制成百菌清悬浮剂,再将100公斤壬菌铜母液(折百)、50公斤其它助剂(正戊醇)与该百菌清悬浮剂混合,余量用水补足至1000公斤,在乳化釜中高速剪切乳化10分钟,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述悬浮剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中百菌清还可以是代森锰锌、噁霜灵、菌核净、稻瘟灵、咪酰胺、甲霜灵、肟菌酯、苯醚甲环唑、咯菌腈、烯酰吗啉、戊唑醇、醚菌酯等;吲哚乙酸还可以是助壮素、复硝酚钠、萘乙酸甲酯、芸苔素内酯、6-苄氨基嘌呤、乙烯利等。
实施例11:10%壬菌铜+20%苯醚甲环唑+5%DA-6悬浮剂
先将200公斤苯醚甲环唑原药(折百)和50公斤DA-6(折百)加入200公斤助溶剂及乳化剂(丙酮、700-2、NNO、环己酮、2210、)和100公斤水的混合液中,投入乳化釜中高速剪切30分钟,继续加入15公斤消泡剂搅拌5分钟,再将该均化液经砂磨机砂磨两遍,制成苯醚甲环唑悬浮剂,再将100公斤壬菌铜母液(折百)、50公斤其它助剂(吐温-80、聚乙二醇)与该苯醚甲环唑悬浮剂混合,余量用水补足至1000公斤,在乳化釜中高速剪切乳化10分钟,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述悬浮剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中苯醚甲环唑还可以是噁霜灵、稻瘟灵、咪酰胺、甲霜灵、肟菌酯、代森锰锌、咯菌腈等;DA-6还可以是助壮素、复硝酚钠、吲哚乙酸、萘乙酸甲酯、芸苔素内酯、6-苄氨基嘌呤、赤霉素、乙烯利等。
实施例12:10%壬菌铜+20%咪鲜胺+3%复硝酚钠水乳剂
先将200公斤咪鲜胺原药(折百)和30公斤复硝酚钠(折百)用300公斤甲苯及环己酮溶解形成均匀油相,将300公斤水和复配乳化剂(农乳500#、农乳601#、YX-10、乙二醇、SorpolKS、黄原胶、消泡剂)及100公斤壬菌铜母液(折百)制成均匀水相,余量用水补足至1000公斤,在高速剪切乳化釜中将水相缓慢加入油相中高速剪切乳化10分钟,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述水乳剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中咪酰胺还可以是噁霜灵、百菌清、甲霜灵、肟菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉等;复硝酚钠还可以是助壮素、DA-6、吲哚乙酸、萘乙酸甲酯、乙烯利等。
实施例13:10%壬菌铜+10%咯菌腈+1%6-苄基氨基嘌呤悬乳剂
先将100公斤咯菌腈原药(折百)和10公斤6-苄基氨基嘌呤(折百)用200公斤二甲苯溶解,然后再加入200公斤复配乳化剂(农乳500号、NNO、环己酮、2210、乙二醇)和水的混合液中搅拌均匀,在高速剪切搅拌的情况下加入100公斤壬菌铜母液(折百),余量用水补足至1000公斤,分散均匀后,冷至室温即可检验、包装。
制备出的上述悬乳剂产品的质量经检测符合下列技术指标:
本制剂实施例中咯菌腈还可以是代森锰锌、噁霜灵、甲霜灵、肟菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉等;6-苄氨基嘌呤还可以是助壮素、复硝酚钠、吲哚乙酸、萘乙酸甲酯、芸苔素内酯、DA-6、赤霉素等。
毒性试验例1:40.5%壬菌铜+代森锰锌+DA-6悬浮剂(制剂实施例1)动物毒性试验
(1)急性经口毒性试验
以S-D大鼠和ICR小鼠为试验动物,按Horn氏方法(中华人民共和国国家标准GB15193.3),设计了1000、400、225和100mg/kg4个剂量,雌雄动物分别进行。染毒后持续观察14天,记录动物中毒症状和死亡时间。
根据死亡结果求得该药对雌雄大鼠经口LD50分别如下:雄性大鼠:2300mg/kg、雌性大鼠:2500 mg/kg(2100-2700 mg/kg)。雄性小鼠:1600 mg/kg、雌性小鼠:1900 mg/kg(1140-1780 mg/kg)。该药剂毒性为低毒,其原药毒性为低毒。
(2)急性经皮毒性试验
以S-D大鼠和ICR小鼠为试验动物,按Horn氏方法(中华人民共和国国家标准GB15193.3),设计了2000、1000、400和225 mg/kg4个剂量,雌雄动物分别进行。染毒后持续观察14天,记录动物中毒症状和死亡时间。
根据死亡结果求得该药对雌雄大鼠经口LD50分别如下:雄性大鼠:2200mg/kg、雌性大鼠:2520 mg/kg。雄性小鼠:2050 mg/kg、雌性小鼠:2100mg/kg。该药剂毒性为低毒,其原药毒性为低毒。
(3)急性经皮刺激试验
以白色家兔为试验动物,按照中华人民共和国国家标准GB15670《农药登记毒理学试验方法》规定的方法,动物自身皮肤作为对照,涂药后连续观察14天,按照GB15670标准中急性毒性评价标准及试验结果,表明该药对皮肤刺激强度为“轻度刺激性”。
(4)眼刺激试验
以白色家兔为试验动物,按照中华人民共和国国家标准GB15670《农药登记毒理学试验方法》规定的方法,动物自身对侧眼作为对照,涂药后连续观察14天,按照GB15670标准中眼刺激评价标准及试验结果,表明该药对眼刺激强度为“轻度刺激性”。
毒性试验例2:22%壬菌铜+辛菌胺+复硝酚钠微乳剂(制剂实施例2)动物毒性试验
本试验例中对用于制剂实施2制备的微乳剂进行了试验,结果如下:
(1)急性经口毒性试验
以S-D大鼠和ICR小鼠为试验动物,按Horn氏方法,设计了1000、400、225和100mg/kg4个剂量,雌雄动物分别进行。染毒后持续观察14天,记录动物中毒症状和死亡时间。
根据死亡结果求得该药对雌雄大鼠经口LD50分别如下:雄性大鼠:2000mg/kg、雌性大鼠:2400 mg/kg。雄性小鼠:1450 mg/kg、雌性小鼠:2000mg/kg。该药剂毒性为低毒,其原药毒性为低毒。
(2)急性经皮毒性试验
以S-D大鼠和ICR小鼠为试验动物,按Horn氏方法,设计了2000、1000、400和225mg/kg4个剂量,雌雄动物分别进行。染毒后持续观察14天,记录动物中毒症状和死亡时间。
根据死亡结果求得该药对雌雄大鼠经口LD50分别如下:雄性大鼠:2100mg/kg、雌性大鼠:2350 mg/kg。雄性小鼠:2000 mg/kg、雌性小鼠:2250mg/kg。该药剂毒性为低毒,其原药毒性为低毒。
(3)急性经皮刺激试验
以白色家兔为试验动物,按照中华人民共和国国家标准GB15670《农药登记毒理学试验方法》规定的方法,动物自身皮肤作为对照,涂药后连续观察14天,按照GB15670标准中急性毒性评价标准及试验结果,表明该药对皮肤刺激强度为“无刺激性”。
(4)眼刺激试验
以白色家兔为试验动物,按照中华人民共和国国家标准GB15670《农药登记毒理学试验方法》规定的方法,动物自身对侧眼作为对照,涂药后连续观察14天,按照GB15670标准中眼刺激评价标准及试验结果,表明该药对眼刺激强度为“轻度刺激性”。
毒性试验例3:41%壬菌铜+戊唑醇+乙烯利悬浮剂(制剂实施例4)动物毒性试验
本试验例中对用于制剂实施4制备的微乳剂进行了试验,结果如下:
(1)急性经口毒性试验
以S-D大鼠和ICR小鼠为试验动物,按Horn氏方法,设计了1000、400、225和100mg/kg4个剂量,雌雄动物分别进行。染毒后持续观察14天,记录动物中毒症状和死亡时间。
根据死亡结果求得该药对雌雄大鼠经口LD50分别如下:雄性大鼠:2300mg/kg、雌性大鼠:2500 mg/kg。雄性小鼠:1600 mg/kg、雌性小鼠:1900mg/kg。该药剂毒性为低毒,其原药毒性为低毒。
(2)急性经皮毒性试验
以S-D大鼠和ICR小鼠为试验动物,按Horn氏方法,设计了2000、1000、400和225 mg/kg4个剂量,雌雄动物分别进行。染毒后持续观察14天,记录动物中毒症状和死亡时间。
根据死亡结果求得该药对雌雄大鼠经口LD50分别如下:雄性大鼠:2200mg/kg、雌性大鼠:2520 mg/kg。雄性小鼠:2050 mg/kg、雌性小鼠:2200mg/kg。该药剂毒性为低毒,其原药毒性为低毒。
(3)急性经皮刺激试验
以白色家兔为试验动物,按照中华人民共和国国家标准GB15670《农药登记毒理学试验方法》规定的方法,动物自身皮肤作为对照,涂药后连续观察14天,按照GB15670标准中急性毒性评价标准及试验结果,表明该药对皮肤刺激强度为“轻度刺激性”。
(4)眼刺激试验
以白色家兔为试验动物,按照中华人民共和国国家标准GB15670《农药登记毒理学试验方法》规定的方法,动物自身对侧眼作为对照,涂药后连续观察14天,按照GB15670标准中眼刺激评价标准及试验结果,表明该药对眼刺激强度为“轻度刺激性”。
生物实施例1:40.5%壬菌铜+代森锰锌+DA-6悬浮剂(制剂实施例1)对柑橘树炭疽病的配方筛选试验
本实施例是针对柑橘炭疽病进行的配方筛选试验。
供试药剂:
①1#混配组合(1%壬菌铜+39%代森锰锌+0.5%DA-6)、②2#混配组合(5%壬菌铜+35%代森锰锌+0.5%DA-6)、③3#混配组合(10%壬菌铜+30%代森锰锌+0.5%DA-6)(本发明制剂实施例1)、④4#混配组合(15%壬菌铜+25%代森锰锌+0.5%DA-6)、⑤5#混配组合(20%壬菌铜+20%代森锰锌+0.5%DA-6)、⑥92%壬菌铜原药、⑦90%代森锰锌原药。
以上壬菌铜原药、代森锰锌原药均由西安近代农药科技股份有限公司提供,DA-6为市售原药,郑州中大农化有限公司生产。各混配组合由实验室按涉及比例混配而成。
供试菌种为柑橘炭疽病菌(Citrus anthracnose)由西北农林科技大学植保学院进行试验。
采用生长速率法,测定上述药剂对柑橘炭疽病菌的相对抑制率,各个供试药剂均设5个浓度梯度依次为6.25ug/g、12.5ug/g、25ug/g、50ug/g、100ug/g,每处理均设3次重复,菌种培养72小时后取出,用卡尺量菌落直径,以3次重复平均值计算抑制率。抑制率=(空白对照菌落净生长量-处理菌落净生长量)÷空白对照菌落净生长量×100,以药剂浓度的对数值(X)为自变量,以相对抑制率机率值(Y)为因变量,采用最小二乘法求出各药剂的毒力回归方程和EC50及r值。按Wadley(1945,1967)求出各个混剂增效值SR见表1。
表1 壬菌铜+代森锰锌+DA-6混配对柑橘炭疽病室内配方筛选测定结果
处理 |
毒力回归方程 |
R |
EC50 ug/g |
SR |
清水对照 |
/ |
/ |
/ |
/ |
1#混配组合 |
y=3.4578+0.9521X |
0.9987 |
59.51 |
0.61 |
2#混配组合 |
y=3.2721+0.1743X |
0.9904 |
46.87 |
0.77 |
3#混配组合 |
y=3.0956+1.0067X |
0.9982 |
17.09 |
1.91 |
4#混配组合 |
y=3.4843+0.9115X |
0.9944 |
20.33 |
1.51 |
5#混配组合 |
y=3.3869+1.0587X |
0.9903 |
20.51 |
1.44 |
92%壬菌铜原药 |
y=3.2712+1.1965X |
0.9952 |
31.54 |
/ |
90%代森锰锌原药 |
y=3.373+1.1933X |
0.9939 |
34.78 |
/ |
试验结果表明,5个不同比例混配组合对柑橘炭疽病菌的抑制毒力均有增效作用,其中以3#混配组合增效作用最显著,其增效值(SR)为1.91。
生物实施例2:40.5%壬菌铜+代森锰锌+DA-6悬浮剂对柑橘树炭疽病防治的田间药效试验
本实施例是针对柑橘炭疽病进行的田间药效试验。
试验条件:试验地是广东试验柑桔田,试验品种为十月橘,柑橘炭疽病(Citrus anthracnose),土壤类型为中性,沙壤土,供试树为8年生,该果园历年柑橘炭疽病发生严重。
供试药剂:
药剂1、10%苯醚甲环唑水乳剂(市售产品,上海秉奇化工科技有限公司生产);
药剂2、40.5%壬菌铜+代森锰锌+DA-6悬浮剂(本发明制剂实施例1);
喷药方法:上述六个处理,每个重复4次,小区随机排列,全树均匀喷雾,施药量以叶片、果实湿润,稍有药滴下淌为度,株施药液6kg左右,每小区喷施药液约12kg左右。用台湾产“WL-ASBC”型机动喷雾器喷雾。
调查方法:喷药前调查发病基数为零,于第三次药后和第四次药后各调查一次发病情况。每小区2株试验树均调查,每株从东、西、南、北、中不同方位随机抽取下层叶丛枝6个,中层叶丛枝3个,上层叶丛枝2个,一年生生长旺盛枝条4个。第二次调查时同时随机统计枝叶返青、变绿、恢复快的植株,按比例计算促进植株生长率。试验结果表明,药剂2对柑橘炭疽病的防治效果比药剂1明显提高,显著性检验,防治效果增长显著。结果详见下表2。
表2 40.5%壬菌铜+代森锰锌+DA-6悬浮剂防治柑橘炭疽病的田间药效试验结果
注:表中数据为4次重复的平均值,病情指数标有相同字母者差异不显著(小写p=0.05,大写p=0.01),DPS测验
试验调查期间,试验浓度范围内,未发现对果树产生不良影响,也未发现对其它非靶标生物有不利影响。本发明悬浮剂在田间对柑橘炭疽病防治效果与同类药剂相比具有显著差异,而且使用本发明的果树枝叶生长旺盛,树色浓绿,叶片肥厚,果实外表光泽鲜亮无疤痕,大小均匀。
生物实施例3:61%壬菌铜+霜霉威盐酸盐+复硝酚钠水剂对猕猴桃溃疡病的配方筛选试验
本实施例是针对猕猴桃溃疡病(Psedudo-monas syringae pv.actinidae)进行的配方筛选试验。
供试药剂:
①1#、5%壬菌铜+55%霜霉威盐酸盐+1%复硝酚钠水剂、②2#、10%壬菌铜+50%霜霉威盐酸盐+1%复硝酚钠水剂、③3#、15%壬菌铜+45%霜霉威盐酸盐+1%复硝酚钠水剂、④4#、25%壬菌铜+35%霜霉威盐酸盐+1%复硝酚钠水剂、⑤5#、20%壬菌铜+40%霜霉威盐酸盐+1%复硝酚钠水剂(本发明制剂实施例3)、⑥92%壬菌铜原药、⑦90%霜霉威盐酸盐原药。
以上壬菌铜原药、霜霉威盐酸盐原药均由西安近代农药科技股份有限公司提供,复硝酚钠为市售原药,海源生物科技有限公司生产。各混配组合由实验室按涉及比例混配而成。
供试菌种为猕猴桃溃疡病菌(Psedudo-monas syringae pv.actinidae),由西北农林科技大学植保学院进行试验。
采用生长速率法,测定上述药剂对猕猴桃溃疡病的相对抑制率,各个供试药剂均设5个浓度梯度依次为10.5ug/g、21.0ug/g、42.0ug/g、84.0ug/g、168ug/g,每处理均设3次重复,菌种培养72小时后取出,用卡尺量菌落直径,以3次重复平均值计算抑制率。抑制率=(空白对照菌落净生长量-处理菌落净生长量)÷空白对照菌落净生长量×100,以药剂浓度的对数值(X)为自变量,以相对抑制率机率值(Y)为因变量,采用最小二乘法求出各药剂的毒力回归方程和EC50及r值。按Wadley(1945,1967)求出各个混剂增效值SR见表3。
表3 61%壬菌铜+霜霉威盐酸盐+复硝酚钠水剂对猕猴桃溃疡病室内配方筛选测定结果
试验结果表明,5个不同比例混配组合对猕猴桃溃疡病病菌的抑制毒力均有增效作用,其中以5#混配组合增效作用最显著,其增效值(SR)为2.47。
生物实施例4:61%壬菌铜+霜霉威盐酸盐+复硝酚钠水剂对猕猴桃溃疡病防治的田间药效试验
本实施例是针对猕猴桃溃疡病进行的田间药效试验。
试验条件:试验地是陕西周至试验猕猴桃园,试验品种为红阳猕猴桃,猕猴桃溃疡病(Psedudo-monas syringae pv.actinidae),土壤类型为中性,沙壤土,供试猕猴桃为4年生,该果园历年猕猴桃溃疡病发生严重。
供试药剂:
药剂1、20%乙酸铜水分散粒剂(市售产品,惠州市中迅化工有限公司生产);药剂2、61%壬菌铜+霜霉威盐酸盐+复硝酚钠水剂(本发明制剂实施例3)。
喷药方法:上述六个处理,每个重复4次,小区随机排列,全株均匀喷雾,施药量以叶片、果实湿润,稍有药滴下淌为度,株施药液1kg左右,每小区喷施药液约12kg左右。用标禾牌电动式喷雾器喷雾。
调查方法:喷药前调查发病基数为零,于第一次药后和第三次药后4天各调查一次发病情况。每小区随机5点取样,每点调查3株,每株自上而下调查15片叶,以每一叶片上病斑面积占整个叶面积的百分率分级。记录调查植株的病叶数和病情严重度,计算病叶率、病情指数和相对防效。第二次调查时同时随机统计枝叶返青、变绿、恢复快的植株,按比例计算促进植株生长率。试验结果表明,药剂2对猕猴桃溃疡病的防治效果比药剂1明显提高,显著性检验,防治效果增长显著。在病害发生初期用药1000倍喷施,每7天一次,连续3次,防病效果达90%以上。结果详见下表4。
表4 61%壬菌铜+霜霉威盐酸盐+复硝酚钠水剂防治猕猴桃溃疡病的田间药效试验结果
注:表中数据为4次重复的平均值,病情指数标有相同字母者差异不显著(小写P=0.05,大写p=0.01),DPS测验
试验调查期间,试验浓度范围内,未发现对植株产生不良影响,也未发现对其它非靶标生物有不利影响。本发明水剂在田间对猕猴桃溃疡病防治效果与同类药剂相比具有显著差异,而且使用本发明的猕猴桃植株、枝叶恢复快,生长旺盛,叶色浓绿,叶片肥厚,果实外表光泽无疤痕,大小均匀。
生物实施例5:57%壬菌铜+稻瘟灵+三十烷醇悬浮剂对水稻稻瘟病的配方筛选试验
本实施例是针对水稻稻瘟病(Phyricularia grisea(Cooke)Sacc)进行的配方筛选试验。
供试药剂:
①1#、5%壬菌铜+50%稻瘟灵+2%三十烷醇悬浮剂、②2#、10%壬菌铜+45%稻瘟灵+2%三十烷醇悬浮剂、③3#、15%壬菌铜+40%稻瘟灵+2%三十烷醇悬浮剂(本发明制剂实施例7)、④4#、20%壬菌铜+35%稻瘟灵+2%三十烷醇悬浮剂、⑤5#、30%壬菌铜+25%稻瘟灵+2%三十烷醇悬浮剂、⑥92%壬菌铜原药、⑦98%稻瘟灵原药。
以上壬菌铜原药由西安近代农药科技股份有限公司提供,稻瘟灵原药、三十烷醇为市售,湖州南浔圣涛植物科技有限公司生产。各混配组合由实验室按涉及比例混配而成。
供试菌种为水稻稻瘟病菌(Phyricularia grisea(Cooke)Sacc),由西北农林科技大学植保学院进行试验。
采用生长速率法,测定上述药剂对水稻稻瘟病的相对抑制率,各个供试药剂均设5个浓度梯度依次为8.0ug/g、16.0ug/g、32.0ug/g、64.0ug/g、128ug/g,每处理均设3次重复,本试验采用生长速率法,将菌种连续培养几代后,在试验前一周再将供试菌种转接一次,置于25℃下恒温箱内培养,备用。试验前在无菌条件下,将供试菌种用0.4cm打孔器打成菌饼。培养72小时后取出,用卡尺量菌落直径,以3次重复平均值计算抑制率。抑制率=(空白对照菌落净生长量-处理菌落净生长量)÷空白对照菌落净生长量×100,以药剂浓度的对数值(X)为自变量,以相对抑制率机率值(Y)为因变量,采用最小二乘法求出各药剂的毒力回归方程和EC50及r值。按Wadley(1945,1967)求出各个混剂增效值SR见表3。
表5 55%壬菌铜+稻瘟灵+三十烷醇悬浮剂对水稻稻瘟病室内配方筛选测定结果
处理 |
毒力回归方程 |
R |
EC50 ug/g |
SR |
清水对照 |
/ |
/ |
/ |
/ |
1#混配组合 |
y=1.5621+0.9934X |
0.9041 |
101.59 |
0.69 |
2#混配组合 |
y=1.4489+0.8944X |
0.9233 |
95.83 |
0.74 |
3#混配组合 |
y=1.8345+0.7721X |
0.9921 |
90.06 |
1.99 |
4#混配组合 |
y=1.5751+0.9749X |
0.9046 |
90.34 |
1.51 |
5#混配组合 |
y=1.2864+1.0556X |
0.8961 |
90.71 |
1.47 |
92%壬菌铜原药 |
y=1.0931+1.4504X |
0.9451 |
110.51 |
/ |
98%稻瘟灵原药 |
y=1.1373+1.6135X |
0.9433 |
129.75 |
/ |
试验结果表明,5个不同比例混配组合对水稻稻瘟病病菌的抑制毒力均有增效作用,其中以3#混配组合增效作用最显著,其增效值(SR)为1.99。
生物实施例6 57%壬菌铜+稻瘟灵+三十烷醇悬浮剂对水稻稻瘟病防治的田间药效试验
本实施例是针对水稻稻瘟病进行的田间药效试验。
试验条件:试验地是江西试验水稻田,试验品种为七袋占1号,水稻稻瘟病(Phyricularia grisea(Cooke)Sacc),4月份插秧,试验小区肥水管理一致,长势一致,病情发生中等。整个试验期用药三次。供试水稻两季稻,该水稻田历年水稻稻瘟病发生严重。
供试药剂:
药剂1、75%三环唑可湿性粉剂(市售产品,立本农药化工有限公司公司生产);药剂2、57%壬菌铜+稻瘟灵+三十烷醇悬浮剂(制剂实施例7)。
喷药方法:上述六个处理,每小面积50m2,每个重复4次,每个小区面积25 m2,小区随机排列,用KIM背负式手动喷雾器喷雾。
调查方法:喷药前在每一小区采取5点取样法,定点调查5-10株,于第一次药后和第三次药后4天各调查一次发病情况。每株全叶调查,以每一叶片上病斑面积占整个叶面积的百分率分级。记录调查植株的病叶数和病情严重度,计算病叶率、病情指数和相对防效。第二次调查时同时随机统计枝叶返青、变绿、恢复快的植株,按比例计算促进植株生长率。试验结果表明,药剂2对水稻稻瘟病的防治效果比药剂1明显提高,显著性检验,防治效果增长显著。在病害发生初期用药1000倍喷施,每7天一次,连续3次,防病效果达90%以上。结果详见下表6。
表6 57%壬菌铜+稻瘟灵+三十烷醇悬浮剂防治水稻稻瘟病的田间药效试验结果
注:表中数据为4次重复的平均值,病情指数标有相同字母者差异不显著(小写p=0.05,大写p=0.01),DPS测验
试验调查期间,试验浓度范围内,未发现对植株产生不良影响,也未发现对其它非靶标生物有不利影响。本发明水剂在田间对水稻稻瘟病防治效果与同类药剂相比具有显著差异,而且使用本发明的水稻植株、枝叶恢复快,生长旺盛,叶色浓绿,叶片肥厚,稻粒饱满,抗倒率增强。
生物实施例7:33%壬菌铜+咪鲜胺+复硝酚钠水乳剂对黄瓜花叶病的配方筛选试验
本实施例是针对黄瓜花叶病毒病(Cucumber mosaic virus)进行的配方筛选试验。
供试药剂:
①1#、5%壬菌铜+25%咪鲜胺+3%复硝酚钠水剂、②2#、8%壬菌铜+22%咪鲜胺+3%复硝酚钠水剂、③3#、10%壬菌铜+20%咪鲜胺+3%复硝酚钠水剂(本发明制剂实施例12)、④4#、15%壬菌铜+15%咪鲜胺+3%复硝酚钠水剂、⑤5#、20%壬菌铜+10%咪鲜胺+3%复硝酚钠水剂、⑥92%壬菌铜原药、⑦98%咪鲜胺原药。
以上壬菌铜原药由西安近代农药科技股份有限公司提供,咪鲜胺原药、复硝酚钠为市售原药,山东海源生物科技有限公司生产。各混配组合由实验室按涉及比例混配而成。
供试菌种为黄瓜花叶病毒病菌(Cucumber mosaic virus),由西北农林科技大学植保学院进行试验。
采用生长速率法,测定上述药剂对黄瓜花叶病毒病的相对抑制率,各个供试药剂均设5个浓度梯度依次为6.5ug/g、12.5ug/g、25.0ug/g、50.0ug/g、100ug/g,以3次重复平均值计算抑制率。抑制率=(空白对照菌落净生长量-处理菌落净生长量)÷空白对照菌落净生长量×100,以药剂浓度的对数值(X)为自变量,以相对抑制率机率值(Y)为因变量,采用最小二乘法求出各药剂的毒力回归方程和EC50及r值。按Wadley(1945,1967)求出各个混剂增效值SR见表3。
表7 33%壬菌铜+咪鲜胺+复硝酚钠水剂对黄瓜花叶病室内配方筛选测定结果
处理 |
毒力回归方程 |
R |
EC50 ug/g |
SR |
清水对照 |
/ |
/ |
/ |
/ |
1#混配组合 |
y=2.0670+0.5939X |
0.9041 |
101.59 |
0.61 |
2#混配组合 |
y=2.0445+0.6945X |
0.9233 |
97.83 |
0.67 |
3#混配组合 |
y=2.0355+0.7621X |
0.9981 |
90.06 |
1.92 |
4#混配组合 |
y=2.0723+0.8743X |
0.9046 |
92.34 |
1.45 |
5#混配组合 |
y=2.0831+1.4555X |
0.8961 |
92.71 |
1.42 |
92%壬菌铜原药 |
y=2.0931+1.4608X |
0.9451 |
120.57 |
/ |
98%咪鲜胺原药 |
y=2.0375+1.6233X |
0.9433 |
126.79 |
/ |
试验结果表明,5个不同比例混配组合对黄瓜花叶病的抑制毒力均有增效作用,其中以3#混配组合增效作用最显著,其增效值(SR)为1.92。
生物实施例8 33%壬菌铜+咪鲜胺+复硝酚钠水乳剂对黄瓜花叶病毒病
防治的田间药效试验
本实施例是针对黄瓜花叶病毒病进行的田间药效试验。
试验对象:黄瓜花叶病毒病(Cucumber mosai cvirus),黄瓜品种为津优一号。
供试药剂:药剂1、20%病毒A可湿性粉剂(市售产品,北方化工研究所生产);药剂2、33%壬菌铜+咪鲜胺+复硝酚钠水剂剂(制剂实施例12)。
试验条件:试验地是陕西省略阳县白石沟乡牌坊坝村,菜园面积0.78亩,土壤为夹石黄泡土,有机质含量1.76%,pH值为6.78,肥水条件中等。试验分为六个处理,四次有机重复排列。六个处理分别是:药剂2稀释500倍、700倍、900倍、药剂1稀释500倍、700倍、清水对照不喷药处理。每处理5盆黄瓜苗,3-5叶期开始用CMV接种黄瓜苗,24小时后,按上述六个处理喷药。6月1日喷第一次药,6月8日喷第2次药。于6月11日、6月25日进行两次调查。
调查方法:每小区随机取四点调查,每点2株,每株调查全部叶片,以每一片叶上病斑面积占叶面积百分率来分级。调查叶片的发病率,计算病叶率、病情指数和相对防效。对所得结果进行方差分析新复极差比较法检验所得数据的可靠性。第二次调查时同时随机统计枝叶返青、变绿、恢复快的植株,按比例计算促进植株生长率。
病情分级标准如下:
0级:无病;1级:心叶出现轻微花叶;2级:明显花叶症状无叶片畸形;3级:叶片畸形比正常叶片小1/4;4级:比正常叶片小1/3以上无线形叶。
对CMV病毒的抑制作用试验方法:用间接酶联免疫吸附测定不同处理后的黄瓜叶叶片内的病毒浓度。于第二次喷药后十天采叶测定。用0.05MpH=9.6碳酸包被缓冲液,封闭液为0.1%牛血清蛋白(BSA)CMV抗血清工作浓度为1∶1500倍,用碱性磷酸酶标记A蛋白检测CMV与CMV抗血清的特异性免疫反应,以4-硝基苯磷酸做酶底物,在25℃的培养箱放置2h,显色后,在DG-3022A酶联吸附仪记录OD值,以未接种健康黄瓜汁液缓冲液做空白对照排除假阳性反应。
试验结果表明,药剂2稀释500-900倍对黄瓜花叶病毒病的防治效果比20%病毒A可湿性粉剂明显提高,显著性检验,防治效果增长显著。在病害发生初期用药500-900倍喷施,每7天一次,连续3次,防病效果达90%以上。结果详见下表8。
表8 33%壬菌铜+咪鲜胺+复硝酚钠水剂剂防治黄瓜花叶病毒病的田间药效试验结果
注:表中数据为4次重复的平均值,病情指数标有相同字母者差异不显著(小写p=0.05,大写p=0.01),DPS测验
试验调查期间,试验浓度范围内,未发现对植株产生不良影响,也未发现对其它非靶标生物有不利影响。本发明水乳剂在田间对黄瓜病毒病防治效果与同类药剂相比具有显著差异,而且使用本发明制剂的黄瓜植株、枝叶恢复快,生长旺盛,叶色浓绿,叶片肥厚,黄瓜外观均匀,色泽鲜绿,挂果明显增多。
虽然,上面已经用一般性说明及具体实施方案对本发明做了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之做一些对本领域技术人员而言是显而易见的修改或改进。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。