CN102599181A - 含烟嘧磺隆和2,4-滴异辛酯的油悬浮剂组合物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种农药组合物，特别是涉及一种含烟嘧磺隆和2，4-滴异辛酯的油悬浮剂除草组合物，该油悬浮剂除草组合物中烟嘧磺隆与2，4-滴异辛酯的重量比优选为1∶5.6～1∶18.75，更优选为1∶7.5～9.4。

Description

含烟嘧磺隆和2,4-滴异辛酯的油悬浮剂组合物

技术领域

本发明涉及农药领域，特别是涉及一种含烟嘧磺隆和2，4-滴异辛酯的油悬浮剂除草组合物。

背景技术

烟嘧磺隆(nicosulfuron)是由日本石原公司开发的磺酰脲类高效玉米田除草剂，低剂量芽后用能有效地防除玉米田中多种一年生禾本科杂草，阔叶杂草及莎草科杂草。其被叶和根迅速吸收，并通过木质部和韧皮部迅速传导。通过乙酰乳酸合成酶来阻止支链氨基酸的合成。施用后杂草立即停止生长，4-5天新叶褪色、坏死，并逐步扩展到整个植株，一般条件下处理后20-25天植株死亡。玉米对该药有较好的耐药性，处理后出现暂时褪绿或轻微的发育迟缓，但一般能迅速恢复而且不减产。

烟嘧磺隆的化学结构式为：

2，4-滴异辛酯(2，4-D-isooctyl ester)是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂，具有较强的内吸传导性，主要用于苗后茎叶处理，穿过角质层和细胞膜，最后传导到各部分。在不同部位对核酸和蛋白质的合成产生不同影响，在植物顶端抑制核酸代谢和蛋白质的合成，使生长点停止生长，幼嫩叶片不能伸展，抑制光合作用的正常进行，传导到植株下部的药剂，使植物茎部组织的核酸和蛋白质的合成增加，促进细胞异常分裂，根尖膨大，丧失吸收能力，造成茎秆扭曲、畸形，筛管堵塞，韧皮部破坏，有机物运输受阻，从而破坏植物正常的生活能力，最终导致植物死亡。相比2，4-滴丁酯或2，4-滴钠盐，现有技术中对2，4-滴异辛酯的报道较少，而关于其复配应用的报道则更为少见。

2，4-滴异辛酯的化学结构式如下：

目前对于2，4-滴异辛酯与烟嘧磺隆复配的除草剂，申请人经检索发现，虽然在申请号为01123486.5的发明专利申请公开说明书中已经具体公开了烟嘧磺隆与多种农药有效成分的二元复配除草剂，并具体给出了烟嘧磺隆与2，4-滴丁酯复配的重量比以及在玉米田的除草药效，但在其涉及玉米田除草效果的部分并未提供烟嘧磺隆与2，4-滴丁酯混配使用的农药制剂的具体配方，包括具体使用的剂型以及其中的助剂及其含量等，因此该实验结果对本领域技术人员来说并不具有可重复性和可信性，而且由其给出的防效也无法预测烟嘧磺隆与2，4-滴丁酯混配是否具有增效作用。而且，2，4-滴异辛酯与2，4-滴丁酯属于不同的2，4-滴酸的衍生物，由烟嘧磺隆与2，4-滴丁酯混配的药效也无法确认烟嘧磺隆与2，4-滴异辛酯两活性成分之间是否具有增效效果以及在何种配比区间内具有增效效果。申请人经进一步研究发现，烟嘧磺隆与2，4-滴异辛酯的复配组合较烟嘧磺隆与2，4-滴丁酯的复配组合对稗草和苘麻具有更好的除草活性，而且可以把烟嘧磺隆与2，4-滴异辛酯的复配除草组合物加工成油悬浮剂，该剂型相对于其他剂型可进一步大大提高复配除草组合物的施用效果并且对环境友好。基于以上发现，申请人完成了本发明。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种混配比例合理、防治效果好的油悬浮剂除草组合物，其活性成分由增效有效量的烟嘧磺隆和2，4-滴异辛酯复配而成。

本发明的另一目的在于提供将上述油悬浮剂除草组合物用于防治玉米田一年生杂草，尤其是马唐和苘麻的用途。

本发明的技术方案如下所述：

一种油悬浮剂除草组合物，其特征在于该油悬浮剂除草组合物含有增效有效的烟嘧磺隆和2，4-滴异辛酯作为其除草活性成分。

其中，该油悬浮剂除草组合物中烟嘧磺隆与2，4-滴异辛酯的重量比优选为1∶5.6～1∶18.75，进一步优选为1∶7.5～9.4。

此外，该油悬浮剂除草组合物中烟嘧磺隆与2，4-滴异辛酯的有效成分用量优选为340～415g/hm²。

本发明油悬浮剂除草组合物可按照本领域的常规生产工艺配制成农药油悬浮剂。其施用形式取决于特定的应用；在各种情况下，须保证它们的分散尽可能的细微和均匀。

油悬浮剂可以用已知的方式制备，例如通过将活性化合物加入含表面活性剂如分散剂、润湿剂的植物油中，还可以加入增稠剂、消泡剂、抗冻剂、氧化剂等。

表面活性剂可以是分散剂或润湿剂；可以是非离子型的或离子型的。例如，十二烷基硫酸钠、仲烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯脂肪胺等。用作分散剂和润湿剂的物质有：木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。

增稠剂，可以是合成的例如羰甲基醇、聚乙烯醇或聚乙酸乙烯酯，或天然的水溶性聚合物，例如黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、酚醛树脂、虫胶、羧甲基纤维素和海藻酸钠等。

消泡剂为：泡敌、硅酮类、C_8-10脂肪醇、磷酸酯类、C_10-20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺等。

抗冻剂为氯化钙等。

本发明组合物具有以下优点：一是组合物在一定配比范围内表现出极好的增效作用，混合后的组合物较其单剂明显提高了除草效果，从而降低了施用剂量，在减少用药成本的同时降低了对环境的影响。二是除草谱广，一种药剂能同时防治多种杂草。三是较之烟嘧磺隆与2，4-滴丁酯(或钠盐)的复配组合相比，本发明的油悬浮剂除草组合物对玉米田杂草具有更为优良的防治作用。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但其仅仅是例示，而决非对本发明的范围构成限制。在实施例中，除非另有说明，各组分的百分含量均是指重量百分含量。

1.制备实施例

1.1 40％油悬浮剂的配制

有效分成：烟嘧磺隆                     4％

有效分成：2，4-滴异辛酯                36％

润湿剂：十二烷基苯磺酸钠               11％

分散剂：木质素磺酸钙                   9％

增稠剂：黄原胶                         7％

玉米油                                 余量。

2.生物实施例：烟嘧磺隆·2，4-滴异辛酯复配对玉米田一年生杂草的室内毒力测定试验(委托山东农业大学植物保护学院承担)

2.1供试靶标

苘麻(Abutilon theophrasti)、马唐(Digitaria sanguinalis)，2010年采自山东省泰安市郊区玉米田。

上述杂草采用盆栽法培养。用180x140mm塑料营养钵，摆放于搪瓷盘中，内装从农田采回经风干过筛的表层土壤(4/5处)，土壤湿度初期均控制在20％，挑选籽粒饱满均一的杂草种子，用25℃温水浸泡6小时，在28℃生化培养箱(黑暗)中催芽，将刚刚露白的杂草种子均匀摆放在土壤表面，然后覆土0.7cm。药剂处理后置于可控日光温室内培养，定期在搪瓷盘中加入一定量的水，保持土壤湿润。

2.2培养条件

在可控日光温室内进行，温度19～27℃，自然光照，相对湿度62％～81％。

土壤类型为壤土，有机质含量为1.83％，pH＝7.1，碱解氮85.2mg/kg，速效磷38.3mg/kg，速效钾83.0mg/kg。

2.3仪器设备

3WT-II型喷雾塔，北京蕾茜纳环保技术发展有限公司。GA110型万分之一电子天平(德国)；ZDR2000智能数据记录仪(杭州泽大仪器有限公司)；SPX型智能生化培养箱(宁波江南仪器厂)。

2.4试验设计

2.4.1试验药剂

95.0％烟嘧磺隆(nicosulfuron)原药(山东京博农化有限公司)；

95.0％2，4-滴异辛酯(2，4-D-isooctyl ester)原药(江苏省常州永泰丰化工有限公司)。

2.4.2其他试剂

由于烟嘧磺隆在常见溶剂中难以溶解，因此，两种原药溶剂均采用二甲基甲酰胺(DMF)，用含量0.1％乳化剂T-80水溶液稀释，现用现稀释。

2.5试验处理

2.5.1剂量设置

由于烟嘧磺隆活性显著高于2，4-滴异辛酯，因此，在配方设计时烟嘧磺隆用量明显低于2，4-滴异辛酯。但2，4-滴异辛酯对禾本科杂草无效，在配方中的作用是帮助烟嘧磺隆防除阔叶杂草和莎草科杂草，因此，烟嘧磺隆的实际用量不能减少。在室内初测的基础上，将烟嘧磺隆与2，4-滴异辛酯的用量分别设为不同的混用组合，见表1，共设计9组。以不含药剂、含相同溶剂及乳化剂的水作为空白对照，分别进行室内生物测定。

2.5.2试验重复

每处理重复4次，每次每处理3盆，每盆播种杂草种子20粒，每处理共60株。

2.6处理方式

2.6.1处理时间和次数

试验共用药1次。待马唐2叶1心期，苘麻2片真叶期，间苗，保持每盆内杂草15株，每处理保留45株，然后继续培养至马唐4叶1心期、苘麻4片真叶期进行处理。

2.6.2使用器械和用药方法

将培养好的试材均匀摆放在面积0.3m2的平台上，用3WT-II型定量喷雾塔茎叶喷雾，喷液量按450公斤/公顷计。喷雾压力0.3MPa。待全部药液喷完后，关闭气阀，30秒后，打开喷雾塔门，取出营养钵。然后打开气阀，喷清水50ml，清洗喷液管。

2.7试验方法

采用盆栽法。杂草培养见2.1，参照《农药室内生物测定试验准则除草剂，第4、7部分》进行。用药方法见3.3.2，采用茎叶处理法。

2.8数据调查与统计分析

2.8.1调查方法

采用绝对数调查法，用刀片沿土壤表面切断存活杂草整株幼苗，用分析天平称量杂草鲜重。对于已经死亡的杂草，按鲜重为零计。

2.8.2调查时间和次数

处理后20天调查，共调查1次。

2.8.3数据统计分析

用Gowing法计算各处理混合组合的理论鲜重抑制率(E0＝X+Y-X*Y/100)，然后与实测抑制率(E)相比较，评价二者混用对杂草的联合作用类型，当E-E0值大于10％为增效作用、小于-10％为拮抗作用、在-10％～10％之间为加成作用。并根据实际防效和除草剂特点、配方的平衡性等因素确定最佳配比。

式中X为烟嘧磺隆用量为P时的鲜重抑制率；Y为2，4-滴异辛酯用量为Q时的鲜重抑制率。

2.9结果分析与讨论

表1烟嘧磺隆、2，4-滴异辛酯混用对杂草的联合作用效应(Gowing法)

联合作用类型：试验结果表明(表1)，烟嘧磺隆与2，4-滴异辛酯混用各组合处理对2种杂草的抑制率E-E0值均为正值，表现出一定的增加药效的作用。各组合对马唐的E-E0值高于对苘麻的E-E0值，其中40+300和40+375的组合对马唐和苘麻的抑制率E-E0值均大于10％，说明40+300和40+375的组合有明显的增加药效的作用。

最佳配比确定：从表1可以看出，2，4-滴异辛酯对马唐无效，对苘麻防效较高，烟嘧磺隆对马唐防效较高，对苘麻防效较低。9个配比中，在低用量下各组合对马唐、苘麻防效均较低。综合对2种杂草的整体防效，烟嘧磺隆+2，4-滴异辛酯用量为40+300～375g/hm²的组合防效比较理想。从成本、防效、杀草谱和配方的平衡性等考虑，烟嘧磺隆与2，4-滴异辛酯在1∶7.5～9.4范围及附近混用较为适宜。

3.混配筛选试验(委托山东农业大学植物保护学院承担)

3.1试验设计

3.1.1试验药剂

95.0％烟嘧磺隆(nicosulfuron)原药(山东京博农化有限公司)；

95.0％2，4-D丁酯(2，4-D butylate)原药(山东潍坊润丰化工有限公司)。

95.0％2，4-滴异辛酯(2，4-D-isooctyl ester)原药(江苏省常州永泰丰化工有限公司)

3.2试验处理

3.2.1剂量设置

在室内初测的基础上，将烟嘧磺隆+2，4-滴异辛酯和烟嘧磺隆+2，4-D丁酯的用量分别设为不同的混用组合，见表1，共设计9组。以不含药剂、含相同溶剂及乳化剂的水作为空白对照，分别进行室内生物测定。

3.2.2试验重复

每处理重复4次，每次每处理3盆，每盆播种杂草种子20粒，每处理共60株。

3.3处理方式

3.3.1处理时间和次数

实验共用药1次。待稗草2叶1心期，苘麻2片真叶期，间苗，保持每盆内杂草15株，每处理保留45株，然后继续培养至稗草4叶1心期、苘麻4片真叶期进行处理。

3.3.2使用器械和用药方法

将培养好的试材均匀摆放在面积0.3m²的平台上，用3WT-II型定量喷雾塔茎叶喷雾，喷液量按450公斤/公顷计。喷雾压力0.3MPa。待全部药液喷完后，关闭气阀，30秒后，打开喷雾塔门，取出营养钵。然后打开气阀，喷清水50ml，清洗喷液管。

3.4试验方法

采用盆栽法。杂草培养见2.1，参照《农药室内生物测定试验准则除草剂，第4、7部分》进行。用药方法见3.3.2，采用茎叶处理法。

3.5数据调查与统计分析

3.5.1调查方法

用绝对数调查法，用刀片沿土壤表面切断存活杂草整株幼苗，用分析天平称量杂草鲜重。对于已经死亡的杂草，按鲜重为零计。

3.5.2调查时间和次数

处理后20天调查，共调查1次。

3.6结果分析与讨论

药剂评价

药剂处理6天后，两种剂型均开始出现症状。生长受到抑制，受害叶片的心叶卷曲并部分失绿，部分老叶也开始卷曲，并且叶片边缘失绿，20天后整株干枯死亡。

从表中数据可得结论如下：烟嘧磺隆+2，4-滴异辛酯油悬剂40+375的混配最先表现症状，而且死亡也非常彻底，稗草和苘麻的最终死亡率分别为98.8％和98.1％，鲜重抑制率分别为95.7％和96.5％。烟嘧磺隆+2，4-D丁酯油悬剂虽然药效的表现速度也比较快，除草也比较彻底性，但与烟嘧磺隆+2，4-滴异辛酯油悬剂相比还是有一定的差距。因此，无论从表现速度，还是除草彻底性上来看，烟嘧磺隆+2，4-滴异辛酯油悬剂混配应是最好的选择。

表1烟嘧磺隆+2，4-滴异辛酯混用和烟嘧磺隆+2，4-D丁酯混用对稗草的活性测定结果

表2烟嘧磺隆+2，4-滴异辛酯混用和烟嘧磺隆+2，4-D丁酯混用对苘麻的活性测定结果

Claims (6)

1.一种油悬浮剂除草组合物，其特征在于，该油悬浮剂除草组合物中含有增效有效量的烟嘧磺隆和2，4-滴异辛酯。

2.根据权利要求1的油悬浮剂除草组合物，其特征在于，该油悬浮剂除草组合物中烟嘧磺隆与2，4-滴异辛酯的重量比优选为1∶5.6～1∶18.75。

3.根据权利要求1～2的油悬浮剂除草组合物，其特征在于，该油悬浮剂除草组合物中烟嘧磺隆与2，4-滴异辛酯的重量比优选为1∶7.5～1∶9.4。

4.根据权利要求1～3的油悬浮剂除草组合物，其特征在于，该油悬浮剂除草组合物中烟嘧磺隆与2，4-滴异辛酯的有效成分用量优选为340～415g/hm²。

5.根据权利要求1～4的油悬浮剂除草组合物，其特征在于，该油悬浮剂除草组合物的具体组成为：烟嘧磺隆4wt％，2，4-滴异辛酯36wt％，十二烷基苯磺酸钠11wt％，木质素磺酸钙9wt％，黄原胶7wt％，玉米油余量。

6.将权利要求1～5的任一权利要求所述的油悬浮剂除草组合物用于防治玉米田马唐和苘麻用途。