TW200419000A - Silver alloy for reflective film for optical recording medium - Google Patents

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TW200419000A TW092134136A TW92134136A TW200419000A TW 200419000 A TW200419000 A TW 200419000A TW 092134136 A TW092134136 A TW 092134136A TW 92134136 A TW92134136 A TW 92134136A TW 200419000 A TW200419000 A TW 200419000A
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Hiroyuki Keduka
Hiroshi Yanagihara
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Tanaka Precious Metal Ind
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Description

200419000 五、發明說明（1) 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關於適合用作光記錄媒體之反射膜的構成 材料之銀合金。特別係有關於在長期的使用中能夠抑制反 射率下降之反射膜用的銀合金。 先前技術 記錄層 面、反 著追記 求使用 之記錄 色素材 射率來 從 層的材 更廉價 性、耐 降之問 體之記 使用會 且 問題， 南耐腐 CD-ROM、DVD-ROM等的光記錄媒體通常係在基板上由 、反射膜層、保護層構成。該反射層以往從成本 射率考慮使用鋁合金，但隨著光記錄媒體的主流朝 二書換型媒體（CD-R/RW、DVD-R/RW/RAM)推移，要 回反射率之材料。這是由於作為追記•書換型媒體 ^的構成材料，廣泛使用有機色素材料，對於有機 光束的衰減會變大之故，藉由提高反射層之反 補足該衰減。 二射：的觀點看’銀很適合用作光記錄媒體之反射 之故，、I僅反射率高，且比具有相同高反射率的金 ::性材料。但是，由於銀缺乏财氧化 題。特別虱化、硫化會被腐蝕變黑，有反射率下 錄層的有機：：2適用作追記·書換型的光記錄媒 有反射其卿性差，因長時間的· 至今—直在開發研L 體之使用的反射率下降之 蝕性之銀合九，使用了能夠確保反射率且提 σ 乍反射層之光記錄媒體。其中多數
Α 了對付伴卩遠# 200419000 五、發明說明（2) ^---- η主成分’斜银添加i種或2種以 原子％的I呂之銀合加了 〇.5〜10原子％的釕及o.wo 合金等。且，這此的二？加了〇.5〜4.9原子％的鈀之銀 境下也能維持以銀合ΐ’其耐腐#性良好，在使用環 技術的詳細内容；失很適合用作反射層(關於這些習知 的銀5至，可以看出在耐腐蝕性方面的—此 善。但疋，即使這些銀合I，也 ^ η…對於反射率的下降，也無法作出兄匕： 也’而要▲夠在更〶次元維持反射率之材料。 -φ 另外、:光5己錄t置的領域中’現在的記錄用光源使用 紅色的半導體雷射（波長6 50 nm)，但最近有可能實現获 色雷射（波長4〇5nm)之實用化。若使用該藍色雷射，'ίς 確保現在的光記錄裝置的5〜6倍之記憶容量之故 的光記錄裝置使用藍色雷射的會成為主流。這冑；代 發明者等’確認到反射層的反射率之變化 * ，之波長而變化’特別係對短波長的雷射照射，：：有^ 腐蝕反射率均會下降’因腐蝕而弓丨起的反射率降：大多 ^波長雷射照射的情形更明顯。因此，為了製造能夠對應 ^後記錄用光源之推移的記錄媒體’希望開發對於短波長 1員ϊ ί雷射照射也能具有高反射率’且可能維持實用範圍 之材料。 本發明係在以上的背景下形成的，以提供構成光記錄
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媒體之反射層的銀合金，即使經過長期白勺 不會降低的反射層用之材料為目的。且，、=用/反射率也 的雷射光也具有高反射率之材料。 β供對於短波長 【發明内容】 為了解決上 使用銀為主體， 射層用材料。以 優點（南反射率’ 同的方法，係與 腐餘性這點相對 (氧化）要實際避 許使用過程的氧 射率下降之銀合 即使氧化也不會 銀先氧化、但即 銀合金，而達成 述課題， 從與習知 銀為主成 >低成本） 習知技術 應的。即 免係不可 化，認為 金，就適 發生反射 使氧化也 了本發明 方向找出 到上述的 等所採用 元素之添 程中反射 ’本發明 生氣化但 層用材料 合金，發 射率之銦 本發明者等 技術不同的 分，係考慮 。本發明者 的通過添加 是，使用過 能的。因此 只要是雖發 合作為反射 率下降之銀 不會影響反 術同樣的， 了合適的反 銀所具有之 的與以往不 加僅提高耐 層的腐敍 I 者等特意容 不會造成反 。且，作為 現添加了比 及/或錫之 本發明係以銀為主成分，含有銦及/或錫作為添加元 素之光§己錄媒體之反射膜用的銀合金。 本發明中作為添加元素添加的銦、錫之氧化物係· 的，至今作為透明電極材料廣泛使用。本發明的銀一姻/錫· 合金，在使用過程中銦及/或錫會氧化，而氧化物係透明 的，所以不會有損於合金之反射率。且’本發明的人金， 其合金内部分散著銦氧化物、錫氧化#，合金表面形成著
2169-6027-PF(Nl).ptd 第7頁 200419000 五、發明說明（4) 由銦氧化物、錫氧化物構成的氧化皮膜。且，該氧化皮膜 作為合金進一步的氧化之保護層起作用，抑制母體銀之氧 化。本發明的由合金形成的反射層，藉由以上的作用可以 維持反射率。 而且，光記錄媒體中，從確保DVD-ROM之記憶容量出 發，有將記錄層、反射膜層的組合作成2層之雙層構造。 該雙層構造的D V D - R 0 Μ中，在讀出上層的記錄層之資料 時’必須使入射雷射光的焦點發生變化，來透過基板及下 層的記錄層及反射層。因此，對於DVD_R〇M之反射膜，不 僅要求反射特性，也要求透過特性。本發明的合金，其透j 過率優良’也能適用於具有雙層構造的DVD_R〇M之反射 ^ 膜。 本發明中作為添加元素添加的銦、錫之含有量，若僅 考慮反射率之維持，銦及錫兩者最好均在〇· 1〜2 5重量％。 〇 · \未滿的添加量，無反射率維持之效果，且添加元素濃 度右超過25% ’則因使用環境、入射雷射光的波長引起的 反射率之下降會變大，而造成實用上的障礙。另外，特別 〜^ /辰度係〇 ·丨〜5 · 〇重量％。該範圍中，可以不受使用環 且 ^光波長之影響’能將反射率維持在更高次元。_ 右^ It度範圍指的是所有的添加元素之濃度範圍，在含: 有銦、錫兩去Η主，b i w 本 t ’代表各元素濃度之總合須在此範圍内。 料，作二Γ的銀合金可適用作光記錄媒體之反射層用的材 想。^ /5 If ^射層用的材料若能具備高熱傳導率則更理 〜 、q的熱傳導率低，則記錄媒體之靈敏度會降低
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五、發明說明（5) 之故。因此，為了使反射率之維持與尚熱傳導率這兩者均 具有理想的特性，本發明的銀合金中銦、錫之添加元素濃 度最好係0· 1〜〇· 5重量％。根據本發明者等，若超過〇· 5重 量0/◦，合金的熱傳導率低’其熱傳導率會變成合金的主成 分銀的熱傳導率之數分之一 以上說明的本發明之作為反射層材料的銀合金，係可 能通過溶解鑄造法製造的。$ Y谷解鑄造法之製造中，無特 別困難之處，能夠用稱量各原料、加以熔融混合來鑄造之 一般的方法進行。 然而，實際的反射層之製造’大多使用反射層用材料 形成的靶，通過用濺鍍法形成薄膜來完成的。且，如上述< 所說明的，本發明的銀合金中所含的銦、錫首先氧化，這 時生成的氧化物作為保護膜’可以抑制其後的氧化、硫 化。因此，將本發明的銀合金作為反射膜時，在錢鑛法， 將氧氣混合於導入濺鍍裝置的氩氣中，進行反應性錢鍍，
使反射層邊氧化邊形成，這樣可以從反射層形成初期階段 開始形成保護膜。 /X 對該反應性濺鍍 度，必須對氧胃&_ ‘，、、了控制反射層的氧化程 反射層之製造；施微妙的控制之故…能損害 制的氧氣，用通常丄素銦、錫，則無須導入需要微妙控· 膜。即是，本心ί鍍步驟就可以在反射層上形成保護 添加元素的本發明ί f以銀為主成分，含有銦及/或錫為 ^ 之銀合金，使添加元素的銦及/或錫的
第9頁
200419000 五、發明說明（6) 一部分或全部内部氧化。若以該内部氧化的合金為靶來製 造薄膜，與薄膜製造時相比，可以形成銦、錫的氧化物更 均一分散之薄膜。 這裡，關於該内部氧化的銀合金之製造，先製造以一 定組成含有銦及/或錫之銀合金，藉由將這在高壓氧氣周 圍氣體中加壓、加熱，使合金中的一部分或全部的銦、錫 軋化來製造的。具體的氧化條件，最好係氧氣壓〇. 1〜1 Μ p a 的周圍氣體下，在70 0〜8 0(TC加壓•加熱處理6〇〜80小時。 以上說明的本發明之銀合金，具有作為反射層之良好 特性，使用過程中能夠抑制反射率的下降。且，如其後所& 述’即使在短波長的雷射光照射下，也能比以往的反射層_ 用材料顯示更良好的反射率及其維持。而且，一般濺鍍法 適用於上述這樣的光紀錄媒體之反射層的製造中。因此， 由本發明的銀合金構成的濺鍍靶可以製造具有良好特性的 反射層之光紀錄媒體。 【實施方式】 —以下，與比較例一起說明本發明的理想實施形態。 例1 · 14裡’作為銀合金，首先製造具有銀_1· 2重量％ 銦-0.8重量。/„錫之組成的乾，以此為基礎用丨賤锻法形成薄f 膜。且，對於該薄膜實施各種環境下的腐蝕試驗（加速試響 驗），對腐蝕試驗後的反射率之變化加以研究。 ^銀合金之製造係稱量各金屬，使之達到一定濃度，在 高頻率溶解爐中使之熔融混合成為合金。將此灌入鑄型中
第10頁 200419000 五、發明說明（7) 使之凝固成塊，在將其鍛造、壓延、熱處理後，成形為濺 鍍革巴。 薄膜之製造係將基板（硼硅酸玻璃）及靶裝在濺鍍裝置 内，將裝置内真空抽引致5. 0 X 1 0_3Pa後，導入氬氣至5. 0 X 1 Ο-1 P a。濺鍍條件係用直流1 kW進行1分鐘的成膜，使膜 厚為1000A。且，膜厚分布在10%以内。 薄膜的腐蝕試驗係將薄膜暴露於下述的各環境中，用 分光光度計改變波長，同時測量試驗後的薄膜之反射率， 以成膜後的銀之反射率為基準研究其變化。 i (1 ).大氣中在2 5 0 °C加熱2小時 將薄膜安放於熱板上，用上述溫度、時間加熱。該試 驗環境係為了研究薄膜之耐氧化性。 (2 ).溫水中浸潰3 0分鐘 將薄膜浸潰於6 0 °C的純水中，該試驗環境係為了研究 薄膜之对濕性。 (3 ).浸潰於鹼溶液中 將薄膜浸潰於3%氫氧化鈉溶液（溫度30 °C )1 0分鐘。該 試驗環境係為了研究薄膜之耐鹼性。
比較例:作為與本實施形態的銀合金之比較，係用與本發 明相同目的開發的’銀-1.0重量％金-1.0重量％銅、銀-1.0 重量％把-1.0重量％銅、銀-1.0重量％欽-1.0重量％銅之3種 的銀合金構成的靶來製造薄膜，同樣進行腐蝕試驗，同樣 測量反射率之變化。 該實施例的腐餘試驗之結果如表1〜表3所示。這些表
2169-6027-PF(Nl).ptd 第11頁 200419000 五、發明說明（8) 所示的反射率係以成膜後的銀之反射率為1 0 0所得的相對 值。且，各測量值係波長4 0 0 n m、5 6 0 n m、6 5 0 n m (分別相當 於藍色、黃色、紅色雷射之波長）時的反射率。 表1
入射光波長： 冨施例1 比較例 銀-1目-錫 銀-金-銅 銀-把-銅 銀-敍-銅 成膜後 77 Ί2 69 65 25CTC-2. Oh 70 57 69 69 溫水浸漬 78 72 71 65 鹼浸漬 76 75 75 65 平均値 75 69 71 66 表2 入射光波長：56〇nm 冨施例1 比較例 銀-銦-鍚 銀-金-銅 銀-把-銅 銀-鈸-銅 成膜後 95 82 80 80 250°C~2. Oh 91 82 88 90 溫水浸漬 94 84 84 82 鹼浸漬 94 93 93 82 平均値 94 85 86 84
2169-6027-PF(Nl).ptd 第12頁 200419000 五、發明說明（9) 表3 入射光波長：65 0mn 冨施例1 比較例 銀-銦-錫 銀-金-銅 銀-鈀-銅 銀-鈸-銅 成膜後 97 83 84 88 250PC-2. Oh 94 88 92 93 溫水浸漬 95 85 88 90 鹼浸漬 96 95 95 90 平均値 96 88 90 90 從該結果可知，作為整體的傾向，若入射光波長變 短，則反射率會下降（對於未實施成膜後的腐蝕試驗之薄 ^ 膜也有相同的現象發生）。且，用本實施例之銀合金製造_ 的薄膜，從反射率的數值看，均顯示高於比較例之數值。 特別係本實施例，任何一種環境下腐蝕試驗後，其反射率 雖維持著成膜後之反射率，比較例的情形，因腐蝕試驗的 環境不同，反射率出現偏差。因此可知本實施例之薄膜作 為反射層比以往技術更理想。 實施例2 :本實施例調查銀合金的添加元素濃度與腐蝕試 驗後的反射率之關係，並研究其上限值。這裡，製造、使 用的銀合金為銀-錫合金，對於改變了錫濃度（2〜5 0重量％) _ 的銀合金進行研究。且，該實施例的銀合金之製造方法與® 實施例1相同，但對於腐蝕試驗環境，與實施例1的試驗環 境相比，為了研究耐硫化性，而增加了於0 . 0 1 %的硫化鈉 水溶液（溫度2 5 t：)中浸潰1小時之試驗。與實施例1進行相
2169-6027-PF(Nl).ptd 第13頁 200419000 五、發明說明（ίο) 其結果如表4〜表6所示 同的腐蝕試驗後之反射率測量 表4 入射光波長：4C3〇nm 錫濃度 成膜後 腐蝕試驗條件 大氣中加熱 (25CTC x2h) 溫水浸漬 (60t>0.5h) 鹼浸漬 (3%NaOH^10min) 硫化物溶液浸漬 (0.01%Na£Sxlh) 2 重~8^/〇 96 71 97 94 90 3重^% 90 84 95 89 87 4重量％ 83 81 93 87 75 5重^% 83 76 88 82 80 10重量°/〇 75 84 71 68 71 15 重;^°/〇 61 56 67 65 60 20重量％ 73 67 65 60 65 25 重~S% 72 66 71 73 73 3 0重是％ 72 61 52 7 0 72 4 0重是％ 66 55 61 66 64 50重量％ 63 46 55 51 63
2169-6027-PF(Nl).ptd 第14頁 200419000 五、發明說明（11) 表5 入射光波長:5 60nm 錫濃度 成膜後 腐蝕試驗條件 大氣中加熱 (25〇t>2h) 溫水浸漬 (60"〇0.5h) 鹼浸漬 (3%NaOHxlOrtiin) 硫化物溶液浸漬 (0.01%Na2Sxlh) 2 重 Έ*% 100 92 99 99 97 3重^% 99 96 99 98 96 4重量°/〇 97 96 99 9Ί 92 5 重·^% 96 96 98 97 94 10重量％ 90 95 86 81 85 重量％ 68 76 ΊΊ 75 73 2 0重量％ 86 88 79 70 80 25 重; 81 83 80 82 81 3 0重量％ 81 80 59 79 81 4 0重是％ 74 71 68 74 73 5 0重量^ 67 67 68 53 69
画！ 2169-6027-PF(Nl).ptd 第15頁 200419000 五、發明說明（12) 表6 入射光波長：65 0nm 錫濃度 成膜後 ' 腐蝕試驗條件 大氣中加熱 (250Ϊ： κ2ίι) 滥水浸漬 (60_〇0.5h) 鹼浸漬 (3%NaOHxlOmin) 硫化物溶液浸漬 (O.Ol^oNaiS^lh) 2 重^°/〇 100 95 99 99 98 3 重^°/〇 99 97 99 99 98 4重量％ 98 97 99 98 94 5 重 ^°/〇 97 97 98 98 86 10重量％ 93 96 90 87 89 15 重· 77 87 85 84 80 2 0重量°/〇 89 91 84 78 85 25重量％ 84 86 84 85 84 3 0重量°/〇 84 84 62 81 83 4 0重量0/〇 7 8 76 72 78 77 5 0重量％ 70 7 4 Ί3 55 72 從以上的結果可知，若設定反射層之合格基準為 6 0 (以銀的反射率為1 0 0 )，從本實施例之傾向，若添加2 5 重量％以上的添加元素，根據入射光波長，初期狀態（成膜 後）之反射率低，且腐钱僅少量產生的情形，大多會低於 合格基準。因此，推測出添加元素之含有量以2 5重量％為 上限值。另外，為了將反射率維持於更高次元（為了顯示 8 0以上的數值），得知使添加元素濃度在5. 0重量％以下則 j 更理想。 ’ 實施例3 :這裡為了研究添加元素之下限值，製造含有 0.05〜0.5重量％钢及錫之銀-铜-錫合金，從該合金製造薄
2169-6027-PF(Nl).ptd 第16頁 200419000 五、發明說明（13) 膜，測量反射率隨腐餘試驗之變化。合金之製造方法、 蝕試驗環境等與實施例2相同。其結果如表7〜9所示。 表7 入射光波長：400nm 腐 添加元素濃度(重量％) 成長後 腐蝕試驗條件 ί因 錫 總合 大氣中加熱 (25〇r>2Ji) 溫水浸漬 (6〇Cx〇.5h) 鹼浸漬 (3%NaOH-10mui) 硫化物溶液 浸漬 (0_01%祕喝 0.025 0.025 0.05 105 20 103 73 96 0.05 0.05 0.1 104 78 103 103 95 0.1 0.1 0.2 97 62 98 97 94 0.2 0.2 0.4 93 88 95 95 91 i 0.25 025 0.5 89 83 93 92 89 • 表8 入射光波長：560nm 添加元素濃度(童量％) 成長後 腐蝕試驗條件 塞因 鍚 總合 大氣中加熱 (25Cft>2Ji) 滥水浸漬 (6〇Cx〇.5}i) 鹼浸漬 (3%NaOH><lQmin) 硫化物溶液 浸漬 (0.01%Na^S-lh) 0.025 0.025 0.05 101 36 100 72 97 0.05 0.05 0.1 101 92 100 100 97 0.1 0.1 02 99 78 99 99 96 0.2 02 0.4 97 97 99 98 95 025 025 0.5 99 97 98 98 95 • 1 1 1 1 I 1 1 ! 2169-6027-PF(Nl).ptd 第17頁 200419000 五、發明說明（14) 表9 入射先波長：650nm 添加兀: 素濃度( 重是%) 成長後 腐蝕試驗條件 鉬 錫 總合 大氣中加熱 OT〇2h) 溫水浸漬 (60frC x〇-5h) 鹼浸漬 (3%NaOHxlOtmn) 硫化物溶液 浸漬 (0.01%Na2Sxlh) 0.025 0. 025 0. 05 101 43 100 73 98 0. 05 0. 05 0.1 100 94 100 100 97 0.1 0.1 0.2 99 80 99 99 97 0.2 0-2 0. 4 98 98 99 99 96 0.25 0.25 0.5 99 98 98 98 96 從該結果可知實施例3所研究的銀合金，其成膜後之 反射率良好，但大氣加熱引起的反射率變化大， 加7L素〉辰度與反射率之間有相關關係，隨著添加 之減少’加熱後之反射率有減少傾向。且，與叙辰又 樣的，合格基準為6 0時，可知添加元素濃度為〇 t \ a 滿（0· 0 5%)之薄膜，無法維持大氣氧化後的反射率。^ 〇 此’將添加元素濃度之下限值定為〇 · 1重量％較八旧 [施例4 :這裡，為了研究添加元素濃度與熱傳導傘關 係，製造含有銦及錫〇· 05〜2· 0重量％之銀-銦〜踢合 ^ 該合金製造薄膜，求得其熱傳導率。薄膜之形成"與杂’施^ 1、2相同。且薄膜之熱傳導率由於很難直接踯量了 ^先測 量比電阻，從該值根據威德曼-弗朗茲定律算出熱傳“ 率。其結果如表1〇所禾。表10中，作為實施例i :比=例
200419000 五、發明說明（15) 製造的銀-1. 0重量％金-1 . 0重量％銅、銀-1. 0重量％鈀-1 · 0 重量％銅、銀-1. 0重量％鈥-1 . 0重量％銅這3種銀合金，及純 銀薄膜之熱傳導率也一並顯示著。 表10 添加元素濃度(重量％) 熱傳導率 Wm_1K_1 奉因 鍚 總合 銀-1目-錫 (本冨施例） 銀 銀·金-銅 銀把銅 銀·銳·銅 0.025 0. 025 0. 05 237 240 106 45 63 0. 05 0. 05 0.1 226 0.1 0. 1 0.2 196 0.2 0.2 0. 4 163 0.25 0.25 0.5 122 1.0 1. 0 2.0 76 從表1 0可知，該實施例的銀-銦-錫合金薄膜，隨著添 加元素濃度之上昇，熱傳導率會下降。且，若熱傳導率以 銀的5 0 %以上為合格線，則考慮到熱傳導率，添加元素之 添加量最好抑制在0. 5重量％以下。且，若與實施例3的結 果一起考量，對於反射率之維持與高熱傳導率這2項條 件，確認到添加元素濃度最好在0 . 1〜0. 5重量％。另外，比 較例之銀合金薄膜，無論哪一種之熱傳導率均未滿銀的 5 0% ° 產業上的可利性 如以上說明的 本發明之銀合金，與以往的構想不
2169-6027-PF(Nl).ptd 第19頁 200419000 五、發明說明（16) 同，藉由添加這樣的元素（生成即使氧化也不會對反射率 造成不良影響之氧化物），可以抑制使用過程中反射率之 下降。根據本發明，可以製造經過長期使用其反射率之下 降少的反射層，這樣可以達成光紀錄媒體的壽命之長期 化。且，本發明之銀合金，即使在短波長的雷射光照射 下，也能顯示比以往的反射層用材料更良好的反射率及其 維持。因此，能夠對應於今後的主流（以短波長的雷射光 為光源）之光紀錄裝置用的紀錄媒體。
2169-6027-PF(Nl).ptd 第20頁 200419000
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Claims (1)

  1. 200419000 六、申請專利範圍 1. 一種光記錄媒體之反射膜用的銀合金，以銀為主成 分，含有銦及/或錫作為添加元素。 2. 如申請專利範圍第1項所述的光記錄媒體之反射膜 用的銀合金，其中，添加元素之濃度在0.1〜25重量％。 3. 如申請專利範圍第1項所述的光記錄媒體之反射膜 用的銀合金，其中，添加元素之濃度在0.1〜5.0重量％。 4. 如申請專利範圍第1項所述的光記錄媒體之反射膜 用的銀合金，其中，添加元素之濃度在0.1〜0.5重量％。 5. 如申請專利範圍第1、2、3或4項所述的光記錄媒體 之反射膜用的銀合金，其中，添加元素的銦及/或錫的一 部分或全部被内部氧化。 6 · —種錢鍍把，由申請專利範圍第1、2、3、4或5項 所述的銀合金構成。
    2169-6027-PF(Nl).ptd 第22頁
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