TR201809454T4 - Yüksek saflıkta stanöz oksidin hazırlanmasına yönelik yöntem. - Google Patents
Yüksek saflıkta stanöz oksidin hazırlanmasına yönelik yöntem. Download PDFInfo
- Publication number
- TR201809454T4 TR201809454T4 TR2018/09454T TR201809454T TR201809454T4 TR 201809454 T4 TR201809454 T4 TR 201809454T4 TR 2018/09454 T TR2018/09454 T TR 2018/09454T TR 201809454 T TR201809454 T TR 201809454T TR 201809454 T4 TR201809454 T4 TR 201809454T4
- Authority
- TR
- Turkey
- Prior art keywords
- sno
- approximately
- dicarboxylate
- dicarboxylate complex
- salt
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- QHGNHLZPVBIIPX-UHFFFAOYSA-N tin(ii) oxide Chemical compound [Sn]=O QHGNHLZPVBIIPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 25
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 15
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 4
- 229910009195 Sn(BF4)2 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 1-methylsulfonylpiperidin-4-one Chemical compound CS(=O)(=O)N1CCC(=O)CC1 RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims description 2
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N anhydrous glutaric acid Natural products OC(=O)CCCC(O)=O JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 claims description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 2
- CJGYQECZUAUFSN-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);tin(2+) Chemical compound [O-2].[Sn+2] CJGYQECZUAUFSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 32
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 21
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 13
- 239000002585 base Substances 0.000 description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 8
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 8
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 5
- AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L tin(II) chloride (anhydrous) Chemical group [Cl-].[Cl-].[Sn+2] AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- NGCDGPPKVSZGRR-UHFFFAOYSA-J 1,4,6,9-tetraoxa-5-stannaspiro[4.4]nonane-2,3,7,8-tetrone Chemical compound [Sn+4].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O NGCDGPPKVSZGRR-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 4
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 4
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- -1 halide Chemical class 0.000 description 4
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 4
- GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N oxalic acid;dihydrate Chemical compound O.O.OC(=O)C(O)=O GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 3
- IUTCEZPPWBHGIX-UHFFFAOYSA-N tin(2+) Chemical compound [Sn+2] IUTCEZPPWBHGIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N Methanesulfonic acid Chemical compound CS(O)(=O)=O AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 238000003926 complexometric titration Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N (1,10,13-trimethyl-3-oxo-4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl) heptanoate Chemical compound C1CC2CC(=O)C=C(C)C2(C)C2C1C1CCC(OC(=O)CCCCCC)C1(C)CC2 TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- RILZRCJGXSFXNE-UHFFFAOYSA-N 2-[4-(trifluoromethoxy)phenyl]ethanol Chemical compound OCCC1=CC=C(OC(F)(F)F)C=C1 RILZRCJGXSFXNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 232Th Chemical compound [232Th] ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000555081 Stanus Species 0.000 description 1
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000007516 brønsted-lowry acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 1
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000002346 layers by function Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940098779 methanesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 229910052699 polonium Inorganic materials 0.000 description 1
- HZEBHPIOVYHPMT-UHFFFAOYSA-N polonium atom Chemical compound [Po] HZEBHPIOVYHPMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001119 stannous chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910021654 trace metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- DNYWZCXLKNTFFI-UHFFFAOYSA-N uranium Chemical compound [U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U] DNYWZCXLKNTFFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ORZHVTYKPFFVMG-UHFFFAOYSA-N xylenol orange Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CC1=C(O)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3S(=O)(=O)O2)C=2C=C(CN(CC(O)=O)CC(O)=O)C(O)=C(C)C=2)=C1 ORZHVTYKPFFVMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G19/00—Compounds of tin
- C01G19/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Burada aşağıdakileri içeren, yüksek saflıkta stanöz oksidin hazırlanmasına yönelik yöntemler sağlanır: (a) bir Sn-dikarboksilat kompleksini içeren bir süspansiyonu oluşturmak üzere aköz faz içinde bir C2-12 dikarboksilik asit ile bir Sn tuzunun reakte edilmesi; (b) esas olarak Sn tuzunun anyonunu içermeyen yıkanmış bir Sn-dikarboksilat kompleksini içeren bir yıkama solüsyonunu elde etmek üzere su ile Sn-dikarboksilat kompleksinin yıkanması; ve (c) yüksek saflıkta SnO'yu oluşturmak üzere yıkanan Sn-dikarboksilat kompleksinin bir baz ile reakte edilmesi, burada yüksek saflıkta SnO, yaklaşık 0.002 cph/cm2'den daha az olan bir alfa radyasyon sayısına sahiptir.
Description
TARIFNAME
YÜKSEK SAFLIKTA STANÖZ OKSIDIN HAZIRLANMASINA YÖNELIK YÖNTEM
ILGILI UYGULAMALARA QAPRAZ REFERANS
Bu uygulama 27 Ocak 2011'de basvurusu yapilan u.s Provizyonel Basvuru No.
61/531,447 ile ilgilidir ve bunlardan rüçhan hakki talep eder.
BULUSUN SAHASI
Mevcut bulus, düsük alfa emisyonlari ile yüksek saflikta kalay(ll) oksidin
hazirlanmasinin bir yöntemi ile ilgilidir.
BULUSUN ALTYAPISI
Entegre devre (IC) bilgisayar yongalarinin sonraki jenerasyonunun imalatina yönelik
olarak standart litografik yöntemler yeterli degildir. Yapi boyutunun azaltilmasi,
kuantum etkileri ve tek iletken elemanlar arasindaki karismadan dolayi uygulanabilir
degildir. Dolayisiyla elektronik endüstrisi, sözde 3-D yongalar veya çevirmeli yongalari
düzenlemistir. Bunlar, birlikte istiflenen birçok lC yongasindan olusur. Elemanlar
arasinda azaltilan mesafe, daha kompakt, daha karmasik ve daha hizli islemcilere
olanak saglar. Bu tür yongalardaki piyasa büyümesinin, tüketici elektroniginin daha
yüksek isleme gücüne sahip daha küçük bilesenleri, örnegin bilgisayarlar, cep
telefonlari ve diger tasinabilir tüketici elektronik cihazlarina daha fazla gerek duymasi
nedeniyle üssel olmasi beklenir.
Bu istifli elemanlarin, oldukça zorlu tolerans dahilinde ve IC elemaninin islevini
bozmayacak bir sekilde birlikte lehimlenmesi gerekir. Lehimleme, lehimler olarak kalay
(Sn) veya kursun (Pb) bilesikler kullanilarak saglanir. Istifli IC yongalari arasindaki
azaltilan mesafe bunun ile birlikte, bir yazilim hatasinin, IC yongasinin yakinindaki
materyalden alfa raylarin etkisinden dolayi meydana gelebildigi önemli risk teskil eder.
Buna uygun olarak, Iehimlemeden önce veya sonra elektronik cihazlar üzerinde
yerlestirilen Iehim materyali ve ilave islevsel katmanlarin, alfa radyasyonunu (teknik
olarak helyum çekirdekleri (He2*) ile yüklenmistir) yaymadigi anlamina gelerek teknikte
bilindigi üzere “düsük alfa” olmasi gerekir. Bu, Sn durumunda oldukça yüksek saflikta
Sn ve Sn bilesiklerin, Pb'nin bir alfa emitörü olan Polonyum araciligiyla bozulan bir
izotopa sahip olmasi nedeniyle hiçbir Pb kontaminasyonu olmaksizin kullanilmasi
gerektiginin saglanmasi anlamina gelir. Diger tipik alfa yayan kirletici maddeler, ayrica
minimum bir içerige azaltilmasi gereken uranyum ve toryumdur.
Stanöz oksit (SnO), örnegin IC yongalarinin fabrikasyonu sirasinda kullanilan bir kalay
elektronik Cihazlar, Sn veya Sn bazli alasimlar ile elektrolizle kaplanir. Kalay(ll)
bilesiklerin asit solüsyonlari, elektrolizle kaplama prosesine yönelik olarak kullanilir.
Bilesen parçalari üzerinde biriken Sn miktarinin, kalite varyasyonu olmaksizin sabit
çalismaya olanak saglamak üzere düzenli olarak veya sürekli olarak yenilenmesi
kaynagi oldugunu açiklar.
Stanöz oksidi hazirlamanin önceden rapor edilen bir yöntemi, 11-125 olan bir pH
degerinde bir stanöz tuz asidik aköz solüsyonun ve bir alkali hidroksit solüsyonun
reakte edilmesini içerir. Bir alkali karbonat, stanöz oksidi saglamak üzere karisima
akabinde eklenir. Bakiniz JP 3223112 A. Bunun ile birlikte, aköz ortamda asidik stanöz
tuz ile alkali hidroksidin reaksiyonunu gerçeklestirme, nihai ürün içinde bulunan stanöz
tuzun anyonlari gibi safsizliklar ile sonuçlanir. Ek olarak yüksek pH düzeyleri, yabanci
katyonlar tarafindan kontaminasyona neden olan alkali karbonatin eklenmesinin yaptigi
gibi düsük saflikta stanöz oksidi üretir. Stanöz oksit tozlarin solvotermal hazirlanmasi,
Buna uygun olarak, istifli IC yongalarinin elektrolizle kaplanmasindaki gibi belirli
uygulamalara yönelik SnO'nun, son derece saf olmasi gerekir, bu durum, esas olarak
halojenür gibi asindirici anyonsuz, esas olarak eser metal safsizliksiz ve yukarida
tartisildigi üzere esas olarak alfa radyasyon emitörlersiz olmayi içerir. Ayrica, Sn02'nin
elektrolizle kaplama banyosunda kullanilan asitlerin çogunda çözünmesi nedeniyle
stanik oksidin (Sn02) düsük bir konsantrasyonuna sahip olmasi esastir. Bunun yerine
mevcut herhangi bir stanik oksit, çikarmaya yönelik potansiyel olarak zahmetli mekanik
bir araci gerektiren banyo içinde tortu olusturur. Mevcut bulus, digerleri arasinda bu
ihtiyaçlari ele alir.
BULUSUN KISA AÇIKLAMASI
Burada asagidakileri içeren, yüksek saflikta stanöz oksidin hazirlanmasina yönelik
istem 1'e göre bir yöntem saglanir: (a) bir Sn-dikarboksilat kompleksini içeren bir
süspansiyonu olusturmak üzere aköz faz içinde bir C2-12 dikarboksilik asit ile bir Sn
tuzunun reakte edilmesi; (b) esas olarak Sn tuzsuz yikanmis bir Sn-dikarboksilat
kompleksini içeren bir yikama solüsyonunu elde etmek üzere su ile Sn-dikarboksilat
kompleksinin yikanmasi; ve (c) yüksek saflikta SnO'yu olusturmak üzere Sn-
dikarboksilat kompleksinin bir baz ile yikanan reakte edilmesi, burada yüksek saflikta
SnO, yaklasik 0.002 cph/cmz'den daha az olan bir alfa radyasyon sayisina sahiptir.
Belirli düzenlemelerde Sn tuzu, yüksek saflikta oksidize edici olmayan bir asit içinde
yüksek saflikta kalay metalin çözünmesi yoluyla hazirlanir. Diger belirli düzenlemelerde
yöntem ayrica, Sn-dikarboksilat kompleksinin yikanmasi adimindan önce filtreleme
yoluyla Sn-dikarboksilat kompleksinin izole edilmesi adimini içerir. Belirli
düzenlemelerde yöntem ayrica, yüksek saflikta SnO`nu izole edilmesi adimini ve istege
bagli olarak, 60°C ila yaklasik 120°C arasindaki bir sicaklikta vakum altinda yüksek
saflikta SnO'nun kurulmasini içerir.
Tercih edilen belirli düzenlemelerde yüksek saflikta SnO, Sn02 hariç agirlikça yaklasik
TERCIH EDILEN DÜZENLEMELERIN DETAYLI AÇIKLAMASI
Basvuru sahipleri sasirtici sekilde, düsük alfa emisyonuna sahip yüksek saflikta
SnO'nun hazirlanmasina yönelik bir yöntemi kesfetmistir. Daha özellikle Basvuru
Sahipleri, SnO ürünün kalitesini negatif olarak etkileyen yüksek bir pH degerine
reaksiyon solüsyonunu ayarlamaya yönelik ihtiyaç olmaksizin yüksek saflikta SnO'nun
hazirlanmasinin bir yöntemini kesfetmistir. Teori ile sinirlanmak istenmezken Basvuru
Sahipleri, bir Sn-dikarboksilat kompleksinin olusturulmasinin, baslangiç materyali,
özellikle çökeltme veya kristalizasyon yoluyla alfa yayanlar içinde bulunan istenmeyen
safsizliklarin giderilmesine olanak saglayan bir süspansiyonu ürettigine inanir. Bu
adimin, yüksek pH degerlerini önlemesi nedeniyle Sn02'ye istenmeyen yan reaksiyon
önlenir. Ek olarak bu adim çogunlukla, herhangi bir yabanci anyonu giderir.
Kimyasal tekniklerde yaygin olarak anlasildigi üzere “stanöz oksit” terimi, kalay(ll)
okside (SnO) refere eder; “stanik oksit”, kalay(lV) okside (Sn02) refere eder. Mevcut
bulusun amacina yönelik “yüksek saflikta" veya “son derece saf“ terimleri, mevcut
herhangi bir Sn02 hariç agirlikça en az yaklasik %99, tercihen en az yaklasik %995,
daha tercihen agirlikça en az yaklasik %99.85, daha tercihen agirlikça en az yaklasik
safligi kapsar. Bulusun amacina yönelik olarak “esas olarak içermeyen” terimi, Sn02
hariç agirlikça %1'den daha az, temelde %0.1'den daha az, daha tercihen %0.5'ten
daha az, daha tercihen %0.01'den daha az ve daha tercihen agirlikça % 0001`den
daha azi içerme anlamina gelir. Sn02 içerigi, agirlikça %10'dan daha az, tercihen
tercihen agirlikça %0.01'den daha azdir. Bulusun tercih edilen bir düzenlemesinde
Sn02 içerigi, agirlikça yaklasik %1'den daha azdir. Alfa emitörleri tarafindan
kontaminasyona göre mevcut bulusun yüksek saflikta stanöz oksidi tercihen, cm2
basina saatte 9002'den daha az bir radyasyon sayisina sahiptir.
Buna uygun olarak burada asagidakileri içeren, yüksek saflikta SnO'nun
hazirlanmasina yönelik bir yöntem saglanir: (a) bir Sn-dikarboksilat kompleksini içeren
bir süspansiyonu olusturmak üzere aköz faz içinde bir C2-12 dikarboksilik asit ile bir Sn
tuzunun reakte edilmesi; (b) esas olarak Sn tuzsuz yikanmis bir Sn-dikarboksilat
kompleksini içeren bir yikama solüsyonunu elde etmek üzere su ile Sn-dikarboksilat
kompleksinin yikanmasi; ve (c) düsük alfa yayan yüksek saflikta bir SnO'yu olusturmak
üzere yikanan Sn-dikarboksilat kompleksinin bir baz ile reakte edilmesi. Tercihen
yüksek saflikta SnO, yaklasik 0.02 cph/cm2”den daha az, tercihen yaklasik 0.01
cph/cmz'den daha az, daha tercihen yaklasik 0005'den daha az, daha tercihen
yaklasik 0.002 cph/cmz'den daha az ve daha tercihen 0.001 cph/cmz'den daha az bir
miktarda alfa radyasyonu yayar.
Sn tuzu, solüsyon içinde çözünebilirdir. Tercih edilen belirli düzenlemelerde Sn tuzu,
SnCI2, Sn(BF4)2, Sn(CH3803)2 ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir.
Uygun Sn tuzlarinin diger örnekleri, teknikte uzman kisiler tarafindan halihazirda
anlasilir ve bilinir.
Mevcut bulusun dikarboksilik asitleri, 2 ila 12 karbon atomu ve tercihen 2 ila 5 karbon
atomu içeren dikarboksilik asitleri içerir. Tercih edilen belirli düzenlemelerde
dikarboksilik asit, tartatik asit ve malik asit gibi bir hidroksidikarboksilik asit olabilir.
Tercih edilen belirli düzenlemelerde mevcut bulusun dikarboksilik asitleri, oksalik asit,
malonik asit, süksinik asit, glutarik asit ve bunlarin karisimlarindan seçilir. Teori ile
sinirlanmak istenmeksizin Basvuru Sahipleri, dikarboksilik asidin çözünebilirligi
azaldikça spesifik ürünün saglandigina inanir. Bu nedenle kisa zincirli (diger bir deyisle
02.12) dikarboksilik asitlerin, Sn-dikarboksilik asit kompleksinin daha az agir
saflastirilmasina olanak saglayarak Sn(ll) ile bir kristalin bilesigi olusturmaya daha fazla
egilimli olacaktir.
Belirli düzenlemelerde bir dikarboksilik asit ile Sn tuzunun reakte edilmesi adimi. düsük
bir pH degerinde, tercihen yaklasik 5'den daha az olan bir pH degerinde, daha tercihen
yaklasik 3'ten daha az olan bir pH degerinde ve daha tercihen yaklasik 1'Iik bir pH
degerinden daha az veya bunun kadar olan pH degerinde gerçeklestirilir. Bir
dikarboksilik asit ile Sn tuzunun reaksiyonu, yaklasik 20°C ila yaklasik 100°C, tercihen
yaklasik 40°C ila yaklasik 80°C ve daha tercihen yaklasik 60°C'Iik bir sicaklikta isi
altinda yaklasik 1 ila yaklasik 5 saat sürekli karistirma altinda gerçeklestirilebilir.
Belirli düzenlemelerde Sn-dikarboksilat kompleksi yikanir ve yikanan Sn-dikarboksilat
kompleksini elde etmek üzere bosaltilir. Belirli düzenlemelerde Sn-dikarboksilat
kompleksi, yikama adimindan önce izole edilir. Tercihen Sn-dikarboksilat kompleksinin
izolasyonu, filtreleme veya santrifüjleme yoluyla saglanir. Izolasyonun diger yöntemleri,
teknikte uzman kisiler tarafindan bilinir.
Yikanan Sn-dikarboksilat kompleksi, Sn tuzunun anyonunu esas olarak içermez.
Mevcut bulusun amaçlarina yönelik olarak “esas olarak içermeyen”, yikanan Sn-
dikarboksilat kompleksinin, agirlikça yaklasik %1'den daha az anyonu içermesi
anlamina gelir. Tercihen Sn-dikarboksilat kompleksi, agirlikça yaklasik %0.1”den daha
az, daha tercihen agirlikça yaklasik %O.5'ten daha az ve daha tercihen agirlikça
yaklasik %O.1'den daha az anyon içerir. Sn-dikarboksilatin yikanmasi, yikama
solüsyonu nötr bir pH degerine sahip olana kadar devam eder.
Belirli düzenlemelerde, yikanan Sn-dikarboksilat kompleksi ile reakte etmek üzere
kullanilan baz, en az 5 olan bir pH degerine kadar yikanan Sn-dikarboksilat
kompleksini içeren karisimi arttiracak herhangi bir bilesiktir. Tercihen baz, nötr veya
protonlu formda suda çözünebilirdir ve yüksek safliga ve düsük toksisiteye sahiptir.
Tercih edilen belirli düzenlemelerde baz, aköz amonyak, amonyum karbonat ve üreden
olusan gruptan seçilir. Uygun bazlarin diger örnekleri, teknikte uzman kisiler tarafindan
halihazirda anlasilacaktir. Tercihen baz, bir alkali baz degildir. Teori ile sinirlanmak
istenmezken Basvuru Sahipleri, bir alkali bazin kullaniminin, yabanci katyonlar
tarafindan kontaminasyona neden olacagina inanir. Belirli düzenlemelerde, yikanan
Sn-dikarboksilat kompleksinin bir baz ile reakte edilmesi adimi, nötre yakin olan bir
pH'de, tercihen yaklasik 5 ile yaklasik 8 olan bir pH araliginda ve daha tercihen
yaklasik 6 ila yaklasik 7 olan bir pH araliginda gerçeklestirilir. Yikanan Sn-dikarboksilat
kompleksinin bir baz ile reakte edilmesi adimi ayrica, yaklasik 20°C ila yaklasik
80°C'lik, tercihen yaklasik 40°C ila yaklasik 65°C'lik bir sicaklikta sürekli karistirma
altinda gerçeklestirilebilir.
Belirli düzenlemelerde Sn tuzu, yüksek saflikta oksidize edici olmayan bir asit içinde
yüksek saflikta kalay metalin çözünmesi yoluyla hazirlanir. Bir oksitleyici olmayan asit,
hidrojen üretimi altinda veya oksijen gibi bir oksitleyicinin yardimi ile kalay metali
çözecek herhangi bir bilesik veya iyondur. Tercih edilen belirli düzenlemelerde uygun
asitler, bir oksitleyicinin ve/veya yükseltilmis sicakligin yardimi ile kalayi çözmek üzere
yeteri kadar güçlü Bronsted-Lowry asitlerdir ve çözünebilir bir kalay tuzunu
olusturacaktir. Tercih edilen belirli düzenlemelerde oksitleyici olmayan asidin anyonu,
Sn tuzu anyonu ile aynidir. Örnegin SnClz'nin, istenen baslangiç Sn tuzu olmasi
halinde uygun oksitleyici olmayan bir asit HCI olabilir. Tercihen oksitleyici olmayan asit,
hidroklorik asit, floroborik asit ve metansülfonik asitten olusan gruptan seçilir.
Belirli düzenlemelerde yüksek saflikta SnO izole edilir ve kurutulur. Yüksek saflikta
SnO'nun izolasyonu örnegin filtreleme veya santrifüjleme yoluyla saglanabilir.
Izolasyonun diger yöntemleri, teknikte uzman kisiler tarafindan bilinir. Yüksek saflikta
SnO'nun kurutulmasi örnegin, 2 ila yaklasik 48 saat yaklasik 60°C ila yaklasik 120°C'Iik
bir sicakliga kadar yüksek saflikta SnO'nun isitilmasi yoluyla saglanabilir. Tercihen
kurutma, vakum altinda veya bir atil gaz atmosferinde gerçeklestirilecektir.
ÖRNEKLER
Asagidaki örnekler, bunun kapsamini sinirlamadan mevcut bulusu açiklama amacina
yönelik saglanir.
Örnek 1. Oksalik asit ve kalay(ll) kloridin reaksiyonu yoluyla kalay(ll) oksalatin
üretimi.
Bir 600 mL deney sisesi içinde yaklasik 63 g yüksek saflikta oksalik asit dihidrat, berrak
renksiz bir solüsyon saglayarak yaklasik 60°C'ye isitma ile yaklasik 150 g distile su
içinde çözünmüstür. Yaklasik 211.5 9 bir aköz yüksek saflikta kalay(ii) klorit solüsyonu
(yaklasik %44.8 SnClz; serbest asit maksimum %10), yaklasik 1 saatlik bir süreç
boyunca yaklasik 60°C'Iik bir sicaklikta karistirma ile damlatilarak eklenmistir. Ortaya
çikan solüsyon, solüsyon asidik (pH degeri yaklasik 1) olmustur. Karisim, yaklasik 60
dakika oda sicakligina (yaklasik 26°C) sogutulmustur ve Sn(ll) oksalatin kaba beyaz
kristalleri, filtreleme yoluyla giderilmistir. Kati, esas olarak klorit iyon içermeyene kadar
küçük parçalar halinde toplam yaklasik 500 mL distile su içinde durulanmistir. Filtrattan
ayrica 3.5 g'lik bir ürün izole edilmistir. Toplam verim vakum ile kurutmadan sonra
yaklasik 77.4 9 olmustur.
Toplam Sn Analizi
Toplam Sri içerigi, kompleksometrik titrasyon yoluyla ölçülmüstür. Yaklasik 0.25 9
vakum ile kurutulmus ürün, bir 300 mL Erlenmeyer balonu içine eklenmistir. Yaklasik
mL IDRANAL III, 0.1 M eklenmistir ve karisim, berrak bir solüsyon olusturulana
kadar kaynayacak sekilde isitilmistir. Solüsyon, 150 mL su ile seyreltilmistir ve oda
sicakligina sogutulmustur. PH degeri, hekametilentetramin ile yaklasik 5-6,ya
ayarlanmistir ve solüsyon, standart 0.1 M çinko sülfat, solüsyonu ile bir ksilenol turuncu
uç noktaya geri titrelenmistir. Toplam Sn içerigi, agirlikça yaklasik %554 olacak sekilde
belirlenmistir.
Sn(ll) Analizi
Sn(ll) analizi, iyodometrik titrasyon yoluyla gerçeklestirilmistir. Yaklasik 50 mL standart
iyodin solüsyonu (yaklasik 0.05 M), eklenmistir ve yaklasik 0.25 9 vakum ile kurutulmus
ürün, 300 mL'Iik konik bir balon içine eklenmistir. Yaklasik 2 mL yaklasik %25
hidroklorik asit eklenmistir ve balonun, bir stoper ile hemen sizdirmazligi saglanmistir.
Karisim, 1 dakika içinde ultrason kullanilarak çözünmüstür. Kalinti iyodin akabinde,
standart 0.1 M sodyum tiyosülfat solüsyonu ile titrelenmistir. Sn(ll) içerigi, agirlikça
yaklasik %549 olacak sekilde belirlenmistir.
Örnek 2. Oksalik asit ve kalavlll) tet_rafloroporat_in reaksiyonu yoluyla kalayul)
oksalatin üretimi.
Bir 600 mL deney sisesi içinde yaklasik 63 g yüksek saflikta oksalik asit dihidrat, berrak
renksiz bir solüsyon saglayarak yaklasik 60°Ciye isitma ile yaklasik 150 g distile su
içinde çözünmüstür. Yaklasik 329.1 9 bir aköz yüksek saflikta kalay(ll) tetrafloroborat
solüsyonu (yaklasik %444 Sn(BF4)2), yaklasik 1 saatlik bir süreç boyunca yaklasik
60°C'lik bir sicaklikta karistirma ile damlatilarak eklenmistir. Ortaya çikan solüsyon,
solüsyon asidik (pH degeri yaklasik 1) olmustur. Karisim, oda sicakligina
sogutulmustur ve yaklasik 60 dakika bu sicaklikta karistirilmistir. Sn(ll) oksalatin beyaz
kristalleri, filtreleme yoluyla giderilmistir. Kati, nötr olana kadar küçük parçalar halinde
toplam yaklasik oksalatin toplam verimi
vakum ile kurutmadan sonra yaklasik 108.9 g olmustur. Toplam Sn ve Sn(ll) içerikleri,
sirasiyla yaklasik %523 ve yaklasik %520 olacak sekilde belirlenmistir. Yukaridaki gibi
toplam Sn içerigi, kompleksometrik titrasyon yoluyla ölçülmüstür ve kalay(ll) içerigi,
iyodometrik titrasyon ile belirlenmistir.
Örnek 3. Aköz amonyak ile kalat oksalatin reaksiyonu yoluyla kalay(ll) oksidin
üretimi.
Bir 500 mL deney sisesi içinde, Örnek 1 veya 2'de üretildigi üzere yaklasik 95 g
kalay(l|) oksalati beyaz bir süspansiyon olusturmak üzere yaklasik 300 g distile su ile
karistirilir. Yaklasik 58.5 9 aköz amonyak (% 25 NH3), yaklasik 15 dakika eklenir.
Sicaklik, yaklasik 20 dakika yaklasik 60°C'ye yükseltilir ve ayrica 30 dakika bu
sicaklikta tutulur. SnO'nun siyah çökeltisinin yerlesmesine olanak saglanir ve Iikitin
çogu bosaltilir. Bir ilave 150 g ilik distile su, SnO süspansiyonuna eklenir ve bosaltilir.
SnO, filtreleme yoluyla giderilir ve 500 mL distile su ile yikanir. Kurutmadan sonra
toplam verim 55.4 g'dir. Toplam Sn ve Sn(ll) içerikleri, sirasiyla yaklasik %88.05 ve
yaklasik %865 olacak sekilde yukaridaki gibi belirlenmistir.
Örnek 4. Am0nyum oksalat ve kalay(ll) kloridin reaksiyonu yoluyla kalay(ll)
oksalatin üretimi.
1000 mL'Iik bir deney sisesi içinde, amonyum oksalatin bir solüsyonu, 60 °C`de 450 g
distile suya 63 g oksalik asidin ve 68 g amonyum solüsyonunun (% 25 NH3) eklenmesi
yoluyla hazirlanir. Buna, yaklasik 45 dakikalik bir süreç boyunca yaklasik 60°C”de bir
aköz yüksek saflikta kalay(ll) klorit solüsyonunun (%421 SnCI2; serbest asit %85)
225,6 g'si karistirma ile damlatilarak eklenmistir. Ortaya çikan solüsyon, asidik (pH 1 -
2) olmustur. Karisim, yaklasik 60 dakika oda sicakligina (yaklasik 20°C) sogutulmustur
ve Sn(ll) oksalatin kaba beyaz kristalleri, filtreleme yoluyla giderilmistir. Kati, esas
olarak klorit iyon içermeyene kadar küçük parçalar halinde toplam yaklasik 800 mL
distile su içinde durulanmistir. Vakum ile kurutmadan sonra toplam verim, yaklasik 96.9
9 olmustur. Toplam Sn ve Sn(ll) içerikleri, sirasiyla %540 ve %537 olacak sekilde
belirlenmistir.
Örnek 5. Aköuimonvak ile kalat oksalatin reaksiyonu yoluyla kalay(ll) oksidin
üretimi.
Yaklasik 66 kg su (iyondan arindirilmis) içinde yaklasik 9.31 kg oksalik asit dihidratin
bir süspansiyonu, yaklasik 60 dakika yaklasik 10.06 kg amonyak solüsyonu (% 25) ile
karistirilir. Sicaklik, yaklasik 60°C'ye yükseltilir. Yaklasik 40.70 kg kalay klorit
solüsyonu (yaklasik %34.4'Iük içerik), sürekli karistirma ile 50 dakika solüsyona
kademeli olarak eklenir. Beyaz bir çökelti, kalay klorit solüsyonunun bir çeyreginin
eklenmesinden sonra görünürdür. Süspansiyon, 65°C'de yaklasik 30 dakika karistirilir
akabinde yaklasik 14 saat içinde yaklasik 22°C'ye sogutulur. Kalay oksalat, vakum ile
filtreleme yoluyla Iikitten ayrilir. Bu, 176 kg iyondan arindirilmis su ile yikanir. Yaklasik
17 kg kalay oksalat giderilir ve yaklasik 47.8 kg su ile süspanse edilir. Yaklasik 9.34 kg
amonyak solüsyonu (% 25), yaklasik 15 dakikalik bir süreç içinde eklenir. Sicaklik.
yaklasik 45°C7ye yükseltilir ve süspansiyon. renk bakimindan siyaha döner. Yaklasik
58°C'de yaklasik 30 dakika karistirmadan sonra SnO, bir basinç filtresi üzerinde ayrilir.
Kati SnO, yaklasik 33 kg ilik su ile iki kez ve yaklasik 110 kg soguk su ile bir kez
yikanir. Kalay oksit, 80 °C'de vakum altinda kurutulur. Verim 12.7 kg SnO'dur.
Analitikler, % >99,99 olan kimyasal bir safligi ve 0.002 cts/cmzlsaat olan bir 0: degerini
ortaya çikarmistir.
Örnek 6. Aköz amonyak ile kalat oksalatin reaksiyonu yoluyla kalay(ll) oksidin
üretimi.
Yaklasik 1300 kg su (iyondan arindirilmis) içinde yaklasik 390 kg oksalik asit dihidratin
bir süspansiyonu, yaklasik 60 dakika yaklasik 408 kg amonyak solüsyonu (% 25) ile
karistirilir. Sicaklik, yaklasik 65 °C'ye yükseltilir. Yaklasik 1200 kg kalay klorit
solüsyonu (içerik %439), sürekli karistirma ile 3 dakika solüsyona kademeli olarak
eklenir. Beyaz bir çökelti, solüsyonun bir çeyreginin eklenmesinden sonra görünürdür.
Süspansiyon, yaklasik 60 °C`de yaklasik 1 saat karistirilir akabinde yaklasik 25 °C'ye
sogutulur. Kalay oksalat, 4 kez bosaltma yoluyla saflastirilir. Saflastirilan kalay oksalat
süspansiyonu, yaklasik 2000 kg'ye kadar ilave su ile seyreltilir. 1.5 saat içinde yaklasik
348 kg amonyak solüsyonu (% 25) eklenir. Sicaklik, yaklasik 40°C'ye yükseltilir.
Süspansiyon, siyah bir süspansiyona döner. 65 °C'de yaklasik 1.5 saat karistirmadan
sonra SnO'nun yerlesmesine olanak saglanir. Amonyum oksalat solüsyonu bosaltilir ve
kati, ilik su ile üç kez yikanir. Yikanan kalay oksit, 400 rpm'de santrifüjleme yoluyla
ayrilir ve ayrica yaklasik 30 dakika santrifüjleme sirasinda yikanir. Santrifüjde ön
kurutmadan önce kalay oksit, 12 saat yaklasik 100 °C'de vakum altinda kurutulur.
Yaklasik 320 kg kalay oksit geri kazanilir. Analitikler, % >99,99 olan kimyasal bir safligi
ve 0.002 cts/cm2/saat olan bir 0( degerini ortaya çikarmistir.
Claims (1)
- ISTEMLER SnO'nun hazirlanmasina yönelik bir yöntem olup, özelligi asagidaki adimlari içermesidir: (a) bir Sn-dikarboksilat kompleksini içeren bir süspansiyonu olusturmak üzere aköz fazda bir C2-12 dikarboksilik asit ile bir Sn tuzunun reakte edilmesi; (b) bir yikama solüsyonunu ve yikanan bir Sn-dikarboksilat kompleksi elde etmek üzere su ile Sn-dikarboksilat kompleksinin yikanmasi, burada yikanan Sn-dikarboksilat kompleks içinde Sn tuzunun anyonunun bir konsantrasyonu, agirlikça %1'den daha azdir, burada Sn-dikarboksilat kompleksinin yikanmasi, yikama solüsyonu nötr bir pH degerine sahip olana kadar devam eder; ve (c) SnO”yu olusturmak üzere yikanan Sn-dikarboksilat kompleksinin bir baz ile reakte edilmesi, burada SnO, 0.002 cph/cmziden daha az olan bir alfa radyasyon sayisina sahiptir ve burada SnO, mevcut herhangi bir Sn02 hariç agirlikça en az %99'Iuk bir safliga sahiptir. Istem 1'in yöntemi olup, özelligi Sn tuzunun, SnClz, Sn(BF4)2, Sn(CH3803)2 ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilmesidir. Istem 1'in yöntemi olup, özelligi dikarboksilik asidin, oksalik asit, malonik asit, süksinik asit, glutarik asit ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilmesidir. Istem 1'in yöntemi olup, özelligi bazin, aköz amonyak, amonyum karbonat ve üreden olusan gruptan seçilmesidir. Istem 1'in yöntem olup, özelligi Sn-dikarboksilatin yikanma adiminin, yikanan Sn-dikarboksilat kompleksi içinde Sn tuzunun anyon konsantrasyonu, adimlar Istem 1'in yöntemi olup, özelligi Sn-dikarboksilat kompleksinin yikanmasi adimindan önce filtreleme yoluyla Sn-dikarboksilat kompleksinin izole edilmesi adimini içermesidir. istem 1'in yöntemi olup, özelligi ayrica filtreleme yoluyla SnO'nun izole edilmesi adimini içermesidir. Istem 1'in yöntemi olup, özelligi SnO'nun, agirlikça % 1'den daha az bir miktarda Sn02'yi içermesidir. istem 1'in yöntemi olup, özelligi SnO'nun, Sn02 hariç agirlikça %99.85'lik bir miktarda SnO'yu içermesi ve SnO'nun, agirlikça %1'den daha az bir miktarda Sn02'yi içermesidir.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201161436695P | 2011-01-27 | 2011-01-27 | |
| US201161531447P | 2011-09-06 | 2011-09-06 | |
| US13/358,561 US8277774B2 (en) | 2011-01-27 | 2012-01-26 | Method for the preparation of high purity stannous oxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TR201809454T4 true TR201809454T4 (tr) | 2018-07-23 |
Family
ID=46577516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TR2018/09454T TR201809454T4 (tr) | 2011-01-27 | 2012-01-27 | Yüksek saflıkta stanöz oksidin hazırlanmasına yönelik yöntem. |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8277774B2 (tr) |
| EP (1) | EP2668136B1 (tr) |
| JP (1) | JP5934254B2 (tr) |
| CN (1) | CN103562134B (tr) |
| DK (1) | DK2668136T3 (tr) |
| ES (1) | ES2675933T3 (tr) |
| PL (1) | PL2668136T3 (tr) |
| PT (1) | PT2668136T (tr) |
| RU (1) | RU2595697C2 (tr) |
| TR (1) | TR201809454T4 (tr) |
| WO (1) | WO2012103396A2 (tr) |
Families Citing this family (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI464117B (zh) * | 2011-09-30 | 2014-12-11 | Dow Global Technologies Llc | 複數個氧化亞錫薄片 |
| JP6104549B2 (ja) * | 2011-09-30 | 2017-03-29 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | ＳｎＯを製造する方法 |
| US8993978B2 (en) | 2012-05-04 | 2015-03-31 | Honeywell International Inc. | Method for assessing an alpha particle emission potential of A metallic material |
| KR20160094385A (ko) | 2013-12-05 | 2016-08-09 | 허니웰 인터내셔날 인코포레이티드 | 조절된 pH를 갖는 주석(II) 메탄술포네이트 용액 |
| CN103833069B (zh) * | 2013-12-20 | 2016-04-20 | 柳州百韧特先进材料有限公司 | 一种利用甲基磺酸亚锡含锡废液制备氧化亚锡的方法 |
| JP6569237B2 (ja) * | 2014-03-06 | 2019-09-04 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化第一錫の製造方法、Ｓｎめっき液の製造方法 |
| BR112016029690A2 (pt) | 2014-07-07 | 2017-08-22 | Honeywell Int Inc | material de interface térmica, e componente eletrônico |
| US20160097139A1 (en) | 2014-10-02 | 2016-04-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Method For Manufacturing High Purity Tin, Electrowinning Apparatus For High Purity Tin And High Purity Tin |
| MY183994A (en) | 2014-12-05 | 2021-03-17 | Honeywell Int Inc | High performance thermal interface materials with low thermal impedance |
| TWI651415B (zh) | 2015-10-19 | 2019-02-21 | 日商Ｊｘ金屬股份有限公司 | 高純度錫及其製造方法 |
| US10312177B2 (en) | 2015-11-17 | 2019-06-04 | Honeywell International Inc. | Thermal interface materials including a coloring agent |
| US9425164B1 (en) | 2015-11-24 | 2016-08-23 | International Business Machines Corporation | Low alpha tin |
| US9546433B1 (en) | 2015-11-24 | 2017-01-17 | International Business Machines Corporation | Separation of alpha emitting species from plating baths |
| US9359687B1 (en) | 2015-11-24 | 2016-06-07 | International Business Machines Corporation | Separation of alpha emitting species from plating baths |
| EP3426746B1 (en) | 2016-03-08 | 2021-07-14 | Honeywell International Inc. | Phase change material |
| US10501671B2 (en) | 2016-07-26 | 2019-12-10 | Honeywell International Inc. | Gel-type thermal interface material |
| CN106966426B (zh) * | 2017-04-21 | 2018-11-16 | 浙江百传网络科技有限公司 | 一种纳米多孔氧化亚锡的制备方法 |
| US11041103B2 (en) | 2017-09-08 | 2021-06-22 | Honeywell International Inc. | Silicone-free thermal gel |
| US10428256B2 (en) | 2017-10-23 | 2019-10-01 | Honeywell International Inc. | Releasable thermal gel |
| WO2019097831A1 (ja) * | 2017-11-15 | 2019-05-23 | Ｊｘ金属株式会社 | 酸化第一錫及びその製造方法 |
| US11072706B2 (en) | 2018-02-15 | 2021-07-27 | Honeywell International Inc. | Gel-type thermal interface material |
| US11981581B2 (en) | 2018-03-05 | 2024-05-14 | Jx Metals Corporation | Stannous oxide powder |
| WO2020021782A1 (ja) | 2018-07-25 | 2020-01-30 | Ｊｘ金属株式会社 | 酸化第一錫粉末 |
| JP7314658B2 (ja) * | 2018-07-30 | 2023-07-26 | 三菱マテリアル株式会社 | 低α線放出量の酸化第一錫の製造方法 |
| WO2020026745A1 (ja) * | 2018-07-30 | 2020-02-06 | 三菱マテリアル株式会社 | 低α線放出量の酸化第一錫及びその製造方法 |
| GB201812664D0 (en) * | 2018-08-03 | 2018-09-19 | Imperial Innovations Ltd | Recycling of lead-and tin-based materials |
| US11373921B2 (en) | 2019-04-23 | 2022-06-28 | Honeywell International Inc. | Gel-type thermal interface material with low pre-curing viscosity and elastic properties post-curing |
| CN111138271A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-12 | 太原理工大学 | 一种有机金属盐添加剂的制备方法 |
Family Cites Families (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU77936A1 (ru) * | 1947-05-14 | 1948-11-30 | И.Г. Губанов | Способ получени окиси олова анодным растворением металлического олова |
| NL6806265A (tr) | 1968-05-03 | 1969-11-05 | ||
| BE791324A (fr) * | 1971-11-16 | 1973-03-01 | Vulcan Materials Co | Preparation du chlorure stanneux |
| US4495105A (en) | 1983-03-09 | 1985-01-22 | Atlantic Richfield Company | Preparation of higher tin carboxylates in improved yields using an inert gas |
| JPS60186416A (ja) * | 1984-03-02 | 1985-09-21 | Mitsubishi Metal Corp | 低抵抗ＳｎＯ↓２ド−プＩｎ↓２Ｏ↓３粉末の製造法 |
| JP2759470B2 (ja) * | 1988-12-22 | 1998-05-28 | 富士チタン工業株式会社 | 錫酸ゾル及びその製造方法 |
| JPH03223112A (ja) | 1990-01-30 | 1991-10-02 | Mitsubishi Materials Corp | 酸化第一錫の製造方法 |
| DE4003488A1 (de) | 1990-02-06 | 1991-08-08 | Goldschmidt Ag Th | Verfahren zur herstellung von wasserfreien zinn(iv)-carboxylaten |
| US5569412A (en) * | 1994-08-18 | 1996-10-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Tin oxide based conductive powders and coatings |
| JP3504095B2 (ja) * | 1996-12-05 | 2004-03-08 | 株式会社トクヤマ | 酸化スズ前駆体溶液の製造方法 |
| JPH10273321A (ja) * | 1997-03-27 | 1998-10-13 | Tokuyama Corp | 酸化錫粉末の製造方法 |
| US6303808B1 (en) | 2000-08-10 | 2001-10-16 | Crompton Corporation | Direct synthesis of tin (II) carboxylates and tin(IV) carboxylates from elemental tin or tin oxides |
| US20050217757A1 (en) | 2004-03-30 | 2005-10-06 | Yoshihiro Miyano | Preflux, flux, solder paste and method of manufacturing lead-free soldered body |
| KR100644465B1 (ko) * | 2004-12-20 | 2006-11-10 | 현대자동차주식회사 | 산화주석 나노로드, 그 제조방법 및 이를 이용한 가스센서 |
| WO2007004394A1 (ja) | 2005-07-01 | 2007-01-11 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 高純度錫又は錫合金及び高純度錫の製造方法 |
| CA2637618C (en) * | 2006-02-16 | 2015-03-31 | Brigham Young University | Preparation of uniform nanoparticles of ultra-high purity metal oxides, mixed metal oxides, metals, and metal alloys |
| KR100748786B1 (ko) * | 2006-05-08 | 2007-08-13 | 현대자동차주식회사 | 매연 감지센서용 산화주석의 제조방법 및 이를 이용한자동차용 매연감지센서 |
| JP4877518B2 (ja) * | 2006-06-22 | 2012-02-15 | 日産化学工業株式会社 | 導電性酸化スズゾル及びその製造方法 |
| CN101323463B (zh) * | 2007-06-12 | 2010-11-03 | 赣州瑞德化工有限公司 | 一种高纯超细氧化锡的生产方法 |
| EP2194165A1 (en) | 2008-10-21 | 2010-06-09 | Rohm and Haas Electronic Materials LLC | Method for replenishing tin and its alloying metals in electrolyte solutions |
| CN102774879B (zh) * | 2012-08-24 | 2014-02-05 | 云南大学 | 一种双相共存的一维结构二氧化锡制备方法 |
-
2012
- 2012-01-26 US US13/358,561 patent/US8277774B2/en active Active
- 2012-01-27 DK DK12739986.3T patent/DK2668136T3/en active
- 2012-01-27 ES ES12739986.3T patent/ES2675933T3/es active Active
- 2012-01-27 PL PL12739986T patent/PL2668136T3/pl unknown
- 2012-01-27 WO PCT/US2012/022821 patent/WO2012103396A2/en active Application Filing
- 2012-01-27 RU RU2013139466/05A patent/RU2595697C2/ru active
- 2012-01-27 TR TR2018/09454T patent/TR201809454T4/tr unknown
- 2012-01-27 JP JP2013551353A patent/JP5934254B2/ja active Active
- 2012-01-27 PT PT127399863T patent/PT2668136T/pt unknown
- 2012-01-27 CN CN201280006800.3A patent/CN103562134B/zh active Active
- 2012-01-27 EP EP12739986.3A patent/EP2668136B1/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2668136A2 (en) | 2013-12-04 |
| ES2675933T3 (es) | 2018-07-13 |
| RU2595697C2 (ru) | 2016-08-27 |
| RU2013139466A (ru) | 2015-03-10 |
| JP5934254B2 (ja) | 2016-06-15 |
| WO2012103396A2 (en) | 2012-08-02 |
| CN103562134A (zh) | 2014-02-05 |
| EP2668136B1 (en) | 2018-04-11 |
| EP2668136A4 (en) | 2016-07-06 |
| PT2668136T (pt) | 2018-07-04 |
| US8277774B2 (en) | 2012-10-02 |
| PL2668136T3 (pl) | 2018-10-31 |
| JP2014506554A (ja) | 2014-03-17 |
| WO2012103396A3 (en) | 2012-11-08 |
| DK2668136T3 (en) | 2018-07-23 |
| CN103562134B (zh) | 2016-01-20 |
| US20120195822A1 (en) | 2012-08-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TR201809454T4 (tr) | Yüksek saflıkta stanöz oksidin hazırlanmasına yönelik yöntem. | |
| CN103395847B (zh) | 硫酸四氨合钯的合成方法 | |
| CN105132693B (zh) | 一种从胶体活化钯活化后的酸钯废液中回收钯的工艺 | |
| KR101902601B1 (ko) | Sn 합금 도금액에 대한 Sn 성분 보급용 산화 제 1 주석 분말 및 그 제조 방법 | |
| TW201307619A (zh) | 阿爾法粒子放射體之移除 | |
| US20160115041A1 (en) | Methods of preparing high purity aluminum hydroxide and high purity aluminum oxide | |
| CN109897070B (zh) | 一种醋酸四氨钯(ⅱ)的制备方法 | |
| US3201223A (en) | Method of preparation of silver powder having a protective gum coating | |
| JP5655680B2 (ja) | Ｓｎ合金めっき液へのＳｎ成分補給用酸化第一錫粉末およびその製造方法 | |
| CN112010878B (zh) | 一种金属碘簇基化合物及其制备方法与应用 | |
| CN104310498B (zh) | 一种硝酸铂的制备方法 | |
| KR20190040027A (ko) | 정제된 헥사플루오로망간산칼륨 및 헥사플루오로망간산칼륨의 정제 방법 | |
| CN112110487A (zh) | 一种易溶氢氧化铬的制备方法 | |
| KR101049975B1 (ko) | 은 분말의 제조 방법 | |
| CN112939100B (zh) | 一种碳酸氢四氨钯（ⅱ）的制备方法 | |
| CN109183093B (zh) | 一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法 | |
| CN108285166A (zh) | 一种超细氧化钇的制备方法 | |
| US3752769A (en) | Stable solutions containing molybdenum 99 and process of preparing same | |
| US2947601A (en) | Complex fluorides of plutonium and an alkali metal | |
| TWI830754B (zh) | 低α射線放射量的氧化錫（ＩＩ）及其製造方法 | |
| CN113716757B (zh) | 从萃取液中去除锌的方法及稀土皂化废水的用途 | |
| CN102358785A (zh) | 一种稀土有机材料增强剂的制备方法 | |
| JP5814720B2 (ja) | 銀粉の製造方法 | |
| KR910009599B1 (ko) | 옥살산에 의한 시안화금칼륨의 제조방법 | |
| US20160289169A1 (en) | N-substituted glycinium bis(fluorosulfonyl)imide ionic liquid |