SU652887A3 - Способ получени гидрата кальцевой соли 2,5-диоксибензолсульфокислоты - Google Patents

Claims (1)

1. ,;,;. ,,, ,.,„./„ , ,,. .,, :,„ .,, ,,. 6 Cnocx)6 осуществл ют прибавлением избытка хлорсупьфр.новой кислоты к гидрохинрну , а затем добавлё1 ием хлорй6№№ тнонила, обеспечивающего окончание реакции супьфохпорировани . , Хлористый тиснил необходим дл  св зывани  образутошейс  в процессе сульфирований воды с последующей регенерацией хлорсульфоновой кислоты из образующейс  серной кислоты. Образующуюс  реакционную массу обрабатывают льдом в смеси с суспензией углекислого кальций. Из полученного раствора целевой продукт экстрагируют гор ним метилцеллозольвом. Выход 38,6%,. Способ пЬзвол ет получать целевой продукт с высокой степенью чистоты благодар  тому, что в процессе сульфировани  не образуютс  побочные прбдукты с различной степенью сульфировани  или сложные эфиры гидрохинонсульфокислоты, В результате получают целевой продук хроматографической чистоты. Пример. Получение гидрата 2,5диоксибензолсульфоната кальци , В колбу Эрленмейера, емкостью 20Ом снабженную мешалкой, помещают .11 г (0,01 мол ) гидрохинона и добавл ют 14 мл (О,О2 мол ) хлорсульфоновой кислоты , а потом 24 г (О,О2 мол ) хлористого тионила. Размешивание прЬддлжё бт при комнатной температуре в течение 14, после чего избыток хлористого тионила отгчзн ют в вакууме, В йкую жидкость каштанового цвета медленно ёыливают на смесь 500 г колотого льда, 10О мл дистиллированной воды и 15 г углекислого кальци , наход щуюс  в двухлитровой колбе, снабжённой . мешалкой. Полученный раствор отфильтро вывают g сгущают до образовани  в зко7 Го продукта, который выцержйваю т в течение 12 ч при 5 С« .Осадок отфильтроШз1ва1от в твердое вещество экстрагируют 50 мл гор чего метилцеллоэольва, Полученда и осадок перекристаппизрвывают два piaaa из минимального количества воды. Выход 15,6 г (38,6%), . Спектр магнитного  дерного резонанса в дейтерироваиной воде: &7,1.3 и 6,70, относительно воды (4,75, Спектр магнитного  дерного резонанса и его крива  интеграции соответствуют 2,5-диоксибензолсульфонату кальци  с одной молекулой кристаллизационной воды, Формула изобретени  1.СпоЬоб получений гидрата кальциевой соли 2,5-диоксибензолсульфокислогь1 с Использованием производнрго бензохинона в среде растворител  с последующим выделением це;давого продукта экстракцией   перекристал,пизацией, о-тл и ч аю щ и и,с;   Teii, что, с целью повышени  выхода целевого продукта, гидрохинон подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой, а в качестве раствфител  используют хлористый тионил и образующийс : сульфо слорид гидрохинона обрабатывают водной суспензией углекислого кальци . 2,Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что кальциевуюcojit. 2,5-дйоксибензолсульфокислсты экстрагируют нагретым метилцейлбзольвом. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3509207, М.,.кл. 260-512, 1970,