SU595302A1 - Способ получени алкилсульфокарбоновых кислот - Google Patents
Способ получени алкилсульфокарбоновых кислотInfo
- Publication number
- SU595302A1 SU595302A1 SU762389265A SU2389265A SU595302A1 SU 595302 A1 SU595302 A1 SU 595302A1 SU 762389265 A SU762389265 A SU 762389265A SU 2389265 A SU2389265 A SU 2389265A SU 595302 A1 SU595302 A1 SU 595302A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acids
- mol
- carboxylic acids
- yield
- preparing
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение отноеитс к усовершенствованному снособу получени алкилсульфокарбоновых кислот с Cio-20, которые наход т применение в качестве новерхностно-активных соединений.
Известен снособ получени алкилсульфокарбоновых кислот сульфоокислением карбоновых кислот смесью сернистого ангидрида и кислорода с содержанием 4 вес. % озона в растворе четыреххлористого углерода и уксусной кислоты, вз тых в соотношении 3:1. По этому способу выход целевого продукта составл ет 2,1 мол. %/час 1. Недостатком такого способа вл етс невысокий выход целевого продукта, что объ сн етс протеканием в услови х синтеза побочной реакции декарбоксилирова ги .
Паиболее близким к описываемому изобретению по технической суш,ности вл етс способ получени алкилсульфокарбоновых кислот сульфоокислением карбоновых кислот смесью сернистого ангидрида и кислорода в присутствии фотохимического излучени при 30-65°С Б растворе четыреххлористого углерода . Выход целевого продукта в этом способе составл ет 0,1-0,7 мол. %/час 2.
Недостатком этого способа вл етс низкий выход целевого продукта, что также св зано с протеканием реакции декарбоксилировани кислот, причем скорость декарбоксилировани увеличиваетс с увеличением молекул рного веса кислоты.
Пелью изобретени вл етс увел 1чение выхода конечного продукта. Предложен способ получени алкилсульфокарбоновых кислот сульфоокислением карбоновых кислот смесью сернистого ангидрида и кислорода в присутствии фотохимического облучеии при нагревании в среде органического растворител с последуюш им выделением целевого продукта, состо щим в том, что в качестве растворител используют диоксан. Реакци предпочтительно осуш,ествл етс при 65- 70°С. Отличительным признаком способа вл етс использование в качестве растворител дкоксана, что позвол ет увеличить скорост 5 сульфоокислени карбоновых кислот и предотвратить их декарбоксилирование.
Так, декарбоксилпрование в услови х ироцесса без растворител осуш,ествл етс на 91,5 мсл.%, в среде четыреххлори-стого углерода на 75.1 мол. %, а в диоксане полностью отсутствует. Выход целевого продукта составл ет 3,0-3,4 мол. %/час. В качестве исходных соединений используют индивидуальные карбоновые кислоты и.ти технические фракции кислот с длиной зглеродной цепи 10- 20 .
Пример 1. В кварцевом реакторе под действием фотохимического облучени через
раствор 5,0 г стеариновой кислоты в 20 мл диоксаиа пропускают SO2 и О2 со скоростью соотвстствсшю 6 1 2 л/час при 65-70°С в течение 8 час. После завершени реакции реакiUtOHiiyio смесь продувают 1 час сухим азотом дл удалени остатков S02. К полученной смеси прибавл ют 50 мл воды и экстрагируют эфиром.
Водиый раствор нейтрализуют карбонатом бари , отфильтровывают и фильтрат упаривают на вод ной бане. Получают 3 г бариевой соли, что соответствует 3,15 мол. %/час (выход 25,2 мол. %).
Найдено, %: С 27,2; Н 5,8; S 11,9; Ва 36,4.
С1«ПзбОм5з,2Ва2,1-5Н2О.
Образуетс смесь сульфокарбоновых кислот с коли1чеством сульфогрупп около 3. Свободные алкнлсзльфокарбоновые кислоты получают из бариевых солей ионным обменом на КУ-2 с выходом 1,6 г (3,1 моль, %/час).
П р и л1 е р 2. Способ осуществл ют так же, как в примере 1, но вместо стеариновой кислоты дл с}льфоокислеии берут такое же количество фракции Cjy-С2о. Получают 1,6 г бариевых солей сульфокарбоновых кислот, содержащих в среднем 2,0 сульфогруипы в молекуле. Выход 24,7 мол. %, что соответствует 3,1 мол. %/4aic. Свободные кнслоты получены в количестве 0,95 г (3,0 мол. %/час).
П р и мер 3. Способ осуществл ют так же, как в примере 1, но вместо стеариновой кислоты дл сульфоокислени берут 5 г фракции СЖК Сю-Ci6. Получают 3,2 г бариевых солей сульфокарбоновых кислот, содержащих в среднем 1,45 сульфогруппы в молекуле.
Найдено, %: С 38,7; Н 6,6; S 9,4.
Выход солей сульфокарбоиовых кислот составл ет 27,9 мол. %, что соответствует 3,5 мол. %/час. СвОбодные кислоты получены в количестве 1,9 т (3,4 мол. %/час).
Claims (2)
1.Авторское свидетельство СССР №451694, кл. С 07С 143/12, 1975.
2.Патент ФРГ № 918444, кл. 12о 23/04, опублик. 1954.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762389265A SU595302A1 (ru) | 1976-08-02 | 1976-08-02 | Способ получени алкилсульфокарбоновых кислот |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762389265A SU595302A1 (ru) | 1976-08-02 | 1976-08-02 | Способ получени алкилсульфокарбоновых кислот |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU595302A1 true SU595302A1 (ru) | 1978-02-28 |
Family
ID=20671603
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU762389265A SU595302A1 (ru) | 1976-08-02 | 1976-08-02 | Способ получени алкилсульфокарбоновых кислот |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU595302A1 (ru) |
-
1976
- 1976-08-02 SU SU762389265A patent/SU595302A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2921927B2 (ja) | アスコルビン酸の製法 | |
SU595302A1 (ru) | Способ получени алкилсульфокарбоновых кислот | |
SU612626A3 (ru) | Способ получени 3-(3,5-дихлорфенил)гидантоина | |
SU1039168A1 (ru) | Способ получени 5-оксибензо-2,1,3-тиадиазола | |
SU722906A1 (ru) | Способ получени 4,4 -дикарбоксидифенилсульфида | |
SU914551A1 (ru) | Способ получения ν-метил-и-кислоты 1 | |
SU891670A1 (ru) | Способ получени оксимов | |
SU158273A1 (ru) | ||
SU690010A1 (ru) | Способ получени динатриевой соли 1-карбокси-8-гептадецен-11-илсерной кислоты | |
SU487069A1 (ru) | Способ получени 3,4-бензокумарина | |
SU833957A1 (ru) | Способ очистки технического 4-4 - диХлОРдифЕНилСульфОНА | |
SU374312A1 (ru) | Способ получения 3-оксисульфоланил- 4-сульфонатов | |
SU1761673A1 (ru) | Способ получени дитиоарсената натри | |
SU609752A1 (ru) | Способ очистки 3,3 1-диокси-4,4 1 диаминодифенилметана | |
SU652887A3 (ru) | Способ получени гидрата кальцевой соли 2,5-диоксибензолсульфокислоты | |
SU418478A1 (ru) | Способ получения меркаптанов сульфоланового ряда | |
SU574443A1 (ru) | Стабильные нитроксильные радикалы 4 циано--2,2,5,5-тетраметил- -имиддазолин --ооксилы и сппособ их получчени | |
SU594112A1 (ru) | Способ получени 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфона | |
SU363695A1 (ru) | Способ получения моно- или дисульфокислот | |
SU479792A1 (ru) | Способ получени пурпурина | |
SU1097623A1 (ru) | Способ получени дикалиевой соли 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты-1,3 | |
SU706407A1 (ru) | Способ получени 2-нафтилтиогликолевой кислоты | |
SU1249014A1 (ru) | Способ получени мета-аминобензойной кислоты | |
SU438647A1 (ru) | Способ получени металлилсульфоната натри | |
SU1685914A1 (ru) | Способ получени 2,4,6-триметил-изофталевого альдегида |