SU595302A1 - Способ получени алкилсульфокарбоновых кислот - Google Patents

Description

1

Изобретение отноеитс  к усовершенствованному снособу получени  алкилсульфокарбоновых кислот с Cio-20, которые наход т применение в качестве новерхностно-активных соединений.

Известен снособ получени  алкилсульфокарбоновых кислот сульфоокислением карбоновых кислот смесью сернистого ангидрида и кислорода с содержанием 4 вес. % озона в растворе четыреххлористого углерода и уксусной кислоты, вз тых в соотношении 3:1. По этому способу выход целевого продукта составл ет 2,1 мол. %/час 1. Недостатком такого способа  вл етс  невысокий выход целевого продукта, что объ сн етс  протеканием в услови х синтеза побочной реакции декарбоксилирова ги .

Паиболее близким к описываемому изобретению по технической суш,ности  вл етс  способ получени  алкилсульфокарбоновых кислот сульфоокислением карбоновых кислот смесью сернистого ангидрида и кислорода в присутствии фотохимического излучени  при 30-65°С Б растворе четыреххлористого углерода . Выход целевого продукта в этом способе составл ет 0,1-0,7 мол. %/час 2.

Недостатком этого способа  вл етс  низкий выход целевого продукта, что также св зано с протеканием реакции декарбоксилировани  кислот, причем скорость декарбоксилировани  увеличиваетс  с увеличением молекул рного веса кислоты.

Пелью изобретени   вл етс  увел 1чение выхода конечного продукта. Предложен способ получени  алкилсульфокарбоновых кислот сульфоокислением карбоновых кислот смесью сернистого ангидрида и кислорода в присутствии фотохимического облучеии  при нагревании в среде органического растворител  с последуюш им выделением целевого продукта, состо щим в том, что в качестве растворител  используют диоксан. Реакци  предпочтительно осуш,ествл етс  при 65- 70°С. Отличительным признаком способа  вл етс  использование в качестве растворител  дкоксана, что позвол ет увеличить скорост 5 сульфоокислени  карбоновых кислот и предотвратить их декарбоксилирование.

Так, декарбоксилпрование в услови х ироцесса без растворител  осуш,ествл етс  на 91,5 мсл.%, в среде четыреххлори-стого углерода на 75.1 мол. %, а в диоксане полностью отсутствует. Выход целевого продукта составл ет 3,0-3,4 мол. %/час. В качестве исходных соединений используют индивидуальные карбоновые кислоты и.ти технические фракции кислот с длиной зглеродной цепи 10- 20 .

Пример 1. В кварцевом реакторе под действием фотохимического облучени  через

раствор 5,0 г стеариновой кислоты в 20 мл диоксаиа пропускают SO2 и О2 со скоростью соотвстствсшю 6 1 2 л/час при 65-70°С в течение 8 час. После завершени  реакции реакiUtOHiiyio смесь продувают 1 час сухим азотом дл  удалени  остатков S02. К полученной смеси прибавл ют 50 мл воды и экстрагируют эфиром.

Водиый раствор нейтрализуют карбонатом бари , отфильтровывают и фильтрат упаривают на вод ной бане. Получают 3 г бариевой соли, что соответствует 3,15 мол. %/час (выход 25,2 мол. %).

Найдено, %: С 27,2; Н 5,8; S 11,9; Ва 36,4.

С1«ПзбОм5з,2Ва2,1-5Н2О.

Образуетс  смесь сульфокарбоновых кислот с коли1чеством сульфогрупп около 3. Свободные алкнлсзльфокарбоновые кислоты получают из бариевых солей ионным обменом на КУ-2 с выходом 1,6 г (3,1 моль, %/час).

П р и л1 е р 2. Способ осуществл ют так же, как в примере 1, но вместо стеариновой кислоты дл  с}льфоокислеии  берут такое же количество фракции Cjy-С2о. Получают 1,6 г бариевых солей сульфокарбоновых кислот, содержащих в среднем 2,0 сульфогруипы в молекуле. Выход 24,7 мол. %, что соответствует 3,1 мол. %/4aic. Свободные кнслоты получены в количестве 0,95 г (3,0 мол. %/час).

П р и мер 3. Способ осуществл ют так же, как в примере 1, но вместо стеариновой кислоты дл  сульфоокислени  берут 5 г фракции СЖК Сю-Ci6. Получают 3,2 г бариевых солей сульфокарбоновых кислот, содержащих в среднем 1,45 сульфогруппы в молекуле.

Найдено, %: С 38,7; Н 6,6; S 9,4.

Выход солей сульфокарбоиовых кислот составл ет 27,9 мол. %, что соответствует 3,5 мол. %/час. СвОбодные кислоты получены в количестве 1,9 т (3,4 мол. %/час).

Claims (2)

1.Авторское свидетельство СССР №451694, кл. С 07С 143/12, 1975.

2.Патент ФРГ № 918444, кл. 12о 23/04, опублик. 1954.