SU363695A1 - Способ получения моно- или дисульфокислот - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к апособам получени  МОНО- или дисульфокислот фенантрена, которые гарадставл ют .иитерес дл  получени  MOiHO- и полифувкциональных производных фенантрена.

Известен способ получени  моно- ил.и дисульфокислот фенантрена, заключающийс  в том, что фена трвн о.брабатывают избыточным количеством концентри1раванной серной кислоты , при этом выход изомерных моносульфокислот 78%, а дисульфокислоты не выделены. Недостаток этого способа заключаетс  в том, что ди сульфокислоты, образующиес  побочно при получении .моносульфокислот, не мэгут быть выделены в чистом виде из-за высокой растворимости ,их щелочных солей, преп тств1ующей отделению от болыщого количества ,высал.ивател  - хлорида щелочного металла . Все это приводит « потере фенантрена и большого количества серной кислоты.

Цель изобретени  - повышение выхода целевого .продукта.

Дл  этого по предлагаемому способу процесс сульфировани  фенантрена ведут с использованием азеотропной отгонми воды в присутствии индифферентных растворителей, например , октана. При этом используют теоретическое количество ,концентрированной серной кисдоты.

Выход моносульфокислот увеличиваетс  до 85% на вступивщий в реакцию фенантрен, а дисульфокислоты получают с практически количественным 1ВЫХОДОМ.

Предлагаемый -способ исключает образование побочных .продуктов.

Пример 1. К кип щему раствору 356,2 г (2 моль) фенантрена (содержание основного

вещества 97,6%) в 500 мл октана, помещенному В колбу с мещал.кой и водоотделителем за 10 мин прикапывают 2 моль 93°/о-ной сер ,ной кислоты и продолжают процесс до практически полного нреюращени  выделени  воды

(2-4 час в зависимости от эффективности перемещивави  и интен.оивности кипени  октана ). Реакционную массу о.хлаждают до 50° С, добавл ют 500 мл воды и раздел ют водный и угловодородный слои. Отгонкой о.ктана выдел ют 36 г не вступи вщего в реакцию фенантрена . К кислому раствору добавл ют 1500лгл воды и оставл ют на 12 час при комнатной температуре дл  полного отделени  побочно образующихс  сульфонов. Фильтрованием выдел ют 9 г светло-серых сульфатов, а прозрачный фильтрат нейтрализуют 10% раствором КОН до рН 7,5 и отфильтровывают 435 г (сушка в вак умсущильном щкафу при 140° С до .посто нного веса) калиевых солей моносульфокислот (содержание основного вещества

90%) состава: 7% 1-сульфокислоты фенаптрена , 44%-2-сульфокислоты и 49%-3-сульфокислоты . Выход сульфокислот 82% «а вступивший в реакцию фена трен.

Пример 2. К кип щему раствору 356,2 г (2 моль) феиантрена (чистота 97,6%) в 500 лл октана за 20 мин прибавл ют 4 моль 93% серной кислоты и продолжают процесс гари интенсивном .иваш-1и реакционной массы и сильном .кипении октана до прекращени  выделени  воды (3-:13 час). Охлаждают реакционную Maicoy до 60°С, медленно добавл ют 700 мл воды, раствор ют дисульфокислоты, кислый раствор нейтрализуют водным раствором КОН и довод т рН до 7,5. Упариванием

нейтрального раствора выдел ют 826 г солей фенантрендисульфокислот (чистота 95%). Выход 99,8%.

Пред м е т 5/ з о б р е т е н и  

1.Способ получени  мо,но- или дисульфокислот феианБрена сульфированием фенантрена концентрировавной серной 1кислотой, отличающийс  тем, что, с целью тювышени  выхода целевого продукта, процесс ведут с использованием азеотрооной отгонки воды.

2.Спссоб 1ПО п. 1, отличающийс  тем, что в реакции сульфировани  используют теоретическое количество серной кислоты.