SU450792A1

SU450792A1 - Способ получени метилбензилкетона

Info

Publication number: SU450792A1
Application number: SU1928113A
Authority: SU
Inventors: Галина Васильевна Торяник; Ирина Ильинична Левшина; Исаак Борисович Симон
Original assignee: Харьковский научно-исследовательский институт эндокринологии и химии гормонов
Priority date: 1973-05-31
Filing date: 1973-05-31
Publication date: 1974-11-25

Description

1

Изобретение относитс к получению метилбензилкетона - исходного продукта дл сиптеза фармацевтических препаратов.

Известный способ получени метилбензилкетона заключаетс в том, что смесь уксусного ангидрида и безводного ацетата натри кип т т в течение 2 час и прибавл ют фенилуксусную кислоту при соотношении ее к уксусному ангидриду 1:4. Смесь кип т т 18- 20 час. Уксусный ангидрид отгон ют в вакууме , охлаждают реакционную смесь до 60°С и прибавл ют воду, затем нагревают до 90- . Метилбензилкетон экстрагируют хлороформом . К полученному экстракту прибавл ют раствор бисульфита натри . Образовавшеес бисульфитное соединение метилбензилкетона отфильтровывают, промывают хлороформом , добавл ют 40%-ный водный раствор едкого натра и нагревают при 55-60°С. После отстаивани верхний слой отдел ют н перегон ют в вакууме. Выход метилбензилкетона 29% от теоретического. Недостаток способа - низкий выход целевого продукта, а также трудность выделени н очистки целевого продукта.

В предложенном способе получени метилбензилкетона конденсацию фенилуксусной кислоты с уксусным ангидридом ведут при мольном соотношении равном 1 : 8. Полученную реакционную смесь обрабатывают 10%ным водным раствором едкого натри до рН 7. Выделившийс кетон отдел ют с вод ным паром, экстрагируют хлороформом и перегон ют при атмосферном давлении. Предложенный способ получени метилбензилкетона упрощает процесс его синтеза на 8 технологических операций и увеличивает выход до 50%. Пример. Смесь из 36,7 г (0,36 мол ) свежеперегнанного уксусного ангидрида и 25 г (0,33 мол ) безводного уксуснокислого натри кип т т в течение 2 час. Затем прибавл ют 62,5 г (0,46 мол ) фенилуксусной кислоты и выдерживают при кипении 18 час. Отгон ют избыток уксусного ангидрида, остаток охлаждают до 20°С, обрабатывают 10%-ным раствором NaOH до рН 7, и выделившийс кетон отгон ют с вод ным паром. Из отгона кетон экстрагируют 50мл хлороформа (1раз),

хлороформный экстракт высушивают поташом , хлороформ отгон ют и кетон перегон ют при атмосферном давлении.

Т. кип. 214-217°С; выход 31 г (50% от теоретического).

Предмет изобретени

Способ получени метилбензилкетона конденсацией фенилуксусной кислоты с уксусным ангидридом в присутствии уксуснокислого натри при нагревании, отличающийс 3 тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и упрощени выделени ejo из реакционной смеси, конденсацию фенилуксусной кислоты с уксусным ангидридом ведут при мольном соотношении, равном 1 : 8, полу-5 4 ченную реакционную емесь обрабатывают Ш%-ным. водным раствором едкого натри до рН 7, выделившийс кетон отдел ют с вод ным паром, экстрагируют хлороформом и перегон ют при атмосферном давлении.