SU362023A1

SU362023A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ р-БРОМЭТИЛАЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТECF-ооюзнАЯ 1; nATERTviO-T?KWH4?"u4f;

Info

Publication number: SU362023A1
Application number: SU1634183A
Authority: SU
Inventors: Я. А. Левин витель Р. И. Пыркин
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени институт органической , физической химии А. Е. Арбузова
Priority date: 1971-03-24
Filing date: 1971-03-24
Publication date: 1972-12-13

Description

1

Изобретение относитс к способу получени новых алкиловых эфиров р-бромэтилалкилфосфиновых кислот общей формулы I

ВгСН2СН2 .0

Р

R- OR

где R и R- а л кил.

Известен способ получени алкиловых эфиров р-бромэтилалкилфосфиновых кислот взаимодействием дибромфосфина с бромистым алкилом в присутствии бромистого алюмини с последующей обработкой полученного комплекса спиртом.

Однако соединени формулы I получены не были и вл ютс новыми. Они могут иайти применение дл получени многих новых фосфорорганических соединений и, в первую очередь , алкиловых эфиров винилалкилфосфиновых кислот. Кроме того, алк ловые эфиры р-бромэтилалкилфосфиновых кислот люгут найти применение в качестве огнезащитных добавок, а также как физиологически активные вещества.

Предлагаемый способ получени соединений формулы I заключаетс в том, что р-бромэтилдибромфосфин подвергают взаимодействию с бромистым алкилом в присутствии бромистого алюмини с последующей обработкой образующегос комплекса спиртом. Реакцию образовани комплекса желательно осуществл ть в среде инертного органического растворител , например циклогексана.

Целевые продукты выдел ют известными приемами.

Пример 1. В раствор 40,5 г (0,152 моль)

бромистого алюмини в 300 мл циклогексана прикапывают при перемешивании 16,7 г бромистого этила, на дно колбы выпадает масл ниста жидкость, затем прикапывают 45,5 г (0,15 моль) р-бромэтилдибромфосфина, наблюдаетс повышение температуры до 30°С. По окончании реакции масл ниста жидкость превращаетс в твердую массу, которую раствор ют в 250 мл дихлорэтана. Полученный раствор прикапывают в смесь 70 мл этанола

в 250 мл дихлорэтана, поддержива температуру 20-25°С. Затем приливают воду (150- 200 мл) до четкого расслоени . Водный слой отдел ют от дихлорэтанового и 2-3 раза промывают 100 мл дихлорэтана. Дихлорэтановые

экстракты объедин ют с дихлорэтановым слоем и сушат над сульфатом магни , затем фильтруют и от фильтрата отгон ют дихлорэтан , а из остатка вакуумной перегонкой получают 29,8 г, с выходом 88,0% на вз тый

р-бромэтилдибромфосфин, этилового эфира

р-бромэтилэтилфосфиновой кис, оть1. Еесжветна масл ниста жидкость, т. кип. 75°С (при 6-10-2 мм рт, ст.); п2° 1,4820; df - 1,3718;

MR; найдено 47,59, вычислено 47,41.

Найдено, %: Р 13,35, 13,53; Вг 34,75, 34,10.

СбНиВгОгР.

Вычислено, %: Р 13,6; Вг 35,0.

Пример 2. Услови реакции и операции по выделению продукта аналогичны описанным в примере 1. Берут 41,0 г бромистого алюмини , 21,2 г бромистого бутила и 46,0 г р-бромэтилдибромфосфина. Получают 28,6 г этилового эфира |3-бромэтилбутилфосфиновой кислоты с выходом 75,0% на вз тый р-бромэтилдибромфосфин , в зка жидкость, ng 1,4750.,

Найдено, %: Р 11,96; 12,35.

CsHisBrOaP. Вычислено, %: Р 12,6.

Предмет изобретени

1.Способ получени алкиловых эфиров р-бромэтилалкилфосфиновых кислот, отличающийс тем, что р-бромэтилдибромфосфин подвергают взаимодействию с бромистым алкилом в присутствии бромистого алюмини с последующей обработкой образующегос комплекса спиртом и с выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по л. 1, отличающийс тем, что реакцию образовани комплекса осуществл ют в среде инертного органического растворител , например циклогексана.