SU475366A1 - Способ получени окиси трис/ аминопропил/фосфина - Google Patents
Способ получени окиси трис/ аминопропил/фосфинаInfo
- Publication number
- SU475366A1 SU475366A1 SU1842036A SU1842036A SU475366A1 SU 475366 A1 SU475366 A1 SU 475366A1 SU 1842036 A SU1842036 A SU 1842036A SU 1842036 A SU1842036 A SU 1842036A SU 475366 A1 SU475366 A1 SU 475366A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- aminopropyl
- phosphine
- tris
- oxide tris
- catalyst
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение касаетс способа получени окиси трис-(7-амннопропил)-фосфина.
Это соедш ение может быть псиользовано в качестве мономера в производстве огнестойких полимерных материалов и в качестве полупрадукта при синтезе физиологически активных веществ.
Известен способ восстановлени р-цианэтильной группы в Y-амииопропильиую дл соединений трехвалентного фосфора кип чением с водой в присутствии катализатора.
Однако этот метод дл синтеза окисей фосфинов , содержащих у-аминопропильные группы , до сих пор не использовали.
Предлагаемый способ получени окнсл трис-(7- аминопропил)-фосфина заключаетс в восстановлении окиси трис-(р-цианэтил)фосфина кип чением с водой в присутствии в качестве катализатора осажденного никел . Катал изатор может быть получен прибавлением гор чего водного 40%-кого раствора хлористого никел к тонкой цинковой пыли.
Чистый продукт можно выдел ть экстрагированием его из водного реакционного раствора пиридином с последующей отгонкой растворител .
Пример. В коническую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5 г окиси трис-(р-цианэтил)-фосфина, 2 г катализатора и 50 мл дистиллированной воды. Катализатор приготавливают из 20 г цинковой
пыли и 20 мл 40%-ного водного раствора хлористого никел . Реакционную смесь кип т т в течение 20 час, затем катализатор отфильтровывают и промывают гор чей водой. Фильтрат концентрируют на кип щей вод ной бане, насыщают поташом и окись трис (7-аминопропил)-фосфина экстрагируют пиридином в три приема по 10-15 мл. Органический слой сушат едким калием, растворитель отгон ют.
Полученный продукт представл ет собой твердое вещество желтого цвета с т. пл. 58- 62°С, растворимое в воде и уксусной кислоте.
Выход 5,1 г (96,2%).
После перекристаллизации из уксусной кислоты т. пл. 58-59°С.
Найдено, %: С 48,68, 48,30; И 10.63, 10,19; N 18,71, 18,54; Р 13,83, 13,62.
C9H24N30P.
Вычислено, %: С 48,87, Н 10,96; N 19,00; Р 14,02.
Предмет изобретени
Способ получени окиси трис-(7-амцнопропил )-фосфина, отличающийс тем, что окись трис-(р-цианэтил)-фосфина подвергают восстановлению кип чением с водой в присутствии в качестве катализатора осажденного никел с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1842036A SU475366A1 (ru) | 1972-10-30 | 1972-10-30 | Способ получени окиси трис/ аминопропил/фосфина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1842036A SU475366A1 (ru) | 1972-10-30 | 1972-10-30 | Способ получени окиси трис/ аминопропил/фосфина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU475366A1 true SU475366A1 (ru) | 1975-06-30 |
Family
ID=20530893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1842036A SU475366A1 (ru) | 1972-10-30 | 1972-10-30 | Способ получени окиси трис/ аминопропил/фосфина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU475366A1 (ru) |
-
1972
- 1972-10-30 SU SU1842036A patent/SU475366A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3226099A1 (de) | Neue guanidine mit starker sterischer hinderung und verfahren zu ihrer herstellung | |
| SU475366A1 (ru) | Способ получени окиси трис/ аминопропил/фосфина | |
| SU462823A1 (ru) | Способ пполучени 4,41-бис(аминобензимидазолильных)мостиковых аналогов дифенила | |
| SU362023A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ р-БРОМЭТИЛАЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТECF-ооюзнАЯ 1; nATERTviO-T?KWH4?"u4f; | |
| SU400583A1 (ru) | Способ получения 2, 3-бисметилал\инопиридина | |
| SU454207A1 (ru) | Способ получени 2-бром-3-аминопиридина или его производного по аминогруппе | |
| SU420628A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АРИЛ-1,2-ДИГИДРОХИНАЗОЛИНОВ1Изобретение относитс к новому способу получени новых замещенных 1,2-дигидрохи- назолинов, которые могут еайти применение как промежуточные продукты дл синтеза физиологически активных соединений.Известен способ получени 1,2-дигидрохина- золина с углеводородными неароматичеокими заместител ми в дигидропиримидиновом цикле путем взаимодействи оксима 5-хлор-2-ами- нобензофенона с ацетоном с последующей обработкой продукта реакции треххлористым фосфором.Этот способ, однако, не может быть применен дл синтеза 2-арил-монозамещенных в гетероциклическом кольце 1,2-дигидрохиназоли- нов.По предлагаемому способу 2-арил-1,2-ди- гидрохиназолины формулы 1СН7АГгде R — водород и метилрадикал,Аг-—фенил или р-хлорфенилрадикал, получают взаимодействием 1-аралк'Илиндазо- лов формулы IIгде R и Аг имеют указанные значени ,с фенилмагнийбромидом в среде эфира в10 присутствии 1,2-диметоксиэтаиа (ДМЭ) при температуре кипени смеси. Образовавшеес N-магниевое производное 2-арил-1,2-дигидро- хиназолина подвергают гидролизу, после чего выдел ют свободное основание.15 Строение 2-арил-1,2-дигидрохиназолинов доказано превращением 2-фенил-1,2дигидрохина- золина в известные соединени .Пример 1. К фенилмагнийбромиду, полученному из 1,04 г | |
| SU484219A1 (ru) | Способ получени медных комплексов диимидов аминокислот | |
| SU375297A1 (ru) | Способ получения o,o-диaлkил-o-диxлopbиhиj1-n- -ацилимидофосфатов | |
| SU407884A1 (ru) | Способ получения хлорметилнитраминов | |
| SU375299A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О.О-ДИАЛКИЛ-Ы-АЦЕТИМИДО-р-ЦИАН- | |
| JPS5929697A (ja) | ホスホン酸エステル、ホスホン酸エステルの製造方法ホスホン酸エステルを含有する金属抽出剤 | |
| SU436052A1 (ru) | Способ получения триметиламмонийэтилтио-сульфата | |
| SU476262A1 (ru) | Способ получени имидазолидинтиона2 | |
| SU461104A1 (ru) | Способ получени дихлорангидрида изоцианатосфорной кислоты | |
| SU450792A1 (ru) | Способ получени метилбензилкетона | |
| SU497301A1 (ru) | Способ получени метакрилового эфира тетраметилэтиленгликоль-2-этоксифосфористой кислоты | |
| SU364609A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,9-ди(ОКСИФЕНИЛЭТИЛ) СПИРОБИМЕТАДИОКСАНА | |
| SU411073A1 (ru) | ||
| SU461103A1 (ru) | Способ получени мононатриевой соли -( -тиоэтил-2-амино)-тиофосфорной кислоты | |
| SU478002A1 (ru) | Способ выделени пиррола | |
| SU455954A1 (ru) | Способ получени 6-метокси-7-оксикумаринов | |
| SU515735A1 (ru) | Способ получени винилфенилового эфира | |
| SU479768A1 (ru) | Способ получени производных пиримидина | |
| SU386961A1 (ru) | Способ получения трис- |