SU478002A1

SU478002A1 - Способ выделени пиррола

Info

Publication number: SU478002A1
Application number: SU1946879A
Authority: SU
Inventors: Дильмурат Юсупов; Кудрат Муфтахович Ахмеров; Карим Забиевич Рахматуллаев; Ахмед Баратович Кучкаров
Original assignee: Ташкентский Политехнический Институт
Priority date: 1973-07-11
Filing date: 1973-07-11
Publication date: 1975-07-25

Description

1

Предлагаетс новый способ выделени пиррола, который вл етс исходным соединением в синтезе биологически активных веществ.

Известный способ выделени пиррола из смеси с 2 метилпйридином и морфолином включаетс в том, что смесь подвергают фракционной перегонке.

Однако этим способом невозможно получить пиррол высокой чистоты из-за частичного совпадени температур кипени пиррола , 2-метилпиридина и мopфoJп нa, кроме того, значительны энергетические затраты.

Предлагаемый способ позвол ет упростит процесс за счет уменьшени энергетических затрат и получать пиррол высокой степени чистоты. Снособ заключаетс в том, что смесь, содержащую пиррол, 2-метилпиришн морфолни, диэтaнoлa ин и ацеуонитрил, обрабатывают водой с последующим отделением пиррола от водно-органического сло известными приемами.

Пример 1.К 50 г смеси, содержащей 2-метилпиридин (95%) и пиррол (5%), прибавл ют 25-5О мл дистиллирован

ной воды и взбалтывают в течение 1О-15 мин. При этом смесь раздел етс на два сло . Нижний слой состоит из раствора 2-метилпиридина в воде, а верхний - из пиррола . Верхний слой отдел ют от нижнего и подвергают сушке твердым едким натром. Пиррол отдел ют от щелочи. Получают 2,49-2,5 г пиррола (выход 98-1ОО%). Чистота полученного пиррола 99,5-99,7%.

Пример 2.К смеси, полученной каталитическим превращением диэтаноламина и содержащей пиррол (2О-24%), морфолин (28-32%), ацетоштрил (23-24%), диэтаноламин (8-1О%) и воду (из реакш1и) добавл ют дистиллировашгую воду, нагретую до 6О°С (соотнощение смесь: вода 1:1 1:2 ). При этом образуетс два сло : верхний состоит из пиррола, а нижпий - из раствора морфолина, ацётонитрила и диэтаноламина в воде. Верхний слой отдел ют от нижнего с помощью делительной воронки и сушат твердым едким натром. После фильтровани получают лиррол со следующими показател ми: т. кип. 130,5 С,

24 D

1,5О42, d О,962. Хроматографи1- П

34780024

ский анализ показал, что пиррол имеетПF« Диэтаиолашн и ацетонитрил, о т-

чистоту 99-99,6%.личающийс тем, что, с целью

-упрощени процесса и увеличени степени

Предмет изобретени чистоты целевого продукта, смесь обрабаСпособ выделени пиррола из смеси,пиррола от водно-органического сло изсодержащей пиррол, 2-метилпиридин, мор-вестными приемами.

5тывают водой с последующим отделением