SU914551A1 - Способ получения ν-метил-и-кислоты 1 - Google Patents
Способ получения ν-метил-и-кислоты 1 Download PDFInfo
- Publication number
- SU914551A1 SU914551A1 SU802923602A SU2923602A SU914551A1 SU 914551 A1 SU914551 A1 SU 914551A1 SU 802923602 A SU802923602 A SU 802923602A SU 2923602 A SU2923602 A SU 2923602A SU 914551 A1 SU914551 A1 SU 914551A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- methyl
- methylamine
- producing
- bisulfite
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Ν-метил-И- кислоты, (И-кислота-2-метиламино-5_нафтол-7~сульфокислота) , которая находит применение в производстве красителей. 5
Известен способ получения Ν-метил-И-кислоты, заключающийся в том, что И-кислоту в воде подвергают взаимодействию с метиламином в присутствии бисульфита натрия и щелоч/, взятых в мольном соотношении 1:(3“4):
(3"5):(0,3-0,5) при температуре кипения реакционной смеси 103°С. Выход целевого продцкта 75%, длительность процесса 3““40 ч [13.
Наиболее близким к изобретению является способ получения Ν-метил-Икислоты, заключающийся в том, что И-кислоту подвергают взаимодействию 20 с водным раствором метиламина в присутствии 0,5-2 молей пиросульфита натрия или 1-4 молей бисульфита натрия в качестве катализатора при 802
110°С. Выход целевого продукта 8090%, длительность процесса 50 ч[2^.
Недостатком этого способа является высокая продолжительность процесса.
Цель изобретения - интенсификация процесса.’
Поставленная цель достигается способом получения Н-метил-И-кислоты, заключающимся в том, что И-кислоту подвергают взаимодействию с водным метиламином в присутствии бисульфита метиламина в качестве- катализатора при 80-110° при мольном соотношении реагентов 1:(4,8-5,2) : (1,9-2,1).
Длительность процесса 20-25 ч. Выход целевого продукта 87~90%.
Пример. К 100 мл 41%-ного водного раствора метиламина, содержащего 26 г сернистого ангидрида, добавляют 48 г И-кислоты и 25 мл воды Смесь в течение 2 ч нагревают до Ю4-10б°С и размешивают при этой температуре в течение 20-25 ч, За время выдержки равномерными порци914551
3
ями каждый Мае добавляют еще 16,7 мл 41%-ного водного раствора метиламина.
Конец выдержки определяют методом тонкослойной хроматографии до остаточной концентрации И-кислоты менее 1%.
Реакционную массу охлаждают до 50вС и выливают при перемешивании в 100 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают до 10-15°С и выпавшую Ν-метил-И-кислоту отфильтровывают и промывают водой.
ПолучаЮт 45 г 100% Ν-метил-И-кислоты, что составляет 89,5% от теоретического.
Катализатор - бисульфит метиламина можно получать при использовании Отходного сернистого газа с этого производства, который образуется при выделении реакционной массы после аминометилирования в присутствии минеральной кислоты и метиламина.
4
Claims (3)
- Формула изобретенияСпособ получения Ν-метил-И-кислоты взаимодействием И-кислоты с
- 5 водным раствором метиламина в присутствии бисульфитного катализатора при 80-110°С, отличающийс я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора
- 10 берут бисульфит метиламина и процесс проводят при мольном соотношении И-кислота:ме+иламин:бисульфит метиламина, равном 1: (4,8-5,2) (1,‘9“ 2,1). '15 I
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802923602A SU914551A1 (ru) | 1980-05-13 | 1980-05-13 | Способ получения ν-метил-и-кислоты 1 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802923602A SU914551A1 (ru) | 1980-05-13 | 1980-05-13 | Способ получения ν-метил-и-кислоты 1 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU914551A1 true SU914551A1 (ru) | 1982-03-23 |
Family
ID=20895326
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU802923602A SU914551A1 (ru) | 1980-05-13 | 1980-05-13 | Способ получения ν-метил-и-кислоты 1 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU914551A1 (ru) |
-
1980
- 1980-05-13 SU SU802923602A patent/SU914551A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4873026A (en) | Process for the preparation of 1-aminonaphthalene-2,4,7-trisulphonic acid and 1-aminonaphthalene-7-sulphonic acid | |
| SU1342419A3 (ru) | Способ получени 6-метил-3,4-дигидро-1,2,3-оксатиазин-4-он-2,2-диоксида в виде его калиевой соли | |
| SU914551A1 (ru) | Способ получения ν-метил-и-кислоты 1 | |
| US2522939A (en) | Process for the production of phenolphthalein | |
| US4060551A (en) | Method of producing pantethine | |
| Hongo et al. | Asymmetric transformation of DL-p-hydroxyphenylglycine by a combination of preferential crystallization and simultaneous racemization of the o-toluenesulfonate. | |
| JP2642466B2 (ja) | アミノアセトニトリルの製造方法 | |
| US3826818A (en) | Method for making anhydrous alkali metal hydrosulfites | |
| US4166069A (en) | Process for the preparation of 2-methoxy-5-methylaniline-4-sulphonic acid | |
| JPS63243066A (ja) | ２−アミノエタンスルホン酸の製造方法 | |
| SU706414A1 (ru) | Способ получени 2,5-диамино-3,4- дицианотиофена | |
| SU632690A1 (ru) | Способ получени с7-с9-алкилгидроксамовых кислот | |
| SU1657054A3 (ru) | Способ получени солей 4,4 @ -динитростильбен-2,2 @ -дисульфокислоты | |
| SU1122648A1 (ru) | Способ получени 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты | |
| SU1004365A1 (ru) | Способ получени нафталинтиолов | |
| SU466214A1 (ru) | Способ получени -бензил- хлорметиламидов карбоновых кислот | |
| SU1095877A3 (ru) | Способ получени бензоксазолона-2 | |
| SU407882A1 (ru) | Ени1 | |
| SU296412A1 (ru) | Способ получени 1-нафтол-3,8-ди( -алкил)-сульфамидов | |
| SU1293171A1 (ru) | Способ получени @ -ацетил- @ , @ -аланина | |
| SU1114677A1 (ru) | Способ получени бензо-2,1,3-тиадиазола | |
| SU595302A1 (ru) | Способ получени алкилсульфокарбоновых кислот | |
| SU412193A1 (ru) | ||
| RU2062269C1 (ru) | Способ получения 4,4'-дихлордифенилсульфона | |
| SU383373A1 (ru) | Способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты |