Р}зо6ретение относитс к усовершенствованному способу получени 2,5 дихлоранилин-4-сульфокислоты, котора находит применение в качест ве промежуточного продукта дл полу чени органических .красителей. Известен способ получени 2,5дихлоранилин-4-сульфокислоты , заключающийс в сульфировании 2,5-дихлоранилина стехиометрическим количеством серной кислоты при нагревании в смеси хлорпроизводных бензола и в присутствии поверхностно-активных веществ. Рыход целевого продукта 59% 1 . Недостаток данного способа низкий выход целевого продукта. Наиболее близким к изобретению, вл етс способ получени 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты , заключающийс в двухстадийном сульфиро вании 2,5-дихлоранилина избытком хлорсульфоновой кислоты(10-20%Г в среде дихлорбензола при 50°С (не выше ) в течение 1-2 ч с последующим дисульфированием при 130-140 С в течение 4-5,5 ч, отгонкой растворител и вьщелением целевого продукта в виде натриевой соли. Выход целево го продукта 92% L2J.. Недостатками известного способа длительность процесса и невысокийвыход целевого продукта. Целью изобретени вл етс интенсификаци процесса и повьп ен выхода целевого продукта. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени 2,5-дихлоранилинг4-сульфокислоты, 2,5-дихлоранилин подвергают сульфи ванию избытком хлорсульфоновой кислоты (1,5-5%) при в тече ние 1 ч в хлористом метилене, кото рый отгон ют, и продолжают сульфирование при 190-195 С в течение , 1,5-2 ч в слабом вакууме при 0,3 0 ,4 атм. ( Выдел ют целевой продукт извест ным методом, т.е. реакционную масс охлаждают до комнатной температуры и целевой продукт высыпают. Выход целевого продукта 97,65-99%. Отличительными признаками предл гаемого способа вл ютс проведени сульфировани на первой стадии при 0-40 С в присутствии хлористого метилена в качестве растворител , который отгон ют, и дальше сульфирование при 190-1-95 С в вакууме при- 0,3-0,4 атм.. В результате взаимодействи 2,5дихлоранилина с хлорсульфоновой кислотой в среде хлористого метилена вьщел етс хлористый водород и после отгонки растворител остаток представл ет собой мелкодисперсный легкосыпучий порошок, который состоит в основном из М-2,5-дихлорфенилсульфаминовой кислоты, содержащей до 2-5% хлорсульфоновой соли 2,5дихлоранш ина . Процесс взаимодействи 2,5-дихлоранилина с хлорсульфоновой кислотой в хлористом метилене в температурном интервале 0-40 С протекает примерно одинаково но технологическицелесообразно поддерживать 20-25°С,так как поддержание температуры ниже 0°С требует применени охлаждающего рассола , а выше 40°наблюдаетс некоторое повышение расхода хлорсульфоновой кислоты. Полученное сыпучее вещество сульфируют путем нагревани при 190195 С причем в процессе нагрева и выдержки при 90-195°С продукт не мен ет своего сыпучего состо ни и не налипает на стенки аппарата и мешаЛл-су, что обычно наблюдаетс при сульфиров.ании ароматических аминов методом запекани . Уменьшение температуры сульфировани от указанных пределов увеличивает врем реакции и повьш ает содержание 2,5-дихлоранилина в готовом продукте, при повышении температуры наблюдаетс потемнение и осмоление целевого продукта. Проведение сульфировани в вакууме ( 0,3-0,4 атм)обеспечивает стабильное получение белого по цвету целевого продукта. Хлорсульфоновую кислоту используют как правило в 2-5%-ном избытке от теоретического количества. В этих услови х исключаетс образование сульфохлоридов и достигаетс полнота реакции, выдел етс сухой хлористый водород, не оказывающий коррозирующего действи на аппаратуру . Отогнанный . хлористый метилен используют в технологическом цикле. Готова суха 2,5-дихлоранилин-4сульфокислота представл ет собой легкосыпучее мелкокристаллическое вещество белого цвета с серым оттенком и отвечает всем требовани м предъ вл емым к качеству этого продукта; Пример 1. К раствору 10 г 10,0616 моль ) 2,5-дихлоранилина в 160 мл сухого хлористого метилена при интенсивном перемешивании добавл ют 7,6 г(0,06А8 моль ) 100%-но хлорсульфоновой кислоты при 2025 с . Размешивают в течение 1 ч, затем отгон ют растворитель, подклю чают вакуум 0,3-0,35 атм и нагревают в течение 30-40 мин до 190-195°С при посто нном перемешивании. В этих услови х при слабом перемешивании процесс ведут 1 ч. Реакци заканчивают по анализу на остаточны 2,5-дихлоранилин(не более 0,3% ). Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и продукт высыпают . Получают 14,8 г белой с сероватым оттенком 100%-ной 2,5-дихлора нилин-4-сульфокислоты, что составл ет 99% от теоретического. Содержа ние 2,5-дихлоранилина О,25%,нерастворимые примеси отсутствуют. П р и м е р 2. Процесс провод т аналогично примеру 1, но сульфирова ние провод т без вакуума. Получают 14,45 г темно-серого цвета 100%-ной 2,5-дихлоранилин-4сульфокислоты , что составл ет 97,0% от теоретического. Содержание 2,5дкхлоранилина 0,3%, нерастворимых примесей 0,35%. П р и м е р 3. Процесс провод т аналогично примеру 1, но сульфирова ние ведут при 180°С. Врем реакции 3 ч. Получают 14,55 г светло-серого цвета 2,5-дихлоранилин-4-сульфокисл ты. Содержание 2,5-дихлоранилина 0,30%, нерастворимые примеси отсутс вуют, выход 97,7% от теоретического П р и м е р 4. Процесс провод т аналогично примеру 1, но сульфирова ние провод т при . Получают 14,2 г темно-сиреневой по цвету 100%-ной 2,5-дихлоранилин4-суль41Окислоты , содержащей 0,2% 2,5-дихлоранилина, нерастворимых примесей 0,4%, выход 95% от теоретического . Пример5. К раствору IО г (о,0616 моль) 2,5-дихлоранилина в 160 мл сухого хлористого метилена при интенсивном перемешивании добавл ют 7,6 г (0,0648 моль )100%-ной хлорсульфоновой кислоты при 0-2°С. Размешивают в течение 1,5 ч,, провер ют конец реакции по отсутствию амина на ТСХ и далее процесс провод т аналогично примеру 1. Получают 14,78 г белой с сероватым оттенком 100%-ной 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты , что составл ет 98,9% от теоретического. Содержание 2,5-дихлоранилина 0,2%, нерастворимые примеси отсутствуют. Примерб. К раствору 10 г (О,0616 моль) 2,5-дихлоранилина в 160 мл сухого хлористого метилена при интенсивном перемешивании .и кипении растворител (40°С) осторожно по капл м под слой жидкости добавл ют 7,6 г(О,0648 моль)100%-ной хлорсульфоновой кислоты. Размешивают 1ч, затем отгон ют растворитель и далее процесс провод т аналогично примеру 1. Получают 14,5 г светло-серой по цвету 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты . Содержание 2,5-дихлоранилина 0,30%, нерастворимые примеси отсутствуют , выход 97,65% от теоретического. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет интенсифицировать процесс почти в два раза и повысить выход целевого продукта с 92 до 99%.