SU158273A1

SU158273A1 -

Info

Publication number: SU158273A1
Application number: SU772490A
Authority: SU

Description

Известен способ очистки меконовой кислоты переосаждеипем ее кальциевых солей из сол ной кислоты. Однако качество получаемого продукта невысокое.

Предложен способ очистки мекоиовой кислоты, заключающийс в обработке те.хпической меконовой кислоты (смесь меконатов н сырца синтетического способа получени меконовой кислоты) двухкратным количеством разбавленной серной кислоты при температуре 95° С. Образоварлппйс осадок от(1)ильтровывают, а фильтрат обрабатывают крепкой сол ной кислотой. Свободна мекопова кислота выпадает в осадок, которы дважды перекристаллнзовывают из дпоксана и сушат при ПОС. Полученна таким образом меконова кислота обладает высокой степенью чистоты.

Пример I. В стакан, иомеихенный г, воднпую баню, вливают разбавленный водный раствор серной кислоты (10 г в 120 мл воды). Серную кислоту берут из расчета 2 моль иа 1 моль меконовой кислоты (20 г), если ирии ть содержание ее в меконатах за 100%. Тонкий иорошок навески меконатов всьтают порци ми при перемешивани :. После иагреваши до 95С отдел ют твердые через матерчатый фильтр. Гор чий раствор фильтруют три раза с углем через бумажный фильтр и к теплому раствору ирмбавл ют 20 мл сол но кислоты уд. вес 1,19, а затем остав.п ют иа сутки в холодильнике. На другой день осадок отдел ют, промывают лшнимальным количеством хо.толиой воды {О С) три раза и эфи.ром. Вес осадка с фильтра 12.0 г. Осадок кристаллизуют из 360 .и.г диоксана два раза с углем, отгон каждый раз растворитель в вакууме при 60 С.

Выход белых кристаллов 5,0 г. Эквивалеит нейтрализации (по меметнлроту ) 198, вычислеи молекул рный вес 200. Те мпература разложени 270С, температура сублимапии 210 С. С водным и,ти спиртовым раствором хлорногч) железа продукт дает глубокое красное окрашивание .

Пример 2. Навеску 6,4 г сухого продукта реакции, получеииого из диэтилового эфира монобромхелидоновой кислоты и едкого кали в нодно-ацетоиовом растворе по Thorns, Pietrulla раствор ют в 1 мл разбавлепной серной кислоты, как указано в примере 1, иовтор кристаллизацию из диоксапа с углем с добавлением сол иой кислоты (по Конго) и затем из диоксаиа с углем.

Выход белых кристаллов 0,6 г (15%). Эквивалент нейтрализации, температура разложени , температура сублимации и цветна реакци с .хлорным железом те жс, что и v, примере 1.

Способ очистки 1мекоцовой кислоты, отличающийс тем, что. с целью иовышени качества гфод.укта, техническую меконовую кислоту нагревают с разбавленной серной кислотой не выше 100 С с последующей обработкой фильтрата крепкой сол пой кислотой.

П ) е д м с т и 3 о б р е т е н и