SU168710A1

SU168710A1 -

Info

Publication number: SU168710A1
Application number: SU896216A
Authority: SU

Description

Известен способ получени N,N-дифeнил-/гфенилендиамина конденсацией гидрохинона с анилином в присутствии хлористого цинка как катализатора с азеотропной отгонкой реакционной воды. Продукт реакции обрабатывают в водной среде сол ной кислотой. Выход продукта 47-56 /оС целью обеспечени очистки продукта и увеличени выхода, к водной суспензии реакционной массы добавл ют поверхностно-активное вещество ОП-10, преп тствующее слипанию продукта, носле чего отгон ют избыточный анилин с паром и обрабатывают продукт водным раствором щелочи. При этом достигаетс высокое качество продукта с выходом бЗо/о.

Пример. В стальной котелок, снабженный мешалкой, холодильником и приемником-разделителем , загружают 1,3 г моль безводного анилина, 0,55 г моль гидрохинона, 0,4 г моль безводного хлористого цинка и 20 мл о-дихлорбензола . Смесь нагревают и процесс ведут при непрерывном кипении реакционной массы.

Реакционную воду, отслаивающуюс в приемнике в верхнем слое, отвод т, а отдел ющийс от воды жидкий погон непрерывно возвращают из приемника в реакционный сосуд. Через 1,5 час температура реакционной массы поднимаетс с 184 до 230°С. После этого в течение 10-15 мин прибавл ют к реакционной массе дополнительно 0,9 г-моль анилина. Обща продолжительность процесса, в течение которого массу кип т т, Ю час. По окончании процесса гор чую массу постепенно выливают в воду, добавл ют / г поверхностно-активного вещества ОП-10 и отгон ют анилин с вод ным паром. После отгопки анилина осадок подвергают щелочной обработке , размещива при 50-60 С с раствором 80 г едкого натра в 600 Л1Л воды.

Гор чую массу фильтруют и осадок промывают водой. Промытый дифенил-/г-фенилепдиамин очищают нерекристаллизацией из 250 с

технического о-дихлорбензола и прнбав;1 ют 20 г активированного угл , нагревают до кипени , причем вода, внесенна с пастой, отдел етс в приемнике-сепараторе от дихлорбензола , который непрерывно возвращают в массу .

По окончании отгонки воды массу разменн вают в течение часа при температуре 120-- и гор чий раствор фильтруют. Осадок угл на фильтре промывают 120 мл гор чего

дихлорбензола. Фильтрат охлаждают до 20С и вынавщий осадок дифепил-га-фенилендиамина отфильтровывают. Полученную пасту сушат от дихлорбензола или предварительно отгон ют дихлорбензол из пасты с вод ным паром и

Получают N,N-дифelIИЛ-n-фeнилeндиaмин, выход бЗо/о от теоретического в пересчете на гидрохинон, т. пл. 144°С. Дл повышени температуры плавлени увеличивают количество дихлорбензола на перекристаллизацию, снижа несколько выход.

Предмет изобретени

Снособ получени Ы,К-дифенил-п-фе 1илеидиамина конденсацией гидрохинона с анилином в присутствии хлористого и,инка с азеотропной отгонкой реакционной воды, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода продукта и повышени качества, к вод ной суспензии реакционной массы добавл ют поверхностно-активное вещество ОП-10, отгон ют избыточный анилин с паром и обрабатывают водным раствором шелочи.

..-.

..

/1 ff